JPH02245607A - 有機薄膜のx線による膜厚測定法 - Google Patents

有機薄膜のx線による膜厚測定法

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JPH02245607A
JPH02245607A JP1066929A JP6692989A JPH02245607A JP H02245607 A JPH02245607 A JP H02245607A JP 1066929 A JP1066929 A JP 1066929A JP 6692989 A JP6692989 A JP 6692989A JP H02245607 A JPH02245607 A JP H02245607A
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thickness
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修司 岡田
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宏雄 松田
Hachiro Nakanishi
八郎 中西
Masao Kato
加藤 政雄
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    • G01B15/02Measuring arrangements characterised by the use of electromagnetic waves or particle radiation, e.g. by the use of microwaves, X-rays, gamma rays or electrons for measuring thickness

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、膜厚測定法、詳しくは、有機薄膜のX線によ
る膜厚測定法に間するものである。
〔従来の技術〕
近年、様々な電子材料、光材料、磁性材料等を素子化す
る隊の形態としては、種々の微細加工が可能で、複雑な
機能を持たせるための多層化等も容易な、薄膜が広く検
討されている。
薄膜を作製するためには、真空蒸着法、分子線エピタキ
シー法、スパッタリング法、化学気相成長法、ラングミ
ュアー−プロジェット法等が用いられるが、より高性能
な素子を作製するには、いずれの場合も原子・分子レベ
ルでの膜厚の制御が必要である。そのためには、作製途
中の薄膜、あるいは、作製された後の薄膜の正確な膜厚
測定技術の開発は不可欠である。
従来、膜厚の測定法としては、作製途中の薄膜について
は、水晶振動子法、作製された後の薄膜については、触
針法、エリプソメトリ−法等が知られている。
〔発明が解決しようとする課題〕
従来用いられている膜厚測定法では次のような種々の課
題点があった。
水晶振動子法では、水晶振動子上に付着した薄膜の重量
増分による振動子の周波数変化から膜厚を換算するが、
セ勤子上の薄膜しか測定することができず、しかも振動
子上全体の平均値として求められるため、開所的な膜厚
測定には適さない。
また、薄膜にする1ヒ合物の密度等も正確に調べる必要
がある。
触針法では、圧力をかけた針を試料に接触させ、針先の
変位により膜厚を測定するが、針圧が大きいために試料
を傷つけ易く、柔らかい試料の測定には適さない。
エリプソメトリ−法は、非接触で膜厚を測定できるが、
用いる光に対する試料の吸光度や屈折率が求められてい
ないと、正確な膜厚を評価で台ない。
上述のように従来法では種々の課題点があるため、薄膜
試料に非接触で、しかも、薄膜の作製中も簡便に薄膜の
膜厚を測定する方法の開発は、現在最も要求されている
ところである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者は、薄膜試料に非接触で、しかも、薄膜の作製
中も簡便に1膜の膜厚を測定する方法を見い出すべく種
々検討を重ねた結果、本発明に到達したものである。
即ち、本発明は、有機薄膜について、入射角θをもって
X線を照射し、反射角θの位置でX線強度の極大値を求
め、その極大値の角度から膜厚を求めることを特徴とす
る膜厚測定法である。
〔作 用〕
先ず、本発明において最も重要な点は、X線を用いるこ
とによって、薄膜材料に非接触で、しかも、通常は既に
明らかとなっているX線の波長以外には、薄膜材料の物
理定数を用いることなく膜厚を測定できる点である。
また、非接触法であるため、作製途中の薄膜の膜厚も、
薄膜作製装置の外部からX線を導入し、回折したX線を
検出することにより、測定可能となる。
次に本発明に係る膜厚測定法について述べる。
測定には、X線の入射方向に対して薄膜の平面がなす角
度をθとすると、反射角θの方向、肝ち、X線の入射方
向に対して2θの角度の方向にX線の検出器が位置する
ようなゴニオメータ−機構を持つ、通常の反射X線回折
を測定するときと同様な装置(以下、膜圧測定装置とい
う)を用いる。
この装置において、θを連続的に掃引し、検出器の角度
2θとX線の検出強度との関係で記録を行なう。このと
き、ピークが連続的にいくつか見られるため、この一連
のピークの20の値を読み取る。このとき、結晶性の薄
膜では、格子の面間隔の寄与によるピークも同時に観測
されるが、これは除外する。ブラッグの反射式 %式% (但し、ここで、dは膜厚、λはXvAの波長、nは任
意の整数である。) から導かれる式 %式%(1) を用いてdを算出する。このときの整数nとしては、一
連のピークに対して、低角側のピークから連続的に1ず
つ変化させても、dの値がいずれのピークに対しても大
きく変化しない数を選び出して代入する。結晶性の薄膜
では、この一連のピークと、格子の面間隔の寄与による
ピークとが重なることもあるため、整数nはこれを考慮
して変化させる。このようにして各ピークに対して得ら
れたdの値を平均、あるいは、統計的重みをつけて平均
することにより膜厚を求めることができる。
〔実施例〕
次に、実施例により本発明を説明する。
実施例1 純水の水面上に、ポリ(イソブチルメタクリレート)の
クロロホルム溶液を展開し、溶媒を蒸発させたのちに表
面圧を10mN/mとして、水面上にポリ(イソブチル
メタクリレート)の薄膜を作製する。これをラングミュ
アー−プロジェット法により、表面を疎水性処理したガ
ラス基板上に20層累積した。
このガラス基板についた薄膜を、基板ごと膜圧測定装置
に固定し、X線としてCuKα線(波長λ=1.542
A)を用いて、2θを10″から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが1.81° 2.26
62.273.17°  3.62°にピークが見られ
た。
それぞれのピークに対する整数nを4.5.6.7.8
とし、 (1)式を用いて膜厚dを計算するすると、こ
の薄膜の膜厚は195Aと求められた。
この値は、別途エリプソメトリ−法により求めた1層当
りの膜厚1〇八より算出される20層分の膜厚20OA
とほぼ一致した。
実施例2 実施例1と同様にして、ポリ(イソブチルメタクリレー
ト)の薄膜を、表面を疎水性処理したシリコン基板上に
30層累積した。
このシリコン基板についた薄膜を、基板ごと膜圧測定装
置に固定し、X線としてCu Kα線(波長入=1.5
42A)を用いて、2θを10″から1.5°まで連続
的に掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関
係で記録を行なう。このとき、2θが1. 72”  
2. 00’  2. 28° 2.57° 2.85
° 3. 15”  3゜42’3.72° 4.00
° 4.30°にピークが見られた。それぞれのピーク
に対する整数nを6.7.8.9.10.11.12.
13.14.15とし、 (1)式を用いて膜厚dを計
算の値を平均すると、この薄膜の膜厚は309Aと求め
られた。この値は、別途エリプソメトリ−法により求め
た1層当りの膜厚10Aより算出される30層分の膜厚
300Aとほぼ一致した。
実施例3 塩化カドミウム4X10−’M、炭酸水素カリウム5X
10”5Mの水溶液の水面上に、ヘプタコサ−10,1
2−ジイン酸のクロロホルム溶液を展開し、溶媒を蒸発
させたのちに表面圧を20 m N7mとして、水面上
にヘプタコサ−10,12−ジイン酸カドミウムの薄膜
を作製する。これをラングミュアー−プロジェット法に
より、表面を親水性処理したガラス基板上に11層累積
した。
このガラス基板についた薄膜を、基板ごと膜圧測定装置
に固定し、X線としてCuKα線(波長入=1.542
A)を用いて、2θを106から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが2.91”  4.3
365.837.326に回折強度が大きなピークが見
られ、 また、 2θが2.08°  2.34’3゜
37”  3.66’  3.93°には、回折強度が
小さなピークが見られた。回折強度が大きな一連のピー
クに対する整数nを2.3.4.5とし、(1)式を用
いてdを計算すると、それぞれ、6の平均は61A、ど
なる。この須は、薄膜中の構造の繰り返し単位の層間隔
、!口ち、この場合はヘプタコサ−10,12−ジイン
酸カドミウム2層分の厚さに対応する。一方、回折強度
が小さな一連のピークに対する整数nを8.9.13.
14.15とし、 (1)式を用いて膜厚dを計算する
と、て10から12を除いたのは、これらの整数nに対
応する回折強度が小さなピークが、整数nとして2に対
応する回折強度が大きなピーク(2θが2.91″のピ
ーク)と重なっているからである。
求められたdの値を平均すると、この薄膜の膜厚は33
9Aと求められた。この値は、回折強度が大きな一連の
ピークより求められた、ヘプタコサ−10,12−ジイ
ン酸カドミウム2層分の厚さ実施例4 基板温度256Cのガラス基板上に、真空度IX 10
−’t、o r rにおいて、ステアリン酸カドミウム
を石英製ルツボ中1206Cで加熱し、真空蒸着した。
このガラス基板についた薄膜を、基板ごと膜圧測定装置
に固定し、X線としてCuKα線(波長λ=l、542
A)を用いて、2θを10”から1.5°まで連続的に
掃引し、検出器の角度2θとX線の検出強度との関係で
記録を行なう。このとき、2θが1.85’″ 3. 
80’  5. 647.48° 9.42°に回折強
度が大きなピークが見られ、また、2θが2.29° 
 2゜60° 2.98”  4.60”  4.92
゜6.31’には、回折強度が小さなピークが見られた
。回折強度が大きな一連のピークに対する整数nを1.
2.3.4.5とし、 (1)式を用いとなる。この値
は、薄膜中の構造の繰り返し単位の層間隔、即ち、この
場合はステアリン酸カドミウム2層分の厚さに対応する
。一方、回折強度が小さな一連のピークに対する整数n
を7.8.9.12.13.14とし、 (1)式を用
いて膜厚6237人、236A、233A、233Aと
求まる。ここで整数nの値としてlOから11を除いた
のは、これらの整数nに対応する回折強度が小さなピー
クが、整数nとして2に対応する回折強度が大きなピー
ク(2θが3.80°のピーク)と重なっているからで
ある。求められたdの値を平均すると、この薄膜の膜厚
は235Aと求められた。このIliは、真空蒸着時に
測定された、水晶撮動子による膜厚計から求められた膜
厚240Aとほぼ一致した。
〔効 果〕
本発明に係る薄膜のX線による膜厚測定法は、前出実施
例に示した通り、X線を用いることによって、薄膜材料
に非接触で、しかも、通常は既に明らかとなっているX
線の波長以外には、薄膜材料の物理定数を用いることな
く膜厚を測定することができ、また、非接触法であるた
め、種々の条件下で作製されている薄膜の簡便な膜厚の
測定法として好適である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 有機薄膜について、入射角θをもってX線を照射し、反
    射角θの位置でX線強度の極大値を求め、その極大値の
    角度から膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定法。
JP1066929A 1989-03-17 1989-03-17 有機薄膜のx線による膜厚測定法 Expired - Lifetime JPH0754244B2 (ja)

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