JPH02273703A - Plastic optical fiber and production thereof - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の分野］
本発明はプラスチック光ファイバー及びその製造方法に
関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to plastic optical fibers and methods of manufacturing the same.
［従来技術］
プラスチック光ファイバーは無機ガラス系の光ファイバ
ーに比べて伝送損失のレベルは劣るものの、可ｔａ性、
加工性が良く、また大口径のものが得易いという特徴を
有するため、短距離用の光ファイバーとして開発されて
いる。その中でも、光透過性の高いポリメチルメタアク
リレートを芯材としたプラスチック光ファイバーにあっ
ては、伝送損失値が２００ ｄＢ／Ｋｍ以下の高性能の
ものも上市されている。しかし、ポリメチルメタアクリ
レートを芯材としたプラスチック光ファイバーは、芯材
を構成するポリメチルメタアクリレートのガラス転移温
度が１００″Ｃであることから、該光ファイバーは１０
０℃以上の耐熱性を要する分野では使用出来ないという
欠点がある。このような欠点を解消するために、ポリカ
ーボネートを芯材としたプラスチック光ファイバーが開
発されてきている。周知の如く、ポリカーボネートのガ
ラス転移温度は１４０℃であるため、自動車のエンジン
ルームやコンピューター機器内部等の高温領域での利用
が期待されている。しかし、市販されているポリカーボ
ネート光ファイバーの伝送損失は１３００ｄＢ／Ｋｍ以
上の高い値に留まっており、また伝送損失の耐熱性も１
２０℃以上では充分ではないのが現状である。[Prior art] Although plastic optical fibers have lower transmission loss levels than inorganic glass optical fibers,
It has been developed as a short-distance optical fiber because it is easy to process and can be easily obtained with a large diameter. Among these, high-performance plastic optical fibers whose core material is polymethyl methacrylate with high optical transparency are on the market, with transmission loss values of 200 dB/Km or less. However, plastic optical fibers with a core material of polymethyl methacrylate have a glass transition temperature of 100"C, so the optical fiber has a temperature of 10"C.
It has the disadvantage that it cannot be used in fields that require heat resistance above 0°C. In order to eliminate these drawbacks, plastic optical fibers using polycarbonate as a core material have been developed. As is well known, the glass transition temperature of polycarbonate is 140° C., so it is expected to be used in high-temperature areas such as the engine room of an automobile or the inside of computer equipment. However, the transmission loss of commercially available polycarbonate optical fibers remains at a high value of 1300 dB/Km or more, and the heat resistance of the transmission loss is also 1.
At present, temperatures above 20°C are not sufficient.
芯−鞘構造よりなるプラスチック光ファイバーの製造方
法には所謂コーテング方式と所謂複合紡糸方式とがある
。コーテング方式は芯成分のみより成る繊維に適当な溶
媒に溶解させた鞘成分を被覆した後脱溶媒して光ファイ
バーとする方式である。Methods for manufacturing plastic optical fibers having a core-sheath structure include a so-called coating method and a so-called composite spinning method. The coating method is a method in which a fiber consisting only of a core component is coated with a sheath component dissolved in an appropriate solvent, and then the solvent is removed to obtain an optical fiber.
一方複合紡糸方式は芯成分と鞘成分を溶融し、溶融状態
で特殊な複合ノズルで芯−鞘構造の繊維に紡糸する方式
である。On the other hand, the composite spinning method is a method in which a core component and a sheath component are melted and spun into fibers with a core-sheath structure using a special composite nozzle in the molten state.
この両方式を比較すると複合紡糸方式は生産性が高く、
工業的に有利な方式であるが、コーテング方式に比較し
て技術的に難しいと云われている。Comparing these two methods, the composite spinning method has higher productivity;
Although this method is industrially advantageous, it is said to be technically more difficult than the coating method.
複合紡糸方式にて性能の良好なプラスチック光ファイバ
ーを得るには芯−鞘ポリマーの選定は勿論のこと紡糸・
延伸の方式や条件が重要な技術課題である。In order to obtain a plastic optical fiber with good performance using the composite spinning method, it goes without saying that the core-sheath polymer should be selected, but the spinning and
The method and conditions of stretching are important technical issues.
本発明者らは、かかる問題点を解決するため、別に、ポ
リカーボネート系光ファイバーを特定の延伸条件のもと
に製造する方法を提案した。確かに、かかる方法によっ
て得られる光ファイバーは、室温においては極めて優れ
た光伝送性能を有している。しかしながら、１１０℃以
上の高温における光伝送性能は大きく変動するという欠
点があり、このままでは実用に供するには問題がある。In order to solve this problem, the present inventors separately proposed a method of manufacturing a polycarbonate optical fiber under specific stretching conditions. Indeed, the optical fiber obtained by this method has extremely excellent optical transmission performance at room temperature. However, there is a drawback that the optical transmission performance at high temperatures of 110° C. or higher fluctuates greatly, and there is a problem in putting it into practical use as it is.
〔発明が解決しようとする問題点］
本発明はこのような現状を踏まえ、伝送損失および伝送
損失の熱安定性並びに耐熱性の優れたポリカーボネート
系プラスチック光ファイバー及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。[Problems to be Solved by the Invention] In view of the current situation, the present invention aims to provide a polycarbonate plastic optical fiber with excellent transmission loss, thermal stability of transmission loss, and heat resistance, and a method for manufacturing the same. do.
［問題点を解決するための手段］
プラスチック光ファイバーの伝送損失を向上させるには
、ポリカーボネート中のゴミ量を減少させ、且つクリー
ンな状態で製糸することが先ず第一に必要ではあるが、
その製糸方法や製造条件によっても伝送損失のレベルは
大きく左右される。[Means for solving the problem] In order to improve the transmission loss of plastic optical fibers, it is first necessary to reduce the amount of dust in polycarbonate and to spin it in a clean state.
The level of transmission loss is greatly influenced by the spinning method and manufacturing conditions.
特開昭６０−３２００４号公報には、伝送損失は芯材た
るポリカーボネートの分子配向に大きく影響されるため
、すなわち、分子配向が大きくなると構造の均一性が失
われ伝送損失が大きくなるため、延伸処理は行なわない
方が好ましい旨開示されている。JP-A No. 60-32004 states that since transmission loss is greatly affected by the molecular orientation of the polycarbonate core material, that is, as the molecular orientation increases, the uniformity of the structure is lost and the transmission loss increases. It is disclosed that it is preferable not to perform any treatment.
しかし、本発明者らの検討によれば、延伸を行なわない
未延伸原糸のままでは、ポリカーボネートに繊維構造が
全く発達していないため、伝送損失は確かに優れている
が、耐熱性は未た不十分なものであった。However, according to the studies of the present inventors, if the undrawn yarn is used as it is without drawing, the fiber structure is not developed at all in polycarbonate, so although the transmission loss is certainly excellent, the heat resistance is still poor. However, it was insufficient.
本発明者らは、前記目的を達成するため、種々検討した
結果、プラスチック光ファイバーの伝送損失は製糸時の
内部応力歪の発生、芯−鞘界面の構造不整や糸径斑によ
って大きく増大してしまうことを知った。In order to achieve the above object, the present inventors conducted various studies and found that the transmission loss of plastic optical fibers is greatly increased due to the occurrence of internal stress strain during spinning, structural irregularities at the core-sheath interface, and unevenness in yarn diameter. I learned that.
かかる知見をもとに、さらに、延伸・熱処理方式及び延
伸・熱処理条件の適正化を検討した結果、驚くべきこと
に、プラスチック光ファイバーの芯材部の配向性が伝送
損失および伝送損失の耐熱性と密接に関連しており、ま
た乾熱収縮率が熱安定性に関連していることを見出し、
本発明に到達した。Based on this knowledge, we further investigated the optimization of the drawing/heat treatment method and drawing/heat treatment conditions, and surprisingly found that the orientation of the core material of plastic optical fibers has a significant effect on transmission loss and heat resistance of transmission loss. We found that the dry heat shrinkage rate is closely related to the thermal stability.
We have arrived at the present invention.
すなわち本発明によれば、芯材として極限粘度（塩化メ
チレン中、２０℃）が０．４０ｄｌ／ｇ以上で且つ０．
６０ｄｌ／ｇ未満のポリカーボネートを用い、該芯材の
屈折率よりも低い屈折率を持つ重合体を鞘材としたプラ
スチック光ファイバーにおいて、芯材ポリカーボネート
の複屈折率が０．００２以上０．０１０以下であり、且
つ１３０℃における乾熱収縮率が０．３％以下であるプ
ラスチック光ファイバー、及び芯材として極限粘度（塩
化メチレン中、２０℃）が０ 、４０ｄｌ／ｇ以上で且
つ０．６０ｄｌ／ｇ未満のポリカーボネートを用い、該
芯材の屈折率よりも低い屈折率を持つ重合体を鞘材とし
たプラスチック光ファイバーにおいて、下記式を満足す
るように延伸を行なった復、０．０１５ｇ／ｄｅ以上、
０．０５０ｇ／ｄｅ以下の張力にて熱処理を行なうプラ
スチック光ファイバーの製造方法がが提供される。That is, according to the present invention, the core material has an intrinsic viscosity (in methylene chloride, 20° C.) of 0.40 dl/g or more and 0.40 dl/g or more.
In a plastic optical fiber using polycarbonate of less than 60 dl/g and having a sheath material made of a polymer having a refractive index lower than that of the core material, the birefringence of the core material polycarbonate is 0.002 or more and 0.010 or less. A plastic optical fiber with a dry heat shrinkage rate of 0.3% or less at 130°C, and a core material with an intrinsic viscosity (in methylene chloride, 20°C) of 0.40 dl/g or more and less than 0.60 dl/g. A plastic optical fiber made of polycarbonate with a sheath material made of a polymer having a refractive index lower than that of the core material is stretched so as to satisfy the following formula: 0.015 g/de or more,
Provided is a method for manufacturing a plastic optical fiber in which heat treatment is performed at a tension of 0.050 g/de or less.
Ｔｇ−２０≦延伸温度≦Ｔｇ＋７０ （”Ｃ）１．６≦
延伸倍率≦２．３
０．０１５≦延伸張力≦０．０５０ （ｇ／ｄｅ）延伸
歪速度≦２．８（１／分）
但し、芯材と鞘材のガラス転移温度のうち高温度の方を
Ｔｇとする。Tg-20≦Stretching temperature≦Tg+70 (“C)1.6≦
Stretching ratio ≦ 2.3 0.015 ≦ Stretching tension ≦ 0.050 (g/de) Stretching strain rate ≦ 2.8 (1/min) However, the glass transition temperature of the core material and sheath material, whichever is higher Let be Tg.
本発明に配されるポリカーボネートは、一般に２価フェ
ノールとホスゲン等のカーボネート前駆体とを反応させ
ることによって製造される。ポリカーボネートの原料と
して用いられる２価フェノールとしてはビスフェノール
が好ましく、特に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、（以下ビスフェノールＡと称す。）が好
ましい。また、ビスフェノールＡの一部または全部を他
の２価フェノールで置換してもよい。ビスフェノールＡ
以外の２価フェノールとしては、１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン［ビスフェノールＥ］、１．
１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン［
ビスフェノールＺ］、１．１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ブタン、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３゜５−ジ
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１．１−
ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）メ
タン、１−フェニル−１，１−（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−
ジクロロフェニル）プロパン、２．２−ビス（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン等の２価
フェノール類がある。また、これらのポリカーボネート
には主成分とするジオキシ化合物以外の芳香族系ジオキ
シ化合物或は脂肪族系ジオキシ化合物を共重合成分とし
て含有させても良く、さらには、ポリカーボネート自体
２種以上の異種のポリカーボネートの混合物あっても良
い。The polycarbonate used in the present invention is generally produced by reacting dihydric phenol with a carbonate precursor such as phosgene. As the dihydric phenol used as a raw material for polycarbonate, bisphenol is preferable, and 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane (hereinafter referred to as bisphenol A) is particularly preferable. Further, part or all of bisphenol A may be replaced with other dihydric phenol. Bisphenol A
Examples of dihydric phenols other than 1,1-bis(4-hydroxyphenyl)ethane [bisphenol E], 1.
1-bis(4-hydroxyphenyl)cyclohexane [
Bisphenol Z], 1,1-bis(4-hydroxyphenyl)butane, 2,2-bis(3-methyl-4-hydroxyphenyl)propane, 2,2-bis(3°5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) ) Propane, 1.1-
Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)methane, 1-phenyl-1,1-(4-hydroxyphenyl)ethane, 2,2-bis(4-hydroxy-3,5-
There are dihydric phenols such as dichlorophenyl)propane and 2,2-bis(4-hydroxy-3,5-dibromophenyl)propane. In addition, these polycarbonates may contain aromatic dioxy compounds or aliphatic dioxy compounds other than the dioxy compound as the main component as a copolymerization component, and furthermore, the polycarbonate itself may contain two or more different types of polycarbonates. There may be a mixture of
一方、鞘材としては、該芯材よりも低い屈折率を持つ重
合体である限り、その材質は特に限定されないが、鞘材
めガラス転移温度が芯材のガラス転移温度より高温度で
あることが耐熱性の面がら好ましい。特に、下記の一般
式（Ａ）で示される単位を主成分とする含フッ素ポリカ
ーボネートで、芯材よりも０．０７以上低い屈折率を有
するものが好適である。On the other hand, the material of the sheath material is not particularly limited as long as it is a polymer with a refractive index lower than that of the core material, but the glass transition temperature of the sheath material must be higher than that of the core material. is preferable from the viewpoint of heat resistance. In particular, a fluorine-containing polycarbonate whose main component is a unit represented by the following general formula (A) and which has a refractive index lower than that of the core material by 0.07 or more is suitable.
Ｒｆ” ○
（式中、ＲｆおよびＲｆ’はそれぞれ炭素数１〜６個の
フルオロアルキル基または炭素数１〜４個のパーフルオ
ロアルキル基を示す。）
ここにＲｆ、 Ｒｆ’としては以下の基が挙げられるが
、中でもＲｆ基およびＲｆ”基が共にＣＦ３基である場
合が最も好ましい。Rf'' ○ (In the formula, Rf and Rf' each represent a fluoroalkyl group having 1 to 6 carbon atoms or a perfluoroalkyl group having 1 to 4 carbon atoms.) Here, Rf and Rf' are the following groups. Among them, it is most preferable that both the Rf group and the Rf'' group are CF3 groups.
１ ） −（ＣＦ２） ｍｃＦ３ （ｍ＝０〜３）
−（ＣＨ２）ｎ（ＣＦ２）ｍｃＦ３
（ｎ＝１〜２．ｍ＝０〜３）
の様なｎ−フルオロアルキル基。1 ) −(CF2) mcF3 (m=0 to 3)
n-fluoroalkyl group such as -(CH2)n(CF2)mcF3 (n=1-2.m=0-3).
２ ） −（ＣＨ２） ｎＣＦ （ＣＦ３） ２ （
ｎ＝０〜２）−（ＣＨ２） ｎＣ（ＣＦ３） ３
（ｎ＝０〜２）の様な１ｓｏ−、またはｔｅｒｔ−フル
オロアルキル基。2 ) -(CH2) nCF (CF3) 2 (
n=0~2)-(CH2) nC(CF3) 3
1so- or tert-fluoroalkyl group such as (n=0-2).
３）パーフルオロシクロヘキシルの様な環状フルオロア
ルキル基（ＲｆとＲｆ’とを併せて）。3) Cyclic fluoroalkyl group (Rf and Rf' together) such as perfluorocyclohexyl.
４）−ＣＦ３Ｉ （Ｘ＝Ｃ１，Ｂｒ、Ｉ）の様なハロ
ゲンを含むフルオロアルキル基。4) Fluoroalkyl groups containing halogen such as -CF3I (X=C1, Br, I).
さらには、フルオロ、フルオロアルキル基ないしはパー
フルオロアルキル基を、芳香環に有する含フッ素ポリカ
ーボネートであってもよい。Furthermore, it may be a fluorine-containing polycarbonate having a fluoro, fluoroalkyl group or perfluoroalkyl group in an aromatic ring.
本発明で用いるポリカーボネートの極限粘度はｏ、４０
以上０．６０ｄｌ／ｇ未満である必要があり、好ましい
のは０．４５〜０．５５ｄｌ／ｇの範囲である。The intrinsic viscosity of the polycarbonate used in the present invention is o, 40
It needs to be at least 0.60 dl/g, and is preferably in the range of 0.45 to 0.55 dl/g.
極限粘度が０．６０以上になると、紡糸工程での溶融温
度を例えば３３０℃のような極度の高温にする必要があ
り、ポリカーボネートの熱劣化により、得られた光ファ
イバーの伝送損失が大になる。また、極限粘度が０．４
０未満になると、紡糸工程で得られる糸の繊径塩が大に
なり、従って伝送損失も悪化する。When the intrinsic viscosity is 0.60 or more, it is necessary to set the melting temperature during the spinning process to an extremely high temperature, such as 330° C., and the resulting optical fiber will have a large transmission loss due to thermal deterioration of the polycarbonate. In addition, the intrinsic viscosity is 0.4
If it is less than 0, the fiber diameter salt of the yarn obtained in the spinning process becomes large, and therefore the transmission loss also worsens.
本発明のプラスチック光ファイバーはいわゆるコーテン
グ方式によっても製造できるが、通常複合紡糸方式にて
製造される。複合紡糸方式の場合、芯材層成分溶融押出
機によって溶融されたポリカーボネートはギアポンプで
計量された後、複合紡糸ヘッド部分に導かれる。鞘材層
成分も同様に溶融押出機にて溶融された後、ギアポンプ
を経て紡糸ヘッド部分に導かれる。紡糸ヘッド部分に導
かれた芯成分と鞘成分とはパック口金部にて複合され、
口金孔より吐出される。Although the plastic optical fiber of the present invention can be manufactured by a so-called coating method, it is usually manufactured by a composite spinning method. In the case of the composite spinning method, the polycarbonate melted by the core layer component melt extruder is metered by a gear pump and then guided to the composite spinning head section. The sheath material layer component is similarly melted in the melt extruder and then guided to the spinning head portion via a gear pump. The core component and sheath component guided to the spinning head are combined at the pack nozzle,
It is discharged from the mouthpiece hole.
このようにして吐出された２ＭＦｌｌ造の押出し物は冷
却された後、ゴデツトロールを介して未延伸糸として一
旦巻き取られ、次いで延伸工程で延伸される。あるいは
未延伸糸として巻き取らずに連続して延伸工程に供給す
る所謂直延伸法を採用することも可能である。The 2MFll extrudate thus discharged is cooled, then wound up as an undrawn yarn through a godet roll, and then drawn in a drawing step. Alternatively, it is also possible to adopt a so-called direct stretching method in which the undrawn yarn is continuously supplied to the stretching process without being wound up.
本発明においては、上記延伸糸が優れた伝送損失、優れ
た耐熱性および優れた熱安定性を有するためには、芯材
たるポリカーボネートの複屈折率が０．００２以上０．
０１０以下であり、且つ１３０℃における乾熱収縮率が
０．３％以下であることが必要である。芯材の複屈折率
が０．００２未満であると延伸糸の特性は未延伸糸の特
性に類似してき、伝送損失の耐熱性が劣ってくる。また
、弛緩熱処理で複屈折率を０．００２以下に低下させた
ような場合には、熱処理時の張力が非常に小さいため、
繊径塩が大きくなる場合もある。逆に、芯材の複屈折率
が０．０１０を越えると分子配向が過大なため、微細構
造の均一性が保たれず、伝送損失が悪化してくる外、内
部歪の発生ににより熱安定性も悪化してくる。また１３
０℃における乾熱収縮率については、０．３％以下であ
ることが必要である。乾熱収縮が０．３％を越えると温
度を上昇させた時の伝送損失の変動が低温側で始まり、
また伝送損失の変動も大きく、熱安定性に欠けてくる。In the present invention, in order for the drawn yarn to have excellent transmission loss, excellent heat resistance, and excellent thermal stability, the birefringence of the polycarbonate core material must be 0.002 or more and 0.002 or more.
010 or less, and the dry heat shrinkage rate at 130° C. is required to be 0.3% or less. If the birefringence index of the core material is less than 0.002, the properties of the drawn yarn will be similar to those of an undrawn yarn, and the heat resistance of transmission loss will be poor. In addition, in cases where the birefringence index is lowered to 0.002 or less by relaxation heat treatment, the tension during heat treatment is very small, so
In some cases, the fine diameter salt becomes large. On the other hand, if the birefringence of the core material exceeds 0.010, the molecular orientation will be excessive, and the uniformity of the microstructure will not be maintained, resulting in worsening transmission loss and thermal stability due to the occurrence of internal strain. Sexuality also worsens. Also 13
The dry heat shrinkage rate at 0°C needs to be 0.3% or less. If the dry heat shrinkage exceeds 0.3%, the transmission loss will begin to fluctuate on the low temperature side when the temperature is increased.
Furthermore, the transmission loss fluctuates widely and thermal stability is lacking.
特に芯材の複屈折率が０．００３以上０．００８以下、
且つ１３０℃における乾熱収縮率が０．２％以下である
光ファイバーが好ましい。In particular, the birefringence of the core material is 0.003 or more and 0.008 or less,
Moreover, an optical fiber having a dry heat shrinkage rate of 0.2% or less at 130° C. is preferable.
かかる光ファイバーは、前述の延伸を下記条件を満足す
るように行なえば容易に製造できる。Such an optical fiber can be easily produced if the above-mentioned stretching is carried out so as to satisfy the following conditions.
Ｔｇ−２０≦延伸温度≦Ｔｇ＋７０ （℃）１．６≦延
伸倍率≦２．３
０．０１５≦延伸張力≦０．０５０ （ｇ／ｄｅ）延伸
歪速度≦２．８（１／分）
但し、芯材と鞘材のガラス転移温度のうち高温度の方を
Ｔｇとする。Tg-20≦Stretching temperature≦Tg+70 (°C) 1.6≦Stretching ratio≦2.3 0.015≦Stretching tension≦0.050 (g/de) Stretching strain rate≦2.8 (1/min) However, Among the glass transition temperatures of the core material and the sheath material, the higher temperature is defined as Tg.
通常ＴｇはＤＳＣなどにて１０℃／分の昇温速度にて静
的に測定するが、いわゆる非品性高分子の場合、張力下
にては（Ｔｇ−２０）℃程度で弾性率は低下し始めてお
り、延伸は可能である。し、がしくＴｇ−２０）℃に達
しない温度で延伸を行うと、延伸糸条の繊径が大幅に変
動し、いわゆる糸径斑が大きくなる。また（Ｔｇ＋７０
℃）を越えた高）」度で延伸を行うと光フアイバー原糸
表面が高温度に接するため、損傷を受け、伝送損失が悪
化する。Normally, Tg is measured statically using DSC etc. at a heating rate of 10°C/min, but in the case of so-called non-quality polymers, the elastic modulus decreases at around (Tg - 20)°C under tension. Stretching is possible. However, if the drawing is carried out at a temperature that does not reach Tg-20)C, the diameter of the drawn yarn will vary significantly, and so-called yarn diameter unevenness will increase. Also (Tg+70
If the drawing is carried out at a temperature higher than 10°C, the surface of the optical fiber will come into contact with the high temperature, causing damage and worsening transmission loss.
好ましくは（Ｔｇ−１５）”Ｃ〜（Ｔｇ＋５０）℃の範
囲で延伸するのが望ましい。かかる延伸時の加熱には加
熱ロールを使用することも出来るが、非接触式の加熱炉
が好ましい。延伸の倍率は１．６倍以上且つ２．３倍以
下であることが必要である。延伸倍率が１．６倍未満で
あるとその特性は未延伸原糸に類似していて、分子配向
も過小で延伸の効果が少ない。逆に２．３倍を越えると
均一な延伸を行うのが難しく、繊径斑が大になる。特に
、このような観点から延伸倍率は１．８倍以上２．２倍
以下にすることが好ましい。Preferably, stretching is carried out in the range of (Tg-15)"C to (Tg+50)°C. A heating roll can be used for heating during such stretching, but a non-contact heating furnace is preferable. Stretching It is necessary that the stretching ratio is 1.6 times or more and 2.3 times or less.If the stretching ratio is less than 1.6 times, the properties will be similar to undrawn yarn and the molecular orientation will be too small. On the other hand, if the stretching ratio exceeds 2.3 times, it is difficult to perform uniform stretching, and unevenness in fiber diameter becomes large.Particularly, from this point of view, the stretching ratio should be 1.8 times or more. It is preferable to make it twice or less.
本発明のファイバーを得るには、延伸温度および延伸倍
率を規定しただけでは不十分であり、さらに延伸張力お
よび延伸時の歪速度も特定の範囲に規定することが重要
である。延伸張力は延伸温度や延伸倍率の外、延伸速度
及び加熱炉の長さといった糸条の加熱時間に依存してい
るが、この延伸張力を０．０１５ｇ／ｄｅ、好ましくは
０．０２０ｇ／ｄｅ以上、０．０５０ｇ／ｄｅ、好まし
くは０．０４０ｇ／ｄｅ以下に限定する必要がある。こ
こで用いた繊度（ｄｅ）は巻き取った延伸糸の繊度を測
定して用いた。延伸張力がこの範囲に達しないと、糸条
がたるんだり振動したり、場合によっては断糸する場合
もある。それに得られる延伸糸の分子配向も小さく、耐
熱性も不良となる。また、延伸張力が上記範囲の上限を
越えると、延伸時に芯材と鞘材の界面に構造不整が発生
したり、微細構造的にも過大な分子配向を示し、伝送損
失を悪化させるのみならず、耐熱性も悪化させる。In order to obtain the fiber of the present invention, it is not sufficient to specify the drawing temperature and the drawing ratio; it is also important to specify the drawing tension and the strain rate during drawing within a specific range. The stretching tension depends on the heating time of the yarn such as the stretching temperature and the stretching ratio as well as the stretching speed and the length of the heating furnace. , 0.050 g/de, preferably 0.040 g/de or less. The fineness (de) used here was determined by measuring the fineness of the wound drawn yarn. If the stretching tension does not reach this range, the yarn may become slack, vibrate, or even break. The resulting drawn yarn also has a small molecular orientation and poor heat resistance. Furthermore, if the stretching tension exceeds the upper limit of the above range, structural irregularities will occur at the interface between the core material and the sheath material during stretching, and excessive molecular orientation will occur in terms of microstructure, which will not only worsen transmission loss but also , which also deteriorates heat resistance.
延伸に際しての延伸歪速度については２．８（１／分）
以下、好ましくは１．２ （１／分）以下とする必要が
ある。延伸歪速度は延伸ロールと供給ロール間に設置し
た非接触式の加熱炉にて延伸する場合は、（延伸倍率−
１）×（延伸速度）÷（加熱炉の長さ）で算出した値を
近似的に用いた。延伸歪速度が上記範囲を越えると、延
伸温度と延伸張力の関係がバランスせず構造歪を発生さ
せたり、あるいは鞘材表面が損傷受け、伝送損失および
耐熱性ともに悪化する。The stretching strain rate during stretching is 2.8 (1/min)
Hereinafter, it is necessary to preferably set it to 1.2 (1/min) or less. The stretching strain rate is (stretching ratio -
1) A value calculated by (stretching speed)/(length of heating furnace) was used approximately. If the stretching strain rate exceeds the above range, the relationship between the stretching temperature and the stretching tension will not be balanced, resulting in structural distortion, or the surface of the sheath material will be damaged, resulting in deterioration of both transmission loss and heat resistance.
以上に述べた延伸を行えば、良好な伝送損失と良好な耐
熱性を有するプラスチック光ファイバーが得られるが、
熱安定性については未だ不十分である。熱安定性を向上
させるためには、熱処理を行うことが効果的で、特に、
０．０１５ｇ／ｄｅ以上、０．０５０ｇ／ｄｅ以下の張
力にて熱処理を行う必要がある。このような熱処理によ
り紡糸・延伸で発生した構造歪が除去されるために、優
れた熱安定性が得られるものと考えられる。このような
観点から熱処理温度は延伸温度より高温とし、熱処理張
力を延伸張力より低張力として、定長あるいは弛緩状態
で熱処理を実施するのが好ましい。If the stretching described above is carried out, a plastic optical fiber with good transmission loss and good heat resistance can be obtained.
Thermal stability is still insufficient. Heat treatment is effective in improving thermal stability, especially
It is necessary to perform the heat treatment at a tension of 0.015 g/de or more and 0.050 g/de or less. It is thought that excellent thermal stability can be obtained because such heat treatment removes structural strain generated during spinning and stretching. From this point of view, it is preferable that the heat treatment temperature is higher than the stretching temperature, the heat treatment tension is lower than the stretching tension, and the heat treatment is performed in a constant length or relaxed state.
かかる熱処理は、前述の延伸工程に引き続いて連続して
行っても良いし、−旦巻き取った延伸糸を熱処理工程に
供給して行なっても良い。また、光フアイバー被覆材を
被覆し、いわゆる被覆コードとして使用する場合には、
熱処理を行なっていない延伸糸を被覆工程に供給し、被
覆工程で熱処理を行ってもまた被覆コードを熱処理して
も差し支えない。Such heat treatment may be performed continuously following the above-mentioned drawing step, or may be performed by supplying the drawn yarn that has been wound up once to the heat treatment step. In addition, when coating optical fiber coating material and using it as a so-called coated cord,
It is possible to supply a drawn yarn that has not been heat-treated to the coating step and perform the heat treatment in the coating step, or to heat-treat the coated cord.
［発明の効果］
以上に詳述したように、本発明のポリカーボネート系光
ファイバーは優れた伝送損失と優れた耐熱性、優れた熱
安定性とを兼ね備え、光伝送用繊維としての用途が大幅
に拡大出来、その工業的な価値および意義は極めて高い
。[Effects of the Invention] As detailed above, the polycarbonate optical fiber of the present invention has excellent transmission loss, excellent heat resistance, and excellent thermal stability, and its applications as optical transmission fibers have been greatly expanded. Its industrial value and significance are extremely high.
ｆ実施例］
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。f Examples] Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
実施例および比較例での物性評価は下記の試験法によっ
た。The physical properties in Examples and Comparative Examples were evaluated using the following test method.
（１）伝送損失
安定化電源によって駆動される波長７７０ｎｍのＬＥＤ
からの光を光源とし、３０ｍ長のサンプルポリカーボネ
ート光ファイバー（延伸糸）を５ｍずつＩｏｎまで４回
カットし、光量■を光パワーメーターで測定した。各５
ｍ長についての入射光量Ｉｉ及び出射光量Ｉｏより下式
により算出した伝送損失の平均値を用いた。(1) LED with a wavelength of 770 nm driven by a transmission loss stabilized power supply
A sample polycarbonate optical fiber (drawn yarn) with a length of 30 m was cut four times by 5 m each to Ion, and the light intensity (■) was measured using an optical power meter. 5 each
The average value of the transmission loss calculated by the following formula from the incident light amount Ii and the output light amount Io for the length m was used.
伝送損失（ｄＢ／Ｋｍ） ＝ （１０１０，００５）
ｌｏｇ（Ｉ ｉ／ Ｉ ｏ）（２）耐熱性
１３０℃の恒温熱風炉中で１０００ｈｒ熱処理した後の
ポリカーボネート光ファイバーの伝送損失を測定した。Transmission loss (dB/Km) = (1010,005)
log (I i / I o) (2) Heat resistance The transmission loss of the polycarbonate optical fiber was measured after heat treatment for 1000 hours in a constant temperature hot air oven at 130°C.
熱処理前のポリカーボネート光ファイバーの伝送損失対
比の増分が小さい程耐熱性が良いことを示す。The smaller the increase in the transmission loss ratio of the polycarbonate optical fiber before heat treatment, the better the heat resistance.
（３）複屈折率（Δｎ）
延伸糸の分子配向度を示すパラメーターであるが、芯材
部分についてのみベレックコンベンセーターを用いてリ
ターデーション法により求めた。但し、芯材部分の径は
光ファイバーの断面を光学顕微鏡で観察して求めた。（
複屈折率の測定法の詳しい説明は共立出版ｒ高分子実験
学講座高分子の物性！！」を参照。）
（４）乾熱収縮率
ポリカーボネート光フアイバーサンプルを３ｍ長カセ状
にとり、１３０℃の乾燥話中に３０分放置後、サンプル
長を測定して算出した。(3) Birefringence (Δn) This is a parameter indicating the degree of molecular orientation of the drawn yarn, and was determined by the retardation method using a Berek convensator only for the core material portion. However, the diameter of the core material portion was determined by observing the cross section of the optical fiber with an optical microscope. (
For a detailed explanation of the method for measuring birefringence, see Kyoritsu Publishing's Polymer Experimental Course Physical Properties of Polymers! ! ”. ) (4) Dry heat shrinkage A polycarbonate optical fiber sample was taken in a 3 m long skein, left to dry for 30 minutes at 130°C, and then the sample length was measured and calculated.
（５）繊径斑
サンプルポリカーボネート光ファイバーの繊径をマイク
ロメーターを用いて１０ｃｍ間隔でれ・５０点測定し、
その平均値Ｘと標準偏差σを算出し、繊径斑（％）＝（
６σ／ｘ）Ｘ１００を用いて、評価した。(5) Fiber diameter irregularity sample The fiber diameter of the polycarbonate optical fiber was measured at 50 points at 10 cm intervals using a micrometer.
Calculate the average value X and standard deviation σ, and fiber diameter unevenness (%) = (
Evaluation was made using 6σ/x)X100.
（６）熱安定性
安定化電源によって駆動される波長７７０止のＬＥＤか
らの光を光源とし、１０ｍ長のポリカーボネート光ファ
イバーの一旦に接続し、他端を光パワーメーターに接続
した状態にてポリカーボネート光ファイバーを熱風炉中
に挿入する。(6) Using the light from an LED with a wavelength of 770 nm driven by a thermally stabilized power source as a light source, connect a 10 m long polycarbonate optical fiber at once, and connect the other end to an optical power meter. Insert into hot air stove.
この時端部は各々５０ｃｍ程度は熱風炉の外に位置する
。この状態で熱風炉の温度を室温から２℃／分にて昇温
し、１１０℃での光量ＩＬと１５５℃での光ｆｉＩＨと
を測定する。１１０℃から１５５℃までの昇温による伝
送損失の増分（ｄＢ／Ｋｍ）を下式よりΩ出し、その増
加が小なる場合を熱安定性が良好と判断した。At this time, each end portion is located about 50 cm outside the hot air stove. In this state, the temperature of the hot air stove is raised from room temperature at a rate of 2° C./min, and the light intensity IL at 110° C. and the light fiIH at 155° C. are measured. The increase in transmission loss (dB/Km) due to temperature increase from 110° C. to 155° C. was expressed as Ω using the formula below, and when the increase was small, it was judged that the thermal stability was good.
伝送損失の増分＝１０００１ｏｇ （Ｉ Ｈ／ Ｉ Ｌ
）［実施例１〜１０および比較例１〜７］芯成分とし
て、極限粘度０．５０ｄｌ／ｇのポリカーボネート（パ
ンライト、余人化成（株）製 屈折率１．５９）を用い
、スクリュー型押出機で溶融し、ギヤポンプを経て芯−
鞘成分重合紡糸ヘッドに供給した。また、鞘成分重合体
としてフッ素化ポリカーボネート（屈折率１．５１７ｓ
ｐ＝０．２０）を用い、スクリュー型押出機で溶融した
後、ギアポンプを経て同様に複合紡糸ヘッドに供給した
。Increment of transmission loss = 10001og (I H / I L
) [Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 7] Polycarbonate (Panlite, manufactured by Yojin Kasei Co., Ltd., refractive index 1.59) with an intrinsic viscosity of 0.50 dl/g was used as the core component, and a screw extruder was used. The core is melted and passed through a gear pump.
The sheath component polymerization was fed to the spinning head. In addition, fluorinated polycarbonate (refractive index 1.517s) is used as the sheath component polymer.
p=0.20), and after melting in a screw extruder, it was similarly supplied to the composite spinning head via a gear pump.
芯−鞘二成分の溶融ポリマーは複合紡糸口金（ノズル口
径３ｍｍφ）より吐出された後、ゴデツトロールを介し
て紡速２０〜３０ｍ／分にて一旦巻き取った。巻き取ら
れた未延伸糸は延伸工程に供給され、延伸ロールと供給
ロール間に設置された非接触型加熱炉にて表１に示す条
件にて延伸した。The core-sheath two-component molten polymer was discharged from a composite spinneret (nozzle diameter: 3 mm) and then wound up via a godet roll at a spinning speed of 20 to 30 m/min. The wound undrawn yarn was supplied to a drawing process and drawn under the conditions shown in Table 1 in a non-contact heating furnace installed between a drawing roll and a supply roll.
巻き取られた延伸糸を表１に示す種々の条件下に熱処理
を行った。熱処理用の加熱炉としては延伸に用いた加熱
炉を使用した。得られた光ファイバーの外径は約１００
０μｍ、芯材部径９００μｍ、鞘材部厚さ５０μｍであ
った。The drawn yarn thus wound was heat treated under various conditions shown in Table 1. The heating furnace used for stretching was used as the heating furnace for heat treatment. The outer diameter of the obtained optical fiber is approximately 100
The diameter of the core material was 900 μm, and the thickness of the sheath material was 50 μm.
Claims (1)
が０．４０ｄｌ／ｇ以上で且つ０．６０ｄｌ／ｇ未満の
ポリカーボネートを用い、該芯材の屈折率よりも低い屈
折率を持つ重合体を鞘材としたプラスチック光ファイバ
ーにおいて、芯材ポリカーボネートの複屈折率が０．０
０２以上０．０１０以下であり、且つ１３０℃における
乾熱収縮率が０．３％以下であることを特徴とするプラ
スチック光ファイバー。 （２）鞘材のガラス転移温度が芯材のガラス転移温度よ
り高温度である請求項（１）記載のプラスチック光ファ
イバー。 （３）鞘材が含フッポリカーボネートである請求項（１
）ないし（２）記載のプラスチック光ファイバー。 （４）芯材として極限粘度（塩化メチレン中、２０゜Ｃ
）が０．４０ｄｌ／ｇ以上で且つ０．６０ｄｌ／ｇ未満
のポリカーボネートを用い、該芯材の屈折率よりも低い
屈折率を持つ重合体を鞘材としたプラスチック光ファイ
バーにおいて、下記式を満足するように延伸を行った後
、０．０１５ｇ／ｄｅ以上、０．０５０ｇ／ｄｅ以下の
張力にて熱処理を行うことを特徴とするプラスチック光
ファイバーの製造方法。 Ｔｇ−２０≦延伸温度≦Ｔｇ＋７０（℃） １．６≦延伸倍率≦２．３ ０．０１５≦延伸張力≦０．０５０（ｇ／ｄｅ）延伸歪
速度≦２．８（１／分） 但し、芯材と鞘材のガラス転移温度のうち高温度の方を
Ｔｇとする。 （５）延伸条件が下記式を満足する請求項（４）記載の
プラスチック光ファイバーの製造方法。 Ｔｇ−１５≦延伸温度≦Ｔｇ＋５０（℃） １．８≦延伸倍率≦２．２ ０．０２０≦延伸張力≦０．０４０（ｇ／ｄｅ）延伸歪
速度≦１．２（１／分） 但し、芯材と鞘材のガラス転移温度のうち高温度の方を
Ｔｇとする。 （６）鞘材のガラス転移温度が芯材のガラス転移温度よ
り高温である請求項（４）または（５）記載のプラスチ
ック光ファイバーの製造方法。 （７）鞘材が含フッ素ポリカーボネートである請求項（
４）または（５）記載のプラスチック光ファイバーの製
造方法。[Claims] (1) Intrinsic viscosity as a core material (in methylene chloride, 20°C)
In a plastic optical fiber using polycarbonate with a refractive index of 0.40 dl/g or more and less than 0.60 dl/g, and a sheath material made of a polymer having a refractive index lower than that of the core material, the birefringence of the core material polycarbonate rate is 0.0
02 or more and 0.010 or less, and a dry heat shrinkage rate at 130° C. of 0.3% or less. (2) The plastic optical fiber according to claim (1), wherein the glass transition temperature of the sheath material is higher than the glass transition temperature of the core material. (3) Claim (1) wherein the sheath material is a fluorocarbonate-containing material.
) to (2) above. (4) Intrinsic viscosity (in methylene chloride, 20°C) as a core material
) is 0.40 dl/g or more and less than 0.60 dl/g in a plastic optical fiber whose sheath material is a polymer having a refractive index lower than that of the core material, which satisfies the following formula: A method for producing a plastic optical fiber, which comprises stretching the fiber as described above, and then heat-treating the fiber at a tension of 0.015 g/de or more and 0.050 g/de or less. Tg-20≦Stretching temperature≦Tg+70 (℃) 1.6≦Stretching ratio≦2.3 0.015≦Stretching tension≦0.050 (g/de) Stretching strain rate≦2.8 (1/min) However, Among the glass transition temperatures of the core material and the sheath material, the higher temperature is defined as Tg. (5) The method for producing a plastic optical fiber according to claim (4), wherein the stretching conditions satisfy the following formula. Tg-15≦Stretching temperature≦Tg+50 (℃) 1.8≦Stretching ratio≦2.2 0.020≦Stretching tension≦0.040 (g/de) Stretching strain rate≦1.2 (1/min) However, Among the glass transition temperatures of the core material and the sheath material, the higher temperature is defined as Tg. (6) The method for producing a plastic optical fiber according to claim 4 or 5, wherein the glass transition temperature of the sheath material is higher than the glass transition temperature of the core material. (7) Claim in which the sheath material is fluorine-containing polycarbonate (
4) or the method for producing a plastic optical fiber described in (5).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1095389A JPH02273703A (en) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | Plastic optical fiber and production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1095389A JPH02273703A (en) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | Plastic optical fiber and production thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02273703A true JPH02273703A (en) | 1990-11-08 |
Family
ID=14136296
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| JP1095389A Pending JPH02273703A (en) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | Plastic optical fiber and production thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02273703A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998045759A1 (en) * | 1997-04-08 | 1998-10-15 | Alliedsignal Inc. | Method of producing an optical element and optical element therefrom |
-
1989
- 1989-04-17 JP JP1095389A patent/JPH02273703A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998045759A1 (en) * | 1997-04-08 | 1998-10-15 | Alliedsignal Inc. | Method of producing an optical element and optical element therefrom |
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