JPH02245607A - 有機薄膜のx線による膜厚測定法 - Google Patents
有機薄膜のx線による膜厚測定法Info
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- JPH02245607A JPH02245607A JP1066929A JP6692989A JPH02245607A JP H02245607 A JPH02245607 A JP H02245607A JP 1066929 A JP1066929 A JP 1066929A JP 6692989 A JP6692989 A JP 6692989A JP H02245607 A JPH02245607 A JP H02245607A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
- G01B15/00—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons
- G01B15/02—Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring thickness
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、膜厚測定法、詳しくは、有機薄膜のX線によ
る膜厚測定法に間するものである。
る膜厚測定法に間するものである。
近年、様々な電子材料、光材料、磁性材料等を素子化す
る隊の形態としては、種々の微細加工が可能で、複雑な
機能を持たせるための多層化等も容易な、薄膜が広く検
討されている。
る隊の形態としては、種々の微細加工が可能で、複雑な
機能を持たせるための多層化等も容易な、薄膜が広く検
討されている。
薄膜を作製するためには、真空蒸着法、分子線エピタキ
シー法、スパッタリング法、化学気相成長法、ラングミ
ュアー−プロジェット法等が用いられるが、より高性能
な素子を作製するには、いずれの場合も原子・分子レベ
ルでの膜厚の制御が必要である。そのためには、作製途
中の薄膜、あるいは、作製された後の薄膜の正確な膜厚
測定技術の開発は不可欠である。
シー法、スパッタリング法、化学気相成長法、ラングミ
ュアー−プロジェット法等が用いられるが、より高性能
な素子を作製するには、いずれの場合も原子・分子レベ
ルでの膜厚の制御が必要である。そのためには、作製途
中の薄膜、あるいは、作製された後の薄膜の正確な膜厚
測定技術の開発は不可欠である。
従来、膜厚の測定法としては、作製途中の薄膜について
は、水晶振動子法、作製された後の薄膜については、触
針法、エリプソメトリ−法等が知られている。
は、水晶振動子法、作製された後の薄膜については、触
針法、エリプソメトリ−法等が知られている。
従来用いられている膜厚測定法では次のような種々の課
題点があった。
題点があった。
水晶振動子法では、水晶振動子上に付着した薄膜の重量
増分による振動子の周波数変化から膜厚を換算するが、
セ勤子上の薄膜しか測定することができず、しかも振動
子上全体の平均値として求められるため、開所的な膜厚
測定には適さない。
増分による振動子の周波数変化から膜厚を換算するが、
セ勤子上の薄膜しか測定することができず、しかも振動
子上全体の平均値として求められるため、開所的な膜厚
測定には適さない。
また、薄膜にする1ヒ合物の密度等も正確に調べる必要
がある。
がある。
触針法では、圧力をかけた針を試料に接触させ、針先の
変位により膜厚を測定するが、針圧が大きいために試料
を傷つけ易く、柔らかい試料の測定には適さない。
変位により膜厚を測定するが、針圧が大きいために試料
を傷つけ易く、柔らかい試料の測定には適さない。
エリプソメトリ−法は、非接触で膜厚を測定できるが、
用いる光に対する試料の吸光度や屈折率が求められてい
ないと、正確な膜厚を評価で台ない。
用いる光に対する試料の吸光度や屈折率が求められてい
ないと、正確な膜厚を評価で台ない。
上述のように従来法では種々の課題点があるため、薄膜
試料に非接触で、しかも、薄膜の作製中も簡便に薄膜の
膜厚を測定する方法の開発は、現在最も要求されている
ところである。
試料に非接触で、しかも、薄膜の作製中も簡便に薄膜の
膜厚を測定する方法の開発は、現在最も要求されている
ところである。
本発明者は、薄膜試料に非接触で、しかも、薄膜の作製
中も簡便に1膜の膜厚を測定する方法を見い出すべく種
々検討を重ねた結果、本発明に到達したものである。
中も簡便に1膜の膜厚を測定する方法を見い出すべく種
々検討を重ねた結果、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は、有機薄膜について、入射角θをもって
X線を照射し、反射角θの位置でX線強度の極大値を求
め、その極大値の角度から膜厚を求めることを特徴とす
る膜厚測定法である。
X線を照射し、反射角θの位置でX線強度の極大値を求
め、その極大値の角度から膜厚を求めることを特徴とす
る膜厚測定法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、X線を用いるこ
とによって、薄膜材料に非接触で、しかも、通常は既に
明らかとなっているX線の波長以外には、薄膜材料の物
理定数を用いることなく膜厚を測定できる点である。
とによって、薄膜材料に非接触で、しかも、通常は既に
明らかとなっているX線の波長以外には、薄膜材料の物
理定数を用いることなく膜厚を測定できる点である。
また、非接触法であるため、作製途中の薄膜の膜厚も、
薄膜作製装置の外部からX線を導入し、回折したX線を
検出することにより、測定可能となる。
薄膜作製装置の外部からX線を導入し、回折したX線を
検出することにより、測定可能となる。
次に本発明に係る膜厚測定法について述べる。
測定には、X線の入射方向に対して薄膜の平面がなす角
度をθとすると、反射角θの方向、肝ち、X線の入射方
向に対して2θの角度の方向にX線の検出器が位置する
ようなゴニオメータ−機構を持つ、通常の反射X線回折
を測定するときと同様な装置(以下、膜圧測定装置とい
う)を用いる。
度をθとすると、反射角θの方向、肝ち、X線の入射方
向に対して2θの角度の方向にX線の検出器が位置する
ようなゴニオメータ−機構を持つ、通常の反射X線回折
を測定するときと同様な装置(以下、膜圧測定装置とい
う)を用いる。
この装置において、θを連続的に掃引し、検出器の角度
2θとX線の検出強度との関係で記録を行なう。このと
き、ピークが連続的にいくつか見られるため、この一連
のピークの20の値を読み取る。このとき、結晶性の薄
膜では、格子の面間隔の寄与によるピークも同時に観測
されるが、これは除外する。ブラッグの反射式 %式% (但し、ここで、dは膜厚、λはXvAの波長、nは任
意の整数である。) から導かれる式 %式%(1) を用いてdを算出する。このときの整数nとしては、一
連のピークに対して、低角側のピークから連続的に1ず
つ変化させても、dの値がいずれのピークに対しても大
きく変化しない数を選び出して代入する。結晶性の薄膜
では、この一連のピークと、格子の面間隔の寄与による
ピークとが重なることもあるため、整数nはこれを考慮
して変化させる。このようにして各ピークに対して得ら
れたdの値を平均、あるいは、統計的重みをつけて平均
することにより膜厚を求めることができる。
2θとX線の検出強度との関係で記録を行なう。このと
き、ピークが連続的にいくつか見られるため、この一連
のピークの20の値を読み取る。このとき、結晶性の薄
膜では、格子の面間隔の寄与によるピークも同時に観測
されるが、これは除外する。ブラッグの反射式 %式% (但し、ここで、dは膜厚、λはXvAの波長、nは任
意の整数である。) から導かれる式 %式%(1) を用いてdを算出する。このときの整数nとしては、一
連のピークに対して、低角側のピークから連続的に1ず
つ変化させても、dの値がいずれのピークに対しても大
きく変化しない数を選び出して代入する。結晶性の薄膜
では、この一連のピークと、格子の面間隔の寄与による
ピークとが重なることもあるため、整数nはこれを考慮
して変化させる。このようにして各ピークに対して得ら
れたdの値を平均、あるいは、統計的重みをつけて平均
することにより膜厚を求めることができる。
次に、実施例により本発明を説明する。
実施例1
純水の水面上に、ポリ(イソブチルメタクリレート)の
クロロホルム溶液を展開し、溶媒を蒸発させたのちに表
面圧を10mN/mとして、水面上にポリ(イソブチル
メタクリレート)の薄膜を作製する。これをラングミュ
アー−プロジェット法により、表面を疎水性処理したガ
ラス基板上に20層累積した。
クロロホルム溶液を展開し、溶媒を蒸発させたのちに表
面圧を10mN/mとして、水面上にポリ(イソブチル
メタクリレート)の薄膜を作製する。これをラングミュ
アー−プロジェット法により、表面を疎水性処理したガ
ラス基板上に20層累積した。
このガラス基板についた薄膜を、基板ごと膜圧測定装置
に固定し、X線としてCuKα線(波長λ=1.542
A)を用いて、2θを10″から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが1.81° 2.26
62.273.17° 3.62°にピークが見られ
た。
に固定し、X線としてCuKα線(波長λ=1.542
A)を用いて、2θを10″から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが1.81° 2.26
62.273.17° 3.62°にピークが見られ
た。
それぞれのピークに対する整数nを4.5.6.7.8
とし、 (1)式を用いて膜厚dを計算するすると、こ
の薄膜の膜厚は195Aと求められた。
とし、 (1)式を用いて膜厚dを計算するすると、こ
の薄膜の膜厚は195Aと求められた。
この値は、別途エリプソメトリ−法により求めた1層当
りの膜厚1〇八より算出される20層分の膜厚20OA
とほぼ一致した。
りの膜厚1〇八より算出される20層分の膜厚20OA
とほぼ一致した。
実施例2
実施例1と同様にして、ポリ(イソブチルメタクリレー
ト)の薄膜を、表面を疎水性処理したシリコン基板上に
30層累積した。
ト)の薄膜を、表面を疎水性処理したシリコン基板上に
30層累積した。
このシリコン基板についた薄膜を、基板ごと膜圧測定装
置に固定し、X線としてCu Kα線(波長入=1.5
42A)を用いて、2θを10″から1.5°まで連続
的に掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関
係で記録を行なう。このとき、2θが1. 72”
2. 00’ 2. 28° 2.57° 2.85
° 3. 15” 3゜42’3.72° 4.00
° 4.30°にピークが見られた。それぞれのピーク
に対する整数nを6.7.8.9.10.11.12.
13.14.15とし、 (1)式を用いて膜厚dを計
算の値を平均すると、この薄膜の膜厚は309Aと求め
られた。この値は、別途エリプソメトリ−法により求め
た1層当りの膜厚10Aより算出される30層分の膜厚
300Aとほぼ一致した。
置に固定し、X線としてCu Kα線(波長入=1.5
42A)を用いて、2θを10″から1.5°まで連続
的に掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関
係で記録を行なう。このとき、2θが1. 72”
2. 00’ 2. 28° 2.57° 2.85
° 3. 15” 3゜42’3.72° 4.00
° 4.30°にピークが見られた。それぞれのピーク
に対する整数nを6.7.8.9.10.11.12.
13.14.15とし、 (1)式を用いて膜厚dを計
算の値を平均すると、この薄膜の膜厚は309Aと求め
られた。この値は、別途エリプソメトリ−法により求め
た1層当りの膜厚10Aより算出される30層分の膜厚
300Aとほぼ一致した。
実施例3
塩化カドミウム4X10−’M、炭酸水素カリウム5X
10”5Mの水溶液の水面上に、ヘプタコサ−10,1
2−ジイン酸のクロロホルム溶液を展開し、溶媒を蒸発
させたのちに表面圧を20 m N7mとして、水面上
にヘプタコサ−10,12−ジイン酸カドミウムの薄膜
を作製する。これをラングミュアー−プロジェット法に
より、表面を親水性処理したガラス基板上に11層累積
した。
10”5Mの水溶液の水面上に、ヘプタコサ−10,1
2−ジイン酸のクロロホルム溶液を展開し、溶媒を蒸発
させたのちに表面圧を20 m N7mとして、水面上
にヘプタコサ−10,12−ジイン酸カドミウムの薄膜
を作製する。これをラングミュアー−プロジェット法に
より、表面を親水性処理したガラス基板上に11層累積
した。
このガラス基板についた薄膜を、基板ごと膜圧測定装置
に固定し、X線としてCuKα線(波長入=1.542
A)を用いて、2θを106から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが2.91” 4.3
365.837.326に回折強度が大きなピークが見
られ、 また、 2θが2.08° 2.34’3゜
37” 3.66’ 3.93°には、回折強度が
小さなピークが見られた。回折強度が大きな一連のピー
クに対する整数nを2.3.4.5とし、(1)式を用
いてdを計算すると、それぞれ、6の平均は61A、ど
なる。この須は、薄膜中の構造の繰り返し単位の層間隔
、!口ち、この場合はヘプタコサ−10,12−ジイン
酸カドミウム2層分の厚さに対応する。一方、回折強度
が小さな一連のピークに対する整数nを8.9.13.
14.15とし、 (1)式を用いて膜厚dを計算する
と、て10から12を除いたのは、これらの整数nに対
応する回折強度が小さなピークが、整数nとして2に対
応する回折強度が大きなピーク(2θが2.91″のピ
ーク)と重なっているからである。
に固定し、X線としてCuKα線(波長入=1.542
A)を用いて、2θを106から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが2.91” 4.3
365.837.326に回折強度が大きなピークが見
られ、 また、 2θが2.08° 2.34’3゜
37” 3.66’ 3.93°には、回折強度が
小さなピークが見られた。回折強度が大きな一連のピー
クに対する整数nを2.3.4.5とし、(1)式を用
いてdを計算すると、それぞれ、6の平均は61A、ど
なる。この須は、薄膜中の構造の繰り返し単位の層間隔
、!口ち、この場合はヘプタコサ−10,12−ジイン
酸カドミウム2層分の厚さに対応する。一方、回折強度
が小さな一連のピークに対する整数nを8.9.13.
14.15とし、 (1)式を用いて膜厚dを計算する
と、て10から12を除いたのは、これらの整数nに対
応する回折強度が小さなピークが、整数nとして2に対
応する回折強度が大きなピーク(2θが2.91″のピ
ーク)と重なっているからである。
求められたdの値を平均すると、この薄膜の膜厚は33
9Aと求められた。この値は、回折強度が大きな一連の
ピークより求められた、ヘプタコサ−10,12−ジイ
ン酸カドミウム2層分の厚さ実施例4 基板温度256Cのガラス基板上に、真空度IX 10
−’t、o r rにおいて、ステアリン酸カドミウム
を石英製ルツボ中1206Cで加熱し、真空蒸着した。
9Aと求められた。この値は、回折強度が大きな一連の
ピークより求められた、ヘプタコサ−10,12−ジイ
ン酸カドミウム2層分の厚さ実施例4 基板温度256Cのガラス基板上に、真空度IX 10
−’t、o r rにおいて、ステアリン酸カドミウム
を石英製ルツボ中1206Cで加熱し、真空蒸着した。
このガラス基板についた薄膜を、基板ごと膜圧測定装置
に固定し、X線としてCuKα線(波長λ=l、542
A)を用いて、2θを10”から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが1.85’″ 3.
80’ 5. 647.48° 9.42°に回折強
度が大きなピークが見られ、また、2θが2.29°
2゜60° 2.98” 4.60” 4.92
゜6.31’には、回折強度が小さなピークが見られた
。回折強度が大きな一連のピークに対する整数nを1.
2.3.4.5とし、 (1)式を用いとなる。この値
は、薄膜中の構造の繰り返し単位の層間隔、即ち、この
場合はステアリン酸カドミウム2層分の厚さに対応する
。一方、回折強度が小さな一連のピークに対する整数n
を7.8.9.12.13.14とし、 (1)式を用
いて膜厚6237人、236A、233A、233Aと
求まる。ここで整数nの値としてlOから11を除いた
のは、これらの整数nに対応する回折強度が小さなピー
クが、整数nとして2に対応する回折強度が大きなピー
ク(2θが3.80°のピーク)と重なっているからで
ある。求められたdの値を平均すると、この薄膜の膜厚
は235Aと求められた。このIliは、真空蒸着時に
測定された、水晶撮動子による膜厚計から求められた膜
厚240Aとほぼ一致した。
に固定し、X線としてCuKα線(波長λ=l、542
A)を用いて、2θを10”から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが1.85’″ 3.
80’ 5. 647.48° 9.42°に回折強
度が大きなピークが見られ、また、2θが2.29°
2゜60° 2.98” 4.60” 4.92
゜6.31’には、回折強度が小さなピークが見られた
。回折強度が大きな一連のピークに対する整数nを1.
2.3.4.5とし、 (1)式を用いとなる。この値
は、薄膜中の構造の繰り返し単位の層間隔、即ち、この
場合はステアリン酸カドミウム2層分の厚さに対応する
。一方、回折強度が小さな一連のピークに対する整数n
を7.8.9.12.13.14とし、 (1)式を用
いて膜厚6237人、236A、233A、233Aと
求まる。ここで整数nの値としてlOから11を除いた
のは、これらの整数nに対応する回折強度が小さなピー
クが、整数nとして2に対応する回折強度が大きなピー
ク(2θが3.80°のピーク)と重なっているからで
ある。求められたdの値を平均すると、この薄膜の膜厚
は235Aと求められた。このIliは、真空蒸着時に
測定された、水晶撮動子による膜厚計から求められた膜
厚240Aとほぼ一致した。
本発明に係る薄膜のX線による膜厚測定法は、前出実施
例に示した通り、X線を用いることによって、薄膜材料
に非接触で、しかも、通常は既に明らかとなっているX
線の波長以外には、薄膜材料の物理定数を用いることな
く膜厚を測定することができ、また、非接触法であるた
め、種々の条件下で作製されている薄膜の簡便な膜厚の
測定法として好適である。
例に示した通り、X線を用いることによって、薄膜材料
に非接触で、しかも、通常は既に明らかとなっているX
線の波長以外には、薄膜材料の物理定数を用いることな
く膜厚を測定することができ、また、非接触法であるた
め、種々の条件下で作製されている薄膜の簡便な膜厚の
測定法として好適である。
Claims (1)
- 有機薄膜について、入射角θをもってX線を照射し、反
射角θの位置でX線強度の極大値を求め、その極大値の
角度から膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1066929A JPH0754244B2 (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | 有機薄膜のx線による膜厚測定法 |
US07/493,322 US5003569A (en) | 1989-03-17 | 1990-03-14 | Method using x-rays to determine thickness of organic films |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1066929A JPH0754244B2 (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | 有機薄膜のx線による膜厚測定法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02245607A true JPH02245607A (ja) | 1990-10-01 |
JPH0754244B2 JPH0754244B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=13330168
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1066929A Expired - Lifetime JPH0754244B2 (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | 有機薄膜のx線による膜厚測定法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
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JP (1) | JPH0754244B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013205037A (ja) * | 2012-03-27 | 2013-10-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 膜厚測定方法 |
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FR2692700A1 (fr) * | 1992-06-17 | 1993-12-24 | Philips Electronique Lab | Dispositif de traitement d'un signal mesure correspondant à l'intensité de rayons X réfléchie par une structure de couches multiples sur un substrat. |
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US5619548A (en) * | 1995-08-11 | 1997-04-08 | Oryx Instruments And Materials Corp. | X-ray thickness gauge |
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US6751287B1 (en) | 1998-05-15 | 2004-06-15 | The Trustees Of The Stevens Institute Of Technology | Method and apparatus for x-ray analysis of particle size (XAPS) |
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US6381303B1 (en) | 1999-09-29 | 2002-04-30 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd. | X-ray microanalyzer for thin films |
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US7103142B1 (en) * | 2005-02-24 | 2006-09-05 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd. | Material analysis using multiple X-ray reflectometry models |
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-
1989
- 1989-03-17 JP JP1066929A patent/JPH0754244B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-03-14 US US07/493,322 patent/US5003569A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5003569A (en) | 1991-03-26 |
JPH0754244B2 (ja) | 1995-06-07 |
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