JPH02500768A - 極低温空気分離用の窒素の部分的膨張による冷凍 - Google Patents
極低温空気分離用の窒素の部分的膨張による冷凍Info
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- F25J3/04442—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system in a double column flowsheet with a high pressure pre-rectifier
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
極低温空気分離用の窒素の部分的膨張による冷凍技術分野
本発明は、極低温蒸留により、空気を分離して窒素および低い純度〜やや高い純
度の酸素の少なくとも1つを生成する方法およびそのための装置に関する。本発
明は、蒸留工程の効率増加によりこれらの生成物のためにこれまで必要であった
エネルギーを実質的に減少させることができる。
反■豊豊景
従来からの極低温空気分離法は、通常少なくとも2つの蒸留塔=「低圧塔J(L
P塔)(ここから、所定純度の流体酸素・低部生成物と気体窒素・頂部生成物
が引抜かれる)と、「高圧精留塔J(HP精留塔)(ここに、供給空気を供給す
る)を用いている。HPP留塔は、LP塔に再沸騰物を供給し、2つの塔の間の
間接的潜熱交換により両方の塔のL N 2遺留物を再沸騰させ、酸素豊富液体
空気・低部生成物(かま液)をLP塔に供給している。
従来からの工程系統図では、以下の2つの常法のいずれかによりかかるプロセス
に必要な大半の冷凍を生み出している:HP精留塔・頂部N、の一部をLP塔・
頂部圧よりもわずかに低い窒素排出圧に仕事膨張させるか、または供給空気の一
部をLP塔中間部高さ圧に膨張させる。米国特許第3327488号は、同じ工
程系統図において上記2つの方法を説明しているが、経済的な理由から、通常一
方または他方のみを用いている。
このがま液は酸素含量が低く、例えば約35%の0.である。がま液がLP塔へ
の主要な供給で、缶出液再沸器だけを設けている場合、この塔の底部セクション
は必要以上の再沸騰物を多量に有し、非常に非効率的である。この非効率性の減
少のために、少なくとも2つの方法が先行技術として開示されている。米国特許
第4254629号は、lまたは2の付加的な塔を組み込んでLP塔への供給前
にがま液の少なくとも一部を蒸発させることからなる、冷凍を開示する。米国特
許第2753698.3270514および42゜8199号は、同じ目的に対
し、より簡易な方法を開示する。第2に、かん出液再沸騰に加え、LP塔の中間
部再沸騰が可能である。
米国特許第3210951,3277655.3251190,3371496
.3688513.4578095および4582518号を含め、多数の先行
技術の文献がこの技術を開示する。
上記した両方の技術は、かかる文献に開示のようにLP塔で利用可能なL N
tの遺留量を著しく減少させる。これは、0.の回収を厳しく制限する。
HP精留塔の大部分の頂部生成物(かなり純度が高い窒素)は、通常液体として
回収され付加的に冷却され、その後LP塔にその頂部遺留物として直接注入され
る。またしばしば、少量の窒素ガスを引き抜いて、膨張させて冷凍を生み出した
り、付加的に圧縮して次いで外部的ヒートポンプ(液化サイクル)に再循環させ
たり、または少量の生成物として直接回収する。少量の生成物として回収したり
冷凍膨張用として引き抜いた場合、それは、LP塔遺留に利用可能なLN、の対
応する減少を引き起こす。
例えばフンパンダー形態の冷凍膨張機により生じた動力を用いて加温目的の圧縮
機を駆動させることが知られている〔例えば米国特許出願第853461号(出
願臼1986年4月18日、ドナルド・シイ・エリクソン)参照〕。
また、正味の冷凍が得られない冷却圧縮器駆動・冷却膨張機を組み込むことが知
られている。米国特許第4072023号はこれを説明し、酸素生成物またはH
P精留塔への供給物のいずれかを冷却圧縮することを開示する。
必要なものおよび本発明の第1の目的は、中間部再沸騰およびがま液蒸発の少な
くとも1つによりLP蒸留塔の低部セクションの効率を改善するが、従来法のよ
うにかかる改善に併う利用可能なLN、還流の実質的な減少を生じさせることな
く上記改善を達成しうる方法および装置を提供することである。LP塔の底部セ
クションにおいて、現在浪費されているエネルギー(過剰の再沸騰)を有用な冷
凍仕事に変換すること、したがって必要な冷凍を生みだすためにN。
蒸気を全過程で膨張させて圧力を使い果す必要性を排除させるかまたは最小にす
ることが、特に望ましい。
発明の開示
前記および他の有用な目的は本発明の方法および装置によって達成される。本発
明では、大部分のHP精留塔頂部・窒素生成物を蒸気として引き抜き、補償的な
流れとして適当なように、わずかに過熱し、LP塔圧よりも高い中間部圧に仕事
膨張させ、次いで2つの蒸発液体:適当なLP塔圧に減圧されkかま液またはL
P塔中間部高さ・液体のいずれかが供給される潜熱交換器に供給する。蒸発した
流体はLP塔の中間部再沸騰流の比率を増加させ、液体N、凝縮物は、好ましく
は直接注入遺留物としてLP塔頂部に迂回させ、場合により一部を減圧させ、H
P精留塔頂部にその遺留物として戻す。
前記方法において、膨張機を介して流動するN、蒸気は、そうでなければLP塔
の中をかん出液再沸器と蒸発流体の導入地点の間で流動する再沸騰蒸気の代用で
ある。再沸騰物は塔内において浪費されるものなので(すなわち、所望の分離に
は不必要なので)、N2膨張機で得られる仕事は、無料、すなわち付加的な投入
エネルギーコストが不要である。実際的な利点は、従来からの膨張機流がもはや
全く必要ないことである。従来からの流れはHPP留塔(空気膨張)またはLP
塔(N、膨張)のいずれかを迂回していたので、分離動力(すなわち、LN、遺
留物)の損失を示したが、新規方法はかかる損失を避けうる。したがって、種々
の低エネルギーまたは高効率工程系統図が、開示した改善点が十分なLN、遺留
利用の欠如を原因とする相殺するようなΩ2回収の低下を被ることなく、可能に
なったのである。
開示した方法によれば、実質的に0.を含むガスに代えて、N、を部分膨張させ
ることは2つの重要な利点を提供する。第1に、HP精留の所定の再沸騰率上昇
は低圧の0.含有ガスよりも多量のN、を生成させる。第2に、N、圧が高いの
でパイプおよび熱交換圧は著しく低下し、熱移動係数が改善される。まk、低圧
比率膨張は非常に効率的な膨張器を可能にする。
一般に、窒素部分膨張冷凍を組み込んだ工程系統図(NIPER)は前記した変
法のいずれかを利用することができる。N、をLPP中間部高さ液体に対し直接
的に凝縮させる場合、潜熱交換機は塔に対し内部または外部のいずれかに位置さ
せることができろ。ポンプを用いずに液体流の比率のバランスを保つには内部位
置が好ましい。がま液を蒸発させる場合、外部位置が示され、ポンプは全く必要
ない。
、したがって、LP塔全全体高さを減少させることができる。
約り6%純度までの低純度酸素および/または高純度窒素を製造するにはNIP
ERが特に有用である。通常これは、アルゴン共生成物の製造には好ましくない
方法である。他のエネルギー節約または回収率向上手段と一緒に組み込んだ場合
、特に有利である。なぜなら、これは、存在しうる不利な副次的効果を最小化す
るのに役立つからである。他の手段の例は図面中に示した。
図面の簡単な説明
第1〜7図は、開示した改善点を組み込んだ好ましい具体例または形態を示す簡
略化した模式的工程系統図である。第5図は主要生成物が高純度N、に関するも
ので、他は、全て低純度Ofに関するものである。
第1,6および7図は減圧かま液をN、凝縮により蒸発させており、また残りの
図面はLPP中間部高さ液体を蒸発させている(LP塔に対し内部的)。第4図
および第5図はHPP留塔・頂部蒸気との潜熱交換によるLP塔かん出液の再沸
騰を示し、第1,2.3および7図では、これは供給空気の分縮によるもので、
第6図においては、これは供給空気のコンパンダ−処理少量フラクションの全縮
による。これらの図面の間の他の相違点には0.生成物の蒸発の方法、分割かま
液の存在および分割液体空気の存在が包含される。
これらの詳細は以下に述べる。
本発明の最も好ましい実施態様
第1図では加圧供給空気を主交換器lでその露点付近に冷却している。交換器l
は任意の従来からのタイプ、例えばりパージング型、蓄熱器、ハンダ付プレート
・フィンなどであってよい。また、水分、COtおよび炭化水素の浄化は常法、
例えばモレキュラーシーブ、リバーシング型交換器等で行なうことができる。こ
の空気をLP塔3のかん出液再沸器2に迂回させ、ここで空気を凝縮させる。任
意の相分離器4は未凝縮フラクシヨンをHPP留塔5に送る。頂部N、L蒸気を
分割し、一部を再沸器6に送り、ここからLN、をHPP留塔に遺留物として戻
すと共に、また所望により一部をサブクーラー7および減圧バルブ8を介してL
P塔に送って、遺留させる。残りのN、蒸気は、仕事膨張の間の凝縮を回避しか
つ交換器lの熱交換の非効率性を補償するのに充分な程度に過熱する。次いでこ
れを膨張器9で仕事膨張させ、N、凝縮器10に供給する。その膨張型排出温度
がほぼ露点に近いとき、部分的減圧N、を10に直接供給するが、それ以外の場
合にはまず、それを潜熱交換により冷却してもよい。凝縮器10において、ll
で冷却しバルブ12で減圧したがま液を少なくとも一部蒸発させ、次いでLP塔
3に供給する。得られた液体N、は7で冷却し、バルブ13で減圧させ、14で
相分離させ、次いで頂部遺留物としてLP塔3内に直接注入する。N、ガスは3
から抜き取り、他の用途に用いる。低純度0.生成物(例えば、約90〜b
第2図は、また低純度0.の製造についてであり、第1図からの変化は以下のと
おりである。第1に、HP精留塔還遺留必要な量よりも多量のL Nzを中間部
再沸器6が生成するというよりは、むしろそれはやや少量しか生産しないので、
少量の中間部圧LN、をポンプ16で供給せねばならない。第2に、部分的に減
圧し1こN、は、10のがま液に代えて15のLP塔中間部高さ液体との熱交換
により凝縮する。第3に、I7の0.生成物蒸発は、2のLP塔・がん出液再沸
騰と一緒に行なうと言うよりは、むしろ別々に行なう。しfコがって、蒸発器1
7に液体酸素を供給するための手段、すなわちチェック・バルブ、ポンプ】8ま
たは大気脚等が必要である。相分離機19は、次いでバルブ2oを介し17の凝
縮物をLP塔に迂回させる。
第3図は、第2図の基本的具体例または配置に、米国特許第4604116号開
示の技術(高圧酸素生成物を別の酸素圧縮器を用いずに高エネルギー効率および
収率で生産する技術)を合体させたものである。供給空気の少量フラクションを
高圧で極高圧(EHP)精留塔21に供給し、これを22の沸騰ポンプ加圧LO
Xとの潜熱交換により遺留させる。ポンプ加圧LOXは交換器23により頂部N
2および精留塔21のかま液の両方と顕熱交換する。後者の流れは、次いでバル
ブ24および25各々で減圧し、精留塔5および/ま几は塔3で付加的な分離を
行なう。液体酸素の少量の流れは、所望によりバルブ26を介し蒸発器22に迂
回する。
第4図は従来からの二重圧塔形態の1ilPERの使用を示し、ここでは第1〜
3図のような空気供給圧の減少よりもむしろ共生成物の収率の増加を目的として
いる。全ての工程系統図に関し、若い番号を繰り返しているが、この番号は前記
したと実質的に同じである。第4図の第2図との差異は、HP精留塔頂部N2と
直接的(すなわち、部分的減圧前)に潜熱交換を行なう再沸器27によりLP塔
3の底部を再沸騰させることである。これは、液体酸素、液体窒素、および/ま
たは高圧窒素ガスのようなlまたはそれ以上の共生成物の実質的な量を付加的に
回収することを可能にする。
第5図は、NIPERを用いながら低純度酸素の代わりに主要生成物として高純
度酸素を生成する、第4図の付加的な適用を示す。必須的付加的な特徴は、塔3
底部の不純な液体酸素をバルブ28により減圧し、次いで潜熱交換器29に供給
し、これにより高純度N1プラントに必要な大量のL N を還流を提供するこ
とである。N、生成物はHP精留塔およびLP塔頂部の両方から引き抜く。第5
図の代表的操作条件はHP精留塔圧約135〜+50psia%LP塔圧約55
〜60psia、 Nt回収率約0.7〜0.72モル/圧縮空気1モルおよび
N、中間部圧約95〜120psiaである。
第6図は、低純度0.製造用の、NIPERにより可能になつfこ低エネルギー
、高効率配置を示す。第1図および第2図との最も重要な差異は、LP塔3の底
部を30による供給空気の少量フラクションの全縮によって再沸騰させること、
およびかかるフラクションを膨張器9により動力付与された加温圧縮器30によ
り供給圧以上に圧縮することである。圧縮熱はクーラー31で除去できる。HP
精留塔5が1〜2°F低い場合でも、過剰圧レット(lets)再沸器30は再
沸器2とほぼ同じ温度で操作されるので、必要な空気供給圧は約65psia〜
約59psiaに減少する(精留塔圧は、モレキュラーシーブを用いる場合供給
圧よりも約6psia低い)。第6図によって示した他の有利な効率および回収
率高上特徴には、精留塔5および塔3の両方を中間部遺留させるようなバルブ3
4および35の共働作用による液体空気の分割、全量の蒸発に充分なかま液をl
Oに供給すべくバルブ12および33の共働作用によりがま液を分割し残部を液
体として塔3に直接的に供給すること、および膨張器9が全ての必要な冷凍を生
成できない工程系統図についてN、に代えて空気の通常の膨張を行なう補充的な
膨張器36が包含される。
第7図は、第6図、第1図および第2図の特徴を組み込んでいる。
再び、これは非常に効率的な方法を示しているが、ここでの目的は第6図のよう
な供給空気圧の減少よりもむしろHPM素のような副生成物収量の増加である。
第6図との差異は2による供給空気の分縮により塔3を再沸騰させること、およ
び少量の供給空気フラクションを37で付加的に圧縮し38で全縮させてLOX
を蒸発させることである。また、LN、を、バルブ8により凝縮器6からLP頂
部の方向またはバルブ39およびポンプ16により凝縮器10からHP精留塔頂
部の方向の、いずれかの方向に移すことができ、したがつて最大の自由度、例え
ば種々の比率の共生吸物の回収率を得ることができる。
いずれかまたは両方の1ilPEHの変形を前記しf;任意の図面に組み込むこ
とができるものと、認められる。第4図および第5図を除き、全ての図面は、か
ん出液の再沸騰に加えて垂直方向に間隔をあけた2つの異なる高さにより再沸騰
率を付加的に増加させた非常に効率的なLP塔を示す。第4図に関し、例えばが
ま液沸騰凝縮器lOおよび異なる中間部圧で排出させる第2膨張器を用い、第2
NIPERを凝縮器とは異なる高さで塔3に加えるうろことは明白である。第2
膨張器は冷凍出力を増加させることができ、したがってより多量の液体共生酸物
の回収が可能となるか、ま1こは別法として、冷却圧縮器に動力付与して0.放
出圧を付加的に増加させることができる。
別法として、他の公知の中間部再沸器形態を、NIPERの他に第4図に加える
ことができる。
第1〜7図に示した種々の他のエネルギー減少および回収率向上技術は、各々独
立にまたは他の組み合わせで、等しく適用することができる。開示し1ニ発明の
範囲内であれば、示したしの以外でも多数のより可能で有利な組み合わせおよび
変形例は、当業者には容易である。また、意図した範囲は請求の範囲のみに制限
されるものでもない。
膨張器9のN、中間部圧力は、通常LP塔正圧力少なくとも1.5倍、より代表
的には2倍である。
Hθ、5
補正音の写しく翻訳文)提出書
(特許法第184条の8)
平成1年1月17日
Claims (12)
- 1.少なくとも高圧精留塔および低圧蒸留塔からなる装置を用いる極低温蒸留法 により、加圧し冷却し清浄化した供給空気から酸素および窒素の少なくとも1つ を製造するにあたり、(a)該供給空気から得た蒸気の少なくとも一部をHP精 留塔に導入し、 (b)かかるHP精留塔から、加圧窒素ガスを回収し、(c)該窒素を中間部圧 力に部分的に膨張させ、(d)LP蒸留塔・中間部高さ液体および少なくとも一 部の減圧かま液の、少なくとも1つとの潜熱交換により、上記部分的膨張窒素を 凝縮させ、 (e)該凝縮窒素を直接注入することにより、HP精留塔およびLP蒸留塔の少 なくとも1つを還流させることを特徴とする製法。
- 2.さらに、上記窒素ガスを膨張前に部分的に加温し、かつ該中間部圧力がLP 塔圧力の少なくとも1.5倍である請求の範囲第1項記載の製法。
- 3.さらに、LP塔底部液体との潜熱交換により供給空気の少なくとも一部を分 縮させ、この分縮工程で残つた未凝縮フラクションを、前記蒸気をHP精留塔に 導入したように、供給する請求の範囲第2項記載の輿法。
- 4.さらに、精留塔・液体底部生成物(かま液)を2つのフラクションに分割し 、この主要フラクションを上記N2凝縮熱交換に付すと共に、少量のフラクショ ンを液体形でLP塔に供給する請求の範囲第2項記載の製法。
- 5.さらに、供給空気の少なくとも主要フラクションをHP精留塔に、該導入蒸 気として供給する請求の範囲第2項記載の製法。
- 6.さらに、該供給圧に付加的に圧縮した該供給空気の全縮少量フラクションと の潜熱交換により、LP塔底部液体を再沸騰させる請求の範囲第2項記載の製法 。
- 7.さらに、該仕事膨張により該付加的な圧縮に動力を付与し、液体空気凝縮物 を分割し、LP塔およびHP精留塔の両方を中間部還流させる請求の範囲第6項 記載の製法。
- 8.空気分離用に設計され寸法が決められた二重圧極低温蒸留装置であって、 (a)高圧精留塔、 (b)低圧蒸留塔、 (c)N2ガスをHP精留塔から回収しそれを制御しながら過熱させるための管 および熱交換手段、 (d)該過熱N2を部分的に減圧させる一方、冷凍と動力を生み出すための膨張 器、 (e)該膨張N2を凝縮させしP塔の中間部高さを付加的に再沸騰させるための 潜熱交換器、および (f)凝縮N2をHP精留塔およびLP塔の少なくとも1つの塔頂にそれらの還 流物として導入するための手段を備えることを特徴とする装置。
- 9.さらに、分縮供給空気と潜熱交換させるためのLP塔・かん出液再沸器から なる請求の範囲第8項記載の装置。
- 10.さらに、供給空気の少量フラクションを付加的に圧縮するための、該膨張 器により動力付与された加温圧縮器、該供給空気を全縮させるための手段、およ び液体空気をHP精留塔およびLP塔の両方の中間部還流高さに供給させるため の手段からなる請求の範囲第8項記載の装置。
- 11.高圧精留塔および低圧蒸留塔からなり、清浄化し冷却した空気から窒素お よび低純度酸素の少なくとも1つを分離するために設計され寸法が決められ適合 されたサプアンピエント(subambient)蒸留装置であつて、 (a)HP精留塔頂部窒素を蒸気として回収しこれを制御した量で過熱させるた めの手段 (b)該過熱N2をLP塔の少なくとも1.5倍の圧力に膨張させて軸仕事およ び冷凍を生み出すための手段、(o)(i)LP塔中間部高さ液体、および(i i)少なくとも一部のHP精留塔かま液低部生成物の少なくとも1つとの潜熱交 換により、部分的膨張窒素を凝縮させるための手段、および (d)少なくとも一部の該凝縮N2をほぼLP塔頂部圧に減圧させこれをその還 流物として注入させるための手段を備える、窒素の仕事膨張により冷凍を生み出 すための手段からなることを特徴とする装置。
- 12.さらに、HP精留塔低部液体を2つのフラクションに分割するための手段 、一方のフラクションをN2凝縮用の手段に供給するための手段、および残りの フラクションをLP塔に液体として供給するための手段からなる請求の範囲第1 1項記載の装置。
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