JPH02209923A - 新規ポリアミド - Google Patents
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- JPH02209923A JPH02209923A JP3033589A JP3033589A JPH02209923A JP H02209923 A JPH02209923 A JP H02209923A JP 3033589 A JP3033589 A JP 3033589A JP 3033589 A JP3033589 A JP 3033589A JP H02209923 A JPH02209923 A JP H02209923A
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Landscapes
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、耐熱樹脂として知られるポリイミドに関する
。詳しくは、吸湿膨張率が低く、耐湿性の改良されたポ
リイミドに関する。
。詳しくは、吸湿膨張率が低く、耐湿性の改良されたポ
リイミドに関する。
［従来の技術］
一般に、ポリイミドは優れた耐熱性を有する重合体とし
て良く知られている。この重合体は、さらに優れた耐薬
品性、電気的特性１機械的特性を有している。
て良く知られている。この重合体は、さらに優れた耐薬
品性、電気的特性１機械的特性を有している。
一般に、ポリイミド樹脂は、芳香族テトラカルボン酸二
無水物と芳香族ジアミンとを反応させて得られるポリイ
ミドから構成されている１代表的な例として、芳香族テ
トラカルボン酸として、ピロメリット酸二無水物、ジア
ミンとして、オキシジアニリンを使用したものがある。
無水物と芳香族ジアミンとを反応させて得られるポリイ
ミドから構成されている１代表的な例として、芳香族テ
トラカルボン酸として、ピロメリット酸二無水物、ジア
ミンとして、オキシジアニリンを使用したものがある。
このポリイミド樹脂の欠点として、吸湿性を有すること
があり。
があり。
このためポリイミド樹脂が電気絶縁材料等として使用さ
れる場合、高湿度下での絶縁特性に問題が生じることが
あった。
れる場合、高湿度下での絶縁特性に問題が生じることが
あった。
これに対し、吸湿性を改良する目的で検ｇ；１されたも
のに、特開昭０１−１４３４３５号公報に開示されたも
のがあり、その内容は芳香族テトラカルボン酸二無水物
としてビフェニルテトラカルボン酸二無水物を用い、ジ
アミンとして次の一般式［課題を解決するための手段］ 本発明者等は、上記の課題を解決するため、鋭意検討の
結果９本発明に到達したものである。
のに、特開昭０１−１４３４３５号公報に開示されたも
のがあり、その内容は芳香族テトラカルボン酸二無水物
としてビフェニルテトラカルボン酸二無水物を用い、ジ
アミンとして次の一般式［課題を解決するための手段］ 本発明者等は、上記の課題を解決するため、鋭意検討の
結果９本発明に到達したものである。
即ち２本発明は、一般式 （Ａ）
で表される芳香族ジアミンを用いて得られるポリイミド
であり、この樹脂は吸湿膨張率が小さく耐湿性に富んで
いる。然しながら、これから得られるフィルムは弾性率
が低いなど、汎用されているピロメリット酸二無水物／
オキシジアニリンのポリイミドに比較して機械的強度が
不足しており。
であり、この樹脂は吸湿膨張率が小さく耐湿性に富んで
いる。然しながら、これから得られるフィルムは弾性率
が低いなど、汎用されているピロメリット酸二無水物／
オキシジアニリンのポリイミドに比較して機械的強度が
不足しており。
取扱い難いという欠点を有していた。
［発明が解決しようとする課題］
本発明の目的は、優れた吸湿性と優れた機械的性質とを
併せ持つポリイミドを提供することである。
併せ持つポリイミドを提供することである。
（式中＋ＲＯは４価の有機基を示す）
で表される反復単位を含有するポリイミドに関する。
本発明のポリイミドは、優れた吸湿性を有することはも
ちろん、優れた耐熱性、引張り特性等の機械的性質、熱
的寸法安定性等を併せ持っている。
ちろん、優れた耐熱性、引張り特性等の機械的性質、熱
的寸法安定性等を併せ持っている。
このポリイミドが上記のような特徴を有する理由は明ら
かではないが、シクロヘキシル基の導入が効果的に耐湿
性を発現させたものと思われる。
かではないが、シクロヘキシル基の導入が効果的に耐湿
性を発現させたものと思われる。
上記一般式（Ａ）におけるＲ、は４価の有機基である。
その代表例として。
等をあげることができる。これらを単独あるいは二種以
上組合せて用いても良い、好ましい基としては、芳香環
を形成する炭素原子が結合手を形成する芳香族基金ａ基
をあげることができる。
上組合せて用いても良い、好ましい基としては、芳香環
を形成する炭素原子が結合手を形成する芳香族基金ａ基
をあげることができる。
本発明の効果を得るのに好ましく。
本発明のポリイミドは１例えば、上記の基にカルボキシ
ル基が結合したテトラカルボン酸から誘導されるテトラ
カルボン酸二無水物と構造式ＣＢ）で表されるジアミン
とを重縮合あるいは共縮合することにより得られる。
ル基が結合したテトラカルボン酸から誘導されるテトラ
カルボン酸二無水物と構造式ＣＢ）で表されるジアミン
とを重縮合あるいは共縮合することにより得られる。
また、ジアミン成分としては上記の構造式（Ｂ）で表さ
れる以外の公知の各種ジアミンを共重合成分として使用
することもできる。
れる以外の公知の各種ジアミンを共重合成分として使用
することもできる。
この共重合ジアミン成分としては。
Ｈ２ＯＣＨ３
等を例示することができる６ これらを単独あるいは二
種具トを組合せて用いても良い１重合方法としては２通
常のポリイミドを得る方法が適用できる。特にテトラカ
ルボン酸二無水物とジアミンから先ずポリアミド酸を合
成し、これを脱水する方法が一般的である。
種具トを組合せて用いても良い１重合方法としては２通
常のポリイミドを得る方法が適用できる。特にテトラカ
ルボン酸二無水物とジアミンから先ずポリアミド酸を合
成し、これを脱水する方法が一般的である。
ポリアミド酸の生成反応に使用される有機極性溶媒とし
ては１例えば、ジメチルスルフオキシド。
ては１例えば、ジメチルスルフオキシド。
ジエチルスルフオキシド等のスルフオキシド系溶媒、Ｎ
、Ｎ”−ジメチルフォルムアミド、Ｎ。
、Ｎ”−ジメチルフォルムアミド、Ｎ。
Ｎ′〜ジエチルフォルムアミド等のフォルムアミド系溶
媒、Ｎ、Ｎ−−ジメチルアセトアミド、Ｎ。
媒、Ｎ、Ｎ−−ジメチルアセトアミド、Ｎ。
Ｎ′−ジエチルアセトアミド等のアセトアミド系溶媒等
をあげることができ、これらを単独又は混合物として用
いることが好ましいが、より好ましくは、Ｎ、Ｎ”−ジ
メチルフォルムアミドを溶媒とし、前述のポリアミド酸
が５〜４０重量％好ましくは１０〜３０重瓜％溶解され
ているものが取扱の面から好ましい。
をあげることができ、これらを単独又は混合物として用
いることが好ましいが、より好ましくは、Ｎ、Ｎ”−ジ
メチルフォルムアミドを溶媒とし、前述のポリアミド酸
が５〜４０重量％好ましくは１０〜３０重瓜％溶解され
ているものが取扱の面から好ましい。
本発明のポリイミドは、成形体やワニスなど各種の態様
で使用される。特に、フィルム状ポリイミドの形状の場
合２本発明の効果が顕著である。
で使用される。特に、フィルム状ポリイミドの形状の場
合２本発明の効果が顕著である。
その厚みは、１〜２５０μｍであり、好ましくは７〜２
５０μｍ、より好ましくは１２．５〜１２５μｍの範囲
のものである。
５０μｍ、より好ましくは１２．５〜１２５μｍの範囲
のものである。
このポリイミドの分子量は特に規制されるものではない
が、生成するポリイミド樹脂の強度を維持するためには
、数平均分子量が１万以上、さらには５万以上、特に１
２万以上が好ましい、ポリイミドの分子量は直接測定が
困難な場合がある。
が、生成するポリイミド樹脂の強度を維持するためには
、数平均分子量が１万以上、さらには５万以上、特に１
２万以上が好ましい、ポリイミドの分子量は直接測定が
困難な場合がある。
このようなときには１間接的な方法１例えば、ポリアミ
ド酸を経由して製造する場合においては。
ド酸を経由して製造する場合においては。
ポリアミド酸の分子量によって推測される。
吸湿性の一つの尺度である吸水率は、ＡＳＴＭのＤ−５
７０の方法に従い、約１０ｃ＋ｎＸ１０ｃｍのフィルム
を２０℃×２４時間、水中に浸漬した後。
７０の方法に従い、約１０ｃ＋ｎＸ１０ｃｍのフィルム
を２０℃×２４時間、水中に浸漬した後。
表面を拭き取り、直ちに測定した重量をＡ、浸漬前（乾
燥状態）に渭！定した重量をＢとしたとき。
燥状態）に渭！定した重量をＢとしたとき。
次の数式により算出した。
吸湿性の他の尺度である吸湿膨脂率は、以下の方法で測
定した。即ち、２０Ｘ２５０ｍｍのフィルムに約２２５
ｌｔａの間を取って直径約１關の２つの穴を開けたも
のをサンプルとした。そして、■ナガノ科学機械製作所
製恒温恒湿機ＬＨ−２０−Ｔを用いて、２３℃、３０％
ＲＨの雰囲気下に２時間静置した後、サンプル片の２点
間の穴の長さを■三豊製作所製三次元測定機ＡＥ１１２
を用いて精密に測定する（その値をＡとする）１次に。
定した。即ち、２０Ｘ２５０ｍｍのフィルムに約２２５
ｌｔａの間を取って直径約１關の２つの穴を開けたも
のをサンプルとした。そして、■ナガノ科学機械製作所
製恒温恒湿機ＬＨ−２０−Ｔを用いて、２３℃、３０％
ＲＨの雰囲気下に２時間静置した後、サンプル片の２点
間の穴の長さを■三豊製作所製三次元測定機ＡＥ１１２
を用いて精密に測定する（その値をＡとする）１次に。
２３℃、９０％ＲＨの雰囲気下に２時間静置し。
同様に２点間の長さを測定する（その値をＢとする）、
吸湿膨脂率は、測定値を用いて１次のように計算によっ
て求める。
吸湿膨脂率は、測定値を用いて１次のように計算によっ
て求める。
以上の測定は、それぞれ、ｎ−１０で繰返し。
その平均値によって比較した。
［実施例］
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが１本
発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない
、また、実施例中で、ＰＭＤＡはピロメリット酸二無水
物を、ＯＤＡは４，４°−オキシジアニリンを、ＢＡＰ
Ｈは１．１−ビス（アミノフェニル）シクロヘキサンを
、ＤＭＦはジメチルフォルムアミドを、ＤＭＡｃはジメ
チルアセトアミドを、それぞれ表す。
発明は、これらの実施例のみに限定されるものではない
、また、実施例中で、ＰＭＤＡはピロメリット酸二無水
物を、ＯＤＡは４，４°−オキシジアニリンを、ＢＡＰ
Ｈは１．１−ビス（アミノフェニル）シクロヘキサンを
、ＤＭＦはジメチルフォルムアミドを、ＤＭＡｃはジメ
チルアセトアミドを、それぞれ表す。
実施例Ｉ
ＢＡＰＨ５０，８５ｇをＤＭＦ３９７．５ｇに溶解し、
氷冷した。別の容器に秤量したＰ Ｍ Ｄ Ａ４１．６
８ｇを粘度の上昇を確認しながら添加し。
氷冷した。別の容器に秤量したＰ Ｍ Ｄ Ａ４１．６
８ｇを粘度の上昇を確認しながら添加し。
壁に付着したＰＭＤＡは１０．０ｇのＤＭＦで流し入れ
、固体付濃度１８．５重量％のポリアミド酸溶液を得た
。そのときのバルク粘度は３４５０ポイズであった。ポ
リアミド酸溶液をガラス板上に流延塗布し、約１００℃
で約６０分間乾燥の後。
、固体付濃度１８．５重量％のポリアミド酸溶液を得た
。そのときのバルク粘度は３４５０ポイズであった。ポ
リアミド酸溶液をガラス板上に流延塗布し、約１００℃
で約６０分間乾燥の後。
ポリアミド酸塗膜をガラス板から剥がし、その塗膜を支
持枠に固定し、その後、約１００℃で約３０分間、約２
００℃で約６０分間、約３００℃で約６０分間加熱し、
熱的に脱水乾燥後的４５０℃で延伸し、約２５ミクロン
のポリイミド膜を得た６ このフィルムは表１の性質を
示した６実施例２ 実施例１で得たポリアミド酸溶液１００ｇに対して化学
的に閉環する目的でインキノリン、無水酢酸をそれぞれ
２．２ｇ、１７ｇ添加した後、実施例１と同様の方法で
約２５ミクロンのポリイミド膜を得た。このフィルムは
表１の性質を示した。
持枠に固定し、その後、約１００℃で約３０分間、約２
００℃で約６０分間、約３００℃で約６０分間加熱し、
熱的に脱水乾燥後的４５０℃で延伸し、約２５ミクロン
のポリイミド膜を得た６ このフィルムは表１の性質を
示した６実施例２ 実施例１で得たポリアミド酸溶液１００ｇに対して化学
的に閉環する目的でインキノリン、無水酢酸をそれぞれ
２．２ｇ、１７ｇ添加した後、実施例１と同様の方法で
約２５ミクロンのポリイミド膜を得た。このフィルムは
表１の性質を示した。
実施例３
０ＭＡｃ４０７．５ｇを用いる以外は、実施例１と同様
の方法で約２５ミクロンのポリイミド膜を得た。このフ
ィルムは表１の性質を示した。
の方法で約２５ミクロンのポリイミド膜を得た。このフ
ィルムは表１の性質を示した。
実施例４
実施例３で得たポリアミド酸組成物を用い、実施例２に
示した方法で約２５ミクロンのポリイミド膜を得た。こ
のフィルムは表１の性質を示した。
示した方法で約２５ミクロンのポリイミド膜を得た。こ
のフィルムは表１の性質を示した。
比較例Ｉ
ＢＡＰＨ５０，８５ｇに代えて
０ＤＡ４０．０ｇ、ＰＭＤＡを４１．８６ｇに代えて４
３．６ｇ、ＤＭＦｏを３９７．５ｇに代えて３５８ｇ用
いる他は実施例１と同様の方法でポリアミド酸溶液を得
た。バルク粘度は２７００ポイズであった。このポリア
ミド酸溶液から実施例１と同様の方法でポリイミド膜を
得た。このフィルムの性質を表１に示す。
３．６ｇ、ＤＭＦｏを３９７．５ｇに代えて３５８ｇ用
いる他は実施例１と同様の方法でポリアミド酸溶液を得
た。バルク粘度は２７００ポイズであった。このポリア
ミド酸溶液から実施例１と同様の方法でポリイミド膜を
得た。このフィルムの性質を表１に示す。
比較例２
比較外２で得られたポリアミド酸溶液１００ｇを用いる
以外は、実施例２と同様の方法でポリイミド膜を得た。
以外は、実施例２と同様の方法でポリイミド膜を得た。
このフィルムの性質は表１の性質を示す。
表
手続補正書
鶏例Ｉ ＤＭＦ 熱法 １．４ ０．０６ ４５実施
例２ ＤＭＡｃ 化学法 １．２ ０．０５
５１鶏例Ｂ ＤＭＦ 熱法 １．０ ０．０５
４０実施例４ ＤＭＡｃ 化学法 ０．９
０．０３ ４６比較例Ｉ ＤＭＦ 熱
法 ２．６ ０．１２ ５２比較例２ ＤＭ
Ｆ 化学法 ２．３ ０．０９ ６３［
発明の効果］ 本発明のポリイミドは耐湿性に優れている１本発明のポ
リイミドから得られるフィルムは、湿度や気温の変化に
よるフィルムの寸法変化が極めて少ないことから、一般
磁気記録用や垂直磁気記録用の磁気テープ、磁気ディス
クなどの磁気記録材料用ベースフィルム、ＩＣ，ＬＳＩ
、太陽電池等半導体素子のパッシベーション膜等の用途
において、従来のポリイミドフィルムに比べて、極めて
ｑ用件が高い。
例２ ＤＭＡｃ 化学法 １．２ ０．０５
５１鶏例Ｂ ＤＭＦ 熱法 １．０ ０．０５
４０実施例４ ＤＭＡｃ 化学法 ０．９
０．０３ ４６比較例Ｉ ＤＭＦ 熱
法 ２．６ ０．１２ ５２比較例２ ＤＭ
Ｆ 化学法 ２．３ ０．０９ ６３［
発明の効果］ 本発明のポリイミドは耐湿性に優れている１本発明のポ
リイミドから得られるフィルムは、湿度や気温の変化に
よるフィルムの寸法変化が極めて少ないことから、一般
磁気記録用や垂直磁気記録用の磁気テープ、磁気ディス
クなどの磁気記録材料用ベースフィルム、ＩＣ，ＬＳＩ
、太陽電池等半導体素子のパッシベーション膜等の用途
において、従来のポリイミドフィルムに比べて、極めて
ｑ用件が高い。
１、事件の表示
特願平１−３０３３５号
２、発明の名称
新規ポリイミド
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
鐘淵化学工業株式会社
４、代理人
東京都千代田区霞が関３丁１目７番２号発明の名称を
「新規ポリイミ
ド」
と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ▲数式、化学式、表等があります▼（Ａ） （式中、Ｒ＿０は４価の有機基を示す） で表される反復単位を含有するポリイミド。 ２ 一般式（Ａ）で表される反復単位を重合体１分子中
に平均して５０重量％以上含有する請求項１に記載のポ
リイミド。 ３ 数平均分子量が５万以上である請求項１に記載のポ
リイミド。 ４ 厚さが５〜１５０ミクロンのフィルムである請求項
１に記載のポリイミド。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3033589A JPH02209923A (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 新規ポリアミド |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3033589A JPH02209923A (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 新規ポリアミド |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02209923A true JPH02209923A (ja) | 1990-08-21 |
Family
ID=12300949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3033589A Pending JPH02209923A (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | 新規ポリアミド |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02209923A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101108611B1 (ko) * | 2008-06-18 | 2012-01-31 | 주식회사 엘지화학 | 액정배향용 조성물, 이로부터 제조된 액정배향막 및 이를포함하는 액정디스플레이 |
| US20150152223A1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-06-04 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Polymer for optical film, and optical film including the same |
| CN111303416A (zh) * | 2019-04-29 | 2020-06-19 | 南京中鸿润宁新材料科技有限公司 | 一种无色透明的聚酰亚胺及其制备方法与应用 |
| CN111303415A (zh) * | 2019-04-29 | 2020-06-19 | 南京中鸿润宁新材料科技有限公司 | 一种高性能无色透明的聚酰亚胺及其制备方法与应用 |
| CN111303414A (zh) * | 2019-04-29 | 2020-06-19 | 南京中鸿润宁新材料科技有限公司 | 一种高性能低介电聚酰亚胺、其制备方法及高性能低介电聚酰亚胺薄膜 |
-
1989
- 1989-02-09 JP JP3033589A patent/JPH02209923A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101108611B1 (ko) * | 2008-06-18 | 2012-01-31 | 주식회사 엘지화학 | 액정배향용 조성물, 이로부터 제조된 액정배향막 및 이를포함하는 액정디스플레이 |
| US20150152223A1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-06-04 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Polymer for optical film, and optical film including the same |
| US20170081478A1 (en) * | 2013-11-29 | 2017-03-23 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Polymer for optical film, and optical film including the same |
| US10494481B2 (en) * | 2013-11-29 | 2019-12-03 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Polymer for optical film, and optical film including the same |
| CN111303416A (zh) * | 2019-04-29 | 2020-06-19 | 南京中鸿润宁新材料科技有限公司 | 一种无色透明的聚酰亚胺及其制备方法与应用 |
| CN111303415A (zh) * | 2019-04-29 | 2020-06-19 | 南京中鸿润宁新材料科技有限公司 | 一种高性能无色透明的聚酰亚胺及其制备方法与应用 |
| CN111303414A (zh) * | 2019-04-29 | 2020-06-19 | 南京中鸿润宁新材料科技有限公司 | 一种高性能低介电聚酰亚胺、其制备方法及高性能低介电聚酰亚胺薄膜 |
| CN111303416B (zh) * | 2019-04-29 | 2022-12-09 | 南京中鸿润宁新材料科技有限公司 | 一种无色透明的聚酰亚胺及其制备方法与应用 |
| CN111303415B (zh) * | 2019-04-29 | 2022-12-09 | 南京中鸿润宁新材料科技有限公司 | 一种高性能无色透明的聚酰亚胺及其制备方法与应用 |
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