JPH02296771A - 複合セラミックスとその製造方法 - Google Patents
複合セラミックスとその製造方法Info
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- JPH02296771A JPH02296771A JP1118473A JP11847389A JPH02296771A JP H02296771 A JPH02296771 A JP H02296771A JP 1118473 A JP1118473 A JP 1118473A JP 11847389 A JP11847389 A JP 11847389A JP H02296771 A JPH02296771 A JP H02296771A
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Classifications
-
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-
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-
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- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、セラミックスの粒子内に、該セラミックスよ
り焼結温度が低い異種のセラミックスの粒子を分散した
複合粒子からなる複合セラミックスとその製造方法に関
する。
り焼結温度が低い異種のセラミックスの粒子を分散した
複合粒子からなる複合セラミックスとその製造方法に関
する。
（従来の技術）
２種以上のセラミックス粉体を混合し、焼結温度の差を
利用して焼結することにより、単体のセラミックスが有
する各々の特性が複合されたセラミックスを作成するこ
とができることが知られている。例えば、 ■： ２０００℃近辺で焼結される炭化珪素と、１７０
０℃〜１８５０℃で焼結される窒化珪素を混合焼結する
と、窒化珪素のマトリクス中に微細な炭化珪素粒子が分
散された複合セラミックスが得られる。該複合セラミッ
クスは窒化珪素の有する高強度を維持しながら、窒化珪
素単体では０ 、 ０７ ｃａｌ／ｃｍ−ｓｅｃ・”Ｃ
である熱伝導率が０ 、 ０４ｃａｌ／ｃｍ−５ｅｃ−
ｔまで低減されている。
利用して焼結することにより、単体のセラミックスが有
する各々の特性が複合されたセラミックスを作成するこ
とができることが知られている。例えば、 ■： ２０００℃近辺で焼結される炭化珪素と、１７０
０℃〜１８５０℃で焼結される窒化珪素を混合焼結する
と、窒化珪素のマトリクス中に微細な炭化珪素粒子が分
散された複合セラミックスが得られる。該複合セラミッ
クスは窒化珪素の有する高強度を維持しながら、窒化珪
素単体では０ 、 ０７ ｃａｌ／ｃｍ−ｓｅｃ・”Ｃ
である熱伝導率が０ 、 ０４ｃａｌ／ｃｍ−５ｅｃ−
ｔまで低減されている。
また、断熱エンジン用部品のように高靭性高断熱性が要
求される場合には、酸化ジルコニウム（以下ジルコニア
）を添加すればよいことが知られている。
求される場合には、酸化ジルコニウム（以下ジルコニア
）を添加すればよいことが知られている。
異種のセラミックスを複合する他の方法としては、例え
ば、 ■：化学的蒸発含浸法（ＣＶＩ）により、炭化珪素から
なるセラミックス繊維に窒化珪素を含浸させて窒化珪素
をマトリクスとする複合セラミックス繊維を得る方法が
ある。
ば、 ■：化学的蒸発含浸法（ＣＶＩ）により、炭化珪素から
なるセラミックス繊維に窒化珪素を含浸させて窒化珪素
をマトリクスとする複合セラミックス繊維を得る方法が
ある。
（発明が解決しようとする課題）
このような従来のセラミックス複合方法の内、■の方法
は、分散させるセラミックスがマトリクス側のセラミッ
クスより焼結温度が高温度でなければならず、マトリク
ス側のセラミックスより焼結温度が低温度のセラミック
スを分散させることができないという問題がある。例え
ば、窒化珪素とジルコニアの混合物を焼結すると、窒化
珪素よりジルコニアの焼結温度の方が低温であるため窒
化珪素の粒界にジルコニアが析出し、窒化珪素単体での
焼結材と比較して著しく強度が低下する。
は、分散させるセラミックスがマトリクス側のセラミッ
クスより焼結温度が高温度でなければならず、マトリク
ス側のセラミックスより焼結温度が低温度のセラミック
スを分散させることができないという問題がある。例え
ば、窒化珪素とジルコニアの混合物を焼結すると、窒化
珪素よりジルコニアの焼結温度の方が低温であるため窒
化珪素の粒界にジルコニアが析出し、窒化珪素単体での
焼結材と比較して著しく強度が低下する。
また、■の方法は工程時間が長時間であるため該方法に
より得られる複合セラミックス部品の製造コストが大幅
に高騰するという問題がある。
より得られる複合セラミックス部品の製造コストが大幅
に高騰するという問題がある。
（課題を解決するための手段）
本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、マトリク
ス側のセラミックスより焼結温度が低温度であるセラミ
ックスの粒子がマトリクス側のセラミックス粒子内に分
散された複合粒子からなる密実な焼結体である複合セラ
ミックスとその製造方法を提供しようとするものである
。
ス側のセラミックスより焼結温度が低温度であるセラミ
ックスの粒子がマトリクス側のセラミックス粒子内に分
散された複合粒子からなる密実な焼結体である複合セラ
ミックスとその製造方法を提供しようとするものである
。
以下図面を用いて説明する。
第１図は、仮載型部材を示す組織図、第２図は、仮焼結
部材を示す組織図、第３図は、本発明による複合セラミ
ックスを示す組織図である。
部材を示す組織図、第３図は、本発明による複合セラミ
ックスを示す組織図である。
第１図に示すごとく、マトリクス側セラミックスの原料
である金属粒子と、マトリクス側のセラミックスより焼
結温度の低い分散側セラミックスの粒子を混合し、加圧
成型することにより仮載型部材を作成する。
である金属粒子と、マトリクス側のセラミックスより焼
結温度の低い分散側セラミックスの粒子を混合し、加圧
成型することにより仮載型部材を作成する。
次に、第２図に示すごとく、該仮載型部材を反応焼結炉
中に配設し仮成型部材内の金属粒子を反応焼結し、反応
焼結により生成されたマトリクス側セラミックス内部に
焼結温度の低いセラミックスの粒子が分散された複合粒
子からなる仮焼結部材を作成する。
中に配設し仮成型部材内の金属粒子を反応焼結し、反応
焼結により生成されたマトリクス側セラミックス内部に
焼結温度の低いセラミックスの粒子が分散された複合粒
子からなる仮焼結部材を作成する。
次に、第３図に示すごとく、該仮焼結部材をマトリクス
側セラミックスが焼結される条件で本焼結し、組織を緻
密化することにより複合セラミックスを得る。
側セラミックスが焼結される条件で本焼結し、組織を緻
密化することにより複合セラミックスを得る。
（作用）
本発明の複合セラミックスとその製造方法では、マトリ
クス側のセラミックスより焼結温度が低温度であるセラ
ミックスの粒子がマトリクス側のセラミックス粒子内に
分散された複合粒子からなる緻密な焼結体である複合セ
ラミックスと、該複合セラミックスを安価に製造できる
製造方法を提供できる。
クス側のセラミックスより焼結温度が低温度であるセラ
ミックスの粒子がマトリクス側のセラミックス粒子内に
分散された複合粒子からなる緻密な焼結体である複合セ
ラミックスと、該複合セラミックスを安価に製造できる
製造方法を提供できる。
（実施例）
以下、本発明の一実施例として、窒化珪素（以下５ｉ５
Ｎ４）をマトリクス側のセラミックスとし、酸化マグネ
シウムにより部分安定化されたジルコニアを分散側のセ
ラミックスとする複合セラミックスについて詳細に説明
する。
Ｎ４）をマトリクス側のセラミックスとし、酸化マグネ
シウムにより部分安定化されたジルコニアを分散側のセ
ラミックスとする複合セラミックスについて詳細に説明
する。
実施例
珪素（以下Ｓｔ）粉末９０ｗｔ％と、焼結助剤としての
酸化イツトリウム５ｗｔ％と部分安定化のための酸化マ
グネシウム３．３ｗｔ％とを含むジルコニア１０ｗｔ％
とをメタノール中で湿式混合した後、窒素気流中にてス
プレードライヤで乾燥させ造粒し造粒粉末を作成する。
酸化イツトリウム５ｗｔ％と部分安定化のための酸化マ
グネシウム３．３ｗｔ％とを含むジルコニア１０ｗｔ％
とをメタノール中で湿式混合した後、窒素気流中にてス
プレードライヤで乾燥させ造粒し造粒粉末を作成する。
該造粒粉末を金型軸プレスで１０１０Ｘ１０Ｘ４０の形
状に成型した後、冷間静水圧プレスにて２ｔｏｎ／ｃｍ
２で加圧し仮載型部材を作成する。該仮載型部材を反応
焼結炉内に設置し、窒素ガス雰囲気下で１４００℃に加
熱し、Ｓｔ粗粒子反応焼結し５ｉ５Ｎ４とすることによ
り仮焼結部材を作成する。該反応焼結の際に、粒成長し
たＳｉ３Ｎ４によりジルコニアは包囲される。該仮焼結
部材を窒素ガス雰囲気の焼結炉内に設置し、１７５０℃
で６時間本焼結し、続いて１４００℃迄を４００℃／ｈ
、１１００℃迄を７５℃／ｈの冷却速度で冷却した後、
１１００℃で２０時間保持しその後室温迄炉冷して複合
セラミックスである焼結体Ａを作成する。該本焼結によ
り、焼結体Ａの組織が緻密化されると共に、分散粒子で
あるジルコニアが酸化マグネシウムにより部分安定化さ
れ、靭性が増大する。
状に成型した後、冷間静水圧プレスにて２ｔｏｎ／ｃｍ
２で加圧し仮載型部材を作成する。該仮載型部材を反応
焼結炉内に設置し、窒素ガス雰囲気下で１４００℃に加
熱し、Ｓｔ粗粒子反応焼結し５ｉ５Ｎ４とすることによ
り仮焼結部材を作成する。該反応焼結の際に、粒成長し
たＳｉ３Ｎ４によりジルコニアは包囲される。該仮焼結
部材を窒素ガス雰囲気の焼結炉内に設置し、１７５０℃
で６時間本焼結し、続いて１４００℃迄を４００℃／ｈ
、１１００℃迄を７５℃／ｈの冷却速度で冷却した後、
１１００℃で２０時間保持しその後室温迄炉冷して複合
セラミックスである焼結体Ａを作成する。該本焼結によ
り、焼結体Ａの組織が緻密化されると共に、分散粒子で
あるジルコニアが酸化マグネシウムにより部分安定化さ
れ、靭性が増大する。
比較例
実施例の仮焼結部材を比較材Ｂとし、また、実施例のＳ
ｉ粉末の代わりに５ｉ５Ｎ４粉末を用い、実施例と同じ
く仮載型した後、直接本焼成した焼結体を比較材Ｃとし
て、Ａ、Ｂ及びＣについての３点曲げ強度と熱伝導率と
を比較した。該比較結果を第１表に示す。
ｉ粉末の代わりに５ｉ５Ｎ４粉末を用い、実施例と同じ
く仮載型した後、直接本焼成した焼結体を比較材Ｃとし
て、Ａ、Ｂ及びＣについての３点曲げ強度と熱伝導率と
を比較した。該比較結果を第１表に示す。
第 １ 表
第１表に示すごとく、本発明によるｇ８結体Ａは熱伝導
率が低く、かつ、高強度を有する複合セラミックスとな
っている。これは、５ｉ５Ｎ４粒子内に分散されたジル
コニアが、熱伝導によるＳｔ、Ｎ４の格子振動を散乱さ
せているので熱伝導率が低く、また、粒界にジルコニア
が存在せず５ｉ５Ｎ４間の結合強度が出現しているので
強度が高い。
率が低く、かつ、高強度を有する複合セラミックスとな
っている。これは、５ｉ５Ｎ４粒子内に分散されたジル
コニアが、熱伝導によるＳｔ、Ｎ４の格子振動を散乱さ
せているので熱伝導率が低く、また、粒界にジルコニア
が存在せず５ｉ５Ｎ４間の結合強度が出現しているので
強度が高い。
仮焼結部材である比較材Ｂの場合は組織が粗であるため
Ｓｉ３Ｎ４間の結合強度が充分でなく、よって強度が低
い。
Ｓｉ３Ｎ４間の結合強度が充分でなく、よって強度が低
い。
また、焼結体である比較材ＣはＳｉ３Ｎ４の粒界面にジ
ルコニアが析出しているので焼結体Ａに比べ強度が低く
、熱伝導率の低減効果も少ない。
ルコニアが析出しているので焼結体Ａに比べ強度が低く
、熱伝導率の低減効果も少ない。
以上説明した実施例においてはＳｉ粉末を用いたが、更
に高密度とするためにＳｉ粉末とＳｉ３Ｎ４粉末との混
合物を用いても良く、また、焼結助剤として酸化イツト
リウムの他に酸化アルミニウムを添加しても良い。更に
、本焼結はガス圧焼結法、ホットプレス法、熱間静水圧
法（ＨＩＰ）の内のいずれかでも良く、また、酸化イツ
トリウムや酸化カルシウムでジルコニアを部分安定化し
ても良いことは明白である。
に高密度とするためにＳｉ粉末とＳｉ３Ｎ４粉末との混
合物を用いても良く、また、焼結助剤として酸化イツト
リウムの他に酸化アルミニウムを添加しても良い。更に
、本焼結はガス圧焼結法、ホットプレス法、熱間静水圧
法（ＨＩＰ）の内のいずれかでも良く、また、酸化イツ
トリウムや酸化カルシウムでジルコニアを部分安定化し
ても良いことは明白である。
尚、本発明は前記特許請求の範囲において記載した限定
以外、特定の実施例に制約されるものではない。
以外、特定の実施例に制約されるものではない。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によれば、マトリクス側の
セラミックスより焼結温度が低温度であるセラミックス
の粒子がマトリクス側のセラミックス粒子内に分散させ
ることにより、マトリクス側のセラミックスが有する特
徴と分散側のセラミックスが有する特徴とが複合された
焼結体である複合セラミックスとその製造方法を安価に
て提供できる。
セラミックスより焼結温度が低温度であるセラミックス
の粒子がマトリクス側のセラミックス粒子内に分散させ
ることにより、マトリクス側のセラミックスが有する特
徴と分散側のセラミックスが有する特徴とが複合された
焼結体である複合セラミックスとその製造方法を安価に
て提供できる。
第１図は、仮載型部材を示す組織図、第２図は、仮焼結
部材を示す組織図、第３図は、本発明による複合セラミ
ックスを示す組織図である。
部材を示す組織図、第３図は、本発明による複合セラミ
ックスを示す組織図である。
Claims (8)
- （１）第１のセラミックスに、第１のセラミックスより
焼結温度が低温度である第２のセラミックス粒子が分散
含有されている素材で形成された複合粒子からなる密実
な焼結体であることを特徴とする複合セラミックス。 - （２）上記第１のセラミックスの熱伝導率より第２のセ
ラミックスの熱伝導率が小であることを特徴とする請求
項（１）に記載の複合セラミックス。 - （３）上記第１のセラミックスは窒化珪素であり、第２
のセラミックスは酸化ジルコニウムであることを特徴と
する請求項（１）に記載の複合セラミックス。 - （４）上記酸化ジルコニウムは酸化マグネシウムにより
部分安定化されていることを特徴とする請求項（３）に
記載の複合セラミックス。 - （５）第１のセラミックスを構成する元素のうちの１つ
である金属からなる粒子と該第１のセラミックスより焼
結温度が低温である第２のセラミックスの粒子との混合
物を圧縮成型するステップと、圧縮成型された混合物を
、第１のセラミックスを構成する元素のうちの金属以外
を含む原料ガスの雰囲気中で加熱し、該混合物に含有さ
れる金属粒子を反応焼結し第１のセラミックスに変化せ
しめ予備焼結するステップと、該予備焼結された混合物
を上記反応焼結よりも高温高圧で焼結し、混合物中に残
存する空孔部体積を減少せしめて緻密な焼結体を形成す
るステップとを有することを特徴とする複合セラミック
スの製造方法。 - （６）上記第１のセラミックスの熱伝導率より第２のセ
ラミックスの熱伝導率が小であることを特徴とする請求
項（５）に記載の複合セラミックスの製造方法。 - （７）上記第１のセラミックスは窒化珪素であり、第２
のセラミックスは酸化ジルコニウムであることを特徴と
する請求項（５）に記載の複合セラミックスの製造方法
。 - （８）上記酸化ジルコニウムは酸化マグネシウムにより
部分安定化されていることを特徴とする請求項（７）に
記載の複合セラミックスの製造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
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