JPH0251653B2 - - Google Patents
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- Treating Waste Gases (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の分野］
本発明は、三塩化ホウ素などの気体を吸着して
捕捉する気体吸着捕捉装置に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of the Invention] The present invention relates to a gas adsorption trapping device that adsorbs and traps gases such as boron trichloride.
［発明の背景］
近年、LSIなどの精密電子部品は、アルミニウ
ムなどをドライエツチングして製造されることが
多くなつている。最近は、アルミニウムなどをド
ライエツチングする際には、三塩化ホウ素、四塩
化ケイ素、ハロゲン化炭化水素（例、四塩化炭
素、トリクロルエタンおよび四フツ化炭素）およ
び塩素ガスなどのハロゲンガスなどが使用されて
いる。特に最近は三塩化ホウ素を不活性な窒素ガ
スなどで希釈ガスで希釈して使用することが多く
なつている。[Background of the Invention] In recent years, precision electronic components such as LSIs are increasingly manufactured by dry etching aluminum or the like. Recently, when dry etching materials such as aluminum, halogen gases such as boron trichloride, silicon tetrachloride, halogenated hydrocarbons (e.g., carbon tetrachloride, trichloroethane, and carbon tetrafluoride), and chlorine gas are used. has been done. Particularly recently, boron trichloride has been increasingly used after being diluted with an inert diluent gas such as nitrogen gas.
ドライエツチングに使用された後の廃ガスは、
環境上の理由などから、このガス中に含有されて
いる三塩化ホウ素、四塩化ケイ素、ハロゲン化炭
化水素および塩素ガスなどのハロゲンガスなど
（以下、単に「吸着対象の気体」と記載すること
もある）をを気体吸着捕捉装置を用いて除去した
後、排出される。 The waste gas after being used for dry etching is
For environmental reasons, halogen gases such as boron trichloride, silicon tetrachloride, halogenated hydrocarbons, and chlorine gas contained in this gas (hereinafter also referred to simply as "gases to be adsorbed") ) is removed using a gas adsorption trapping device and then discharged.
このような吸着対象の気体の吸着除去に使用さ
れる気体吸着捕捉装置は、一般に気体導入口と気
体排出口を有する容器に活性炭などの吸着剤層が
設けられた構造を有する。そして、気体吸着捕捉
装置には、装置の吸着対象の気体に対する破過を
検知する破過検知装置が、気体吸着装置の気体排
出口に近接して設けられている。一般に、破過検
知装置には、三塩化ホウ素などのような酸性ガス
（水に溶解すると酸性を呈するガス）と接触する
ことにより色相が変化するフエノールレツドある
いはコンゴーレツドなどのような酸性ガス検出剤
が使用されている。 Such a gas adsorption/trapping device used to adsorb and remove a gas to be adsorbed generally has a structure in which a container having a gas inlet and a gas outlet is provided with an adsorbent layer such as activated carbon. The gas adsorption trapping device is provided with a breakthrough detection device that detects a breakthrough of the gas to be adsorbed by the device, close to the gas outlet of the gas adsorption device. In general, breakthrough detection devices use acid gas detection agents such as phenol red or congo red, which change color when they come into contact with acidic gases (gases that become acidic when dissolved in water) such as boron trichloride. is used.
気体吸着捕捉装置に使用されている活性炭など
の吸着剤は、使用する以前に既に相当量の水分を
吸着しているのが一般的である。 Adsorbents such as activated carbon used in gas adsorption trapping devices generally already adsorb a considerable amount of moisture before use.
本発明者の検討によると、このようにして吸着
されている水分が、吸着対象の気体である三塩化
ホウ素（水と接触して塩化水素を生成する気体）
と反応して塩化水素を生成し、生成した塩化水素
が、気体吸着捕捉装置が吸着対象の気体に対して
破過する以前に吸着剤の上部から流出し破過検知
装置内に流入して、あたかも気体吸着捕捉装置が
破過に至つたかのように検出剤の色相を変化させ
ることがあることが判明した。 According to the inventor's study, the water adsorbed in this way is absorbed by boron trichloride (a gas that generates hydrogen chloride when it comes into contact with water), which is the gas to be adsorbed.
The generated hydrogen chloride flows out from the top of the adsorbent and flows into the breakthrough detection device before the gas adsorption trapping device breaks through to the gas to be adsorbed. It has been found that the hue of the detection agent may change as if the gas adsorption capture device had reached breakthrough.
すなわち、この段階では気体吸着捕捉装置は破
過に至つておらず、充分な吸着能力を有してい
る。 That is, at this stage, the gas adsorption trapping device has not reached breakthrough and has sufficient adsorption capacity.
このような現象は、三塩化ホウ素を含有するド
ライエツチング廃ガスに限らず、水分と反応して
塩化水素を発生する他のガスを吸着捕捉する場合
などにおいても見られる。 Such a phenomenon is observed not only in dry etching waste gas containing boron trichloride, but also in cases where other gases that react with moisture to generate hydrogen chloride are adsorbed and captured.
［発明の目的］
本発明は、破過の時点を的確に判断することが
できる水分との接触により塩化水素を発生する気
体を含有する廃ガスから該気体を吸着捕捉する気
体吸着捕捉装置を提供することを目的とする。[Object of the Invention] The present invention provides a gas adsorption trapping device that adsorbs and traps gases from waste gas containing gases that generate hydrogen chloride upon contact with moisture, which can accurately determine the point of breakthrough. The purpose is to
さらに本発明は、気体吸着捕捉装置の破過の時
点を的確に判断することができる三塩化ホウ素な
どを含むドライエツチング廃ガス中の吸着対象の
気体の吸着除去に好適な気体吸着捕捉装置を提供
することを目的とする。 Furthermore, the present invention provides a gas adsorption trapping device suitable for adsorbing and removing gases to be adsorbed in dry etching waste gas containing boron trichloride and the like, which can accurately determine the point of breakthrough of the gas adsorption trapping device. The purpose is to
［発明の要旨］
本発明は、水分との接触により塩化水素を発生
する気体を捕捉するための吸着剤層が、気体導入
口と気体排出口とを有する容器の内部に設けられ
てなる気体吸着捕捉装置であつて、該吸着剤層に
対して気体排出口側にソーダライムからなる塩化
水素捕捉部が備えられていることを特徴とする気
体吸着捕捉装置にある。[Summary of the Invention] The present invention provides a gas adsorption system in which an adsorbent layer for capturing gas that generates hydrogen chloride upon contact with moisture is provided inside a container having a gas inlet and a gas outlet. This gas adsorption/trapping device is characterized in that a hydrogen chloride trapping section made of soda lime is provided on the gas outlet side with respect to the adsorbent layer.
［発明の効果］
本発明の気体吸着捕捉装置は、廃ガス中に含有
される三塩化ホウ素などと吸着剤に含有される水
分との接触により発生する塩化水素をソーダライ
ムからなる塩化水素捕捉部で捕捉することができ
る構成を採ることにより、気体吸着捕捉装置が破
過に至る以前に塩化水素捕捉部の上部から塩化水
素が流出することがない。従つて、気体吸着捕捉
装置の破過以前に塩化水素が破過検知装置に流入
することがないので、破過検知装置に充填された
検出剤の色相が破過以前に変化することがなく、
破過の時点を的確に判断することができる。[Effects of the Invention] The gas adsorption trapping device of the present invention uses a hydrogen chloride trapping section made of soda lime to remove hydrogen chloride generated by contact between boron trichloride and the like contained in waste gas and moisture contained in an adsorbent. By adopting a configuration that can trap hydrogen chloride, hydrogen chloride will not flow out from the upper part of the hydrogen chloride trapping section before the gas adsorption trapping device reaches breakthrough. Therefore, since hydrogen chloride does not flow into the breakthrough detection device before breakthrough of the gas adsorption trapping device, the hue of the detection agent filled in the breakthrough detection device does not change before breakthrough.
It is possible to accurately judge the point of breakthrough.
すなわち、気体吸着捕捉装置の吸着能力を充分
に活用することができる。 That is, the adsorption capacity of the gas adsorption trapping device can be fully utilized.
［発明の詳細な記述］
以下、添付した図面を参照しながら本発明の気
体吸着捕捉装置を利用して三塩化ホウ素を含むド
ライエツチング廃ガスを処理する方法を例にとつ
て本発明を説明する。[Detailed Description of the Invention] Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings, taking as an example a method for treating dry etching waste gas containing boron trichloride using the gas adsorption trapping device of the present invention. .
第１図は、本発明の気体吸着捕捉装置が気体発
生装置と破過検出装置との間に配置された例を模
式的に示す図である。 FIG. 1 is a diagram schematically showing an example in which the gas adsorption trapping device of the present invention is arranged between a gas generation device and a breakthrough detection device.
本発明の気体吸着捕捉装置１は、基本的には、
気体導入口２と気体排出口３とを有する容器の内
部に吸着剤が充填されている吸着剤層４からな
る。このような気体吸着捕捉装置１には、気体排
出口３に近接してこの吸着剤層４と直列に破過検
知装置５が備えられている。 The gas adsorption trapping device 1 of the present invention basically has the following features:
It consists of an adsorbent layer 4 in which an adsorbent is filled inside a container having a gas inlet 2 and a gas outlet 3. Such a gas adsorption/trapping device 1 is equipped with a breakthrough detection device 5 adjacent to the gas discharge port 3 and in series with the adsorbent layer 4 .
本発明の気体吸着捕捉装置１の吸着剤層４と破
過検知装置５との間には、気体導入口２から吸着
剤層４に導入された気体中の三塩化ホウ素が吸着
剤中に含有される水分と接触することにより生成
して流出する塩化水素を捕捉するソーダライムか
らなる塩化水素捕捉部６が設けられている。 Between the adsorbent layer 4 and the breakthrough detection device 5 of the gas adsorption trapping device 1 of the present invention, boron trichloride in the gas introduced into the adsorbent layer 4 from the gas inlet 2 is contained in the adsorbent. A hydrogen chloride trapping section 6 made of soda lime is provided to trap hydrogen chloride that is generated and flows out when it comes into contact with water.
吸着剤層４を形成する吸着剤は、通常使用され
ている吸着剤から適宜選択して使用することがで
きる。吸着剤の例としては、活性炭、活性アルミ
ナ、シリカゲル、二酸化チタン、ベントナイト、
酸性白土、ケイソウ土および炭酸カルシウムを挙
げることができ、これらを単独であるいは混合し
て使用することができる。特に好ましい吸着剤は
活性炭である。なお、上記の吸着剤は、公知の技
術に従つて表面処理が施されたものあるいは他の
成分が加えられたものであつてもよい。 The adsorbent forming the adsorbent layer 4 can be appropriately selected from commonly used adsorbents. Examples of adsorbents include activated carbon, activated alumina, silica gel, titanium dioxide, bentonite,
Acid clay, diatomaceous earth and calcium carbonate can be mentioned, and these can be used alone or in combination. A particularly preferred adsorbent is activated carbon. Note that the above-mentioned adsorbent may be surface-treated according to a known technique or may have other components added thereto.
このような吸着剤は、水分の含有率（吸着して
いる水分量）の低減を目的として加熱処理が施さ
れているのが一般的である。しかし、このような
処理後、すなわち保存中あるいは気体吸着捕捉装
置に充填する際などに空気と接触することによ
り、吸着剤の使用時には相当量の水分を吸着して
いる。一般に気体吸着捕捉装置が使用される時点
で吸着剤に吸着されている水分の量は10重量％以
下（通常は0.1〜10重量％の範囲内）である。 Such adsorbents are generally subjected to heat treatment for the purpose of reducing the water content (the amount of adsorbed water). However, due to contact with air after such treatment, ie, during storage or when filling a gas adsorption/trapping device, the adsorbent adsorbs a considerable amount of moisture when in use. Generally, the amount of water adsorbed on the adsorbent at the time the gas adsorption trapping device is used is less than 10% by weight (usually within the range of 0.1 to 10% by weight).
本発明の気体吸着捕捉装置１の形状、容量など
はに特に制限はなく、通常のものを用いることが
できる。形状の例としては、吸着塔型のものを挙
げることができる。 There are no particular restrictions on the shape, capacity, etc. of the gas adsorption/trapping device 1 of the present invention, and ordinary ones can be used. An example of the shape is an adsorption tower type.
第１図において６は、水と接触して塩化水素を
生成する気体と上記の吸着剤に吸着されている水
分との反応により生成して吸着剤層４の上部から
流出する塩化水素が破過検知装置５に流入しない
ように捕捉するソーダライムからなる塩化水素捕
捉部である。水分との接触により塩化水素を発生
する気体との代表的な例としては三塩化ケイ素を
挙げることができ、その他にドライエツチングに
使用される四塩化ケイ素および塩素等も同様の挙
動を示す。 In Fig. 1, reference numeral 6 indicates hydrogen chloride generated by the reaction between the gas that generates hydrogen chloride when it comes into contact with water and the moisture adsorbed on the adsorbent, and which flows out from the upper part of the adsorbent layer 4. This is a hydrogen chloride trapping section made of soda lime that traps hydrogen chloride so that it does not flow into the detection device 5. Silicon trichloride is a typical example of a gas that generates hydrogen chloride upon contact with moisture, and silicon tetrachloride and chlorine used in dry etching also exhibit similar behavior.
ソーダライムは、強い塩基生を示し、本発明に
おいては、主にソーダライムが塩基であることを
利用して、気体吸着捕捉装置１の破過以前に三塩
化ホウ素と活性炭などの吸着剤に含有される水分
と反応して流出する塩化水素を捕捉し、検出剤の
色相が変化するのを防止するものである。 Soda lime exhibits strong base formation, and in the present invention, mainly utilizing the fact that soda lime is a base, it is contained in an adsorbent such as boron trichloride and activated carbon before breakthrough of the gas adsorption trapping device 1. This traps the hydrogen chloride that flows out when it reacts with the water present, and prevents the hue of the detection agent from changing.
ソーダライムは、廃ガスがソーダライムからな
る塩化水素捕捉部６を通過する際の圧力損失およ
び廃ガスとの接触面積などを考慮して粒状のもの
を使用することが好ましい。このようなソーダラ
イムは、一般には炭酸ガスの捕捉等に利用されて
おり、本発明においては通常このような用途に利
用されているソーダライムを使用することができ
る。 It is preferable to use granular soda lime in consideration of the pressure loss when the waste gas passes through the hydrogen chloride trap 6 made of soda lime, the area of contact with the waste gas, and the like. Such soda lime is generally used for capturing carbon dioxide gas, and in the present invention, soda lime that is normally used for such purposes can be used.
このようなソーダライムは、塩化水素あるいは
水分（吸着剤中に吸着されていた水分および空気
中に含有される水分）を吸収してもこの形状が変
化することが少ない。加えて、水酸化ナトリウム
のように潮解性を有していないので、粒子同士が
融着して装置を閉塞することがない。また、ソー
ダライムは他の塩基性を示す物質と比較して非常
に安価であるので、ソーダライムを用いることに
より吸着対象の気体の吸着除去のコストを低減す
ることができる。 Such soda lime hardly changes its shape even if it absorbs hydrogen chloride or water (water adsorbed in the adsorbent and water contained in the air). In addition, unlike sodium hydroxide, it does not have deliquescent properties, so particles will not fuse together and clog the device. Furthermore, since soda lime is very inexpensive compared to other basic substances, the cost of adsorption and removal of the gas to be adsorbed can be reduced by using soda lime.
なお、ソーダライムは、通常、生石灰を水酸化
ナトリウムの濃溶液に浸漬し、これを熱し更に粒
状にすることにより製造される。 Note that soda lime is usually produced by soaking quicklime in a concentrated solution of sodium hydroxide, heating it, and pulverizing it.
ソーダライムからなる塩化水素捕捉部６は、吸
着剤層４に対して気体排出口３側に備えられてい
る。 The hydrogen chloride trap 6 made of soda lime is provided on the gas outlet 3 side with respect to the adsorbent layer 4 .
一般には、吸着剤層４を通過した気体全量がソ
ーダライムにより構成される層を通過するように
吸着剤層４上に層状に配置する。 Generally, they are arranged in a layered manner on the adsorbent layer 4 so that the entire amount of gas that has passed through the adsorbent layer 4 passes through the layer made of soda lime.
使用するソーダライムの量は、吸着剤に吸着さ
れている水分の量を測定し、この水分と反応して
生成する塩化水素の量を算出して設定することが
できる。ただし、ソーダライムと塩化水素との反
応は、一般にはソーダライムの表面近傍で進行す
るので、この点を考慮して充填するソーダライム
の量を設定する。 The amount of soda lime to be used can be set by measuring the amount of water adsorbed on the adsorbent and calculating the amount of hydrogen chloride produced by reacting with this water. However, since the reaction between soda lime and hydrogen chloride generally proceeds near the surface of soda lime, the amount of soda lime to be filled is determined with this point in mind.
ソーダライムの吸着剤に対する量は、重量比で
通常１：１〜１：10の範囲内（ソーダライム：吸
着剤）とする。活性炭などの吸着剤の上にソーダ
ライムを層状に配置する場合には、通常ソーダラ
イムにより構成される層と吸着剤により構成され
る層との厚さの比を0.6：１〜0.6：10の範囲内と
する。 The amount of soda lime to the adsorbent is usually in a weight ratio of 1:1 to 1:10 (soda lime:adsorbent). When placing soda lime in layers on an adsorbent such as activated carbon, the thickness ratio of the layer made of soda lime and the layer made of adsorbent is usually 0.6:1 to 0.6:10. Within the range.
また、塩化水素捕捉部６は、例えば別に用意し
た円筒容器にソーダライムを充填して形成した塩
化水素捕捉部とすることも可能である。 Further, the hydrogen chloride trapping section 6 can also be formed by, for example, filling a separately prepared cylindrical container with soda lime.
気体吸着捕捉装置１に接続されている破過検知
装置５には、三塩化ホウ素、四塩化ケイ素、塩素
ガス、塩化水素などの酸性ガスに対して感応性を
有するコンゴーレツド、フエニールスルホフタレ
ン（フエニールレツド）などの酸性ガス検出剤が
充填されている。 The breakthrough detection device 5 connected to the gas adsorption trapping device 1 contains congo red, phenyl sulfophthalene, which is sensitive to acidic gases such as boron trichloride, silicon tetrachloride, chlorine gas, and hydrogen chloride. It is filled with an acidic gas detection agent such as Phenyl Red).
このような検出剤は、通常担体に担持された状
態で酸性ガスの検出に使用される。担体として
は、担体自体が灰白色乃至白色または透明のもの
を使用することが好ましい。カーボンブラツクの
ように明度の低い担体は、検出剤の色相の変化を
判断することができないので実質的に使用するこ
とができない。使用することができる担体の例と
しては、α―アルミナ担体、シリカ担体およびシ
リカアルミナ担体などの触媒担体として通常使用
されているものを挙げることができる。担体の形
状に特に制限はなく、例えば、球状、粒状、破砕
粒状のものなどを使用することができる。 Such a detection agent is usually used for detecting acidic gas while supported on a carrier. As the carrier, it is preferable to use a carrier which itself is grayish-white to white or transparent. A carrier with low brightness such as carbon black cannot be practically used because it is not possible to judge the change in hue of the detection agent. Examples of supports that can be used include those commonly used as catalyst supports, such as α-alumina supports, silica supports, and silica-alumina supports. There is no particular restriction on the shape of the carrier, and for example, spherical, granular, crushed granular, etc. can be used.
上記のような担体に担持された検出剤は、酸性
ガスとの接触前は、たとえばコンゴーレツドの場
合には赤色であり、酸性ガスと接触することによ
り青色に変化する。このような検出剤は、通常
0.1ppm以上の酸性ガスを検出することができる。 The detection agent supported on the carrier as described above is red in color, for example, in the case of Congo Red, before contact with acidic gas, and changes to blue upon contact with acidic gas. Such detection agents are usually
Can detect acidic gases of 0.1ppm or more.
このような気体吸着捕捉装置は通常次のように
して使用される。 Such a gas adsorption trapping device is normally used in the following manner.
気体吸着捕捉装置１は、通常気体導入口２にて
気体発生装置７と接続している。そして、気体吸
着捕捉装置１の気体排出口３には破過検知装置５
が接続している。そして、一般に破過検知装置５
は、気体吸着捕捉装置１が破過に至つた後、気体
吸着捕捉装置１を交換するまでの間に配管中に残
存する吸着対象の気体を除去ためにアルカリスク
ラバー８に接続している。 The gas adsorption/trapping device 1 is normally connected to a gas generation device 7 through a gas inlet 2 . A breakthrough detection device 5 is provided at the gas discharge port 3 of the gas adsorption capture device 1.
is connected. Generally, the breakthrough detection device 5
is connected to an alkaline scrubber 8 in order to remove adsorption target gas remaining in the piping after the gas adsorption trapping device 1 reaches breakthrough and before the gas adsorption trapping device 1 is replaced.
気体発生装置７は、例えばドライエツチング装
置などである。気体発生装置から廃ガスとして排
出される気体は、三塩化ホウ素のような水分との
接触により塩化水素を生成する気体を含有する。
これ以外にも、塩化水素を生成する気体として四
塩化ケイ素、塩素を含むものであつてもよく、さ
らにこれらの気体以外にも四塩化炭素、トリクロ
ルエチレンなどのハロゲン化炭化水素類を含むも
のであつてもよい。ドライエツチングの廃ガスの
場合、これらの気体は通常は窒素などの不活性ガ
スなどで希釈されている。 The gas generating device 7 is, for example, a dry etching device. The gas discharged as waste gas from the gas generator contains gases, such as boron trichloride, which produce hydrogen chloride on contact with moisture.
In addition to this, the gas that generates hydrogen chloride may also contain silicon tetrachloride and chlorine, and in addition to these gases, it may also contain halogenated hydrocarbons such as carbon tetrachloride and trichlorethylene. It may be hot. In the case of dry etching waste gases, these gases are usually diluted with an inert gas such as nitrogen.
なお、気体発生装置は、ドライエツチング装置
に限定されるものではなく、例えば塩素の置換反
応を行なう反応装置などであつてもよい。従つ
て、上記の吸着対象の気体がその装置から発生す
る他の気体で希釈された状態のもの、あるいは他
の気体との混合気体であつてもよい。 Note that the gas generating device is not limited to a dry etching device, and may be, for example, a reaction device for performing a chlorine substitution reaction. Therefore, the gas to be adsorbed may be diluted with other gases generated from the device, or may be a mixed gas with other gases.
気体発生装置（例、ドライエツチング装置）７
から排出された酸性ガスを含む吸着対象の気体お
よび希釈ガスは、気体導入口２から吸着剤層４に
導入される。 Gas generating device (e.g. dry etching device) 7
The gas to be adsorbed, including the acidic gas, and the diluent gas discharged from the gas inlet 2 are introduced into the adsorbent layer 4 from the gas inlet 2 .
吸着剤層４に導入された三塩化ホウ素をはじめ
とする吸着対象の気体および希釈ガスのうち、吸
着対象の気体は、吸着剤で吸着除去されて、希釈
ガスが吸着剤層４の上部から排出される。ただし
吸着剤に水分が吸着されている場合には、その水
分と三塩化ホウ素などの反応性気体とが反応して
塩化水素が発生し、その塩化水素の少なくとも一
部が吸着剤上部から流出する。 Among the gas to be adsorbed, including boron trichloride, introduced into the adsorbent layer 4 and the diluent gas, the gas to be adsorbed is adsorbed and removed by the adsorbent, and the diluted gas is discharged from the upper part of the adsorbent layer 4. be done. However, if water is adsorbed on the adsorbent, the water reacts with a reactive gas such as boron trichloride to generate hydrogen chloride, and at least some of the hydrogen chloride flows out from the top of the adsorbent. .
吸着剤層４の上部から出た希釈ガスおよび流出
した塩化水素等は、次にソーダライムからなる塩
化水素捕捉部６に導入される。 The diluent gas discharged from the upper part of the adsorbent layer 4 and the hydrogen chloride etc. which flowed out are then introduced into a hydrogen chloride trapping section 6 made of soda lime.
そして、ソーダライムからなる塩化水素捕捉部
６にて、塩化水素はソーダライム粒子と接触する
ことにより反応して捕捉される。 Then, in the hydrogen chloride trapping section 6 made of soda lime, hydrogen chloride is reacted and captured by contacting with soda lime particles.
一般に、ソーダライムも５〜15重量％程度の水
分を含有しているが、ソーダライムからなる塩化
水素捕捉部６により捕捉される塩化水素の絶対量
が極少量であり、ソーダライムと塩化水素とが反
応する際には極僅かに発熱するに過ぎないので、
この発熱によりソーダライム中に含有される水分
がソーダライムからなる塩化水素捕捉部６の上部
から流出することはない。従つて、ソーダライム
からなる塩化水素捕捉部の上部からの塩化水素も
吸着剤が吸着対象の気体を吸着し尽くすまでは流
出しない。 Generally, soda lime also contains about 5 to 15% water by weight, but the absolute amount of hydrogen chloride captured by the hydrogen chloride trapping section 6 made of soda lime is extremely small. When reacting, only a small amount of heat is generated, so
Due to this heat generation, the water contained in the soda lime does not flow out from the upper part of the hydrogen chloride trapping section 6 made of soda lime. Therefore, hydrogen chloride from the upper part of the hydrogen chloride trapping section made of soda lime does not flow out until the adsorbent has completely adsorbed the gas to be adsorbed.
そして、吸着剤が吸着対象の気体を吸着し尽く
した時点で吸着対象の気体は、ソーダライムから
なる塩化水素捕捉部６に浸入する。ここでソーダ
ライムと吸着対象の気体中の三塩化ホウ素などの
酸性ガスとが反応して、一部除去されるが、この
反応によりソーダライムからなる塩化水素捕捉部
６の温度が上昇して塩化水素捕捉部上部から水分
と共に塩化水素が流出し、通常はこの塩化水素が
破過検知装置５に流入する。流入した塩化水素は
検出剤とコンゴーレツドを使用した場合には、こ
の色相を赤色から青色に変化させるので、この色
相の変化を、肉眼であるいは光学的測定手段など
により検出することにより気体吸着捕捉装置１の
破過を検知することができる。 Then, when the adsorbent has completely adsorbed the gas to be adsorbed, the gas to be adsorbed enters the hydrogen chloride trapping section 6 made of soda lime. Here, the soda lime reacts with acidic gases such as boron trichloride in the gas to be adsorbed, and a portion of the gas is removed, but this reaction increases the temperature of the hydrogen chloride trapping section 6 made of soda lime, causing chloride to be absorbed. Hydrogen chloride flows out from the upper part of the hydrogen trapping section together with moisture, and normally this hydrogen chloride flows into the breakthrough detection device 5. When hydrogen chloride flows in and a detection agent and congo red are used, the hue changes from red to blue, so by detecting this change in hue with the naked eye or by optical measurement means, the gas adsorption trapping device 1 can be detected.
これに対して、ソーダライムからなる塩化水素
捕捉部６を設けずに単に活性炭などにアルカリ性
成分を含有（例えば担持）させた吸着剤を使用し
た場合には、吸着対象の気体が吸着される際の吸
着熱の他に、吸着対象の気体の中の三塩化ホウ素
がアルカリ性成分と反応する際の反応熱も加わ
り、吸着剤自体の温度が活性炭などを単独で使用
した場合よりも高くなるので吸着剤の上部からの
塩化水素の流出量が増加することがある。 On the other hand, when an adsorbent in which an alkaline component is simply contained (for example supported) on activated carbon or the like is used without providing the hydrogen chloride trapping part 6 made of soda lime, when the gas to be adsorbed is In addition to the heat of adsorption, the reaction heat when boron trichloride in the gas to be adsorbed reacts with alkaline components is also added, and the temperature of the adsorbent itself becomes higher than when activated carbon is used alone. The amount of hydrogen chloride escaping from the top of the agent may increase.
また、吸着剤を使用することなくソーダライム
からなる塩化水素捕捉部のみを配置した場合に
も、ソーダライムと三塩化ホウ素との反応による
発熱の為にソーダライム中に含有される水分およ
び生成した塩化水素が流出し、本発明の目的を達
成することはできない。 In addition, even when only a hydrogen chloride trapping section made of soda lime is placed without using an adsorbent, the water contained in soda lime and the generated Hydrogen chloride will flow out and the purpose of the present invention cannot be achieved.
検知剤が発色した時点で気体吸着捕捉装置１お
よび破過検知装置５を交換する。 When the detection agent develops color, the gas adsorption trapping device 1 and the breakthrough detection device 5 are replaced.
なお、吸着対象の気体が除去された気体は、通
常アルカリスクラバー８に導入され、微量に含有
されることもある塩化水素、塩素ガスおよびその
他の吸着対象の気体を完全に除去した後、大気中
に放出される。 The gas from which the adsorption target gas has been removed is usually introduced into the alkaline scrubber 8, and after completely removing hydrogen chloride, chlorine gas, and other adsorption target gases that may be contained in trace amounts, it is returned to the atmosphere. is released.
次に本発明の実施例および比較例を示す。 Next, Examples and Comparative Examples of the present invention will be shown.
［実施例 １］
気体導入口と気体排出口とを有する縦300mm、
横400mm、高さ700mmのステンレス（SUS−316）
製気体吸着捕捉装置に活性炭（形状：柱状、平均
短軸長：４mm、平均長軸長：５mm、クラレケミカ
ル(株)製、商品名：4GS）９Kgを充填した。この活
性炭の水分含有率は3.0重量％であつた。[Example 1] 300 mm long with a gas inlet and a gas outlet,
Stainless steel (SUS-316) with width 400mm and height 700mm
9 kg of activated carbon (shape: columnar, average short axis length: 4 mm, average long axis length: 5 mm, manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd., trade name: 4GS) was packed into a gas adsorption trapping device manufactured by Kuraray Chemical Co., Ltd. The moisture content of this activated carbon was 3.0% by weight.
上記活性炭の上部にソーダライム（和光純薬(株)
製、商品名：ソーダライム１号）4.5Kgを充填し、
ソーダライムからなる塩化水素捕捉部を形成し
た。 Add soda lime (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) to the top of the activated carbon above.
Manufactured by Soda Lime No. 1), filled with 4.5 kg.
A hydrogen chloride trapping section made of soda lime was formed.
コンゴーレツドをアルミナに担持させた酸性気
体検出剤をガラス容器に入れた破過検知装置を、
第１図に示されているように気体排出口３に接続
管を介して配置した。 A breakthrough detection device containing an acidic gas detection agent made of Congo Red supported on alumina is placed in a glass container.
As shown in FIG. 1, it was placed at the gas outlet 3 via a connecting pipe.
気体吸着捕捉装置１と検出剤を充填した破過検
知装置５との間の接続管には気体吸着捕捉装置１
から排出されるガスの分析を行なうための試料を
採取するサンプリング孔が設けられている。 A gas adsorption trap device 1 is installed in the connecting pipe between the gas adsorption trap device 1 and the breakthrough detection device 5 filled with a detection agent.
A sampling hole is provided to collect a sample for analysis of the gas discharged from the pipe.
上記の気体吸着捕捉装置１の気体導入口２から
窒素ガスで希釈した吸着対象のガスを導入して、
この気体吸着捕捉装置１の破過の検知操作を行な
つた。 Introducing the gas to be adsorbed diluted with nitrogen gas from the gas inlet 2 of the gas adsorption capture device 1,
A breakthrough detection operation of this gas adsorption trapping device 1 was performed.
吸着対象のガスは、窒素で希釈した三塩化ホウ
素（BCl3）および塩素ガスを使用した。なお、
窒素ガス、酸性ガスおよび塩素ガスの流量は次の
通りである。 As the gas to be adsorbed, boron trichloride (BCl 3 ) diluted with nitrogen and chlorine gas were used. In addition,
The flow rates of nitrogen gas, acidic gas, and chlorine gas are as follows.
三塩化ホウ素 256ml／分 2.48容量％
塩素ガス 54ml／分 0.52容量％
窒素ガス 10／分 97.00容量％
上記混合ガスを３時間導入したのち、３時間窒
素ガスを単独で導入する操作を繰り返し、３時間
ごとにサンプリング孔からガスを採取して含有成
分の含有率を測定した。Boron trichloride 256ml/min 2.48% by volume Chlorine gas 54ml/min 0.52% by volume Nitrogen gas 10/min 97.00% by volume After introducing the above mixed gas for 3 hours, repeating the operation of introducing nitrogen gas alone for 3 hours. At each time, gas was sampled from the sampling hole and the content of the contained components was measured.
なお、塩化水素及び塩素の測定は、検知管（北
沢産業(株)製検知管、分析限界、塩化水素
0.05ppm、塩素0.02ppm）を用いて行ない、ホウ
素の測定は、試料を水と接触させてホウ素化合物
を吸収させた後、ICP（誘導プラズマ発光分析装
置、分析限界0.05ppm）により行なつた。 For the measurement of hydrogen chloride and chlorine, use a detection tube (Kitazawa Sangyo Co., Ltd. detection tube, analytical limit, hydrogen chloride).
Boron was measured using ICP (induced plasma emission spectrometer, analysis limit 0.05 ppm) after contacting the sample with water to absorb the boron compound.
ガスを導入してから70時間経過した時点で検出
剤の色相が赤色から青色に変化した。 The hue of the detection agent changed from red to blue 70 hours after the gas was introduced.
色相が変化した直後、サンプリング孔から試料
を採取して分析を行なつたところ、塩化水素が
0.1ppm検出され、塩素およびホウ素は検出され
なかつた。 Immediately after the hue changed, a sample was taken from the sampling hole and analyzed, and it was found that hydrogen chloride was present.
0.1ppm was detected, and chlorine and boron were not detected.
この時点における気体吸着装置に導入されて、
吸着された気体の量は、三塩化ホウ素553
（2.89Kg）、塩素ガス117（0.37Kg）であつた。 Introduced into the gas adsorption device at this point,
The amount of gas adsorbed is 553 boron trichloride
(2.89Kg) and chlorine gas 117 (0.37Kg).
［比較例 １］
実施例１において、ソーダライムを使用しなか
つた以外は同様に操作して酸性ガスの吸着除去を
行なつた。[Comparative Example 1] Acid gas was removed by adsorption in the same manner as in Example 1 except that soda lime was not used.
ガスの導入を開始してから25時間30分経過した
時点で検出剤の色相が赤色から青色に変化した。 After 25 hours and 30 minutes had passed since the start of gas introduction, the hue of the detection agent changed from red to blue.
色相が変化した直後、サンプリング孔から試料
を採取して分析を行なつたところ、塩化水素が
0.5ppm検出された。 Immediately after the hue changed, a sample was taken from the sampling hole and analyzed, and it was found that hydrogen chloride was present.
0.5ppm detected.
この時点における気体吸着装置に導入されて、
吸着された気体の量は、三塩化ホウ素207
（1.08Kg）、塩素ガス44（0.14Kg）であつた。 Introduced into the gas adsorption device at this point,
The amount of gas adsorbed is boron trichloride 207
(1.08Kg) and chlorine gas 44 (0.14Kg).
検出剤の色相が変化した後も更に上記のガスの
導入を続けたところ、気体吸着捕捉装置が三塩化
ホウ素に対して破過に至つたのは気体の導入から
61時間30分後であつた。この時点における気体吸
着装置に導入されて、吸着された気体の量は、三
塩化ホウ素484（2.53Kg）、塩素ガス102
（0.32Kg）であつた。ただし、三塩化ホウ素の破
過に至るまでに最大1100ppmの塩化水素が検出さ
れた。 When the above gas was continued to be introduced even after the hue of the detection agent changed, the gas adsorption trapping device reached breakthrough for boron trichloride due to the introduction of the gas.
It was 61 hours and 30 minutes later. At this point, the amount of gas introduced into the gas adsorption device and adsorbed was 484 (2.53 kg) of boron trichloride, 102 kg of chlorine gas.
(0.32Kg). However, up to 1100 ppm of hydrogen chloride was detected before the breakthrough of boron trichloride.
第１図は、本発明の気体吸着捕捉装置を気体発
生装置と破過検知装置との間に接続した配置例を
模式的に示す図である。
１：気体吸着捕捉装置、２：気体導入口、３：
気体排出口、４：吸着剤層、５：破過検知装置、
６：塩化水素捕捉部、７：気体発生装置（ドライ
エツチング装置）、８：アルカリスクラバー。
FIG. 1 is a diagram schematically showing an arrangement example in which the gas adsorption and capture device of the present invention is connected between a gas generation device and a breakthrough detection device. 1: Gas adsorption capture device, 2: Gas inlet, 3:
Gas outlet, 4: Adsorbent layer, 5: Breakthrough detection device,
6: Hydrogen chloride trapping section, 7: Gas generator (dry etching device), 8: Alkaline scrubber.
Claims (1)
を捕捉するための吸着剤層が、気体導入口と気体
排出口とを有する容器の内部に設けられてなる気
体吸着捕捉装置であつて、該吸着剤層に対して気
体排出口側にソーダライムからなる塩化水素捕捉
部が備えられていることを特徴とする気体吸着捕
捉装置。 ２ 塩化水素捕捉部が粒状に成形されたソーダラ
イムからなることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の気体吸着捕捉装置。 ３ 吸着剤層が活性炭からなることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の気体吸着捕捉装置。 ４ 吸着剤層が10重量％以下の水分を吸着してい
る活性炭からなることを特徴とする特許請求の範
囲第３項記載の気体の吸着捕捉装置。 ５ 水分との接触により塩化水素を発生する気体
が三塩化ホウ素、四塩化ケイ素および塩素からな
る群より選ばれる少なくとも一種の気体であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項もしくは第
２項記載の気体吸着捕捉装置。[Claims] 1. A gas adsorption/trapping device in which an adsorbent layer for capturing gas that generates hydrogen chloride upon contact with moisture is provided inside a container having a gas inlet and a gas outlet. A gas adsorption/trapping device characterized in that a hydrogen chloride trapping section made of soda lime is provided on the gas outlet side of the adsorbent layer. 2. The gas adsorption trapping device according to claim 1, wherein the hydrogen chloride trapping section is made of soda lime shaped into granules. 3. The gas adsorption and trapping device according to claim 1, wherein the adsorbent layer is made of activated carbon. 4. The gas adsorption/trapping device according to claim 3, wherein the adsorbent layer is made of activated carbon adsorbing 10% by weight or less of water. 5. Claims 1 or 2, characterized in that the gas that generates hydrogen chloride upon contact with moisture is at least one gas selected from the group consisting of boron trichloride, silicon tetrachloride, and chlorine. Gas adsorption trapping device as described.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60263133A JPS62121621A (en) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | Gas adsorbing and trapping device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60263133A JPS62121621A (en) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | Gas adsorbing and trapping device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62121621A JPS62121621A (en) | 1987-06-02 |
| JPH0251653B2 true JPH0251653B2 (en) | 1990-11-08 |
Family
ID=17385272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60263133A Granted JPS62121621A (en) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | Gas adsorbing and trapping device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62121621A (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04156919A (en) * | 1990-10-19 | 1992-05-29 | Ebara Res Co Ltd | Treatment of exhaust gas containing halogen compound |
| JPH062213B2 (en) * | 1990-10-23 | 1994-01-12 | 岩谷産業株式会社 | Halogen-based waste gas dry treatment agent |
| JP4276333B2 (en) * | 1998-09-22 | 2009-06-10 | 日本パイオニクス株式会社 | Exhaust gas purification method |
| JP2002143640A (en) * | 2000-11-10 | 2002-05-21 | Sanwa Chemical Kk | Method for removing halogen-containing gas |
| EP1440724B1 (en) * | 2001-10-12 | 2009-05-13 | Asahi Glass Company Ltd. | Method for removing halogen containing gas |
-
1985
- 1985-11-22 JP JP60263133A patent/JPS62121621A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62121621A (en) | 1987-06-02 |
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