JPH02199025A - Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH02199025A JPH02199025A JP1018995A JP1899589A JPH02199025A JP H02199025 A JPH02199025 A JP H02199025A JP 1018995 A JP1018995 A JP 1018995A JP 1899589 A JP1899589 A JP 1899589A JP H02199025 A JPH02199025 A JP H02199025A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、Ｂｉ系酸化物超電導体に関するものである
。さらに詳しくはこの発明は、より低温度での焼成を可
能とする、１１０に級の高温相を主体とするＢｉ系酸化
物超電導体に関するものである。
。さらに詳しくはこの発明は、より低温度での焼成を可
能とする、１１０に級の高温相を主体とするＢｉ系酸化
物超電導体に関するものである。
（従来の技術とその課題）
近年、酸化物高温超電導体の開発は、Ｌａ、Ｙ等の希土
類元素系酸化物からＢｉ系あるいはＴ、ｌ！系の酸化物
の登場によって、臨界温度（Ｔｃ）が１００に級以上の
レベルのものにその対象が移ってきている。
類元素系酸化物からＢｉ系あるいはＴ、ｌ！系の酸化物
の登場によって、臨界温度（Ｔｃ）が１００に級以上の
レベルのものにその対象が移ってきている。
特にＢｉ系の、Ｂ ５−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ −０χｉｄ
ｃの超電導体は、Ｙ系に比べて臨界温度（Ｔｃ）が高く
、しかもＴ１が毒性の強いのに比べて取扱いが安全であ
ることや、その組織構造上の特徴から全世界的に注目さ
れているものである。
ｃの超電導体は、Ｙ系に比べて臨界温度（Ｔｃ）が高く
、しかもＴ１が毒性の強いのに比べて取扱いが安全であ
ることや、その組織構造上の特徴から全世界的に注目さ
れているものである。
しかしながら、このＢＬ系酸化物超電導体については、
これまでに提案されている焼結方法によって製造する場
合には、８７０℃以上という高温度の焼成を必要とし、
しかも、８０にレベルに臨界温度を有する低温層と１０
０にレベルに臨界温度を有する高温相との混相状態にあ
ることが避けられなかった。
これまでに提案されている焼結方法によって製造する場
合には、８７０℃以上という高温度の焼成を必要とし、
しかも、８０にレベルに臨界温度を有する低温層と１０
０にレベルに臨界温度を有する高温相との混相状態にあ
ることが避けられなかった。
この混相状態を解消して、’ｌ’ｃ＝ＩＱＯＫ級の高温
和のＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏｘｉｄｅを主なるもの
として得ようとする工夫も種々行われてきてはいる。た
とえば、このＢＳ系酸化物にＰｂ＜鉛）を添加する方法
などがすでに提案されている。
和のＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏｘｉｄｅを主なるもの
として得ようとする工夫も種々行われてきてはいる。た
とえば、このＢＳ系酸化物にＰｂ＜鉛）を添加する方法
などがすでに提案されている。
しかしながら、このＰｂ添加の方法は、Ｐｂの比率の制
御が難しく、しかもＴｃの改善効果も必ずしも充分でな
いという欠点があった。また、焼成の温度をより低くす
る可能性もなかった。
御が難しく、しかもＴｃの改善効果も必ずしも充分でな
いという欠点があった。また、焼成の温度をより低くす
る可能性もなかった。
この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたもので
あり、これまでのＢｉ系酸化物超電導体の欠点を改善し
、焼成温度をより低くする可・油性を有し、しかも１１
０に級の高温相を主体とする超電導体を再現性よく提供
することを目的としている。
あり、これまでのＢｉ系酸化物超電導体の欠点を改善し
、焼成温度をより低くする可・油性を有し、しかも１１
０に級の高温相を主体とする超電導体を再現性よく提供
することを目的としている。
（課題を解決するための手段）
この発明は、上記の課題を解決するものとして、Ｂｉ、
Ｓｒ、Ｃａおよび銅の酸素化合物に弗化物を添加して熱
処理してなることを特徴とするＢｉ系酸化物超電導体を
提供する。
Ｓｒ、Ｃａおよび銅の酸素化合物に弗化物を添加して熱
処理してなることを特徴とするＢｉ系酸化物超電導体を
提供する。
より評しくは、この発明は、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ。
および銅の酸素化合物、たとえば酸化物、炭＃！ｉ塩、
硝酸塩、その他の酸素との化合物に、弗化物、たとえば
アルカリ金属弗化物、アルカリ土類金属弗化物、鉛弗化
物等を添加して、高温熱処理してなるＢ１系超電導体を
提供する。
硝酸塩、その他の酸素との化合物に、弗化物、たとえば
アルカリ金属弗化物、アルカリ土類金属弗化物、鉛弗化
物等を添加して、高温熱処理してなるＢ１系超電導体を
提供する。
この場合の熱処理には、従来と同様の仮焼−焼成、さら
に必要に応じてのアニール処理が含まれる。この熱処理
は、その組成構成によって変動はあるが、−数的には、
８００〜８５０℃での仮焼、８３０〜８８０℃での焼成
とすることができ、いずれの場合にも、従来の焼成温度
よりは低い温度とすることができる。
に必要に応じてのアニール処理が含まれる。この熱処理
は、その組成構成によって変動はあるが、−数的には、
８００〜８５０℃での仮焼、８３０〜８８０℃での焼成
とすることができ、いずれの場合にも、従来の焼成温度
よりは低い温度とすることができる。
酸化物の成分組成については、原料成分ベースで、Ｂｉ
：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕについては、１：１：１：２を基
準として採用することができる。また弗化物の添加量は
、Ｂｉ、Ｓｒ、またはＣａの原料成分に対して、モル比
で、２０：１〜１：１程度とすることができる。
：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕについては、１：１：１：２を基
準として採用することができる。また弗化物の添加量は
、Ｂｉ、Ｓｒ、またはＣａの原料成分に対して、モル比
で、２０：１〜１：１程度とすることができる。
また、熱処理は、空気または酸素の気流中で行うのが好
ましく、この場合、焼成についてはオープン系、または
クローズ系のいずれでもよい。
ましく、この場合、焼成についてはオープン系、または
クローズ系のいずれでもよい。
数的にはオープン系とするのが好ましい。
この発明の弗化物の添加によるＢｉ系酸化物においては
、より低い焼成温度において、１１０ Ｋ級の高温相を
主体とする超電導体が得られる。弗素が、Ｂ電導体の構
造に有意な作用を及ぼしている。
、より低い焼成温度において、１１０ Ｋ級の高温相を
主体とする超電導体が得られる。弗素が、Ｂ電導体の構
造に有意な作用を及ぼしている。
以下、実施例を示してさらに詳しくこの発明について説
明する。もちろん、この発明は以下の実施例によって限
定されるものではない。
明する。もちろん、この発明は以下の実施例によって限
定されるものではない。
実施例１
原料として、Ｂｉ＊ Ｏｓ 、５ｒＣＯｘ 、ＣｕＯお
よびＣａＦ２を３ｉ ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝ｌ ：１：
１：２となるように調整しな、またＣ ａｃＯｓ ：
Ｃａ Ｆ ｉ ＝ ９ ： １としな。
よびＣａＦ２を３ｉ ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝ｌ ：１：
１：２となるように調整しな、またＣ ａｃＯｓ ：
Ｃａ Ｆ ｉ ＝ ９ ： １としな。
この原料を粉砕、混合し、仮焼しな、その後、ディスク
状（１６−φＸ ｌ ｒｍ ）に成形して焼成した。
状（１６−φＸ ｌ ｒｍ ）に成形して焼成した。
この時の条件は以下の通りとしな。
仮焼温度 ８３０℃
焼成温度 ８６０℃Ｘ６０時間
雰囲気 空気オープン系
得られた焼成物について直流４端子法により抵抗率の温
度依存性を評価し、また、粉末Ｘ線回折、電子線回折に
よって構造分析を行った。
度依存性を評価し、また、粉末Ｘ線回折、電子線回折に
よって構造分析を行った。
焼成物の酸化物の抵抗率は、第１図に示したように１０
８Ｋにおいて０となり、Ｔｃ＝１１０にの高温相からな
る超電導体であることが確認された。
８Ｋにおいて０となり、Ｔｃ＝１１０にの高温相からな
る超電導体であることが確認された。
このもののＸ線回折の結果を示したものが第２図である
。この第２図より、（２４３）型のｇ４造が主体となっ
ていることがわかる。
。この第２図より、（２４３）型のｇ４造が主体となっ
ていることがわかる。
比較例１
比較のために、焼成温度を、従来と同様の８７４℃の温
度とし、２０時間の焼成を行った。
度とし、２０時間の焼成を行った。
この時のものは、第３図に示したようなＸ４１回折を示
し、１１０に級のＴｃは示さず、８０に級Ｔｃのものし
か得られていないことが確認された。
し、１１０に級のＴｃは示さず、８０に級Ｔｃのものし
か得られていないことが確認された。
この結果からも明らかなように、弗化物を添加したこの
発明の場合には、より低い焼成温度において、より高い
Ｔｃを示すものであることがわかる。
発明の場合には、より低い焼成温度において、より高い
Ｔｃを示すものであることがわかる。
実施例２
焼成時間を２０時間としたほかは、実施例１と同様にし
て酸化物組成物を得た。
て酸化物組成物を得た。
このものも、Ｔｃ＝１１０にの超電導体であることが確
認された。ただ、第４図に示したように、Ｘ線回折の結
果からは、第２図の６０時間の焼成のものに比べｒ（２
３２）型の構造の比がやや高いことがわかる。
認された。ただ、第４図に示したように、Ｘ線回折の結
果からは、第２図の６０時間の焼成のものに比べｒ（２
３２）型の構造の比がやや高いことがわかる。
実施例 ３
Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１ ： １ ：１．８の組成と、Ｂ
ｉ ２ ０．＝０．９５ Ｐ ｂ Ｆ ２ ＝Ｏ，Ｑ５ の比率となるように実施例と同様に原料調整し、８４０
℃Ｘ１２時間の仮焼と、８４０℃×４Ｑ時間の焼成を行
った。
ｉ ２ ０．＝０．９５ Ｐ ｂ Ｆ ２ ＝Ｏ，Ｑ５ の比率となるように実施例と同様に原料調整し、８４０
℃Ｘ１２時間の仮焼と、８４０℃×４Ｑ時間の焼成を行
った。
その結果、Ｔ ｃ （ｏｎ）＝１１４ ｋ 、 Ｔ ｃ
（ｅｎｄ） ＝８０にの酸化物超電導体を得た。
（ｅｎｄ） ＝８０にの酸化物超電導体を得た。
実施例 ４
Ｂｉ ：Ｃａ：Ｃｕ＝１ ： １ ：１．８ 、および
５ｒＣＯ，＝０．９ ＫＦ ＝０．１ の組成の原料から、実施例１と同様にして、８３０℃×
１２時間の仮焼、８６Ｇ ’ＣＸ ７０ 時間ｆ） ｍ
成によって、Ｔ ｃ （Ｏｎ）＝ １１７ ｋ 、 Ｔ
ｃ （ｅｎｄ） ＝８５にの酸化物超電導体を得た。
５ｒＣＯ，＝０．９ ＫＦ ＝０．１ の組成の原料から、実施例１と同様にして、８３０℃×
１２時間の仮焼、８６Ｇ ’ＣＸ ７０ 時間ｆ） ｍ
成によって、Ｔ ｃ （Ｏｎ）＝ １１７ ｋ 、 Ｔ
ｃ （ｅｎｄ） ＝８５にの酸化物超電導体を得た。
この結果から、弗化物の添加によって、より低い温度で
の焼成による、より高いＴｃの実現可能性が示された。
の焼成による、より高いＴｃの実現可能性が示された。
（発明の効果）
以上詳しく説明した通り、この発明により従来よりも低
い焼成温度による、高温相を主体とする弗素添加酸化物
Ｂ１系超電導体が提供される。
い焼成温度による、高温相を主体とする弗素添加酸化物
Ｂ１系超電導体が提供される。
この発明によって、今後のＢｉ系超電導体の新しい可能
性も提示される。
性も提示される。
第１図は、この発明の一実施例の抵抗率変化を示した抵
抗率と温度の相関図である。第２図はこの実施例につい
てのＸ線回折図である。 第３図は、比較例について示したＸ線回折図である。 第４図は、この発明の別の例について示したＸ線回折図
である。 ７１図 温度（Ｋ）
抗率と温度の相関図である。第２図はこの実施例につい
てのＸ線回折図である。 第３図は、比較例について示したＸ線回折図である。 第４図は、この発明の別の例について示したＸ線回折図
である。 ７１図 温度（Ｋ）
Claims (7)
- （１）Ｂｉ，Ｓｒ，Ｃａおよび銅の酸素化合物に弗化物
を添加して熱処理してなることを特徴とするＢｉ系酸化
物超電導体。 - （２）弗化物が金属弗化物である請求項（１）記載のＢ
ｉ系酸化物超電導体。 - （３）８００〜８５０℃で仮焼後、８３０〜８８０℃で
焼成してなる請求項（１）記載のＢｉ系酸化物超電導体
。 - （４）仮焼、焼成の後にアニール処理してなる請求項（
１）記載のＢｉ系酸化物超電導体。 - （５）空気中または酸素気流中で熱処理してなる請求項
（１）記載のＢｉ系酸化物超電導体。 - （６）Ｂｉ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，酸素および弗素を含有
する組成物からなるＢｉ系酸化物超電導体。 - （７）Ｂｉ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，酸素および弗素ととも
に、アルカリ金属，Ｂａ，またはＰｂを含有する組成物
からなるＢｉ系酸化物超電導体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1018995A JPH07115874B2 (ja) | 1989-01-28 | 1989-01-28 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1018995A JPH07115874B2 (ja) | 1989-01-28 | 1989-01-28 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02199025A true JPH02199025A (ja) | 1990-08-07 |
| JPH07115874B2 JPH07115874B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=11987145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1018995A Expired - Lifetime JPH07115874B2 (ja) | 1989-01-28 | 1989-01-28 | Ｂｉ系酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115874B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8703651B2 (en) | 2012-07-06 | 2014-04-22 | Dale Richard Harshman | Layered ionic superconductor |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188464A (ja) * | 1989-01-13 | 1990-07-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁器組成物 |
-
1989
- 1989-01-28 JP JP1018995A patent/JPH07115874B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188464A (ja) * | 1989-01-13 | 1990-07-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁器組成物 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8703651B2 (en) | 2012-07-06 | 2014-04-22 | Dale Richard Harshman | Layered ionic superconductor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07115874B2 (ja) | 1995-12-13 |
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