JPH0220563B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は珪酸塩粒状体の製造方法、特に粒径の
揃つた微細な珪酸塩粒状体の製造方法に係るもの
である。 微細な珪酸塩粒状体は、これが比較的軽量且安
価であり、又化学的にも種々の物に対し安定なる
が故に、各種合成樹脂材料の充填材として、又塗
料等のつや消し剤、粘度の調整剤、特殊加工紙の
性能改良剤等種々の用途に用いられることが提案
され、又一部は実用に供されている。 この種の粒状体は、粒径が小さいこと（10μ以
下、望ましくは5μ以下）また何れの場合におい
ても粒度が可能な限り揃つている程その用途は広
くなる。 又、粒径を揃える手段については、やはり従来
からいくつかの手段が提案されてはいるが、費用
のかかる極く特殊な方法を除いては今だ十分工業
的に満足し得る手段は存在しない。 本発明者はかかる点に鑑み、特に粒径の揃つた
珪酸塩粒状体を工業的に容易に得る手段を見出す
ことを目的として種々研究、検討した結果、粒状
体となる珪酸塩粒子を非極性液状媒体中において
特定条件下に予め形成せしめておき、これをゲル
化せしめることにより、前記目的を達成し得るこ
とを見出した。 かくして本発明は、界面活性剤を含む非極性液
状媒体中において、珪酸塩を撹拌して前記珪酸塩
の微粒子状の液滴を形成せしめ、次いで該液滴を
炭酸ガスによりゲル化せしめることを特徴とする
珪酸塩粒状体の製造方法を提供するにある。 本発明において用いられる界面活性剤として
は、例えばポリエチレングリコール脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルフエニルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸モノエステル等の非イオン系界面活
性剤を適宜用いることが出来る。 用いられる界面活性剤の使用量は、一般に100
〜50000ppm程度を採用するのが適当である。 使用量が前記範囲に満たない場合には、液滴が
安定に微粒化せず、逆に前記範囲を越える場合に
は、生成する粒子が凝集して二次粒子を生成し易
くなる虞れがあるので何れも好ましくない。 そしてこれら範囲のうち、200〜10000ppmを採
用する場合には、液滴が安定に微粒化し、生成し
た粒子も凝集する虞れがないので特に好ましい。 又、本発明に用いられる液状媒体としては、例
えばベンゼン、トルエン、キシレン、灯油、トリ
クロルエチレン、パークロルエチレン等の非極性
な有機液状媒体を適宜単独若しくは混合して用い
ることが出来る。 これら液状媒体の使用量は、珪酸塩水溶液に対
して２〜20程度用いるのが適当である。使用量が
前記範囲に満たない場合には、安定なエマルジヨ
ンが得られず、逆に前記範囲を超える場合には、
単位容積当りの粒状体の生成量が不十分となり、
生産性が悪くなるので何れも好ましくない。 そして、これら液状媒体のうちトルエン、パー
クロルエチレン、灯油を採用する場合には、少量
の使用で界面活性剤の使用量も少なくて高い液滴
分散安定性が得られるので特に好ましい。 本発明に用いられる珪酸塩としては、例えば水
ガラス、珪酸ソーダ、シリカゾル等を適宜用い得
る。 かくして界面活性剤が添加された非極性液状媒
体中に珪酸塩水溶液が加えられ、撹拌してゾルを
形成せしめる。 ここでなされる撹拌は、最終的に得られる粒状
体の粒径を決定する程に大きな影響がある。撹拌
をあまりゆつくり行なつたり、又あまり長時間行
なうと、液滴の分散性が悪くなり、粒径も不揃い
となる虞れがあるので好ましくない。この種粒状
体は、その用途によつて粒径は異なるが、一般に
１〜10μ程度の平均粒径を有する粒状体が用いら
れる場合が多く、かかる平均粒径を有する粒状体
を得る場合、前記撹拌の条件として、珪酸塩水溶
液が非極性媒体中に分散乳化された液１m³当り撹
拌動力0.2〜5KWを採用するのが適当である。 又、撹拌に際し、非極性液状媒体の液温はこれ
があまり高すぎたり低すぎると、液の粘度等が変
化し、液滴の分散安定性が損なわれるので好まし
くなく、一般に10〜80℃を採用するのが適当であ
る。又、この場合において、酸性であると珪酸塩
が好ましい微粒状とならず、一部が塊状となりゲ
ル化を起すので好ましくなく、この為PH９以上で
実施するのが適当である。 かくして得られた小滴状ゲルは次いで炭酸ガス
によりゲル化せしめられる。 本発明において、ゲル化を塩酸等の液状体を用
いて行なうと、好ましい粒状となつたゾル小滴を
壊すことになると共に、逆に部分的に塊状体が生
成するので不適当である。 ゲル化に炭酸ガスを用いると、好ましい形態で
生成した小滴状ゾルをそのままの形でゲル化出来
ると共に、非極性媒体に溶解した炭酸ガスがエマ
ルジヨンの膜を通して確実に珪酸塩のゲル化を起
させることが可能となる。 ゲル化の際用いられる炭酸ガスの量は、水硝子
中のナトリウムの全てを炭酸ナトリウムに転化せ
しめるのに必要な理論量の1.5倍以上を採用する
のが適当である。 かくしてゲル化された粒状体はこれを過等に
より液状媒体と分離後、付着する液状媒体を水蒸
気蒸留またはアルコールなどで除去した後で乾燥
される。 かかる乾燥の具体的手段としては、例えば燃焼
炎による直接加熱方式や、スプレードライヤー方
式、流動乾燥方式等を採用し得る。 次に本発明を実施例により説明する。 実施例 １ ３号水ガラス250ｇを水500ｇで希釈した液組成
SiO₂ 9.7wt％，Na₂O 3.2wt％である水溶液を調
整し反応液とした。次に、撹拌機とガス吹込みノ
ズルとを備えた容量５のセパラブルフラスコ
に、非イオン系界面活性剤Tween80とSpan60（重
量比３：１）を5000ppm添加したトルエン３を
入れ、撹拌強度2000rpmで撹拌しつつ、上記の反
応液を滴下し、乳化液を形成させた。ここで得ら
れたゾルの粒径は約2μの真球に近く、次いで、
炭酸ガスを、ガス吹込みノズルから、0.2／分
の速度で10分間吹込み、さらに60分間撹拌を続け
た。この間液温を30℃に保持した。次にフラスコ
内のスラリーをとり出し、固形分を別した固形
分に付着したトルエンは水蒸気処理して除去し
た。次いで、固形分は粒子内に炭酸ナトリウムを
含んでいるので、それを20の水で水洗し除去
し、水洗後の固形分を乾燥して、シリカゲル微粉
末を得た。粉末のSiO₂純度は99.5％であり、走査
型電子顕微鏡（SEM）による観察の結果、平均
粒子径は2μであり、ゾル状態時の粒径を保持し
ていることが認められた。BET法による比表面
積は140m²／ｇであつた。 実施例 ２〜４ 実施例１と同一の反応器を用いて、これに、所
定の液状媒体を入れ、撹拌しつつ、反応液を滴下
した後、炭酸ガスを吹込みゲル化させた。以下、
実施例１と同様の処理を行なつた結果、シリカゲ
ル微粉末を得た。合成条件及び得られたものの物
性を表１に示した。 【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 界面活性剤を含む非極性液状媒体中におい
   て、珪酸塩を撹拌して微粒子状の液滴を形成せし
   め、次いで該液滴を炭酸ガスによりゲル化せしめ
   ることを特徴とする珪酸塩粒状体の製造方法。 ２ 界面活性剤は、ポリエチレングリコール脂肪
   酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフエニ
   ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
   ル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
   レンソルビタン脂肪酸モノエステルである請求の
   範囲１の方法。 ３ 液状媒体は、トルエン、灯油、ベンゼン、キ
   シレン、トリクロルエチレン、パークロルエチレ
   ンである請求の範囲１の方法。 ４ 珪酸塩は、水ガラス、珪酸ソーダ、シリカゾ
   ルである請求の範囲１の方法。