JPH02258685A - 炭化ホウ素焼結体 - Google Patents
炭化ホウ素焼結体Info
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Classifications
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
B a Cは高硬度、高強度を有し、かつ耐摩耗性に優
れているところから、ノズル等の高I!j41′?!部
渭や防弾板、さらには、その優れた中性子吸収能により
原子炉用制御材、遮蔽材などの原子力関係部品等に利用
されている。さらに、優れた高?7A#−7性が付加さ
れることにより低比重、高圧強度を生かし、エンジン部
品等に利用されうる。この発明はこれらに利用しうるB
、C焼結体に関するものである。
れているところから、ノズル等の高I!j41′?!部
渭や防弾板、さらには、その優れた中性子吸収能により
原子炉用制御材、遮蔽材などの原子力関係部品等に利用
されている。さらに、優れた高?7A#−7性が付加さ
れることにより低比重、高圧強度を生かし、エンジン部
品等に利用されうる。この発明はこれらに利用しうるB
、C焼結体に関するものである。
B、C焼結体は、密度2.4E?〜2.54 g /c
nl程度、マイクロビッカーズ硬度で3200kg/m
mz程度、三点曲げ強さで50〜100kg/ms”程
度の特性を有する低比重、高硬度、高強度焼結体である
。反面、難焼結性であり、2100°C以上でホットプ
レス焼結する事が緻密化には必要とされている。特に、
99%以上の純度を持つ緻密な炭化ボロンの破壊靭性は
常温から1500 Kまで約3.7MPam”’の値を
示すとされている。資料1 (G、 de Wtth
: Journal of Materials 5c
tence+ 19巻(1984年)457頁−466
頁)。
nl程度、マイクロビッカーズ硬度で3200kg/m
mz程度、三点曲げ強さで50〜100kg/ms”程
度の特性を有する低比重、高硬度、高強度焼結体である
。反面、難焼結性であり、2100°C以上でホットプ
レス焼結する事が緻密化には必要とされている。特に、
99%以上の純度を持つ緻密な炭化ボロンの破壊靭性は
常温から1500 Kまで約3.7MPam”’の値を
示すとされている。資料1 (G、 de Wtth
: Journal of Materials 5c
tence+ 19巻(1984年)457頁−466
頁)。
ところで、ピストンエンジンにおいては、同一の排気量
で動力性能を向上する手段としてターボチャージャーが
知られている。動力性能の向上、特に加速時にターボチ
ャージャーが急速に回転−ヒ昇してターボチャージャー
が効き始めるまでの時間、いわゆるターボラグを減少す
るために、ローターの重量軽減を狙いとして、低比重で
高温強度の優れる窒化ケイ素製ローターが実用化されて
いる。これは9(10℃近い排気ガス中で毎分10万回
転以上の高速で回転される。
で動力性能を向上する手段としてターボチャージャーが
知られている。動力性能の向上、特に加速時にターボチ
ャージャーが急速に回転−ヒ昇してターボチャージャー
が効き始めるまでの時間、いわゆるターボラグを減少す
るために、ローターの重量軽減を狙いとして、低比重で
高温強度の優れる窒化ケイ素製ローターが実用化されて
いる。これは9(10℃近い排気ガス中で毎分10万回
転以上の高速で回転される。
排気の熱エネルギーを回収するために、エンジンの後段
にタービンをつけたター)jζディーゼルN合エンジン
も知られている。このタービン用の11−ターも窒化ケ
イ素で検討されている。
にタービンをつけたター)jζディーゼルN合エンジン
も知られている。このタービン用の11−ターも窒化ケ
イ素で検討されている。
タービン入口温度1200〜1500°Cにする高効率
ガスタービンが知られている。これは発電用あるいは自
動車用に使用される。この目的に使用されるガスタービ
ンローターは窒化ケイ素あるいは炭化ケイ素で検討され
ている。
ガスタービンが知られている。これは発電用あるいは自
動車用に使用される。この目的に使用されるガスタービ
ンローターは窒化ケイ素あるいは炭化ケイ素で検討され
ている。
ローターの形成には軸流型と半径流型があり、一体で成
形される場合と分割で成形して組立る場合とがある。後
者の場合、ブレード部を分割する方法、軸部を分ill
する方法等が知られている。
形される場合と分割で成形して組立る場合とがある。後
者の場合、ブレード部を分割する方法、軸部を分ill
する方法等が知られている。
このようにB4C焼結体は高耐摩耗性と高強度を有し、
またセラミックスとしては最も低比重なものの一つであ
るため、高い比強度を有し、自動車、航空宇宙分野の部
材とし極めて(2位と考えられる。しかし84Cは高温
における耐酸化性に乏しく、500°C以上では使用す
ることができない。
またセラミックスとしては最も低比重なものの一つであ
るため、高い比強度を有し、自動車、航空宇宙分野の部
材とし極めて(2位と考えられる。しかし84Cは高温
における耐酸化性に乏しく、500°C以上では使用す
ることができない。
従って、高比強度の特性の生かせる上記の分野、特にエ
ンジン部品として利用されることば−ろえられなかった
。
ンジン部品として利用されることば−ろえられなかった
。
また、セラミックスを機械構造部品として安心して使用
できるためにはセラミックスの破壊靭性は少なくとも5
MPam””s望ましくは8MPam””必要とされる
。しかし、従来の炭化ホウ素の破壊靭性は3.7MPa
m””と低いので機械構造部品には用途が限定されてい
た。
できるためにはセラミックスの破壊靭性は少なくとも5
MPam””s望ましくは8MPam””必要とされる
。しかし、従来の炭化ホウ素の破壊靭性は3.7MPa
m””と低いので機械構造部品には用途が限定されてい
た。
従来のセラミックス製のローターは窒化ケイ素または炭
化ケイ素でつくられているが、窒化ケ・イ素の場合常温
では90〜130kg/mmzの高い3点曲げ強さを示
すが1000°Cを越えると強度低下が起り、1350
°Cでは常温強度の50〜70%にもなる。一方、炭化
ケイ素は1350°Cでも常温と同じか若干高い強度を
示すが、強度レベルは50〜90kg/mm”と低い、
また両者の密度は3.2g/ad前後であるが、ロータ
ーの高速回転に至るまでの所要時間の短縮、ローターに
かかる遠心力軽減の観点から軽量化を図る必要がある。
化ケイ素でつくられているが、窒化ケ・イ素の場合常温
では90〜130kg/mmzの高い3点曲げ強さを示
すが1000°Cを越えると強度低下が起り、1350
°Cでは常温強度の50〜70%にもなる。一方、炭化
ケイ素は1350°Cでも常温と同じか若干高い強度を
示すが、強度レベルは50〜90kg/mm”と低い、
また両者の密度は3.2g/ad前後であるが、ロータ
ーの高速回転に至るまでの所要時間の短縮、ローターに
かかる遠心力軽減の観点から軽量化を図る必要がある。
本発明はこのような欠点をなくして高温耐酸化性にすぐ
れたB a C焼結体を従供するべくなされたものであ
り、B、C焼結体の表面にSiC,5izN4又はSi
Cと5isN4の混合物からなる被119を形成するこ
とによってかかる目的を達成したものである。
れたB a C焼結体を従供するべくなされたものであ
り、B、C焼結体の表面にSiC,5izN4又はSi
Cと5isN4の混合物からなる被119を形成するこ
とによってかかる目的を達成したものである。
SiCは最も高温特性の優れたセラミックスであり、強
度は1500’Cまで低下せず、また、耐酸化性の点で
も最も優れており、1350°C1100時間、大気雰
囲気の条件下で、熱処理を行ってもその酸化増量は0.
1■/cm”以下である。したがって、このSiCの緻
密な被膜をB a C焼結体の上に被覆することによっ
て、B、C焼結体の耐酸化性はSiCと同じとなり高温
で使用可能となる。また、Si3N、やサイアロンも優
れた高温耐酸化性を存し、被膜として有効である。被1
15!の厚さは0.05pm以上、好ましくは0.1p
m以上である。膜厚の上限は要求される焼結体の特性に
従って適宜定められるが、通常B、C焼結体の肉厚の2
0%以下であり、5%以下が好ましい。膜厚の上限は2
000pm程度であり、好ましくは50()pn程度で
ある。
度は1500’Cまで低下せず、また、耐酸化性の点で
も最も優れており、1350°C1100時間、大気雰
囲気の条件下で、熱処理を行ってもその酸化増量は0.
1■/cm”以下である。したがって、このSiCの緻
密な被膜をB a C焼結体の上に被覆することによっ
て、B、C焼結体の耐酸化性はSiCと同じとなり高温
で使用可能となる。また、Si3N、やサイアロンも優
れた高温耐酸化性を存し、被膜として有効である。被1
15!の厚さは0.05pm以上、好ましくは0.1p
m以上である。膜厚の上限は要求される焼結体の特性に
従って適宜定められるが、通常B、C焼結体の肉厚の2
0%以下であり、5%以下が好ましい。膜厚の上限は2
000pm程度であり、好ましくは50()pn程度で
ある。
SiCおよび5isN4被膜を形成する方法としては、
B、Cを主成分とする焼結体の表面にSiを主成分とす
る有機化合物もしくは無機化合物又はそれらの混合物か
らなる粉末ないし膜を被覆し、この焼結体及び被膜に対
し熱処理を加えることによってStをSiC,Si3N
4又はそれらの混合物とし、最終的に84C焼結体の表
面が緻密な5iC1S i 3 N−及びそれらの混合
物からなる被膜とする方法がある。上記のStを主成分
とする有機物、無機物ないし金属は熱処理によってSi
C,Si3N4又はそれらの混合物を生成しうるちので
ある。
B、Cを主成分とする焼結体の表面にSiを主成分とす
る有機化合物もしくは無機化合物又はそれらの混合物か
らなる粉末ないし膜を被覆し、この焼結体及び被膜に対
し熱処理を加えることによってStをSiC,Si3N
4又はそれらの混合物とし、最終的に84C焼結体の表
面が緻密な5iC1S i 3 N−及びそれらの混合
物からなる被膜とする方法がある。上記のStを主成分
とする有機物、無機物ないし金属は熱処理によってSi
C,Si3N4又はそれらの混合物を生成しうるちので
ある。
この有機物の例としてはポリカルボシラン、ポリシラザ
ン、ポリ°シラスチレン、ポリシラン等がある。これら
は下記の反応にしたがって熱分解しSiC及び5iiN
sとなる。さらにこれらの有機ケイ素ポリマー中にSi
Cおよび5lIN4粉末が含まれていることも有効であ
る。
ン、ポリ°シラスチレン、ポリシラン等がある。これら
は下記の反応にしたがって熱分解しSiC及び5iiN
sとなる。さらにこれらの有機ケイ素ポリマー中にSi
Cおよび5lIN4粉末が含まれていることも有効であ
る。
ポリカルボシラン
ポリシラザン
ポリシラスチレン
有機ケイ素ポリマーは液体の場合にはそのまま塗布して
もよく、粘度が高すぎる場合あるいはう2度を低くした
い場合にはテトラヒドロフラン、メタノール、エタノー
ル、ロープロバノール、イソプロパツール、n−ブタノ
ール、イソブタノール、アセトン、ベンゼン、トルエン
、キシレン、へ;1−サン、エーテル、ジオキサン、ク
ロロホルム、メチレンクロリド、石油エーテル、石油ベ
ンジン、リグロイン、フロン等のアルコール類、アルカ
ン類、ベンゼン類、アルケン類、ケトン類、エーテル類
、カルボキシル類、塩素系、フッ素系の各溶媒を加えて
所定の濃度に調整して使用することができる。塗布は公
知の方法によって行なえばよく、例えば浸漬、スプレー
塗布、刷毛塗布等で行なえばよい。塗布後は必要により
乾燥して溶媒を除去してから熱処理を行う。熱処理条件
としては、加熱温度は450〜2400″C1好ましく
は1000〜2150’Cであり、加熱時間は加熱温度
に応じて30分間〜10時間程度、特に1〜2時間程度
が適当である。熱処理は窒素ガス、アルゴンガス、アン
モニアガスおよびそれらの混合ガスまたは真空で行い、
圧力は1 xlO” ’ Lorr程度が適当である。
もよく、粘度が高すぎる場合あるいはう2度を低くした
い場合にはテトラヒドロフラン、メタノール、エタノー
ル、ロープロバノール、イソプロパツール、n−ブタノ
ール、イソブタノール、アセトン、ベンゼン、トルエン
、キシレン、へ;1−サン、エーテル、ジオキサン、ク
ロロホルム、メチレンクロリド、石油エーテル、石油ベ
ンジン、リグロイン、フロン等のアルコール類、アルカ
ン類、ベンゼン類、アルケン類、ケトン類、エーテル類
、カルボキシル類、塩素系、フッ素系の各溶媒を加えて
所定の濃度に調整して使用することができる。塗布は公
知の方法によって行なえばよく、例えば浸漬、スプレー
塗布、刷毛塗布等で行なえばよい。塗布後は必要により
乾燥して溶媒を除去してから熱処理を行う。熱処理条件
としては、加熱温度は450〜2400″C1好ましく
は1000〜2150’Cであり、加熱時間は加熱温度
に応じて30分間〜10時間程度、特に1〜2時間程度
が適当である。熱処理は窒素ガス、アルゴンガス、アン
モニアガスおよびそれらの混合ガスまたは真空で行い、
圧力は1 xlO” ’ Lorr程度が適当である。
5isN4被膜の場合には窒素ガス雰囲気で熱処理する
ことが望ましい。この熱処理によってSiC又は5iz
N4被膜が形成されるが、熱分解と同時に焼結も兼ねて
おり、5−iC及び5ixN4は緻密な膜となる。Si
CあるいはSi、N4を直接融解しあるいは昇華させ、
被膜を形成させることもできる。
ことが望ましい。この熱処理によってSiC又は5iz
N4被膜が形成されるが、熱分解と同時に焼結も兼ねて
おり、5−iC及び5ixN4は緻密な膜となる。Si
CあるいはSi、N4を直接融解しあるいは昇華させ、
被膜を形成させることもできる。
他の被膜形成方法としてはB、C焼結体上にSi被膜を
予め形成させ、熱処理によりこのSi被膜をSiCない
し5tsNa被膜に変化させる方法がある。
予め形成させ、熱処理によりこのSi被膜をSiCない
し5tsNa被膜に変化させる方法がある。
SiC被膜を形成させる場合、B a C焼結体中にB
と結合を有しない0.5〜40w t%のフリーCを存
在させておくと、熱処理によりこのCが拡nk、シて表
面のStと反応して結合し、SiC被膜を形成する。こ
のフリーのCは含有量が0.5wt%より少ないと表面
のSiを十分にSIC化させることができず、表面はS
iとSICの混合物となってしまう。
と結合を有しない0.5〜40w t%のフリーCを存
在させておくと、熱処理によりこのCが拡nk、シて表
面のStと反応して結合し、SiC被膜を形成する。こ
のフリーのCは含有量が0.5wt%より少ないと表面
のSiを十分にSIC化させることができず、表面はS
iとSICの混合物となってしまう。
また、フリーのCの含有量が40wt%より多い場合、
焼結体の強度が著しく低下してしまう。
焼結体の強度が著しく低下してしまう。
Si被膜を形成する方法としてはPVD法、CVD法が
ある。CVD法の場合、モノシランによる金属ケイ素の
分解析出とその基材中炭素との反応による炭化ケイ素膜
形成、各種クロロシランと炭化水素ガスとの反応による
炭化ケイ素115!形成、各種クロロシランとアンモニ
アガスとの反応による窒化ケイ素膜形成、または炭化ケ
イ素と窒化ケイ素の混合物よりなる膜の形成等が適用で
きる。
ある。CVD法の場合、モノシランによる金属ケイ素の
分解析出とその基材中炭素との反応による炭化ケイ素膜
形成、各種クロロシランと炭化水素ガスとの反応による
炭化ケイ素115!形成、各種クロロシランとアンモニ
アガスとの反応による窒化ケイ素膜形成、または炭化ケ
イ素と窒化ケイ素の混合物よりなる膜の形成等が適用で
きる。
PVD法の場合、ケイ素の蒸気を発生させ焼結体表面に
析出させ基材と反応させ炭化ケイ素膜を形成してもよい
。
析出させ基材と反応させ炭化ケイ素膜を形成してもよい
。
そのほか、Stを含んだ粉末によりB、C焼結体を包み
熱処理することによりSiの蒸気を発生させ焼結体上に
蒸着させる粉末バック法がある。さらに、ホウ砂(Na
J40t)等の溶融塩溶中に31を溶かし、この溶融塩
溶中にB a C焼結体を置き表面にStを析出させる
ソルトバス法も有効である。
熱処理することによりSiの蒸気を発生させ焼結体上に
蒸着させる粉末バック法がある。さらに、ホウ砂(Na
J40t)等の溶融塩溶中に31を溶かし、この溶融塩
溶中にB a C焼結体を置き表面にStを析出させる
ソルトバス法も有効である。
B、C焼結体に炭素短繊維又は炭化ケイ素ウィスカーを
含有させることによって破壊靭性を向上させることがで
きる。
含有させることによって破壊靭性を向上させることがで
きる。
炭素短繊維を含有させる場合には、炭素短繊維8重量%
以上30重量%以下、炭化ケイ素及び/又は炭素の和で
O重量%以上20重量%以下、残りを不可避不純物と炭
化ホウ素としたものが適当である。炭素短繊維は高弾性
のものがよく、ヤング率で30T 000kg/m+l
l!以上80.000kg/mm”以下のものが適当で
ある。30.000kg/a+m”未満だと焼結体内に
おいてマトリックスに比べて炭素短繊維に歪が起き易く
焼結体の強度向上に寄与しにくい。一方、ヤング率が上
昇すると一般に炭素短繊維の強度は低下するが、80+
000kg/mm”を越えると低強度のためやはり焼
結体の強度向上に寄与しにくくなる。炭素短繊維はPA
N系であってもピッチ系であってもよい。炭素短繊維の
直径は3μm以上10μm以下が適当である。31m未
満だと材料に亀裂が生じたときに亀裂の進展を阻止する
ことができず、短繊維が破断するので破壊靭性は改善さ
れない、一方、lO趨をこえると焼結体中に短繊維の本
数が減るので亀裂進展阻止効果が減少するのみならず、
短繊維自身が破壊発生の起点になり易く、結果的に材料
としての強度を低下させることになる。短繊維の長さと
直径の比、すなわちアスペクト比は3以」二30以下が
適当である。3未満だと粉状の炭素と大差なく亀裂進展
の阻止を期待できない。一方、30を越えると短繊維が
焼結に伴う材料の収縮を妨げ緻密な焼結体が得られなく
なる。この結果、材料の強度が低下する。
以上30重量%以下、炭化ケイ素及び/又は炭素の和で
O重量%以上20重量%以下、残りを不可避不純物と炭
化ホウ素としたものが適当である。炭素短繊維は高弾性
のものがよく、ヤング率で30T 000kg/m+l
l!以上80.000kg/mm”以下のものが適当で
ある。30.000kg/a+m”未満だと焼結体内に
おいてマトリックスに比べて炭素短繊維に歪が起き易く
焼結体の強度向上に寄与しにくい。一方、ヤング率が上
昇すると一般に炭素短繊維の強度は低下するが、80+
000kg/mm”を越えると低強度のためやはり焼
結体の強度向上に寄与しにくくなる。炭素短繊維はPA
N系であってもピッチ系であってもよい。炭素短繊維の
直径は3μm以上10μm以下が適当である。31m未
満だと材料に亀裂が生じたときに亀裂の進展を阻止する
ことができず、短繊維が破断するので破壊靭性は改善さ
れない、一方、lO趨をこえると焼結体中に短繊維の本
数が減るので亀裂進展阻止効果が減少するのみならず、
短繊維自身が破壊発生の起点になり易く、結果的に材料
としての強度を低下させることになる。短繊維の長さと
直径の比、すなわちアスペクト比は3以」二30以下が
適当である。3未満だと粉状の炭素と大差なく亀裂進展
の阻止を期待できない。一方、30を越えると短繊維が
焼結に伴う材料の収縮を妨げ緻密な焼結体が得られなく
なる。この結果、材料の強度が低下する。
焼結体中における炭素短繊維の両は8重量%以上303
i量%以下が適当である。8重量%未満だと破壊靭性向
上の効果が小さい、また30重量%を越えると短繊維同
志のからみあいが多くなり焼結時の緻密化が阻害される
。炭素短繊維含有焼結体中の炭化ケイ素又は炭素の含有
量は0重量%以上20重量%以下が適当である。炭化ホ
ウ素の真密度2.5g/cIiIに対して炭化ケイ素の
真密度は3 、2g/c+4と大きいので、炭化ケイ素
を添加すると重くなる欠点があるが、適度な添加は強度
向上をもたらす一方、炭素の真密度は2.25g/cJ
と低いので材料の軽量化の観点からは加えるほうがより
好ましい。
i量%以下が適当である。8重量%未満だと破壊靭性向
上の効果が小さい、また30重量%を越えると短繊維同
志のからみあいが多くなり焼結時の緻密化が阻害される
。炭素短繊維含有焼結体中の炭化ケイ素又は炭素の含有
量は0重量%以上20重量%以下が適当である。炭化ホ
ウ素の真密度2.5g/cIiIに対して炭化ケイ素の
真密度は3 、2g/c+4と大きいので、炭化ケイ素
を添加すると重くなる欠点があるが、適度な添加は強度
向上をもたらす一方、炭素の真密度は2.25g/cJ
と低いので材料の軽量化の観点からは加えるほうがより
好ましい。
添加は必ずしも必要ないが、添加する場合は20重重四
までとする。これは20重量%を越えると強度向上効果
が少ないかまたはなくなるからである。
までとする。これは20重量%を越えると強度向上効果
が少ないかまたはなくなるからである。
炭素原料としてはカーボンブラック、フェノール樹脂や
フラン樹脂などの熱硬化性樹脂、コールタールピッチ、
石油コークス、石炭ピッチコークス、天然黒鉛等から選
択することができる。
フラン樹脂などの熱硬化性樹脂、コールタールピッチ、
石油コークス、石炭ピッチコークス、天然黒鉛等から選
択することができる。
炭化ケイ素と炭素は併用することができるが、いずれか
一方の場合には炭化ケイ素が好ましい。
一方の場合には炭化ケイ素が好ましい。
B、C焼結体に炭化ケイ素ウィスカーを含有させる場合
には、炭化ケイ素ウィスカー8重量%以上35重量%以
下、炭素0重量%以上15重量%以下、残りを不可避不
純物と炭化ホウ素としたものが適当である。炭化ケイ素
ウィスカーは直径0.5μm以上lOp謬以下のものが
適当である。Q、5pm未満だと材料に亀裂が生じたと
きに亀裂の進展を阻止することができずウィスカーが破
断するので破壊靭性は改善されない。一方、108mを
越えるとウィスカーの本数が減るので亀裂進展阻止効果
が減少ずろのみならず、ウィスカー自身が破壊発生の起
点になり易く、結果的に材料の強度を低下させるごとに
なる。炭化ケイ素ウィスカーの長さと直径の比、すなわ
ちアスペクト比は3以上30以下が適当である0、3未
満だと粉状の炭化ケイ素と大差なく亀裂進展の阻止を期
待できない。一方、30を越えるとウィスカーが焼結に
伴う材料の収縮を妨げ緻密な焼結体を得にくくなる。従
って材料の強度が低下する。
には、炭化ケイ素ウィスカー8重量%以上35重量%以
下、炭素0重量%以上15重量%以下、残りを不可避不
純物と炭化ホウ素としたものが適当である。炭化ケイ素
ウィスカーは直径0.5μm以上lOp謬以下のものが
適当である。Q、5pm未満だと材料に亀裂が生じたと
きに亀裂の進展を阻止することができずウィスカーが破
断するので破壊靭性は改善されない。一方、108mを
越えるとウィスカーの本数が減るので亀裂進展阻止効果
が減少ずろのみならず、ウィスカー自身が破壊発生の起
点になり易く、結果的に材料の強度を低下させるごとに
なる。炭化ケイ素ウィスカーの長さと直径の比、すなわ
ちアスペクト比は3以上30以下が適当である0、3未
満だと粉状の炭化ケイ素と大差なく亀裂進展の阻止を期
待できない。一方、30を越えるとウィスカーが焼結に
伴う材料の収縮を妨げ緻密な焼結体を得にくくなる。従
って材料の強度が低下する。
焼結体中における炭化ケイ素ウィスカーの量は8重量%
以上35重量%以下が適当である。8重量%未満だと破
壊靭性向上の効果が小さい。
以上35重量%以下が適当である。8重量%未満だと破
壊靭性向上の効果が小さい。
一方、35重重量を越えるとウィスカー同志のからみあ
いが多くなり焼結時の緻密化が阻害される。
いが多くなり焼結時の緻密化が阻害される。
炭化ケイ素ウィスカー含有焼結体中の炭素又は炭化ケイ
素の含有量は0重量%以上15重量%以下が適当である
。15ffiffi%までば強度に変化を与えないかも
しくは若干の上界があるが、15重量%を越えると強度
が低下するので適当でない。炭素と炭化ケイ素は併用す
ることができるが、いずれか一方の場合には炭素が好ま
しい。
素の含有量は0重量%以上15重量%以下が適当である
。15ffiffi%までば強度に変化を与えないかも
しくは若干の上界があるが、15重量%を越えると強度
が低下するので適当でない。炭素と炭化ケイ素は併用す
ることができるが、いずれか一方の場合には炭素が好ま
しい。
原料としての炭化ケイ素ウィスカーは本来表面に酸化膜
を持っており、炭素短繊維及び炭化ケイ素ウィスカーの
いずれも微量の金属不純物も含んでいる。また原料とし
ての炭化ホウ素粉末も表面に酸化膜を持ち微量の金属不
純物を含んでいる。
を持っており、炭素短繊維及び炭化ケイ素ウィスカーの
いずれも微量の金属不純物も含んでいる。また原料とし
ての炭化ホウ素粉末も表面に酸化膜を持ち微量の金属不
純物を含んでいる。
これらは少ない方が好ましいが合計で22r1%以下で
あれば焼結体の機械的特性に対する影響は少ない。原料
としての炭化ケイ素ウィスカー、炭化ホウ素粉末は微量
の炭素を含んでいることがあるがこれは害とはならない
。
あれば焼結体の機械的特性に対する影響は少ない。原料
としての炭化ケイ素ウィスカー、炭化ホウ素粉末は微量
の炭素を含んでいることがあるがこれは害とはならない
。
炭素短繊維と炭化ケイ素ウィスカーは併用することがで
きる。その場合炭素短繊維と炭化ケイ素ウィスカーの和
で8〜35重量%、炭化ケイ素及び/又は炭素の和で0
〜15重四%重量りを不可避不純物と炭化ホウ素とする
。なお、B、Cに対し、炭素短繊維、炭化ケイ素、炭化
ケイ素ウィスカー炭素のほかにAI% Mg、 Fe、
、Nis Cr5CO%Ti5Nb、V、ZrSMo、
Ta、Hf、W、Stまた、それらの炭化物、酸化物、
窒化物、硼化物、弗化物、さらにはCウィスカー、St
C繊維の少なくとも一種を加えることはB、C焼結体の
機械特性を向上させるうえで有効である。
きる。その場合炭素短繊維と炭化ケイ素ウィスカーの和
で8〜35重量%、炭化ケイ素及び/又は炭素の和で0
〜15重四%重量りを不可避不純物と炭化ホウ素とする
。なお、B、Cに対し、炭素短繊維、炭化ケイ素、炭化
ケイ素ウィスカー炭素のほかにAI% Mg、 Fe、
、Nis Cr5CO%Ti5Nb、V、ZrSMo、
Ta、Hf、W、Stまた、それらの炭化物、酸化物、
窒化物、硼化物、弗化物、さらにはCウィスカー、St
C繊維の少なくとも一種を加えることはB、C焼結体の
機械特性を向上させるうえで有効である。
炭(ヒホウ素焼結体の表面に炭化ケイ素、窒化ケイ素、
または炭化ケイ素と窒化ケイ素の混合物からなる被膜を
形成したものはセラミックエンジンに使用する高温駆動
用ローグーに有用である。
または炭化ケイ素と窒化ケイ素の混合物からなる被膜を
形成したものはセラミックエンジンに使用する高温駆動
用ローグーに有用である。
このローターはターボチャージャー、ターボディーゼル
複合エンジン、発電用あるいは自動車用ガスタービン等
高温で使用されるローターであり、半径流型、軸流型の
いずれでもよい。
複合エンジン、発電用あるいは自動車用ガスタービン等
高温で使用されるローターであり、半径流型、軸流型の
いずれでもよい。
ローターを形成する炭化ホウ素焼結体はB、Cを50重
量%100重量%以下含む。50重重量未満だと比重の
小さいB、Cの使用による軽量化の効果が不十分となる
。一方、100重量%ではもっとも軽量となるがこのよ
うに単味だと破壊靭性が低いので好ましくは他の成分を
添加する。添加成分としては、A1、Mg、 Fe、
Ni、 Cr、 Co、 Ti、Nb、 v、Zr、
Mo、Ta、Hf、W、Siまた、それらの炭化物、酸
化物、窒化物、硼化物、弗化物、さらにはSiCウィス
カー、Cウィスカー、SiC繊維、C繊維、さらにはカ
ーボンブラック、フェノール樹脂やフラン樹脂などの熱
硬化性樹脂、コールタールピッチ、石油コークス、石炭
ピッチ、コークス、天然黒鉛等の炭素のうちより選択す
ると有効である。
量%100重量%以下含む。50重重量未満だと比重の
小さいB、Cの使用による軽量化の効果が不十分となる
。一方、100重量%ではもっとも軽量となるがこのよ
うに単味だと破壊靭性が低いので好ましくは他の成分を
添加する。添加成分としては、A1、Mg、 Fe、
Ni、 Cr、 Co、 Ti、Nb、 v、Zr、
Mo、Ta、Hf、W、Siまた、それらの炭化物、酸
化物、窒化物、硼化物、弗化物、さらにはSiCウィス
カー、Cウィスカー、SiC繊維、C繊維、さらにはカ
ーボンブラック、フェノール樹脂やフラン樹脂などの熱
硬化性樹脂、コールタールピッチ、石油コークス、石炭
ピッチ、コークス、天然黒鉛等の炭素のうちより選択す
ると有効である。
B s C焼結体が主要部を構成しているところがら本
発明の焼結体は低比重でありながら高硬度かつ高強度で
あり、外側に形成されたSiC又は5ixN、@膜が高
温耐酸化性を付与している。84 C焼結体中の炭素単
繊維及び炭化ケイ素ウィスカーは焼結体に亀裂が生じた
ときに亀裂の進展を阻止し、破壊靭性を改善している。
発明の焼結体は低比重でありながら高硬度かつ高強度で
あり、外側に形成されたSiC又は5ixN、@膜が高
温耐酸化性を付与している。84 C焼結体中の炭素単
繊維及び炭化ケイ素ウィスカーは焼結体に亀裂が生じた
ときに亀裂の進展を阻止し、破壊靭性を改善している。
炭化ケイ素と炭素は炭化ホウ素粒子の結合性を高めてい
る。
る。
実施例1
ポリカルボシランをテトラヒドロフランに溶解し、84
G焼結体上に塗布した。この焼結体を風乾してから16
00℃で1時間不活性雰囲気中で加熱してポリカルボシ
ランを熱分解させ、SiC被膜を形成させた0次に、熱
処理温度を2100’Cに挙げSiC被膜の焼結を行い
。同時にSiCとB、C焼結体との接合を行なった。こ
のSiC被膜をSEM観察したところ、膜厚が3−の均
一な膜が形成されていた。
G焼結体上に塗布した。この焼結体を風乾してから16
00℃で1時間不活性雰囲気中で加熱してポリカルボシ
ランを熱分解させ、SiC被膜を形成させた0次に、熱
処理温度を2100’Cに挙げSiC被膜の焼結を行い
。同時にSiCとB、C焼結体との接合を行なった。こ
のSiC被膜をSEM観察したところ、膜厚が3−の均
一な膜が形成されていた。
この試料を1350°c、 ioo時間、大気雰囲気
の条件下で熱処理を加え、酸化増量と1350’Cにお
ける強度の変化を調べた。結果を表1に示す。
の条件下で熱処理を加え、酸化増量と1350’Cにお
ける強度の変化を調べた。結果を表1に示す。
表1 熱処理後の焼結体の特性変化
を調べた。結果を表2に示す。
表2 熱処理後の焼結体の特性変化
SiC被膜の効果により、n、c焼結体の酸化はほとん
どなく、強度低下は生じなかった。
どなく、強度低下は生じなかった。
実施例2
ポリシラスチレンをテトラヒドロフランに溶解し、B、
C焼結体上に塗布した。この焼結体を1200°C51
時間、不活性雰囲気中で加熱し、ポリカルボシランを熱
分解させ、SiC被膜を形成せしめた。
C焼結体上に塗布した。この焼結体を1200°C51
時間、不活性雰囲気中で加熱し、ポリカルボシランを熱
分解させ、SiC被膜を形成せしめた。
次に、熱処理温度を2050°Cに上げSiC被膜の焼
結を行ない、同時にSiCと84C焼結体との接合を行
った。このSiC被膜をSEM観察したところ、膜厚が
約5 plllの均一な膜が形成されていた。この試料
を1350°C1100時間、大気雰囲気の条件下で熱
処理を加え、酸化増量と1350°Cにおける強度の変
化SiC被膜の効果により、84C焼結体の酸化はほと
んどなく、強度低下は生じなかった。
結を行ない、同時にSiCと84C焼結体との接合を行
った。このSiC被膜をSEM観察したところ、膜厚が
約5 plllの均一な膜が形成されていた。この試料
を1350°C1100時間、大気雰囲気の条件下で熱
処理を加え、酸化増量と1350°Cにおける強度の変
化SiC被膜の効果により、84C焼結体の酸化はほと
んどなく、強度低下は生じなかった。
実施例3
ポリシラザンを84G焼結体上に塗布し、1600°C
で10時間窒素雰囲気中で加熱してポリシラザンを熱分
解させ、Si、N、被膜を形成させた。さらに、この焼
結体に1800°C,2時間2000気圧のN2+行の
条件でHIP処理を行なった。その結果、焼結体の表面
には膜厚が約2 pmの緻密なSi、N、被nりが形成
された。
で10時間窒素雰囲気中で加熱してポリシラザンを熱分
解させ、Si、N、被膜を形成させた。さらに、この焼
結体に1800°C,2時間2000気圧のN2+行の
条件でHIP処理を行なった。その結果、焼結体の表面
には膜厚が約2 pmの緻密なSi、N、被nりが形成
された。
この試料を1350’C1100時間、大気雰囲気の条
件下で熱処理を加え、酸化増量と1350°Cにおける
強度の変化を調べた。結果を表3に示す。
件下で熱処理を加え、酸化増量と1350°Cにおける
強度の変化を調べた。結果を表3に示す。
表3 熱処理後の焼結体の特性変化
結果、X線解析ではStは検出されずSiCのみであっ
た。またこのSiC被膜は、均一で健全なものであるこ
とがSEM観察によりわかった。
た。またこのSiC被膜は、均一で健全なものであるこ
とがSEM観察によりわかった。
この試料を1350°C,100時間、大気雰囲気中の
条件下で熱処理を加え、酸化増量と1350°Cにおけ
、る強度の変化を調べた。結果を表4に示す。
条件下で熱処理を加え、酸化増量と1350°Cにおけ
、る強度の変化を調べた。結果を表4に示す。
表4 熱処理後の焼結体の特性変化
5f3N4被膜の効果により、84C焼結体の酸化はほ
とんどなく、強度低下は住じなかった。
とんどなく、強度低下は住じなかった。
実施例4
84Cに対しフェノールレジンを重量比で98:2の割
合で添加して焼結を行ない、1.0wt%のフリーのC
の存在するBaC焼結体を作製した。この試料をSiが
溶解されているホウ砂(Nagnao7)溶融塩中に、
1040℃、10時間の条件下で浸漬し、表面にSiを
析出せしめた。また、84C焼結体中に存在するCは浸
漬中に表面に拡散するため、表面に析出したStと結合
してSiCを形成した。次に、この試料を静雰囲気下で
1900″C23時間加熱した。そのSiC被膜の効果
により84C焼結体の酸化はほとんどなく、強度低下は
生じなかった。
合で添加して焼結を行ない、1.0wt%のフリーのC
の存在するBaC焼結体を作製した。この試料をSiが
溶解されているホウ砂(Nagnao7)溶融塩中に、
1040℃、10時間の条件下で浸漬し、表面にSiを
析出せしめた。また、84C焼結体中に存在するCは浸
漬中に表面に拡散するため、表面に析出したStと結合
してSiCを形成した。次に、この試料を静雰囲気下で
1900″C23時間加熱した。そのSiC被膜の効果
により84C焼結体の酸化はほとんどなく、強度低下は
生じなかった。
実施例5
30.0wt%のフリーのCの存在する84C焼結体を
Stの粉末中に埋め、Ar雰囲気下で、1200°Cで
5時間熱処理を行い、SiをB、C焼結体上に蒸着させ
た。この試料を2000°Cで2時間計雰囲気下で熱処
理したところ、焼結体内部のCが表面に拡nkシ、そこ
でSiと反応し、Sf被被膜SiC被膜化した。このS
iC被膜は厚さ約2μmの緻密なものであった。
Stの粉末中に埋め、Ar雰囲気下で、1200°Cで
5時間熱処理を行い、SiをB、C焼結体上に蒸着させ
た。この試料を2000°Cで2時間計雰囲気下で熱処
理したところ、焼結体内部のCが表面に拡nkシ、そこ
でSiと反応し、Sf被被膜SiC被膜化した。このS
iC被膜は厚さ約2μmの緻密なものであった。
この試料を1350℃、100時間、大気雰囲気の条件
下で熱処理を加え酸化増量と1350°Cにおける強度
の変化を調べた。結果を表5に示す。
下で熱処理を加え酸化増量と1350°Cにおける強度
の変化を調べた。結果を表5に示す。
表5 熱処理後の焼結体の特性変化
SiC被膜の効果により、84C焼結体の酸化はほとん
どなく、強度低下は生じなかった。
どなく、強度低下は生じなかった。
実施例6
平均粒径7即、アスペクト比5〜10の炭素短繊維IO
重置部をアセトン190重量部に加え超音波を使用して
分散させた0次いで、これに平均粒径0.13p1mの
炭化ホウ素90重量部および成形助剤としてパラフィン
3重量部を加え、撹拌機で混合を24時間行ってからロ
ータリーエバポレーターで乾燥した。この乾燥粉を20
0メツシユの篩に通して粗粒を解砕し、20MPaで一
軸ブレス後300PMaで冷間静水圧プレスして20m
a+ X 10mm X 70m+aの成形体を得た。
重置部をアセトン190重量部に加え超音波を使用して
分散させた0次いで、これに平均粒径0.13p1mの
炭化ホウ素90重量部および成形助剤としてパラフィン
3重量部を加え、撹拌機で混合を24時間行ってからロ
ータリーエバポレーターで乾燥した。この乾燥粉を20
0メツシユの篩に通して粗粒を解砕し、20MPaで一
軸ブレス後300PMaで冷間静水圧プレスして20m
a+ X 10mm X 70m+aの成形体を得た。
窒素雰囲気中で500’Cまで加熱してパラフィンを分
解除去してからこの成形体の表面に無機ポリシラザンオ
イルを塗布し、150°Cまでの加熱によるゲル化を8
回繰返して約60μIの膜を形成した。
解除去してからこの成形体の表面に無機ポリシラザンオ
イルを塗布し、150°Cまでの加熱によるゲル化を8
回繰返して約60μIの膜を形成した。
この表面に反応防止剤としてイソプロパツールに分散し
た窒化ボロン粉末を噴霧乾燥して付着させたのちバイコ
ールガラスのボトルに入れて1200°Cで10−’T
orrの真空度が達成されるまで加熱膜気後封入した。
た窒化ボロン粉末を噴霧乾燥して付着させたのちバイコ
ールガラスのボトルに入れて1200°Cで10−’T
orrの真空度が達成されるまで加熱膜気後封入した。
この封入体を1800°C1200MPa、2時間保持
の条件で熱間静水圧プレスした。バイコールガラスを除
去し、窒化ボロン粉末を気吹きで除去し、炭化ホウ素焼
結体を得た。
の条件で熱間静水圧プレスした。バイコールガラスを除
去し、窒化ボロン粉末を気吹きで除去し、炭化ホウ素焼
結体を得た。
この焼結体の理論密度に対する比率、すなわち理論密度
比は99.8%で十分緻密化しており、表面は無機ポリ
シラザンの転化した窒化ケイ素で被われていた。焼結体
から切出した試験片の3点曲げ強さは94 )cg /
mra ”、破壊靭性は5.3MPam”’であり、従
来法の炭化ホウ素の85kg/+w” (比較例1)3
.6MPam”’ (比較例1)に比べていずれも高い
値を示した。また、同一条件で作製した焼結体の大気雰
囲気、1350℃、100時間の熱処理後の酸化増量は
0.06■/cm”と極めて僅かであった。切断面の観
察によれば窒化ケイ素の被膜の厚さは約20pII+で
あった。
比は99.8%で十分緻密化しており、表面は無機ポリ
シラザンの転化した窒化ケイ素で被われていた。焼結体
から切出した試験片の3点曲げ強さは94 )cg /
mra ”、破壊靭性は5.3MPam”’であり、従
来法の炭化ホウ素の85kg/+w” (比較例1)3
.6MPam”’ (比較例1)に比べていずれも高い
値を示した。また、同一条件で作製した焼結体の大気雰
囲気、1350℃、100時間の熱処理後の酸化増量は
0.06■/cm”と極めて僅かであった。切断面の観
察によれば窒化ケイ素の被膜の厚さは約20pII+で
あった。
実施例7
炭素短繊維20重量部、炭化ホウ素80重量部の原料配
合で実施例6と同一条件で焼結体を作製した。
合で実施例6と同一条件で焼結体を作製した。
この焼結体の理論密度比は99.2%と高く、3点曲げ
強さ112kg/mmg、破壊靭性7.2MPam”’
といずれも実施例6より上まわった。酸化槽■は0.0
6mg/Cm”に抑えることができた。
強さ112kg/mmg、破壊靭性7.2MPam”’
といずれも実施例6より上まわった。酸化槽■は0.0
6mg/Cm”に抑えることができた。
実施例8
炭素短繊維30重量部、炭化ホウ素70重量部の原料配
合で実施例6と同一条件で焼結体を作製した。
合で実施例6と同一条件で焼結体を作製した。
この焼結体の理論密度比は若干低下して96.4%であ
り、3点曲げ強さは96kg/ll+IIItにとどま
ったが、破壊靭性は8゜9MPam”’まで上昇した。
り、3点曲げ強さは96kg/ll+IIItにとどま
ったが、破壊靭性は8゜9MPam”’まで上昇した。
酸化増量は0.05■7cm”に抑えることができた。
実施例9
平均粒径0.12μmの炭化ケイ素10重量部、炭素短
繊維20重量部、炭化ホウ素70重量部の原料配合で、
実施例6と同一条件で焼結体を作製した。この焼結体の
理論密度比は99.3%で高く、3点曲げ強さ114k
g/nn”、破壊靭性6.9MPam”’で実施例2と
ほぼ同一の結果となった。酸化増量は同様に0゜06g
/cdに抑えることができた。
繊維20重量部、炭化ホウ素70重量部の原料配合で、
実施例6と同一条件で焼結体を作製した。この焼結体の
理論密度比は99.3%で高く、3点曲げ強さ114k
g/nn”、破壊靭性6.9MPam”’で実施例2と
ほぼ同一の結果となった。酸化増量は同様に0゜06g
/cdに抑えることができた。
比較例1
炭化ホウ素単味で実施例6と同一条件で焼結体を作製し
た。この焼結体の理論密度比は99.5%で高かったが
、3点曲げ強さは85kg7mm”、破壊靭性は3.6
MPam”’と低かった。
た。この焼結体の理論密度比は99.5%で高かったが
、3点曲げ強さは85kg7mm”、破壊靭性は3.6
MPam”’と低かった。
比較例2
炭化ケイ素25重量部、炭素短繊維20重量部、炭化ホ
ウ素55重量部の原料配合で実施例6と同一条件で焼結
体を作製した。この焼結体の理論密度比99゜2%と高
かったが3点曲げ強さは68 kg / m m ”ま
で低下した。
ウ素55重量部の原料配合で実施例6と同一条件で焼結
体を作製した。この焼結体の理論密度比99゜2%と高
かったが3点曲げ強さは68 kg / m m ”ま
で低下した。
比較例3
炭素短繊維35重量部、炭化ホウ素65重量部の原料配
合で実施例6と同一条件で焼結体を作製した。
合で実施例6と同一条件で焼結体を作製した。
この焼結体の理論密度比は89.0%と低かった。破壊
靭性は8.2MPa5+”’と高かったが3点曲げ強さ
は51kg/mm”と著しく低下した。
靭性は8.2MPa5+”’と高かったが3点曲げ強さ
は51kg/mm”と著しく低下した。
以上の結果を第6表にまとめて示す。
第6表
実施例IO
平均粒径1.2Om、アスペクト比10〜20の炭化ケ
イ素ウィスカ−10!量部をアセトン190重量部に加
え、超音波を使用して分散させた0次いで、これに平均
粒径0.13nの炭化ホウ素90重量部および成形助剤
としてパラフィン3重量部を加え、撹拌機で混合を24
時間行ってからロータリーエバポレーターで乾燥した。
イ素ウィスカ−10!量部をアセトン190重量部に加
え、超音波を使用して分散させた0次いで、これに平均
粒径0.13nの炭化ホウ素90重量部および成形助剤
としてパラフィン3重量部を加え、撹拌機で混合を24
時間行ってからロータリーエバポレーターで乾燥した。
この乾燥粉を200メツシユの篩に通して粗粒を解砕し
、20MPaで一軸プレス後300MPaで冷間静水圧
プレスして20mm X 10mm X 70mmの成
形体を得た。窒素雰囲気中で500℃まで加熱してパラ
フィンを分解除去してから無機ポリシラザンオイルを塗
布し、150°Cまでの加熱によるゲル化を8回繰返し
て約60μlの膜を形成した。この表面に反応防止剤と
して窒化ボロン粉末をイソプロパツール分散液で噴霧乾
燥して付着させたのちバイコールガラスのボトルに入れ
、1200℃で1O−3Tartの真空度が到達される
まで加熱膜気後封入した。この封入体を1800℃、2
00MPa、2時間保持の条件で熱間静水圧プレスした
。バイコールガラスを除去し窒化ボロン粉末を気吹きで
除去し炭化ホウ素焼結体を得た。
、20MPaで一軸プレス後300MPaで冷間静水圧
プレスして20mm X 10mm X 70mmの成
形体を得た。窒素雰囲気中で500℃まで加熱してパラ
フィンを分解除去してから無機ポリシラザンオイルを塗
布し、150°Cまでの加熱によるゲル化を8回繰返し
て約60μlの膜を形成した。この表面に反応防止剤と
して窒化ボロン粉末をイソプロパツール分散液で噴霧乾
燥して付着させたのちバイコールガラスのボトルに入れ
、1200℃で1O−3Tartの真空度が到達される
まで加熱膜気後封入した。この封入体を1800℃、2
00MPa、2時間保持の条件で熱間静水圧プレスした
。バイコールガラスを除去し窒化ボロン粉末を気吹きで
除去し炭化ホウ素焼結体を得た。
この焼結体の理論密度に対する比率、すなわち、理論密
度比は99.6%で十分緻密化しており、表面は無機ポ
リシラザンの転化した窒化ケイ素で被われていた。焼結
体から切り出した試験片による3点曲げ強さは95kg
/am”、破壊靭性4;t5.3MPam”’ テあり
、従来法の炭化ホウ素の85kg/mm1(比較例4)
3.6MPam”’ (比較例4)に比べていずれも高
い値を示した。また、同一条件で作製した焼結体の大気
雰囲気1350°C,100時間の熱処理後の酸化増量
は0.06mg/cm!と極めて僅かであった。切断面
の観察によれば窒化ケイ素の被膜の厚さは20ttmで
あった。
度比は99.6%で十分緻密化しており、表面は無機ポ
リシラザンの転化した窒化ケイ素で被われていた。焼結
体から切り出した試験片による3点曲げ強さは95kg
/am”、破壊靭性4;t5.3MPam”’ テあり
、従来法の炭化ホウ素の85kg/mm1(比較例4)
3.6MPam”’ (比較例4)に比べていずれも高
い値を示した。また、同一条件で作製した焼結体の大気
雰囲気1350°C,100時間の熱処理後の酸化増量
は0.06mg/cm!と極めて僅かであった。切断面
の観察によれば窒化ケイ素の被膜の厚さは20ttmで
あった。
実施例11
炭化ケイ素ウィスカー20重量部、炭化ホウ素80重量
部の原料配合で、実施例1Oと同一条件で焼結体を作製
した。この焼結体の理論密度比は99.1%で高く、3
点曲げ強さ110kg/mn+”、破壊靭性6.9MP
al1!/lといずれも実施例10より高かった。酸化
増量は0.06■7cm”に抑えることができた。
部の原料配合で、実施例1Oと同一条件で焼結体を作製
した。この焼結体の理論密度比は99.1%で高く、3
点曲げ強さ110kg/mn+”、破壊靭性6.9MP
al1!/lといずれも実施例10より高かった。酸化
増量は0.06■7cm”に抑えることができた。
実施例12
炭化ケイ素ウィスカ−30Ti量部、炭化ホウ素70重
量部の原料配合で実施例10と同一条件で焼結体を作製
した。この焼結体の理論密度比は若干低下して96.5
%であり、3点曲げ強さは98kg/mm”にとどまっ
たが破壊靭性は8.3MPam”’まで上昇した。
量部の原料配合で実施例10と同一条件で焼結体を作製
した。この焼結体の理論密度比は若干低下して96.5
%であり、3点曲げ強さは98kg/mm”にとどまっ
たが破壊靭性は8.3MPam”’まで上昇した。
酸化増量は0.05■八かに抑えることができた。
実施例13
平均粒径0.3−の炭素源としてのカーボンブラック1
0重量部、炭化ケイ素ウィスカー20重量部、炭化ホウ
素70重量部の原料配合で、実施例10と同一条件で焼
結体を作製した。この焼結体の理論密度比は99.3%
で高く、3点曲げ強さ108kg/ms”、破壊靭性7
.O?lPa1g”’で実施例11とほぼ同一の結果と
なった。酸化増量は同様に0.06111g/cm”に
抑えることができた。
0重量部、炭化ケイ素ウィスカー20重量部、炭化ホウ
素70重量部の原料配合で、実施例10と同一条件で焼
結体を作製した。この焼結体の理論密度比は99.3%
で高く、3点曲げ強さ108kg/ms”、破壊靭性7
.O?lPa1g”’で実施例11とほぼ同一の結果と
なった。酸化増量は同様に0.06111g/cm”に
抑えることができた。
比較例4
炭化ホウ素単味で実施例10と同一条件で焼結体を作製
した。この焼結体の理論密度比は99.5%で高かった
が、3点曲げ強さは85kg/mm”、破壊靭性は3.
6MPam”’と低かった。
した。この焼結体の理論密度比は99.5%で高かった
が、3点曲げ強さは85kg/mm”、破壊靭性は3.
6MPam”’と低かった。
比較例5
カーボンブラック20重量部、炭化ケイ素ウィスカー2
0重量部、炭化ホウ素60重量部の原料配合で実施例1
Oと同一条件で焼結体を作製した。この焼結体の理論密
度比は99.2%と高かったが3点曲げ強さは66kg
/IIIIl!まで低下した。
0重量部、炭化ホウ素60重量部の原料配合で実施例1
Oと同一条件で焼結体を作製した。この焼結体の理論密
度比は99.2%と高かったが3点曲げ強さは66kg
/IIIIl!まで低下した。
比較例6
炭化ケイ素ウィスカー40重量部、炭化ホウ素60重量
部の原料配合で実施例10と同一条件で焼結体を作製し
た。この焼結体の理論密度比は89.2%と低く、破壊
靭性は8.1MPam”’と高かったが3点曲げ強さは
44kg7ppm”と著しく低下した。
部の原料配合で実施例10と同一条件で焼結体を作製し
た。この焼結体の理論密度比は89.2%と低く、破壊
靭性は8.1MPam”’と高かったが3点曲げ強さは
44kg7ppm”と著しく低下した。
以上の結果を第7表にまとめて示す。
第7表
実施例14
平均粒径1.2−、アスペクト比10〜20の炭化ケイ
素ウィスカー20重量部をアセトン190重量部に加え
、超音波を使用して分散させた。次いで、これに平均粒
径40.3μlのカーボンブラ・ンク10重量部土平均
粒径0.13pmの炭化ホウ素70重量部を加え、24
時間撹拌混合後、噴霧乾燥した。この乾燥粉Gこ融点4
2〜44℃のパラフィン45重量部とオレイン酸2重量
部を分散媒として加えて50°Cに加熱、24時間混練
してスラリーを得た。
素ウィスカー20重量部をアセトン190重量部に加え
、超音波を使用して分散させた。次いで、これに平均粒
径40.3μlのカーボンブラ・ンク10重量部土平均
粒径0.13pmの炭化ホウ素70重量部を加え、24
時間撹拌混合後、噴霧乾燥した。この乾燥粉Gこ融点4
2〜44℃のパラフィン45重量部とオレイン酸2重量
部を分散媒として加えて50°Cに加熱、24時間混練
してスラリーを得た。
一方、直径72ffII11.軸長96mm、ブレード
枚数10枚の半径流ローターのキャビティを有する鋳型
を用意した。これに、前記スラリーを鋳込み、3kg/
cIII!の圧力に保持して、固化後説型し、半径流ロ
ーター形状の成形体を得た。
枚数10枚の半径流ローターのキャビティを有する鋳型
を用意した。これに、前記スラリーを鋳込み、3kg/
cIII!の圧力に保持して、固化後説型し、半径流ロ
ーター形状の成形体を得た。
この成形体を超臨界抽出装置に配設し、200kg/c
m”、45°Cの二酸化炭素を3時間流通させて分散媒
の抽出を行った。この結果、分子lk媒の63%が抽出
除去された。次いで窒素雰囲気中で常温から600″C
まで毎分60℃で昇温し、30分保持後放冷したところ
、分Il!(媒を完全に除去した成形体が得られた。
m”、45°Cの二酸化炭素を3時間流通させて分散媒
の抽出を行った。この結果、分子lk媒の63%が抽出
除去された。次いで窒素雰囲気中で常温から600″C
まで毎分60℃で昇温し、30分保持後放冷したところ
、分Il!(媒を完全に除去した成形体が得られた。
次に、この成形体を無機ポリシラザンオイルに浸漬し、
150℃まで加熱して無機ポリシラザンをゲル化する操
作を6回繰返して無機ポリシラザン膜を形成した。一方
、平均粒径0.5μmの窒化ボロン粉末30重量部をイ
ソプロパツーシフ0重四部と混合してスラリーAを得た
。また、平均粒径5μmの高ケイ酸ガラス粉末30重量
部をイソプロパツール70重量部と混合してスラリーB
を得た。成形体をまずスラリーAに浸漬して無機ポリシ
ラザン膜の上にスラリーAを膜状に付着させ、常温で乾
燥する手順を2回繰返して窒化ボロン粉末層を形成した
0次いで、成形体をスラリーBに浸漬して、常温で乾燥
する手順を5回繰り返して高ケイ酸ガラス粉末層を形成
した。
150℃まで加熱して無機ポリシラザンをゲル化する操
作を6回繰返して無機ポリシラザン膜を形成した。一方
、平均粒径0.5μmの窒化ボロン粉末30重量部をイ
ソプロパツーシフ0重四部と混合してスラリーAを得た
。また、平均粒径5μmの高ケイ酸ガラス粉末30重量
部をイソプロパツール70重量部と混合してスラリーB
を得た。成形体をまずスラリーAに浸漬して無機ポリシ
ラザン膜の上にスラリーAを膜状に付着させ、常温で乾
燥する手順を2回繰返して窒化ボロン粉末層を形成した
0次いで、成形体をスラリーBに浸漬して、常温で乾燥
する手順を5回繰り返して高ケイ酸ガラス粉末層を形成
した。
この成形体を熱間静水圧プレス装置に配設し、真空吸引
しながら400°Cまで加熱して0.2Torrで1時
間保持して無機ポリシラザンの熱分解を終了させた。窒
素を1 kg/cm” (ゲージ圧)で導入し、130
0°Cまで加熱し1時間保持して、高ケイ酸ガラスを軟
化させて成形体の封入を図った。
しながら400°Cまで加熱して0.2Torrで1時
間保持して無機ポリシラザンの熱分解を終了させた。窒
素を1 kg/cm” (ゲージ圧)で導入し、130
0°Cまで加熱し1時間保持して、高ケイ酸ガラスを軟
化させて成形体の封入を図った。
次いでアルゴンガスを導入するとともにl000’Cま
で加熱し、2000kg/cm”、1000°Cの条件
で一時間保持後、放冷した。
で加熱し、2000kg/cm”、1000°Cの条件
で一時間保持後、放冷した。
処理物をサンドブラストしたところ窒化ボロン層が反応
防止層として働き、高ケイ酸ガラス層を容易に除去され
た。これを超音波洗浄にかけて窒化ボロン粉末を除去し
、無機ポリシラザンから転化した窒化ケイ素で被覆され
た炭化ホウ素焼結体からなる半径流ロークーが得られた
。このロータ−を1350’Cの流通空気中に100時
間保持したが重量変化はほとんどなかった。このローグ
ーの嵩密度は2.61g/cdであった。ローターの軸
部より試験片を切り出し、常温の3点曲げ強さと破壊靭
性を測定したところ、それぞれ105kg/nv”、
7.6MPa、!/Iであった。また、1350℃の3
点曲げ強さは112kg/mm”であった。
防止層として働き、高ケイ酸ガラス層を容易に除去され
た。これを超音波洗浄にかけて窒化ボロン粉末を除去し
、無機ポリシラザンから転化した窒化ケイ素で被覆され
た炭化ホウ素焼結体からなる半径流ロークーが得られた
。このロータ−を1350’Cの流通空気中に100時
間保持したが重量変化はほとんどなかった。このローグ
ーの嵩密度は2.61g/cdであった。ローターの軸
部より試験片を切り出し、常温の3点曲げ強さと破壊靭
性を測定したところ、それぞれ105kg/nv”、
7.6MPa、!/Iであった。また、1350℃の3
点曲げ強さは112kg/mm”であった。
実施例L5
平均粒径7μm、アスペクト比5〜10のPAN系炭素
単繊維30ffi量部をアセトン190重量部に加え、
超音波を使用して分散させた。次いで、これに平均粒径
0.13μmの炭化ホウ素70重量部を加え、24時間
撹拌混合後、qi霧乾燥した。この乾燥粉に融点42〜
44°Cのパラフィン45重量部とオレイン酸2重量部
を分散媒として加えて50°Cに加熱、24時間混練し
てスラリーを得た。
単繊維30ffi量部をアセトン190重量部に加え、
超音波を使用して分散させた。次いで、これに平均粒径
0.13μmの炭化ホウ素70重量部を加え、24時間
撹拌混合後、qi霧乾燥した。この乾燥粉に融点42〜
44°Cのパラフィン45重量部とオレイン酸2重量部
を分散媒として加えて50°Cに加熱、24時間混練し
てスラリーを得た。
一方、直径192I!lIm、軸長72胴、ブレード枚
数36枚の軸流ローターのキャビティを有する鋳型を用
意した。これに、前記スラリーを鋳込み、3 kg/c
m2の圧力に保持して固化後脱型し、軸流ローター形状
の成形体を得た。
数36枚の軸流ローターのキャビティを有する鋳型を用
意した。これに、前記スラリーを鋳込み、3 kg/c
m2の圧力に保持して固化後脱型し、軸流ローター形状
の成形体を得た。
この成形体を超臨界抽出装置に配設し、200kg/c
m”、45℃の二酸化炭素を3時間流通させて分散媒の
抽出を行った。この結果分散媒の60%が抽出除去され
た0次いで窒化雰囲気中で常温から600℃まで毎分6
0℃で昇温し、30分保持後放冷したところ、分散媒を
完全に除去した成形体が得られた。
m”、45℃の二酸化炭素を3時間流通させて分散媒の
抽出を行った。この結果分散媒の60%が抽出除去され
た0次いで窒化雰囲気中で常温から600℃まで毎分6
0℃で昇温し、30分保持後放冷したところ、分散媒を
完全に除去した成形体が得られた。
次に、この成形体を無機ポリシラザンオイルに浸漬し、
150“Cまで加熱して無機ポリシラザンをゲル化する
操作を6回繰返して無機ポリシラヂン膜を形成した。一
方、平均粒径0゜5nの窒化ボロン粉末30重量部をイ
ソプロパツール7011i 1部と混合してスラリーA
を得た。また平均粒径5pmの高ケイ酸ガラス粉末30
重量部をイソプロパツール70重量部と混合してスラリ
ーBを得た。成形体をまずスラリーAに浸漬して無機物
ポリシラザン膜の上にスラリーAをM杖に付着させ、常
温で乾燥する手順を2回繰返して窒化ボロン粉末層を形
成した0次いで、成形体をスラリーBに浸漬して常温で
乾燥する手順を5回繰り返して高ケイ酸ガラス粉末層を
形成した。
150“Cまで加熱して無機ポリシラザンをゲル化する
操作を6回繰返して無機ポリシラヂン膜を形成した。一
方、平均粒径0゜5nの窒化ボロン粉末30重量部をイ
ソプロパツール7011i 1部と混合してスラリーA
を得た。また平均粒径5pmの高ケイ酸ガラス粉末30
重量部をイソプロパツール70重量部と混合してスラリ
ーBを得た。成形体をまずスラリーAに浸漬して無機物
ポリシラザン膜の上にスラリーAをM杖に付着させ、常
温で乾燥する手順を2回繰返して窒化ボロン粉末層を形
成した0次いで、成形体をスラリーBに浸漬して常温で
乾燥する手順を5回繰り返して高ケイ酸ガラス粉末層を
形成した。
この成形体に、実施例14と同一の手順で、無機ポリシ
ラザンの熱分解、高ケイ酸ガラスの軟化による成形体の
封止、2000kg/am”、1600℃のアルゴンガ
スによる熱間静水圧プレス操作を加え、高ケイ酸ガラス
と窒化ホウ素粉の除去を施こしたところ窒化ケイ素で被
覆された炭化ホウ素焼結体からなる軸流ローターが得ら
れた。このローターを1350°C流通空気中に100
時間保持したところ表面に変色(窒化ケイ素が炭素短繊
維と反応して炭化ケイ素に転化)が見られたが重量変化
はほとんどなかった。
ラザンの熱分解、高ケイ酸ガラスの軟化による成形体の
封止、2000kg/am”、1600℃のアルゴンガ
スによる熱間静水圧プレス操作を加え、高ケイ酸ガラス
と窒化ホウ素粉の除去を施こしたところ窒化ケイ素で被
覆された炭化ホウ素焼結体からなる軸流ローターが得ら
れた。このローターを1350°C流通空気中に100
時間保持したところ表面に変色(窒化ケイ素が炭素短繊
維と反応して炭化ケイ素に転化)が見られたが重量変化
はほとんどなかった。
このローグーの嵩密度は2.42g/crfiであった
。ロークーの軸部より試験片を切り出し、3点曲げ強さ
と破壊靭性を測定したところ、それぞれ92kg7mm
”、 9.2MPam”’であった。また1350’C
の3点曲げ強さは1101kg7a”であった。
。ロークーの軸部より試験片を切り出し、3点曲げ強さ
と破壊靭性を測定したところ、それぞれ92kg7mm
”、 9.2MPam”’であった。また1350’C
の3点曲げ強さは1101kg7a”であった。
B、C焼結体の表面にSiC,Si*Naおよびそれら
の混合物よりなる緻密な被膜を形成することにより、高
温においてSiCや5isNiに匹敵する耐酸化特性を
持つB、C焼結体を作製できた。このことにより従来で
は常温付近に限られていたその用途が高温域にまで広が
り、特にターボチャージャーやガスタービンのような高
比強度の要求される高温耐熱部材に使用が可能となった
。
の混合物よりなる緻密な被膜を形成することにより、高
温においてSiCや5isNiに匹敵する耐酸化特性を
持つB、C焼結体を作製できた。このことにより従来で
は常温付近に限られていたその用途が高温域にまで広が
り、特にターボチャージャーやガスタービンのような高
比強度の要求される高温耐熱部材に使用が可能となった
。
炭素短繊維又は炭化ケイ素ウィスカーを適正な量配合し
、かつ焼結体の表面に上記の高温耐食性の被膜を形成す
ることにより、強度と靭性が高(高温耐食性に優れた炭
化ホウ素をつくることができた。
、かつ焼結体の表面に上記の高温耐食性の被膜を形成す
ることにより、強度と靭性が高(高温耐食性に優れた炭
化ホウ素をつくることができた。
密度の低い炭化ホウ素の表面に上記の高温耐食性の被膜
を形成してローターを作製することにより、従来の窒化
ケイ素、炭化ケイ素製のローターの密度3.2g/c−
前後に対して、この発明のローターでは密度が2.4〜
2.6g/dと小さく、軽量にできたばかりでなく、常
温から高温まで高強度を維持できた。そして、むしろ高
温の方が強度が高いので、高温駆動用ローターとして従
来のセラミックローターより優れている。
を形成してローターを作製することにより、従来の窒化
ケイ素、炭化ケイ素製のローターの密度3.2g/c−
前後に対して、この発明のローターでは密度が2.4〜
2.6g/dと小さく、軽量にできたばかりでなく、常
温から高温まで高強度を維持できた。そして、むしろ高
温の方が強度が高いので、高温駆動用ローターとして従
来のセラミックローターより優れている。
Claims (6)
- (1)表面にSiC、Si_3N_4又はSiCとSi
_3N_4の混合物からなる被膜が形成されている炭化
ホウ素焼結体 - (2)炭素短繊維8重量%以上30重量%以下、炭化ケ
イ素及び/又は炭素の和で0重量%以上20重量%以下
、残りを不可避不純物と炭化ホウ素としたことを特徴と
する炭化ホウ素焼結体 - (3)表面に炭化ケイ素、窒化ケイ素または炭化ケイ素
と窒化ケイ素の混合物からなる被膜を形成したことを特
徴とする請求項(2)に記載の炭化ホウ素焼結体 - (4)炭化ケイ素ウィスカー8重量%以上35重量%以
下、炭素及び/又は炭化ケイ素の和で0重量%以上15
重量%以下、残りを不可避不純物と炭化ホウ素としたこ
とを特徴とする炭化ホウ素焼結体 - (5)表面に炭化ケイ素、窒化ケイ素または炭化ケイ素
と窒化ケイ素の混合物からなる被膜を形成したことを特
徴とする請求項(4)に記載の炭化ホウ素焼結体 - (6)所望ローター形状の炭化ホウ素焼結体の表面に炭
化ケイ素、窒化ケイ素または炭化ケイ素と窒化ケイ素の
混合物からなる被膜を形成したことを特徴とする高温駆
動用ローター
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1211391A JPH02258685A (ja) | 1988-12-02 | 1989-08-18 | 炭化ホウ素焼結体 |
EP19900110488 EP0413096A3 (en) | 1989-08-18 | 1990-06-01 | Coated boron carbide sintered body |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30408088 | 1988-12-02 | ||
JP63-304080 | 1988-12-02 | ||
JP1211391A JPH02258685A (ja) | 1988-12-02 | 1989-08-18 | 炭化ホウ素焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02258685A true JPH02258685A (ja) | 1990-10-19 |
Family
ID=26518610
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1211391A Pending JPH02258685A (ja) | 1988-12-02 | 1989-08-18 | 炭化ホウ素焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02258685A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013167586A (ja) * | 2012-02-16 | 2013-08-29 | Hitachi Chemical Co Ltd | 中性子吸収材およびその製造方法ならびに溶融燃料の処理方法 |
JP2013195309A (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-30 | Hitachi Chemical Co Ltd | 溶融燃料取出装置 |
JP2014125382A (ja) * | 2012-12-26 | 2014-07-07 | Nihon Ceratec Co Ltd | 複合材料およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-08-18 JP JP1211391A patent/JPH02258685A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013167586A (ja) * | 2012-02-16 | 2013-08-29 | Hitachi Chemical Co Ltd | 中性子吸収材およびその製造方法ならびに溶融燃料の処理方法 |
JP2013195309A (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-30 | Hitachi Chemical Co Ltd | 溶融燃料取出装置 |
JP2014125382A (ja) * | 2012-12-26 | 2014-07-07 | Nihon Ceratec Co Ltd | 複合材料およびその製造方法 |
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