JPH02197576A - Thin film building-up device - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の属する技術分野］
本発明は、電子デバイスなどを構成する薄膜を製造する
装置に関し、特にプラズマを利用し、試料基板上に各種
材料の薄膜を堆積させるためのプラズマＣＶ Ｄ （Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）
法による薄膜堆積装置に関するものである。[Detailed Description of the Invention] [Technical field to which the invention pertains] The present invention relates to an apparatus for manufacturing thin films constituting electronic devices, etc., and in particular to an apparatus for depositing thin films of various materials on a sample substrate using plasma. Plasma CVD (C
(chemical vapor deposition)
The present invention relates to a thin film deposition apparatus using the method.
プラズマＣＶＤ法は、（ｉ） ２００〜４００℃の低温
で堆積膜を形成できる、（ｉｔ）基板の耐熱性が要求さ
れないなどの長所を有するため、半導体プロセスの絶縁
膜としての二酸化ケイ素や窒化ケイ素、太陽電池や密着
型イメージセンサあるいは感光ドラム用のアモルファス
シリコン（ａ−ｓｉ）膜、ダイヤモンド薄膜の形成に応
用されている。The plasma CVD method has the advantages of (i) being able to form a deposited film at a low temperature of 200 to 400°C, and (it) not requiring heat resistance of the substrate; It is applied to the formation of amorphous silicon (A-SI) films and diamond thin films for solar cells, contact image sensors, and photosensitive drums.
そして該プラズマＣＶＤ法を実施するための従来の装置
は、平行平板型の対向する２電極間にラジオ波（ＲＦ）
を投入し、プラズマを発生するものが主流であり、該Ｒ
ＦプラズマＣＶＤ装置は構造が簡単であるため、容易に
大型化しやすいという長所を有してる。The conventional apparatus for carrying out the plasma CVD method uses radio waves (RF) between two parallel plate-type electrodes that face each other.
The mainstream is one that generates plasma by injecting R
Since the F plasma CVD apparatus has a simple structure, it has the advantage of being easily upsized.
しかしながら、こうした従来のプラズマＣＶＤ法には、
いずれにしろ下達する解決を要する問題点がある。However, such conventional plasma CVD methods have
In any case, there are problems that require further resolution.
即ち、問題点（１）：基板側にイオンシースが形成され
、負に自己バイアスが現われ、プラズマ中のイオン種は
カソード側に引きつけられて、基板の配置されたアノー
ドへのイオン種の入射衝撃は和らぐ。しかし、依然とし
て、基板面へのイオン種の入射が存在し、堆積膜中に取
り込まれ、内部応力や欠陥密度の増大をもたらす原因と
なり、良質な堆積膜が得られない。問題点（２）：電子
密度が１０’〜１０１０と低いため、原料ガスの分解効
率がそれほど大きくなく、堆積速度が小さい。問題点（
３）：電子温度が〜４ｅＶと低いため、ハロゲン化ケイ
素化合物のような結合エネルギーが高い原料ガスは分解
されに（い。That is, problem (1): An ion sheath is formed on the substrate side, a negative self-bias appears, and the ion species in the plasma are attracted to the cathode side, causing an impact of the ion species on the anode where the substrate is placed. is relieved. However, ion species still remain incident on the substrate surface and are incorporated into the deposited film, causing an increase in internal stress and defect density, making it impossible to obtain a deposited film of good quality. Problem (2): Since the electron density is low at 10' to 1010, the decomposition efficiency of the source gas is not so high and the deposition rate is low. problem(
3): Because the electron temperature is as low as ~4 eV, raw material gases with high binding energy such as silicon halide compounds are difficult to decompose.
ところでこうした問題点の解決をはかるについていくつ
かの提案がなされている。即ち、上記（１１の問題点を
改善するために、第２図に示すような、平行平板型プラ
ズマＣＶＤ装置に第３の電極を加えたプラズマＣＶＤ装
置を用い、ラジカル生成領域を分離した堆積方法が提案
されている［Ａ、Ｍａｔｓｕｄａ； Ｊ、Ｎｏｎ−（：
ｒｙｓｔ、 ５ｏｌｉｄｓ、 ５９／６０，６８７（１
９８３１参照］。By the way, several proposals have been made to solve these problems. That is, in order to improve the above problem (11), a deposition method in which the radical generation region is separated using a plasma CVD apparatus in which a third electrode is added to the parallel plate plasma CVD apparatus as shown in FIG. has been proposed [A, Matsuda; J, Non-(:
ryst, 5olids, 59/60,687 (1
9831].
第２図は該堆積方法を実施するための代表的装置の一例
を示す模式的断面図である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of a typical apparatus for implementing the deposition method.
第２図において、２０１はカソード電極、２０２はアノ
ード電極、２０３はラジカル分離用第３電極、２０４は
高周波ＲＦ電源、２０５は反応室、２０６はガス導入口
、２０７は試料基板、２０８は試料基板加熱用ヒーター
、２０９は排気系である。In FIG. 2, 201 is a cathode electrode, 202 is an anode electrode, 203 is a third electrode for radical separation, 204 is a high frequency RF power source, 205 is a reaction chamber, 206 is a gas inlet, 207 is a sample substrate, and 208 is a sample substrate. A heating heater 209 is an exhaust system.
上記堆積方法でａ−Ｓｉを堆積した場合、不対電子密度
がＩＱＩＳ〜１０”ａｍ−”と小さい良質なａ−３ｉ膜
が得られる。しかし堆積速度が１人／ｓｅｃ以下と非常
に小さいという欠点を有している。When a-Si is deposited by the above deposition method, a high-quality a-3i film with a small unpaired electron density of IQIS~10"am-" can be obtained. However, it has the disadvantage that the deposition rate is very low, less than 1 person/sec.
また、上述した従来のＲＦによるプラズマＣＶＤ法の問
題点（１）、（２）及び（３）の解決をはかるために、
特開昭５６−１５５５３５号公報、特開昭５９−３０１
８号公報等に開示されているような電子サイクロトロン
共鳴（ＥＣＲ）を応用したマイクロ波放電方式のプラズ
マＣＶＤ装置が開発されている。第３図は、該ＥＣＲプ
ラズマＣＶＤ装置の代表的−例を示す該略構成図である
。In addition, in order to solve problems (1), (2), and (3) of the conventional RF plasma CVD method described above,
JP-A-56-155535, JP-A-59-301
A microwave discharge type plasma CVD apparatus using electron cyclotron resonance (ECR) as disclosed in Publication No. 8 has been developed. FIG. 3 is a schematic diagram showing a typical example of the ECR plasma CVD apparatus.
第３図において、３０１は空洞共振器構造を有するプラ
ズマ発生室、３０２はマイクロ波、３０３はマイクロ波
導波管、３０４はマイクロ波導入窓、３０５は磁場発生
装置、３０６はプラズマ流及び発散磁界、３０７は堆積
室、３０８は加熱ヒーター内蔵試料台、３０９は試料基
板、３１０は第１ガス導入口、３１１は第２ガス導入口
、３１２は排気系である。該装置を用いたＥＣＲプラズ
マＣＶＤ法では、ＥＣＲ条件で電子が電磁波のエネルギ
ーを共鳴吸収するため（マイクロ波２．４５ＧＨｚでは
磁束密度８７５ガウスが必要で）電子温度が、〜７ｅＶ
と高く、電子密度も１０１１と高い。そのため、１００
〜１０００人／ ｍ ｉ ｎの堆積速度が得られている
。また、入射イオンエネルギーは〜２０ｅＶと平行平板
型のプラズマＣＶＤ法に比べて小さい。第４図は、第３
図のＥＣＲプラズマＣＶＤ装置のプラズマ室２０１の口
径が１７０ｍｍの場合にＥＣＲ条件８７５ガウスの磁束
密度の点から２９０ｍｍ離れた基板面での面内の磁束密
度の分布を示したものである。該図から磁束密度の均一
なのは、８０ｍｍ程度の小領域であることがわかる。In FIG. 3, 301 is a plasma generation chamber having a cavity resonator structure, 302 is a microwave, 303 is a microwave waveguide, 304 is a microwave introduction window, 305 is a magnetic field generator, 306 is a plasma flow and a diverging magnetic field, 307 is a deposition chamber, 308 is a sample stage with a built-in heating heater, 309 is a sample substrate, 310 is a first gas inlet, 311 is a second gas inlet, and 312 is an exhaust system. In the ECR plasma CVD method using this device, since electrons resonate and absorb the energy of electromagnetic waves under ECR conditions (a magnetic flux density of 875 Gauss is required for microwaves of 2.45 GHz), the electron temperature is ~7 eV.
It has a high electron density of 1011. Therefore, 100
Deposition rates of ~1000 persons/min have been obtained. Further, the incident ion energy is ~20 eV, which is smaller than that of the parallel plate type plasma CVD method. Figure 4 shows the third
This figure shows the in-plane magnetic flux density distribution on the substrate surface 290 mm away from the magnetic flux density point under the ECR condition of 875 Gauss when the diameter of the plasma chamber 201 of the ECR plasma CVD apparatus shown in the figure is 170 mm. From the figure, it can be seen that the magnetic flux density is uniform in a small area of about 80 mm.
このようにＥＣＲプラズマＣＶＤ法では、試料基板上の
磁束密度の分布が、堆積膜の膜厚分布に反映するために
、大面積で堆積膜を得るには、磁束密度を広範囲に均一
にする、つまり、大口径のソレノイドコイルが必要であ
る。したがって、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法による大面積
薄膜堆積装置では、大口径のソレノイドコイルが必要で
あるため、重量が重くなり、装置が大型化し、装置の製
造コストが高価となる欠点を有している。In this way, in the ECR plasma CVD method, the distribution of magnetic flux density on the sample substrate is reflected in the thickness distribution of the deposited film, so in order to obtain a deposited film over a large area, it is necessary to make the magnetic flux density uniform over a wide range. In other words, a large diameter solenoid coil is required. Therefore, a large-area thin film deposition apparatus using the ECR plasma CVD method requires a large-diameter solenoid coil, which has the disadvantage of being heavy, increasing the size of the apparatus, and increasing the manufacturing cost of the apparatus.
〔発明の目的Ｊ
本発明の目的は、上述した従来のプラズマＣＶＤ法及び
装置の問題点を排除して、堆積速度が速く、良質な薄膜
を大面積で且つ均一の膜厚分布で堆積することを可能に
する薄膜堆積方法及び装置を提供することにある。[Objective of the Invention J The object of the present invention is to eliminate the problems of the conventional plasma CVD method and apparatus described above, and to deposit a high-quality thin film over a large area and with a uniform thickness distribution at a high deposition rate. It is an object of the present invention to provide a thin film deposition method and apparatus that enable this.
、本発明により提供される装置は、活性化すべきガスを
導入する手段とマイクロ波を導入する手段を有するプラ
ズマ生成室と、堆積膜の主成分元素を含有するガスを導
入する手段を有する堆積室から成る薄膜堆積装置であっ
て、堆積室外周にソレノイドコイルから構成される磁界
発生装置を配置し、堆積室の磁界を試料基板面に平行な
方向に走査することを特徴とするものである。, the apparatus provided by the present invention comprises a plasma generation chamber having a means for introducing a gas to be activated and a means for introducing microwaves, and a deposition chamber having a means for introducing a gas containing a main component element of a deposited film. This thin film deposition apparatus is characterized in that a magnetic field generator composed of a solenoid coil is disposed around the outer periphery of the deposition chamber, and the magnetic field of the deposition chamber is scanned in a direction parallel to the surface of the sample substrate.
本発明の主たる特徴は、堆積室の磁界を試料基板面に平
行な方向に走査することによって、試料基板上の磁界密
度の分布をより均一にすることである。これによって、
大面積に膜厚分布よく、薄膜を形成することが可能にな
る。The main feature of the present invention is to make the distribution of magnetic field density on the sample substrate more uniform by scanning the magnetic field in the deposition chamber in a direction parallel to the sample substrate surface. by this,
It becomes possible to form a thin film over a large area with good thickness distribution.
本発明で用いるソレノイドコイルにより発生する磁束密
度の最大値は５０〜２００ガウスが好ましく、磁束密度
が大きくなるにつれソレノイドコイルが大型化し重量も
増大し高価になるため、経済性と操作性を考慮すると５
０〜５００ガウスがより好ましい。The maximum value of the magnetic flux density generated by the solenoid coil used in the present invention is preferably 50 to 200 Gauss, and as the magnetic flux density increases, the solenoid coil becomes larger and weighs more, making it more expensive. Considering economic efficiency and operability, 5
More preferably 0 to 500 Gauss.
本発明に用いられる原料ガスとしては、堆積膜の種類に
応じて以下のようなものが使用される。As the raw material gas used in the present invention, the following ones are used depending on the type of deposited film.
アモルファスシリコンあるいは結晶シリコン薄膜を堆積
する場合原料ガスとしては、例えばシリコン原子を含有
する、５ＩＨ４、Ｓｉｔ Ｈａ。When depositing an amorphous silicon or crystalline silicon thin film, the source gas may be, for example, 5IH4 or Sit Ha containing silicon atoms.
Ｓ ｉ Ｆ４．Ｓ ｉ ＨＦｓ、Ｓ ｔ Ｈｚ Ｆａ、
Ｓ ｉ Ｈｓ Ｆ。S i F4. S i HFs, S t Hz Fa,
S i Hs F.
Ｓｉｔ Ｆｓ、５ｉＣＩ２４，５ｉＨｚ Ｃβ、。Sit Fs, 5iCI24, 5iHz Cβ,.
５ｉＨｓＣ４２などが挙げられる。なおＳ ｉ Ｃ１２
４などの液状のものは、不活性ガスのバブリングなどに
より気化して用いる。プラズマの発生に用いるガスとし
ては上記原料ガスの他にＨ，、Ｆ鵞。Examples include 5iHsC42. Note that S i C12
Liquid materials such as No. 4 are used after being vaporized by bubbling an inert gas. In addition to the above-mentioned raw material gases, gases used to generate plasma include H, F, and F.
Ｃ２＊ ＋ Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ＋ Ｋｒ、Ｘｅなどが挙
げられる。Examples include C2* + He, Ne, Ar + Kr, and Xe.
アモルファスシリ゛コンゲルマニウム薄膜を堆積する場
合の原料ガスとしては、上述のアモルファスシリコンの
堆積に用いるシリコン原子を含有する原料ガスにゲルマ
ニウム原子を含有するＧ ｅ Ｈａ 、 Ｇ ｅ Ｆ
４などを混合したガスを用いる。プラズマの発生に用い
るガスとしてはシリコン原子を含有するガスとゲルマニ
ウム原子を含有するガスの混合ガスの他にＨ，、Ｆイ、
Ｃｌ２ｍ。The source gas for depositing an amorphous silicon germanium thin film is G e Ha or G e F containing germanium atoms in addition to the silicon atom containing source gas used for the above-mentioned amorphous silicon deposition.
4 etc. is used. Gases used to generate plasma include a mixed gas of a gas containing silicon atoms and a gas containing germanium atoms, as well as H, F, and
Cl2m.
Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどが挙げられる。Examples include He, Ne, Ar, Kr, and Xe.
窒化シリコン薄膜を堆積する場合の原料ガスとしては、
上述したアモルファスシリコンの堆積に用いるシリコン
原子を含有するガス、または窒素原子を含むＮｌ 、Ｎ
ＨＩ 、ＮＦｓから選ばれる少な（とも一種類以上のガ
スとシリコン原子を含有するガスの混合ガスが用いられ
る。The raw material gas for depositing a silicon nitride thin film is:
A gas containing silicon atoms used for depositing the amorphous silicon mentioned above, or Nl, N containing nitrogen atoms
A mixed gas of one or more gases selected from HI and NFs and a gas containing silicon atoms is used.
プラズマ発生に用いられる原料ガスは、上記原料ガスの
他に、Ｎｌ 、ＮＨｓ 、ＮＦＩ 、Ｈ，。In addition to the above-mentioned source gases, raw material gases used for plasma generation include Nl, NHs, NFI, and H.
Ｆｚ 、ＣＪＬ 、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｓなど
が挙げられる。窒化シリコンの形成の場合は、原料ガス
あるいはプラズマの発生用ガス中に少なくとも窒素原子
を含有するガスとシリコンを含有するガスが含まれてい
なければならない。Examples include Fz, CJL, He, Ne, Ar, Kr, and Xs. In the case of forming silicon nitride, the raw material gas or the gas for generating plasma must contain at least a gas containing nitrogen atoms and a gas containing silicon.
酸化シリコン薄膜を堆積する場合の原料ガスとしては、
上述したアモルファスシリコンの堆積に用いるシリコン
原子を含有するガス、または、酸素０２とシリコン原子
を含有するガスが用いられる。プラズマの発生に用いら
れる原料ガスとしては、上記ガスの他にＯｘ 、Ｈｚ
、Ｆａ 、Ｃｎａ。The raw material gas for depositing a silicon oxide thin film is:
A gas containing silicon atoms used in the above-described deposition of amorphous silicon or a gas containing oxygen 02 and silicon atoms is used. In addition to the above gases, raw material gases used to generate plasma include Ox, Hz
, Fa, Cna.
Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどがある。酸化シリコ
ンの形成の場合は、原料ガスあるいはプラズマ発生用原
料ガスが少なくともＯｌとシリコン原子を含有するガス
であることが必要である。Examples include He, Ne, Ar, Kr, and Xe. In the case of forming silicon oxide, the raw material gas or the raw material gas for plasma generation needs to be a gas containing at least Ol and silicon atoms.
アモルファスシリコンカーバイド薄膜を堆積する場合の
原料ガスとしては、上述したアモルファスシリコンの堆
積に用いるシリコン原子を含有するガスｓｉ （ＣＨｓ
）４などのシリコン原子と炭素原子を含有するガス、ま
たは、炭素原子を含有するＣＨ４、Ｃｍ Ｈａ 、Ｃｓ
Ｈ４，Ｃｍ Ｈａ等から選ばれる少なくとも一種類以
上のガスと上記シリコン原子を含有するガスとの混合ガ
スが用いられる。プラズマの発生に用いられる原料ガス
は上記原料ガスの他に、炭素原子を含有するガス、Ｈａ
。As a raw material gas for depositing an amorphous silicon carbide thin film, the gas si (CHs
)4 containing silicon atoms and carbon atoms, or CH4, Cm Ha , Cs containing carbon atoms
A mixed gas of at least one kind of gas selected from H4, CmHa, etc. and the above silicon atom-containing gas is used. In addition to the above-mentioned raw material gases, the raw material gases used to generate plasma include carbon-containing gas, Ha
.
Ｆ ｓ ＋ ＣＩ２１ 、Ｈｅ ＋ Ｎ ｅ ＋ Ａ
ｒ ＋ Ｋ ｒ ＋ Ｘ ｅなどがある。アモルファス
シリコンカーバイドの形成の場合は、原料ガスあるいは
プラズマ発生用原料ガスが少なくとも炭素原子を含有す
るガスとシリコン原子を含有するガスを含む必要がある
。F s + CI21, He + N e + A
There are r + K r + X e, etc. In the case of forming amorphous silicon carbide, the raw material gas or the raw material gas for plasma generation needs to contain at least a gas containing carbon atoms and a gas containing silicon atoms.
ダイヤモンド薄膜を堆積する場合の原料ガスとしては、
炭素原子を含有するＣＨａ 、Ｃｓ Ｈｚ 。The raw material gas for depositing a diamond thin film is:
CHa, Cs Hz containing carbon atoms.
ＣＩ Ｈ４，ＣＩ Ｈａ、ＣＨｓ Ｃ０ＣＨｓ、ＣＨＩ
ＯＨ等が挙げられる。ＣＨｓ Ｃ０ＣＨｓ やＣＨ，
ＯＨは不活性ガスのバブリングなどによって気化して用
いる、プラズマ発生用のガスとしては、上記炭素原子を
含有するガスの他に、Ｈ鵞、Ｆ＊、Ｃ（ｌｘ 。CI H4, CI Ha, CHs C0CHs, CHI
Examples include OH. CHs C0CHs and CH,
OH is vaporized by bubbling of an inert gas and used. In addition to the above-mentioned carbon-containing gases, gases for generating plasma include H, F*, and C(lx).
Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどが挙げられる。Examples include He, Ne, Ar, Kr, and Xe.
上述してきたように原料ガスは、プラズマ発生用ガスと
して兼用してもよい。As described above, the source gas may also be used as a plasma generation gas.
さらに、原料ガスは、Ｈｅ、Ａｒなどの不活性ガスで希
釈して用いてもよい。堆積膜に不純物を添加する場合は
原料ガスまたはプラズマ発生用ガス中に、Ｐ Ｈｓ、
Ｐ Ｆ ｓ、 Ｐ Ｆ ｓ、 Ｐ Ｃβ、、ＰＯ２，。Furthermore, the raw material gas may be diluted with an inert gas such as He or Ar. When adding impurities to the deposited film, P Hs,
P F s, P F s, P Cβ,, PO2,.
Ｂ＊ Ｈａ 、ＢＦｓ 、ＢＣＪ２ｓ 、ＢＢｒｓ、Ａ
ｓＦ５゜ＡｓＣｌ２５ 、ＡｓＨｓ 、Ｉｓ 、５ｂＨ
ｓ、５ｂＦｓ。B* Ha, BFs, BCJ2s, BBrs, A
sF5゜AsCl25, AsHs, Is, 5bH
s, 5bFs.
などのガスを混合する。アモルファスシリコン、結晶シ
リコン、アモルファスシリコンゲルマニウム、窒化シリ
コン、酸化シリコン、アモルファスシリコンカーバイド
の薄膜を形成する反応圧力は１０−’〜１０−’Ｔｏｒ
ｒであることが好ましい。Mixing gases such as The reaction pressure for forming thin films of amorphous silicon, crystalline silicon, amorphous silicon germanium, silicon nitride, silicon oxide, and amorphous silicon carbide is 10-' to 10-' Tor.
Preferably it is r.
ダイヤモンド薄膜を形成する反応圧力は１０１〜１０”
Ｔｏｒｒであることが好ましい。The reaction pressure to form a diamond thin film is 101~10"
Torr is preferred.
本発明ではプラズマの発生の方法として、マイクロ波に
よる放電を用いるが、薄膜堆積反応において、反応を促
進するために、さらに紫外光、レーザ光等の光エネルギ
ーまたは熱エネルギーを付与することも可能である。In the present invention, microwave discharge is used as a method for generating plasma, but in order to promote the reaction in the thin film deposition reaction, it is also possible to further apply optical energy such as ultraviolet light or laser light or thermal energy. be.
本発明の装置の具体的内容は、例えば、第１図に示す装
置例のように構成される。しかし、本発明は該装置例に
限定されるものではない。The specific content of the apparatus of the present invention is configured as shown in FIG. 1, for example. However, the present invention is not limited to this example device.
即ち、第１図において、１０１はプラズマ生成室、１０
２はマイクロ波、１０３はマイクロ波導波管、１０４は
マイクロ波導入窓、１０５はソレノイドコイル、１０６
はプラズマ流、１０７は堆積室、１０８は、加熱ヒータ
ー内蔵試料台、１０９は試料基板、１１０は第１ガス導
入口、１１１は第２ガス導入口、１１２は排気系、１１
３は磁界発生装置である。なお、マイクロ波源、ソレノ
イドコイルに接続する電源、排気ポンプは省略しである
。That is, in FIG. 1, 101 is a plasma generation chamber;
2 is a microwave, 103 is a microwave waveguide, 104 is a microwave introduction window, 105 is a solenoid coil, 106
107 is a plasma flow, 107 is a deposition chamber, 108 is a sample stage with a built-in heating heater, 109 is a sample substrate, 110 is a first gas inlet, 111 is a second gas inlet, 112 is an exhaust system, 11
3 is a magnetic field generator. Note that the microwave source, power supply connected to the solenoid coil, and exhaust pump are omitted.
本成腹側装置の主たる特徴は、ソレノイドコイル１０５
に低周波で変調した直流電源を流し、堆積室の試料基板
に平行な磁界を走査することによって、試料基板表面に
形成する堆積膜の膜厚分布を均一にすることにある。The main feature of this ventral device is the solenoid coil 105.
The purpose is to make the thickness distribution of the deposited film formed on the surface of the sample substrate uniform by applying a DC power modulated at a low frequency and scanning a magnetic field parallel to the sample substrate in the deposition chamber.
プラズマ生成室１０１は、空洞共振器構造になっている
。The plasma generation chamber 101 has a cavity resonator structure.
該薄膜堆積装置に磁界発生装置１１３を付加する場合、
マイクロ波の反射が低減され、放電を安定に維持するこ
とが可能となる。When adding the magnetic field generating device 113 to the thin film deposition device,
Reflection of microwaves is reduced, making it possible to maintain stable discharge.
本発明の薄膜堆積装置の操作方法は、次のようにして行
われる。ガス導入口１１０より活性化すべきガス（例え
ば、Ｈｅ、Ｎｅｏ Ａｒ、Ｋｒ。The method of operating the thin film deposition apparatus of the present invention is carried out as follows. Gas to be activated (for example, He, Neo Ar, Kr, etc.) from the gas inlet 110.
Ｘｅ等の不活性ガスあるいは、Ｈ，、Ｎオ、０□またあ
るいは堆積膜主成分を構成する元素を含有する原料ガス
）を導入し、導波管１０３を介して、マイクロ波源から
のマイクロ波を伝撤し、マイクロ波導入窓１０４を介し
てプラズマ生成室１０１に導入して、プラズマを発生さ
せる０発生したプラズマは堆積室に輸送され、堆積室外
周に配置されたソレノイドコイル１０５により発生する
磁界を走査する０次にガス導入口１１１から原料ガスを
導入し、分解して試料基板１０９上に薄膜を堆積する。Introducing an inert gas such as is removed and introduced into the plasma generation chamber 101 through the microwave introduction window 104 to generate plasma.The generated plasma is transported to the deposition chamber and generated by a solenoid coil 105 arranged around the outer periphery of the deposition chamber. A source gas is introduced from the zero-order gas inlet 111 that scans the magnetic field, is decomposed, and a thin film is deposited on the sample substrate 109 .
〔成膜例ＩＪ
まず、本発明の第１図に示した薄膜堆積装置により、窒
化シリコン膜を形成した例について述べる。なお、プラ
ズマ発生室の口径は１７０ｍｍとした。[Film Formation Example IJ First, an example in which a silicon nitride film was formed using the thin film deposition apparatus shown in FIG. 1 of the present invention will be described. Note that the diameter of the plasma generation chamber was 170 mm.
洗浄したコーニング社製＃７０５９ガラス基板とシリコ
ン単結晶ウェハー基板を試料台１０８に装着し、ｌＸｌ
０−’Ｔｏｒｒの高真空領域まで排気する。ガス導入口
１１０から’ｌｏｓｃｃｍのＮ、ガスをプラズマ生成室
１０１に導入し、堆積室１０７の圧力が一定の２Ｘ１０
−”Ｔｏｒｒになるように制御し、プラズマ生成室外部
に中心磁束密度が２００ガウスの永久磁石を装着した状
態で周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力３００Ｗを
投入する０次にソレノイドコイル１０５で１００ガウス
の磁束密度を発生させ、ＩＫＨｚの直流で堆積室の磁界
を走査する。ついで堆積室１０７にガス導入口１１１か
ら２０ｓｃｃｍのＳ ｉ Ｈ４を導入して、１０分間反
応させ、試料基板上に窒化シリコン膜を形成した。得ら
れた窒化シリコン膜の膜厚は平均３７００人で堆積速度
は、６．２人／ ｓ ｅ ｃであった。３０ｃｍＸ３０
ｃｍの面積での膜厚分布は±９％であった。シリコン単
結晶基板上に形成した窒化シリコン膜の緩衝フッ酸液（
５０％ＨＦ ： ４０％ＮＨ４Ｆ＝１５：８５）による
エツチング速度は、７３人／ｍｉｎであった。The cleaned Corning #7059 glass substrate and silicon single crystal wafer substrate were mounted on the sample stage 108, and
Evacuate to a high vacuum region of 0-'Torr. N gas of 'losccm is introduced into the plasma generation chamber 101 from the gas inlet 110, and the pressure in the deposition chamber 107 is kept constant at 2X10.
-" Torr, and a permanent magnet with a center magnetic flux density of 200 Gauss is installed outside the plasma generation chamber, and 300 W of microwave power with a frequency of 2.45 GHz is applied. The zero order solenoid coil 105 generates 100 Gauss The magnetic field in the deposition chamber is scanned with a direct current of IKHz.Next, 20 sccm of S i H4 is introduced into the deposition chamber 107 from the gas inlet 111 and reacted for 10 minutes to deposit silicon nitride on the sample substrate. A film was formed. The thickness of the obtained silicon nitride film was 3700 on average, and the deposition rate was 6.2 people/sec. 30 cm x 30
The film thickness distribution in an area of cm was ±9%. A buffered hydrofluoric acid solution (
The etching rate with 50% HF:40% NH4F=15:85) was 73 people/min.
〔比較例１１
第３図に示した従来のＥＣＲプラズマＣＶＤ装置を用い
て、窒化シリコン膜の形成をした例について述べる。な
お、プラズマ発生室の口径は１７０ｍｍとした。[Comparative Example 11] An example in which a silicon nitride film was formed using the conventional ECR plasma CVD apparatus shown in FIG. 3 will be described. Note that the diameter of the plasma generation chamber was 170 mm.
まず、洗浄したコーニング社製＃７０５９ガラス基板と
シリコン単結晶ウェハー基板を試料台３０８に装着し、
ｌＸｌ０−”Ｔｏｒｒの高真空領域まで排気した。ガス
導入口３１０から４０ｓｃｃｍのＮ２ガスをプラズマ生
成室３０１に導入し、堆積室３０７の圧力が一定の２Ｘ
１０−”Ｔｏｒｒになるように制御し、磁場発生装置３
０５によりプラズマ生成室内に８７５ガウスの磁界を印
加した０次に、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を電力３０
０ｗで、マイクロ波導波管３０３によってマイクロ波導
入窓３０４から投入した。First, a cleaned Corning #7059 glass substrate and a silicon single crystal wafer substrate were mounted on the sample stage 308.
It was evacuated to a high vacuum region of 1X10-'' Torr. 40sccm of N2 gas was introduced into the plasma generation chamber 301 from the gas inlet 310, and the pressure in the deposition chamber 307 was kept constant at 2X.
10-” Torr, and the magnetic field generator 3
05, a magnetic field of 875 Gauss was applied in the plasma generation chamber, and a microwave of 2.45 GHz was applied at a power of 30
At 0 W, the microwave was introduced through the microwave introduction window 304 using the microwave waveguide 303 .
ついで、ガス導入口３１１から２０ｓｃｃｍのＳｉＨ，
を堆積室３０７に導入して、１０分間反応させ、試料基
板上に窒化シリコン膜を形成した。得られた窒化ケイ素
膜の膜厚はプラズマ生成室の中心軸に近い部分で４００
０人％３０ｃｍＸ３ｏｃｍの面積の端の位置で２１００
Ａ、３０ｃｍＸ３０ｃｍの面積での膜厚分布は±１９％
であった。Then, from the gas inlet 311, 20 sccm of SiH,
was introduced into the deposition chamber 307 and reacted for 10 minutes to form a silicon nitride film on the sample substrate. The thickness of the obtained silicon nitride film was 400 mm at the part near the central axis of the plasma generation chamber.
0 people% 2100 at the edge of an area of 30cm x 3ocm
A, film thickness distribution in an area of 30cm x 30cm is ±19%
Met.
〔成膜例２〕 アモルファスシリコン膜の形成の例について述べる。[Film formation example 2] An example of forming an amorphous silicon film will be described.
成膜例１と同一の薄膜堆積装置を使用して、反応ガスと
しては１００％ＳｉＨ４，２００ｓｃｃｍをガス導入口
１１０から導入し、堆積室１０７の圧力は、６Ｘ１０−
’Ｔｏｒｒ、基板温度は２００℃に制御し、成膜例１と
同様の手法で、マイクロ波電力４００Ｗを投入し２０分
間反応させて試料基板上にアモルファスシリコン膜を形
成した。３０ｃｍＸ３０ｃｍの面積の範囲での得られた
アモルファスシリコンの膜厚分布は±７％で平均膜厚は
１１９００人であった。堆積速度は、９．９人／ｓｅｃ
であった。得られたアモルファスシリコン膜の光電特性
としてＡＭ １ （１００ｍｗ／ｃｒｎ’）照射時の光
電導度σｐと暗電導度Ｏｄの比σｐ／ａｄは３Ｘ１０’
であった。Using the same thin film deposition apparatus as in Film Formation Example 1, 100% SiH4, 200 sccm, was introduced from the gas inlet 110 as the reaction gas, and the pressure in the deposition chamber 107 was 6X10-
Torr and the substrate temperature were controlled at 200° C., and in the same manner as in Film Formation Example 1, a microwave power of 400 W was applied and the reaction was carried out for 20 minutes to form an amorphous silicon film on the sample substrate. The film thickness distribution of the obtained amorphous silicon in an area of 30 cm x 30 cm was ±7%, and the average film thickness was 11,900. The deposition rate is 9.9 people/sec
Met. As for the photoelectric properties of the obtained amorphous silicon film, the ratio σp/ad of the photoconductivity σp and the dark conductivity Od when irradiated with AM 1 (100 mw/crn') is 3X10'
Met.
［比較例２］
比較例１で用いたＥＣＲプラズマＣＶＤ装置を使用した
アモルファスシリコン膜形成の例について述べる。[Comparative Example 2] An example of forming an amorphous silicon film using the ECR plasma CVD apparatus used in Comparative Example 1 will be described.
反応ガスとしては、１００％ＳＩＨ，２００ｓｃｃｍを
ガス導入口２１０から導入し、堆積室２０７の圧力は、
６Ｘ１０−’Ｔｏｒｒ、基板温度は２００”Ｃに制御し
、比較例１と同様の手法で、マイクロ波電力４００ｗを
投入し２０分間反応させて試料基板上にアモルファスシ
リコン膜を形成した。得られたアモルファスシリコン膜
の膜厚分布は、３０ｃｍＸ３０ｃｍの面積の範囲で±１
６％であった。アモルファスシリコン膜の膜厚はプラズ
マ生成室の中心軸に近い部分で１４５００人、３０ｃｍ
Ｘ３０ｃｍの端の位置で、８１００人であった。ＡＭＩ
（１００ｍｗ／ｃｒｎ’）照射時の光電特性として光
電導度と暗電導度の比ｏｐ／ａｄは１ｘｌＯ’ 〜７ｘ
ｌＯ’であった。As the reaction gas, 100% SIH, 200 sccm was introduced from the gas inlet 210, and the pressure in the deposition chamber 207 was as follows.
Amorphous silicon film was formed on the sample substrate by applying microwave power of 400 W and reacting for 20 minutes using the same method as in Comparative Example 1, controlling the substrate temperature to 6×10-' Torr and 200''C. The thickness distribution of the amorphous silicon film is ±1 within an area of 30cm x 30cm.
It was 6%. The thickness of the amorphous silicon film is 14,500 people, 30 cm near the central axis of the plasma generation chamber.
At the edge of x30cm, there were 8,100 people. A.M.I.
(100mw/crn') As a photoelectric property during irradiation, the ratio op/ad of photoconductivity and dark conductivity is 1xlO' to 7x
It was lO'.
〔成膜例３１
成膜例１で用いた薄膜堆積装置を使用した多結晶シリコ
ンの形成の例について述べる。[Film Formation Example 31 An example of forming polycrystalline silicon using the thin film deposition apparatus used in Film Formation Example 1 will be described.
成膜例１と同様の手法でＨｚ ４０ｓｃｃｍとＡｒＡｒ
３０ｓｃをガス導入口１１０がら導入し、Ｓｆ＊ Ｆａ
５ｓｃｃｍをガス導入口１１１から導入して、堆積室
の圧力をｌ Ｘ １０ 弓Ｔｏｒｒ、基板温度を４００
℃に制御しマイクロ波電力３００Ｗを投入して６０分間
反応させ、石英ガラスと（１１０）単結晶シリコン基板
上に、シリコン薄膜を得た。得られたシリコン薄膜のＲ
ＨＥＥＤ（反射高速電子線回折）の測定結果から結晶化
していることが判明した。石英ガラス基板上では＜１１
０＞配向の多結晶で、（１１０）単結晶シリコン基板上
では、（１１０）配向のエビキシャル成長であることが
確認された。３０ｃｍＸ３０ｃｍの面積の範囲での膜厚
分布は±１１％で、平均膜厚は７５００人で、堆積速度
は２．１人／Ｓｅｃであった。Hz 40sccm and ArAr using the same method as in film formation example 1
30sc was introduced through the gas inlet 110, and Sf*Fa
5sccm is introduced from the gas inlet 111, the pressure in the deposition chamber is set to l x 10 Torr, and the substrate temperature is set to 400°C.
The temperature was controlled at 0.degree. C., microwave power of 300 W was applied, and the reaction was allowed to proceed for 60 minutes to obtain silicon thin films on quartz glass and (110) single crystal silicon substrates. R of the obtained silicon thin film
The measurement results of HEED (high-speed reflection electron diffraction) revealed that it was crystallized. <11 on a quartz glass substrate
It was confirmed that the polycrystal has a 0> orientation, and that on a (110) single-crystal silicon substrate, it is an epiaxial growth with a (110) orientation. The film thickness distribution within the area of 30 cm x 30 cm was ±11%, the average film thickness was 7500 people, and the deposition rate was 2.1 people/Sec.
〔成膜例４１
成膜例１で用いた薄膜堆積装置を使用したダイヤモンド
の形成の例について述べる。[Film Formation Example 41 An example of diamond formation using the thin film deposition apparatus used in Film Formation Example 1 will be described.
プラズマ生成室の外部に設置した磁石を取りはずした状
態で成膜例１と同様の手法でＨ２希釈５０％ＣＨ４１０
１００５ｃをガス導入口１１０から導入し、堆積室の圧
力を１０Ｔｏｒｒ、基板温度を８００℃に制御しマイク
ロ波電力２５０ｗを投入して、６０分間反応させ、単結
晶シリコンウェハー上に薄膜を形成した。得られた薄膜
は、ラマンスペクトル測定により、ダイヤモンドである
ことが確認できた。ダイヤモンド薄膜のＳＥＭ像により
堆積室３０ｃｍＸ３０ｃｍの面積の範囲で、粒径が１．
５〜２．０μｍの均一なダイヤモンド薄膜が得られるこ
とがわかった。H2 dilution 50% CH410 was applied using the same method as in film formation example 1 with the magnet installed outside the plasma generation chamber removed.
1005c was introduced from the gas inlet 110, the pressure in the deposition chamber was controlled to 10 Torr, the substrate temperature was controlled to 800° C., microwave power of 250 W was applied, and the reaction was carried out for 60 minutes to form a thin film on a single crystal silicon wafer. The obtained thin film was confirmed to be diamond by Raman spectrum measurement. The SEM image of the diamond thin film shows that the grain size is 1.5 cm in the area of 30 cm x 30 cm in the deposition chamber.
It was found that a uniform diamond thin film of 5 to 2.0 μm could be obtained.
成膜例１と比較例１、成膜例２と比較例２、成膜例３、
成膜例４から本発明の薄膜堆積装置により、緻密な窒化
シリコン膜、光電特性の良好なアモルファスシリコン膜
、配向性の良好な多結晶シリコン膜、ダイヤモンド薄膜
がそれぞれ大面積に均一性よく形成されることは明らか
である。Film Forming Example 1 and Comparative Example 1, Film Forming Example 2 and Comparative Example 2, Film Forming Example 3,
From Film Formation Example 4, using the thin film deposition apparatus of the present invention, a dense silicon nitride film, an amorphous silicon film with good photoelectric properties, a polycrystalline silicon film with good orientation, and a diamond thin film were each formed over a large area with good uniformity. It is clear that
なお、成膜例１．２．３．４では、窒化シリコン、アモ
ルファスシリコン、多結晶シリコン、ダイヤモンドの形
成例を示したが、これに限らず、酸化シリコン、アモル
ファスシリコンゲルマニウム、アモルファスシリコンカ
ーバイド等の製造装置としても有効である。In addition, in film formation example 1.2.3.4, examples of forming silicon nitride, amorphous silicon, polycrystalline silicon, and diamond are shown, but the formation is not limited to this, and silicon oxide, amorphous silicon germanium, amorphous silicon carbide, etc. It is also effective as a manufacturing device.
〔発明の効果の概要］
以上説明したように、本発明によれば従来のプラズマＣ
ＶＤ装置に比べて堆積速度が速く良質な堆積膜を得るこ
とができる。さらに従来のＥＣＲプラズマＣＶＤ装置に
比較して堆積膜の大面積化が容易で、生産性に優れてい
る。[Summary of effects of the invention] As explained above, according to the present invention, the conventional plasma C
Compared to a VD device, the deposition rate is faster and a deposited film of good quality can be obtained. Furthermore, compared to the conventional ECR plasma CVD apparatus, it is easy to increase the area of the deposited film, and the productivity is excellent.
第１図は本発明による薄膜堆積装置の概略構成図である
。
第２図は従来のラジカル分離型プラズマＣＶＤ装置の概
略構成図であり、第３図は従来のＥＣＲプラズマＣＶＤ
装置の概略構成図であり、第４図は第３図のＥＣＲプラ
ズマＣＶＤ装置の試料基板面での磁束密度の分布を示し
た図である。
図において、
１０１．３０１・・・プラズマ生成室、１０２゜３０２
・・・マイクロ波、１０３，３０３・・・マイクロ波導
入管、１０４，３０４・・・マイクロ波導入窓、１０５
・・・ソレノイドコイル、１０６，３０６・・・プラズ
マ流、１０７，２０５．３０７・・・堆積室、１０８．
３０８・・・試料台、
１０９．２０７，３０９・・・試料基板、１１０．１１
１，２０６，３１０，３１１・・・ガス導入口、１１２
，２０９，３１２・・・排気系、１１３．３０５・・・
磁界発生装置、２０１・・・カソード電極、２０２・・
・アノード電極、２０３・・・第３電極、２０４・・・
高周波電源、２０８・・・試料基板加熱ヒーターFIG. 1 is a schematic diagram of a thin film deposition apparatus according to the present invention. Figure 2 is a schematic diagram of a conventional radical separation type plasma CVD apparatus, and Figure 3 is a diagram of a conventional ECR plasma CVD apparatus.
4 is a schematic configuration diagram of the apparatus, and FIG. 4 is a diagram showing the distribution of magnetic flux density on the sample substrate surface of the ECR plasma CVD apparatus of FIG. 3. In the figure, 101.301...Plasma generation chamber, 102°302
...Microwave, 103,303...Microwave introduction tube, 104,304...Microwave introduction window, 105
...Solenoid coil, 106,306...Plasma flow, 107,205.307...Deposition chamber, 108.
308...Sample stage, 109.207,309...Sample substrate, 110.11
1,206,310,311...Gas inlet, 112
,209,312...exhaust system,113.305...
Magnetic field generator, 201... cathode electrode, 202...
-Anode electrode, 203...Third electrode, 204...
High frequency power supply, 208...Sample substrate heating heater
Claims (1)
る手段とを有するプラズマ生成室と、堆積膜の主成分元
素を含有するガスを導入する手段を有する膜堆積室とか
ら成る薄膜堆積装置であって、前記膜堆積室外周にソレ
ノイドコイルから構成される磁界発生装置を設置すると
ともに、該膜堆積室の磁界を膜堆積する基板の表面に平
行な方向に走査する手段を設けたことを特徴とするマイ
クロ波プラズマＣＶＤ法による薄膜堆積装置。A thin film deposition apparatus comprising a plasma generation chamber having means for introducing a gas to be activated and a means for introducing microwaves, and a film deposition chamber having means for introducing a gas containing a main component element of the deposited film. A magnetic field generating device composed of a solenoid coil is installed on the outer periphery of the film deposition chamber, and means is provided for scanning the magnetic field of the film deposition chamber in a direction parallel to the surface of the substrate on which the film is deposited. Thin film deposition equipment using microwave plasma CVD method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1499889A JPH02197576A (en) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | Thin film building-up device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1499889A JPH02197576A (en) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | Thin film building-up device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02197576A true JPH02197576A (en) | 1990-08-06 |
Family
ID=11876594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1499889A Pending JPH02197576A (en) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | Thin film building-up device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02197576A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5407486A (en) * | 1992-05-14 | 1995-04-18 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | CVD apparatus |
-
1989
- 1989-01-26 JP JP1499889A patent/JPH02197576A/en active Pending
Cited By (1)
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| US5407486A (en) * | 1992-05-14 | 1995-04-18 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | CVD apparatus |
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