JPH02218656A

JPH02218656A - アルキル硫酸エステル塩の製造方法

Info

Publication number: JPH02218656A
Application number: JP4111589A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Ishikawa; 剛石川; Hiroyuki Yamashita; 博之山下; Hideyoshi Tanaka; 秀佳田中
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1989-02-21
Filing date: 1989-02-21
Publication date: 1990-08-31
Anticipated expiration: 2012-03-12
Also published as: JP2589365B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、アルキル硫酸エステル塩の製造方法、詳しく
は特に高密度粒状洗剤の製造に適したアルキル硫酸エス
テル塩の製造方法に関する。

〔従来の技術］近年、省資源的観点からの合理性、及び持ち運び易さ等
の消費者にとっての便利性から、高密度粒状洗剤の需要
が増大している。尚、ここで高密度とは、粉末の見掛は
比重が０．５　ｇ　／ｃ＋ｊ以上を指す。

そして、上記のような高密度粒状洗剤の代表的貴製造方
法としては、特開昭６１〜６４７９８号公報、特開昭６
１〜６６７９８号公報、特開昭６１〜６９８９７号公報
、特開昭６１〜６９８９８号公報、特開昭６１〜６９８
９９号公報、特開昭６１〜６９９００号公報、特開昭６
１〜７６５９７号公報及び特開昭６１〜１１８５００号
公報等に記載の方法がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

上述の公報に記載の方法によれば、種々の点で優れた高
密度粒状洗剤を得ることができるが、特開昭６１〜６４
７９８号公報、特開昭６１〜６９８９７号公報、特開昭
６１〜６９８９８号公報、特開昭６１〜６９８９９号公
報及び特開昭６１〜６９９００号公報に記載の方法は、
何れも従来の粉末洗剤の製造方法と同様に噴霧乾燥工程
を有するため、大規模な乾燥装置と多大な乾燥エネルギ
を要するというＬｌｌ！Ｉがある。

また、特開昭６１〜６６７９８号公報、特開昭６１〜７
６５９７号公報及び特開昭６１〜１１８５００号公報に
記載の方法は、噴霧乾燥工程を有しないため、上述の方
法における課題は解決されているが、何れの場合も解砕
工程を有するため、被解砕物が一定以上の固さを存する
必要があり、所定の固さに保ためには原料に由来する水
分量に制限があり、そのため使用できる原料が限定され
るという課題を有している。

（！！［題を解決するための手段〕本発明者らは、上述の課題を解決し得る高密度粒状洗剤
の製造方法について種々検討した結果、高密度粒状洗剤
の主原料である種々の界面活性剤のうち、特定の界面活
性剤ついては、特有の物性を利用することにより従来法
とは異なる中和方法で高濃度のものとして得られること
、及びそのようにして得られた高粘性界面活性剤は、高
濃度であり、また、次工程で他の洗剤成分と混合して得
られ洗剤スラリーは低水分となり乾燥負荷が低減するこ
とが可能であること、及びそれに伴って洗剤スラリーが
高粘性であるため、噴霧乾燥手段以外の乾燥手段により
乾燥でき、高密度粒状洗剤の製造に適した界面活性剤の
中和方法であることを知見した。

上記知見について詳述すると、高密度粒状洗剤に用いら
れる代表的な界面活性剤であるアルキル硫酸エステル塩
は、高粘度を呈するため、該塩の製造に際し、中和反応
を円滑に進行させるには、反応系を低粘度に調整する必
要があるが、咳塩は熱安定性が悪く反応系を高温にして
粘度を低下させることができないため、反応系を低濃度
（約４０％以下）に維持して中和反応を行わせる必要が
あった。そのため、中和生成物（アルキル硫酸エステル
塩）は低濃度のものとして得られるため、次工程で得ら
れる洗剤スラリーは含有水分量が４０〜５５重量％とな
り、続く乾燥工程では大規模な装置と多大なエネルギを
要する噴霧乾燥手段によらざるを得なかった。

しかし、本発明者らは、アルキル硫酸エステル塩の粘度
曲線〔粘度−濃度の関係を示すグラフ（第１図）〕が濃
度６５〜７５％の水溶液濃度で捲小値（粘度）を示すと
いう物性を利用し且つアルキル硫酸エステルに対するア
ルカリの添加混合量（モル比）を一定範囲に調整してル
ープ除熱方式で中和反応を行うと、意外にも反応が円滑
に進行し、高濃度でアルキル硫酸エステル塩が得られる
ことを知見すると共に、この高４度の塩は高密度粒状洗
剤の製造に極めて適したものであり、前記の課題解決に
寄与し得ることを知見した。

本発明は、上記知見に基づきなされたもので、アルキル
硫酸エステルをアルカリにより中和してアルキル硫酸エ
ステル塩を製造するに際し、上記アルキル硫酸エステル
１モルに対しアルカリを１〜１．２モル添加混合し且つ
ループ除熱方式により連続的に反応させアルキル硫酸エ
ステル塩の濃度が６５〜７５重量％のペースト状水溶液
として得ることを特徴とするアルキル硫酸エステル塩の
製造方法を提供するものである。

以下、上記特徴を以てなる本発明のアルキル硫酸エステ
ル塩の製造方法について詳述する。

本発明で用いられるアルキル硫酸エステルとしては、獣
脂またはヤシ油等のトリグリセリドを還元することによ
り製造される平均炭素数１０〜１６の脂肪族アルコール
及び例えばオキソ合成またはチーグラ合成によって得ら
れる合成アルコールの硫酸化により製造できる。通常、
硫酸化直後には純度９２〜９８％、遊離硫酸０．５〜４
％、未反応アルコール１〜４％の組成のものが得られる
。

また、アルキル硫酸エステルの中和に用いられるアルカ
リとしては、水酸化ナトリウム°、水酸化カリウム、水
酸化アンモニウム及びトリエタノールアミン等があり、
特に水酸化ナトリウムが好ましい。

また、本発明における中和反応は、ループ除熱方式によ
り行われ、このループ除熱方式を実施するためのループ
リアクタとしては、第２図に示すものが挙げられる。こ
のループリアクタしは、第２図に示す如く、アルキル硫
酸エステル及び水酸化ナトリウムの中和反応を行う反応
ａｔと該反応機１に接続したループ反応管２とを備えて
いる。

このループ管２は、一端２ａ及び他端２ｂがそれぞれ反
応機１に接続されてループを形成しており、ループ管２
の上流側にポンプ３が、下流側に熱交換器４がそれぞれ
配設され、且つポンプ３と熱交換器４との間にループ管
２から反応生成物であるアルキル硫酸エステル塩の一部
を次工程に抜き出す分岐管５が形成されている。また、
上記反応機１はアルキル硫酸エステル、水酸化ナトリウ
ム及び循環するアルキル硫酸エステル塩水溶液とを撹拌
混合する撹拌１１１Ｇを存しており、この攪拌機６の攪
拌翼６ａは高い剪断力を呈するように工夫されており、
通常、１０００〜３０００ｒ、ｐ、ｍ、で駆動するよう
になしである。尚、場合により反応機１とポンプ３の配
置順序を替えて使用することもできる。

従って、上記反応Ｉｌｌ内にアルキル硫酸エステル及び
水酸化ナトリウムを投入すると、上記撹拌ｆｉ６が作用
してアルキル硫酸エステル及び水酸化ナトリウムを混合
して中和反応を促進し、アルキル硫酸エステル塩を生成
させる。この際、中和熱が発生するが、熱交換器４によ
って除熱冷却されたアルキル硫酸エステル塩の一部が、
ループ管２の他端２ｂから上記反応Ｉｌｌに還流されて
中和熱による温度上昇を抑制するから、アルキル硫酸エ
ステル塩は熱分解することなく円滑に生成する。

尚、上記分岐管５から抜き出されたアルキル硫酸エステ
ル塩は、次工程の混合機（図示せず）へ給送され、該混
合機でビルゾなどの他の洗剤組成物成分と混合される。

而して、本発明のアルキル硫酸エステル塩の製造方法を
実施するには、先ずアルキル硫酸エステル及びアルカリ
を上記反応機１に供給する。その際、アルキル硫酸エス
テル１モルに対してアルカリを１．０〜１．２モル、好
ましくは１．０−１．１モルとなるように両者を反応機
」に供給し、且つアルカリは反応後のアルカリ硫酸エス
テル塩の濃度が６５〜７５重量％となるように所定濃度
の水溶液に調整しておく、その場合の好ましいアルカリ
水溶液濃度は２２〜３７重量％である。

アルキル硫酸エステル１モルに対してアルカリが１．０
未満ではアルキル硫酸エステル及びアルキル硫酸エステ
ル塩が分解し易くなり、また、１．２モルを超えると、
得られるアルキル硫酸エステル塩の界面活性剤としての
物性が劣化したり固くなり過ぎてループリアクタＬ内に
おける混合循環が難しくなる。尚、アルカリとして水酸
化ナトリウムを用いた場合の使用量は、アルキル硫酸エ
ステル１に対してｌ、０〜１．０５モルが特に好ましい
。

また、アルカリ水溶液濃度が上記範囲を逸脱すると、反
応生成物であるアルキル硫酸エステル塩の濃度が上記範
囲を逸脱して、第１図から明らかなようにアルキル硫酸
エステル塩の高濃度域における粘度が急激に上昇するた
め攪拌が困難になり、中和反応を維持することが難しく
なる。

上記の如く、アルキル硫酸エステル及びアルカリを、所
定のモル比及び水溶液濃度になるように供給すると反応
ｉｔ内で中和反応が起こり、アルキル硫酸エステル塩が
生成し、このアルキル硫酸エステル塩は、第１図に示す
高濃度域における極小粘度値近傍の粘度を示す状態にな
る。

即ち、反応機１内にアルキル硫酸エステル及び水酸化ナ
トリウムを上述したモル比で供給すると、発熱を伴う中
和反応が進行しアルキル硫酸エステル塩が生成し、一方
、反応ｍｌには除熱、冷却されたアルキル硫酸エステル
塩の一部が所定量反応機１に還流されて反応混合物の温
度上昇を抑制し、所定の温度を維持する結果、熱分解す
ることなく円滑にアルキル硫酸エステル塩が生成し、生
成したアルキル硫酸エステル塩は分岐管５から抜き出さ
れ次工程に給送される。

上述の如くして得られたアルキル硫酸エステル塩は、水
分４度が２０〜３３重量％で従来法により得られるアル
キル硫酸エステル塩の水分濃度に比べて格段に低い。

従って、本発明による場合、アルキル硫酸エステル塩は
、次工程の他の洗剤成分との混合工程に読（乾燥工程に
おいて従来の如く噴霧乾燥によることなく粘度の高いペ
ースト状のまま他の乾燥方法を採用して乾燥させること
ができるから、乾燥に要するエネルギを格段に節約する
ことができると共に、乾燥装置の設置空間を格段に縮小
することができる。

〔実施例〕

次に本発明を実施例について説明する。

実施例１本実施例では、アルキル硫酸エステル及び水酸化す）　
ＩＪウム水溶液（濃度３５重量％）を第１図に示すルー
プリアクタＬを用いて下記反応条件下で反応させ下記結
果を得た。尚、アルキル硫酸エステルとしては次の組成
のものを用いた。

アルキル硫酸エステル含有量　−・−・・９６重量％遊
　　離　　硫　　酸　−・・−・・・・〜・・−・−・
−・−・・・１．５１重量％未反応アルコール　　　・
−・・・２．５重量％（硫酸化反応率　　　　９６．３
％）平均炭素数　　　・・・・１３．７（１）反応条件 ■供給量×循環倍率　−・・３０（ｊ！／ｈｒ）Ｘ２０
倍■アルキル硫酸エステル１モルに対する水酸化ナトリ
ウムのモル数　・・・・・・・　１．０５モル■反応温
度　　　　　・・−・・・−・−・・　６５〜７５℃■
ｐＨ・−・・　１１．３（２）結　　果 ■アルキル硫酸エステル塩濃度　・−・　７４重量％■
硫酸化から中和までのトータル反応率　　　　　−・・・−・・−・−９６％
■反応後の水分量　・−・−・−・・・・・−・・−２
３重量％■７０℃における粘度・・・・　　　　５００
０ｃ、ｐ。

０色　　　　　相　・・・・・−２０〜３０（１０重量
％有効分水溶液；に１ｅｔｔｅ　％）実施例２及び３実施例１と同一装置、同一原料を用い、反応条件を第１
表に示す如く変えて中和反応を行った。

比較例１実施例１と同一装置、同一原料を用い、反応条件を第１
表に示す如く変えて中和反応を行った。

即ち、実施例１．２に比べて循環倍率を変えて中和反応
を行った。

比較例２実施例１と同一装置、同一原料を用い、反応条件を第１
表に示す如く変えて中和反応を行った。

即ち、実施例１〜３に比べて水酸化ナトリウムを過剰に
加えて中和反応を行った。

上記実施例１〜３及び比較例１．２における中和反応の
結果を示す第１表によれば、比較例１では、実施例１．
２に比べて循環倍率を小さくしたため、反応温度が上昇
し、熱分解により反応率が低下し、中和生成物の色相が
悪くなり、また比較例２では、水酸化ナトリウム供給量
が過剰なため、中和生成物の粘度が上昇し、安定した操
作ができないことが判る。

即ち、本発明方法に基づ〈実施例１〜３においては、生
成物における水分含有量が低く、しかも粘度が第１図の
グラフにおける極小範囲にあって、ループリアクタしに
よって中和反応が円滑に進行し得ることが判る。

活性剤濃度（％）〔発明の効果］本発明によれば、高密度粒状洗剤の製造に適したアルキ
ル硫酸エステル塩を、水分含有量が低いものとして効率
よく生成させることができ、このアルキル硫酸エステル
塩はペースト状を呈し、次工程の他の洗剤成分との混合
工程に続く乾燥工程において従来の噴霧乾燥によらずペ
ースト状のまま省スペース化した乾燥装置によって効率
的に乾燥することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、アルキル硫酸エステルの塩の水溶液濃度と粘
度との関係を示すグラフ、第２図は本発明のアルキル硫
酸エステル塩の製造方法の実施に好適なループリアクタ
を示す構成図である。手続補正書１．事件の表示特願平１〜４１１１５号２、発明の名称アルキル硫酸エステル塩の製造方法３、補正をする者事件との関係　　特許出願人（０９１）花王株式会社４、代理人東京都港区南青山−丁目１５番１６号ヤマシロビル８階自発補正（出願臼から１年３月以内の補正）。６、補正の対象明細書の発明の詳細な説明の欄及び図面。７、補正の内容（１）第３頁第７行の「エネルギ」を「エネルギー」と
補正。（２）第３頁第１５行の「保ため」を「保つため」と補
正。（３）第４頁第２行の「界面活性剤ついては」を「界面
活性剤については」と補正。（４）第４頁第７行の「られ洗剤」を「られる洗剤」と
補正。（５）第７頁第１２行〜第１３行の「ポンプ３と熱交換
器４」を「反応器１と熱交換器４」と補正。（６）第７頁第１８行〜第１９行の「攪拌機６・・・剪
断力」を「「攪拌翼６を有しており、この攪拌翼６は高
い剪断力及び分散力」と補正。（７）第８頁第１６行の「ビルダ」を「ビルダー」と補
正。（８）第１１頁第１２行の「説明する。」の後に「尚、
本発明はこれらの実施例に何ら制限されるものではない
、」を加入。（９）第１２頁第１７行のｒＫｌｅｔｔｅＪをｒＫＩｅ
ｔＪと補正。００）第１５頁下から第３行の「硫酸化」を［硫酸化か
ら中和までのトータル反応率」と補正。００第１５真下から第２行のｒｌＯ％」を「１０重量％
」と補正。＋１２）第１５真下から第１行の「′＃環不可運転不能
」を「循環不可、運転不能」と補正。 ■第２図を別紙添付の通り補正。以上

Claims

【特許請求の範囲】

（１）アルキル硫酸エステルをアルカリにより中和して
アルキル硫酸エステル塩を製造するに際し、上記アルキ
ル硫酸エステル１モルに対しアルカリを１〜１．２モル
添加混合し且つループ除熱方式により連続的に反応させ
アルキル硫酸エステル塩の濃度が６５〜７５重量％のペ
ースト状水溶液として得ることを特徴とするアルキル硫
酸エステル塩の製造方法。
（２）アルキル硫酸エステルのアルキル基が、平均炭素
数１０〜１６である、請求項（１）に記載のアルキル硫
酸エステル塩の製造方法。
（３）ループ除熱方式におけるアルキル硫酸エステル塩
の水溶液の循環倍率が１０〜５０倍である、請求項（１
）または（２）に記載のアルキル硫酸エステル塩の製造
方法。