JPH02269867A - 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 - Google Patents
高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法Info
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Landscapes
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- Inorganic Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素繊維強化複合材の製造においてマトリック
ス樹脂との接着性を改善するための高弾性炭素繊維の表
面電解酸化方法に関する。
ス樹脂との接着性を改善するための高弾性炭素繊維の表
面電解酸化方法に関する。
炭素繊維の電解酸化において、炭素繊維に対する給電方
法として第２図の直接通電法と第３図の電解液を通じて
非接触に通電する非接触通電法が公知である。
法として第２図の直接通電法と第３図の電解液を通じて
非接触に通電する非接触通電法が公知である。
まず第２図の通電ロールによる直接通電法では炭素繊維
とロールが接触するため、陽極から糸条までの抵抗（接
触抵抗）が小さく電流効率が良いが、ロールによる屈曲
が多くなるため毛羽立ちやロールへの巻き付きが起こり
やすく、また、通糸方法等の作業性に劣る。一方、第３
図の非接触通電法は、例えば特公昭４７−２９９４２号
公報に開示されており、糸条劣化や操業性についての問
題は解決されるが、通電がオーバーフローした電解液を
介して行われるので、その間の液抵抗のため直接通電法
に比べ電流効率の点で劣るほか、陽極と糸条との間で還
元の問題が発生する。この陽極槽内での還元は、例えば
高弾性率の得られやすいピッチ系炭素繊維の如き黒鉛化
度の高い高弾性炭素繊維はど起こりやすべ、逆に、例え
ばＰＡＮ系高強度炭素繊維の如き黒鉛化度の低い炭素繊
維では殆ど起こらない。
とロールが接触するため、陽極から糸条までの抵抗（接
触抵抗）が小さく電流効率が良いが、ロールによる屈曲
が多くなるため毛羽立ちやロールへの巻き付きが起こり
やすく、また、通糸方法等の作業性に劣る。一方、第３
図の非接触通電法は、例えば特公昭４７−２９９４２号
公報に開示されており、糸条劣化や操業性についての問
題は解決されるが、通電がオーバーフローした電解液を
介して行われるので、その間の液抵抗のため直接通電法
に比べ電流効率の点で劣るほか、陽極と糸条との間で還
元の問題が発生する。この陽極槽内での還元は、例えば
高弾性率の得られやすいピッチ系炭素繊維の如き黒鉛化
度の高い高弾性炭素繊維はど起こりやすべ、逆に、例え
ばＰＡＮ系高強度炭素繊維の如き黒鉛化度の低い炭素繊
維では殆ど起こらない。
この還元の問題があるため給電槽（陽極槽）と電解槽（
陰極槽）の組をそのまま多段にすることができず、電流
密度が高くなるため高速糸条走行処理の障害となってい
た。従って、高弾性炭素繊維処理に関しては非接触通電
法は工業的に採用が難しかった。
陰極槽）の組をそのまま多段にすることができず、電流
密度が高くなるため高速糸条走行処理の障害となってい
た。従って、高弾性炭素繊維処理に関しては非接触通電
法は工業的に採用が難しかった。
本発明の目的は、上記非接触通電法の問題点を解消する
こと、即ち、高弾性炭素繊維処理における還元の問題を
解決し、高弾性炭素繊維処理を可能とする事である。尚
、本発明における高弾性とは少なくとも４０Ｔ／ｓｎ”
のものを言う、つまり弾性率が４０Ｔ／ａ＠”以下のも
のの酸化処理の場合、本発明方法によらずとも工業的に
安定した酸化処理が行えるのに対して、それ以上の弾性
率になると、通常の条件では十分な酸化度が得られない
ので、本発明方法では弾性率４０ Ｔ ／ａｍ”以上の
ものが対象である。
こと、即ち、高弾性炭素繊維処理における還元の問題を
解決し、高弾性炭素繊維処理を可能とする事である。尚
、本発明における高弾性とは少なくとも４０Ｔ／ｓｎ”
のものを言う、つまり弾性率が４０Ｔ／ａ＠”以下のも
のの酸化処理の場合、本発明方法によらずとも工業的に
安定した酸化処理が行えるのに対して、それ以上の弾性
率になると、通常の条件では十分な酸化度が得られない
ので、本発明方法では弾性率４０ Ｔ ／ａｍ”以上の
ものが対象である。
本発明の上記目的は、電解質溶液中に炭素繊維トウを浸
漬し、該炭素繊維を陽極、陰極に対し非接触通電し電気
分解によって該炭素繊維の表面処理を行う方法において
、１組の給電槽と電解槽間の印加電圧カ月、８Ｖ〜２．
５Ｖで多槽電解酸化処理し、その際通電量は１５〜ｌｏ
ｏ ｃ ／ ％であることを特徴とする炭素繊維トウの
表面電解酸化処理法によって達成できる。
漬し、該炭素繊維を陽極、陰極に対し非接触通電し電気
分解によって該炭素繊維の表面処理を行う方法において
、１組の給電槽と電解槽間の印加電圧カ月、８Ｖ〜２．
５Ｖで多槽電解酸化処理し、その際通電量は１５〜ｌｏ
ｏ ｃ ／ ％であることを特徴とする炭素繊維トウの
表面電解酸化処理法によって達成できる。
以下、本発明を図面を参照しながら具体的に説明する。
第１図”（Ａ）（Ｂ）に本発明を実施する表面電解酸化
処理装置の一例を示し、図（Ａ）は側面図、図（Ｂ）は
平面図である。図中、１は被処理糸条である高弾性炭素
繊維トウである。２は給電槽（陽極槽）、３は電解槽（
陰極槽）、４は電解液面、５は陽極、６は陰極、７は電
解液である。電解液は循環ポンプ（図示せず）により一
定量循環させ堰からのオーバーフローによる電解液面の
盛り上がり４を作り、その中を被処理糸条１を走行させ
ることにより、電解液と接触させることができるが、本
発明の電解酸化における特徴は第１図に示す如く給電槽
（陽極槽）２と電解槽（陰極槽）３の１組を１通電単位
とし給電槽と電解槽を交互に直列に並べ、１組の給電槽
と電解槽間の印加電圧が１．８Ｖ〜２．５Ｖで多槽電解
酸化処理することにある。
処理装置の一例を示し、図（Ａ）は側面図、図（Ｂ）は
平面図である。図中、１は被処理糸条である高弾性炭素
繊維トウである。２は給電槽（陽極槽）、３は電解槽（
陰極槽）、４は電解液面、５は陽極、６は陰極、７は電
解液である。電解液は循環ポンプ（図示せず）により一
定量循環させ堰からのオーバーフローによる電解液面の
盛り上がり４を作り、その中を被処理糸条１を走行させ
ることにより、電解液と接触させることができるが、本
発明の電解酸化における特徴は第１図に示す如く給電槽
（陽極槽）２と電解槽（陰極槽）３の１組を１通電単位
とし給電槽と電解槽を交互に直列に並べ、１組の給電槽
と電解槽間の印加電圧が１．８Ｖ〜２．５Ｖで多槽電解
酸化処理することにある。
すなわち、高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理にお
いて、本発明者らの研究によると、次のことが判明した
。
いて、本発明者らの研究によると、次のことが判明した
。
非接触通電法における給電槽（陽極槽）内での還元は被
処理糸条と電極間の電位差の過大によるもので、この電
位差が大きいと還元が無視できないほど太き（な′る。
処理糸条と電極間の電位差の過大によるもので、この電
位差が大きいと還元が無視できないほど太き（な′る。
従って、通電量を増大しても酸化度は増大しない、この
電位差を小さ（すること、すなわち、１通電単位に印加
する電圧を小さ（することにより、（＋）槽内での還元
を抑え１通電単位内の総合的な酸化効率を増大させるこ
とができる。ところが、この酸化効率の増大のメリット
は全ての弾性率の範囲で得られるのではなく、例えばＰ
ＡＮ系高強度炭素繊維のような炭化レベルの炭素繊維で
は得られないが（還元が殆ど起こらないため）、例えば
ピッチ系炭素繊維にみられるような黒鉛化レベルの高弾
性炭素繊維になるほど顕著である。しかしながら、電圧
を下げる事により通ｔＩが下がると通電単位１段だけで
は所定の酸化度が得られないので、目的の酸化度を得る
ためには多段処理して全通電量を増大することが必要で
ある。第５図に１ユニツト（１通電単位）当りの電圧値
、ｌユニット当りの通電量対酸化度の関係を示す、ここ
で、１ユニツトとは一対の給電槽と電解槽の組を言う、
なお多段処理の場合は給電槽と電解槽が交互に直列配置
される０例えば４ユニツトによる場合、全槽数は５層に
なる。全通電量は各ユニットの合計通電量である。
電位差を小さ（すること、すなわち、１通電単位に印加
する電圧を小さ（することにより、（＋）槽内での還元
を抑え１通電単位内の総合的な酸化効率を増大させるこ
とができる。ところが、この酸化効率の増大のメリット
は全ての弾性率の範囲で得られるのではなく、例えばＰ
ＡＮ系高強度炭素繊維のような炭化レベルの炭素繊維で
は得られないが（還元が殆ど起こらないため）、例えば
ピッチ系炭素繊維にみられるような黒鉛化レベルの高弾
性炭素繊維になるほど顕著である。しかしながら、電圧
を下げる事により通ｔＩが下がると通電単位１段だけで
は所定の酸化度が得られないので、目的の酸化度を得る
ためには多段処理して全通電量を増大することが必要で
ある。第５図に１ユニツト（１通電単位）当りの電圧値
、ｌユニット当りの通電量対酸化度の関係を示す、ここ
で、１ユニツトとは一対の給電槽と電解槽の組を言う、
なお多段処理の場合は給電槽と電解槽が交互に直列配置
される０例えば４ユニツトによる場合、全槽数は５層に
なる。全通電量は各ユニットの合計通電量である。
第４図は弾性率４０．６０Ｔ／ａｍ”の炭素繊維の表面
酸化度（表面酸素量で表す）と、樹脂との接着強度（Ｉ
ＬＳＳ値）との関係を示したものである。ここで、ＩＬ
ＳＳ値は一般的に８．５〜１０ｋｇ／涌ｌ１１２程度確
保できれば十分とされており、第４図からも明らかな如
く高弾性炭素繊維については表面酸素量として弾性率が
４０Ｔ／ｍｏｉ”の炭素繊維で５．５〜９．０％、弾性
率が６０７／ａｍ”の炭素繊維で３．４〜７．０％が必
要である。なお、表面酸素量が弾性率４０Ｔ／ｎ＋ｍ”
の炭素繊維で約９％、弾性率が６０Ｔ／ｍｍ”の炭素繊
維で約７％を超えると繊維そのものの強度が低下する。
酸化度（表面酸素量で表す）と、樹脂との接着強度（Ｉ
ＬＳＳ値）との関係を示したものである。ここで、ＩＬ
ＳＳ値は一般的に８．５〜１０ｋｇ／涌ｌ１１２程度確
保できれば十分とされており、第４図からも明らかな如
く高弾性炭素繊維については表面酸素量として弾性率が
４０Ｔ／ｍｏｉ”の炭素繊維で５．５〜９．０％、弾性
率が６０７／ａｍ”の炭素繊維で３．４〜７．０％が必
要である。なお、表面酸素量が弾性率４０Ｔ／ｎ＋ｍ”
の炭素繊維で約９％、弾性率が６０Ｔ／ｍｍ”の炭素繊
維で約７％を超えると繊維そのものの強度が低下する。
次に、本発明者等は、高弾性炭素繊維において十分なマ
トリックス樹脂との接着性が得られる表面酸素量である
弾性率が４０Ｔ／ａｍ”の炭素繊維で５．５〜９．０％
、弾性率が６０Ｔ／＋ａ＋ｍ”の炭素繊維で３．４〜７
．０％を確保するための電解処理条件について種々の検
討を行った。その結果を第５図に示す。第５図は弾性率
が４０Ｔ／ａｍ！の炭素繊維の例であるが本図から判る
とおりｌユニット間での電圧（Ｖ）を１．８〜２．５に
特定し、且つ多段配置による全通電量を１５〜１００ｃ
／ｒｒｆとすることにより、目的とする表面酸素量が得
られるものである。この場合、ｌユニット間の電圧が１
．８Ｖ以下では通電が困難と゛なって電解処理が難しく
なる。
トリックス樹脂との接着性が得られる表面酸素量である
弾性率が４０Ｔ／ａｍ”の炭素繊維で５．５〜９．０％
、弾性率が６０Ｔ／＋ａ＋ｍ”の炭素繊維で３．４〜７
．０％を確保するための電解処理条件について種々の検
討を行った。その結果を第５図に示す。第５図は弾性率
が４０Ｔ／ａｍ！の炭素繊維の例であるが本図から判る
とおりｌユニット間での電圧（Ｖ）を１．８〜２．５に
特定し、且つ多段配置による全通電量を１５〜１００ｃ
／ｒｒｆとすることにより、目的とする表面酸素量が得
られるものである。この場合、ｌユニット間の電圧が１
．８Ｖ以下では通電が困難と゛なって電解処理が難しく
なる。
一方、電圧が２．５Ｖを超えると給電槽での還元を抑え
ることが難しく炭素繊維表面の酸化が進まない。
ることが難しく炭素繊維表面の酸化が進まない。
次に、全通電量が１５ｃ／ｒｒｒ以下では、所望する表
面酸素量すなわち弾性率が４０Ｔ／ｍｍ”の炭素繊維の
場合５，５％以上の酸化度が得られず、−方１００ｃ／
ｒｔｆ以上では酸化度が９．０％以上になるか或いは投
入電気量過多のため繊維の強度低下（強度低下率１０％
以上）を引き起こし、複合材としての製品に供すること
が出来ない。
面酸素量すなわち弾性率が４０Ｔ／ｍｍ”の炭素繊維の
場合５，５％以上の酸化度が得られず、−方１００ｃ／
ｒｔｆ以上では酸化度が９．０％以上になるか或いは投
入電気量過多のため繊維の強度低下（強度低下率１０％
以上）を引き起こし、複合材としての製品に供すること
が出来ない。
上記の全通電量のコントロールは給電槽と電解槽との１
組の交互直列配置数を選択することにより行うことが出
来るものである。
組の交互直列配置数を選択することにより行うことが出
来るものである。
本発明において用いられる電解液は、例えば、硫酸、硝
酸、リン酸等の酸、硝酸アンモニウム、炭酸アンモニウ
ム、硫酸アンモニウム等の塩類が好ましい例としてあげ
られる。
酸、リン酸等の酸、硝酸アンモニウム、炭酸アンモニウ
ム、硫酸アンモニウム等の塩類が好ましい例としてあげ
られる。
処理速度は炭素繊維の種類、電解質の種類、電解浴等の
条件により適宜選定される。
条件により適宜選定される。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
〔実施例１〕
１０００フイラメントからなる単繊維径ＩＯｐ組のピッ
ヂ系高弾性炭素繊維（引張弾性率４０ Ｔ／ｍｍ２）を
第１図に示すような多段式非接触通電法により酸化処理
した結果を第１表に示した。電解液には４％硫酸を使用
し、５ｍ／ｍｔｎにて処理した。−方、比較のため第２
図に示すような通電ロールによる直接通電法の酸化処理
結果を第１表に併記した。通’２ｉｆｌは１００ｃ／ｒ
ｒｆであり、糸条の表面酸化度はＥＳＣＡによる表面原
子数比、ルＳＳ値はショートビーム法による測定値であ
る。
ヂ系高弾性炭素繊維（引張弾性率４０ Ｔ／ｍｍ２）を
第１図に示すような多段式非接触通電法により酸化処理
した結果を第１表に示した。電解液には４％硫酸を使用
し、５ｍ／ｍｔｎにて処理した。−方、比較のため第２
図に示すような通電ロールによる直接通電法の酸化処理
結果を第１表に併記した。通’２ｉｆｌは１００ｃ／ｒ
ｒｆであり、糸条の表面酸化度はＥＳＣＡによる表面原
子数比、ルＳＳ値はショートビーム法による測定値であ
る。
第１表において、非接触法の場合、処理Ｎα１は１ユニ
ツトの電圧が１．０ Ｖと低すぎて電流が流れない。処
理随５は１ユニツトの電圧３．５ｖと高すぎて給電槽（
陽極槽）内での還元が無視できず酸化度が不足している
。
ツトの電圧が１．０ Ｖと低すぎて電流が流れない。処
理随５は１ユニツトの電圧３．５ｖと高すぎて給電槽（
陽極槽）内での還元が無視できず酸化度が不足している
。
第２図の通電ロールによる直接通電法の場合毛羽立ちが
起こった。
起こった。
を超えても酸化度は変化せず本発明の効果は無い。
第１表
＊ｌ ×：接着性不良
Ｏ：接着性良好
＊２ 毛羽立ちが起こった
＊３ 本発明の効果が無かった
〔実施例２〕
１０００フイラメントからなる単繊維径１０組のピッチ
系高弾性炭素繊維（引張弾性率５４Ｔ／ｍｍ２）を第１
図に示すような多段式非接触通電法により通電量を変え
て酸化処理した結果を第２表に示した。電解液には４％
硫酸を使用し、糸速５ｍ／１１１ｉｎ１ユニット間の印
加電圧１．８■にて処理した。
系高弾性炭素繊維（引張弾性率５４Ｔ／ｍｍ２）を第１
図に示すような多段式非接触通電法により通電量を変え
て酸化処理した結果を第２表に示した。電解液には４％
硫酸を使用し、糸速５ｍ／１１１ｉｎ１ユニット間の印
加電圧１．８■にて処理した。
第２表において、処理Ｎα１は全通電量が４ｃ／ボと低
く、十分な酸化度が得られず接着性が不足している。処
理Ｎα５は全通電量が１１６ｃ／ｎｒと高く、繊維強度
が低下したためＩＬＳＳ測定値が低下している。
く、十分な酸化度が得られず接着性が不足している。処
理Ｎα５は全通電量が１１６ｃ／ｎｒと高く、繊維強度
が低下したためＩＬＳＳ測定値が低下している。
第２表
＊４ ×：接着性不良
Ｏ：接着性良好
Δ；繊維強度低下発生
〔発明の”効果〕
本発明は電解質溶液中に炭素繊維トウを浸漬し、該炭素
繊維を陽極、陰極に対し非接触通電し電気分解によって
該炭素繊維の表面処理を行う方法において、１組の給電
槽と電解槽間の印加電圧が！、８Ｖ〜２．５Ｖで多槽電
解酸化処理し、その際通電量が１５〜１００ｃ／ｒｄで
あることにより高弾性炭素繊維の表面電解酸化処理を可
能にした。本発明によって得られた表面処理高弾性炭素
繊維トウは接着性も良好で高弾性炭素繊維の応用分野も
スポーツ用品から、航空・宇宙分野へと拡げることがで
きる。また、本発明はピッチ系高弾性炭素繊維に限らず
ＰＡＮ系高弾性炭素繊維にも処理可能である。
繊維を陽極、陰極に対し非接触通電し電気分解によって
該炭素繊維の表面処理を行う方法において、１組の給電
槽と電解槽間の印加電圧が！、８Ｖ〜２．５Ｖで多槽電
解酸化処理し、その際通電量が１５〜１００ｃ／ｒｄで
あることにより高弾性炭素繊維の表面電解酸化処理を可
能にした。本発明によって得られた表面処理高弾性炭素
繊維トウは接着性も良好で高弾性炭素繊維の応用分野も
スポーツ用品から、航空・宇宙分野へと拡げることがで
きる。また、本発明はピッチ系高弾性炭素繊維に限らず
ＰＡＮ系高弾性炭素繊維にも処理可能である。
第１図は本発明の多段式非接触通電法、第２図の炭素繊
維の表面酸化度（表面酸素量で表す）と、樹脂との接着
強度（ＩＬＳＳ値）との関係の一例を示したものである
。第５図はｌユニット（１通電単位）当りの電圧値、電
流値と酸化度の関係を示したものである。 １・・・被処理糸条、 ２・・・給電槽（陽極槽）、
３・・・電解槽（陰極槽）、 ４・・・電解液面、 ５・・・陽極、６・・・陰極
、 ７・・・電解液、８・・・通電ロール、
９・・・フリーロール、ｌＯ・・・電解浴槽。
維の表面酸化度（表面酸素量で表す）と、樹脂との接着
強度（ＩＬＳＳ値）との関係の一例を示したものである
。第５図はｌユニット（１通電単位）当りの電圧値、電
流値と酸化度の関係を示したものである。 １・・・被処理糸条、 ２・・・給電槽（陽極槽）、
３・・・電解槽（陰極槽）、 ４・・・電解液面、 ５・・・陽極、６・・・陰極
、 ７・・・電解液、８・・・通電ロール、
９・・・フリーロール、ｌＯ・・・電解浴槽。
Claims (1)
- 電解質溶液中に弾性率４０Ｔ／ｍｍ＾２以上の炭素繊維
トウを浸漬し、該炭素繊維を陽極、陰極に対し非接触通
電し電気分解によって該炭素繊維の表面処理を行う方法
において、給電槽（陽極槽）と電解槽（陰極槽）の１組
を１通電単位とし給電槽と電解槽を交互に直列に並べ、
１組の給電槽と電解槽間の印加電圧が１．８Ｖ〜２．５
Ｖで多槽電解酸化処理し、その際通電量は１５〜１００
ｃ／ｍ＾２であることを特徴とする高弾性炭素繊維トウ
の表面電解酸化処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8986189A JPH02269867A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8986189A JPH02269867A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02269867A true JPH02269867A (ja) | 1990-11-05 |
Family
ID=13982565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8986189A Pending JPH02269867A (ja) | 1989-04-11 | 1989-04-11 | 高弾性炭素繊維トウの表面電解酸化処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02269867A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04361619A (ja) * | 1991-06-04 | 1992-12-15 | Toray Ind Inc | 炭素繊維及びその製造方法 |
| JPH07214551A (ja) * | 1994-01-28 | 1995-08-15 | Toray Ind Inc | 炭素繊維強化樹脂複合材料およびプリプレグ |
| JP2012102439A (ja) * | 2010-11-12 | 2012-05-31 | Toho Tenax Co Ltd | 炭素繊維の表面処理方法 |
| CN103321036A (zh) * | 2013-06-29 | 2013-09-25 | 西北工业大学 | 一种使用超声波增强的碳纤维表面电化学改性的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63282364A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-11-18 | 株式会社 ペトカ | 炭素繊維の表面処理法 |
-
1989
- 1989-04-11 JP JP8986189A patent/JPH02269867A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63282364A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-11-18 | 株式会社 ペトカ | 炭素繊維の表面処理法 |
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| JP2012102439A (ja) * | 2010-11-12 | 2012-05-31 | Toho Tenax Co Ltd | 炭素繊維の表面処理方法 |
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