JPH02215026A - Liquid metallic ion source - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To make it possible to control flow of fused ion material to the forward end of an emitter by composing the emitter including a forward end linear part having an outer diameter to get through a hole provided in a reservoir, and a part having a larger outer diameter than the diameter of the hole provided in the reservoir. CONSTITUTION:A convex part 30 having a larger outer diameter than the inner diameter of a capillary provided in the forward end of a reservoir 3 on the reservoir 3 side of an emitter 1 movable axially installed through the capillary 2. Since the emitter 1 is movable axially, if the emitter is moved toward a pulling electrode 7, the distance between the convex part 30 provided at the emitter and the upper end of the capillary 2 becomes small. Ion material 4 stored in the reservoir 3 thus becomes hard to flow to the forward end of the emitter 1. Flow of the fused ion material 4 reaching the forward end of the emitter 1 can be controlled by this, and the fused ion material 4 can be prevented from dropping.

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

【産業上の利用分野１ 本発明は、液体金属イオン源、もしくは本液体金属イオ
ン源を搭載した二次イオン質量分析計、イオンビーム装
置１表面改質装置に関する。 【従来の技術１ イオン源から放出したイオンを、試料面上で直径１μｍ
以下の微小ビームに集束させることが可能なイオン源と
して液体金属イオン源がよく知られている。この液体金
属イオン源は点状の領域からイオンが放出されるためイ
オンをサブミクロン径のビームに集束させることが可能
であるばかりでなく、高電流密度を有していることが特
徴である。 この集束イオンビームの偏向や走査を巧みに操ることに
より、半導体製造プロセスにおいては。 リソグラフィーやドーピング（打込み）、エツチングな
どを従来用いられてきたマスクやレジストを使用せず（
マスクレス、レジストレス）に行える。 また、林料分析の分野では、イオンビームを試料表面に
照射して、スパッタリングＩＪ！象によって試料表面か
ら弾き出された二次イオンを分析する、所謂、二次イオ
ン質量分析法において、−次イオンビームに直径が１μ
ｍ以下の集束イオンビームを用いることにより、その試
料表面のサブミクロン領域の成分分析が可能となる。こ
のように、様々な分野で集束イオンビームを用いた応用
が考えられることから、液体金属イオン源は近年特に注
目を浴びている。 まず、この液体金属イオン源の基本動作原理について簡
単に説明する。液体金属イオン源は、例えば１社団法人
応用物理学会学会誌「応用物理」（昭和６０年、第５４
巻、第９号、６１頁〜６５頁）に野田らが電子衝撃型マ
イクロイオン源と称して紹介しているように、第２図の
ような概略構成になっている。 第２図のイオン源は、イオン材料４を溶融状態で保持す
るためのリザーバ３と、リザーバ３から供給される溶融
状態のイオン材料４の成分元素のイオン８をその先端か
ら放出するように配置されたエミッタ１と、このエミッ
タ１の先端に高電界を集中させることによって上記エミ
ッタ１の先端からイオン８を引出すために設置され、絶
縁碍子などで他部材と電気的絶縁されている引出し電極
７などから成り、リザーバ３自体、支持部材（図示せず
）によって保持され、リザーバ３の上部にはイオン材料
４の蒸発を防いだり、他部材への蒸着を防ぐために蓋１
２が用いられる場合もある。 イオン材料４を溶融状態で保持するための手段としては
、リザーバ３に通電し、この通電による抵抗加熱する手
段や、エミッタ１の先端近傍を電子衝撃によって加熱す
る手段、さらには、リザーバ３のまわりにヒーターを巻
き付け、そのヒーターの熱によってイオン材料４を溶融
状態にする手段方法など種々の方式があるが、液体金属
イオン源の基本構成としては大きな相違はない。また。 イオン材料の溜め部の構造としてリザーバ３の先端に毛
細管（キャピラリ）を有するものや、通電しやすい薄い
帯板であるものもあるが、これらも液体金属イオン源の
基本構成としては大きな相違はない。 以上のような構成を備えた液体金属イオン源、−例とし
て電子衝撃加熱型液体金属イオン源は通常法のように動
作する。すなわち上記イオン源が内蔵された容器内を真
空排気後、フィラメント５を赤熱加熱し、エミッタ１に
対して数１００Ｖ低い電位に保つと、フィラメントより
電子が飛び出し、電子の衝突と熱伝導および熱輻射によ
りリザーバ３、イオン材料４、エミッタ１が加熱され。 溶融したイオン材料４がエミッタ１の先端まで供給され
る。 ここで、引出し電極７に、エミッタ１に対して負の高電
圧を印加していくと、エミッタ１の先端に電界が集中し
ていく、さらに、高電圧を印加していくと、マイナス数
ｋＶ程度のしきい値でエミツタ１の先端の溶融イオン材
料４は、引出し電圧による静電気力と溶融イオン材料４
の表面張力の釣合により、テーラ−コーンと呼ばれる円
錐状突起を形成し、その先端から電界電離や電界蒸発な
どの過程でイオンが引出される。イオン放出によって上
記エミッタ１の先端を濡らしている溶融イオン材料４は
消費されるため、リザーバ３内に保持されているイオン
材料４が連続的に供給される（流れ出してくる）こと、
また、エミッタ１の先端での溶融イオン材料４が過不足
無く常にエミッタ１の先端が薄く濡れた状態になって１
）ることか安定したイオン放出を続けるための重要なポ
イントとなる。 このような構成、動作原理を有する液体金属イオン源を
種々の分野で応用するためには、長時間、安定にイオン
が放出し続けることが要求される。 【発明が解決しようとする課題】 上述のような従来型液体金属イオン源には次のような問
題があった。 （１）第２図に示したように従来の液体金属イオン源で
は、表面張力の小さい物質をイオン材料として利用する
場合、溶融状態のイオン材料をエミッタの先端近傍に安
定に保持することができず、溶融イオン材料は僅かな温
度変化によってエミッタとキャピラリの間から滴下し、
イオン光学系はじめ試料などを汚染する。さらに、致命
的な問題として、この滴下したイオン材料がエミッタ直
下の引出し電極の穴を塞いだり、引出し電極上に積り、
これとエミッタ間で放電や短絡を起こす。このような場
合、これ以上のイオン放出は望めず。 イオン源を真空装置から取り出し、分解、清掃をしなけ
ればならない。 （２）エミッタとキャピラリ、もしくはリザーバの穴と
の間隙は、イオン材料の搭載量１表面張力。 動作温度、エミッタやキャピラリ、リザーバの表面状態
など多くの因子に依存し、最適値が存在する。しかし、
その最適値を探すことは難しく、最適条件の設定が困難
である。 （３）上記（１）、（２）の問題を克服した従来例とし
て、特開昭６０−２４１６３２号に開示された。第３図
のようなイオン源がある。このイオン源は、エミッタ１
の先端をキャピラリの内径より大きな外形を有する矢尻
状に加工して、キャピラリ２先端との間に一種のニード
ルバルブ方式の機構を持たせ、エミッタ１を軸方向に動
かし１両者の間隙を調整することにより、イオン材料４
の流出量を調節している。 しかし、この場合、矢尻状突起部１０の表面と溶融イオ
ン材料４との濡れが□好ましくないなどの理由でエミッ
タ１の先端に溶融イオン材料４が達しない状態が生じる
と、この時点でイオン放出を断念しなければならない。 一方、第２図の従来型液体金属イオン源では、エミッタ
１と溶融イオン材料４との濡れが悪くなった場合、先端
に矢尻状突起１０のないエミッタ１を軸方向に動かして
エミッタ１の先端を溶融イオン材料４の中に没しさせ、
再び、エミッタ１を軸方向に動かしてエミッタ１の先端
を溶融イオン材料４で濡れた状態にして元の位置に戻す
ことで、イオン放出を回復させることが可能である。し
かし、上述した先端に矢尻状突起１０の付いたエミッタ
１ではこのような動作はできなかった。 このような状況から、溶融イオン材料の流量が制御でき
、且つエミッタの先端の濡れも容易に改善できるイオン
源が望まれていた。 また、上記（１）に類似の問題点を克服する一解決法と
して、特開昭５９−２７０４６号に開示されたイオン源
が知られている。これは、リザーバに設けられた穴から
エミッタへのイオン化すべき材料の供給を、イオン源の
非動作時に停止し、その動作時に所定量を供給するよう
にエミッタをその軸方向に移動させる手段を設けたイオ
ン源で、このような構成とすることにより、エミッタに
可動弁の機構を持たせたものである。この弁の作用によ
り、エミッタへの液体状のイオン化すべき物質の供給を
、イオン源非動作時には停止し、エミッタや装置内の無
用の汚染を防ぐというものである。 しかし、セシウムなどのように低融点（融点；約２９℃
）で表面張力の小さい材料をイオン材料として用いると
、イオン源動作時においてもエミッタへの液体状のイオ
ン化すべき物質の供給を頻繁に停止しなければ、イオン
材料はエミッタ先端に過剰供給となり、リザーバもしく
はキャピラリから滴下し、引出し電極などエミッタ以下
の部品や装置を汚染してしまうという問題点を有してい
た。 本発明の目的は、以上の如き問題に鑑み、液体金属イオ
ン源において溶融イオン材料の流量制御とエミッタ先端
の濡れの改善が容易にできるような構造を有し、イオン
源非動作時は勿論のこと動作時においてもエミッタ先端
でイオン材料が過剰供給状態、もしくは滴下などが発生
せず、また、供給不足にならぬように溶融状態のイオン
材料をエミッタ先端に安定に供給でき、長時間にわたる
安定したイオン放出が可能なイオン源を提供することに
ある。[Industrial Application Field 1] The present invention relates to a liquid metal ion source, a secondary ion mass spectrometer equipped with the present liquid metal ion source, and a surface modification device for an ion beam device 1. [Conventional technology 1] Ions emitted from an ion source are placed on the sample surface with a diameter of 1 μm.
A liquid metal ion source is well known as an ion source that can be focused into the following microbeams. This liquid metal ion source is characterized by not only being able to focus ions into a beam with a submicron diameter because ions are emitted from a point-like region, but also having a high current density. In the semiconductor manufacturing process, by skillfully controlling the deflection and scanning of this focused ion beam. Lithography, doping (implantation), etching, etc. can be carried out without using conventional masks or resists (
It can be performed maskless and without registering. In addition, in the field of forest material analysis, sputtering IJ! In so-called secondary ion mass spectrometry, which analyzes secondary ions ejected from the sample surface by an object, the -order ion beam has a diameter of 1μ.
By using a focused ion beam with a diameter of less than m, it becomes possible to analyze the components in the submicron region of the sample surface. As described above, liquid metal ion sources have been attracting particular attention in recent years because of the potential applications using focused ion beams in various fields. First, the basic operating principle of this liquid metal ion source will be briefly explained. A liquid metal ion source is used, for example, in the Journal of the Japan Society of Applied Physics, “Oyojishi” (1985, No. 54).
As introduced by Noda et al. in Vol. 9, pp. 61-65, as an electron impact type micro ion source, it has a schematic configuration as shown in FIG. The ion source in FIG. 2 includes a reservoir 3 for holding the ionic material 4 in a molten state, and is arranged so that ions 8 of constituent elements of the molten ionic material 4 supplied from the reservoir 3 are emitted from its tip. an extraction electrode 7 that is installed to extract ions 8 from the tip of the emitter 1 by concentrating a high electric field on the tip of the emitter 1, and is electrically insulated from other members with an insulator or the like. The reservoir 3 itself is held by a support member (not shown), and a lid 1 is placed on top of the reservoir 3 to prevent evaporation of the ionic material 4 and prevent deposition on other members.
2 is sometimes used. Means for holding the ionic material 4 in a molten state include means for applying electricity to the reservoir 3 and heating it resistance by this electricity supply, means for heating the vicinity of the tip of the emitter 1 by electron impact, and furthermore, a means for heating the vicinity of the tip of the emitter 1 by electron impact. Although there are various methods, such as a method in which a heater is wound around the ion source and the ion material 4 is melted by the heat of the heater, there is no major difference in the basic structure of the liquid metal ion source. Also. Some structures have a capillary at the tip of the reservoir 3, while others have a thin strip plate that is easy to conduct electricity, but there are no major differences in the basic structure of liquid metal ion sources. . A liquid metal ion source configured as described above, for example an electron impact heating type liquid metal ion source, operates in a conventional manner. That is, after evacuation of the container containing the ion source, the filament 5 is heated red-hot and kept at a potential several hundred volts lower than the emitter 1, and electrons are ejected from the filament, resulting in electron collision, thermal conduction, and thermal radiation. The reservoir 3, ion material 4, and emitter 1 are heated by this. Melted ionic material 4 is supplied to the tip of emitter 1. Here, when a high negative voltage is applied to the extraction electrode 7 with respect to the emitter 1, the electric field is concentrated at the tip of the emitter 1, and when a high voltage is further applied, a negative several kV The molten ionic material 4 at the tip of the emitter 1 at a threshold of about
Due to the balance of surface tension, a conical projection called a Taylor cone is formed, and ions are extracted from the tip of the cone through processes such as field ionization and field evaporation. Since the molten ionic material 4 that wets the tip of the emitter 1 is consumed by ion emission, the ionic material 4 held in the reservoir 3 is continuously supplied (flows out);
In addition, the molten ion material 4 at the tip of the emitter 1 is constantly kept in a thin wet state with no excess or deficiency.
) is an important point for continuing stable ion release. In order to apply a liquid metal ion source having such a configuration and operating principle in various fields, it is required that ions continue to be emitted stably for a long period of time. [Problems to be Solved by the Invention] The conventional liquid metal ion source as described above has the following problems. (1) As shown in Figure 2, in conventional liquid metal ion sources, when a substance with low surface tension is used as the ion material, it is not possible to stably hold the molten ion material near the tip of the emitter. First, the molten ionic material drips from between the emitter and the capillary due to a slight temperature change.
Contaminates the ion optical system and the sample. Furthermore, a fatal problem is that this dropped ionic material may block the hole in the extraction electrode directly under the emitter or accumulate on the extraction electrode.
A discharge or short circuit occurs between this and the emitter. In such cases, no further ion release can be expected. The ion source must be removed from the vacuum apparatus, disassembled, and cleaned. (2) The gap between the emitter and the capillary or reservoir hole is the surface tension of the ionic material loading. There is an optimal value, which depends on many factors such as operating temperature and surface conditions of the emitter, capillary, and reservoir. but,
It is difficult to find the optimal value, and it is difficult to set the optimal conditions. (3) A conventional example that overcomes the problems of (1) and (2) above is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-241632. There is an ion source as shown in Figure 3. This ion source has emitter 1
The tip of the emitter 1 is machined into an arrowhead shape with an outer diameter larger than the inner diameter of the capillary, and a kind of needle valve type mechanism is provided between the tip of the capillary 2 and the emitter 1 is moved in the axial direction to adjust the gap between the two. By this, ionic material 4
The amount of outflow is adjusted. However, in this case, if a situation arises where the molten ion material 4 does not reach the tip of the emitter 1 due to unfavorable wetting of the surface of the arrowhead-shaped protrusion 10 with the molten ion material 4, ions are released at this point. have to give up. On the other hand, with the conventional liquid metal ion source shown in FIG. immersed in the molten ionic material 4,
Ion emission can be restored by moving the emitter 1 in the axial direction again to wet the tip of the emitter 1 with the molten ion material 4 and returning it to its original position. However, the above-mentioned emitter 1 having the arrowhead-shaped projection 10 at its tip could not perform such an operation. Under these circumstances, there has been a desire for an ion source that can control the flow rate of molten ion material and easily improve wetting of the tip of the emitter. Furthermore, as a solution to overcome the problem similar to the above (1), an ion source disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-27046 is known. This includes means for stopping the supply of material to be ionized from a hole provided in the reservoir to the emitter when the ion source is not in operation, and for moving the emitter in its axial direction so as to supply a predetermined amount when the ion source is in operation. The ion source provided with this configuration has a movable valve mechanism in the emitter. The function of this valve is to stop the supply of a liquid substance to be ionized to the emitter when the ion source is not in operation, thereby preventing unnecessary contamination of the emitter and the inside of the device. However, like cesium, it has a low melting point (melting point: about 29℃).
), if a material with low surface tension is used as the ion material, unless the supply of the liquid substance to be ionized to the emitter is frequently stopped even during ion source operation, the ion material will be oversupplied to the emitter tip. This has the problem that it drips from the reservoir or capillary and contaminates parts and equipment below the emitter, such as extraction electrodes. In view of the above-mentioned problems, it is an object of the present invention to provide a liquid metal ion source with a structure that allows easy control of the flow rate of molten ion material and improvement of wetting of the emitter tip, and to provide a liquid metal ion source that can easily control the flow rate of molten ion material and improve wetting of the emitter tip. Even during operation, ion material in an oversupply state or dripping does not occur at the emitter tip, and molten ion material can be stably supplied to the emitter tip to avoid insufficient supply, ensuring stable supply over a long period of time. An object of the present invention is to provide an ion source capable of emitting ions with a high temperature.

【課題を解決するための手段】[Means to solve the problem]

本発明においては、イオン化すべき材料を溶融状態で保
持するリザーバと、このリザーバから供給される溶融状
態のイオン材料の成分元素のイオンをその先端から放出
するように配置されて軸方向に可動である針状のエミッ
タと、このエミッタとの間に高電界を印加してエミッタ
先端からイオンを引出す引出し電極から構成される液体
金属イオン源において、上記エミッタが上記リザーバに
設けられた穴を通る外径を有する先端直線部分と、上記
リザーバに設けられた穴径より太い外径を有する部分と
から成ることを特徴とする構造にすることにより上記溶
融状態のイオン材料のエミッタ先端への流量を制御でき
るようにした。 また、リザーバにキャピラリが接続され、上記リザーバ
に設けられた穴が上記キャピラリの貫通孔を兼ね、エミ
ッタが上記キャピラリに設けられた穴を通る外径を有す
る先端直線部分と、上記キャピラリに設けられた穴径よ
り太い外径を有する部分とから成るように構成した液体
金属イオン源であっても１以上の問題は解決できる。 ［作　用］ 第４図において上記課題を解決するための手段の各部の
作用について述べる。なお、第４ｒｊ！Ｉは本発明の最
も重要な部分のみの構成を示している。 リザーバ３に設けられた穴２０．もしくは、リザーバ３
先端に設けられたキャピラリ２の中を貫通して設置され
た軸方向に可動なエミッタ１のリザーバ３側に、上記リ
ザーバ３に設けられた穴２０、もしくは、リザーバ３先
端に設けられたキャピラリ２の内径より太い外径を有す
る凸部３ｏを設ける（第４図（ａ））。エミッタ１は軸
方向に可動であるため、エミッタ１を引出し電極（第２
図参照、第４図では省略）側へ移動させると、エミッタ
に設けられた凸部３０とリザーバ３の底、もしくは、キ
ャピラリ２の上端との間隔が狭くなり、リザーバ３に蓄
えられたイオン材料４はエミッタ１の先端に流れ難くな
る。極端な場合、両者の間隔が無くなるまでエミッタを
移動させると、溶融イオン材料４のエミッタ１の先端へ
の流れは完全に断たれる（第４図（ｂ））。 リザーバ３もしくはキャピラリ２からの溶融イオン材料
の流出量は、リザーバ３３およびキャピラリ２内に搭載
された溶融イオン材料の量に大きく影響を受ける１例え
ば、第４図において、キャピラリ２先端での溶融イオン
材料４の釣合は、下向き（重力方向）にはキャピラリ２
とエミッタ１との間隙面積、キャピラリ２下面からリザ
ーバ３内の液面までの高さ、溶融イオン材料の比重およ
び重力加速度から決まる重力が溶融イオン材料４に働く
。一方、上向きには、キャピラリ２下端で溶融イオン材
料４が接しているエミッタ１の面とキャピラリ２の面の
両者に働く表面張力が働く。 これらの釣合によって溶融イオン材料が滴下するか否か
が決まる。勿論、上記表面張力はエミッタ１やキャピラ
リ２の表面状態、イオン材料４の温度等に依存するが、
イオン材料４に働く力の釣合を考える場合、上記重力と
表面張力を考えればよい。表面張力より重力の方が大き
ければ、つまり、液面の高さが高ければ１表面張力は重
力に抗することができずイオン材料は滴下する。 従って、エミッタ１に設けられた凸部３０がリザーバ３
の底、もしくは、キャピラリ２の上端との間隔を完全に
塞ぐと、液柱の高さは低くなって溶融イオン材料４に加
わる重力が小さくなり、キャピラリ２内のイオン材料は
表面張力により支えられるとともに、リザーバに蓄えら
れているイオン材料のエミッタ先端への供給は絶たれ、
滴下は生じなくなる。 この場合、イオン放出時間が短時間に終わりそうに見え
るが、以下の実施例にも示す通りキャピラリ２内に蓄え
られた材料だけで数時間以上の連続イオン放出は可能で
、ある一定時間ごとにエミッタ１を上下に移動させるこ
とによりエミッタ１の先端にイオン材料４で濡れさせ、
イオン材料４が枯渇するまでの時間を延ばすことができ
る。 勿論、搭載するイオン材料を最初からキャピラリ２内に
留まる程度の少量にしても滴下は防げるが、イオン材料
が枯渇するまでのイオン源寿命は非常に短いものになる
ことは言うまでもない。 このように、エミッタを移動させることにより、エミッ
タ先端に至る溶融イオン材料の流れ量を制御することが
で、溶融イオン材料の滴下を防ぐことが可能となる。In the present invention, there is provided a reservoir that holds the material to be ionized in a molten state, and a reservoir that is movable in the axial direction and is arranged so as to release ions of component elements of the molten ionic material supplied from the reservoir from its tip. In a liquid metal ion source consisting of a needle-shaped emitter and an extraction electrode that applies a high electric field between the emitter and extracts ions from the tip of the emitter, the emitter passes through a hole provided in the reservoir. The flow rate of the molten ionic material to the emitter tip is controlled by having a structure characterized by consisting of a straight tip portion having a diameter and a portion having an outer diameter larger than the diameter of the hole provided in the reservoir. I made it possible. Further, a capillary is connected to the reservoir, a hole provided in the reservoir also serves as a through hole of the capillary, and an emitter has a straight end portion having an outer diameter that passes through the hole provided in the capillary, and a straight end portion provided in the capillary. One or more of the problems can be solved even with a liquid metal ion source configured with a portion having an outer diameter larger than the diameter of the hole. [Function] In FIG. 4, the function of each part of the means for solving the above problem will be described. In addition, the 4th rj! I shows the configuration of only the most important part of the present invention. Hole 20 provided in reservoir 3. Or reservoir 3
A hole 20 provided in the reservoir 3 or a capillary 2 provided at the tip of the reservoir 3 is installed on the reservoir 3 side of the axially movable emitter 1 installed through the capillary 2 provided at the tip. A convex portion 3o having an outer diameter larger than the inner diameter is provided (FIG. 4(a)). Since the emitter 1 is movable in the axial direction, the emitter 1 is connected to the extraction electrode (second
(see figure, omitted in figure 4) side, the distance between the convex part 30 provided on the emitter and the bottom of the reservoir 3 or the top end of the capillary 2 becomes narrower, and the ion material stored in the reservoir 3 becomes smaller. 4 becomes difficult to flow to the tip of emitter 1. In an extreme case, if the emitter is moved until there is no gap between the two, the flow of the molten ion material 4 to the tip of the emitter 1 is completely cut off (FIG. 4(b)). The amount of molten ionic material flowing out from the reservoir 3 or capillary 2 is greatly influenced by the amount of molten ionic material loaded in the reservoir 33 and capillary 2. For example, in FIG. The balance of material 4 is that downward (in the direction of gravity) is capillary 2.
A gravitational force acts on the molten ion material 4, which is determined from the gap area between the capillary 2 and the emitter 1, the height from the bottom surface of the capillary 2 to the liquid level in the reservoir 3, the specific gravity of the molten ion material, and the gravitational acceleration. On the other hand, in the upward direction, surface tension acts on both the surface of the emitter 1 and the surface of the capillary 2, which are in contact with the molten ion material 4 at the lower end of the capillary 2. These balances determine whether the molten ionic material drips or not. Of course, the above surface tension depends on the surface conditions of the emitter 1 and capillary 2, the temperature of the ionic material 4, etc.
When considering the balance of forces acting on the ionic material 4, it is sufficient to consider the above-mentioned gravity and surface tension. If gravity is greater than surface tension, that is, if the liquid level is high, one surface tension cannot resist gravity and the ionic material drips. Therefore, the convex portion 30 provided on the emitter 1 is connected to the reservoir 3.
When the bottom of the capillary 2 or the space between the capillary 2 and the top of the capillary 2 is completely closed, the height of the liquid column becomes lower and the gravitational force applied to the molten ionic material 4 becomes smaller, and the ionic material inside the capillary 2 is supported by surface tension. At the same time, the supply of ionic material stored in the reservoir to the emitter tip is cut off,
Dripping will no longer occur. In this case, the ion release time appears to be short, but as shown in the example below, continuous ion release for several hours or more is possible using only the material stored in the capillary 2, and By moving the emitter 1 up and down, the tip of the emitter 1 is wetted with the ionic material 4,
The time until the ionic material 4 is depleted can be extended. Of course, dripping can be prevented by reducing the amount of ion material loaded to the extent that it remains in the capillary 2 from the beginning, but it goes without saying that the life of the ion source until the ion material is depleted will be extremely short. In this way, by moving the emitter, the flow rate of the molten ionic material reaching the tip of the emitter can be controlled, thereby making it possible to prevent the molten ionic material from dripping.

【実施例１ 以下、本発明の一実施例を第１図を用いて説明する。本
イオン源はエミッタ１．キャピラリ２、キャピラリ２を
備えたリザーバ３、イオン引出し！！接極３．イオン材
料４．１子衝撃フィラメント５、シールド電極６、など
から構成されている。 イオン材料４はＣｓ（セシウム）を用いた。 動作方法は次の通りである。まず、エミッタ１をキャピ
ラリ２の先端より若干突出した状態に保持する。電子衝
撃用フィラメント５をキャピラリ２の電位より数百ボル
ト低い電位に保ちつつ電流を流し、フィラメント５を赤
熱させる。この時、フィラメント５から飛び出した電子
がキャピラリ２を叩き、キャピラリ２とともにリザーバ
３を加熱させる。 この加熱はこれから導入するイオン材料を溶融状態で保
つことも目的の一つであるが、エミッタ１、キャピラリ
２、リザーバ３を十分焼き出し、これらの表面に付着し
ている不純物を蒸発させ、溶融状態のイオン材料とエミ
ッタとの濡れを十分良くすることも目的の一つである。 この様な焼き出しの後、真空容器内でイオン材料である
セシウムをリザーバ３内に導入し、エミッタ１の先端に
供給させる。この状態でイオン引出し電極３に高電圧を
印加するとエミッタ１の先端の溶融イオン材料４がイオ
ン化されイオン放出がなされる。 安定なイオン放出が持続している時は第１図の如くエミ
ッタ１がキャピラリ２先端から僅かに突きでた状態で保
持されるが、エミッタ１の先端の溶融イオン材料４の濡
れが悪くなった時、−旦エミッタ１を引上げ、イオン材
料４内に没しさせてから再び元の状態までエミッタ１を
突き出すことで、両者の濡れを改善厨することができる
。 一方、溶融イオン材料４０表面張力が小さい等の理由に
より、エミッタ１とキャピラリ２の間から溶融イオン材
料４が滴下しそうな時、キャピラリ２を下げ、エミツタ
１上部に設けられた凸部でキャピラリ２との間隙を小さ
くすると溶融イオン材料４の流出を若干調整することが
できる。さらに確実するためには、エミッタ１を充分に
下げキャピラリ２とと間隙を完全に塞いだ状態にする。 つまり、前出の公知例とは異なり、イオン源動作時にエ
ミッタとキャピラリ２もしくはリザーバ３との間隙を閉
じた状態にしてやると、イオン材料の供給は遮断され、
溶融イオン材料の流出や滴下は完全に防止できた。 また、エミッタ１の先端の溶融イオン材料４の濡れが悪
くなった時、エミッタ１を上げ、両者の濡れを改善する
ことができる。セシウムは融点が２９．８℃と低く、融
点での表面張力が６９（ｍＮ　／　ｍ　）と水と同程度
に低いため、エミッタに何も工夫の施されていない第２
図の如き液体金属イオン源では、キャピラリ２とエミッ
タの間からセシウムが滲みだしてきて滴下を起こす。 また、先端が矢尻状の突起に加工されたエミッタを有す
る第３図の如き数体金属イオン源では。 セシウムの滴下防止には有効であったが、エミッタ先端
とセシウムとの濡れが一度悪くなると濡れを回復させる
ことができず、それ以降のイオン放出は望めなかった。 しかし、本発明による液体金属イオン源ではセシウムの
滴下を防止できると同時に、エミッタ先端とセシウムと
の濡れが悪くなった時はエミッタをキャピラリ２、もし
くは、リザーバ３内に引き上げ、再びエミッタの定位置
に移動させることにより、濡れを回復させ、安定したイ
オン放出を続行させることができた。この時の具体的数
値は、エミッタの直径がＱ、、２５ｍｍ、キャピラリ２
の内径は０．３０ｍｍ、キャピラリ２長さは５ｍｍ、エ
ミッタ先端から凸部までの距離は８ｍｍであった。また
、イオン源動作時間は、従来の数時間であったものを１
本発明の構造により数１００時間以上に飛躍的に伸ばす
ことができた。 また、イオン源ｍ造において、リザーバ３にキャピラリ
２の付いたものについて詳述したが、キャピラリ２の付
いていないリザーバ３のみの場合（第５図）でも同様の
効果があった。この時のり、サーバ３底部にある穴径は
０．３ｍｍ、エミッタの直径は０．２５ｍｍ、エミッタ
先端から凸部まで長さは２ｍｍ、凸部の外径は０．５ｍ
ｍであった。このようなイオン源の構成でリザーバ３内
に０．５ｇのセシウムを蓄えた場合、イオン材料が枯渇
するまでの時間は３００時間以上であった。 ここでは、セシウムの例だけを示したが、イオン材料と
しては、ルビジウム、テルル、セレン等、材料の融点で
の表面張力の低い元素についても同様の効果があった。 【実施例、２】 本実施例では実施例１で示した液体金属イオン源が搭載
された二次イオン質量分析計について説明する。 二次イオン質量分析法は１分析試料面にイオンビームを
照射し、スパッタリング現象により試料から放出された
二次イオンを質量分析することにより試料の成分を明ら
かにする方法であるが、イオンビームの照射と二次イオ
ンの質量分析を長時間連続して行うと試料の深さ方向の
成分の分布が明らかとなるため材料分析の分野では重要
な方法である。しかし、照射する二次イオンビームが分
析時間中、安定していなければ分析結果は正確さに欠け
るものとなる。従って、長時間安定してイオンが放出す
るイオン源が望まれていた。 、実施例１に示したような構造の液体金属イオン源で、
イオン材料としては二次イオン質量分析法では重要な元
素とされているセシウムを充填し、二次イオン質量分析
装置に装着して分析を行った。 その結果、これまで度々生じていたイオン材料の滴下を
防ぐことができ、分析途中でイオン放出が中断すること
がなくなり１分析結果の信頼性も高まった。[Embodiment 1] An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. This ion source has an emitter of 1. Capillary 2, reservoir 3 with capillary 2, ion drawer! ! Electrode 3. It is composed of an ionic material 4.1, an impact filament 5, a shield electrode 6, etc. Cs (cesium) was used as the ionic material 4. The operating method is as follows. First, the emitter 1 is held in a state slightly protruding from the tip of the capillary 2. A current is passed through the electron impact filament 5 while maintaining it at a potential several hundred volts lower than the potential of the capillary 2, causing the filament 5 to become red hot. At this time, the electrons ejected from the filament 5 hit the capillary 2 and heat the reservoir 3 together with the capillary 2. One of the purposes of this heating is to keep the ionic material to be introduced in a molten state, but it also thoroughly bakes out the emitter 1, capillary 2, and reservoir 3, evaporates impurities attached to their surfaces, and melts the ionic material. One of the purposes is to sufficiently improve the wetting between the state ion material and the emitter. After such baking out, cesium, which is an ionic material, is introduced into the reservoir 3 in a vacuum container and supplied to the tip of the emitter 1. When a high voltage is applied to the ion extraction electrode 3 in this state, the molten ion material 4 at the tip of the emitter 1 is ionized and ions are emitted. When stable ion emission continues, the emitter 1 is held in a state slightly protruding from the tip of the capillary 2 as shown in Figure 1, but the wetting of the molten ion material 4 at the tip of the emitter 1 becomes poor. At this time, the wetting of both can be improved by pulling up the emitter 1, immersing it in the ionic material 4, and then pushing it out again to its original state. On the other hand, when the molten ionic material 40 is likely to drip from between the emitter 1 and the capillary 2 due to the small surface tension of the molten ionic material 40, the capillary 2 is lowered and the convex part provided on the upper part of the emitter 1 By reducing the gap between the two, the outflow of the molten ionic material 4 can be slightly adjusted. To further ensure this, the emitter 1 is lowered sufficiently to completely close the gap with the capillary 2. In other words, unlike the above-mentioned known example, when the gap between the emitter and the capillary 2 or reservoir 3 is closed during ion source operation, the supply of ion material is cut off.
Outflow and dripping of the molten ionic material could be completely prevented. Further, when the wetting of the molten ion material 4 at the tip of the emitter 1 becomes poor, the emitter 1 can be raised to improve the wetting of both. Cesium has a low melting point of 29.8°C and a surface tension of 69 (mN/m) at the melting point, which is as low as water.
In the liquid metal ion source shown in the figure, cesium oozes out from between the capillary 2 and the emitter, causing dripping. Further, in a several-body metal ion source as shown in FIG. 3, which has an emitter whose tip is processed into an arrowhead-shaped projection. Although this method was effective in preventing cesium from dripping, once the wettability between the emitter tip and cesium deteriorated, it was impossible to restore the wettability, and no further ion emission could be expected. However, the liquid metal ion source according to the present invention can prevent cesium from dripping, and at the same time, when the emitter tip and cesium become poorly wetted, the emitter can be pulled up into the capillary 2 or into the reservoir 3, and the emitter can be returned to its regular position. By moving the material to the surface, wetting was restored and stable ion release could be continued. The specific values at this time are that the emitter diameter is Q, 25 mm, and the capillary is 2.
The inner diameter of the capillary 2 was 0.30 mm, the length of the capillary 2 was 5 mm, and the distance from the emitter tip to the convex portion was 8 mm. In addition, the ion source operating time has been reduced from several hours to one hour.
With the structure of the present invention, it was possible to dramatically extend the time to several hundred hours or more. Further, in the ion source construction, the case in which the reservoir 3 is attached with the capillary 2 has been described in detail, but the same effect can be obtained even when only the reservoir 3 without the capillary 2 is attached (FIG. 5). At this time, the diameter of the hole at the bottom of the server 3 is 0.3 mm, the diameter of the emitter is 0.25 mm, the length from the emitter tip to the convex part is 2 mm, and the outer diameter of the convex part is 0.5 m.
It was m. When 0.5 g of cesium was stored in the reservoir 3 with such an ion source configuration, it took more than 300 hours until the ion material was exhausted. Although only the example of cesium is shown here, similar effects were obtained with ionic materials such as rubidium, tellurium, selenium, and other elements that have a low surface tension at the melting point of the material. Example 2 In this example, a secondary ion mass spectrometer equipped with the liquid metal ion source shown in Example 1 will be described. Secondary ion mass spectrometry is a method in which the sample surface is irradiated with an ion beam and the secondary ions emitted from the sample due to the sputtering phenomenon are mass-analyzed to reveal the components of the sample. It is an important method in the field of materials analysis because continuous irradiation and secondary ion mass spectrometry over a long period of time reveals the distribution of components in the depth direction of the sample. However, if the irradiating secondary ion beam is not stable during the analysis time, the analysis results will lack accuracy. Therefore, an ion source that emits ions stably for a long period of time has been desired. , a liquid metal ion source having the structure shown in Example 1,
The ionic material was filled with cesium, which is an important element in secondary ion mass spectrometry, and the chamber was attached to a secondary ion mass spectrometer for analysis. As a result, it is possible to prevent the ionic material from dropping, which has often occurred in the past, and the ion release is no longer interrupted during the analysis, increasing the reliability of the results of one analysis.

【実施例、３】 本実施例では実施例１で示した液体金属イオン源が搭載
された集束イオンビーム装置を示す。 集束イオンビーム装置がよく用いられる分野の半導体製
造ラインでは、イオンビームの高安定性とともにイオン
源長寿命が望まれている。寿命が短いために度々イオン
源を取替えていていると、半導体製造のスルーブツトの
低下をもたらし、生産効率が低下する。そこで、イオン
源の長寿命化のために多量のイオン材料をリザーバに充
填することが試みられてきたが、充填量をあまり多くし
すぎるとイオン材料の重みのため、エミッタ先端からの
溶融イオン材料の滴下がしばしば発生していた。 このような問題に対処するため、本発明による液体金属
イオン源を集束イオンビーム装置に搭載した。イオン材
料としてガリウムを約１０ｇ充填した。従来型のイオン
源では１０ｇもの多量のガリウムを充填すると滴下のた
め逆にイオン源寿命としては短いものとなっていた。 しかし１本実施例によると滴下は見られず数１０００時
間経過後も安定したイオン放出を続けることができた。 　　　　　　、。 このような問題は集束イオンビーム装置のみに限らず、
液体金属イオン源を搭載しているが集束性をあまり問わ
ず、多量のイオン注入により材料表面の性質を改変させ
る表面改質装置においても同様で、本発明による液体金
属イオン源により長時間イオン注入が可能となった。[Embodiment 3] This embodiment shows a focused ion beam apparatus equipped with the liquid metal ion source shown in Embodiment 1. In semiconductor manufacturing lines where focused ion beam devices are often used, high stability of the ion beam and long life of the ion source are desired. If the ion source is frequently replaced due to its short lifespan, the throughput of semiconductor manufacturing will decrease, leading to a decrease in production efficiency. Therefore, attempts have been made to fill the reservoir with a large amount of ion material in order to extend the life of the ion source. Dripping often occurred. In order to deal with such problems, a liquid metal ion source according to the present invention was installed in a focused ion beam device. Approximately 10 g of gallium was filled as an ionic material. In conventional ion sources, when a large amount of 10 g of gallium is filled, the ion source life is shortened due to dripping. However, in this example, no dripping was observed and stable ion release could be continued even after several thousand hours had passed. ,. These problems are not limited to focused ion beam devices.
The same applies to surface modification equipment that is equipped with a liquid metal ion source, but does not care much about the focusing ability, and modifies the properties of the material surface by implanting a large amount of ions. became possible.

【発明の効果】【Effect of the invention】

本発明によれば、溶融イオン材料の表面張力の大小に依
らず、エミッタ先端へ溶融イオン材料の供給を安定に制
御できるので、次のような効果がある。 １）溶融状態のイオン材料を供給律速状態でエミッタ先
端に供給できるので、表面張力の小さい物質からの安定
したイオンビーム引出しに有効である。 ２）溜め部に保持された溶融状態のイオン材料の供給を
完全に遮断することができるので、室温程度まやは室温
以下で溶融している物質や、表面張力の小さい物質に対
して、また、イオン源動作中の動作温度変化による表面
張力等の変化で生じる溶融イオン材料の滴下を防止する
ことができ、イオン源を長時間動作させることが可能で
ある。 ３）凸部をリザーバ３側に設けたため、エミッタ先端で
溶融イオン材料との濡れが悪化したとき、エミッタを軸
方向に動かしてキャピラリ２またはリザーバ３内に引き
上げ、エミッタ先端の濡れを回復させることが容易であ
り、イオン源を長時間動作させることが可能である。According to the present invention, the supply of the molten ionic material to the emitter tip can be stably controlled regardless of the magnitude of the surface tension of the molten ionic material, resulting in the following effects. 1) Since the ion material in the molten state can be supplied to the emitter tip in a rate-limiting manner, it is effective for stably extracting an ion beam from a substance with low surface tension. 2) It is possible to completely cut off the supply of the molten ionic material held in the reservoir, so it can be used against substances that are molten at around or below room temperature, and substances with low surface tension. It is possible to prevent dripping of molten ion material caused by changes in surface tension and the like due to changes in operating temperature during ion source operation, and it is possible to operate the ion source for a long time. 3) Since the convex portion is provided on the reservoir 3 side, when wetting with the molten ion material at the emitter tip deteriorates, the emitter can be moved in the axial direction and pulled up into the capillary 2 or reservoir 3 to restore the wetting at the emitter tip. It is easy to operate the ion source, and the ion source can be operated for a long time.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は本発明の一実施例を示す液体金属イオン源の概
略構成を示す断面図、第２図は従来の液体金属イオン源
の概略構成を示す断面図、第３図は従来の液体金属イオ
ン源で特にエミッタ先端が矢尻状に加工された液体金属
イオン源の主要部のみを示す概略構成図、第４図は本発
明の詳細な説明するためのイオン源要部の断面図、第５
図は本発明による一実施例を示す液体金属イオン源で。 特にキャピラリの付いていないイオン源の概略構成図で
ある。 符号の説明 １・・・エミッタ、２・・・キャピラリ、３・・・リザ
ーバ、４・・・イオン材料、３ｏ・・・凸部 算１図 ′Ｗ−２図 ２＋０ （ａン 算４−目（ｂ） 第ダωFIG. 1 is a sectional view showing a schematic configuration of a liquid metal ion source according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a sectional view showing a schematic configuration of a conventional liquid metal ion source, and FIG. 3 is a sectional view showing a schematic configuration of a conventional liquid metal ion source. FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing only the main parts of a liquid metal ion source in which the emitter tip is processed into an arrowhead shape; FIG. 4 is a cross-sectional view of the main parts of the ion source for explaining the present invention in detail; FIG.
The figure shows a liquid metal ion source showing one embodiment of the present invention. In particular, it is a schematic configuration diagram of an ion source without a capillary. Explanation of symbols 1...Emitter, 2...Capillary, 3...Reservoir, 4...Ionic material, 3o...Convex part calculation 1 figure'W-2 figure 2+0 (a calculation 4-th (b) No. ω

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １、イオン化すべき材料を溶融状態で保持するリザーバ
と、該リザーバから供給される上記溶融状態のイオン材
料の成分元素のイオンをその先端から放出するように配
置されてその軸方向に可動である針状のエミッタと、該
エミッタとの間に高電界を印加してエミッタ先端からイ
オンを引出す引出し電極から構成される液体金属イオン
源において、上記エミッタが上記リザーバに設けられた
穴を通る外径を有する先端直線部分と、上記リザーバに
設けられた穴径より太い外径を有する部分とから成るこ
とを特徴とする液体金属イオン源。 ２、リザーバにキャピラリが接続され、上記リザーバに
設けられた穴が上記キャピラリの貫通孔と兼ね、エミッ
タが上記キャピラリに設けられた穴を通る外径を有する
先端直線部分と、上記キャピラリに設けられた穴径より
太い外径を有する部分とから成ることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の液体金属イオン源。 ３、前記イオン化すべき材料が特にセシウムであること
を特徴とする特許請求の範囲の第１項乃至第２項記載の
液体金属イオン源。 ４、イオンを試料に照射し、該照射部より放出した二次
イオンを質量分析して上記試料の組成分析を行う二次イ
オン質量分析装置に前記特許請求の範囲第３項に記載の
液体金属イオン源が搭載されていることを特徴とする二
次イオン質量分析装置。 ５、イオン源から放出したイオンを集束、偏向などして
、試料へ打込み、露光、エッチングなどを行う半導体装
置製造用の集束イオンビーム装置に前記特許請求の範囲
第１項乃至第３項に記載の液体金属イオン源が搭載され
ていることを特徴とする集束イオンビーム装置。 ６、イオン源から放出したイオンを集束、偏向などして
、試料へ打込み試料表面の機械的性質を改変する表面改
質装置において、前記特許請求の範囲第１項乃至第３項
に記載の液体金属イオン源が搭載されていることを特徴
とする表面改質装置。[Scope of Claims] 1. A reservoir that holds a material to be ionized in a molten state, and a reservoir that is arranged so as to emit ions of constituent elements of the molten ionic material supplied from the reservoir from its tip. A liquid metal ion source comprising a needle-shaped emitter that is movable in the axial direction and an extraction electrode that applies a high electric field between the emitter and extracts ions from the tip of the emitter, wherein the emitter is provided in the reservoir. A liquid metal ion source comprising: a straight tip portion having an outer diameter passing through a hole provided in the reservoir; and a portion having an outer diameter larger than the diameter of the hole provided in the reservoir. 2. A capillary is connected to the reservoir, a hole provided in the reservoir also serves as a through hole of the capillary, and an emitter has a straight tip portion having an outer diameter that passes through the hole provided in the capillary, and a straight portion provided in the capillary. 2. The liquid metal ion source according to claim 1, further comprising a portion having an outer diameter larger than the diameter of the hole. 3. A liquid metal ion source according to claims 1 and 2, characterized in that the material to be ionized is in particular cesium. 4. The liquid metal according to claim 3 is used in a secondary ion mass spectrometer that irradiates a sample with ions and analyzes the composition of the sample by mass spectrometry of the secondary ions released from the irradiation part. A secondary ion mass spectrometer characterized by being equipped with an ion source. 5. A focused ion beam apparatus for manufacturing semiconductor devices that focuses, deflects, etc. ions emitted from an ion source and implants them into a sample, exposes them, etches them, etc. as set forth in claims 1 to 3 above. A focused ion beam device characterized by being equipped with a liquid metal ion source. 6. In a surface modification device that focuses, deflects, etc. ions emitted from an ion source and implants them into a sample to modify the mechanical properties of the sample surface, the liquid according to claims 1 to 3 above. A surface modification device characterized by being equipped with a metal ion source.