JPH02308868A - Production of carbon black and system therefor - Google Patents

Production of carbon black and system therefor

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JPH02308868A
JPH02308868A JP1127949A JP12794989A JPH02308868A JP H02308868 A JPH02308868 A JP H02308868A JP 1127949 A JP1127949 A JP 1127949A JP 12794989 A JP12794989 A JP 12794989A JP H02308868 A JPH02308868 A JP H02308868A
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carbon black
flow
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坂上 昭則
Naganana Yoshimura
修七 吉村
Shinichi Kanamaru
慎一 金丸
Masanori Karatsu
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof

Abstract

PURPOSE:To obtain carbon black suitable for fillers, colorants, etc., by such processes that a high-temperature combustion mixture flow is formed and divided into plural subflows which are then put to mutual collision in the first or second reaction zone each of special shape followed by introducing raw material hydrocarbons into the second reaction zone. CONSTITUTION:Firstly, an oxygen-contg. gas is mixed with a fuel through a high-temperature combustion mixture generating mechanism to form a high- temperature combustion mixture flow. The flow is then divided into plural subflows of approximately axial flow direction formed by the mechanism, and these subflows are then put to mutual collision in the first reaction zone 3 of such shape as to be narrowly converged in the oven axial direction or the second reaction zone with a throttle part. Thence, raw material hydrocarbons are introduced from such a direction as to cross the high-temperature combustion mixture flow into the second reaction zone, thus obtaining the objective carbon black.

Description

【発明の詳細な説明】 (、)  発明の目的 (産業上の利用分野) 本発明は、充填材料、補強材料、導電材料及び着色顔料
などの種々の用途に用いられるファーネス法カーボンブ
ラックの製造方法及びその製造装置に関する。
Detailed Description of the Invention (,) Object of the Invention (Industrial Application Field) The present invention provides a method for producing furnace carbon black, which is used for various purposes such as filling materials, reinforcing materials, conductive materials, and coloring pigments. and its manufacturing equipment.

(従来の技術) ファーネス法によりカ−がンブラックを製造するには、
一般に円筒状のカーボンブラック製造装置の第1反応帯
域に、炉軸方向又は接線方向に酸素含有ガスと燃料を導
入して、これらの燃焼によって得られた高温燃焼混合物
流を、引続いて設置された第2反応帯域に移動させなが
ら、該混合物流中に原料炭化水素を導入してカーボンブ
ラックを生成させている。しかし、所望の物理化学的特
性を有するカーボンブラックを高収率で製造するととは
、その熱分解反応が複雑であるので、極めて難かしい。
(Prior art) To produce carbon black by the furnace method,
The first reaction zone of a generally cylindrical carbon black production apparatus is subsequently installed in which oxygen-containing gas and fuel are introduced axially or tangentially into the furnace, and the high temperature combustion mixture stream obtained by combustion of these gases is introduced into the first reaction zone. While moving the mixed stream to a second reaction zone, feedstock hydrocarbons are introduced into the mixed stream to produce carbon black. However, it is extremely difficult to produce carbon black with desired physicochemical properties in high yield because the thermal decomposition reaction is complicated.

特に、第1反応帯域において形成された高温燃焼混合物
流に、第2反応帯域において如何にして原料炭化水素を
混合してカービンブラックを生成させるかは、生成カー
ボンブラックの物性(品種)及び収量等に重大な影響を
与えるものであるが、従来、一般的には高温燃焼混合物
流に強い旋回を与えて運動エネルギーを増加させたシ、
或いは反応停止域である第3反応帯域の近辺に種々の形
状の絞り部を形成させたりするなどの工夫が、試行錯誤
的に試みられてきた。しかし、まだ充分に満足できるカ
ーボンブラック製造法及びその装置は開発されていない
In particular, how the raw material hydrocarbon is mixed with the high temperature combustion mixture stream formed in the first reaction zone to produce carbine black in the second reaction zone depends on the physical properties (kind) and yield of the produced carbon black. However, in the past, the kinetic energy was increased by giving a strong swirl to the high-temperature combustion mixture flow.
Alternatively, attempts have been made through trial and error to form constricted portions of various shapes in the vicinity of the third reaction zone, which is the reaction stop zone. However, a fully satisfactory carbon black production method and apparatus have not yet been developed.

′また、特公昭47−6203号公報には、炉軸線に対
して10度〜80度の角度で取付けられた複数個の燃焼
器を配置することにより攪乱を発生させ、これに原料炭
化水素を交差するように供給してカーボンブラックを製
造する方法が記載されている。
'Furthermore, in Japanese Patent Publication No. 47-6203, a plurality of combustors are installed at an angle of 10 to 80 degrees with respect to the furnace axis to generate turbulence, and feedstock hydrocarbons are injected into the combustors. A method for producing carbon black with cross-feeding is described.

しかし、その燃焼器が取付けられた炉の形状が絞り部(
ダイヤスラム)に向って断面積が増加する円錐台形状の
形状になっているため、燃焼混合物流の交差によって得
られる乱流は、絞り部に近づくにつれて減少することに
なるから、燃焼混合物流の有する乱流エネルギー及び絞
り部形状から得られる乱流エネルギーが有効に活用され
ない。また、原料炭化水素の導入が炉軸方向であること
からして、導入された原料炭化水素が炉半径方向へ拡散
しなければならず、最も乱流エネルギーの大きい領域へ
集中的に原料炭化水素を速やかに導入することができな
いので、任意所望の物性を有するカーボンブラックを得
るための制御がむつかしく、特に小粒径のカーボンブラ
ックの製造が困難である。
However, the shape of the furnace to which the combustor is attached is
Since the cross-sectional area increases toward the diaphragm (diaphragm), the turbulence obtained by the intersection of the combustion mixture flow decreases as it approaches the constriction. The turbulent energy and the turbulent energy obtained from the shape of the constriction are not effectively utilized. In addition, since the feedstock hydrocarbons are introduced in the axial direction of the furnace, the introduced feedstock hydrocarbons must diffuse in the radial direction of the furnace, and the feedstock hydrocarbons are concentrated in the area with the highest turbulence energy. Since it is not possible to rapidly introduce carbon black, it is difficult to control to obtain carbon black having any desired physical properties, and it is particularly difficult to produce carbon black with a small particle size.

さらに、特公昭62−10581号公報においては、別
系列で発生させた複数のカービンブラック中間生成ガス
流を相互に衝突させている。しかし、この場合の衝突が
原料炭化水素を導入した後のカーボンブラック中間生成
ガス流どうしの衝突であるので、その衝突による乱流エ
ネルギーは、カービンブラックの効率的な生成に役立っ
ていない。また、カービンブラック中間生成ガス流の収
斂が、2個以上の第1及び第2反応帯域の集合で行なわ
れておシ、その集合以前に既にカーデンブラノク中間生
成物が形成されているおそれがあυ、結果として生成カ
ーボンブラックの物性(品位)の変動が著しくなるし、
また集合させる系列数が多くなると、製造炉本体表面積
の増加が避けられないので、製造炉表面よシ逸散する損
失熱量が多くなり、エネルギー効率が低下する。
Furthermore, in Japanese Patent Publication No. 62-10581, a plurality of carbine black intermediate gas flows generated in different series are caused to collide with each other. However, since the collision in this case is a collision between carbon black intermediate gas streams after introducing the feedstock hydrocarbon, the turbulent energy resulting from the collision is not useful for efficient production of carbine black. Furthermore, if the convergence of the carbine black intermediate product gas stream occurs in the collection of two or more first and second reaction zones, there is a possibility that the carbine black intermediate product has already been formed before the collection. As a result, the physical properties (quality) of the produced carbon black will vary significantly,
Furthermore, as the number of series to be assembled increases, the surface area of the production furnace body inevitably increases, so the amount of heat lost dissipated from the production furnace surface increases, resulting in a decrease in energy efficiency.

(発明の課題) 本発明は、所望の種々の物性を有する、したがって種々
の用途に使用できる種々の品種のカーボンブラックを任
意に効率よく製造することができるカーボンブラックの
製造方法及びその製造装置を提供しようとするものであ
る。
(Problems to be solved by the invention) The present invention provides a carbon black manufacturing method and an apparatus for manufacturing carbon black, which can arbitrarily and efficiently manufacture various types of carbon black that have various desired physical properties and can therefore be used for various purposes. This is what we are trying to provide.

(b)  発明の構成 (81題の解決手段) 本発明のカービンブラックの製造方法は、高温燃焼混合
物発生機構により、酸素含有ガスと燃料とを混合して高
温燃焼混合物流を形成させる第1・反応帯域と、引続い
て得られた高温燃焼混合物流と原料炭化水素とを混合し
てカーボンブラックを生成させる第2反応帯域と、第2
反応帯域に引続いた下流側におって、冷却水を噴霧して
反応を停止させる第3反応帯域において反応を行なわせ
てカーボンブラックを製造する方法において、■ 前記
の高温燃焼混合物流を、複数個の高温燃焼混合物発生機
構によってそれぞれ形成されたほぼ細流方向の複数個の
分割流として導入し、■ 該複数個の高温燃焼混合物の
分割流を、炉軸方向に細長く収斂させた形状の第1反応
帯域又は絞9部を有する第2反応帯域において相互に衝
突させ、 ■ 原料炭化水素を第2反応帯域において高温燃焼混合
物流を横切る方向から導入することを特徴とする方法で
ある。
(b) Structure of the Invention (Means for Solving 81 Problems) The method for producing carbine black of the present invention includes a first process in which oxygen-containing gas and fuel are mixed to form a high-temperature combustion mixture stream using a high-temperature combustion mixture generation mechanism. a second reaction zone for mixing the resulting hot combustion mixture stream with a feedstock hydrocarbon to produce carbon black;
In a method for producing carbon black by causing a reaction to occur in a third reaction zone in which the reaction is stopped by spraying cooling water downstream from the reaction zone, (1) The plurality of divided flows of the high-temperature combustion mixture are introduced as a plurality of divided flows in a substantially trickle direction, each formed by a high-temperature combustion mixture generating mechanism, and This method is characterized by colliding with each other in the reaction zone or in a second reaction zone having nine orifices, and (1) introducing the raw material hydrocarbon into the second reaction zone from a direction transverse to the flow of the hot combustion mixture.

また、本発明のカーボンブラック製造装置は、高温燃焼
混合物発生機構により酸素含有ガスと燃料とを混合して
高温燃焼混合物流を形成させる第1反応帯域と、引続き
得られた高温燃焼混合物流と原料炭化水素とを混合して
カーボンブラックを生成させる第2反応帯域と、第2反
応帯域に引続いた下流にあって、冷却水を噴霧して反応
を停止させる第3反応帯域とを有するカーボンブラック
製造装置において、前記の複数個の高温燃焼混合物発生
機構が千の各高温燃焼混合物流を第1反応帯域1りIi
ろ 帯域と第2反応帯へ任意の位置に噴射可能に設けられ、
第2反応帯域が同反応帯域を実質的に炉軸方向に細長く
収斂させる形状であり、かつ原料炭化水素導入ノズルが
第2反応帯域の高温燃焼混合物を横切る方向に設けられ
たことを特徴とする装置である。
Further, the carbon black manufacturing apparatus of the present invention includes a first reaction zone in which a high temperature combustion mixture stream is formed by mixing oxygen-containing gas and fuel by a high temperature combustion mixture generation mechanism, and a first reaction zone in which a high temperature combustion mixture stream is subsequently obtained and a raw material. Carbon black having a second reaction zone where the carbon black is mixed with a hydrocarbon to produce carbon black, and a third reaction zone downstream of the second reaction zone where the reaction is stopped by spraying cooling water. In the manufacturing apparatus, the plurality of high temperature combustible mixture generating mechanisms direct each of the 1,000 high combustible mixture streams to a first reaction zone 1Ii.
It is installed so that it can be injected into the filtration zone and the second reaction zone at any position,
The second reaction zone has a shape that makes the reaction zone substantially elongate and converge in the axial direction of the furnace, and the feedstock hydrocarbon introduction nozzle is provided in a direction that crosses the high temperature combustion mixture in the second reaction zone. It is a device.

カーボンブラック製造反応において、所望の物性、すな
わち所望形態のカーボンブラックを製造するには、コロ
モゴロフ(Kolomogoroりの最小渦電径tKの
最小値である(t、)min、その分布、及び(tK)
minの存在する領域を通過する原料炭化水素流量であ
る(Q) tKと供給炭化水素原料の総量Qとの割合(
Q)/、lc/Qの三つの因子を任意に制御する必要が
ある。ここにいうコロモゴロフの最小渦電径tKとは、
流体力学における乱流理論で導かれる乱流特性スケール
を表わすパラメーターであシ、自体公知のものである。
In the carbon black production reaction, in order to produce carbon black with the desired physical properties, that is, the desired form, the minimum value of the minimum eddy electric diameter tK of Kolomogoro (t,)min, its distribution, and (tK) are required.
The ratio between tK and the total amount Q of the hydrocarbon feedstock (Q), which is the flow rate of the feedstock hydrocarbon passing through the region where min
It is necessary to arbitrarily control three factors: Q)/ and lc/Q. The Kolomogorov minimum eddy electric diameter tK mentioned here is
This is a parameter representing a turbulence characteristic scale derived from turbulence theory in fluid mechanics, and is known per se.

本発明においては、第1反応帯域における高温燃焼混合
物流を、複数個の高温燃焼混合物発生機構を用いて発生
させた複数個の分割流として導入し、その複数個の分割
流を、炉軸方向に細長く収斂させた形状の第1反応帯域
と第2反応帯域において適宜に相互に衝突させることに
よって、前記の(LK)m i nの絶対値と、その分
布を制御するとともに、この(tK)minの存在する
領域である第2反応帯域において、原料炭化水素を高温
燃焼混合物流を横切る方向から導入するので、その導入
された原料炭化水素を速やかに容易に(tK)mlnの
存在する領域全体に拡散させて混合できるから、カーボ
ンブラックの物性制御が容易であると同時に、効率よく
カーボンブラックを生成させることができるのである。
In the present invention, the high-temperature combustion mixture flow in the first reaction zone is introduced as a plurality of divided streams generated using a plurality of high-temperature combustion mixture generation mechanisms, and the plurality of divided streams are By appropriately colliding with each other in the first reaction zone and the second reaction zone, which have an elongated and convergent shape, the absolute value of (LK)min and its distribution can be controlled, and this (tK) In the second reaction zone, which is the area where min exists, the feedstock hydrocarbon is introduced from a direction across the high temperature combustion mixture flow, so that the introduced feedstock hydrocarbon is quickly and easily distributed throughout the area where mln is present (tK). Since carbon black can be diffused and mixed, it is easy to control the physical properties of carbon black, and at the same time, carbon black can be produced efficiently.

特に、高温燃焼混合物流の分割態様や分割流の衝突態様
の制御(変化)、各分割流の燃料や酸素含有ガス流量の
制御(変化)、さらには分割態様や衝突態様に対応する
原料炭化水素供給位置の制御(変化)等の各種の制御を
組合わせて行なわせることによって、生成カーボンブラ
ックの物性、したがって品種を任意に効率よく制御でき
るのである。
In particular, control (change) of the splitting mode of the high-temperature combustion mixture stream and collision mode of the split streams, control (change) of the fuel and oxygen-containing gas flow rate of each split stream, and furthermore, the control (change) of the splitting mode and the collision mode of the split streams, and the control (change) of the feedstock hydrocarbons corresponding to the splitting mode and collision mode. By combining various controls such as controlling (changing) the supply position, it is possible to arbitrarily and efficiently control the physical properties of the produced carbon black, and therefore the product type.

本発明における高温燃焼混合物は、第1反応帯域におい
てガス状又は液状燃料を、空気、酸素又はそれらの混合
物などのような酸素含有ガスと混合して燃焼させること
により得られる。その燃料としては、水素、−酸化炭素
、メタン、天然ガス、石炭ガス、石油ガス等のガス状燃
料、灯油、ガソリン、重油等の石油系液体燃料、クレオ
ソート油、ナフタレン油、カルボン酸油等の石炭系燃料
が好適に使用される。
The hot combustion mixture in the present invention is obtained by combusting a gaseous or liquid fuel mixed with an oxygen-containing gas such as air, oxygen or mixtures thereof in a first reaction zone. The fuels include hydrogen, carbon oxide, methane, gaseous fuels such as natural gas, coal gas, and petroleum gas, petroleum liquid fuels such as kerosene, gasoline, and heavy oil, creosote oil, naphthalene oil, carboxylic acid oil, etc. Coal-based fuels are preferably used.

また、本発明における原料炭化水素としては、ぺ/ゼン
、トルエン、キシレン、ナフタレン、アントラセン等の
芳香族炭化水素、クレオソート油、カルボン酸油等の石
炭系炭化水素、エチレンヘビーエンドオイル、FCCオ
イル等の石油系重質油、アセチレン系不飽和炭化水素、
エチレン系炭化水素、ぺ/タンやヘキサン等の脂肪族飽
和炭化水素などが好適に使用される。
In addition, the raw material hydrocarbons in the present invention include aromatic hydrocarbons such as pe/zene, toluene, xylene, naphthalene, and anthracene, coal-based hydrocarbons such as creosote oil and carboxylic acid oil, ethylene heavy end oil, and FCC oil. Heavy petroleum oils such as acetylenically unsaturated hydrocarbons,
Ethylene hydrocarbons, aliphatic saturated hydrocarbons such as pen/tane and hexane, and the like are preferably used.

次に、本発明の実施態例を説明するための製造装置を例
示して、さらに詳細に説明をする。
Next, a manufacturing apparatus for explaining an embodiment of the present invention will be illustrated and explained in more detail.

添付の第1図は、本発明において使用されるカーピンブ
ランク製造装置の一例を示す要部縦断概略図であり、第
2図は第1図のA−A線断面概略図、第3図は第1図の
B−B線断面概略図、そして第4図は第1図C−C線断
面概略図であり、1は製造炉の本体、2は絞υ部、3は
第1反応帯域、4は第2反応帯域、5は第3反応帯域で
ある。また、第5図Aは第1図〜第4図に示すカーボン
ブラック製造装置の操業中の第1反応帯域の断面概略図
でsb、(イ)〜(ニ)はそれぞれの高温燃焼混合物の
分割流である。
The attached FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view of a main part showing an example of a carpin blank manufacturing apparatus used in the present invention, FIG. 2 is a schematic sectional view taken along line A-A in FIG. 1, and FIG. 1 is a schematic cross-sectional view taken along the line B-B in FIG. 1, and FIG. 4 is a schematic cross-sectional view taken along the line C-C in FIG. 4 is a second reaction zone, and 5 is a third reaction zone. In addition, Fig. 5A is a schematic cross-sectional view of the first reaction zone during operation of the carbon black manufacturing equipment shown in Figs. It is a flow.

この第1図〜第4図Aに示されたカーボンブラック製造
装置には、高温燃焼混合物発生機構が4個設けられてい
て各発生機構の燃料導入ノズル9A〜9Dは、第1反応
帯域3と第2反応帯域4における任意の位置に高温燃焼
混合物を噴射できるように構成されている。したがって
、各導入ノズル9A〜9Dよυの噴出で形成される高温
燃焼混合物(分割流)は、第1反応帯域3又は第2反応
帯域4の適宜の位置において相互に衝突(交差)させる
ことができる。その衝突位置は、好ましくは反応炉の中
心軸上で、かつ原料炭化水素導入位置と同じか、又はそ
の下流側である。衝突(交差)角度は、第1図に符号1
0で示されている。その角度’ %”c?”紀FT?j
Eh%?&’r’O”$11X”、’t%”fB”5’
:m 4を次第に細長く収斂させるような形状になって
いる。この場合の炉壁の炉軸に対する収斂角度(第1図
に符号11で示される角度)は、盛常5度〜80度、好
ましくは10度〜40度である。
The carbon black manufacturing apparatus shown in FIGS. 1 to 4A is provided with four high-temperature combustion mixture generation mechanisms, and the fuel introduction nozzles 9A to 9D of each generation mechanism are connected to the first reaction zone 3. It is configured so that the high temperature combustion mixture can be injected at any position in the second reaction zone 4. Therefore, the high-temperature combustion mixtures (split flows) formed by the ejections from each of the introduction nozzles 9A to 9D (split flows) can collide (intersect) with each other at appropriate positions in the first reaction zone 3 or the second reaction zone 4. can. The collision position is preferably on the central axis of the reactor and at the same position as the feedstock hydrocarbon introduction position or downstream thereof. The collision (intersection) angle is indicated by the symbol 1 in Figure 1.
It is indicated by 0. That angle'%"c?"KIFT? j
Eh%? &'r'O"$11X",'t%"fB"5'
: The shape is such that m4 gradually becomes elongated and convergent. In this case, the convergence angle of the furnace wall with respect to the furnace axis (the angle indicated by reference numeral 11 in FIG. 1) is typically 5 degrees to 80 degrees, preferably 10 degrees to 40 degrees.

第1図に示されたカーピンブランク製造装置を使用して
カーボンブラックを製造するには、まず各燃料導入ノズ
ル9A〜9Dよυ燃料を導入し、また酸素含有ガス(た
とえば空気)を酸素含有ガス導入口8及び酸素含有ガス
噴出口13(第2図参照)を経て導入し、この両者の燃
焼によって形成された各高温燃焼混合物流(分割流)を
第2反応帯域4における炉軸芯上で衝突(交差)させる
と、その衝突個所の近辺には乱流が発生し、(tK)m
inの存在する領域が容易に形成される。第5図Aはこ
の場合の各分割流(イ)〜(ニ)を図示したものでちる
。分割流の形成及びその衝突は、図示したように4個の
分割流(イ)〜(ニ)を発生させて、衝突させてもよい
し、分割流(イ)と(ハ)を発生させて衝突させてもよ
いし、さらに分割流(ロ)と(ニ)を発生させて衝突さ
せてもよい。
To manufacture carbon black using the carpin blank manufacturing apparatus shown in FIG. The gas is introduced through the gas inlet 8 and the oxygen-containing gas outlet 13 (see Fig. 2), and the high-temperature combustion mixture streams (split streams) formed by the combustion of both are directed onto the furnace axis in the second reaction zone 4. When collision (crossing) occurs, turbulent flow occurs near the collision point, and (tK) m
A region where in exists is easily formed. FIG. 5A is a diagram illustrating each of the divided flows (a) to (d) in this case. The formation of divided flows and their collision may be performed by generating four divided flows (a) to (d) and causing them to collide as shown in the figure, or by generating divided flows (a) and (c). They may collide, or they may further generate split flows (b) and (d) and cause them to collide.

また、分割流の形成及びその衝突態様には、さらに種々
の態様がある。第5図B1第5図C及び第5図りは分割
流の他の態様例を示したものである。また、分割流の衝
突の態様も、炉軸線上の1個所での衝突のほかに、炉軸
線上の2個所又はそれ以上の個所での衝突、或いは炉軸
線外の2個所又はそれ以上の個所での衝突等の態様も可
能である。
Furthermore, there are various ways of forming the divided flows and how they collide. FIG. 5B1, FIG. 5C, and the fifth diagram show other embodiments of the split flow. In addition, the manner in which split streams collide is not limited to collision at one location on the furnace axis, but also collision at two or more locations on the furnace axis, or collision at two or more locations off the furnace axis. A mode such as a collision is also possible.

また、第1図に示されているように、第2反応帯域4の
炉壁は、同反応帯域4を絞り部2に向って次第に細長く
収斂させるような形状に構成されている。そのために、
分割流の衝突によって生じる乱流をよシ効果的に発生さ
せることができるようになる。
Further, as shown in FIG. 1, the furnace wall of the second reaction zone 4 is configured to have a shape that gradually converges the reaction zone 4 toward the constriction section 2. for that,
Turbulent flow caused by collision of divided flows can be generated more effectively.

次に、第1図及び第3図に示されるように、第2反応帯
域4には、原料炭化水素導入ノズルが合計12個設けら
れている。すなわち、高温燃焼混合物流の上流、中流及
び下流の3段にわたって、しかも各段毎に上下及び左右
から計4個、合計12個(7)ノズル(詳しくはノズル
61〜6p + 6X〜6す。
Next, as shown in FIGS. 1 and 3, the second reaction zone 4 is provided with a total of 12 raw material hydrocarbon introduction nozzles. That is, there are 12 (7) nozzles in total (more specifically, nozzles 61 to 6p + 6X to 6) over three stages of upstream, midstream, and downstream of the high-temperature combustion mixture flow, and four in total from the top and bottom and from the left and right for each stage.

及び6A〜6Dの合計12個)が設けられておシ、各ノ
ズルは第2反応帯域の高温燃焼混合物流を横切る方向か
ら原料炭化水素を導入できるようになっている。したが
って、前記の分割流の衝突及び収斂形状の反応帯域によ
って形成された(tK)minの存在する第2反応帯域
の領域に、これらの導入ノズルより原料炭化水素を、燃
焼混合物流を横切る方向から導入することができ、その
導入された原料炭化水素は、(tK)minの存在する
全領域に速やかに拡散し、混合して極めて効果的にカー
ボンブラックを生成させるとともに、そのカーがンゾシ
ックの生成反応の制御が容易となる。
and 6A to 6D, a total of 12 nozzles), each of which can introduce the feedstock hydrocarbon from a direction across the flow of the hot combustion mixture in the second reaction zone. Therefore, feedstock hydrocarbons are introduced from these introduction nozzles into the region of the second reaction zone where (tK)min exists, which is formed by the collision and convergence-shaped reaction zone of the split streams, from a direction across the combustion mixture flow. The introduced raw material hydrocarbon quickly diffuses into the entire region where (tK)min exists, mixes, and produces carbon black very effectively, and the carbon is very effective in producing carbon black. The reaction can be easily controlled.

第1図及び第2図に示した12個の原料炭化水素ノズル
は、その全ノ゛ズルを使用して原料を導入してもよいし
、上流のノズル(6)〜6g)、中流のノズル(6X〜
6D)、又は下流のノズル(sN〜6.F)をそれぞれ
単独で使用して原料を導入してもよい。
All of the 12 raw material hydrocarbon nozzles shown in Figures 1 and 2 may be used to introduce the raw material, or the upstream nozzle (6) to 6g), the midstream nozzle (6X~
6D) or the downstream nozzle (sN to 6.F) may be used alone to introduce the raw material.

さらには、上流のノズルと中流のノズルの組合わせ、上
流のノズルと下流のノズルの組合わせ、又は中流のノズ
ルと下流のノズルの組合わせをそれぞれ用いて原料を導
入してもよい。分−流の分割態様や衝突態様、或いは燃
料や酸素含有ガス流量などの他の条件との関連における
原料炭化水素の導入態様等を制御することによっても、
生成カーボンブラックの物性(品種)の制御を行うこと
ができる。
Furthermore, the raw materials may be introduced using a combination of an upstream nozzle and a midstream nozzle, a combination of an upstream nozzle and a downstream nozzle, or a combination of a midstream nozzle and a downstream nozzle. By controlling the manner of division and collision of branch streams, or the manner of introduction of feedstock hydrocarbons in relation to other conditions such as the flow rate of fuel and oxygen-containing gas, etc.
The physical properties (product type) of the produced carbon black can be controlled.

原料炭化水素ノズルよシの原料の導入方向は、高温燃焼
混合物流を横切る方向であるが、その横切る方向とは、
必ずしも高温燃焼混合物流に対して直角の方向のみをさ
すわけではない。第6図に示したように、原料炭化水素
の導入方向は、炉軸に対して20度〜150度の広い範
囲内から適宜に選択できる。
The direction of feedstock introduction into the feedstock hydrocarbon nozzle is across the high temperature combustion mixture stream;
It does not necessarily refer only to the direction perpendicular to the flow of the hot combustion mixture. As shown in FIG. 6, the introduction direction of the feedstock hydrocarbon can be appropriately selected within a wide range of 20 degrees to 150 degrees with respect to the furnace axis.

また、原料炭化水素ノズルは、第1図〜第3図に示した
よシも、炉内に深く挿入したシ、又は浅く挿入したり任
意に調節できるように構成しておくのが望ましい。原料
ノズルの炉内挿入位置を制御することによって、生成カ
ーボンブラックの物性を成る程度制御できる場合もある
、からである。
Further, it is desirable that the raw material hydrocarbon nozzle, as shown in FIGS. 1 to 3, be constructed so that it can be inserted deeply or shallowly into the furnace, or can be adjusted as desired. This is because, in some cases, the physical properties of the produced carbon black can be controlled to a certain extent by controlling the insertion position of the raw material nozzle into the furnace.

以上のようにして、第2反応帯域においてカーボンブラ
ックを生成させた反応混合物流は、次いで絞υ部2を経
て第3反応帯域5に導入する。第3反応帯域5には、常
法にしたがって冷却水噴霧ノズル7が設けられておシ、
この冷却水噴霧ノズル7から冷却水を噴霧して反応混合
物を冷却し、反応停止させる。反応を停止させた反応生
成物は、さらにサイクロン、バグフィルタ−等の捕集装
置に送られ、生成カーボンブラックが捕集・回収される
The reaction mixture stream in which carbon black has been produced in the second reaction zone as described above is then introduced into the third reaction zone 5 through the restriction section 2. The third reaction zone 5 is provided with a cooling water spray nozzle 7 according to a conventional method.
Cooling water is sprayed from this cooling water spray nozzle 7 to cool the reaction mixture and stop the reaction. The reaction product after the reaction has been stopped is further sent to a collection device such as a cyclone or a bag filter, and the produced carbon black is collected and collected.

本発明の製造方法及び製造装置を使用すると、第2反応
帯域に(tK)minの存在する領域を効果的に発生す
ることができ、その(tg )m i nの存在する領
域である第2反応帯域に、原料炭化水素を高温燃焼混合
物流を横切る方向から導入することによって、カーボン
ブラック生成反応を効率よく行なわせることができる。
By using the production method and production apparatus of the present invention, it is possible to effectively generate a region where (tK)min exists in the second reaction zone, and a second region where (tg)min exists. By introducing the feedstock hydrocarbon into the reaction zone from a direction transverse to the flow of the high temperature combustion mixture, the carbon black production reaction can be carried out efficiently.

しかも、特に高温燃焼混合物流の分割態様や衝突態様の
制御(変化)、燃料流量や酸素含有ガス流量の制御(変
化)、さらにはこれらの制御に対応して原料炭化水素の
導入位置等の他の条件を制御することによって、生成カ
ーボンブラックの物性(したがって品種)の制御が容易
となる。たとえば生成カーボンブラックの粒子径、粒子
径分布、凝集体の大きさ、凝集体分布等を任意に制御し
て、黒度や色調において優れた塗料や樹脂等の配合に適
するカーボンブラックを製造したシ、或いはゴム等の補
強性に優れたカーylfンブランクを製造したシするこ
とが極めて容易となる。
In addition, in particular, control (changes) of the division mode and collision mode of the high-temperature combustion mixture flow, control (changes) of the fuel flow rate and oxygen-containing gas flow rate, and in response to these controls, other controls such as the introduction position of the feedstock hydrocarbon, etc. By controlling the conditions, it becomes easy to control the physical properties (and therefore the variety) of the produced carbon black. For example, by arbitrarily controlling the particle size, particle size distribution, aggregate size, aggregate distribution, etc. of the produced carbon black, a carbon black that is suitable for blending in paints and resins with excellent blackness and color tone is produced. Alternatively, it becomes extremely easy to produce carbon blanks with excellent reinforcing properties such as rubber.

(実施例) 以下に、実施例をあけてさらに詳述するが、本発明はこ
れらの実施例によってなんら限定されるものでない。
(Examples) The present invention will be described in more detail below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples in any way.

なお、この実施例に記載のカーボンブラックの物理化学
特性の試験(測定)は、下記の方法によった0 ■ よう素吸着量 JIS K 6221−1982に準拠する。
The physicochemical properties of carbon black described in this example were tested (measured) in accordance with JIS K 6221-1982 according to the following method.

■ DBP吸油量 JIS K 6221−1982に準拠する。なおりB
Pはジブチルフタレートを意味する。
■ DBP oil absorption according to JIS K 6221-1982. Naori B
P means dibutyl phthalate.

■ 粒子径及び粒子径分布 試料カーボンブラックをクロロホルムニ投入し、200
 kHzの超音波を20分間照射し分散させたのち、分
散試料を支持膜に固定する。これを電子顕微鏡で観察し
、算術平均による粒子径と標準偏差を算出し、X(オン
グストローム)で表示する。□ ■ 凝集体径及び凝集体分布 使用機器はDisk Csntrifuge (英国J
oyc++sLo@b1社製)を使用する。
■ Particle size and particle size distribution Sample carbon black was added to chloroform, and 200
After dispersion by irradiating kHz ultrasonic waves for 20 minutes, the dispersed sample is fixed on a support membrane. This is observed with an electron microscope, and the particle diameter and standard deviation based on the arithmetic mean are calculated and expressed in X (angstroms). □ ■ The equipment used for aggregate diameter and aggregate distribution is Disk Csntrifuge (UK J
oyc++sLo@b1) is used.

若干量の分散剤を加えた20%エタノール水溶液中に5
1n9のカーボンブラックを加え、8音波処理して完全
に分散させる。スピン液(水)10−を注加した回転デ
ィスクを8000ppmに設定し、上記の分散液0.5
11/を注入する。光電法により検出した濁度を時間に
対するヒストグラムとして記録し、これよυ得られた頻
度分布曲線の最多頻度粒径を凝集体径、また頻度分布曲
線の半径中を凝集体分布としてX(オングストローム)
で表わす。
5 in a 20% aqueous ethanol solution containing a small amount of dispersant.
Add 1n9 carbon black and sonicate 8 to completely disperse. A rotating disk containing 10-10% of spin liquid (water) was set at 8000 ppm, and 0.5% of the above dispersion was added.
Inject 11/. The turbidity detected by the photoelectric method is recorded as a histogram against time, and the most frequent particle size of the frequency distribution curve obtained from this is the aggregate diameter, and the radius of the frequency distribution curve is defined as the aggregate distribution in X (angstroms).
It is expressed as

実施例1 第1図、第2図、第3図、第4図及び第5図Aに示した
カーボンブラック製造装置を使用した。
Example 1 The carbon black manufacturing apparatus shown in FIGS. 1, 2, 3, 4, and 5A was used.

この製造装置の主要な各部の寸法は次のとおシであった
The dimensions of the main parts of this manufacturing equipment were as follows.

■ 第1反応帯域3 長さ              900n燃料導入ノ
ズル間距離(9Aと9゜間距離)5o□+m■ 第2反
応帯域4 人口内径          400關絞り部直径  
        70朋絞り部長さ         
 330酎原料導入ノズル間距離(6Alと6を間の距
離)500111炉壁の収斂角度(第1図の11)  
15゜■ 第3反応帯域5 内径             25011IIスプレ
一ノズル位置 絞υ部出口急拡大部からllQm。
■ First reaction zone 3 Length 900n Distance between fuel introduction nozzles (distance between 9A and 9°) 5o□+m ■ Second reaction zone 4 Artificial inner diameter 400mm Diameter of constriction part
70 diaphragm length
330 Distance between the nozzles introducing the raw material for sake (6Al and 6) 500111 Convergence angle of the furnace wall (11 in Figure 1)
15゜■ Third reaction zone 5 Inner diameter 25011II Spray-nozzle position 11Qm from the rapidly widening part of the outlet of the constriction υ part.

340111.570朋、800闘及び1100闘の各
位置 上記製造装置、下記の第1表に示す燃料及び第2表に示
す原料炭化水素を使用し、かつ第3表に示す製造条件を
用いてカーボンブラックを製造した。
340111.570, 800, and 1100 positions Using the above manufacturing equipment, the fuel shown in Table 1 below, the raw material hydrocarbon shown in Table 2, and the manufacturing conditions shown in Table 3, carbon Manufactured in black.

第  1  表 燃料の種類   石炭ガス 組成(容量%)   Co22.0 020.5 C,II(、、3,O Co     6.6 N254.0 CH428,7 N25.2 第  2  表 原料の種類      クレオソート油比重(15℃)
      1.100炭素分(重量%)    90
.5 水素分(重量%)6.3 粘度(50℃)     10 ep この実施例1では原料の導入は、第3段目のノズル、す
なわちノズル6A〜6Dの4個のノズルを用いて行なっ
た。
Table 1 Type of fuel Coal gas composition (% by volume) Co22.0 020.5 C, II (,,3,O Co 6.6 N254.0 CH428,7 N25.2 Table 2 Type of raw material Creosote oil Specific gravity (15℃)
1.100 carbon content (weight%) 90
.. 5 Hydrogen content (weight %) 6.3 Viscosity (50° C.) 10 ep In this Example 1, the raw materials were introduced using the third-stage nozzles, that is, four nozzles, nozzles 6A to 6D.

この実施例1は、カーボンブラック便覧〔昭和46年1
1月25日(初版〕、株式会社図書出版社発行、カーボ
ンブラック協会編〕の第155頁の表第8・1(カーボ
ンブラックの物理化学特性)に記載されたl5AF級品
種のカーボンブラックを製造する目的で操業したのであ
るが、得られたカーボンブラックの物性は第3表に示す
とおシであシ、前記便覧のI SAF級品種と較べて小
粒子径のものが得られた。
This Example 1 is based on the Carbon Black Handbook [1971
Production of l5AF grade carbon black listed in Table 8.1 (physicochemical properties of carbon black) on page 155 of January 25th (first edition), published by Tosho Publishing Co., Ltd., edited by Carbon Black Association. The physical properties of the obtained carbon black are shown in Table 3, and the particle size was smaller than that of the ISAF grade variety listed in the above handbook.

実施例2 こtD例モl[sAF級カーピンブラックの製造を目的
に操業した。操業条件は第3表に示すように変更したほ
かは、実施例1と同様の条件を用いた。特に、原料炭化
水素の導入位置よりも上流に(tK)mln領域を発生
させるために、分割流の衝突角度を29゜に変更して操
業した。
Example 2 This plant was operated for the purpose of producing sAF grade carpin black. The operating conditions were the same as in Example 1, except that they were changed as shown in Table 3. In particular, in order to generate a (tK)mln region upstream of the feedstock hydrocarbon introduction position, the operation was performed by changing the impingement angle of the split flow to 29°.

得られたカーボンブラックの物理化学的特性は第3表に
示すとおりであり、実施例1で得られたカーボンブラッ
クと較べて、粒子径がほぼ同じであったが、粒子径分布
が増加した。
The physicochemical properties of the obtained carbon black are as shown in Table 3, and compared to the carbon black obtained in Example 1, the particle size was almost the same, but the particle size distribution was increased.

実施例3 この例は、第3表に示すような条件を用いたほかは、実
施例1と同様の条件を用いた。特に、この例では、燃料
導入ノズルは2個のみ(ノズル9Aと9c)を使用した
Example 3 In this example, the same conditions as in Example 1 were used, except that the conditions shown in Table 3 were used. In particular, in this example, only two fuel introduction nozzles (nozzles 9A and 9c) were used.

得られたカーボンブラックの特性は第3表に示すとおり
であり、実施例1で得られたカーボンブラックと較べて
凝集体径及び凝集体分布が増加した。
The properties of the obtained carbon black are as shown in Table 3, and compared to the carbon black obtained in Example 1, the aggregate diameter and aggregate distribution were increased.

実施例4 この例は、原料炭化水素の分解時間を増加させるために
原料の導入位置を上流に変更した。すなわち原料導入ノ
ズルとして、第1段目のノズル、すなわちノズル62〜
6D1の4個のノズルを使用した。また、その他の条件
も第3表に示すように変更し、そのほかは実施例2と同
様の条件を用いた。
Example 4 In this example, the introduction position of the raw material was changed to upstream in order to increase the decomposition time of the raw material hydrocarbon. That is, the first stage nozzles, that is, nozzles 62 to 62, serve as raw material introduction nozzles.
Four nozzles of 6D1 were used. Further, other conditions were changed as shown in Table 3, and otherwise the same conditions as in Example 2 were used.

得られたカーボンブラックの物性は第3表に示すとおシ
であった。
The physical properties of the obtained carbon black were as shown in Table 3.

得られたカーボンブラックは、実施例2で得られたもの
と較べて、よう素吸着量が殆んど同じであったが、粒子
径が増加し友。
The obtained carbon black had almost the same iodine adsorption amount as that obtained in Example 2, but the particle size increased.

第  3  表 各実施例(第3表)の対比から明らかなようK、第1反
応帯域で形成された複数個の高温燃焼混合物の分割流を
第2反応帯域において衝突させ、その衝突及シ第2反応
帯域の収斂形状に・−も、吉づき形成される(t、)m
inの存在する領域である第2反応帯域に、高温燃焼混
合物流を横切る方向から原料を導入して反応させ、その
際の分割流や分割流の衝突の態様を種々制御(変jりシ
たり、或いはその分割流やその衝突の態様等に対応して
原料の供給態様を制御(変更)することKよって、生成
カーがンツラックの物理化学的特性(品種)を種々に制
御できた。このように、本発明の製造方法及び製造装置
を用いれば、種々の用途に適する種々の品種のカーが/
ブラックを任意に、容易に、効率よく製造することがで
きる。
Table 3 As is clear from the comparison of each example (Table 3), when a plurality of divided streams of high-temperature combustion mixtures formed in the first reaction zone are collided in the second reaction zone, the collision and the The convergent shape of the two reaction zones is also formed (t,)m
The raw material is introduced into the second reaction zone, which is the area where the in is present, from a direction across the high-temperature combustion mixture flow and reacted. By controlling (changing) the supply mode of raw materials in response to the split flow and the manner of collision, etc., the physical and chemical properties (variety) of the produced car can be controlled in various ways. By using the manufacturing method and manufacturing apparatus of the present invention, various types of cars suitable for various uses can be produced.
Black can be easily and efficiently produced as desired.

(発明の効果) 本発明の製造方法及び製造装置は、生成カーボンブラッ
クの物理化学的特性(品種)の制御が容易である。
(Effects of the Invention) The production method and production apparatus of the present invention allow easy control of the physicochemical characteristics (product type) of produced carbon black.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明の実施態様例を説明するカーボンブラッ
ク製造装置の要部縦断概略図、第2図は第1図のA−A
線断面概略図、第3図は第1図QB−B線断面概略図、
第4図は第1図のC−C線断面概略図である。また、第
5図Aは高温燃焼混合物の分割態様例を示す第1図の装
置における第1反応帯域の操業中の断面概略図であシ、
第5図例 B〜第5図りは、高温燃焼混合物の別の分割例を示す第
1反応帯域の断面概略図であシ、第6図は原料炭化水素
の導入方向の説明図である。 図中の各符号は下記のとおシである。 1・・・カーボンブラック製造炉本体、2・・・第2反
応帯域の絞り部、3・・・第1反応帯域、4・・・第2
反応帯域、5・・・第3反応帯域、6・・・原料炭化水
素導入ノズル、7・・・反応停止用冷却水スプレー、8
・・・酸素含有ガス導入口、9・・・燃料導入ノズル、
1゜・・・分割流の衝突角度、11・・・炉壁の炉軸に
対する絞り角度、12・・・覗き窓、(イ)、(ロ)、
(ハ) 、 (ニ)・・・分割流。 特許出願人  三菱化成株式会社 第5図B 第5図D →肪 1向
FIG. 1 is a schematic vertical cross-sectional view of a main part of a carbon black manufacturing apparatus for explaining an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a line AA in FIG. 1.
A schematic cross-sectional view along the line, FIG. 3 is a schematic cross-sectional view along the QB-B line in FIG. 1,
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view taken along the line CC in FIG. 1. Further, FIG. 5A is a schematic cross-sectional view during operation of the first reaction zone in the apparatus of FIG.
FIG. 5 Example B to FIG. 5 are schematic cross-sectional views of the first reaction zone showing other examples of division of the high-temperature combustion mixture, and FIG. 6 is an explanatory view of the introduction direction of the raw material hydrocarbon. Each symbol in the figure corresponds to the following. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Carbon black manufacturing furnace main body, 2... Throttle part of the second reaction zone, 3... First reaction zone, 4... Second
Reaction zone, 5... Third reaction zone, 6... Raw material hydrocarbon introduction nozzle, 7... Cooling water spray for reaction termination, 8
...Oxygen-containing gas inlet, 9...Fuel introduction nozzle,
1°...Collision angle of split flow, 11...Aperture angle of the furnace wall with respect to the furnace axis, 12...Viewing window, (a), (b),
(c), (d)...split flow. Patent applicant: Mitsubishi Kasei Corporation Figure 5B Figure 5D → Fat 1 direction

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)高温燃焼混合物発生機構により酸素含有ガスと燃
料とを混合して高温燃焼混合物流を形成させる第1反応
帯域と、引続き得られた高温燃焼混合物流と原料炭化水
素とを混合してカーボンブラックを生成させる絞り部を
有する第2反応帯域と、第2反応帯域に引続いた下流側
にあって、冷却水を噴霧して反応を停止させる第3反応
帯域において反応を行なわせてカーボンブラックを製造
する方法において、 [1]前記の高温燃焼混合物流を、複数個の高温燃焼混
合物発生機構によってそれぞれ形成されたほぼ軸流方向
の複数個の分割流として導入し、 [2]該複数個の高温燃焼混合物の分割流を、炉軸方向
に細長く収斂させた形状の第1反応帯域又は絞り部を有
する第2反応帯域において相互に衝突させ、 [3]原料炭化水素を第2反応帯域において高温燃焼混
合物流を横切る方向から導入することを特徴とするカー
ボンブラックの製造方法。
(1) A first reaction zone in which a high-temperature combustion mixture generation mechanism mixes an oxygen-containing gas and fuel to form a high-temperature combustion mixture stream; and a first reaction zone in which a high-temperature combustion mixture stream is mixed with a raw material hydrocarbon to produce carbon dioxide; Carbon black is produced by reacting in a second reaction zone having a constriction section that produces black and a third reaction zone downstream from the second reaction zone where cooling water is sprayed to stop the reaction. [1] The high-temperature combustion mixture flow is introduced as a plurality of substantially axially divided streams each formed by a plurality of high-temperature combustion mixture generation mechanisms, [2] The plurality of divided flows The divided flows of the high-temperature combustion mixture are made to collide with each other in the first reaction zone having a shape elongated and converged in the direction of the furnace axis or in the second reaction zone having a constriction part, A method for producing carbon black, characterized by introducing the mixture from a direction across the flow of a high-temperature combustion mixture.
(2)高温燃焼混合物発生機構により酸素含有ガスと燃
料とを混合して高温燃焼混合物流を形成させる第1反応
帯域と、引続き得られた高温燃焼混合物流と原料炭化水
素とを混合してカーボンブラックを生成させる第2反応
帯域と、第2反応帯域に引続いた下流にあって、冷却水
を噴霧して反応を停止させる第3反応帯域とを有するカ
ーボンブラック製造装置において、前記の複数個の高温
燃焼混合物発生機構がその各高温燃焼混合物流を第1反
応帯域と第2反応帯域における任意の位置に噴射可能に
設けられ、第2反応帯域が同反応帯域を実質的に炉軸方
向に細長く収斂させる形状であり、かつ原料炭化水素導
入ノズルが第2反応帯域の高温燃焼混合物流を横切る方
向に設けられたことを特徴とするカーボンブラック製造
装置。
(2) A first reaction zone in which oxygen-containing gas and fuel are mixed to form a high-temperature combustion mixture stream by a high-temperature combustion mixture generation mechanism; A carbon black manufacturing apparatus having a second reaction zone for producing black and a third reaction zone downstream of the second reaction zone for spraying cooling water to stop the reaction, A high-temperature combustion mixture generation mechanism is provided to inject each of the high-temperature combustion mixture flows to any position in the first reaction zone and the second reaction zone, and the second reaction zone is configured to inject the high-temperature combustion mixture flow into the first reaction zone substantially in the axial direction of the furnace. 1. An apparatus for producing carbon black, which has an elongated and converging shape, and is characterized in that a raw material hydrocarbon introduction nozzle is provided in a direction transverse to the flow of a high-temperature combustion mixture in a second reaction zone.
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