JPH0234842A - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/305—Substances liberating photographically active agents, e.g. development-inhibiting releasing couplers
- G03C7/30511—Substances liberating photographically active agents, e.g. development-inhibiting releasing couplers characterised by the releasing group
- G03C7/30517—2-equivalent couplers, i.e. with a substitution on the coupling site being compulsory with the exception of halogen-substitution
- G03C7/30529—2-equivalent couplers, i.e. with a substitution on the coupling site being compulsory with the exception of halogen-substitution having the coupling site in rings of cyclic compounds
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は新規なビラゾロンアゼンタ色画像形成カプラー
に関するものであり、さらに詳しくは新規なメルカプタ
ン放出型2当量ピラゾロンマゼンタ色画像形成カプラー
に関するもので、迅速現像処理でも十分なマゼンタ発色
濃度を示すマゼンタ色画像形成カプラーに関するもので
ある。
に関するものであり、さらに詳しくは新規なメルカプタ
ン放出型2当量ピラゾロンマゼンタ色画像形成カプラー
に関するもので、迅速現像処理でも十分なマゼンタ発色
濃度を示すマゼンタ色画像形成カプラーに関するもので
ある。
(従来技術とその問題点)
カラー写真感光材料およびその現像処理において、アリ
ールチオ基をカップリング位置に有するピラゾロンカプ
ラーは、マゼンタ色画像形成カプラーとして十分の発色
濃度を示すことが米国特許3.227,554号明細書
で知られている。しかしながら、この明細書に記載され
たカプラーは現像処理後形成されたマゼンタ色画像の光
堅牢性が著しく弱いものであった。特開昭60−578
39号、米国特許4,351,897および米国特許8
1−4,351.897号に記載されたフェニルチオ離
脱基のオルト位にアルコキシ基を連結したピラゾロンカ
プラーから形成されるマゼンタ色画像は、この光堅牢性
が著しく改良されたものである。最近オルト位にアシル
アミノ基を有するフェニルチオ離脱型ピラゾロンカプラ
ーも色像の光堅牢性が良いとWO38104795号に
報告されている。
ールチオ基をカップリング位置に有するピラゾロンカプ
ラーは、マゼンタ色画像形成カプラーとして十分の発色
濃度を示すことが米国特許3.227,554号明細書
で知られている。しかしながら、この明細書に記載され
たカプラーは現像処理後形成されたマゼンタ色画像の光
堅牢性が著しく弱いものであった。特開昭60−578
39号、米国特許4,351,897および米国特許8
1−4,351.897号に記載されたフェニルチオ離
脱基のオルト位にアルコキシ基を連結したピラゾロンカ
プラーから形成されるマゼンタ色画像は、この光堅牢性
が著しく改良されたものである。最近オルト位にアシル
アミノ基を有するフェニルチオ離脱型ピラゾロンカプラ
ーも色像の光堅牢性が良いとWO38104795号に
報告されている。
1方、カラー現像処理の迅速化は、世の中のすう勢であ
り、例えばWO−87/4534に記載されたような処
理液が提案されている。これらの現像処理液で処理する
とオルト位にアルコキシ基を有するフェニルチオ離脱ピ
ラゾロンカプラーは若干最高発色濃度が低くなる傾向が
あった。
り、例えばWO−87/4534に記載されたような処
理液が提案されている。これらの現像処理液で処理する
とオルト位にアルコキシ基を有するフェニルチオ離脱ピ
ラゾロンカプラーは若干最高発色濃度が低くなる傾向が
あった。
(発明が解決しようとする問題点)
このように、アリールチオ基をカップリング活性位に有
するマゼンタカプラーにおいて、色像光堅牢性も十分高
くなおかつ迅速カラー現像処理、特に発色現像処理時間
が2分以下に短縮された処理での最高発色濃度が高いカ
プラーが強く望まれていた。
するマゼンタカプラーにおいて、色像光堅牢性も十分高
くなおかつ迅速カラー現像処理、特に発色現像処理時間
が2分以下に短縮された処理での最高発色濃度が高いカ
プラーが強く望まれていた。
従がって、本発明の目的は、カラー現像処理後の色像光
堅牢性が十分に高いカラー感光材料を提供することにあ
る。さらに別の目的は迅速現像処理において十分のマゼ
ンタ最高発色濃度を示すカラー感光材料を提供すること
にある。
堅牢性が十分に高いカラー感光材料を提供することにあ
る。さらに別の目的は迅速現像処理において十分のマゼ
ンタ最高発色濃度を示すカラー感光材料を提供すること
にある。
(問題点を解決するための手段)
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ね
た結果、支持体上に少なくとも[1111のハロゲン化
銀乳剤層を有し、該乳剤層に下記−船人(I)で表わさ
れるカップリング離脱基をカップリング位置に結合した
5−ピラゾロンカプラーを含有することを特徴とするハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料が本目的にかなうことを
見出した。
た結果、支持体上に少なくとも[1111のハロゲン化
銀乳剤層を有し、該乳剤層に下記−船人(I)で表わさ
れるカップリング離脱基をカップリング位置に結合した
5−ピラゾロンカプラーを含有することを特徴とするハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料が本目的にかなうことを
見出した。
一般弐N)
式中、
チレン基を表わし、lは0または1を表わし、mは0ま
たは1から4までの整数を表わし、YはRまたは−Z−
R’ 、を表わし、R,またはR′は置換または無置換
の、アリール、ヘテロ環基、または少なくとも1個の2
級または3級炭素原子を有するアルキル基を表わし、2
は一〇N−sow基を表わし、R,、R’ 3は水素原
子、置換または無置換の、アルキル、アリールまたはへ
テロ環基を表わすeR3とR’ + 、R’とR’+
またはR1とR’sは閉環してSRないし8員環を形成
してもよい。
たは1から4までの整数を表わし、YはRまたは−Z−
R’ 、を表わし、R,またはR′は置換または無置換
の、アリール、ヘテロ環基、または少なくとも1個の2
級または3級炭素原子を有するアルキル基を表わし、2
は一〇N−sow基を表わし、R,、R’ 3は水素原
子、置換または無置換の、アルキル、アリールまたはへ
テロ環基を表わすeR3とR’ + 、R’とR’+
またはR1とR’sは閉環してSRないし8員環を形成
してもよい。
R8はハロゲン原子、アルキル、アリール、アルコキシ
、了り−ルオキシ、アルキルチオ、アリールチオ、アル
キルスルホニル、アリールスルホニル、アシルアミノ、
アルコキシカルボニルアミノ、スルホンアミド、スルフ
ァモイル、ウレイド、Llは置換または無置換の、メチ
レンまたは工アルコキシカルボニル、了り−ルオキシカ
ルボニル、アシル、シアノ、トリフルオロメチル、アミ
ノ、N−アリールアミノ、N、N−ジアルキルアミノ、
ジアシルアミノ、イミドまたはカルバモイル基を表わす
0mが2〜4の整数を表わす時のR2は、互いに同じで
あっても異なっていても良い。
、了り−ルオキシ、アルキルチオ、アリールチオ、アル
キルスルホニル、アリールスルホニル、アシルアミノ、
アルコキシカルボニルアミノ、スルホンアミド、スルフ
ァモイル、ウレイド、Llは置換または無置換の、メチ
レンまたは工アルコキシカルボニル、了り−ルオキシカ
ルボニル、アシル、シアノ、トリフルオロメチル、アミ
ノ、N−アリールアミノ、N、N−ジアルキルアミノ、
ジアシルアミノ、イミドまたはカルバモイル基を表わす
0mが2〜4の整数を表わす時のR2は、互いに同じで
あっても異なっていても良い。
−船人(I)の置換基を更に詳細に説明する。
L、で表わされる置換メチレンまたはエチレン基の置換
基は、Rオで定義したと同様の置換基を表わす。
基は、Rオで定義したと同様の置換基を表わす。
R1またはR′、で表わされる置換アリール、ヘテロ環
基の置換基はR1で定義したと同様の置換基を表わし、
Rs 、R’ 3で表わされる置換アルキル、アリール
、ヘテロ環基の置換基はR8で定義したと同様の置換基
を表わす。
基の置換基はR1で定義したと同様の置換基を表わし、
Rs 、R’ 3で表わされる置換アルキル、アリール
、ヘテロ環基の置換基はR8で定義したと同様の置換基
を表わす。
2級または3級炭素原子を有するアルキル基につ基で、
R4とRsはそれぞれ独立にR8で定義した基を表わし
、Rhは水素原子またはR8で定義した基を表わす、R
4は少な(ともR1およびR6のうちの1つと閉環し、
脂肪族環またはへテロ環を形成してもよい、また、Ra
、Rs 、Rhが酸素原子、窒素原子またはイオウ原
子で始まる置換基である場合には、R4、Rs 、R6
のうち2つ以上が酸素原子、窒素原子またはイオウ原子
で始まる基であることばない。
R4とRsはそれぞれ独立にR8で定義した基を表わし
、Rhは水素原子またはR8で定義した基を表わす、R
4は少な(ともR1およびR6のうちの1つと閉環し、
脂肪族環またはへテロ環を形成してもよい、また、Ra
、Rs 、Rhが酸素原子、窒素原子またはイオウ原
子で始まる置換基である場合には、R4、Rs 、R6
のうち2つ以上が酸素原子、窒素原子またはイオウ原子
で始まる基であることばない。
次にRヨについて詳細に説明する。R8はハロゲン原子
(例えば、フッ素、塩素、実子原子)、アルキル基(例
えば、メチル、エチル、n−ブチル、t−ブチル、t−
オクチル、ドデシル、2−エチルヘキシル、2−ドデシ
ルオキシエチル、ベンジル、2−メタンスルホニルエチ
ル、3− (2゜4−ジーtart−アミルフェノキシ
〉プロピル、2.2−ジメチル−2−(3−ペンタデシ
ルフェノキシ)エチル基)、アリール基(例えば、フェ
ニル、α−またはβ−ナフチル、2,4−ジクロロフェ
ニル、2−メトキシフェニル、4−ドデシルオキシフェ
ニル、2−クロロ−5−テトラデカンフェニル基)、ア
ルコキシ基(例えば、メトキシ、エトキシ、2−ドデシ
ルオキシエトキシ、3−フェノキシプロポキシ、2−エ
トキシエトキシ、オクチルオキシ、2−エチル、ヘキシ
ルオキシ、2− (2,4−ジーtart−ペンチルフ
ェノキシ)エトキシ基)、アリールオキシ基(例えば、
フェノキシ、α−またはβ−ナフトキシ、4−tert
−ブチルフェノキシ基)、アルキルチオ基(例えば、メ
チルチオ、ブチルチオ、オクチルチオ、α−ドデシルオ
キシカルボニルブロビルチオ、3−フェノキシプロピル
チオ、2−ブトキシカルボニルエチル基)、アリールチ
オ基(例えば、フェニルチオ、4−tert−ブチルフ
ェニルチオ、2−ブトキシ−5−tert−オクチルフ
ェニルチオ、4−ドデシルオキシフェニルチオ基)、ア
ルキルスルホニル基(例えば、メタンスルホニル、エタ
ンスルホニル、オクタンスルホニル、ドデカンスルホニ
ル基)、了り−ルスルホニル基(例えば、ベンゼンスル
ホニル、トルエンスルホニル、4〜ヒドロキシフエニル
スルホニル、2−ブトキシ−5−tart−オクチルフ
ェニルスルホニル基)、アシルアミノ基(例えば、アセ
トアミド、2−エチルヘキサノイルアミド、ヘキサデカ
ンアミド、α−(2,4−ジーtert−ペンチルフェ
ノキシ)アセトアミド、ベンズアミド、3− (2−エ
チルヘキサンアミド)ベンズアミド、2−ピリジンカン
ボンアミド、2−クロロ−4−t−へキシルベンズアミ
ド基)、アルコキシカルボニルアミノ基(例えば、エト
キシカルボニルアミノ基、t−プトキシ力ルポニルアミ
ミノ、2−メチルプロピルオキシカルボニルアミノ基)
、スルホンアミド基(例えば、メタンスルホンアミド、
ブタンスルホンアミド、ベンゼンスルホンアミド、2〜
ブトキシ〜5−tert−オクチルベンゼンスルホンア
ミド、4−ドデシルオキシベンゼンスルホンアミド基)
、スルファモイル基(例えば、N−メチルスルファモイ
ル、N、N−ジエチルスルファモイル、N−tert−
ブチルスルファモイル、3−(2,4−ジーtart−
ペンチルフェノキシ)プロピルスルファモイル基)、ウ
レイド基(例えば、フェニルウレイド、4−シアノフェ
ニルウレイド、テトラデシルウレイド、4−エタンスル
ホニルフェニルウレイド基)、アルコキシカルボニル基
(例えば、エトキ、ジカルボニル、ドデシルカルボニル
、ベンジルオキシカルボニル、2−メチルプロピルオキ
シカルボニル基、)、アリールオキシカルボニル(例え
ば、フェノキシカルボニル、2.4−ジーtart−ブ
チルーフェノキシカルボニル基)、アシル基(例えば、
アセチル、ベンゾイル、ドデカノイル、α−(2,4−
ジーtert−ペンチルフェノキシ)アセチル基)、シ
アノ基、トリフルオロメチル基、アミノ基、N−アリー
ルアミノ基(例えば、アニリへ2.4−ジクロロアニリ
ノ、4−メトキシアニリノ、2−クロロ−5−テトラデ
カンアニリノ、3−アセトアミドアニリノ、4−ter
t−オクチルアニリノ、α−またはβ−ナフチルアミノ
基)、N、N−ジアルキルアミノ基(例えば、N、N−
ジエチルアミノ、N−エチル−N−ドデシルアミノ、N
、N−ビス(2−ドデシルオキシエチルアミノ基)、ジ
アシルアミノ基(例えば、N、 Nジアセチルアミノ、
N−アセチル−N−ベンズアミド基)、イミド基(例え
ば、スクシンイミド、フタルイミド、グルタルイミド、
l−ベンジル−5,5−ジメチル−3−ヒダントイニル
、5,5−ジメチル−2,4−ジオキソ−3−オキサゾ
リジニル基)、またはカルバモイル基(例えば、N−エ
チルカルバモイル、N−(3−(2,4−ジーtert
−ペンチルフェノキシ)プロピル)カルバモイル、N−
エチル−N−ドデシルカルバモイル、N−tert−オ
クチルカルバモイル基)を表わす。
(例えば、フッ素、塩素、実子原子)、アルキル基(例
えば、メチル、エチル、n−ブチル、t−ブチル、t−
オクチル、ドデシル、2−エチルヘキシル、2−ドデシ
ルオキシエチル、ベンジル、2−メタンスルホニルエチ
ル、3− (2゜4−ジーtart−アミルフェノキシ
〉プロピル、2.2−ジメチル−2−(3−ペンタデシ
ルフェノキシ)エチル基)、アリール基(例えば、フェ
ニル、α−またはβ−ナフチル、2,4−ジクロロフェ
ニル、2−メトキシフェニル、4−ドデシルオキシフェ
ニル、2−クロロ−5−テトラデカンフェニル基)、ア
ルコキシ基(例えば、メトキシ、エトキシ、2−ドデシ
ルオキシエトキシ、3−フェノキシプロポキシ、2−エ
トキシエトキシ、オクチルオキシ、2−エチル、ヘキシ
ルオキシ、2− (2,4−ジーtart−ペンチルフ
ェノキシ)エトキシ基)、アリールオキシ基(例えば、
フェノキシ、α−またはβ−ナフトキシ、4−tert
−ブチルフェノキシ基)、アルキルチオ基(例えば、メ
チルチオ、ブチルチオ、オクチルチオ、α−ドデシルオ
キシカルボニルブロビルチオ、3−フェノキシプロピル
チオ、2−ブトキシカルボニルエチル基)、アリールチ
オ基(例えば、フェニルチオ、4−tert−ブチルフ
ェニルチオ、2−ブトキシ−5−tert−オクチルフ
ェニルチオ、4−ドデシルオキシフェニルチオ基)、ア
ルキルスルホニル基(例えば、メタンスルホニル、エタ
ンスルホニル、オクタンスルホニル、ドデカンスルホニ
ル基)、了り−ルスルホニル基(例えば、ベンゼンスル
ホニル、トルエンスルホニル、4〜ヒドロキシフエニル
スルホニル、2−ブトキシ−5−tart−オクチルフ
ェニルスルホニル基)、アシルアミノ基(例えば、アセ
トアミド、2−エチルヘキサノイルアミド、ヘキサデカ
ンアミド、α−(2,4−ジーtert−ペンチルフェ
ノキシ)アセトアミド、ベンズアミド、3− (2−エ
チルヘキサンアミド)ベンズアミド、2−ピリジンカン
ボンアミド、2−クロロ−4−t−へキシルベンズアミ
ド基)、アルコキシカルボニルアミノ基(例えば、エト
キシカルボニルアミノ基、t−プトキシ力ルポニルアミ
ミノ、2−メチルプロピルオキシカルボニルアミノ基)
、スルホンアミド基(例えば、メタンスルホンアミド、
ブタンスルホンアミド、ベンゼンスルホンアミド、2〜
ブトキシ〜5−tert−オクチルベンゼンスルホンア
ミド、4−ドデシルオキシベンゼンスルホンアミド基)
、スルファモイル基(例えば、N−メチルスルファモイ
ル、N、N−ジエチルスルファモイル、N−tert−
ブチルスルファモイル、3−(2,4−ジーtart−
ペンチルフェノキシ)プロピルスルファモイル基)、ウ
レイド基(例えば、フェニルウレイド、4−シアノフェ
ニルウレイド、テトラデシルウレイド、4−エタンスル
ホニルフェニルウレイド基)、アルコキシカルボニル基
(例えば、エトキ、ジカルボニル、ドデシルカルボニル
、ベンジルオキシカルボニル、2−メチルプロピルオキ
シカルボニル基、)、アリールオキシカルボニル(例え
ば、フェノキシカルボニル、2.4−ジーtart−ブ
チルーフェノキシカルボニル基)、アシル基(例えば、
アセチル、ベンゾイル、ドデカノイル、α−(2,4−
ジーtert−ペンチルフェノキシ)アセチル基)、シ
アノ基、トリフルオロメチル基、アミノ基、N−アリー
ルアミノ基(例えば、アニリへ2.4−ジクロロアニリ
ノ、4−メトキシアニリノ、2−クロロ−5−テトラデ
カンアニリノ、3−アセトアミドアニリノ、4−ter
t−オクチルアニリノ、α−またはβ−ナフチルアミノ
基)、N、N−ジアルキルアミノ基(例えば、N、N−
ジエチルアミノ、N−エチル−N−ドデシルアミノ、N
、N−ビス(2−ドデシルオキシエチルアミノ基)、ジ
アシルアミノ基(例えば、N、 Nジアセチルアミノ、
N−アセチル−N−ベンズアミド基)、イミド基(例え
ば、スクシンイミド、フタルイミド、グルタルイミド、
l−ベンジル−5,5−ジメチル−3−ヒダントイニル
、5,5−ジメチル−2,4−ジオキソ−3−オキサゾ
リジニル基)、またはカルバモイル基(例えば、N−エ
チルカルバモイル、N−(3−(2,4−ジーtert
−ペンチルフェノキシ)プロピル)カルバモイル、N−
エチル−N−ドデシルカルバモイル、N−tert−オ
クチルカルバモイル基)を表わす。
式(I)で表わされる離脱基で特に好ましいものはj−
Qであり、YはZ−R,であり、Zは−O−−N−であ
り、R1は水素原子またはアルキル基である。RIとし
て好ましいものは少なくとも1個の2級または3級炭素
原子を有するアルキル基である。
Qであり、YはZ−R,であり、Zは−O−−N−であ
り、R1は水素原子またはアルキル基である。RIとし
て好ましいものは少なくとも1個の2級または3級炭素
原子を有するアルキル基である。
本発明に用いられる5−ピラゾロンカプラー母核は式(
■)で表わされる。
■)で表わされる。
式(II)
式中、
R11はアルキル基、アリール基、アシル基またはカル
バモイル基を表わす、Arはフェニル基もしくは1個以
上のハロゲン原子、アルキル基、シアノ基、アルコキシ
基、アルコキシカルボニル基、またはアシルアミノ基が
置換したフェニル基を表わす、Z□は一般式(I)で表
わしたチオ基を表わす、−船人(n)においてRtlの
アルキル基としては、炭素数1〜42のアルキル基で、
例えばメチル基、ブチル基、オクタデシル基または2−
(2,4−ジーtart−アミフェノキシ)エチル基な
どが挙られ、アリール基としては、例えばフェニル基、
2−クロロフェニル基、2−クロロ−5−テトラデカン
フェニル基、2−クロロ−5=(3−オクタデセニル−
N−スクシンイミド)フェニル基、2−クロロ−5−〔
α−(4−ヒドロキシ−3−Lert−ブチルフェノキ
シ)テトラデカンアミド〕フェニル基、2,4−ジクロ
ロ−5−ドデシルオキシフェニル基または2−クロロ−
5−オクタデシルチオフェニル基などが挙げられ、アシ
ル基としては、アセチル基、2−エチルヘキサノイル基
、α−(2,4−ジーtart−ペンチルフェノキシ)
アセチル基、α−(2゜4−ジーtart−ペンチルフ
ェノキシ)ブタノイル基、γ−(2,4−ジーtert
−ペンチル)ブタノイル基、またはα−(3−ペンタデ
シルフェノキシ)ブタノイル基などが挙げられ、カルバ
モイル基としては、N−メチルカルバモイル基、N、N
−ジメチルカルバモイル基、N−ヘキサデシルカルバモ
イル基、N−メチル−N−フェニルカルバモイル基また
はN−(3−(α−(2,4ジーtart−ペンチルフ
ェノキシ)ブチルアミド))フェニル基などが挙げられ
る。
バモイル基を表わす、Arはフェニル基もしくは1個以
上のハロゲン原子、アルキル基、シアノ基、アルコキシ
基、アルコキシカルボニル基、またはアシルアミノ基が
置換したフェニル基を表わす、Z□は一般式(I)で表
わしたチオ基を表わす、−船人(n)においてRtlの
アルキル基としては、炭素数1〜42のアルキル基で、
例えばメチル基、ブチル基、オクタデシル基または2−
(2,4−ジーtart−アミフェノキシ)エチル基な
どが挙られ、アリール基としては、例えばフェニル基、
2−クロロフェニル基、2−クロロ−5−テトラデカン
フェニル基、2−クロロ−5=(3−オクタデセニル−
N−スクシンイミド)フェニル基、2−クロロ−5−〔
α−(4−ヒドロキシ−3−Lert−ブチルフェノキ
シ)テトラデカンアミド〕フェニル基、2,4−ジクロ
ロ−5−ドデシルオキシフェニル基または2−クロロ−
5−オクタデシルチオフェニル基などが挙げられ、アシ
ル基としては、アセチル基、2−エチルヘキサノイル基
、α−(2,4−ジーtart−ペンチルフェノキシ)
アセチル基、α−(2゜4−ジーtart−ペンチルフ
ェノキシ)ブタノイル基、γ−(2,4−ジーtert
−ペンチル)ブタノイル基、またはα−(3−ペンタデ
シルフェノキシ)ブタノイル基などが挙げられ、カルバ
モイル基としては、N−メチルカルバモイル基、N、N
−ジメチルカルバモイル基、N−ヘキサデシルカルバモ
イル基、N−メチル−N−フェニルカルバモイル基また
はN−(3−(α−(2,4ジーtart−ペンチルフ
ェノキシ)ブチルアミド))フェニル基などが挙げられ
る。
Ar基としては、例えば、フェニル基、2.4゜6−ド
リクロロフエニル基、2.5−ジクロロフ(M−4) エニル基、2.4−ジメチル−6−メトキシフェニル基
、2.6−ジクロロ−4−メトキシフェニル基、2.6
−ジクロロ−4−エトキシカルボニルフエニ/L4、ま
たは2.6−ジクロロ−4−シアノフェニル基、または
4〜(α−(2,4−ジーtert−アミルフェノキシ
)ブチルアミド)フェニル基等が挙げられる。
リクロロフエニル基、2.5−ジクロロフ(M−4) エニル基、2.4−ジメチル−6−メトキシフェニル基
、2.6−ジクロロ−4−メトキシフェニル基、2.6
−ジクロロ−4−エトキシカルボニルフエニ/L4、ま
たは2.6−ジクロロ−4−シアノフェニル基、または
4〜(α−(2,4−ジーtert−アミルフェノキシ
)ブチルアミド)フェニル基等が挙げられる。
一般式(If)で表わされるピラゾロン母核の中で特に
好ましいものは、R11がアリール基の場合である。
好ましいものは、R11がアリール基の場合である。
次に本発明に用いられるピラゾロンカプラーを以下に列
挙するが、これらに限られるものではない。
挙するが、これらに限られるものではない。
C尊Hs
(M−5)
Ils
(M
(M
(M−12>
CI
H3
C,H。
(M−9>
(M
(M−13)
(M
Hs
H3
CI(3
tb
llx
lh
(M−15)
(M
(M
(M−20)
Hs
CH3
(M−17)
(M−181
(M−21)
(M
C!(。
CH。
(M−23>
(M〜25)
Hs
本発明のカプラーは4当量ピラゾロン母核と離脱基とな
るメルカプト化合物のジスルフィドを塩素ガス、臭素ま
たは塩化スルフェニルであらかじめ処理して得たスルフ
ェニルクロリドとを反応させて容易に得ることが出来る
。ジスルフィドからスルフェニルクロリドに変換する工
程の溶媒は塩化メチレンエチレンクロリド、クロロホル
ム等が好ましく、反応温度は0′″〜50°の範囲が好
ましい、スルフェニルクロリドを4当量ビラソ゛ロン母
核に導入する工程の溶媒はジメチルホルムアミド、ジメ
チルアセトアミド、またはピリジン等が好ましい、酢酸
エチル、エチレンクロリド、アセトニトリル等の中性溶
媒を使用する場合は、トリエチルアミン、ピリジン等の
有機塩基の添加が好ましい0反応温度は20℃〜100
℃の範囲が好ましい。
るメルカプト化合物のジスルフィドを塩素ガス、臭素ま
たは塩化スルフェニルであらかじめ処理して得たスルフ
ェニルクロリドとを反応させて容易に得ることが出来る
。ジスルフィドからスルフェニルクロリドに変換する工
程の溶媒は塩化メチレンエチレンクロリド、クロロホル
ム等が好ましく、反応温度は0′″〜50°の範囲が好
ましい、スルフェニルクロリドを4当量ビラソ゛ロン母
核に導入する工程の溶媒はジメチルホルムアミド、ジメ
チルアセトアミド、またはピリジン等が好ましい、酢酸
エチル、エチレンクロリド、アセトニトリル等の中性溶
媒を使用する場合は、トリエチルアミン、ピリジン等の
有機塩基の添加が好ましい0反応温度は20℃〜100
℃の範囲が好ましい。
本発明に用いられるメルカプト離脱基のうち、特に好ま
しいアリールチオ基を導入するカプラーの合成工程は下
のスキームで表わすことが出来る。
しいアリールチオ基を導入するカプラーの合成工程は下
のスキームで表わすことが出来る。
上記スキームで、Coupは4当量ピラゾロンカプラー
を表わし、Z、R’、はすでに定義した置換基を表わす
。
を表わし、Z、R’、はすでに定義した置換基を表わす
。
合成例1 カプラー(M−1)の合成
2.2′−ジチオージ安息香酸クロリド(I7゜9g>
を100mjジメチルジメチルアセトアミド、t−ブチ
ルアミン7.3gとトリエチルアミンl1gを添加し、
3時間60℃で加熱した。冷却後200mJの酢酸エチ
ルを加え、飽和食塩水で3回水洗した。酢酸エチル層を
乾燥後濃縮し、18.6gのビス(2−N−t−ブチル
カルバモイルフェニル)ジスルフィドを得た。精製する
ことなしにこのジスルフィドを50m1のクロロホルム
に溶解し、6.1gの塩化スルフリルを室温で添加し、
30分間攪拌した。減圧でクロロホルムを除去し、赤橙
色の油状のスルフェニルクロリドを得た。このスルフェ
ニルクロリドを1−(2゜4.6−ドリクロロフエニル
)−3−(2−クロロ−5−テトラデカンアミドアニリ
ノ)−5−ピラゾロン(55,3g)の200mJ!ジ
メチルホルムアミド溶液に一挙に加えて徐々に昇温した
。
を100mjジメチルジメチルアセトアミド、t−ブチ
ルアミン7.3gとトリエチルアミンl1gを添加し、
3時間60℃で加熱した。冷却後200mJの酢酸エチ
ルを加え、飽和食塩水で3回水洗した。酢酸エチル層を
乾燥後濃縮し、18.6gのビス(2−N−t−ブチル
カルバモイルフェニル)ジスルフィドを得た。精製する
ことなしにこのジスルフィドを50m1のクロロホルム
に溶解し、6.1gの塩化スルフリルを室温で添加し、
30分間攪拌した。減圧でクロロホルムを除去し、赤橙
色の油状のスルフェニルクロリドを得た。このスルフェ
ニルクロリドを1−(2゜4.6−ドリクロロフエニル
)−3−(2−クロロ−5−テトラデカンアミドアニリ
ノ)−5−ピラゾロン(55,3g)の200mJ!ジ
メチルホルムアミド溶液に一挙に加えて徐々に昇温した
。
そして80℃で3時間加熱攪拌した0反応液を冷却し、
酢酸エチル400mjを添加し、重そう水、飽和食塩水
で水洗し、酢酸エチル層を乾燥した。
酢酸エチル400mjを添加し、重そう水、飽和食塩水
で水洗し、酢酸エチル層を乾燥した。
その後酢酸エチルを濃縮し、残留物をシリカゲルカラム
精製し、61.6gの白色粉末CM−1)を得た。
精製し、61.6gの白色粉末CM−1)を得た。
元素分析 理論値 H(6,OIz) 、 C(58,
461) 、 N (8,52K)実験値 +1(6,
00り、C(58,47X)J(8,53X)合成例2
カプラー(M−2)の合成 合成例1と同様に、2.2′−ジチオージ安息香酸クロ
リドを出発原料とし、t−ブチルアルコールと反応させ
、ビス(2−t−ブチルオキシカルボニルフェニル)ジ
スルフィドを得た。これを使用し、合成例1と同様に1
− (2,4,6−)リクロロフェニル)−3−(2−
クロロ−5−テトラデカンアミドアニリノ)−5−ピラ
ゾロンと反応させてカプラー(M−2)を合成した。
461) 、 N (8,52K)実験値 +1(6,
00り、C(58,47X)J(8,53X)合成例2
カプラー(M−2)の合成 合成例1と同様に、2.2′−ジチオージ安息香酸クロ
リドを出発原料とし、t−ブチルアルコールと反応させ
、ビス(2−t−ブチルオキシカルボニルフェニル)ジ
スルフィドを得た。これを使用し、合成例1と同様に1
− (2,4,6−)リクロロフェニル)−3−(2−
クロロ−5−テトラデカンアミドアニリノ)−5−ピラ
ゾロンと反応させてカプラー(M−2)を合成した。
合成例3〜10 カプラー(M−3)、 (M−4)
。
。
(M−6)、 (M−9>、 (M
−12) 、 (M−17) 、 (M−20)
、 (M−23)の合成 合成例1.2と同様にして、上記カプラーを合成した。
、 (M−23)の合成 合成例1.2と同様にして、上記カプラーを合成した。
本発明のカラー写真悪光材料は、支持体上に青感性ハロ
ゲン化銀乳剤層、緑感性ハロゲン化銀乳剤層および赤感
性ハロゲン化銀乳剤層を少なくとも一層ずつ塗設して構
成することができる。一般のカラー印画紙では、支持体
上に前出の順で塗設されているのが普通であるが、これ
と異なる順序であっても良い、これ等の感光性乳剤層に
は、それぞれの波長域に感度を有するハロゲン化銀乳剤
と、感光する光と補色の関係にある色素−すなわち青に
対するイエロー、緑に対するマゼンタそして赤に対する
シアンを形成する所謂カラーカプラーを含有させること
で減色法の色再現を行うことができる。ただし、感光層
とカプラーの発色色相とは、上記のような対応を持たな
い構成としても良い。
ゲン化銀乳剤層、緑感性ハロゲン化銀乳剤層および赤感
性ハロゲン化銀乳剤層を少なくとも一層ずつ塗設して構
成することができる。一般のカラー印画紙では、支持体
上に前出の順で塗設されているのが普通であるが、これ
と異なる順序であっても良い、これ等の感光性乳剤層に
は、それぞれの波長域に感度を有するハロゲン化銀乳剤
と、感光する光と補色の関係にある色素−すなわち青に
対するイエロー、緑に対するマゼンタそして赤に対する
シアンを形成する所謂カラーカプラーを含有させること
で減色法の色再現を行うことができる。ただし、感光層
とカプラーの発色色相とは、上記のような対応を持たな
い構成としても良い。
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤としては、実質的に沃
化銀を含まない塩臭化銀もしくは塩化銀よりなるものを
好ましく用いることができる。ここで実質的に沃化銀を
含まないとは、沃化銀含有率が1モル%以下、好ましく
は0.2モル%以下のことを言う、乳剤のハロゲン組成
は粒子間で異なっていても等しくても良いが、粒子間で
等しいハロゲン組成を有する乳剤を用いると、各粒子の
性質を均質にすることが容易である。また、ハロゲン化
銀乳剤粒子内部のハロゲン組成分布については、ハロゲ
ン化銀粒子のどの部分をとっても組成の等しい所謂均一
型構造の粒子や、ハロゲン化銀粒子内部のコア(芯)と
それを取り囲むシェル(IR) [−層または複数層
〕とでハロゲン組成の異なる所謂積層型構造の粒子ある
いは、粒子内部もしくは表面に非層状にハロゲン組成の
異なる部分を有する構造(粒子表面にある場合は粒子の
エツジ、コーナーあるいは面上に異組成の部分が接合し
た構造)の粒子などを適宜選択して用いることができる
。高感度を得るには、均一型構造の粒子よりも後二者の
いずれかを用いることが有利であり、耐圧力性の面から
も好ましい、ハロゲン化銀粒子が上記のような構造を有
する場合には、ハロゲン組成において異なる部分の境界
部は、明確な境界であっても、組成差により混晶を形成
して不明確な境界であっても良(、また積極的に連続的
な構造変化を持たせたものであっても良い。
化銀を含まない塩臭化銀もしくは塩化銀よりなるものを
好ましく用いることができる。ここで実質的に沃化銀を
含まないとは、沃化銀含有率が1モル%以下、好ましく
は0.2モル%以下のことを言う、乳剤のハロゲン組成
は粒子間で異なっていても等しくても良いが、粒子間で
等しいハロゲン組成を有する乳剤を用いると、各粒子の
性質を均質にすることが容易である。また、ハロゲン化
銀乳剤粒子内部のハロゲン組成分布については、ハロゲ
ン化銀粒子のどの部分をとっても組成の等しい所謂均一
型構造の粒子や、ハロゲン化銀粒子内部のコア(芯)と
それを取り囲むシェル(IR) [−層または複数層
〕とでハロゲン組成の異なる所謂積層型構造の粒子ある
いは、粒子内部もしくは表面に非層状にハロゲン組成の
異なる部分を有する構造(粒子表面にある場合は粒子の
エツジ、コーナーあるいは面上に異組成の部分が接合し
た構造)の粒子などを適宜選択して用いることができる
。高感度を得るには、均一型構造の粒子よりも後二者の
いずれかを用いることが有利であり、耐圧力性の面から
も好ましい、ハロゲン化銀粒子が上記のような構造を有
する場合には、ハロゲン組成において異なる部分の境界
部は、明確な境界であっても、組成差により混晶を形成
して不明確な境界であっても良(、また積極的に連続的
な構造変化を持たせたものであっても良い。
これ等の塩臭化銀乳剤のハロゲン組成については任意の
臭化1!/塩化銀比率のものを用いることができる。こ
の比率は目的に応じて広い範囲を取り得るが、塩化銀比
率が2%以上のものを好ましく用いることができる。
臭化1!/塩化銀比率のものを用いることができる。こ
の比率は目的に応じて広い範囲を取り得るが、塩化銀比
率が2%以上のものを好ましく用いることができる。
また、迅速処理に適した感光材料には塩化銀含有率の高
い所謂高塩化銀乳剤が好ましく用いられる。これ等高塩
化銀乳剤の塩化銀含有率は90モル%以上が好ましく、
95モル%以上が更に好ましい。
い所謂高塩化銀乳剤が好ましく用いられる。これ等高塩
化銀乳剤の塩化銀含有率は90モル%以上が好ましく、
95モル%以上が更に好ましい。
こうした高塩化銀乳剤においては臭化銀局在層を先に述
べたような層状もしくは非層状にハロゲン化銀粒子内部
および/または表面に有する構造のものが好ましい、上
記局在層のハロゲン組成は、臭化銀含有率において少な
(とも10モル%のものが好ましく、20モル%を越え
るものがより好ましい、そして、これらの局在層は、粒
子内部、粒子表面のエツジ、コーナーあるいは面上にあ
ることができる。一つの好ましい例として、粒子のコー
ナ一部にエピタキシャル成長したものを挙げることがで
きる。
べたような層状もしくは非層状にハロゲン化銀粒子内部
および/または表面に有する構造のものが好ましい、上
記局在層のハロゲン組成は、臭化銀含有率において少な
(とも10モル%のものが好ましく、20モル%を越え
るものがより好ましい、そして、これらの局在層は、粒
子内部、粒子表面のエツジ、コーナーあるいは面上にあ
ることができる。一つの好ましい例として、粒子のコー
ナ一部にエピタキシャル成長したものを挙げることがで
きる。
一方、感光材料が圧力を受けたときの感度低下を極力抑
える目的で、塩化銀含有率90モル%以上の高塩化銀乳
剤においても、粒子内のハロゲン組成の分布の小さい均
一型構造の粒子を用いることも好ましく行われる。
える目的で、塩化銀含有率90モル%以上の高塩化銀乳
剤においても、粒子内のハロゲン組成の分布の小さい均
一型構造の粒子を用いることも好ましく行われる。
また、現像処理液の補充量を低減する目的でハロゲン化
銀乳剤の塩化銀含有率を更に高めることも有効である。
銀乳剤の塩化銀含有率を更に高めることも有効である。
この欅な場合にはその塩化銀含有率が98モル%〜10
0モル%であるような、はぼ純塩化銀の乳剤も好ましく
用いられる。
0モル%であるような、はぼ純塩化銀の乳剤も好ましく
用いられる。
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤に含まれるハロゲン化
銀粒子の平均粒子サイズ(粒子の投影面積と等価な円の
直径を以て粒子サイズとし、その数平均をとったもの)
は、0.1μ〜2μが好ましい。
銀粒子の平均粒子サイズ(粒子の投影面積と等価な円の
直径を以て粒子サイズとし、その数平均をとったもの)
は、0.1μ〜2μが好ましい。
また、それらの粒子サイズ分布は変動係数(粒子サイズ
の標準偏差を平均粒子サイズで除したもの)20%以下
、望ましくは15%以下の所謂単分散なものが好ましい
、このとき、広いラチュードを得る目的で上記の単分散
乳剤を同一層にブレンドして使用することや、重層塗布
することも好ましく行われる。
の標準偏差を平均粒子サイズで除したもの)20%以下
、望ましくは15%以下の所謂単分散なものが好ましい
、このとき、広いラチュードを得る目的で上記の単分散
乳剤を同一層にブレンドして使用することや、重層塗布
することも好ましく行われる。
写真乳剤に含まれるハロゲン化銀粒子の形成は、立方体
、十四面体あるいは八面体のような規則的な(rBul
ar )結晶形を有するもの、球状、板状などのような
変則的な(irregular )結晶形を有するもの
、あるいはこれらの複合形を有するものを用いることが
できる。また、種々の結晶形を有するものの混合したも
のからなっていても良い。
、十四面体あるいは八面体のような規則的な(rBul
ar )結晶形を有するもの、球状、板状などのような
変則的な(irregular )結晶形を有するもの
、あるいはこれらの複合形を有するものを用いることが
できる。また、種々の結晶形を有するものの混合したも
のからなっていても良い。
本発明においてはこれらの中でも上記規則的な結晶形を
有する粒子を50%以上、好ましくは70%以上、より
好ましくは90%以上含有するのが良い。
有する粒子を50%以上、好ましくは70%以上、より
好ましくは90%以上含有するのが良い。
また、これら以外にも平均アスペクト比(円換算直径/
厚み)が5以上、好ましくは8以上の平板状粒子が投影
面積として全粒子の50%を越えるような乳剤も好まし
く用いることができる。
厚み)が5以上、好ましくは8以上の平板状粒子が投影
面積として全粒子の50%を越えるような乳剤も好まし
く用いることができる。
本発明に用いる塩臭化銀乳剤は、P、 Glafkid
es著Chemie et Phfsique
Photographique(Pau1Monte1
社刊、1967年) 、G、 F、 Duu目n 著
Photographic Es+ulsion Ch
es、1sLr9(Focal Press社刊、19
66年) 、V、 L、 Zelikman eL a
l著Making and Coating Phot
ographic Emulsion(Focal P
ress社刊、1964年)などに記載された方法を用
いて調製することができる。すなわち、酸性法、中性法
、アンモニア法等のいずれでも良く、また可溶性銀塩と
可溶性ハロゲン塩を反応させる形式としては、片側混合
法、同時混合法、およびそれらの組み合わせなどのいず
れの方法を用いてもよい9粒子を銀イオン過剰の雰囲気
の下において形成させる方法(所謂逆混合法)を用いる
こともできる。同時混合法の一つの形式としてハロゲン
化銀の生成する液相中のp、Agを一定に保つ方法、す
なわち所謂コンドロールド・ダブルジェット法を用いる
こともできる。この方法によると、結晶形が規則的で粒
子サイズが均一に近いハロゲン化銀乳剤を得ることがで
きる。
es著Chemie et Phfsique
Photographique(Pau1Monte1
社刊、1967年) 、G、 F、 Duu目n 著
Photographic Es+ulsion Ch
es、1sLr9(Focal Press社刊、19
66年) 、V、 L、 Zelikman eL a
l著Making and Coating Phot
ographic Emulsion(Focal P
ress社刊、1964年)などに記載された方法を用
いて調製することができる。すなわち、酸性法、中性法
、アンモニア法等のいずれでも良く、また可溶性銀塩と
可溶性ハロゲン塩を反応させる形式としては、片側混合
法、同時混合法、およびそれらの組み合わせなどのいず
れの方法を用いてもよい9粒子を銀イオン過剰の雰囲気
の下において形成させる方法(所謂逆混合法)を用いる
こともできる。同時混合法の一つの形式としてハロゲン
化銀の生成する液相中のp、Agを一定に保つ方法、す
なわち所謂コンドロールド・ダブルジェット法を用いる
こともできる。この方法によると、結晶形が規則的で粒
子サイズが均一に近いハロゲン化銀乳剤を得ることがで
きる。
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤は、その乳剤粒子形成
もしくは物理熟成の過程において種々の多価金属イオン
不純物を導入することができる。
もしくは物理熟成の過程において種々の多価金属イオン
不純物を導入することができる。
使用する化合物の例としては、カドミウム、亜鉛、鉛、
銅、タリウムなどの塩、あるいは第■族元素である鉄、
ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリ
ジウム、白金などの塩もしくは錯塩を挙げることができ
る。特に上記第■族元素は好ましく用いることができる
。これ等の化合物の添加量は目的に応じて広範囲にわた
るがハロゲン化銀に対してlo−q〜io−”モルが好
ましい。
銅、タリウムなどの塩、あるいは第■族元素である鉄、
ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリ
ジウム、白金などの塩もしくは錯塩を挙げることができ
る。特に上記第■族元素は好ましく用いることができる
。これ等の化合物の添加量は目的に応じて広範囲にわた
るがハロゲン化銀に対してlo−q〜io−”モルが好
ましい。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、通常化学増感
および分光増感を施される。
および分光増感を施される。
化学増感法については、不安定硫黄化合物の添加に代表
される硫黄増感、金増悪に代表される貴金属増感、ある
いは還元増感などを単独もしくは併用して用いることが
できる。化学増感に用いられる化合物については、特開
昭62−215272号公報明細書の第18頁右下欄〜
第22頁右上欄に記載のものが好ましく用いられる。
される硫黄増感、金増悪に代表される貴金属増感、ある
いは還元増感などを単独もしくは併用して用いることが
できる。化学増感に用いられる化合物については、特開
昭62−215272号公報明細書の第18頁右下欄〜
第22頁右上欄に記載のものが好ましく用いられる。
分光増感は、本発明の感光材料における各層の乳剤に対
して所望の光波長域に分光感度を付与する目的で行われ
る0本発明においては目的とする分光感度に対応する波
長域の光を吸収する色素−分光増感色素を添加すること
で行うことが好ましい、このとき用いられる分光増感色
素としては例えば、F、H,Warmer著Heter
ocyclic cospounds−Cyanlne
dyes and related compoun
ds (JohnWjley & 5ons [N
ew York 、 London ]社刊、1964
年)に記載されているものを挙げることができる。具体
的な化合物の例は、前出の特開昭62−215272号
公報明細書の第22頁右上欄〜第38頁に記載のものが
好ましく用いられる。
して所望の光波長域に分光感度を付与する目的で行われ
る0本発明においては目的とする分光感度に対応する波
長域の光を吸収する色素−分光増感色素を添加すること
で行うことが好ましい、このとき用いられる分光増感色
素としては例えば、F、H,Warmer著Heter
ocyclic cospounds−Cyanlne
dyes and related compoun
ds (JohnWjley & 5ons [N
ew York 、 London ]社刊、1964
年)に記載されているものを挙げることができる。具体
的な化合物の例は、前出の特開昭62−215272号
公報明細書の第22頁右上欄〜第38頁に記載のものが
好ましく用いられる。
本発明に用いるハロゲン化銀乳剤には、感光材料の製造
工程、保存中あるいは写真処理中の被りを防止する、あ
るいは写真性能を安定化させる目的で種々の化合物ある
いはそれ等の前駆体を添加することができる。これらは
一般に写真安定化剤と呼ばれる。これらの化合物の具体
例は前出の特開昭62−215272号公報明細書の第
39頁〜第72頁に記載のものが好ましく用いられる。
工程、保存中あるいは写真処理中の被りを防止する、あ
るいは写真性能を安定化させる目的で種々の化合物ある
いはそれ等の前駆体を添加することができる。これらは
一般に写真安定化剤と呼ばれる。これらの化合物の具体
例は前出の特開昭62−215272号公報明細書の第
39頁〜第72頁に記載のものが好ましく用いられる。
本発明に用いる乳剤は、潜像が主として粒子表面に形成
される所謂表面潜像型乳剤、あるいは潜像が主として粒
子内部に形成される所謂内部潜像型乳剤のいずれのタイ
プのものであっても良い。
される所謂表面潜像型乳剤、あるいは潜像が主として粒
子内部に形成される所謂内部潜像型乳剤のいずれのタイ
プのものであっても良い。
カラー感光材料には芳香族アミン系発色現像薬の酸化体
とカップリングしてそれぞれイエローマゼンタ、シアン
に発色するイエローカプラーマゼンタカプラー及びシア
ンカプラーが通常用いられる。
とカップリングしてそれぞれイエローマゼンタ、シアン
に発色するイエローカプラーマゼンタカプラー及びシア
ンカプラーが通常用いられる。
本発明に用いうるイエローカプラーのうち、ベンゾイル
アセトアニリドやピバロイルアセトアニリド等のアシル
アセトアミド誘導体が好ましい。
アセトアニリドやピバロイルアセトアニリド等のアシル
アセトアミド誘導体が好ましい。
なかでも、イエローカプラーとしては次の一般式(Y−
1)および(Y−2)で表わされるものが好適である。
1)および(Y−2)で表わされるものが好適である。
(Y−1)
(Y−2)
ピバロイルアセトアニリド型イエローカプラーの詳細に
ついては、米国特許4,622,287号明細書の第3
欄15行〜第8欄39行や同4゜623.616号明細
書の第14欄50行〜第19欄41行に記載されている
。
ついては、米国特許4,622,287号明細書の第3
欄15行〜第8欄39行や同4゜623.616号明細
書の第14欄50行〜第19欄41行に記載されている
。
ベンゾイルアセトアニリド型イエローカプラーの詳細に
ついては、米国特許3.408.194号、同3,93
3,501号、同、LOJ6.575号、同4,133
,958号、同4,401゜752号などに記載がある
。
ついては、米国特許3.408.194号、同3,93
3,501号、同、LOJ6.575号、同4,133
,958号、同4,401゜752号などに記載がある
。
ピバロイルアセトアニリド型イエローカプラーの具体例
としては、前述の米国特許4,622゜287号明細書
の第37欄〜54欄に記載の化合物例(Y−1)〜(Y
−39)を挙げる事ができ、なかでも(Y−1)、(Y
−4)、(Y−6)。
としては、前述の米国特許4,622゜287号明細書
の第37欄〜54欄に記載の化合物例(Y−1)〜(Y
−39)を挙げる事ができ、なかでも(Y−1)、(Y
−4)、(Y−6)。
(Y−7)、(Y−15)、(Y−21)、(Y−22
)、(Y−23)、(Y−26)、(Y−35)、(Y
−36)、(Y−37)、(Y−38)、 (Y−3
9)などが好ましい。
)、(Y−23)、(Y−26)、(Y−35)、(Y
−36)、(Y−37)、(Y−38)、 (Y−3
9)などが好ましい。
また前述の米国特許4,623,616号明細書の第1
9欄〜24欄の化合物例(Y−1)〜(Y−33)を挙
げる事ができ、なかでも(Y−2)、 (Y−7)、
(Y−8)、 (Y−12)。
9欄〜24欄の化合物例(Y−1)〜(Y−33)を挙
げる事ができ、なかでも(Y−2)、 (Y−7)、
(Y−8)、 (Y−12)。
(Y−20)、 (Y−21)、(Y−23)。
(Y−29)などが好ましい。
その他、好ましいものとしては、米国特許3゜408.
194号明細書の第6欄に記載の典型的具体例(34)
、同3,933,501号明細書の第8欄に記載の化合
物例(I6)や(I9)、同4,046,575号明細
書の第7〜8欄に記載の化合物例(9)、同4,133
,958号明細書の第5〜6欄に記載の化合物例(I)
、同4゜401.752号明細書の第5411に記載の
化合物例1、および下記の化合物a)〜h)を挙げるこ
とができる。
194号明細書の第6欄に記載の典型的具体例(34)
、同3,933,501号明細書の第8欄に記載の化合
物例(I6)や(I9)、同4,046,575号明細
書の第7〜8欄に記載の化合物例(9)、同4,133
,958号明細書の第5〜6欄に記載の化合物例(I)
、同4゜401.752号明細書の第5411に記載の
化合物例1、および下記の化合物a)〜h)を挙げるこ
とができる。
上記のカプラーの中でも窒素原子を離脱原子とするもの
が特に好ましい。
が特に好ましい。
また本発明に用いるピラゾロン系マゼンタカプラーと併
用しうるその他のマゼンタカプラーとしては、オイルプ
ロテクト型の、インダシロン系もしくはシアノアセチル
系、好ましくは5−ピロゾロン系およびピラゾロトリア
ゾール類などのピラゾロアゾール系のカプラーが挙げら
れる。5−ピラゾロン系カプラーは3−位がアリールア
ミノ基もしくはアシルアミノ基で置換されたカプラーが
、発色色素の色相や発色濃度の観点で好ましく、その代
表例は、米国特許第2,311,082号、同第2,3
43,703号、同第2.600.788号、同第2,
908,573号、同第3,062.653号、同第3
,152,896号および同第3,936,015号な
どに記載されている。二当量の5−ピラゾロン系カプラ
ーの離脱基として、米国特許第4,310,619号に
記載された窒素原子離脱基または米国特許第4.351
.897号に記載されたアリールチオ基が好ましい、ま
た欧州特許第73,636号に記載のバ゛ラスト基を有
する5−ピラゾロン系カプラーは高い発色濃度が得られ
る。
用しうるその他のマゼンタカプラーとしては、オイルプ
ロテクト型の、インダシロン系もしくはシアノアセチル
系、好ましくは5−ピロゾロン系およびピラゾロトリア
ゾール類などのピラゾロアゾール系のカプラーが挙げら
れる。5−ピラゾロン系カプラーは3−位がアリールア
ミノ基もしくはアシルアミノ基で置換されたカプラーが
、発色色素の色相や発色濃度の観点で好ましく、その代
表例は、米国特許第2,311,082号、同第2,3
43,703号、同第2.600.788号、同第2,
908,573号、同第3,062.653号、同第3
,152,896号および同第3,936,015号な
どに記載されている。二当量の5−ピラゾロン系カプラ
ーの離脱基として、米国特許第4,310,619号に
記載された窒素原子離脱基または米国特許第4.351
.897号に記載されたアリールチオ基が好ましい、ま
た欧州特許第73,636号に記載のバ゛ラスト基を有
する5−ピラゾロン系カプラーは高い発色濃度が得られ
る。
ピラゾロアゾール系カプラーとしては、米国特許第2,
369,879号記載のピラゾロベンズイミダゾール類
、好ましくは米国特許第3,725.067号に記載さ
れたピラゾロ(5,1−C)(I,2,4)l−リアゾ
ール類、リサーチ・ディスクロージャー24220 (
I984年6月)に記載のピラゾロテトラゾール類およ
びリサーチ・ディスクロージャー24230 (I98
4年6月)に記載のピラゾロピラゾール類が挙げられる
。上に述べたカプラーは、いずれもポリマーカプラーで
あってもよい。
369,879号記載のピラゾロベンズイミダゾール類
、好ましくは米国特許第3,725.067号に記載さ
れたピラゾロ(5,1−C)(I,2,4)l−リアゾ
ール類、リサーチ・ディスクロージャー24220 (
I984年6月)に記載のピラゾロテトラゾール類およ
びリサーチ・ディスクロージャー24230 (I98
4年6月)に記載のピラゾロピラゾール類が挙げられる
。上に述べたカプラーは、いずれもポリマーカプラーで
あってもよい。
これらの化合物は具体的には、下記の一般式(M−1)
、(M−2)又は(M−3)で表わされる。
、(M−2)又は(M−3)で表わされる。
ピラゾロアゾール系カプラーの中でも発色色素のイエロ
ー副吸収の少なさおよび光堅牢性の点で米国特許第4,
500,630号に記載のイミダゾ(I,2−b)ピラ
ゾール類は好ましく、米国特許第4,540.654号
に記載のピラゾロ(I,5−b)(I,2,4))リア
ゾールは特に好ましい。
ー副吸収の少なさおよび光堅牢性の点で米国特許第4,
500,630号に記載のイミダゾ(I,2−b)ピラ
ゾール類は好ましく、米国特許第4,540.654号
に記載のピラゾロ(I,5−b)(I,2,4))リア
ゾールは特に好ましい。
その他、特開昭61−65245号に記載されたような
分岐アルキル基がピラゾロトリアゾール環の2.3又は
6位に直結したピラゾロトリアゾールカプラー、特開昭
61−65246号に記載されたような分子内にスルホ
ンアミド基を含んだピラゾロアゾールカプラー、特開昭
61−147254号に記載されたようなアルコキシフ
ェニルスルホンアミドバラスト基をもつビラゾロアゾー
ルカプラーや欧州特許(公開)第226,849号に記
載されたような6位にアルコキシ基やアリーロキシ基を
もつピラゾロトリアゾールカプラーの使用が好ましい。
分岐アルキル基がピラゾロトリアゾール環の2.3又は
6位に直結したピラゾロトリアゾールカプラー、特開昭
61−65246号に記載されたような分子内にスルホ
ンアミド基を含んだピラゾロアゾールカプラー、特開昭
61−147254号に記載されたようなアルコキシフ
ェニルスルホンアミドバラスト基をもつビラゾロアゾー
ルカプラーや欧州特許(公開)第226,849号に記
載されたような6位にアルコキシ基やアリーロキシ基を
もつピラゾロトリアゾールカプラーの使用が好ましい。
これらのカプラーの具体例を以下に列挙する。
シアンカプラーとしては、フェノール系シアンカプラー
とナフトール系シアンカプラーが最も出代表的である。
とナフトール系シアンカプラーが最も出代表的である。
フェノール系シアンカプラーとしては、米国特許2,3
69,929号、同4.518.687号、同4,51
1,647号や同3,772,002号などに記載の、
フェノール核の2位にアシルアミノ基をもち、かつ5位
にアルキル基をもつもの(ポリマーカプラーも含む)が
あり、その代表的具体例としては、カナダ特許625,
822号に記載の実施例2のカプラー、米国特許3,7
72.002号に記載の化合物(I)、同4,564゜
590号に記載の化合物(I−4)や(l−5)、特開
昭61−39045号に記載の化合物(I)、(2)、
(3)や(24)、同62−70846号に記載の化合
物(C−2)を挙げる事ができる。
69,929号、同4.518.687号、同4,51
1,647号や同3,772,002号などに記載の、
フェノール核の2位にアシルアミノ基をもち、かつ5位
にアルキル基をもつもの(ポリマーカプラーも含む)が
あり、その代表的具体例としては、カナダ特許625,
822号に記載の実施例2のカプラー、米国特許3,7
72.002号に記載の化合物(I)、同4,564゜
590号に記載の化合物(I−4)や(l−5)、特開
昭61−39045号に記載の化合物(I)、(2)、
(3)や(24)、同62−70846号に記載の化合
物(C−2)を挙げる事ができる。
フェノール系シアンカプラーとしては、また米国特許2
,772,162号、同2.895.826号、同4,
334,011号、同4.500゜653号や特開昭5
9−164555号に記載の2.5−ジアシルアミノフ
ェノール系カプラーがあり、その代表的具体例としては
、米国特許2゜895.826号に記載の化合物(V)
、同4゜557.999号に記載の化合物c′7)、同
4,565.777号に記載の化合物(2)や021、
同4,124.396号に記載の化合物(4)、同4,
613゜564号に記載の化合物(I−19)等を挙げ
る事ができる。
,772,162号、同2.895.826号、同4,
334,011号、同4.500゜653号や特開昭5
9−164555号に記載の2.5−ジアシルアミノフ
ェノール系カプラーがあり、その代表的具体例としては
、米国特許2゜895.826号に記載の化合物(V)
、同4゜557.999号に記載の化合物c′7)、同
4,565.777号に記載の化合物(2)や021、
同4,124.396号に記載の化合物(4)、同4,
613゜564号に記載の化合物(I−19)等を挙げ
る事ができる。
フェノール系シアンカプラーとしては、また米国特許4
,372,173号、同4,564,586号、同4,
430,423号、特開昭61−390441号や特願
昭61−100222号に記載の、含窒素複素環がフェ
ノール核に縮合したものがあり、その代表的具体例とし
ては、米国特許4,327,173号に記載のカプラー
(I)や(3)、同4,564,586号に記載の化合
物(3)とOQ、同4,430,423号に記載の化合
物や(I)や(3)、及び下記化合物を挙げる事ができ
る。
,372,173号、同4,564,586号、同4,
430,423号、特開昭61−390441号や特願
昭61−100222号に記載の、含窒素複素環がフェ
ノール核に縮合したものがあり、その代表的具体例とし
ては、米国特許4,327,173号に記載のカプラー
(I)や(3)、同4,564,586号に記載の化合
物(3)とOQ、同4,430,423号に記載の化合
物や(I)や(3)、及び下記化合物を挙げる事ができ
る。
H
t Hs
CH。
C&t′II!角
前記のタイプのシアンカプラーの他に、欧州特許出願公
開EP0,249.453A2に記載のジフェニルイミ
ダゾール系シアンカプラー等も使用できる。
開EP0,249.453A2に記載のジフェニルイミ
ダゾール系シアンカプラー等も使用できる。
C,H?
フェノール系シアンカプラーとしては、その他米国特許
4,333.999号、同4,451゜559号、同4
,444,872号、同4,427.767号、同4,
579,813号、欧州特許第(EP)067.689
B1号などに記載のウレイド系カプラーがあり、その代
表的具体例としては、米国特許4,333.999号に
記載のカプラー■、同4,451,559号に記載のカ
プラー(I)、同4,444,872号に記載のカプラ
ー側、同4,427,767号に記載のカプラー(3)
、同4,609,619号に記載のカプラー(6)や(
24)、同4,579,813号に記載のカプラー(I
)やOD、欧州特許第(EP)067.689B1号に
記載のカプラー(45)や(50)、特開昭61−42
658号に記載のカプラー(3)等を挙げる事ができる
。
4,333.999号、同4,451゜559号、同4
,444,872号、同4,427.767号、同4,
579,813号、欧州特許第(EP)067.689
B1号などに記載のウレイド系カプラーがあり、その代
表的具体例としては、米国特許4,333.999号に
記載のカプラー■、同4,451,559号に記載のカ
プラー(I)、同4,444,872号に記載のカプラ
ー側、同4,427,767号に記載のカプラー(3)
、同4,609,619号に記載のカプラー(6)や(
24)、同4,579,813号に記載のカプラー(I
)やOD、欧州特許第(EP)067.689B1号に
記載のカプラー(45)や(50)、特開昭61−42
658号に記載のカプラー(3)等を挙げる事ができる
。
ナフトール系シアンカプラーとしては、そのナフトール
抜の2位にN−アルキル−N−アリールカルバモイル基
をもつもの(例えば米国特許2゜313.586号)、
2位にフルキルカルバモイル基をもつもの(例えば米国
特許2,474.293号、同4,282,312号)
、2位にアリールカルバモイル基をもつもの(例えば特
公昭50−14523号)、5位にカルボンアミド又は
スルホンアミド基をもつもの゛(例えば特開昭60−2
37448号、同61−145557号、同61−15
3640号)、やアリールオキシ離脱基をもつもの(例
えば米国特許3,476.563号)、置換アルコキシ
離脱基をもつもの(例えば米国特許4.296.199
号)、グリコール酸離脱基をもつもの(例えば特公昭6
0−39217号)などがある。
抜の2位にN−アルキル−N−アリールカルバモイル基
をもつもの(例えば米国特許2゜313.586号)、
2位にフルキルカルバモイル基をもつもの(例えば米国
特許2,474.293号、同4,282,312号)
、2位にアリールカルバモイル基をもつもの(例えば特
公昭50−14523号)、5位にカルボンアミド又は
スルホンアミド基をもつもの゛(例えば特開昭60−2
37448号、同61−145557号、同61−15
3640号)、やアリールオキシ離脱基をもつもの(例
えば米国特許3,476.563号)、置換アルコキシ
離脱基をもつもの(例えば米国特許4.296.199
号)、グリコール酸離脱基をもつもの(例えば特公昭6
0−39217号)などがある。
これらのカプラーは高沸点有機溶媒の少くとも一種と共
存させて分散した乳剤層に含有させる事ができる。好ま
しくは次の式(A)ないしくE)で表わされる高沸点有
機溶媒が用いられる。
存させて分散した乳剤層に含有させる事ができる。好ま
しくは次の式(A)ないしくE)で表わされる高沸点有
機溶媒が用いられる。
式 (A) W2
O
w、−o−p−。
式 (B)
WI Coo Wt
式 (E)
W、−0−W。
(式中、W、 、W、及びW、はそれぞれ置換もしくは
無置換のアルキル基、シクロアキシル基、アルケニル基
、アリール基又はヘテロ環基を表わし、W4はW、 、
OW、またはS WIを表わし、nは1ないし5の整
数であり、nが2以上の時はW4は互いに同じでも異な
っていてもよく、−船人(E)において、WlとW8が
縮合環を形成してもよい)。
無置換のアルキル基、シクロアキシル基、アルケニル基
、アリール基又はヘテロ環基を表わし、W4はW、 、
OW、またはS WIを表わし、nは1ないし5の整
数であり、nが2以上の時はW4は互いに同じでも異な
っていてもよく、−船人(E)において、WlとW8が
縮合環を形成してもよい)。
また、これらのカプラーは前記の高沸点有機溶媒の存在
下でまたは不存在下でローダプルラテックスポリマー(
例えば米国特許第4203716号)に含浸させて、ま
たは水不溶性且つ有機溶媒可溶性のポリマーに熔かして
親水性コロイド水溶液に乳化分散させる事ができる。
下でまたは不存在下でローダプルラテックスポリマー(
例えば米国特許第4203716号)に含浸させて、ま
たは水不溶性且つ有機溶媒可溶性のポリマーに熔かして
親水性コロイド水溶液に乳化分散させる事ができる。
好ましくは国際公開番号w088100723号明細書
の第12頁〜30頁に記載の単独重合体または共重合体
が用いられ、特にアクリルアミド系ポリマーの使用が色
像安定化等の上で好ましい。
の第12頁〜30頁に記載の単独重合体または共重合体
が用いられ、特にアクリルアミド系ポリマーの使用が色
像安定化等の上で好ましい。
本発明を用いて作られる感光材料は、色カブリ防止剤と
して、ハイドロキノン誘導体、アミノフェノール誘導体
、没食子酸誘導体、アスコルビン酸誘導体などを含有し
てもよい。
して、ハイドロキノン誘導体、アミノフェノール誘導体
、没食子酸誘導体、アスコルビン酸誘導体などを含有し
てもよい。
本発明の感光材料には、種々の退色防止剤を用いること
ができる。即ち、シアン、マゼンタ及ヒ/又はイエロー
画像用の有機退色防止剤としてはハイドロキノン類、6
−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラン類、
スピロクロマン類、p−アルコキシフェノール類、ビス
フェノール類を中心としたヒンダードフェノール類、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類、ヒンダードアミン類およびこれら各化合物
のフェノール性水酸基をシリル化、アルキル化したエー
テルもしくはエステル誘導体が代表例として挙げられる
。また、(ビスサリチルアルドキシマド)ニッケル錯体
および(ビス−N、 N−ジアルキルジチオカルバマ
ド)ニッケル錯体に代表される金属錯体なども使用でき
る。
ができる。即ち、シアン、マゼンタ及ヒ/又はイエロー
画像用の有機退色防止剤としてはハイドロキノン類、6
−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラン類、
スピロクロマン類、p−アルコキシフェノール類、ビス
フェノール類を中心としたヒンダードフェノール類、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類、ヒンダードアミン類およびこれら各化合物
のフェノール性水酸基をシリル化、アルキル化したエー
テルもしくはエステル誘導体が代表例として挙げられる
。また、(ビスサリチルアルドキシマド)ニッケル錯体
および(ビス−N、 N−ジアルキルジチオカルバマ
ド)ニッケル錯体に代表される金属錯体なども使用でき
る。
有機退色防止剤の具1例は以下の特許の明細書に記載さ
れている。
れている。
ハイドロキノン類は米国特許第2.360.290号、
同第2,418.613号、同第2,700.453号
、同第2,701.197号、同第2.728,659
号、同第2. 732. 300号、同第2,735,
765号、同第3,982.944号、同第4.430
.425号、英国特許第1,363,921号、米国特
許第2,710.801号、同第2,816,028号
などに、6−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシク
マラン類、スピロクロマン類は米国特許第3゜432.
300号、同第3.573.050号、同第3,574
,627号、同第3. 698. 909号、同第3.
764,337号、特開昭52−152225号などに
、スピロインダン類は米国特許第4,360.589号
に、p−アルコキシフェノール類は米国特許第2.73
5.765号、英国特許第2.066.975号、特開
昭59−10539号、特公昭57−19765号など
に、ヒンダードフェノール類は米国特許第3゜700.
455号、特開昭52−72224号、米国特許第4.
228.235号、特公昭52−6623号などに、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類はそれぞれ米国特許第3,457.079号
、同第4・ 332.886号、特公昭56.−211
44号などに、ヒンダードアミン類は米国特許第3,3
36゜135号、同第4,268.593号、英国特許
第1.32 .889号、同第1.354. 313号
、同第1,410.846号、特公昭51−1420号
、特開昭58−114036号、同59−53846号
、同59−78344号などに、フェノール性水酸基の
エーテル、エステル誘導体は米国特許第4.155,7
65号、同第4. 174.220号、同第4,254
,216号、同第4,264,720号、特開昭54−
145530号、同55−6321号、同58−105
147号、同59−10539号、特公昭57−378
56号、米国特許第4.279.990号、特公昭53
−3263号などに、金属錯体は米国特許第4,050
,938号、同第4,241゜155号、英国特許第2
.027.731 (A)号などにそれぞれ記載され
ている。これらの化合物は、それぞれ対応するカラーカ
プラーに対し通常5ないし100重量%をカプラーと共
乳化して感光層に添加することにより、目的を達するこ
とができる。シアン色素像の熱および特に光による劣化
を防止するためには、シアン発色層に隣接する両側の層
に外線吸収剤を導入することがより効果的である。
同第2,418.613号、同第2,700.453号
、同第2,701.197号、同第2.728,659
号、同第2. 732. 300号、同第2,735,
765号、同第3,982.944号、同第4.430
.425号、英国特許第1,363,921号、米国特
許第2,710.801号、同第2,816,028号
などに、6−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシク
マラン類、スピロクロマン類は米国特許第3゜432.
300号、同第3.573.050号、同第3,574
,627号、同第3. 698. 909号、同第3.
764,337号、特開昭52−152225号などに
、スピロインダン類は米国特許第4,360.589号
に、p−アルコキシフェノール類は米国特許第2.73
5.765号、英国特許第2.066.975号、特開
昭59−10539号、特公昭57−19765号など
に、ヒンダードフェノール類は米国特許第3゜700.
455号、特開昭52−72224号、米国特許第4.
228.235号、特公昭52−6623号などに、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類はそれぞれ米国特許第3,457.079号
、同第4・ 332.886号、特公昭56.−211
44号などに、ヒンダードアミン類は米国特許第3,3
36゜135号、同第4,268.593号、英国特許
第1.32 .889号、同第1.354. 313号
、同第1,410.846号、特公昭51−1420号
、特開昭58−114036号、同59−53846号
、同59−78344号などに、フェノール性水酸基の
エーテル、エステル誘導体は米国特許第4.155,7
65号、同第4. 174.220号、同第4,254
,216号、同第4,264,720号、特開昭54−
145530号、同55−6321号、同58−105
147号、同59−10539号、特公昭57−378
56号、米国特許第4.279.990号、特公昭53
−3263号などに、金属錯体は米国特許第4,050
,938号、同第4,241゜155号、英国特許第2
.027.731 (A)号などにそれぞれ記載され
ている。これらの化合物は、それぞれ対応するカラーカ
プラーに対し通常5ないし100重量%をカプラーと共
乳化して感光層に添加することにより、目的を達するこ
とができる。シアン色素像の熱および特に光による劣化
を防止するためには、シアン発色層に隣接する両側の層
に外線吸収剤を導入することがより効果的である。
上記の退色防止剤の中では、スピロインダン類やヒンダ
ードアミン類などが特に好ましい。
ードアミン類などが特に好ましい。
本発明においては、前述のカプラーと共に、特にピラゾ
ロアゾールカプラーと共に、下記のような化合物を使用
することが好ましい。
ロアゾールカプラーと共に、下記のような化合物を使用
することが好ましい。
即ち、発色現像処理後に残存する芳香族アミン系現像主
薬と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物(F)および/または発色現
像処理後に残存する芳香族アミン系発色現像主薬の酸化
体と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物(G)を同時または単独に用
いることが、例えば処理後の保存における膜中残存発色
現像主薬ないしその酸化体とカプラーの反応による発色
色素生成によるスティン発生その他の副作用を防止する
上で好ましい。
薬と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物(F)および/または発色現
像処理後に残存する芳香族アミン系発色現像主薬の酸化
体と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物(G)を同時または単独に用
いることが、例えば処理後の保存における膜中残存発色
現像主薬ないしその酸化体とカプラーの反応による発色
色素生成によるスティン発生その他の副作用を防止する
上で好ましい。
化合物(F)として好ましいものは、p−ア丹リジンと
の二次反応速度定数に2(80℃のトリオクチルホスフ
ェート中)が1.oj/mol・s e c〜l x
10−J/mo l ・s a cの範囲で反応する化
合物である。
の二次反応速度定数に2(80℃のトリオクチルホスフ
ェート中)が1.oj/mol・s e c〜l x
10−J/mo l ・s a cの範囲で反応する化
合物である。
R2がこの範囲より大きい場合、化合物自体が不安定と
なり、ゼラチンや水と反応して分解してしまうことがあ
る。一方、R2がこの範囲より小さければ残存する芳香
族アミン系現像主薬と反応が遅く、結果として本発明の
目的である残存する芳香族アミン系現像主薬の副作用を
防止することができないことがある。
なり、ゼラチンや水と反応して分解してしまうことがあ
る。一方、R2がこの範囲より小さければ残存する芳香
族アミン系現像主薬と反応が遅く、結果として本発明の
目的である残存する芳香族アミン系現像主薬の副作用を
防止することができないことがある。
このような化合物(F)のより好ましいものは下記−船
人(F I)または(FII)で表すことができる。
人(F I)または(FII)で表すことができる。
一般式(Fl)
R1−(A)、−X
一般式(F ff)
2−C−Y
式中、R1,R2はそれぞれ脂肪族基、芳香族基、また
はへテロ環基を表す、nは1または0を表す、Bは水素
原子、脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アシル基、ま
たはスルホニル基を表し、Yは芳香族アミン系現像主薬
が一般式(FII)の化合物に対して付加するもを促進
する基を表す。
はへテロ環基を表す、nは1または0を表す、Bは水素
原子、脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アシル基、ま
たはスルホニル基を表し、Yは芳香族アミン系現像主薬
が一般式(FII)の化合物に対して付加するもを促進
する基を表す。
ここでR1とX%YとR2またはBとが互いに結合して
環状構造となってもよい。
環状構造となってもよい。
残存芳香族アミン系現像主薬と化学結合する方式のうち
、代表的なものは置換反応と付加反応である。
、代表的なものは置換反応と付加反応である。
一般式(Fl)、(Flりで表される化合物の具体例に
ついては、特願昭62−158342号、同62−15
8643号、同62−212258号、同62−214
6111号、同62−228034号や同62−279
843号などに記載されている。
ついては、特願昭62−158342号、同62−15
8643号、同62−212258号、同62−214
6111号、同62−228034号や同62−279
843号などに記載されている。
また前記の化合物(G)、および化合物(F)との組合
せの詳細については特願昭63−18439号に記載さ
れている。
せの詳細については特願昭63−18439号に記載さ
れている。
本発明を用いて作られる感光材料には、親水性コロイド
層に紫外線吸収剤を含んでもよい0例えば、アリール基
で置換されたベンゾトリアゾール化合物(例えば米国特
許3,533,794号に記載のもの)、4−チアゾリ
ドン化合物(例えば米国特許3,314,794号、同
3,352゜681号に記載のもの)、ベンゾフェノン
化合物(例えば特開昭46−2784号に記載のもの)
、ケイヒ酸エステル化合物(例えば米国特許3,705
.805号、同3,707,375号に記載のもの)、
ブタジェン化合物(例えば米国特許4゜045.229
号に記載のもの)、あるいは、ベンゾオキジドール化合
物(例えば米国特許3,700.455号に記載のもの
)を用いることができる。紫外線吸収性のカプラー(例
えばα−ナフトール系のシアン色素形成カプラー)や、
紫外線吸収性のポリマーなどを用いてもよい、これらの
紫外線吸収剤は特定の層に媒染されていてもよい。
層に紫外線吸収剤を含んでもよい0例えば、アリール基
で置換されたベンゾトリアゾール化合物(例えば米国特
許3,533,794号に記載のもの)、4−チアゾリ
ドン化合物(例えば米国特許3,314,794号、同
3,352゜681号に記載のもの)、ベンゾフェノン
化合物(例えば特開昭46−2784号に記載のもの)
、ケイヒ酸エステル化合物(例えば米国特許3,705
.805号、同3,707,375号に記載のもの)、
ブタジェン化合物(例えば米国特許4゜045.229
号に記載のもの)、あるいは、ベンゾオキジドール化合
物(例えば米国特許3,700.455号に記載のもの
)を用いることができる。紫外線吸収性のカプラー(例
えばα−ナフトール系のシアン色素形成カプラー)や、
紫外線吸収性のポリマーなどを用いてもよい、これらの
紫外線吸収剤は特定の層に媒染されていてもよい。
本発明に用いて作られた感光材料には、親水性コロイド
層にフィルター染料として、あるいはイラジェーション
防止その他種々の目的で水溶性染料を含有していてもよ
い、このような染料には、オキソノール染料、ヘミオキ
ソノール染料、スチリル染料、メロシアニン染料、シア
ニン染料及びアゾ染料が包含される。なかでもオキソノ
ール染料、ヘミオキソノール染料及びメロシアニン染料
が有用である。
層にフィルター染料として、あるいはイラジェーション
防止その他種々の目的で水溶性染料を含有していてもよ
い、このような染料には、オキソノール染料、ヘミオキ
ソノール染料、スチリル染料、メロシアニン染料、シア
ニン染料及びアゾ染料が包含される。なかでもオキソノ
ール染料、ヘミオキソノール染料及びメロシアニン染料
が有用である。
本発明の感光材料の乳剤層に用いることのできる結合剤
または保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有
利であるが、それ以外の親水性コロイドも単独あるいは
ゼラチンと共に用いることができる。
または保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有
利であるが、それ以外の親水性コロイドも単独あるいは
ゼラチンと共に用いることができる。
本発明においてゼラチンは石灰処理されたものでも、酸
を使用して処理されたものでもどちらでもよい、ゼラチ
ンの製法の詳細はアーサー・ヴアイス著、ザ・マクロモ
レキュラー・ケミストリー・オブ・ゼラチン、(アカデ
ミツク・プレス、1964年発行)に記載がある。
を使用して処理されたものでもどちらでもよい、ゼラチ
ンの製法の詳細はアーサー・ヴアイス著、ザ・マクロモ
レキュラー・ケミストリー・オブ・ゼラチン、(アカデ
ミツク・プレス、1964年発行)に記載がある。
本発明に用いる支持体としては通常、写真感光材料に用
いられているセルロースナイトレースフィルムやポリエ
チレンテレフタレートなどの透明フィルムや反射型支持
体が使用できる0本発明の目的にとっては、反射型支持
体の使用がより好ましい。
いられているセルロースナイトレースフィルムやポリエ
チレンテレフタレートなどの透明フィルムや反射型支持
体が使用できる0本発明の目的にとっては、反射型支持
体の使用がより好ましい。
本発明に使用する「反射支持体」とは、反射性を高めて
ハロゲン化銀乳剤層に形成された色素画像を鮮明にする
ものをいい、このような反射支持体には、支持体上に酸
化チタン、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム
等の光反射物質を分散含有する疎水性樹脂を被覆したも
のや光反射性物質を分散含有する疎水性樹脂を支持体と
して用いたものが含まれる0例えば、バライタ紙、ポリ
エチレン被覆紙、ポリプロピレン系合成紙、反射層を併
設した、或は反射性物質を併用する透明支持体、例えば
ガラス板、ポリエチレンテレフタレート、三酢酸セルロ
ースあるいは硝酸セルロースなどのポリエステルフィル
ム、ポリアミドフィルム、ポリカーボネートフィルム、
ポリスチレンフィルム、塩化ビニル樹脂等があり、これ
らの支持体は使用目的によって適宜選択できる。
ハロゲン化銀乳剤層に形成された色素画像を鮮明にする
ものをいい、このような反射支持体には、支持体上に酸
化チタン、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム
等の光反射物質を分散含有する疎水性樹脂を被覆したも
のや光反射性物質を分散含有する疎水性樹脂を支持体と
して用いたものが含まれる0例えば、バライタ紙、ポリ
エチレン被覆紙、ポリプロピレン系合成紙、反射層を併
設した、或は反射性物質を併用する透明支持体、例えば
ガラス板、ポリエチレンテレフタレート、三酢酸セルロ
ースあるいは硝酸セルロースなどのポリエステルフィル
ム、ポリアミドフィルム、ポリカーボネートフィルム、
ポリスチレンフィルム、塩化ビニル樹脂等があり、これ
らの支持体は使用目的によって適宜選択できる。
光反射性物質としては、界面活性剤の存在下に白色顔料
を充分に混練するのがよく、また顔料粒子の表面を2〜
4価のアルコールで処理したものを用いるのが好ましい
。
を充分に混練するのがよく、また顔料粒子の表面を2〜
4価のアルコールで処理したものを用いるのが好ましい
。
白色顔料微粒子の規定された単位面積当りの占有面積比
率(%)は、最も代表的には観察された面積を、相接す
る6μmX5μmの単位面積に区分し、その単位面積に
投影される微粒子の占有面積比率(%)(R+)を測定
して求めることが出来る。占有面積比率(%)の変動係
数は、R1の平均値(T2)に対するR6の標準偏差S
の比S/πによって求めることが出来る。対象とする単
位面積の個数(n)は6以上が好しい、従って変動係数
s/Rは 求めることが出来る。
率(%)は、最も代表的には観察された面積を、相接す
る6μmX5μmの単位面積に区分し、その単位面積に
投影される微粒子の占有面積比率(%)(R+)を測定
して求めることが出来る。占有面積比率(%)の変動係
数は、R1の平均値(T2)に対するR6の標準偏差S
の比S/πによって求めることが出来る。対象とする単
位面積の個数(n)は6以上が好しい、従って変動係数
s/Rは 求めることが出来る。
本発明において、顔料の微粒子の占有面積比率(%)の
変動係数は、0.15以下とくに0.12以下が好まし
い、0.08以下の場合は、実質上粒子の分散性は「均
一である」ということができる。
変動係数は、0.15以下とくに0.12以下が好まし
い、0.08以下の場合は、実質上粒子の分散性は「均
一である」ということができる。
本発明のカラー写真感光材料は、発色現像、漂白定着、
水洗処理(または安定化処理)が施されるのが好ましい
、漂白と定着は前記のような一浴でなくて別個に行って
もよい。
水洗処理(または安定化処理)が施されるのが好ましい
、漂白と定着は前記のような一浴でなくて別個に行って
もよい。
連続処理する場合、現像液の補充量は省資源や低公害化
などの見地から、少ない方が望ましい。
などの見地から、少ない方が望ましい。
好ましいカラー現像液の補充量は、感光材料l−当り2
00mJ!以下である。さらに好ましくは120m7以
下である。さらに好ましくは、100 m 1以下であ
る。ただし、ここでいう補充量とは、いわゆるカラー現
像補充液が補充される量を示しているもので、経時劣化
や濃縮分を補正するための添加剤等の量は、補充量外で
ある。なお、ここでいう添加剤とは例えば濃縮を希釈す
るための水や経時劣化し易い保恒剤あるいはpHを上昇
させるアルカリ剤等を示す。
00mJ!以下である。さらに好ましくは120m7以
下である。さらに好ましくは、100 m 1以下であ
る。ただし、ここでいう補充量とは、いわゆるカラー現
像補充液が補充される量を示しているもので、経時劣化
や濃縮分を補正するための添加剤等の量は、補充量外で
ある。なお、ここでいう添加剤とは例えば濃縮を希釈す
るための水や経時劣化し易い保恒剤あるいはpHを上昇
させるアルカリ剤等を示す。
本発明に適用される発色現像液は、好ましくは芳香族第
一級アミン系発色現像主薬を主成分とするアルカリ性水
溶液である。この発色現像主薬としては、アミノフェノ
ール系化合物も有用であるが、p−フェニレンジアミン
系化合物が好ましく使用され、その代表例としては3−
メチル−4−アミノ−N、N、−ジエチルアニリン、3
−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−β−ヒドロキ
シエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチ
ル−N−β−メタンスルホンアミドエチルアニリン、3
−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−β−メトキシ
エチルアニリン及びこれらの硫酸塩、塩酸塩もしくはp
−トルエンスルホン酸塩などが挙げられる。これらの化
合物は目的に応じ2種以上併用することもできる。
一級アミン系発色現像主薬を主成分とするアルカリ性水
溶液である。この発色現像主薬としては、アミノフェノ
ール系化合物も有用であるが、p−フェニレンジアミン
系化合物が好ましく使用され、その代表例としては3−
メチル−4−アミノ−N、N、−ジエチルアニリン、3
−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−β−ヒドロキ
シエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−エチ
ル−N−β−メタンスルホンアミドエチルアニリン、3
−メチル−4−アミノ−N−エチル−N−β−メトキシ
エチルアニリン及びこれらの硫酸塩、塩酸塩もしくはp
−トルエンスルホン酸塩などが挙げられる。これらの化
合物は目的に応じ2種以上併用することもできる。
発色現像液は、アルカリ金属の炭酸塩、ホウ酸塩もしく
はリン酸塩のようなpH緩衡剤、臭化物塩、沃化物塩、
ベンズイミダゾール類、ペンツチアゾール類もしくはメ
ルカプト化合物のような現像抑制剤またはカプリ防止剤
などを含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒド
ロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン、亜硫酸
塩ヒドラジン類、フェニルセミカルバジド類、トリエタ
ノールアミン、カテコールスルホンa!類、トリエチリ
ンジアミン(I,4−ジアザビシクロ[2゜2.2〕オ
クタン)IIの如き各種保恒剤、エチレングリコール、
ジエチレングリコールのような有機溶剤、ベンジルアル
コール、ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩
、アミン類のような現像促進剤、色素形成カプラー、競
争カプラーナトリウムボロンハイドライドのようなカブ
ラセ剤、1−フェニル−3−ピラゾリドンのような補助
現像主薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸、アミノ
ポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカルボ
ン酸に代表されるような各種キレート剤、例えば、エチ
レンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリ
アミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロ
キシエチルイミノジ酢酸、l−ヒドロキシエチリデン−
1,1ジホスホン酸、ニトリロ−N、N、N−)リメチ
レンホスホン酸、エチレンジアミン−N、N。
はリン酸塩のようなpH緩衡剤、臭化物塩、沃化物塩、
ベンズイミダゾール類、ペンツチアゾール類もしくはメ
ルカプト化合物のような現像抑制剤またはカプリ防止剤
などを含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒド
ロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン、亜硫酸
塩ヒドラジン類、フェニルセミカルバジド類、トリエタ
ノールアミン、カテコールスルホンa!類、トリエチリ
ンジアミン(I,4−ジアザビシクロ[2゜2.2〕オ
クタン)IIの如き各種保恒剤、エチレングリコール、
ジエチレングリコールのような有機溶剤、ベンジルアル
コール、ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩
、アミン類のような現像促進剤、色素形成カプラー、競
争カプラーナトリウムボロンハイドライドのようなカブ
ラセ剤、1−フェニル−3−ピラゾリドンのような補助
現像主薬、粘性付与剤、アミノポリカルボン酸、アミノ
ポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカルボ
ン酸に代表されるような各種キレート剤、例えば、エチ
レンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリ
アミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロ
キシエチルイミノジ酢酸、l−ヒドロキシエチリデン−
1,1ジホスホン酸、ニトリロ−N、N、N−)リメチ
レンホスホン酸、エチレンジアミン−N、N。
N’、N’−テトラメチレンホスホン酸、エチレングリ
コ−ル(O−ヒドロキシフェニル酢酸)及びそれらの塩
を代表例として上げることができる。
コ−ル(O−ヒドロキシフェニル酢酸)及びそれらの塩
を代表例として上げることができる。
また反転処理を実施する場合は通常黒白現像を行ってか
ら発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロキノン
などのじヒドロキシベンゼン類、1−フェニル−3−ピ
ラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またばN−メチル
−p−アミノフエノ−ルなどのアミノフェノール類など
公知の黒白現像主薬を単独であるいは組合わせて用いる
ことができる。
ら発色現像する。この黒白現像液には、ハイドロキノン
などのじヒドロキシベンゼン類、1−フェニル−3−ピ
ラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類またばN−メチル
−p−アミノフエノ−ルなどのアミノフェノール類など
公知の黒白現像主薬を単独であるいは組合わせて用いる
ことができる。
これらの発色現像液及び黒白現像液のpHは9〜12で
あることが一最的である。またこれらψ現像液の補充量
は、処理するカラー写真感光材料にもよるが、−Mに感
光材料1平方メートル当たり31以下であり、補充液中
の臭化物イオン濃度を低減させておくことにより500
mj以下にすることもできる。補充量を低減する場合に
は処理層の空気との接触面積を小さくすることによって
液の澤発、空気酸化を防止することが好ましい。
あることが一最的である。またこれらψ現像液の補充量
は、処理するカラー写真感光材料にもよるが、−Mに感
光材料1平方メートル当たり31以下であり、補充液中
の臭化物イオン濃度を低減させておくことにより500
mj以下にすることもできる。補充量を低減する場合に
は処理層の空気との接触面積を小さくすることによって
液の澤発、空気酸化を防止することが好ましい。
また現像液中の臭化物イオンの蓄積を抑える手段を用い
ることにより補充量を低減することもできる。
ることにより補充量を低減することもできる。
発色現像後の写真乳剤層は通常漂白処理される。
漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよいしく漂白
定着処理)、個別に行なわれてもよい、更に処理の迅速
化を図るため、漂白処理後漂白定着処理する処理方法で
もよい、さらに二種の連続した漂白定着浴で処理するこ
と、漂白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白定
着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に実施でき
る。漂白剤としては、例えば鉄(■)、コバルト(II
)、クロム(■)、銅(II)などの多価金属の化合物
、過酸類、キノン類、ニトロ化合物等が用いられる。
定着処理)、個別に行なわれてもよい、更に処理の迅速
化を図るため、漂白処理後漂白定着処理する処理方法で
もよい、さらに二種の連続した漂白定着浴で処理するこ
と、漂白定着処理の前に定着処理すること、又は漂白定
着処理後漂白処理することも目的に応じ任意に実施でき
る。漂白剤としては、例えば鉄(■)、コバルト(II
)、クロム(■)、銅(II)などの多価金属の化合物
、過酸類、キノン類、ニトロ化合物等が用いられる。
代表的漂白剤としてはフェリシアン化物;重クロム酸塩
;鉄(Ill)もしくはコバルト(III)の有機錯塩
、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミ
ノニ酢酸、1,3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコー
ルエーテルジアミン四酢酸、などのアミノポリカルボン
酸類もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの錯塩;
過硫酸塩;臭素酸塩;遇マンガン酸塩;ニトロベンゼン
類などを用いることができる。これらのうちエチレンジ
アミン四酢酸鉄(Ill)錯塩を始めとするアミノポリ
カルボン酸鉄(III) t!塩及び過硫酸塩は迅速処
理と環境汚染防止の観点から好ましい、さらにアミノポ
リカルボン酸鉄(■)錯塩は漂白液においても、漂白定
着液においても特に有用である。
;鉄(Ill)もしくはコバルト(III)の有機錯塩
、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミ
ン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミ
ノニ酢酸、1,3−ジアミノプロパン四酢酸、グリコー
ルエーテルジアミン四酢酸、などのアミノポリカルボン
酸類もしくはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの錯塩;
過硫酸塩;臭素酸塩;遇マンガン酸塩;ニトロベンゼン
類などを用いることができる。これらのうちエチレンジ
アミン四酢酸鉄(Ill)錯塩を始めとするアミノポリ
カルボン酸鉄(III) t!塩及び過硫酸塩は迅速処
理と環境汚染防止の観点から好ましい、さらにアミノポ
リカルボン酸鉄(■)錯塩は漂白液においても、漂白定
着液においても特に有用である。
これらのアミノポリカルボン酸鉄(In)!塩を用いた
漂白液又は漂白定着液のpHは通常5.5〜8であるが
、処理の迅速化のために、さらに低い1)Hで処理する
こともできる。
漂白液又は漂白定着液のpHは通常5.5〜8であるが
、処理の迅速化のために、さらに低い1)Hで処理する
こともできる。
漂白液、漂白定着液及びそれらの前浴には、必要に応じ
て漂白促進剤を使用することができる。
て漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、次の明細書に記載されて
いる:米国特許第3,893,858号、***特許第1
.290,812号、同2,059゜988号、特開昭
53−32.736号、同53−57,831号、同5
3−37,418号、同53−72,623号、同53
−95.630号、同53−95,631号、同53−
104,232号、同53−124,424号、同53
−141.623号、同53−28.426号、リサー
チ・ディスクロージャー&17.129号(I978年
7月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド基
を有する化合物;特開昭50−140.129号に記載
のチアゾリジン誘導体;特公昭45−8.506号、特
開昭52−20,832号、同53−32,735号、
米国特許第3゜706.561号に記載のチオ尿素誘導
体;***特許第1,127.715号、特開昭58−1
6゜235号に記載の沃化物;***特許第996.41
O号、同2,748,430号に記載のポリオキシエチ
レン化合物類:特公昭45−8836号記載のポリアミ
ン化合物;その他特開昭49−42.434号、同49
−59.644号、同53−94,927号、同54−
35.’r2’1号、同55−26.506号、同58
−163,940号記載の化合物;臭化物イオン等が使
用できる。
いる:米国特許第3,893,858号、***特許第1
.290,812号、同2,059゜988号、特開昭
53−32.736号、同53−57,831号、同5
3−37,418号、同53−72,623号、同53
−95.630号、同53−95,631号、同53−
104,232号、同53−124,424号、同53
−141.623号、同53−28.426号、リサー
チ・ディスクロージャー&17.129号(I978年
7月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド基
を有する化合物;特開昭50−140.129号に記載
のチアゾリジン誘導体;特公昭45−8.506号、特
開昭52−20,832号、同53−32,735号、
米国特許第3゜706.561号に記載のチオ尿素誘導
体;***特許第1,127.715号、特開昭58−1
6゜235号に記載の沃化物;***特許第996.41
O号、同2,748,430号に記載のポリオキシエチ
レン化合物類:特公昭45−8836号記載のポリアミ
ン化合物;その他特開昭49−42.434号、同49
−59.644号、同53−94,927号、同54−
35.’r2’1号、同55−26.506号、同58
−163,940号記載の化合物;臭化物イオン等が使
用できる。
なかでもメルカプト基またはジスルフィド基を有する化
合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米国特許
第3,893,858号、西特許第1.290,812
号、特開昭53−95,630号に記載の化合物が好ま
しい、更に、米国特許第4,552,834号に記載の
化合物も好ましい、これらの漂白促進剤は感材中に添加
してもよい、逼影用のカラー感光材料を漂白定着すると
きにこれらの漂白促進剤は特に有効である。
合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米国特許
第3,893,858号、西特許第1.290,812
号、特開昭53−95,630号に記載の化合物が好ま
しい、更に、米国特許第4,552,834号に記載の
化合物も好ましい、これらの漂白促進剤は感材中に添加
してもよい、逼影用のカラー感光材料を漂白定着すると
きにこれらの漂白促進剤は特に有効である。
定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエー
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができる桧(、チオ硫酸塩の使用が一般的であるり
、特にチオ硫酸アンモニウム塩が最も広範に使用できる
。漂白定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩
あるいはカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
テル系化合物、チオ尿素類、多量の沃化物塩等をあげる
ことができる桧(、チオ硫酸塩の使用が一般的であるり
、特にチオ硫酸アンモニウム塩が最も広範に使用できる
。漂白定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩
あるいはカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
本発明のハロゲン化銀カラー写真感光材料は、脱銀処理
後、水洗及び/又は安定工程を経るのが一般的である。
後、水洗及び/又は安定工程を経るのが一般的である。
水洗工程での水洗水量は、感光材料の特性(例えばカプ
ラー等使用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多
段向流方式における水洗タンク数と水量の関係は、Jo
urnalof the 5ociety of Mo
tion Picture andTelevisi
on Engineers第64巻、P、248−25
3 (I955年5月号)に記載の方法で、求めること
ができる。
ラー等使用素材による)、用途、更には水洗水温、水洗
タンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他
種々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多
段向流方式における水洗タンク数と水量の関係は、Jo
urnalof the 5ociety of Mo
tion Picture andTelevisi
on Engineers第64巻、P、248−25
3 (I955年5月号)に記載の方法で、求めること
ができる。
前記文献に記載の多段向流方式によれば、水洗水量を大
幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の増
加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光
材料に付着する等の問題が生じる0本発明のカラー感光
材料の処理において、このような問題の解決策として、
特願昭61−131.632号に記載のカルシウムイオ
ン、マグネシウムイオンを低減させる方法を橿めて有効
に用いることができる。また、特開昭57−8.542
号に記載のイソチアゾロン化合物やサイアベンダゾール
類、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌
剤、その他ベンゾトリアゾール等、堀口博著「防菌防黴
剤の化学」、衛生技術金線「微生物の滅菌、殺菌、防黴
技術」、日本防菌防黴学余線「防菌防黴剤事典」に記載
の殺菌剤を用いることもできる。
幅に減少し得るが、タンク内における水の滞留時間の増
加により、バクテリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光
材料に付着する等の問題が生じる0本発明のカラー感光
材料の処理において、このような問題の解決策として、
特願昭61−131.632号に記載のカルシウムイオ
ン、マグネシウムイオンを低減させる方法を橿めて有効
に用いることができる。また、特開昭57−8.542
号に記載のイソチアゾロン化合物やサイアベンダゾール
類、塩素化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌
剤、その他ベンゾトリアゾール等、堀口博著「防菌防黴
剤の化学」、衛生技術金線「微生物の滅菌、殺菌、防黴
技術」、日本防菌防黴学余線「防菌防黴剤事典」に記載
の殺菌剤を用いることもできる。
本発明の感光材料の処理における水洗水のpHは、4−
9であり、好ましくは5−9である。水洗水温、水洗時
間も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一
般には、15−45℃で20秒−10分、好ましくは2
5−40℃で30秒−5分の範囲が選択される。更に、
本発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液によ
って処理することもできる。このよ、うな安定化処理に
おいては、特開昭57−8.543号、58−14゜8
34号、60−220,345号に記載の公知の方法は
すべて用いることができる。
9であり、好ましくは5−9である。水洗水温、水洗時
間も、感光材料の特性、用途等で種々設定し得るが、一
般には、15−45℃で20秒−10分、好ましくは2
5−40℃で30秒−5分の範囲が選択される。更に、
本発明の感光材料は、上記水洗に代り、直接安定液によ
って処理することもできる。このよ、うな安定化処理に
おいては、特開昭57−8.543号、58−14゜8
34号、60−220,345号に記載の公知の方法は
すべて用いることができる。
又、前記水洗処理に続いて、更に安定化処理する場合も
あり、その例として、橿影用カラー感光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。
あり、その例として、橿影用カラー感光材料の最終浴と
して使用される、ホルマリンと界面活性剤を含有する安
定浴を挙げることができる。
この安定浴にも各種キレート剤や防黴剤を加えることも
できる。
できる。
上記水洗及び/又は安定液の補充に伴うオーバーフロー
液は脱銀工程等他の工程において再利用することもでき
る。
液は脱銀工程等他の工程において再利用することもでき
る。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料には処理の簡略化
及び迅速化の目的で発色現像主薬を内蔵しても良い、内
蔵するためには、発色現像主薬の各種プレカーサーを用
いるのが好ましい0例えば米国特許第3,342,59
7号記載のインドアニリン系化合物、同第3,342.
599号、リサーチ・ディスクロージャー14,850
号及び同15,159号記載のシッフ塩基型化合物、同
13.924号記載のアルドール化合物、米国特許第3
.719,492号記載の金属塩錯体、特開昭53−1
35,628号記載のウレタン系化合物を挙げることが
できる。
及び迅速化の目的で発色現像主薬を内蔵しても良い、内
蔵するためには、発色現像主薬の各種プレカーサーを用
いるのが好ましい0例えば米国特許第3,342,59
7号記載のインドアニリン系化合物、同第3,342.
599号、リサーチ・ディスクロージャー14,850
号及び同15,159号記載のシッフ塩基型化合物、同
13.924号記載のアルドール化合物、米国特許第3
.719,492号記載の金属塩錯体、特開昭53−1
35,628号記載のウレタン系化合物を挙げることが
できる。
本発明のハロゲン化銀カラー感光材料は、必要に応じて
、発色現像を促進する目的で、各種の1−フェニル−3
−ピラゾリドン類を内蔵しても良い、典型的な化合物は
特開昭56−64,339号、同57−144,547
号、および同58−115.438号等記載されている
。
、発色現像を促進する目的で、各種の1−フェニル−3
−ピラゾリドン類を内蔵しても良い、典型的な化合物は
特開昭56−64,339号、同57−144,547
号、および同58−115.438号等記載されている
。
本発明における各種処理液は10℃〜50℃において使
用される0通常は33℃〜38℃の温度が標準的である
が、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり
、逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改
良を達成することができる。また、感光材料の節銀のた
め***特許第2.226.770号または米国特許第3
.674.499号に記載のコバルト補力もしくは過酸
化水素補力を用いた処理を行ってもよい。
用される0通常は33℃〜38℃の温度が標準的である
が、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり
、逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改
良を達成することができる。また、感光材料の節銀のた
め***特許第2.226.770号または米国特許第3
.674.499号に記載のコバルト補力もしくは過酸
化水素補力を用いた処理を行ってもよい。
本発明のハロゲン化銀写真声光材料の優れた特長を遺憾
なく発揮するには、実質的にベンジルアルコールを含ま
ず、かつ0.002モル/1以下の臭素イオンを含む発
色現像液にて2分30秒以下の現像時間で処理すること
が好ましい。
なく発揮するには、実質的にベンジルアルコールを含ま
ず、かつ0.002モル/1以下の臭素イオンを含む発
色現像液にて2分30秒以下の現像時間で処理すること
が好ましい。
上に述べた「実質的にベンジルアルコールを含ます」と
は、発色現像液l!当り2 m l以下を意味し、好ま
しくは9.5mj以下、最も好ましくは全く含まれない
事を意味する。
は、発色現像液l!当り2 m l以下を意味し、好ま
しくは9.5mj以下、最も好ましくは全く含まれない
事を意味する。
また本発明のカプラーには下記−船人で示される特開昭
63−157150に記載されたビスアリールジスルフ
ィドを併用して使用することが出来る。
63−157150に記載されたビスアリールジスルフ
ィドを併用して使用することが出来る。
式中、V+ 、W+ 、XIおよびY+ はそれぞれ独
立にR41基、ニトロ基、ハロゲン原子、シアノ基、0
RS1基、3Hs+5、N R41RS 175、C0
Rsl基、C0OR”基、So、R5I基、5C)s
R”基、NHCOR”基、C0NR”R”基、 NR”5Off R”基またはS Os N R” R
”基であるか、あるいはXまたはWは隣接置換基と一緒
になって環を形成することができるものとし、R8+は
炭素原子1〜20個の置換もしくは非置換のアルキル基
、炭素原子5〜20個の置換もしくは非置換のアリール
基、シクロアルキル基または炭素原子3〜10個の置換
もしくは非置換の複素環式基であり、Hnlは水素原子
またはR”基であるが、V+ 、Wl−XrおよびY、
の各基の炭素原子の合計は2よりも大きく、また両方の
Y、基は共に水素原子であることはないものとする。
立にR41基、ニトロ基、ハロゲン原子、シアノ基、0
RS1基、3Hs+5、N R41RS 175、C0
Rsl基、C0OR”基、So、R5I基、5C)s
R”基、NHCOR”基、C0NR”R”基、 NR”5Off R”基またはS Os N R” R
”基であるか、あるいはXまたはWは隣接置換基と一緒
になって環を形成することができるものとし、R8+は
炭素原子1〜20個の置換もしくは非置換のアルキル基
、炭素原子5〜20個の置換もしくは非置換のアリール
基、シクロアルキル基または炭素原子3〜10個の置換
もしくは非置換の複素環式基であり、Hnlは水素原子
またはR”基であるが、V+ 、Wl−XrおよびY、
の各基の炭素原子の合計は2よりも大きく、また両方の
Y、基は共に水素原子であることはないものとする。
上記ジスルフィド化合物の中で特に好ましい化合物は、
Y、がQR31基、−NHCOR5’基マタは−Co−
ZR’ I (Z、R’ tについてはすでに定義した
。)である。
Y、がQR31基、−NHCOR5’基マタは−Co−
ZR’ I (Z、R’ tについてはすでに定義した
。)である。
実施例 l
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体上に、下記
の遺りに乳剤層及び保護層を塗布して試料101を作成
した。
の遺りに乳剤層及び保護層を塗布して試料101を作成
した。
マゼンタカプラー(A)Logを酢酸エチル20cc及
びトリクレジルホスフェート10ccに溶解し、この溶
液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム15
ccを含む1094ゼラチン溶液300ccに混合、強
制攪拌して乳化分散物を作成した。これと、塩臭化銀乳
剤(粒子サイズ0.4ミクロン、変動係数0.09の立
方体で臭化111モル%)600g(I0,044モル
を含む)とを混合溶解し、ii*布量が0.002モル
/rrlとなるように塗布した。この上に、塗布助剤と
してアルカノールB、ゼラチン硬化側として1−オキシ
−3−トリアジンナトリウム塩を含む4%4ゼラチン溶
液を、乾燥膜厚が1ミクロンとなるように塗布した。
びトリクレジルホスフェート10ccに溶解し、この溶
液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム15
ccを含む1094ゼラチン溶液300ccに混合、強
制攪拌して乳化分散物を作成した。これと、塩臭化銀乳
剤(粒子サイズ0.4ミクロン、変動係数0.09の立
方体で臭化111モル%)600g(I0,044モル
を含む)とを混合溶解し、ii*布量が0.002モル
/rrlとなるように塗布した。この上に、塗布助剤と
してアルカノールB、ゼラチン硬化側として1−オキシ
−3−トリアジンナトリウム塩を含む4%4ゼラチン溶
液を、乾燥膜厚が1ミクロンとなるように塗布した。
マゼンタカプラーAを、表1に示すカプラーにした他は
試料101と同様にして試料102〜l16を作成した
。
試料101と同様にして試料102〜l16を作成した
。
上記感光材料を光学くさびを通して露光後、次の工程で
処理した。
処理した。
処1工!t LJ、 曳−■カラ
ー現像 35℃ 45秒漂白定着
30〜36℃ 45秒安定 0 30〜
37℃ 20秒安定 0 30〜37℃
20秒安定 0 30〜37℃ 2
0秒安定 ■ 30〜37℃ 30秒乾
燥 70〜85℃ 60秒(安
定■→■への4タンク向流方式とした。)各処理液の組
成は以下の通りである。
ー現像 35℃ 45秒漂白定着
30〜36℃ 45秒安定 0 30〜
37℃ 20秒安定 0 30〜37℃
20秒安定 0 30〜37℃ 2
0秒安定 ■ 30〜37℃ 30秒乾
燥 70〜85℃ 60秒(安
定■→■への4タンク向流方式とした。)各処理液の組
成は以下の通りである。
左立二曳l辰
水 800m
lエチレンジアミン四酢酸 2.0gトリエタ
ノールアミン 8.0g塩化ナトリウム
1.4g炭酸カリウム
258N−エチル−N−(β−メタン スルホンアミドエチル)−3 メチル−4−アミノアニリ ン硫酸塩 N、N−ジエチルヒドロキンル アミン 5.6−シヒドロキシベンゼン ー1.2.4−)リスルホン酸 蛍光増白剤(4,4’−ジアジ ノスチルベン ) 水を加えて pH(25℃) 星亘定l辰 水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸& (!11)アンモニウム エチレンジアミン四酢酸二ナト リウム 5、0g 4、2g 0、3g 2、0g 1 000mj 10.10 400mA !00m4 8g 5g g 水を加えて pH(25℃) k足丘 ホルマリン(37%) ホルマリン−亜硫酸付加物 5−クロロ−2−メチル−4− イソチアゾリン−3−オン 2−メチル−4−イソチアゾ リン−3−オン 1 000mA 3.5 0、1g 0、7g 0、02 g 0.01g o、oos 水を加えて 1000m1 pH(25℃) 4.0 処理ずみ試料の緑光反射濃度を測定し、これから相対感
度及び最大濃度を求めた結果を表1に示す、これから本
発明のカプラーを含む試料104〜113の相対感度及
び最大濃度が大きく、良好な発色能を示すことが判る。
lエチレンジアミン四酢酸 2.0gトリエタ
ノールアミン 8.0g塩化ナトリウム
1.4g炭酸カリウム
258N−エチル−N−(β−メタン スルホンアミドエチル)−3 メチル−4−アミノアニリ ン硫酸塩 N、N−ジエチルヒドロキンル アミン 5.6−シヒドロキシベンゼン ー1.2.4−)リスルホン酸 蛍光増白剤(4,4’−ジアジ ノスチルベン ) 水を加えて pH(25℃) 星亘定l辰 水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸& (!11)アンモニウム エチレンジアミン四酢酸二ナト リウム 5、0g 4、2g 0、3g 2、0g 1 000mj 10.10 400mA !00m4 8g 5g g 水を加えて pH(25℃) k足丘 ホルマリン(37%) ホルマリン−亜硫酸付加物 5−クロロ−2−メチル−4− イソチアゾリン−3−オン 2−メチル−4−イソチアゾ リン−3−オン 1 000mA 3.5 0、1g 0、7g 0、02 g 0.01g o、oos 水を加えて 1000m1 pH(25℃) 4.0 処理ずみ試料の緑光反射濃度を測定し、これから相対感
度及び最大濃度を求めた結果を表1に示す、これから本
発明のカプラーを含む試料104〜113の相対感度及
び最大濃度が大きく、良好な発色能を示すことが判る。
魚
表
カプラー
、53
ot
し2
実施例2
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体の上に以下
に示す層構成の多層カラー印画紙(試料201)を作製
した。塗布液は下記のようにして調製した。
に示す層構成の多層カラー印画紙(試料201)を作製
した。塗布液は下記のようにして調製した。
第−層塗布液調製
イエローカプラー(ExY)19.1g、色像安定剤(
Cpd−1)4.4gおよび色像安定剤(Cpd−7)
0.7gに酢酸エチル27.2ccおよび溶媒(Sol
v−3)8.2gを加え溶解し、この溶液を10%ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム3ccを含む10%
ゼラチン水溶液185ccに乳化分散させた。−力場臭
化銀乳剤(粒子サイズ0.85μ、変動係数0.07の
立方体で粒子全体の割合として臭化銀1モル%を粒子表
面の一部に局在して含有)に下記に示す2種の青感性増
感色素を111モル当り各々2.0X10−’モル加え
た後に硫黄増感を施したものを調製した。前記の乳化分
散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成となる
ように第−層塗布液を調製した。
Cpd−1)4.4gおよび色像安定剤(Cpd−7)
0.7gに酢酸エチル27.2ccおよび溶媒(Sol
v−3)8.2gを加え溶解し、この溶液を10%ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム3ccを含む10%
ゼラチン水溶液185ccに乳化分散させた。−力場臭
化銀乳剤(粒子サイズ0.85μ、変動係数0.07の
立方体で粒子全体の割合として臭化銀1モル%を粒子表
面の一部に局在して含有)に下記に示す2種の青感性増
感色素を111モル当り各々2.0X10−’モル加え
た後に硫黄増感を施したものを調製した。前記の乳化分
散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成となる
ように第−層塗布液を調製した。
第二層から第七要用の塗布液も第−層塗布液と同様の方
法で調製した。各層のゼラチン硬化剤としては、■−オ
キシー3.5−ジクロロー5−)リアジンナトリウム塩
を用いた。。
法で調製した。各層のゼラチン硬化剤としては、■−オ
キシー3.5−ジクロロー5−)リアジンナトリウム塩
を用いた。。
各層の分光増感色素としては下記のものを用いた。
青感性乳剤層
0s
SO言H
Ch
Sow H−N (Cz Hs)3
(ハロゲン化ilt 1モル当たり?、0XIO−’モ
ル)(上記二種をハロゲン化銀1モル当り各々2゜0X
IO−’モル) Cm Hs I −Cs H++(ハロゲン化!
!1モlし当たり0.9X10−’モル)赤感性乳剤層
に対しては、下記の化合物をハロゲン化銀1モル当たり
2.6X10−’モル添加した。
ル)(上記二種をハロゲン化銀1モル当り各々2゜0X
IO−’モル) Cm Hs I −Cs H++(ハロゲン化!
!1モlし当たり0.9X10−’モル)赤感性乳剤層
に対しては、下記の化合物をハロゲン化銀1モル当たり
2.6X10−’モル添加した。
よ
び
また青感性乳剤層、緑悪性乳剤層、赤感性乳剤層に対し
、1−(5−メチルウレイドフェニル)5−メルカプト
テトラゾールをそれぞれハロゲン化111モル当たり8
.5X10−’モル、7.7×1O−4モル、2.5X
10−’モル添加した。
、1−(5−メチルウレイドフェニル)5−メルカプト
テトラゾールをそれぞれハロゲン化111モル当たり8
.5X10−’モル、7.7×1O−4モル、2.5X
10−’モル添加した。
イラジェーション防止のために乳剤層に下記の染料を添
加した。
加した。
よび
(層構成)
以下に各層の組成を示す、数字は塗布量(g/M)を表
す、ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
す、ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
支持体
ポリエチレンラミネート紙
[第一層側のポリエチレンに白色顔料(Tilt)と青
味染料(群青)を含む] 第−層(青感層) 前述の塩臭化銀乳剤 0.30ゼラチン
1686イエローカプラー
(ExY) 0.82色像安定剤(Cpd−
1) 0.19色像安定剤(Cpd−7)
0.03溶媒(Solv−3)
0.35第五層(混色防止層) ゼラチン 0.99混色防止
剤(Cpd−5) 0.08溶媒(Sol
v−1) 0.16溶媒(SOIv−
4) 0.08第五層(緑感層) 塩臭化銀乳剤(粒子サイズ0.40μ、変動係数0.0
9の立方体で粒子全体の割合として臭化11モル%を粒
子表面の一部に局在して含有)
0.20ゼラチン
1.24マゼンタカプラー(A> 0.
29色像安定剤(Cpd−3) 0.09
色像安定剤(Cpd−4) 0.06溶媒
(SOIV−2) 0.32溶媒(S
olv−7) 0.16第四層(紫外
線吸収層) ゼラチン 1.58紫外線吸
収剤(UV−1) 0.47混色防止剤(
Cpd−5) 0.05溶媒(Solv−
5) 0.24第五層 塩臭化銀乳剤(粒子サイズ0.36μ、変動係数0.1
1の立方体で粒子全体の割合として臭化111.6モル
%を粒子表面の一部に局在して含有) ゼラチン シアンカプラー(E x C) 色像安定剤(Cpd−6) 色像安定剤(Cpd−7) 色像安定剤(Cpd−9) 溶媒(3o1v−4) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外&11吸収剤(UV−1) 混色防止剤(Cpd−5) 溶媒(Solv−5) 第七層(保護層) ゼラチン ポリビニルアルコールのアクリル 変性共重合体(変性度17%) 流動パラフィン 1、33 0、17 0、03 (B x Y)イエローカプラー (ExC)シアンカプラー R”H,Ct Hs 、 Cm Hq のものの 1+3:6 混合物(重量比) (Cpd−5) 混色防止剤 H (Cpd 色像安定剤 (Cpd 色像安定剤 (CHfi −CH)−T− CONHCa Hw(t) 平均分子量 60゜ (Cpd l) 色像安定剤 (Cpd 色像安定剤 (Cpd−4) 色像安定剤 HI (UV−1> 紫外線吸収剤 の4:2:4混合物(重量比) (Solv l) 溶 媒 (SolV−2) 溶 媒 の3ニア混合物(容量比) (Solv 3) ti媒 第三層のマゼンタカプラーを本発明のカプラーM−1に
変えた他は試料201と同様にして試料202を作成し
た。
味染料(群青)を含む] 第−層(青感層) 前述の塩臭化銀乳剤 0.30ゼラチン
1686イエローカプラー
(ExY) 0.82色像安定剤(Cpd−
1) 0.19色像安定剤(Cpd−7)
0.03溶媒(Solv−3)
0.35第五層(混色防止層) ゼラチン 0.99混色防止
剤(Cpd−5) 0.08溶媒(Sol
v−1) 0.16溶媒(SOIv−
4) 0.08第五層(緑感層) 塩臭化銀乳剤(粒子サイズ0.40μ、変動係数0.0
9の立方体で粒子全体の割合として臭化11モル%を粒
子表面の一部に局在して含有)
0.20ゼラチン
1.24マゼンタカプラー(A> 0.
29色像安定剤(Cpd−3) 0.09
色像安定剤(Cpd−4) 0.06溶媒
(SOIV−2) 0.32溶媒(S
olv−7) 0.16第四層(紫外
線吸収層) ゼラチン 1.58紫外線吸
収剤(UV−1) 0.47混色防止剤(
Cpd−5) 0.05溶媒(Solv−
5) 0.24第五層 塩臭化銀乳剤(粒子サイズ0.36μ、変動係数0.1
1の立方体で粒子全体の割合として臭化111.6モル
%を粒子表面の一部に局在して含有) ゼラチン シアンカプラー(E x C) 色像安定剤(Cpd−6) 色像安定剤(Cpd−7) 色像安定剤(Cpd−9) 溶媒(3o1v−4) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外&11吸収剤(UV−1) 混色防止剤(Cpd−5) 溶媒(Solv−5) 第七層(保護層) ゼラチン ポリビニルアルコールのアクリル 変性共重合体(変性度17%) 流動パラフィン 1、33 0、17 0、03 (B x Y)イエローカプラー (ExC)シアンカプラー R”H,Ct Hs 、 Cm Hq のものの 1+3:6 混合物(重量比) (Cpd−5) 混色防止剤 H (Cpd 色像安定剤 (Cpd 色像安定剤 (CHfi −CH)−T− CONHCa Hw(t) 平均分子量 60゜ (Cpd l) 色像安定剤 (Cpd 色像安定剤 (Cpd−4) 色像安定剤 HI (UV−1> 紫外線吸収剤 の4:2:4混合物(重量比) (Solv l) 溶 媒 (SolV−2) 溶 媒 の3ニア混合物(容量比) (Solv 3) ti媒 第三層のマゼンタカプラーを本発明のカプラーM−1に
変えた他は試料201と同様にして試料202を作成し
た。
上記感光材料を光学(さびを通して露光後、次の工程で
処理した。
処理した。
(SOIV−5)
溶媒
(Solv−6)溶媒
く処理工程〉 〈温 度〉
発色現像 35℃
漂白定着 35℃
水洗 ■ 35℃
水洗 0 35℃
水洗 0 35℃
乾 燥 75℃
〈処理時間〉
45秒
45秒
30秒
30秒
30秒
60秒
(3o1v−7)
光m東
水
エチレンジアミン−N、N、N’
N′ −テトラメチレンホスホ
ン酸
トリエタノールアミン
00m1
3゜
0g
8゜
g
塩化ナトリウム 1.4g炭酸カ
リウム 25゜N−エチル−
N−(β−メタンス 5.0gルホンアミドエチル)
−3−メ チル−4−アミノアニリン硫酸塩゛ N、、N−ビス(カルボキシメチル)5.0gヒドラジ
ン 蛍光増白剤(WHITEX4B 1.0g住住人
学製) 水を加え7 1000mlp100
O℃) 10.05盈亘主l丘 水 チオ硫酸アンモニウム溶液 (700g/l) 亜硫酸アンモニウム エチレンジアミン四酢酸第2鉄 アンモニウム2水塩 エチレンジアミン四酢酸2ナト 00m1 00m1 8g 5g g リウム塩 臭化アンモニウム 氷酢酸 水を加えて pH(25℃) 0g g 000m1 5.5 水洗液 水道水をイオン交換樹脂によりカルシウム、マグネシウ
ムを各々3ppm以下にまで処理して使用、(25℃で
の導電率は5μs/csであった。) 試料201の緑光最大濃度が1.58であるのに対し、
試料202の緑光最大濃度は2.44であり、本発明の
マゼンタカプラーがかかる迅速処理において良好な発色
能を示すことが判る。マゼンタカプラーを本発明の他の
カプラーM−2、M−4、M−8、M−11に変えても
試料202と同様の結果が得られた。
リウム 25゜N−エチル−
N−(β−メタンス 5.0gルホンアミドエチル)
−3−メ チル−4−アミノアニリン硫酸塩゛ N、、N−ビス(カルボキシメチル)5.0gヒドラジ
ン 蛍光増白剤(WHITEX4B 1.0g住住人
学製) 水を加え7 1000mlp100
O℃) 10.05盈亘主l丘 水 チオ硫酸アンモニウム溶液 (700g/l) 亜硫酸アンモニウム エチレンジアミン四酢酸第2鉄 アンモニウム2水塩 エチレンジアミン四酢酸2ナト 00m1 00m1 8g 5g g リウム塩 臭化アンモニウム 氷酢酸 水を加えて pH(25℃) 0g g 000m1 5.5 水洗液 水道水をイオン交換樹脂によりカルシウム、マグネシウ
ムを各々3ppm以下にまで処理して使用、(25℃で
の導電率は5μs/csであった。) 試料201の緑光最大濃度が1.58であるのに対し、
試料202の緑光最大濃度は2.44であり、本発明の
マゼンタカプラーがかかる迅速処理において良好な発色
能を示すことが判る。マゼンタカプラーを本発明の他の
カプラーM−2、M−4、M−8、M−11に変えても
試料202と同様の結果が得られた。
実施例3
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体の上に以下
に示す層構成の多層カラー印画紙(試料301)を作製
した。!!!!布液は下記のようにして調製した。
に示す層構成の多層カラー印画紙(試料301)を作製
した。!!!!布液は下記のようにして調製した。
第−層塗布液調製
イエローカプラー(ExY)60.0gおよび退色防止
剤(Cpd−1)28.0gに酢酸エチル150ccお
よび溶媒(So 1v−3)1.0ccと溶媒(Sol
v−4)3.0ccを加え溶解し、この溶液をドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウムを含む10%ゼラチン水
溶液450ccに添加した後、超音波ホモジナイザーに
て分散し、得られた分散液を、下記青感性増感色素を含
有する塩臭化銀乳剤(臭化110.7モル%)420g
に混合熔解して第−層塗布液を調製した。第二層から第
七要用の塗布液も第−層塗布液と同様の方法で調製した
。各層のゼラチン硬化剤としては、1.2−ビス(ビニ
ルスルホニル)エタンを用いた。
剤(Cpd−1)28.0gに酢酸エチル150ccお
よび溶媒(So 1v−3)1.0ccと溶媒(Sol
v−4)3.0ccを加え溶解し、この溶液をドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウムを含む10%ゼラチン水
溶液450ccに添加した後、超音波ホモジナイザーに
て分散し、得られた分散液を、下記青感性増感色素を含
有する塩臭化銀乳剤(臭化110.7モル%)420g
に混合熔解して第−層塗布液を調製した。第二層から第
七要用の塗布液も第−層塗布液と同様の方法で調製した
。各層のゼラチン硬化剤としては、1.2−ビス(ビニ
ルスルホニル)エタンを用いた。
また各層の分光増感色素としては下記のものを用いた。
青感性乳剤層;アンヒドロ−5−5′−ジクロロ3.3
′−ジスルホエチルチアシ アニンヒドロオキシド 緑感性乳剤層;アンヒドロ−9−エチル−5,5′−ジ
フェニル−3,3′−ジスル ホエチルオキサカルボシアニンヒ ドロオキシド 赤感性乳剤層、3.3’−ジエチル−5−メトキシ−9
,9’−(2,2’−ジメ チル−1,3−プロパノ)チア力 ルボシアニンヨーシト また各乳剤層の安定剤として下記の物を用いた。
′−ジスルホエチルチアシ アニンヒドロオキシド 緑感性乳剤層;アンヒドロ−9−エチル−5,5′−ジ
フェニル−3,3′−ジスル ホエチルオキサカルボシアニンヒ ドロオキシド 赤感性乳剤層、3.3’−ジエチル−5−メトキシ−9
,9’−(2,2’−ジメ チル−1,3−プロパノ)チア力 ルボシアニンヨーシト また各乳剤層の安定剤として下記の物を用いた。
またイラジエーシロン防止染料として下記の物を用いた
。
。
[3−カルボキシ−5−ヒドロキシ−4−(3−(3−
カルボキシ−5−オ、キン−1−(2,5−ジスルホナ
トフェニル)−2−ピラゾリン−4−イリデン)−1−
プロペニル)−1−ピラゾリル]ベンゼンー2,5−ジ
スルホナート−ジナトリウム塩 N、N’ −(4,8−ジヒドロキシ−9,lO−ジオ
キソ−3,7−シスルホナトアンスラセンー1.5−ジ
イル)ビス(アミノメタンスルホナート) −テトラナ
トリウム塩 (3−シアノ−5−ヒドロキシ−4〜(3−(3−シア
ノ−5−オキソ−1−(4−スルホナトフェニル)−2
−ピラゾリン−4−イリデン)−1−ペンタニル)−1
−ピラゾリル〕ベンゼンー4−スルホナトーナトリウム
塩 (層構成) 以下に各層の組成を示す、数字は塗布量(g/d)を表
す、ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
カルボキシ−5−オ、キン−1−(2,5−ジスルホナ
トフェニル)−2−ピラゾリン−4−イリデン)−1−
プロペニル)−1−ピラゾリル]ベンゼンー2,5−ジ
スルホナート−ジナトリウム塩 N、N’ −(4,8−ジヒドロキシ−9,lO−ジオ
キソ−3,7−シスルホナトアンスラセンー1.5−ジ
イル)ビス(アミノメタンスルホナート) −テトラナ
トリウム塩 (3−シアノ−5−ヒドロキシ−4〜(3−(3−シア
ノ−5−オキソ−1−(4−スルホナトフェニル)−2
−ピラゾリン−4−イリデン)−1−ペンタニル)−1
−ピラゾリル〕ベンゼンー4−スルホナトーナトリウム
塩 (層構成) 以下に各層の組成を示す、数字は塗布量(g/d)を表
す、ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
支持体
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体第一層(青
感層) 前述の塩臭化銀乳剤(へgBr:0.7モル%、立方体
、粒子サイズ0.9μ) 0.29ゼラチ
ン t、SOイエローカプラ
ー(ExY) 0.60退色防止剤(Cpd
−1) 0.28溶媒(Solv−3)
0.01溶媒(Solv−4)
0.03第二層(混色防止層) ゼラチン O,SO混色防止
剤(Cpd−2) 0.055溶媒(So
lv−1) 0.03溶媒(So 1
v−2) 0.015第三層(緑感層) 塩臭化銀乳剤(AgBr:0.7モル%、立方体、粒子
サイズ0.45μ) 0.21ゼラチン マゼンタカプラー(ExM) 退色防止剤(Cpd−3) 退色防止剤(Cpd−4) 溶媒(Solv−1) 溶媒(Solv−2) 第四層(混色防止層) ゼラチン 混色防止剤(Cpd−2) 紫外線吸収剤(υV−1) 紫外線吸収剤(UV−2) 溶媒(Solv−1) 溶媒(Solv−2) 第五層(赤感層) 塩臭化銀乳剤(AgBr: 4モル%、イズ0.5μ) ゼラチン シアンカプラー(ExC−1) シアンカプラー(BxC−2) 退色防止剤(Cpd−1) 1、70 0.065 0、45 0、23 0、05 0、05 立方体、粒子す 0.21 1.80 0.26 0.12 0.20 溶媒(SOIV−1) 溶媒(SoLv−2) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1) 紫外線吸収剤(UV−2) 溶媒(SOIV l) 溶媒(3o1v 2) 第七層(保護層) ゼラチン 0、16 0、09 1、07 (ExY)イエローカプラー α−ピバリルーα−(3−ベンジル−1−ヒダントイニ
ル)−2−クロロ−5−[β−(ドデシルスルホニル)
ブチルアミド]アセトアニリド(E x M)マゼンタ
カプラー 1− (2,4,6−ドリクロロフエニル)−3[2−
クロロ−5(3−オクテニルサクシンイミド)アニリノ
]−5−ピラゾロン (ExC−1)シアンカプラー 2−ペンタフルオロベンズアミド−4−クロロ−5[2
−(2,4−ジーtert−アミルフェノキシ)−3−
メチルブチルアミドフェノール(ExC−2)シアンカ
プラー 2.4−ジクロロ−3−メチル−6−[α−(2,4−
ジーtert−アミルフェノキシ)ブチルアミド]フェ
ノール (Cpd−1)退色防止剤 2.5−ジーtert−アミルフェニル−315−ジー
tart−ブチルヒドロキシベンゾエート (Cpd−2)混色防止剤 2.5−ジーtert−オクチルハイドロキノン (Cpd−3)退色防止剤 1.4−ジーtert−アミルー2.5−ジオクチルオ
キシベンゼン (Cpd−4)退色防止剤 2.2′−メチレンビス(4−メチル−6−tart−
ブチルフェノール) (Cpd−5) p−(p−)ルエンスルホンアミド)−フェニル−ドデ
カン (Solv−3)溶媒 ジ(I−ノニル)フタレート (Solv−4)溶媒 N、N−ジエチルカルボンアミドメトキシ−2゜4−ジ
−t−アミルベンゼン (UV−1)紫外vA映収剤 2−(z−ヒドロキシ−3,5−ジーtert−アミル
フェニル)ベンゾトリアゾール(UV−2)紫外線吸収
剤 2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジーtartブチルフ
ェニル)ベンゾトリアゾール (Solv−1)溶媒 ジ(2−エチルヘキシル)フタレート (Solv−2)溶媒 ジブチルフタレート 第三層のマゼンタカプラーを本発明のカプラーM−1に
変えた他は試料301と同様にして試料302を作成し
た。この試料を実施例1と同様に処理した。
感層) 前述の塩臭化銀乳剤(へgBr:0.7モル%、立方体
、粒子サイズ0.9μ) 0.29ゼラチ
ン t、SOイエローカプラ
ー(ExY) 0.60退色防止剤(Cpd
−1) 0.28溶媒(Solv−3)
0.01溶媒(Solv−4)
0.03第二層(混色防止層) ゼラチン O,SO混色防止
剤(Cpd−2) 0.055溶媒(So
lv−1) 0.03溶媒(So 1
v−2) 0.015第三層(緑感層) 塩臭化銀乳剤(AgBr:0.7モル%、立方体、粒子
サイズ0.45μ) 0.21ゼラチン マゼンタカプラー(ExM) 退色防止剤(Cpd−3) 退色防止剤(Cpd−4) 溶媒(Solv−1) 溶媒(Solv−2) 第四層(混色防止層) ゼラチン 混色防止剤(Cpd−2) 紫外線吸収剤(υV−1) 紫外線吸収剤(UV−2) 溶媒(Solv−1) 溶媒(Solv−2) 第五層(赤感層) 塩臭化銀乳剤(AgBr: 4モル%、イズ0.5μ) ゼラチン シアンカプラー(ExC−1) シアンカプラー(BxC−2) 退色防止剤(Cpd−1) 1、70 0.065 0、45 0、23 0、05 0、05 立方体、粒子す 0.21 1.80 0.26 0.12 0.20 溶媒(SOIV−1) 溶媒(SoLv−2) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1) 紫外線吸収剤(UV−2) 溶媒(SOIV l) 溶媒(3o1v 2) 第七層(保護層) ゼラチン 0、16 0、09 1、07 (ExY)イエローカプラー α−ピバリルーα−(3−ベンジル−1−ヒダントイニ
ル)−2−クロロ−5−[β−(ドデシルスルホニル)
ブチルアミド]アセトアニリド(E x M)マゼンタ
カプラー 1− (2,4,6−ドリクロロフエニル)−3[2−
クロロ−5(3−オクテニルサクシンイミド)アニリノ
]−5−ピラゾロン (ExC−1)シアンカプラー 2−ペンタフルオロベンズアミド−4−クロロ−5[2
−(2,4−ジーtert−アミルフェノキシ)−3−
メチルブチルアミドフェノール(ExC−2)シアンカ
プラー 2.4−ジクロロ−3−メチル−6−[α−(2,4−
ジーtert−アミルフェノキシ)ブチルアミド]フェ
ノール (Cpd−1)退色防止剤 2.5−ジーtert−アミルフェニル−315−ジー
tart−ブチルヒドロキシベンゾエート (Cpd−2)混色防止剤 2.5−ジーtert−オクチルハイドロキノン (Cpd−3)退色防止剤 1.4−ジーtert−アミルー2.5−ジオクチルオ
キシベンゼン (Cpd−4)退色防止剤 2.2′−メチレンビス(4−メチル−6−tart−
ブチルフェノール) (Cpd−5) p−(p−)ルエンスルホンアミド)−フェニル−ドデ
カン (Solv−3)溶媒 ジ(I−ノニル)フタレート (Solv−4)溶媒 N、N−ジエチルカルボンアミドメトキシ−2゜4−ジ
−t−アミルベンゼン (UV−1)紫外vA映収剤 2−(z−ヒドロキシ−3,5−ジーtert−アミル
フェニル)ベンゾトリアゾール(UV−2)紫外線吸収
剤 2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジーtartブチルフ
ェニル)ベンゾトリアゾール (Solv−1)溶媒 ジ(2−エチルヘキシル)フタレート (Solv−2)溶媒 ジブチルフタレート 第三層のマゼンタカプラーを本発明のカプラーM−1に
変えた他は試料301と同様にして試料302を作成し
た。この試料を実施例1と同様に処理した。
試料301の緑光最大濃度が1.24であるのに対し、
試料302の緑光最大濃度は2.43であり、本発明の
マゼンタカプラーがかかる迅速処理において良好な発色
能を示すことが判る・マゼンタカプラーを本発明の他の
カプラーM−2、M−3、M−5、M−8、M−10に
変えても試料302と同様の結果が得られた。
試料302の緑光最大濃度は2.43であり、本発明の
マゼンタカプラーがかかる迅速処理において良好な発色
能を示すことが判る・マゼンタカプラーを本発明の他の
カプラーM−2、M−3、M−5、M−8、M−10に
変えても試料302と同様の結果が得られた。
実施例4
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体の上に以下
に示す層構成の多層カラー印画紙(試料401〉を作製
した。塗布液は下記のようにして調製した。
に示す層構成の多層カラー印画紙(試料401〉を作製
した。塗布液は下記のようにして調製した。
第−層塗布液調製
イエローカプラー(ExY)19.1gおよび色像安定
剤(Cpd−1)4.4gおよび(Cpd−7)1.8
gに酢酸エチル27.2ccおよび溶媒(3o1v−3
)と(Solv−5)各4゜1gを加えて溶解し、この
溶液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8
ccを含む10%ゼラチン水溶液185cc乳化分散さ
せた。−力場臭化銀乳剤(臭化銀80.0モル%、立方
体、平均粒子サイズ0.85μ、変動係数0.08のも
のと、臭化銀80.0モル%、立方体、平均粒子サイズ
0.62μ、変動係数0.07のものとを1;3の割合
(Agモル比)で混合)を硫黄増感したものに下記に示
す青感性増感色素をil1モル当たり5.0XIO−’
モル加えたものを調製した。
剤(Cpd−1)4.4gおよび(Cpd−7)1.8
gに酢酸エチル27.2ccおよび溶媒(3o1v−3
)と(Solv−5)各4゜1gを加えて溶解し、この
溶液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8
ccを含む10%ゼラチン水溶液185cc乳化分散さ
せた。−力場臭化銀乳剤(臭化銀80.0モル%、立方
体、平均粒子サイズ0.85μ、変動係数0.08のも
のと、臭化銀80.0モル%、立方体、平均粒子サイズ
0.62μ、変動係数0.07のものとを1;3の割合
(Agモル比)で混合)を硫黄増感したものに下記に示
す青感性増感色素をil1モル当たり5.0XIO−’
モル加えたものを調製した。
前記の乳化分散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示
す組成となるように第−層塗布液を調製した。第二層か
ら第七要用の塗布液も第−層塗布液と同様の方法で調製
した。各層のゼラチン硬化剤としては、1−オキシ−3
,5−ジクロロ−3−トリアジンナトリウム塩を用いた
。
す組成となるように第−層塗布液を調製した。第二層か
ら第七要用の塗布液も第−層塗布液と同様の方法で調製
した。各層のゼラチン硬化剤としては、1−オキシ−3
,5−ジクロロ−3−トリアジンナトリウム塩を用いた
。
各層の分光増感色素として下記のものを用いた。
青感性乳剤層
Oi
(ハロゲン化11fモlし当たり5゜
0XIO−’モル)
(ハロゲン化銀lモノシ当たり7.0xlO−’モル)
緑感性乳剤層 Ct Hs I−Cs H++ (ハロゲン化tB1モル当たり0.9X10−’モル)
赤感性乳剤層に対しては、下記の化合物をハロゲン化銀
1モル当たり2.6xlO−’モル添加した。
緑感性乳剤層 Ct Hs I−Cs H++ (ハロゲン化tB1モル当たり0.9X10−’モル)
赤感性乳剤層に対しては、下記の化合物をハロゲン化銀
1モル当たり2.6xlO−’モル添加した。
(ハロゲン化i11モル当たり4゜
0XIO−’モル)
よ
び
また青感性乳剤層、緑感性乳剤層、赤感性乳剤層に対し
、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプ
トテトラゾールをそれぞれハロゲン化!!1モル当たり
4. OX、10−’モル、3.0×10−sモル、
1.0XIO−’モ/Lz、また、2−メチル−5−t
−オクチルハイドロキノンをそれぞれハロゲン化I11
モル当たり8X10−”モル、2X10−”、2X10
−”添加した。
、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプ
トテトラゾールをそれぞれハロゲン化!!1モル当たり
4. OX、10−’モル、3.0×10−sモル、
1.0XIO−’モ/Lz、また、2−メチル−5−t
−オクチルハイドロキノンをそれぞれハロゲン化I11
モル当たり8X10−”モル、2X10−”、2X10
−”添加した。
また青感性乳剤層、緑感性乳剤層に対し、4−ヒドロキ
シ−6−メチル−1,3,3a、?−テトラザインデン
をそれぞれハロゲン化銀1モル当たり1.2X10−”
モル、1.lX10−”モル添加した。
シ−6−メチル−1,3,3a、?−テトラザインデン
をそれぞれハロゲン化銀1モル当たり1.2X10−”
モル、1.lX10−”モル添加した。
イラジェーション防止のために乳剤層に下記の染料を添
加した。
加した。
および
(層構成)
以下に各層の組成を示す、数字は塗布量(g/d)を表
す、ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
す、ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
支持体
ポリエチレンラミネート紙
[第一層側のポリエチレンに白色顔料(TiOg)と青
味染料(群青)を含む] 第−層(青感層) 前述の塩臭化銀乳剤(^gBr+80モルχ)0.26
ゼラチン 1.83イエロー
カプラー(ExY) 0.83色像安定剤(
Cpd−1) 0.19# (Cpd−7
) 0.08溶媒(Solv−3)
0.18#(Solv−6)
0.18第二層(混色防止層) ゼラチン 0・ 99混色防
止剤(Cp d−6) 0. 08溶媒(S
olv−1) 0.16# (Sol
v−4) 0. 08第三層(
緑感層) 塩臭化銀乳剤(AgBr 90モル%、立方体、平均
粒子サイズ0.47μ、変動係数0. 12のものと、
AgBr 90モル%、立方体、平均粒子サイズ0.
36μ、変動係数0.09のものとを1:lの割合(A
gモル比)で混合) 0
.16ゼラチン 1.79マ
ゼンタカプラー(A) 0.32色像安
定剤(Cpd−3) 0.20# (
l −8) 0.03色像安定剤(Cpd
−4) O,Of# (# −9)
0.04溶媒(Solv−2)
0.65第四Jl(紫外線吸収層) ゼラチン 1.58紫外線吸
収剤(UV−1) 0.47混色防止剤(
Cpd−5) 0.05溶媒(Solv−
5) 0.24第五M(赤感層) 塩臭化11(AgBr 70モル%、立方体・平均粒
子サイズ0.49μ、変動係数0.08のものと、Ag
Br 、70モル%、立方体、平均粒子サイズ0.3
4μ、変動係数0.10のものとを1:2の割合(Ag
モル比)で混合) 0.2
3ゼラチン 1.34シアン
カプラー(ExC) 0.30色像安定剤(
Cpd−6) 0.17色像安定剤(Cpd
−7) 0.40溶媒(Solv−6)
0.20第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 0.53紫外線吸
収剤(UV−1) 0.16混色防止剤(C
pd−5) 0.02溶媒(Solv−5)
0.08第七層(保護層) ゼラチン 1.33ポリビニ
ルアルコールのアクリル 0.17変性共重合体(変
性度17%) 流動パラフィン (cpa 色像安定剤 (Cpd−1) 色像安定剤 CC9d−3> 色像安定剤 (Cpd−7)色像安定剤 (CHI −CH)−r− coNuc、 He(t) 平均分子量 so、oo。
味染料(群青)を含む] 第−層(青感層) 前述の塩臭化銀乳剤(^gBr+80モルχ)0.26
ゼラチン 1.83イエロー
カプラー(ExY) 0.83色像安定剤(
Cpd−1) 0.19# (Cpd−7
) 0.08溶媒(Solv−3)
0.18#(Solv−6)
0.18第二層(混色防止層) ゼラチン 0・ 99混色防
止剤(Cp d−6) 0. 08溶媒(S
olv−1) 0.16# (Sol
v−4) 0. 08第三層(
緑感層) 塩臭化銀乳剤(AgBr 90モル%、立方体、平均
粒子サイズ0.47μ、変動係数0. 12のものと、
AgBr 90モル%、立方体、平均粒子サイズ0.
36μ、変動係数0.09のものとを1:lの割合(A
gモル比)で混合) 0
.16ゼラチン 1.79マ
ゼンタカプラー(A) 0.32色像安
定剤(Cpd−3) 0.20# (
l −8) 0.03色像安定剤(Cpd
−4) O,Of# (# −9)
0.04溶媒(Solv−2)
0.65第四Jl(紫外線吸収層) ゼラチン 1.58紫外線吸
収剤(UV−1) 0.47混色防止剤(
Cpd−5) 0.05溶媒(Solv−
5) 0.24第五M(赤感層) 塩臭化11(AgBr 70モル%、立方体・平均粒
子サイズ0.49μ、変動係数0.08のものと、Ag
Br 、70モル%、立方体、平均粒子サイズ0.3
4μ、変動係数0.10のものとを1:2の割合(Ag
モル比)で混合) 0.2
3ゼラチン 1.34シアン
カプラー(ExC) 0.30色像安定剤(
Cpd−6) 0.17色像安定剤(Cpd
−7) 0.40溶媒(Solv−6)
0.20第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 0.53紫外線吸
収剤(UV−1) 0.16混色防止剤(C
pd−5) 0.02溶媒(Solv−5)
0.08第七層(保護層) ゼラチン 1.33ポリビニ
ルアルコールのアクリル 0.17変性共重合体(変
性度17%) 流動パラフィン (cpa 色像安定剤 (Cpd−1) 色像安定剤 CC9d−3> 色像安定剤 (Cpd−7)色像安定剤 (CHI −CH)−r− coNuc、 He(t) 平均分子量 so、oo。
(Cpd−4)
色像安定剤
(Cpd−5)
混色防止剤
(Cpd
色像安定剤
((JV−1)
紫外線吸収剤
の4:2:4混合物(重量比)
(3o1v−5)
溶
媒
COOCs H+。
(CH富)1
COOC@ H+y
(Solv
溶
媒
(E X Y)イエローカプラー
(3o1v−1)
溶
媒
(Solv−2)
溶
媒
の1itu合物(容量比)
(SOIV−3)
溶
媒
(Solv−4)
溶
媒
(RxC)シアンカプラー
の1;1混合物(モル比)
第三層のマゼンタカプラーを表2のカプラーに変えた他
は試F4401と同様にして試料402〜410を作成
した。
は試F4401と同様にして試料402〜410を作成
した。
上記感光材料を光学くさびを通して露光後、次の工程で
処理した。
処理した。
崖旦工程 l−度 竺−皿カラー現像
37℃ 3分30秒漂白定着 33℃
1分30秒水 洗 24〜34℃
3分乾 燥 70〜80℃ 1
分各処理液の組成は以下の通りである。
37℃ 3分30秒漂白定着 33℃
1分30秒水 洗 24〜34℃
3分乾 燥 70〜80℃ 1
分各処理液の組成は以下の通りである。
皇孟二反朱痕
水 800m
jジエチレントリアミン五酢酸酢酸 1.0gニトリ
ロ三酸酢酸 2.0gベンジルアルコ
ール 15mj!ジエチレングリコール
l Qm&亜硫酸ナトリウム
2.0g臭化カリウム
1.0g炭酸カリウム 30g
N−エチル−N−(β−メタンス ルホンアミドエチル)−3−メ 4.5gチル−4−
アミノアニリ、ン硫酸塩 ヒドロキシルアミン硫酸I 3.0g蛍光増
白剤(WHITEX4B。
jジエチレントリアミン五酢酸酢酸 1.0gニトリ
ロ三酸酢酸 2.0gベンジルアルコ
ール 15mj!ジエチレングリコール
l Qm&亜硫酸ナトリウム
2.0g臭化カリウム
1.0g炭酸カリウム 30g
N−エチル−N−(β−メタンス ルホンアミドエチル)−3−メ 4.5gチル−4−
アミノアニリ、ン硫酸塩 ヒドロキシルアミン硫酸I 3.0g蛍光増
白剤(WHITEX4B。
1.0
水を加えて
pH(25℃)
1000m1
10.25
還ヱIシ」東
水
チオ硫酸アンモニウム(70%)
亜硫酸ナトリウム
エチレンジアミン四酢酸鉄(II[)
アンモニウム
エチレンジアミン四酢酸二ナト
リウム
400mj
50mj
8g
5g
g
水を加えて
pH(25℃)
1000mJ
6、70
このようにして色素像を形成した各試料にキセノンテス
ター(照度20万ルツクス)で7日間退色テストを実施
した。測定は富士自記濃度計で行い、テスト前初濃度1
.0の部分の濃度変化を測定した結果を表2に示す、こ
れから比較試料401に対し、本発明のマゼンタカプラ
ーを含む試料402〜410の堅牢度が優れていること
が判る。
ター(照度20万ルツクス)で7日間退色テストを実施
した。測定は富士自記濃度計で行い、テスト前初濃度1
.0の部分の濃度変化を測定した結果を表2に示す、こ
れから比較試料401に対し、本発明のマゼンタカプラ
ーを含む試料402〜410の堅牢度が優れていること
が判る。
表2
401 A
402 M−1
403M−2
404M−3
405M−5
406M−6
407M−7
408M−8
409M−9
410M−11
実施例 5
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体の上に以下
に示す層構成の多層カラー印画紙(試料501)を作製
した。塗布液、は下記のようにして調製した。
に示す層構成の多層カラー印画紙(試料501)を作製
した。塗布液、は下記のようにして調製した。
第−層塗布液調製
イエローカプラー(ExY)60.0gおよび退色防止
剤(Cpd−1)28.0gに酢酸エチル150ccお
よび溶媒(Solv−1)3.0ccと溶媒(3o I
v−2)1.5ccを加え溶解し、この溶液をドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウムを含む10%ゼラチン
水溶液450ccに添加した後、超音波ホモジナイザー
にて分散し、得られた分散液を、下記青感性増感色素を
含有する塩臭化銀乳剤(臭化1190.0モル%)42
0gに混合溶解して第−層塗布液を調製した。第二層か
ら第七雇用の塗布液も第−層塗布液と同様の方法で調製
した。各層のゼラチン硬化剤としては、1゜2−ビス(
ビニルスルホニル)エタンを用いた。
剤(Cpd−1)28.0gに酢酸エチル150ccお
よび溶媒(Solv−1)3.0ccと溶媒(3o I
v−2)1.5ccを加え溶解し、この溶液をドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウムを含む10%ゼラチン
水溶液450ccに添加した後、超音波ホモジナイザー
にて分散し、得られた分散液を、下記青感性増感色素を
含有する塩臭化銀乳剤(臭化1190.0モル%)42
0gに混合溶解して第−層塗布液を調製した。第二層か
ら第七雇用の塗布液も第−層塗布液と同様の方法で調製
した。各層のゼラチン硬化剤としては、1゜2−ビス(
ビニルスルホニル)エタンを用いた。
また各層の分光増感色素としては下記のものを用いた。
青感性乳剤層;アンヒドロ−5−メトキシル5′−メチ
ル−3,3′−ジスルホプ ロピルセレナシアニンヒドロオキ シト 緑感性乳剤層;アンヒドロ−9−エチル−5゜5′−ジ
フェニル−3,3′−ジ スルホエチルオキサカルボシアニ ンヒドロオキシド 赤感性乳剤層i3.3’−ジエチル−5−メトキシ−9
,9’−(2,2’−ジメ チル−1,3−プロパノ)チア力 ルボシアニンヨーシト また各乳剤層の安定剤として下記の物を用いた。
ル−3,3′−ジスルホプ ロピルセレナシアニンヒドロオキ シト 緑感性乳剤層;アンヒドロ−9−エチル−5゜5′−ジ
フェニル−3,3′−ジ スルホエチルオキサカルボシアニ ンヒドロオキシド 赤感性乳剤層i3.3’−ジエチル−5−メトキシ−9
,9’−(2,2’−ジメ チル−1,3−プロパノ)チア力 ルボシアニンヨーシト また各乳剤層の安定剤として下記の物を用いた。
1−メチル−2−メルカプト−5−アセチルアミノ−1
,3,4−トリアゾール またイラジェーション防止染料として下記の物を用いた
。
,3,4−トリアゾール またイラジェーション防止染料として下記の物を用いた
。
[3−カルボキシ−5−ヒドロキシ−4−(3(3−カ
ルボキシ−5−オキソ−1−(2,5−ジスルホナトフ
ェニル)−2−ピラゾリン−4−イリデン)−1−プロ
ペニル)−1−ピラゾリル]ベンゼンー2.5−ジスル
ホナート−ジナトリウム塩 N、N’ −(4,8−ジヒドロキシ−9,1,0−ジ
オキソ−3,7−シスルホナトアンスラセンー1,5−
ジイル)ビス(アミノメタンスルホナート)−テトラナ
トリウム塩 (層構成) 以下に各層の組成を示す、数字は塗布量(g/d)を表
す、ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
ルボキシ−5−オキソ−1−(2,5−ジスルホナトフ
ェニル)−2−ピラゾリン−4−イリデン)−1−プロ
ペニル)−1−ピラゾリル]ベンゼンー2.5−ジスル
ホナート−ジナトリウム塩 N、N’ −(4,8−ジヒドロキシ−9,1,0−ジ
オキソ−3,7−シスルホナトアンスラセンー1,5−
ジイル)ビス(アミノメタンスルホナート)−テトラナ
トリウム塩 (層構成) 以下に各層の組成を示す、数字は塗布量(g/d)を表
す、ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
支持体
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体第一層(青
感層) ハロゲン化銀乳剤(Br:90%)0.29ゼラチン
1.80イエローカプラー(
ExY) 0.60退色防止剤(Cpd−1
) 0.28溶媒(Solv−1)
0.03溶媒(Solv−2) 第二層(混色防止層) ゼラチン 混色防止剤(Cpd−2) 溶媒(Solv−1> 溶媒(Solv−2) 第三層(緑感層) ハロゲン化銀乳剤(Brニア4χ) ゼラチン マゼンタカプラー(ExM) 退色防止剤(Cpd−3) 退色防止剤(Cpd−4) 溶媒(3o1v−1) 溶媒(Solv−2) 第四層(混色防止層) ゼラチン 混色防止剤(Cpd−2) 紫外線吸収剤(LIV−1) 紫外線吸収剤(UV−2) 溶媒(Solv−1) 0.015 0、80 0.055 0、03 0、(I15 0、305 1、40 0、67 0、23 0、l 1 0、20 0、02 1、70 0、 O65 0、45 0、23 0,05 溶媒(3o1v−2) 第五層(赤感層) ハロゲン化銀乳剤(Brニア4%) ゼラチン シアンカプラーCExC−1) シアンカプラー(ExC−2) 退色防止剤(Cpd−1) 溶媒(3o1v 1) 溶媒(Solv−2) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1) 紫外線吸収剤(UV−2) 溶媒(3o1v−1) 溶媒(3o1v−2) 第七層(保護層) ゼラチン 0、05 1、07 (E x Y)イエローカプラー α−ビバリルーα−(3−ベンジル−1−ヒダントイニ
ル)−2−クロロ−5[r−(2,4−ジーtert−
アミルフェノキシ)ブチルアミド]アセトアニリド (F、xM)マゼンタカプラー 1− (2,4,6−ドリクロロフエニル)−3〔2−
クロロ−5(3−オクテニルサクシンイミド)アニリノ
]−5−ピラゾロン (ExC−1)シアンカプラー 2−ペンタフルオロベンズアミド−4−クロロ−5[2
−(2,4−ジーtart−アミルフェノキシ)−3−
メチルブチルアミドフェノール(ExC−2)シアンカ
プラー 2.4−ジクロロ−3−メチル−6−〔α−(2,4−
ジーtart−アミルフェノキシ)ブチルアミド]フェ
ノール (Cpd−1)退色防止剤 2.5−ジーterL−アミルフェニル−3゜5−ジー
tert−ブチルヒドロキシベンゾエート (Cpd−2)混色防止剤 2.5−ジーtert−オクチルハイドロキノン (Cpd−3)退色防止剤 1.4−ジーtert−ア、ミルー2.5−ジオクチル
オキシベンゼン (Cpd−4)退色防止剤 2.2′−メチレンビス(4−メチル−6tert−ブ
チルフェノール) (UV−1)紫外線吸収剤 2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジーtart−アミル
フェニル)ベンゾトリアゾール(UV−2)紫外線吸収
剤 2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジーjerkブチルフ
ェニル)ベンゾトリアゾール (Solv−1)溶媒 ジ(2−エチルヘキシル)フタレート (3o1v 2)溶媒 ジブチルフタレート 第三層のマゼンタカプラーを表3の本発明のカプラーに
変えた他は試料501と同様にして試料502〜510
を作成した。これを実施例4と同様に処理した。
感層) ハロゲン化銀乳剤(Br:90%)0.29ゼラチン
1.80イエローカプラー(
ExY) 0.60退色防止剤(Cpd−1
) 0.28溶媒(Solv−1)
0.03溶媒(Solv−2) 第二層(混色防止層) ゼラチン 混色防止剤(Cpd−2) 溶媒(Solv−1> 溶媒(Solv−2) 第三層(緑感層) ハロゲン化銀乳剤(Brニア4χ) ゼラチン マゼンタカプラー(ExM) 退色防止剤(Cpd−3) 退色防止剤(Cpd−4) 溶媒(3o1v−1) 溶媒(Solv−2) 第四層(混色防止層) ゼラチン 混色防止剤(Cpd−2) 紫外線吸収剤(LIV−1) 紫外線吸収剤(UV−2) 溶媒(Solv−1) 0.015 0、80 0.055 0、03 0、(I15 0、305 1、40 0、67 0、23 0、l 1 0、20 0、02 1、70 0、 O65 0、45 0、23 0,05 溶媒(3o1v−2) 第五層(赤感層) ハロゲン化銀乳剤(Brニア4%) ゼラチン シアンカプラーCExC−1) シアンカプラー(ExC−2) 退色防止剤(Cpd−1) 溶媒(3o1v 1) 溶媒(Solv−2) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1) 紫外線吸収剤(UV−2) 溶媒(3o1v−1) 溶媒(3o1v−2) 第七層(保護層) ゼラチン 0、05 1、07 (E x Y)イエローカプラー α−ビバリルーα−(3−ベンジル−1−ヒダントイニ
ル)−2−クロロ−5[r−(2,4−ジーtert−
アミルフェノキシ)ブチルアミド]アセトアニリド (F、xM)マゼンタカプラー 1− (2,4,6−ドリクロロフエニル)−3〔2−
クロロ−5(3−オクテニルサクシンイミド)アニリノ
]−5−ピラゾロン (ExC−1)シアンカプラー 2−ペンタフルオロベンズアミド−4−クロロ−5[2
−(2,4−ジーtart−アミルフェノキシ)−3−
メチルブチルアミドフェノール(ExC−2)シアンカ
プラー 2.4−ジクロロ−3−メチル−6−〔α−(2,4−
ジーtart−アミルフェノキシ)ブチルアミド]フェ
ノール (Cpd−1)退色防止剤 2.5−ジーterL−アミルフェニル−3゜5−ジー
tert−ブチルヒドロキシベンゾエート (Cpd−2)混色防止剤 2.5−ジーtert−オクチルハイドロキノン (Cpd−3)退色防止剤 1.4−ジーtert−ア、ミルー2.5−ジオクチル
オキシベンゼン (Cpd−4)退色防止剤 2.2′−メチレンビス(4−メチル−6tert−ブ
チルフェノール) (UV−1)紫外線吸収剤 2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジーtart−アミル
フェニル)ベンゾトリアゾール(UV−2)紫外線吸収
剤 2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジーjerkブチルフ
ェニル)ベンゾトリアゾール (Solv−1)溶媒 ジ(2−エチルヘキシル)フタレート (3o1v 2)溶媒 ジブチルフタレート 第三層のマゼンタカプラーを表3の本発明のカプラーに
変えた他は試料501と同様にして試料502〜510
を作成した。これを実施例4と同様に処理した。
このようにして色素像を形成した各試料にキセノンテス
ター(照度20万ルツクス)で7日間退色テストを実施
した。測定は富士自記濃度計で行い、テスト前初濃度1
.0の部分の濃度変化を測定した結果を表3に示す、こ
れから比較試料501.502に対し、本発明のマゼン
タカプラーを含む試料503〜511の堅牢度が優れて
いることが判る。
ター(照度20万ルツクス)で7日間退色テストを実施
した。測定は富士自記濃度計で行い、テスト前初濃度1
.0の部分の濃度変化を測定した結果を表3に示す、こ
れから比較試料501.502に対し、本発明のマゼン
タカプラーを含む試料503〜511の堅牢度が優れて
いることが判る。
表3
xM
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 支持体上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を有し
、該乳剤層に下記式( I )で表わされるカップリング
離脱基をカップリング位置に結合した5−ピラゾロンカ
プラーを含有することを特徴とするハロゲン化銀カラー
写真感光材料。 式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、 L_1は、置換または無置換の、メチレンまたはエチレ
ン基を表わし、lは0または1を表わし、mは0から4
までの整数を表わし、YはR_1またはZ−R’_1を
表わし、R’_1またはR_1は置換または無置換の、
アリール、ヘテロ環基、または少なくとも1個の2級ま
たは3級炭素原子を有するアルキル基を表わし、Zは−
O−、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、▲数式、化学式、表等があります▼
または ▲数式、化学式、表等があります▼基を表わし、R_3
、R’_3は水素原子、置換または無置換の、アルキル
、アリールまたはヘテロ環基を表わす。R_3とR’_
1、R_3、とR’_1、またはR_3とR’_3は閉
環して5員ないし8員環を形成してもよい。 R_2はハロゲン原子、アルキル、アリール、アルコキ
シ、アリールオキシ、アルキルチオ、アリールチオ、ア
ルキルスルホニル、アリールスルホニル、アシルアミノ
、アルコキシカルボニルアミノ、スルホンアミド、スル
ファモイル、ウレイド、アルコキシカルボニル、アリー
ルオキシカルボニル、アシル、シアノ、トリフルオロメ
チル、アミノ、N−アリールアミノ、N,N−ジアルキ
ルアミノ、ジアシルアミノ、イミドまたはカルバモイル
基を表わす。mが2〜4の整数を表わす時のR_2は、
互いに同じであつても異なっていても良い。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18520888A JPH0234842A (ja) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18520888A JPH0234842A (ja) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0234842A true JPH0234842A (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=16166764
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18520888A Pending JPH0234842A (ja) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0234842A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0240649A (ja) * | 1988-07-30 | 1990-02-09 | Konica Corp | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
JPH02151857A (ja) * | 1988-12-03 | 1990-06-11 | Konica Corp | マゼンタカプラーを含有するハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
JPH04260515A (ja) * | 1990-10-18 | 1992-09-16 | Teleflex Inc | 2モーター式貨物駆動ユニット |
JPH0586988U (ja) * | 1992-05-08 | 1993-11-22 | 日本車輌製造株式会社 | 高所作業車 |
EP0735417A1 (en) * | 1995-03-28 | 1996-10-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Silver halide photographic elements containing 2-equivalent 5-pyrazolone magenta couplers |
US5576166A (en) * | 1994-06-09 | 1996-11-19 | Konica Corporation | Silver halide light-sensitive color photographic |
EP0747762A1 (en) * | 1995-06-06 | 1996-12-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Silver halide color photographic light-sensitive elements having improved granularity |
EP0763774A1 (en) * | 1995-09-18 | 1997-03-19 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for preparation of 2-equivalent 4-arylthio-5-pyrazolone magenta couplers |
-
1988
- 1988-07-25 JP JP18520888A patent/JPH0234842A/ja active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0240649A (ja) * | 1988-07-30 | 1990-02-09 | Konica Corp | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
JPH02151857A (ja) * | 1988-12-03 | 1990-06-11 | Konica Corp | マゼンタカプラーを含有するハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
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US5663040A (en) * | 1995-03-28 | 1997-09-02 | Imation Corp | Silver halide photographic elements containing 2-equivalent 5-pyrazolone magenta couplers |
EP0747762A1 (en) * | 1995-06-06 | 1996-12-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Silver halide color photographic light-sensitive elements having improved granularity |
EP0763774A1 (en) * | 1995-09-18 | 1997-03-19 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for preparation of 2-equivalent 4-arylthio-5-pyrazolone magenta couplers |
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