JPH02223159A - リチウム二次電池 - Google Patents

リチウム二次電池

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JPH02223159A JP1044329A JP4432989A JPH02223159A JP H02223159 A JPH02223159 A JP H02223159A JP 1044329 A JP1044329 A JP 1044329A JP 4432989 A JP4432989 A JP 4432989A JP H02223159 A JPH02223159 A JP H02223159A
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昭嘉 犬伏
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増田　修二
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は新規なリチウム二次電池に関するものであり、
溶媒を含まず、人間の居住並びに活動環境温度範囲で使
用可能な全固体状リチウム二次電池に関するものである
。
（従来の技術） 現在、汎用されている二次電池には、鉛蓄電池やニッケ
ル・カドミウム電池があり、これらは単セルの電池電圧
が２ｖ程度で水溶液を使用した電池である。近年、高エ
ネルギー密度の二次電池として、単セルで３■以上の高
電圧が得られる、リチウムを負極とする二次電池の研究
、■発が盛んである。しかし、リチウムを用いる場合、
リチウムが水等と反応するため、水系電解質を使用でき
ず非プロトン系の電解質を使用せねばならない。
そして、現在、極性有機溶媒が多用されているものの、
これらの大部分は、低沸、α（高蒸気圧）、可燃性のた
め、液漏れあるいは破損による周辺部材の汚損、引火、
発火並びに誤使用、過充電による爆裂の危険性を有して
いる。更に、二次電池の使途である充放電の繰り返しに
より、負極上にデンドライトが生成し、充放電効率の低
下、及び正、負極の短絡等の問題を有している。このた
め、デンドライトを防止し、負極の充放電効率、サイク
ル寿命を改良するための技術開発も数多く報告されてお
り、例えばメチル化した環状エーテル系溶、媒を電池の
電解液の溶媒として用いる方法〔ケー・エム・アブラハ
ム等“リチウムバッチリーズ、ジエー・ピー・〃バ／、
編集、アカデミツクプレス発行、ロンドン（１９８３年
）　：　Ｋ、　Ｈ，ＡｂｒａｈａｍｅＬ　　　ａｌ、　
　　　ｉｎ　　　Ｌ　ｉＬｂｉｕｍ　　　Ｂ　ａｔＬｅ
ｒｉｅｓ　　、　　　Ｊ　。
Ｐ　、　Ｇ　ａｂａｎｏ、　　　ｅｄｉｔｏｒ、　　　
Ａ　ｃａｄｅ鎗！ｅ　　　ｐｒｅ！ｌｌｓ＋Ｌｏｎｄｏ
ｎ　　（１９８３））や電解液系にポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリフール、ポリエチレンオキサ
イド等の添加物を加え、Ｌｉ界面にイオン導電性の保護
皮膜を形成する方法〔ジャーナル・オブ・パワーソーシ
ーズ、第１２巻、第２号、第８３頁〜１４４頁（１９８
４年）　：　　Ｊｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ　　Ｐｏｗｅｒ
Ｓ　ｏｕｒｅｅｓ、　　１２　　（１９８４）や特開昭
６０−４１７７３号公報等〕、又、電極自体をＡＩと合
金化することにより、Ｌｉのデンドライトを防止する方
法〔特開昭５９−１０８２８１号公報〕等が提案されて
いる。
一方、フランス特許公開第２４４２５１２号及びヨーロ
ッパ特許第１３１９９号において、エム・アーマンド及
びエム・グクロット（Ｍ　、Ａ　ｒｕａｎｄ　　ａｎｄ
　　Ｍ　。
Ｄｕｅｌｏｔ）は薄膜ポリマー電解質による新規な高エ
ネルギー密度の二次電池を開示している。ヤオら〔ジャ
ーナル・オブ・インオーガニック・ヌクレアー・ケミス
トリー　（Ｙａｏ、ｅＬ　　ａｔ、　、　　Ｊ。
Ｉｎｏｒｇ、　　Ｎｕｃｌ、　Ｃｂｅｍ、）、１９６７
年、２９．２４５３　）及び７アリングトンら〔サイエ
ンス（Ｆ　ａｒｒｉｎｇｔｏｎｅｔ　　ａｔ、　ｅ　　
Ｓ　ｃｉｅｎｃｅ）１９７９年、２０４．１３７１　）
は無機イオン伝導性固体を全般的に記載しているが、こ
れらの固体は粉末であるため、電池等への加工時に高圧
プレスによるベレット化が必要で、生産性、均−性等を
得る上で大きな障害となっている。
又、得られるベレットは堅く、もろいため、薄型、大面
積化が困難であり、電極活物質との接合において、大き
な圧力で密着させねばならず、作業性、′ｅ着性に問題
を有している。更に、電池作動時の電極材料の体積変化
に追随し、補償することが困難で電解質破壊の危険を有
している。セフェリアら〔エクステンプイド・アブスト
ラクツ、１６３回、ミーティング・エレクトロケミカル
・ソサエティ（Ｓｅｑｕｌｉｒ　　ｅＬ　　ａｔ、　＋
　　ＥｘＬｅｎｄｅｄ　　Ａｂｓｔｒａｃｔｓ。
１６３ｒｄ　　Ｍｅｅｔｉｎｇ　　ＥＩｅｃｔｒｏｃｌ
＋ｅｗｉｃａｌ　　５ｏｃｉｅｔｙ）、１９８３年、８
３．７５１アブストラクト（Ａ　ｂｓｔｒａｅＬ）、第
４９３号〕は溶媒を含まない薄膜ポリマー電解質による
新規な設計の電池を記載しており、該電解質のテスト結
果として約１００℃の媒体温度で用いることができる旨
記載されているものの、室温伝導度が１０−＠〜１０−
’Ｓ／ｃ論と低く十分とはいえない。
又、ピー・エム・ブロンスキー等はツヤ−ナル・才ブ・
アメリカン・ケミカル・ソサエティ　第１０６巻　６８
５４Ｗ、１９８４年（Ｐ　、　’Ｍ　、　　Ｂ　Ｉｏｎ
ｓｋｙ　　ｅｔａｌ、　　　　Ｊ、　　Ａｍ、　Ｃｈｅ
ｗ、　　Ｓａｃ、　　　１０８．　　６８５４゜１９８
４）に電気化学電池用電解質として、ノ１２−（２−メ
トキシエトキシ）ニドキシ）ポリホスファゼン（Ｍ　Ｅ
　Ｅ　Ｐ　）が有用であると記述している。しかしなが
ら、彼等は３０°Ｃから９７℃の範囲で交流型導度のデ
ータを開示しているにすぎず、直流での充放電を成し得
ていない。
上記の如く、高性能二次電池開発における問題点は、デ
ンドライトの生成、液漏れ、危険性である。そして、こ
れらの防止と安全確保がなされ、通常の環境温度で作動
する、単セル電圧３ｖ以上の高性能二次電池の完成が開
発の課題である。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は画電極活物質が高いエネルギー密度を有
し、電解質が難燃性、非流動性で安全であり、水、く以
下の低環境温度においてもその特性を維持できるような
、高いイオン伝導度を有しているリチウム二次電池を提
供することにある。
（ｖＡ題を解決するための手段） 本発明は層状の五酸化パナノウムを正極活物質とし、リ
チウムイオンを吸蔵、放出しうる物質を負極活物質とし
、次式（１）で示されるポリマーにリチウム塩を溶解さ
せたものを電解質とするリチウムニ犬電池に係る。
（但し、論はエチレンオキシ単位の平均の繰り返し数を
意味し、約５〜２５の実数値である。又ｎは平均の繰り
返し数で３≦ｎ≦２０００００の範囲の実数値をとるも
のである。） 組み立てられた電池が、電池としてうまく作動するか否
かは、電池構成部材の単独の物性のみではｔ’？断でき
ず、電池としてのテストが不可欠である。例えば、部材
間の界面インピーダンス、電流効率、耐レドックス性、
経時安定性等の問題点がある。しかるに本発明者等は前
記固体状電解質と組み合わせて３■以上の単セル電圧を
有し、環境温度で電池として作動する高エネルギー密度
の正極材料並びに負極材料を探索した結果、層状のＶ２
Ｏ、を正極とし、リチウムイオンを吸蔵、放出する物質
を負極として使用することにより、二次電池としての作
動を確認し、本発明を完成したものである。
本発明で使用されろ層状のＶ２Ｏ１は、溶融した■２０
．を急冷して得た非晶質のｖ、０．を水に溶解し、この
水溶液を乾燥して得られるもので、スプレードライ法に
よる微粉末、スピンコード法による薄膜等、目的に応じ
て様々な方法を用いることができる。電導性基板上への
塗布、乾燥により模を簡単に、任意に作製できる。１１
図にこのもののＸＭ回折パターンを示した。非晶質の■
２０．が室温、数ケ月で或いは１５０℃、５．５時間で
結晶化を開始する（山崎等、日本化学会誌１９８７年　
Ｎｏ、４．７３４頁）のに対し、層状のＶ２Ｏ，は２０
０℃以下の温度において安定なＮ構造を保持できること
から、金属リチウムの融点まで安定して使用できるメリ
ットがある。なぜなら、結晶の■２０．を正極として用
いた場合、容量が小さ（充放電ら十分とは言えないこと
（Ｊ、　ＥｌｅｃＬｒｏｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、　ＭｅｅＬ
ｉｎｇ；Ｔｏｒｏｎｔｏ、　　Ｍａｙｌｌ−１６，１９
７５，Ｎｏ、２７参照）から、非晶質のＶ２Ｏ，を正極
とした場合、保存による電池性能の劣化は明白である６ 一方、本発明において用いられる負極活物質は、リチウ
ムイオンを吸蔵、放出しうる物質である。
これらの物質としては金属リチウム並びにＬｉ・ＡＩＴ
　　Ｌｉ−Ｈｇｙ　　Ｌｉ−Ｐｂｙ　　ＬＬｉ−８ｎ　
　ウッド合金等のリチウム合金の他、ポリアセチレン、
グラファイト等の炭素化合物とリチウムとの複合体等が
ある。これらを負極とする場合は、一般に行なわれてい
るようにシート状とし、そのシートをニッケルやステン
レス鋼等の導電性網等に圧着して用いることができる。
更に電解質としては、前記式（１）で示されるポリマー
にリチウム塩を溶解した物質を用いる。
０　　（ＣＨ＝ＣＨ２０）ｔａ　　ＣＨ３（Ｎ＝Ｐ）ｎ
−（１） ０−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−ＣＨ＊ 二二ユニはエチレンオキシ単位の平均の繰り返し数を意
味し、約５〜２５、望ましくは約７である。
又、ｎは３≦ｎ≦２０００００の範囲の実数値をとるも
のであり、この噛を約７としたことで、ＭＥＥＰでは達
成し得なかった常温でのイオン伝導度１０−’〜１０−
’Ｓ／ｃ噛を得ることがマき、低温でのイオン伝導を可
能とするものである。このポリマーは例えば次のように
して合成される。即ち、ヘキサクロロトリホスホニトリ
ルを開環重合して得たジクロロホスホニトリルポリマー
に、予め１８製しておいたオリゴエチレングリフールモ
ノアルキルエーテルのナトリウムアルコラードを所定量
反応させることによる。反応は通常の有機溶媒、例えば
、ナト２ヒｌ’０フラン、ノブ２イム等を用いて、約４
０℃以下で各成分を混合し、続けて数時間加熱還流させ
ることにより行うことができる。このポリマーを電解質
として用いる場合、テトラヒドロ７ラン、ジオキサン、
ノメトキシエタン等のエーテル類、アセトン、メチルエ
チルケトン等のケトン類、メタノール、エタノール等の
アルコール類、アセトニトリル、プロピレンカーボネー
）Ｗの溶媒にポリマーを溶解させた溶液に、リチウム塩
の溶媒溶液を添加し、均一に溶解させた後、製膜して用
いることができる。
本発明で用いられるリチウム塩としては、ＬｉＣｌ０　
ｏＬ　！Ａ　ｌ１ｃ１＜＋　Ｌ　ｉＢ　Ｆ　４１　Ｌ　
：ＣＬ　Ｌ　！ＰＦ　ｓ＝　Ｌ　ＩＡｓＦ　ｉ−ＣＦ　
ｘＳ　Ｏ＊Ｌ　＋等から選＋ｒれる一種以上の塩が好適
に利用される。又、電池Ｖ＃戊上、必要に応じて微孔性
セパレータ膜に上記の電解質を含浸して用いることもで
きる。
本発明の全固体二次電池を作成した一例を第２図に示す
、この電池はシート型の電池の一例を示したもので、適
用形態はこの限りでなく、ボタン型、筒型等の電池にも
適用できるのは言うまでもない。
電池の作製方法は、例えば所定のステンレス板にＶ、Ｏ
，の水溶液を塗布し、乾燥後、予め調製しておいたポリ
マー電解質の溶液を塗布し、脱溶媒して成膜後、不活性
ガス雰囲気下で別に作製したリチウムコートステンレス
板とシール材を用いて真空シールすることにより得られ
る。
（叉　施　例） 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
尚、電池の作成は全てアルゴン雰囲気中で行い、測定は
大気中にて行ったものであり、電池全体としての耐久性
まで含めて、実際の使用状態と同等の環境においたもの
である。
実施例１ 急冷法等にて得た非晶質■２０．を３％水溶液とＬ　、
５．５ｃｍＸ　９　ｅ纏、厚さ２０μ−のステンレス箔
の中火部分３６ｃＩｌ１２に４．４４ｇを均一に塗布す
る。このものを８０〜１００℃程度で０．５〜１時間乾
燥し膜形成を行った後、１８０’Ｃで５時間乾燥したも
のを正極体とした。
この部材上に、別途ＣＮＰｔ０（Ｃ１ｌｚＣＨ２０）ｙ
ｃｌ（ｄ２］　ｎで示される平均分子量約１００万のポ
リマー　１０ｇとＬ　ｉ　Ｃ１０４１ｇをテトラハイド
ロ７ラン（Ｔ）（Ｆ）１８９ｇに溶解し、４０℃以下で
超音波処理を行い調製した溶液２．４３．を塗布し、Ｔ
　ＨＦを除去し被膜形成を行う。
一方、５．５ｃｍＸ　９　ｃｍ＋％厚さ２０．ｕ−のス
テンレス板の中央部分３６ｃｍ２に厚さ約４０μ−のリ
チウム箔を圧着し、板の周辺部の幅約５鋤論にシール材
を塗布して負極部材を作成する。この２枚の部材を貼り
合わせ、真空シールを行い、電池を完成させる。
このようにして作製した電池の開路起電圧は３．８４Ｖ
を示し、３０℃における４５０μＡでの定電流充放電の
結果は第３図のような結果となり、電圧が２ｖに低下す
るまでの初回放電容１１′ｌＩｊ度は、正極活物質に対
して約１３０Ａ　Ｉ＋／　ｋｇ、同エネルギー密度は約
３６０Ｗ　ｂ／　ｋｇであった。又、充放電サイクル寿
命は初回放電容量の半分を目安として、約３００サイク
ル（第４図）であり、９００μＡ　／　ｃ輪２の電流密
度で、放電深度２５％の充放電サイクルテストにおいて
１０００サイクル目の放電終止電圧は３Ｖ（第５図）で
あり、良好なサイクル特性を有していた。
更に本電池は−１０’Ｃがら１２０°Ｃの温度範囲で二
次電池として正常に作動する（第６図）ことを確認した
。
【図面の簡単な説明】
第１図は層状のｖ２０．のＸＭ回折パターンを示し、第
２図は本発明による電池の一具体例であるシート型１！
池の断面概略図を示し、第３〜６図はそれぞれ実施例１
で得られた′！４池の、定電流充放電特性、充放電サイ
クルに伴う放電容量の変化、充放電サイクルに伴う放電
終止電圧の変化及び温度特性を示すグラフである。 （以　上） 出　願　人　大塚化学株式会社 代　理　人　　弁理士　１）村　　巌 第 図 ２θ 第 図 第 図 Ｌｌ／Ｖ比 第 図 サイクル数（サイクル）

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）層状の五酸化バナジウムを正極活物質とし、リチ
    ウムイオンを吸蔵、放出しうる物質を負極活物質とし、
    次式（ I ）で示されるポリマーにリチウム塩を溶解さ
    せたものを電解質とするリチウム二次電池。 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （但し、ｍはエチレンオキシ単位の平均の繰り返し数を
    意味し、約５〜２５の実数値である。又ｎは平均の繰り
    返し数で３≦ｎ≦２０００００の範囲の実数値をとるも
    のである。）
  2. （２）式（ I ）で示されるポリマーのエチレンオキシ
    単位の平均繰り返し数ｍが約７である請求項１記載のリ
    チウム二次電池。
  3. （３）負極活物質がリチウムであり、リチウム塩が過塩
    素酸リチウムもしくはトリフルオロメチルスルホン酸リ
    チウムである請求項１又は２記載のリチウム二次電池。
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