JPH02272703A - 温間加工磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
磁石であって温間加工によって磁気異方性を付与する温
間加工磁石の改良に関し、特にグラファイトパウダーと
低融点ガラスを添加することによって加工性を向上して
割れが無く且つ添加剤と磁性粉末間の化学反応を利用し
て良好な磁気特性を実現する永久磁石に関する。
下R−T−B系永久磁石と呼ぶ)は安価で且つ高磁気特
性を有するものとして注目を集めている。
れる。いずれの製造方法を取る場合でも所要の形状に成
形することが必要であり、成形性が重要である。成形性
を向上するために潤滑剤を用いることは従来から行われ
てきた。潤滑剤は被成形体とダイス面との間の摩擦係数
を減少するためにダイス面もしくは被成形体の表面に塗
布する外部潤滑剤と、被成形体を構成する粉体粒子の相
互的の摩擦係数を減少するために添加される粉末状、液
体状、固体状等の潤滑剤である内部潤滑剤に大別される
。
場合は、磁場の中で成形するという面倒な工程が必須で
あり形状に制約を受ける。
T−B系の溶湯を超急冷法によって凝固し、薄帯又は薄
片を得て粉砕しホットプレス(高温処理)した後、温間
で塑性加工して磁気異方性を付与した永久磁石(以下「
温間加工磁石)と呼ぶ)が注目されている(特開昭60
−100402号公報参照)。超急冷法で得られた薄帯
または薄片は、更にその内部が無数の微細結晶粒からな
っている。従って、超急冷法によって得られる薄帯又は
薄片は厚さ30tun程度で一部の長さが5゜Oμm以
下の板状の不定形をしているものの、その内部に含まれ
る結晶粒が焼結磁石(例えば特公昭61−34242号
参照) (7) 1〜90tnn)ニー比ヘテ0.02
〜1μと微細であり、この系の磁石の単磁区の臨界寸法
約0.3−に近く本質的に優れた磁気特性が得られるか
らでもある。
磁気的配列状態との密接な相関が重要である。塑性流動
を被加工物の全体に均一に充分に行わせることが磁気特
性に関係する配向度の向上に必要である。また、不均一
変形は塑性加工における被加工物のバルジ現象(端縁部
が樽型に変形する現象をいう。)によって端縁部に大き
なりラックを生じてしまう。このことは、製品として磁
石を得ようとする場合には大きな問題点である。
性仕事に使われるが、一部摩擦仕事として浪費される。
ている。
温間加工磁石を得る為に、特開昭60−100402号
公報には温間据え込み加工に用いろダイス表面にグラフ
ァイトを外部潤滑剤としてライニングした例が記載され
ている。
として使用する温間加工磁石の製造方法も知られている
(米国特許公報第4,780,226号公報参照)。こ
の方法は温間加工温度以下の低融点点を有する低融点ガ
ラスパウダー、又は前記ガラスパウダーとグラファイト
パウダーの混合物を、加工パンチとダイスの表面にスプ
レーするものである。
てダイス表面にライニングする方法においては、単に磁
石体(ワーク)と工具(ダイス。
0μm以下の板状の不定形をした薄片には、ダイスに塗
布された黒鉛が一部に付着するにしても、主として工具
面の摩擦係数を低減するだけであって、はとんどの薄片
等には付着せず、内部潤滑剤としての作用は全くない。
という問題点があった。
と異なり、温間加工の場合は通常6007850℃の温
間で据え込み加工を施すため、個々の薄片間に添加した
添加剤の役割が基本的に異なるものと考えられるが、従
来発明では何らその点が検討されていない。
て塑性加工を容易にして割れのないものを得るとともに
、添加剤の磁性粉末間の化学反応を利用して磁気特性が
良好なものを提供することを目的とする。
む希土類元素R及び硼素Bを含有するR−T−B系合金
であって、磁気的異方性を有する平均結晶粒径が0.0
2〜1−の微細な結晶粒を有する温間加工磁石において
、前記磁性粉末に低融点ガラスとグラファイトパウダー
の混合物を添加して600〜850℃で塑性加工するこ
とを特徴とする温間加工磁石の新規な製造方法である。
らなかった下記のような磁石が可能となった。即ち、遷
移金属Tを主成分とし、イツトリウムを含む希土類元素
及び硼素Bを含有するR−T−B系合金の溶湯を超急冷
凝固して薄帯又は薄片を得て、粉砕して磁性粉末を得た
あと、温間加工磁石の製造方法において、炭素含有量が
0.5重量%以下であり且つ酸素含有量が0.3重量%
以下であり、検出し得るガラス構成元素を含有すること
を特徴とする温間加工磁石である。
、On S i (OH) 2コ 、pb○−32
0゜5in2.あるいはTiの室温鋳造・押出しに使用
される商品名D eltaglazeと呼ばれるもので
ある。なお、前記D eltaglaze (商品名)
は、微粒子ガラスをトリクレン中に混合して使用する。
られる。この黒い球状の物体が全てフレークかまたはグ
ラファイトパウダーの凝集が判断できないものの、添加
量とともに多くなり、しがシ粗大化してゆく過程は事実
である。この事実は、とりもなおさずグラファイトパウ
ダーが局部的に集中していることを意味する。これに対
し同じグラファイト量添加でも、ガラスを併用すること
によってこの″かたまり″は児受けられない。
イトパウダーの均一分散に寄与しているものと考えられ
る。
、ガラス+グラファイト複合の3通りで比較すると。
単独の順位になる。
ファイト添加で十分に磁気特性を向上する効果がある。
に改善され、据込み方向に対してきれいに垂直方向に流
れていることがねがった。
している。このことは従来のガラスを外部潤滑剤として
用いる温間加工磁石にはなかった機械的特性の向上効果
をもたらす。
応については現状では明確になっていないものの、前記
の複合効果を考慮するとき、何らかの触媒作用的なもの
が介在しているとも考えられる。
が優れたものを得ることができるようである。当業者は
加工しようとする温間加工磁石の組成・形状等に応じて
ガラスの組成・軟化点を適宜実験によって決定すること
は容易である。
後の残留磁束密度を決定する。しかし、グラファイトを
パウダー状で原料薄片内に添加した後、温間加工を施す
方法では添加量とともに保磁力が著しく低下する減少が
認められる。更に添加量を増加するに従い塊が生成、成
長し、各薄片内の微細結晶粒の塑性変化を阻害する。
量には上限がある。それについては(実施例3)で詳述
するように、好ましい磁気特性を得るための最適な残留
02、C量を決定するように調整する必要がある。
観察結果によると、添加量0.3wt%までは変化が殆
ど認められないものの0.5wt%添加時において、据
え込み方向に対し垂直に帯状の層が生じた。
を段階的に添加した場合の据え込み磁石断面観察による
と、無添加材ではフレーク境界が殆ど判断できない状態
であるが、添加量とともに境界が明確に現れてきた。し
かし添加量0.3wt%以上ではフレーク境界に層が生
成し、特に0゜5wt%添加においては顕著になってく
る。更に0.5wt%添加では、所々にフレーク流れに
うねりが生じた。
を0.1〜0.5wt%まで投入した時の1!31察結
果によると、各フレーク境界はいずれもグラファイト無
添加より明確であるが、フレークの流れに若干差が生じ
ていることが分かる。つまりガラスO,1wt%と0.
3wt%の比較では0゜3wt%添加時の方がフレーク
の流れが一様である。しかし0.5wt%添加では所々
に流れを阻げる層の生成により必ずしも据え込み方向に
対し垂直に流れていない場所があった。
性を示す理由は含有0□(酸f3) 、 C(炭素)量
の影響が大きい。
なう残存C10□量を示す。この結果、残存02量はグ
ラファイト添加量とともに若干上昇するが、これはフレ
ークに混合する際、大気中で取り扱ったことによる水分
吸収によるものと思われる。残存C量はガラス添加量に
無関係にグラファイト添加量に対し直線的に増加する。
せ考えると、良好な磁気特性を得るための炭素含有量は
0.5重量%、酸素含有量が0゜3重量%(3000p
pm)以下であることが好ましい。
影響がある。外観については据え込み速度0.5〜0
、1 mm/see程度の変化では影響は見られないも
のの、変形抵抗についてはひずみ速度依存性がある。こ
の傾向は、特にひずみが大きくなるにつれて顕著になる
ようである。歪速度を遅くして行くと保磁力は若干減少
してゆく傾向がある。最も影響を受けるのは飽和磁化と
残留磁束密度であって、歪速度を遅くしてゆくと増加さ
せることができ、特に0.006 (1/秒)よりも遅
くしてゆくとその増加率が増大する。したがって、低歪
速度で加工すると飽和磁化と残留磁束密度が高く且つ保
磁力がさほど低下せず、その結果40MG○eに達する
最大磁気エネルギ積を有する温間加工磁石を得ることが
可能となる。特に恒?!!@造法の採用はそれを容易に
実現する。
が向上することも優れた磁気特性を発現させるものであ
る。このことはX線解析によって知ることができた。
ングリコール等の有機系液状潤滑剤を内部潤滑剤として
添加することは効果的である(特願昭63−24717
2号)。
いる。例えば大型形状の据え込み磁石を製造する場合、
圧密化の段階で熱伝達の違、いがら、気化に時間的な差
が生じ1局部的に02、Cの偏枦が発生する。このため
−個の磁石内で特性のバラツキ(特に保磁力)が大きい
。特に大型の磁石を製造する場合に工業上問題になる。
により優れた温間加工磁石を得ることが可能となる。
であるが、微細なほど、磁気特性は良好であり、0.5
I1m程度が好ましい。
して微細である。0.2μm未満の超微細結晶を工業的
に安定して得ることは現時点の技術では困薙であり、1
μmを超える場合は保磁力が低下して好ましくない。本
発明においてグラファイトパウダーの過剰添加(約0.
5wt%程度)は粗大結晶粒を形成する傾向にある。粗
大結晶粒が多く分布するようになる。
法による。すなわち、写真に任意に直線を引いたとき線
分を切断する結晶粒の数で数分長さを除した値を結晶粒
径とし、少なくとも20個所以上について求めた平均値
を平均粒径とする。
のC軸に垂直な面に偏平な形状をしており、C軸を含む
面で切断するときの厚み方向となる。従って、前述の平
均結晶粒径はC軸に垂直な面上のものをいう。
の結晶粒径(c)だけではなく、C軸に平行方向の結晶
粒径(a)も考慮する必要がある。ちなみに、本発明に
係る温間加工磁石の場合はCが0.2〜0.3μm程度
、aが0.1μm程度である。従って、Cとaの比、C
/ aをアスペクト比といって、本願出願人による特願
昭62〜37378号に記載の発明はそれが2以上でる
ときに優れた磁気異方性ボンド磁石を得ることができる
ことを見出したものである。
%程度以上)は、アスペクト比を低下する。
下する。
気特性は低下し、同じく酸素含有量が0゜3重量%を超
えると被加工物の変形抵抗が著しく大きくなり加工性が
悪化して好ましくない。
ウムを含む希土類元素R及び硼素Bを含有する。組成範
囲は特開昭60−100402号公報で公知の温間加工
磁石に準する。但し本発明で遷移金属とは、鉄を主体と
し、一部Co、Ni。
属のみならず、原子番号21〜29.39〜47.72
〜79.89以上の元素を全て含む広義の遷移金属をい
う。
間加工磁石において保磁力を顕著に向上する効果がある
ため、必要に応じて添加すると効果的である。更に、公
知の添加元素を目的に応じて添加することも本発明の効
果を逸脱するものではない。
スト低減の目的にはCe 、シジム等による一部置換、
温度特性を改善する目的にはDy。
急冷性薄片を−32mesh (−500μm)に粗粉
砕した後1分級機により球状塊を取り除いた。
ウダーと0.3wt%低融点ガラスを投入し、このV型
混合機で10分間混合した。グラファイトパウダーとし
ては鱗状黒鉛を、低融点ガラスとしては硼珪酸ビスマス
系の非晶質低融点ガラスを使用した。使用したガラスの
温度特性値を第1表に示す。
φ28.5 X 40.5 (ρ=5.8g/c+()
の圧粉体とした。
磁石を得た。据込み磁石を外周切断機で10.5X10
.5mm角に切断し評価した。
いひずみ領域すなわち、ひずみ0.1における応力を算
出した。応力は交渉応力とし、各条件における加工性の
比較を用いた。
取った。試料の測定は、1枚の据込み磁石につき5個測
定し、その平均値を代表値とした。詳細な測定箇所及び
寸法は第5図に示す通りであり、10.5mn角の試料
を切り出した。図中で数字はサンプルの切り出し箇所を
示し、磁気特性の評価は数字1゜3.5,7,9で示さ
れる箇所からのサンプルで、行なった。なお、光学顕微
鏡による観察は数字8で示される箇所からのサンプルで
行なった。
に残存するC量、o2量の測定は、据込み磁石中中央部
を粉砕し、酸素濃度分析器で行なった。酸素測定は、各
試料につき3回行い、その平均値を代表値とした。
合組成から、Si、Biの2元素を選択し、これら2元
素の分布から、ガラス全体の分布状態を推定した。Bi
、Siの分析はEPMAを使用し、据込み方向に垂直な
面で線分析を行なった。
げした後光学顕微鏡で組織観察を行なった。観察は据込
み磁石据込み方向に対し垂直な方向について行なった。
断面のa察を行い、結晶粒の流れ、及び超急冷薄片境界
の以上成長粒の度合いを比較した。
た。
ッカースを使用して硬度測定を行なった。硬度は試料に
角錐ダイヤモンド厘毛を荷重1000gで押しつけ圧恨
の対角線長さから硬度換暮表を基に求めた。測定は据込
み平行方向2面、垂直方向2面について行い、各面につ
いて5点づつ測定(各方向とも10点)し、平均値を硬
度の代表値とした。
8 (ton/cJ)であった。ひずみ速度を低下する
と変形抵抗が減少できることがわかる。
久磁石特性の得られることがわかる。
0.32 (wt%) 残存0□量= 1700 (ppm)比較例として低
融点点ガラスを投入しないサンプルを作成して比較した
ところ、本実施例の場合には、グラファイトパウダーが
より均一に分散することがわがった。ガラスについても
均一に分布していることがわかった。
グラファイト無添加のサンプルを作成したところI−I
v 580であった。従って、本発明による永久磁石
は少し硬度が増加するが、脆くなることはない。
させたサンプルを作成し、磁気特性を評価した。
に増加し、0.3wt%付近でピークを示す。無添加材
と比較しΔ4πIr=320G、Δ(BH)ma x=
2MGOe向上した。
wt%添加剤で保磁力の低下は1Hc=10900eで
、さほど大きな値ではなかった。
を決定するために(実施例1)と同様にして、各添加量
のみを変化させたサンプルを作成し磁気特性を測定した
。
準とし、グラファイトパウダーを段階的に添加したとき
の磁気特性の変化を示す。グラファイト添加にともない
磁束密度、最大エネルギ積は上昇し、ガラス量0.1,
0.3wt%では、グラファイト0.3wt%でピーク
を示した。最高値はガラス、グラファイトともに0.3
wt%添加時で無添加材と比較し△4πIr=910G
、Δ(BH)max=5.9MGOe上昇した。ガラス
0.5wt%では少ないグラファイト量で残留磁束密度
が増加し、0.5wt%では著しく低下した。一方保磁
力はガラス単独で使用した場合に比べ、低下が著しい。
が大きく、段階的に低下した。最大エネルギ積の最高値
を示したガラス0.3wt%、グラファイト0.3wt
%で、保磁力は154300eを示し、無添加材と比較
し約25900e低下した。
ダーの添加量は0.3wt%であるが、耐熱性などの実
用磁石としての要求使用から保磁ヵ10KOe以上は必
要であることから、グラファイトパウダーの添加量は0
.5wt%未満が好ましいことがわかる。
ラスを単に潤滑油として添加するのではなく、フレーク
間に磁気特性向上のために好ましいO2,C量の最適値
を残留させることである。
最適な残留02、C量を決定するために(実施例1)と
同様にし、グラファイトパウダーと低融点ガラスの添加
量を種々代えたサンプルを作成し、各々における残留0
2、C量と保磁力の関係を調べた。その結果を第3図に
示す。第4図にはグラファイト添加量と02、C量の相
関関係をガラス添加量をパラメータにして示す。
めて少ないため、有機系液状潤滑剤+ガラスのように、
双方の0増加址を考慮する必要はなく、またグラファイ
ト添加量と据込み磁石残存C量はほぼ一対一に対応して
いる。従って○増加量はガラス添加量のみに依存すると
考えてよい。
しても保磁力は低下する。保磁力の低下傾向は、グラフ
ァイトを単独で使用する場合に比べ小さいものの全く同
様の傾向を示す。従って複合添加の場合でも、Cと○の
バランスを考慮しなければならない。つまりC,Oとも
温間据込み加工中に、保磁力に必要なNd成分と反応す
るため、いずれか増加しても保磁力低下は避けられない
。
ラファイト添加量を0.2wt%に決めると、第3図を
内挿することによってガラス添加量は0゜4誓t%が限
界値になる。
る。
図はガラス添加量をパラメータとしたときのグラファイ
ト添加量と磁気特性の関係を示す図、第3図はガラス添
加量とグラファイト添加量をパラメータとしたときの保
磁力と酸素含有量の関係を示す図、第4図はガラス添加
量をパラメータとしたときのグラファイト添加量と炭素
・酸素含有量との関係を示す図、第5図は従来の温間加
工磁石を示す図である。 第 図 □−−−−クラ7フイト含有】 図面の浄書(内容に変更なし) 第1図 □ガラス含有量(wt’ん) @部クラソク 第4図 手続補 正 書(自発) 平成元年風月2 日 事件の表示 発明の名称 温間加工磁石及びその製造方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田°区丸の内二丁目1番2号名称(
50g)日立金属株式会社 graphite(wt’/J 補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄及び「
図面の簡単な説明」並びに図面 補正の内容 1、明細1fの第12頁第6行の後に下記の文章を挿入
する。 記 以上、組Lm IJI察は電子顕微鏡によって行った。 その−例を第6図と第7図に示す。第6図には温間加工
の圧縮方向と垂直方向から観察した破断面の金属組織を
示し、第7図には温間加工の圧縮方向と平行方向から観
察した破断面の金属組織を示す。各々、上段は倍率が2
000倍、下段は倍率が30,000倍である。 ガラス0.3w’t%とグラファイト0.3wt%を複
合添加した場合(図中(b))には、無添加の場合(図
中(a))に比べて均一組織の得られることがわかる。 反面1図中(Q)に示すように、グラファイトを0.5
wt%と過剰添加した?きには粗大な塊が見られること
がある。 3、同書筒19頁第行目の「5図に示す通りであり、」
の後に、「(従来の端部クラックの発生した場合を例示
する。alllll所定本発明においても同様である6
)というカッコ書を追加する。 4、明細書の「図面の簡単な説明」の欄のr第5図は従
来の温間加工磁石を示す図である。」を「第5図は温間
加工磁石の端部クラックと磁気特性測定箇所を示す図、
第6図は温間加工の圧縮力と訂正する。 5、図面の第6図と第7図を追加する。 以上 手 続 補 正 5代 日 (方式) 2、発明の名称 温間加工磁石及びその製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特 許
Claims (4)
- (1)遷移金属Tを主成分とし、イットリウムを含む希
土類元素R及び硼素Bを含有するR−T−B系合金であ
って、磁気的異方性を有する平均結晶粒径が0.02〜
1μmの微細な結晶粒を有する温間加工磁石において、
炭素含有量が0.5重量%以下であり且つ酸素含有量が
0.3重量%以下であることを特徴とする温間加工磁石
。 - (2)遷移金属Tを主部分とし、イットリウムを含む希
土類元素R及び硼素Bを含有するR−T−B系合金であ
って、磁気的異方性を有する平均結晶粒径が0.02〜
1μmの微細な結晶粒を有する温間加工磁石において、
炭素含有量が0.5重量%以下であり且つ酸素含有量が
0.3重量%以下であり、検出し得るガラス構成元素を
含有することを特徴とする温間加工磁石。 - (3)遷移金属Tを主成分とし、イットリウムを含む希
土類元素及び硼素Bを含有するR−T−B系合金の溶湯
を超急冷凝固して薄帯又は薄片を得て、粉砕して磁性粉
末を得た後、温間での緻密化と塑性加工により磁気異方
性を付与する温間加工磁石の製造方法において、前記磁
性粉末に低融点ガラスとグラファイトパウダーの混合物
を添加して600〜850℃で塑性加工することを特徴
とする温間加工磁石の製造方法。 - (4)低融点ガラスの軟化点が500〜800℃である
請求項3に記載の温間加工磁石の製造方法。
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- 1989-10-17 EP EP19890119269 patent/EP0392077B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-17 DE DE1989617906 patent/DE68917906T2/de not_active Expired - Fee Related
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