JPH02500768A - 極低温空気分離用の窒素の部分的膨張による冷凍 - Google Patents

極低温空気分離用の窒素の部分的膨張による冷凍

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JPH02500768A
JPH02500768A JP62504554A JP50455487A JPH02500768A JP H02500768 A JPH02500768 A JP H02500768A JP 62504554 A JP62504554 A JP 62504554A JP 50455487 A JP50455487 A JP 50455487A JP H02500768 A JPH02500768 A JP H02500768A
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JP
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pressure
liquid
nitrogen
rectification column
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JP62504554A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 極低温空気分離用の窒素の部分的膨張による冷凍技術分野 本発明は、極低温蒸留により、空気を分離して窒素および低い純度〜やや高い純 度の酸素の少なくとも１つを生成する方法およびそのための装置に関する。本発 明は、蒸留工程の効率増加によりこれらの生成物のためにこれまで必要であった エネルギーを実質的に減少させることができる。
反■豊豊景 従来からの極低温空気分離法は、通常少なくとも２つの蒸留塔＝「低圧塔Ｊ（Ｌ 　Ｐ塔）（ここから、所定純度の流体酸素・低部生成物と気体窒素・頂部生成物 が引抜かれる）と、「高圧精留塔Ｊ（ＨＰ精留塔）（ここに、供給空気を供給す る）を用いている。ＨＰＰ留塔は、ＬＰ塔に再沸騰物を供給し、２つの塔の間の 間接的潜熱交換により両方の塔のＬ　Ｎ　２遺留物を再沸騰させ、酸素豊富液体 空気・低部生成物（かま液）をＬＰ塔に供給している。
従来からの工程系統図では、以下の２つの常法のいずれかによりかかるプロセス に必要な大半の冷凍を生み出している：ＨＰ精留塔・頂部Ｎ、の一部をＬＰ塔・ 頂部圧よりもわずかに低い窒素排出圧に仕事膨張させるか、または供給空気の一 部をＬＰ塔中間部高さ圧に膨張させる。米国特許第３３２７４８８号は、同じ工 程系統図において上記２つの方法を説明しているが、経済的な理由から、通常一 方または他方のみを用いている。
このがま液は酸素含量が低く、例えば約３５％の０．である。がま液がＬＰ塔へ の主要な供給で、缶出液再沸器だけを設けている場合、この塔の底部セクション は必要以上の再沸騰物を多量に有し、非常に非効率的である。この非効率性の減 少のために、少なくとも２つの方法が先行技術として開示されている。米国特許 第４２５４６２９号は、ｌまたは２の付加的な塔を組み込んでＬＰ塔への供給前 にがま液の少なくとも一部を蒸発させることからなる、冷凍を開示する。米国特 許第２７５３６９８．３２７０５１４および４２゜８１９９号は、同じ目的に対 し、より簡易な方法を開示する。第２に、かん出液再沸騰に加え、ＬＰ塔の中間 部再沸騰が可能である。
米国特許第３２１０９５１，３２７７６５５．３２５１１９０，３３７１４９６ ．３６８８５１３．４５７８０９５および４５８２５１８号を含め、多数の先行 技術の文献がこの技術を開示する。
上記した両方の技術は、かかる文献に開示のようにＬＰ塔で利用可能なＬ　Ｎ　 ｔの遺留量を著しく減少させる。これは、０．の回収を厳しく制限する。
ＨＰ精留塔の大部分の頂部生成物（かなり純度が高い窒素）は、通常液体として 回収され付加的に冷却され、その後ＬＰ塔にその頂部遺留物として直接注入され る。またしばしば、少量の窒素ガスを引き抜いて、膨張させて冷凍を生み出した り、付加的に圧縮して次いで外部的ヒートポンプ（液化サイクル）に再循環させ たり、または少量の生成物として直接回収する。少量の生成物として回収したり 冷凍膨張用として引き抜いた場合、それは、ＬＰ塔遺留に利用可能なＬＮ、の対 応する減少を引き起こす。
例えばフンパンダー形態の冷凍膨張機により生じた動力を用いて加温目的の圧縮 機を駆動させることが知られている〔例えば米国特許出願第８５３４６１号（出 願臼１９８６年４月１８日、ドナルド・シイ・エリクソン）参照〕。
また、正味の冷凍が得られない冷却圧縮器駆動・冷却膨張機を組み込むことが知 られている。米国特許第４０７２０２３号はこれを説明し、酸素生成物またはＨ Ｐ精留塔への供給物のいずれかを冷却圧縮することを開示する。
必要なものおよび本発明の第１の目的は、中間部再沸騰およびがま液蒸発の少な くとも１つによりＬＰ蒸留塔の低部セクションの効率を改善するが、従来法のよ うにかかる改善に併う利用可能なＬＮ、還流の実質的な減少を生じさせることな く上記改善を達成しうる方法および装置を提供することである。ＬＰ塔の底部セ クションにおいて、現在浪費されているエネルギー（過剰の再沸騰）を有用な冷 凍仕事に変換すること、したがって必要な冷凍を生みだすためにＮ。
蒸気を全過程で膨張させて圧力を使い果す必要性を排除させるかまたは最小にす ることが、特に望ましい。
発明の開示 前記および他の有用な目的は本発明の方法および装置によって達成される。本発 明では、大部分のＨＰ精留塔頂部・窒素生成物を蒸気として引き抜き、補償的な 流れとして適当なように、わずかに過熱し、ＬＰ塔圧よりも高い中間部圧に仕事 膨張させ、次いで２つの蒸発液体：適当なＬＰ塔圧に減圧されｋかま液またはＬ Ｐ塔中間部高さ・液体のいずれかが供給される潜熱交換器に供給する。蒸発した 流体はＬＰ塔の中間部再沸騰流の比率を増加させ、液体Ｎ、凝縮物は、好ましく は直接注入遺留物としてＬＰ塔頂部に迂回させ、場合により一部を減圧させ、Ｈ Ｐ精留塔頂部にその遺留物として戻す。
前記方法において、膨張機を介して流動するＮ、蒸気は、そうでなければＬＰ塔 の中をかん出液再沸器と蒸発流体の導入地点の間で流動する再沸騰蒸気の代用で ある。再沸騰物は塔内において浪費されるものなので（すなわち、所望の分離に は不必要なので）、Ｎ２膨張機で得られる仕事は、無料、すなわち付加的な投入 エネルギーコストが不要である。実際的な利点は、従来からの膨張機流がもはや 全く必要ないことである。従来からの流れはＨＰＰ留塔（空気膨張）またはＬＰ 塔（Ｎ、膨張）のいずれかを迂回していたので、分離動力（すなわち、ＬＮ、遺 留物）の損失を示したが、新規方法はかかる損失を避けうる。したがって、種々 の低エネルギーまたは高効率工程系統図が、開示した改善点が十分なＬＮ、遺留 利用の欠如を原因とする相殺するようなΩ２回収の低下を被ることなく、可能に なったのである。
開示した方法によれば、実質的に０．を含むガスに代えて、Ｎ、を部分膨張させ ることは２つの重要な利点を提供する。第１に、ＨＰ精留の所定の再沸騰率上昇 は低圧の０．含有ガスよりも多量のＮ、を生成させる。第２に、Ｎ、圧が高いの でパイプおよび熱交換圧は著しく低下し、熱移動係数が改善される。まｋ、低圧 比率膨張は非常に効率的な膨張器を可能にする。
一般に、窒素部分膨張冷凍を組み込んだ工程系統図（ＮＩＰＥＲ）は前記した変 法のいずれかを利用することができる。Ｎ、をＬＰＰ中間部高さ液体に対し直接 的に凝縮させる場合、潜熱交換機は塔に対し内部または外部のいずれかに位置さ せることができろ。ポンプを用いずに液体流の比率のバランスを保つには内部位 置が好ましい。がま液を蒸発させる場合、外部位置が示され、ポンプは全く必要 ない。
、したがって、ＬＰ塔全全体高さを減少させることができる。
約り６％純度までの低純度酸素および／または高純度窒素を製造するにはＮＩＰ ＥＲが特に有用である。通常これは、アルゴン共生成物の製造には好ましくない 方法である。他のエネルギー節約または回収率向上手段と一緒に組み込んだ場合 、特に有利である。なぜなら、これは、存在しうる不利な副次的効果を最小化す るのに役立つからである。他の手段の例は図面中に示した。
図面の簡単な説明 第１〜７図は、開示した改善点を組み込んだ好ましい具体例または形態を示す簡 略化した模式的工程系統図である。第５図は主要生成物が高純度Ｎ、に関するも ので、他は、全て低純度Ｏｆに関するものである。
第１，６および７図は減圧かま液をＮ、凝縮により蒸発させており、また残りの 図面はＬＰＰ中間部高さ液体を蒸発させている（ＬＰ塔に対し内部的）。第４図 および第５図はＨＰＰ留塔・頂部蒸気との潜熱交換によるＬＰ塔かん出液の再沸 騰を示し、第１，２．３および７図では、これは供給空気の分縮によるもので、 第６図においては、これは供給空気のコンパンダ−処理少量フラクションの全縮 による。これらの図面の間の他の相違点には０．生成物の蒸発の方法、分割かま 液の存在および分割液体空気の存在が包含される。
これらの詳細は以下に述べる。
本発明の最も好ましい実施態様 第１図では加圧供給空気を主交換器ｌでその露点付近に冷却している。交換器ｌ は任意の従来からのタイプ、例えばりパージング型、蓄熱器、ハンダ付プレート ・フィンなどであってよい。また、水分、ＣＯｔおよび炭化水素の浄化は常法、 例えばモレキュラーシーブ、リバーシング型交換器等で行なうことができる。こ の空気をＬＰ塔３のかん出液再沸器２に迂回させ、ここで空気を凝縮させる。任 意の相分離器４は未凝縮フラクシヨンをＨＰＰ留塔５に送る。頂部Ｎ、Ｌ蒸気を 分割し、一部を再沸器６に送り、ここからＬＮ、をＨＰＰ留塔に遺留物として戻 すと共に、また所望により一部をサブクーラー７および減圧バルブ８を介してＬ Ｐ塔に送って、遺留させる。残りのＮ、蒸気は、仕事膨張の間の凝縮を回避しか つ交換器ｌの熱交換の非効率性を補償するのに充分な程度に過熱する。次いでこ れを膨張器９で仕事膨張させ、Ｎ、凝縮器１０に供給する。その膨張型排出温度 がほぼ露点に近いとき、部分的減圧Ｎ、を１０に直接供給するが、それ以外の場 合にはまず、それを潜熱交換により冷却してもよい。凝縮器１０において、ｌｌ で冷却しバルブ１２で減圧したがま液を少なくとも一部蒸発させ、次いでＬＰ塔 ３に供給する。得られた液体Ｎ、は７で冷却し、バルブ１３で減圧させ、１４で 相分離させ、次いで頂部遺留物としてＬＰ塔３内に直接注入する。Ｎ、ガスは３ から抜き取り、他の用途に用いる。低純度０．生成物（例えば、約９０〜ｂ 第２図は、また低純度０．の製造についてであり、第１図からの変化は以下のと おりである。第１に、ＨＰ精留塔還遺留必要な量よりも多量のＬ　Ｎｚを中間部 再沸器６が生成するというよりは、むしろそれはやや少量しか生産しないので、 少量の中間部圧ＬＮ、をポンプ１６で供給せねばならない。第２に、部分的に減 圧し１こＮ、は、１０のがま液に代えて１５のＬＰ塔中間部高さ液体との熱交換 により凝縮する。第３に、Ｉ７の０．生成物蒸発は、２のＬＰ塔・がん出液再沸 騰と一緒に行なうと言うよりは、むしろ別々に行なう。しｆコがって、蒸発器１ ７に液体酸素を供給するための手段、すなわちチェック・バルブ、ポンプ】８ま たは大気脚等が必要である。相分離機１９は、次いでバルブ２ｏを介し１７の凝 縮物をＬＰ塔に迂回させる。
第３図は、第２図の基本的具体例または配置に、米国特許第４６０４１１６号開 示の技術（高圧酸素生成物を別の酸素圧縮器を用いずに高エネルギー効率および 収率で生産する技術）を合体させたものである。供給空気の少量フラクションを 高圧で極高圧（ＥＨＰ）精留塔２１に供給し、これを２２の沸騰ポンプ加圧ＬＯ Ｘとの潜熱交換により遺留させる。ポンプ加圧ＬＯＸは交換器２３により頂部Ｎ ２および精留塔２１のかま液の両方と顕熱交換する。後者の流れは、次いでバル ブ２４および２５各々で減圧し、精留塔５および／ま几は塔３で付加的な分離を 行なう。液体酸素の少量の流れは、所望によりバルブ２６を介し蒸発器２２に迂 回する。
第４図は従来からの二重圧塔形態の１ｉｌＰＥＲの使用を示し、ここでは第１〜 ３図のような空気供給圧の減少よりもむしろ共生成物の収率の増加を目的として いる。全ての工程系統図に関し、若い番号を繰り返しているが、この番号は前記 したと実質的に同じである。第４図の第２図との差異は、ＨＰ精留塔頂部Ｎ２と 直接的（すなわち、部分的減圧前）に潜熱交換を行なう再沸器２７によりＬＰ塔 ３の底部を再沸騰させることである。これは、液体酸素、液体窒素、および／ま たは高圧窒素ガスのようなｌまたはそれ以上の共生成物の実質的な量を付加的に 回収することを可能にする。
第５図は、ＮＩＰＥＲを用いながら低純度酸素の代わりに主要生成物として高純 度酸素を生成する、第４図の付加的な適用を示す。必須的付加的な特徴は、塔３ 底部の不純な液体酸素をバルブ２８により減圧し、次いで潜熱交換器２９に供給 し、これにより高純度Ｎ１プラントに必要な大量のＬ　Ｎ　を還流を提供するこ とである。Ｎ、生成物はＨＰ精留塔およびＬＰ塔頂部の両方から引き抜く。第５ 図の代表的操作条件はＨＰ精留塔圧約１３５〜＋５０ｐｓｉａ％ＬＰ塔圧約５５ 〜６０ｐｓｉａ、　Ｎｔ回収率約０．７〜０．７２モル／圧縮空気１モルおよび Ｎ、中間部圧約９５〜１２０ｐｓｉａである。
第６図は、低純度０．製造用の、ＮＩＰＥＲにより可能になつｆこ低エネルギー 、高効率配置を示す。第１図および第２図との最も重要な差異は、ＬＰ塔３の底 部を３０による供給空気の少量フラクションの全縮によって再沸騰させること、 およびかかるフラクションを膨張器９により動力付与された加温圧縮器３０によ り供給圧以上に圧縮することである。圧縮熱はクーラー３１で除去できる。ＨＰ 精留塔５が１〜２°Ｆ低い場合でも、過剰圧レット（ｌｅｔｓ）再沸器３０は再 沸器２とほぼ同じ温度で操作されるので、必要な空気供給圧は約６５ｐｓｉａ〜 約５９ｐｓｉａに減少する（精留塔圧は、モレキュラーシーブを用いる場合供給 圧よりも約６ｐｓｉａ低い）。第６図によって示した他の有利な効率および回収 率高上特徴には、精留塔５および塔３の両方を中間部遺留させるようなバルブ３ ４および３５の共働作用による液体空気の分割、全量の蒸発に充分なかま液をｌ Ｏに供給すべくバルブ１２および３３の共働作用によりがま液を分割し残部を液 体として塔３に直接的に供給すること、および膨張器９が全ての必要な冷凍を生 成できない工程系統図についてＮ、に代えて空気の通常の膨張を行なう補充的な 膨張器３６が包含される。
第７図は、第６図、第１図および第２図の特徴を組み込んでいる。
再び、これは非常に効率的な方法を示しているが、ここでの目的は第６図のよう な供給空気圧の減少よりもむしろＨＰＭ素のような副生成物収量の増加である。
第６図との差異は２による供給空気の分縮により塔３を再沸騰させること、およ び少量の供給空気フラクションを３７で付加的に圧縮し３８で全縮させてＬＯＸ を蒸発させることである。また、ＬＮ、を、バルブ８により凝縮器６からＬＰ頂 部の方向またはバルブ３９およびポンプ１６により凝縮器１０からＨＰ精留塔頂 部の方向の、いずれかの方向に移すことができ、したがつて最大の自由度、例え ば種々の比率の共生吸物の回収率を得ることができる。
いずれかまたは両方の１ｉｌＰＥＨの変形を前記しｆ；任意の図面に組み込むこ とができるものと、認められる。第４図および第５図を除き、全ての図面は、か ん出液の再沸騰に加えて垂直方向に間隔をあけた２つの異なる高さにより再沸騰 率を付加的に増加させた非常に効率的なＬＰ塔を示す。第４図に関し、例えばが ま液沸騰凝縮器ｌＯおよび異なる中間部圧で排出させる第２膨張器を用い、第２ ＮＩＰＥＲを凝縮器とは異なる高さで塔３に加えるうろことは明白である。第２ 膨張器は冷凍出力を増加させることができ、したがってより多量の液体共生酸物 の回収が可能となるか、ま１こは別法として、冷却圧縮器に動力付与して０．放 出圧を付加的に増加させることができる。
別法として、他の公知の中間部再沸器形態を、ＮＩＰＥＲの他に第４図に加える ことができる。
第１〜７図に示した種々の他のエネルギー減少および回収率向上技術は、各々独 立にまたは他の組み合わせで、等しく適用することができる。開示し１ニ発明の 範囲内であれば、示したしの以外でも多数のより可能で有利な組み合わせおよび 変形例は、当業者には容易である。また、意図した範囲は請求の範囲のみに制限 されるものでもない。
膨張器９のＮ、中間部圧力は、通常ＬＰ塔正圧力少なくとも１．５倍、より代表 的には２倍である。
Ｈθ、５ 補正音の写しく翻訳文）提出書 （特許法第１８４条の８） 平成１年１月１７日

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. １．少なくとも高圧精留塔および低圧蒸留塔からなる装置を用いる極低温蒸留法 により、加圧し冷却し清浄化した供給空気から酸素および窒素の少なくとも１つ を製造するにあたり、（ａ）該供給空気から得た蒸気の少なくとも一部をＨＰ精 留塔に導入し、 （ｂ）かかるＨＰ精留塔から、加圧窒素ガスを回収し、（ｃ）該窒素を中間部圧 力に部分的に膨張させ、（ｄ）ＬＰ蒸留塔・中間部高さ液体および少なくとも一 部の減圧かま液の、少なくとも１つとの潜熱交換により、上記部分的膨張窒素を 凝縮させ、 （ｅ）該凝縮窒素を直接注入することにより、ＨＰ精留塔およびＬＰ蒸留塔の少 なくとも１つを還流させることを特徴とする製法。
  2. ２．さらに、上記窒素ガスを膨張前に部分的に加温し、かつ該中間部圧力がＬＰ 塔圧力の少なくとも１．５倍である請求の範囲第１項記載の製法。
  3. ３．さらに、ＬＰ塔底部液体との潜熱交換により供給空気の少なくとも一部を分 縮させ、この分縮工程で残つた未凝縮フラクションを、前記蒸気をＨＰ精留塔に 導入したように、供給する請求の範囲第２項記載の輿法。
  4. ４．さらに、精留塔・液体底部生成物（かま液）を２つのフラクションに分割し 、この主要フラクションを上記Ｎ２凝縮熱交換に付すと共に、少量のフラクショ ンを液体形でＬＰ塔に供給する請求の範囲第２項記載の製法。
  5. ５．さらに、供給空気の少なくとも主要フラクションをＨＰ精留塔に、該導入蒸 気として供給する請求の範囲第２項記載の製法。
  6. ６．さらに、該供給圧に付加的に圧縮した該供給空気の全縮少量フラクションと の潜熱交換により、ＬＰ塔底部液体を再沸騰させる請求の範囲第２項記載の製法 。
  7. ７．さらに、該仕事膨張により該付加的な圧縮に動力を付与し、液体空気凝縮物 を分割し、ＬＰ塔およびＨＰ精留塔の両方を中間部還流させる請求の範囲第６項 記載の製法。
  8. ８．空気分離用に設計され寸法が決められた二重圧極低温蒸留装置であって、 （ａ）高圧精留塔、 （ｂ）低圧蒸留塔、 （ｃ）Ｎ２ガスをＨＰ精留塔から回収しそれを制御しながら過熱させるための管 および熱交換手段、 （ｄ）該過熱Ｎ２を部分的に減圧させる一方、冷凍と動力を生み出すための膨張 器、 （ｅ）該膨張Ｎ２を凝縮させしＰ塔の中間部高さを付加的に再沸騰させるための 潜熱交換器、および （ｆ）凝縮Ｎ２をＨＰ精留塔およびＬＰ塔の少なくとも１つの塔頂にそれらの還 流物として導入するための手段を備えることを特徴とする装置。
  9. ９．さらに、分縮供給空気と潜熱交換させるためのＬＰ塔・かん出液再沸器から なる請求の範囲第８項記載の装置。
  10. １０．さらに、供給空気の少量フラクションを付加的に圧縮するための、該膨張 器により動力付与された加温圧縮器、該供給空気を全縮させるための手段、およ び液体空気をＨＰ精留塔およびＬＰ塔の両方の中間部還流高さに供給させるため の手段からなる請求の範囲第８項記載の装置。
  11. １１．高圧精留塔および低圧蒸留塔からなり、清浄化し冷却した空気から窒素お よび低純度酸素の少なくとも１つを分離するために設計され寸法が決められ適合 されたサプアンピエント（ｓｕｂａｍｂｉｅｎｔ）蒸留装置であつて、 （ａ）ＨＰ精留塔頂部窒素を蒸気として回収しこれを制御した量で過熱させるた めの手段 （ｂ）該過熱Ｎ２をＬＰ塔の少なくとも１．５倍の圧力に膨張させて軸仕事およ び冷凍を生み出すための手段、（ｏ）（ｉ）ＬＰ塔中間部高さ液体、および（ｉ ｉ）少なくとも一部のＨＰ精留塔かま液低部生成物の少なくとも１つとの潜熱交 換により、部分的膨張窒素を凝縮させるための手段、および （ｄ）少なくとも一部の該凝縮Ｎ２をほぼＬＰ塔頂部圧に減圧させこれをその還 流物として注入させるための手段を備える、窒素の仕事膨張により冷凍を生み出 すための手段からなることを特徴とする装置。
  12. １２．さらに、ＨＰ精留塔低部液体を２つのフラクションに分割するための手段 、一方のフラクションをＮ２凝縮用の手段に供給するための手段、および残りの フラクションをＬＰ塔に液体として供給するための手段からなる請求の範囲第１ １項記載の装置。
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