JPH02196098A - Production of superconducting film - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
超伝導膜を製造する方法に関し、
結晶性改善のためのレーザビーム照射に原因する高温超
伝導性の欠如を防止することを目的とし、形成された酸
化物高温超伝導体の薄膜にレーザビームを照射すること
によりその薄膜の結晶性を改善する際し、前記レーザビ
ームの照射と同時に、そのレーザビームの照射位置とそ
の近傍に、少なくとも酸素を含有する高温度のガスを吹
き付ける〔産業上の利用分野〕
本発明は超伝導膜の製造方法に関する。本発明は、さら
に詳しく述べると、特にイツトリウム系の酸化物高温超
伝導体の薄膜を形成した後、レーザビームの照射により
その薄膜を高温度に加熱、すなわち、焼鈍（あるいはア
ニール）して結晶粒を拡大するか、ないしは溶融（ある
いはメルト）して再結晶化し、よって、改善された結晶
性を有する超伝導膜を製造する方法に関する。本発明の
超伝導膜は、低消費電子の集積回路を構成する要素とし
て、例えば配線や素子領域として、有利に利用すること
できる。[Detailed Description of the Invention] [Summary] Regarding a method for manufacturing a superconducting film, the purpose is to prevent a lack of high temperature superconductivity caused by laser beam irradiation for improving crystallinity, and When improving the crystallinity of a thin film of a high-temperature superconductor by irradiating the thin film with a laser beam, at the same time as the laser beam irradiation, at least oxygen is contained in the laser beam irradiation position and its vicinity. Spraying high-temperature gas [Industrial field of application] The present invention relates to a method for manufacturing a superconducting film. More specifically, the present invention involves forming a thin film of an yttrium-based oxide high-temperature superconductor, and then heating the thin film to a high temperature by irradiation with a laser beam, that is, annealing (or annealing) the crystal grains. It relates to a method of expanding or melting and recrystallizing a superconducting film, thereby producing a superconducting film with improved crystallinity. The superconducting film of the present invention can be advantageously used as an element constituting an integrated circuit with low electron consumption, for example, as a wiring or an element region.
この１，２年、酸化物高温超伝導体材料の研究開発が極
めて急速に進行している。かかる材料は、常温近傍ある
いは低くても液体窒素温度（約７７″Ｋ）以上で電気抵
抗が無くなるので、電力の損失を防ぐうえで極めて重要
な役割をはたし、また、したがって、低消費電力の集積
回路を構成する要素として有望である。集積回路構成要
素を提供するため、従来、酸化物高温超伝導体の薄膜を
作製するためのいろいろな技法、例えばスパッタリング
法、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）、ペースト焼結法な
どが用いられている。Over the past year or two, research and development of oxide high temperature superconductor materials has progressed extremely rapidly. Such materials have no electrical resistance near room temperature or at least above the liquid nitrogen temperature (approximately 77″K), so they play an extremely important role in preventing power loss, and therefore contribute to low power consumption. To provide integrated circuit components, various techniques have traditionally been used to prepare thin films of oxide high-temperature superconductors, such as sputtering and chemical vapor deposition. (CVD method), paste sintering method, etc. are used.
なかんずく、ＣＶＤ法は、薄膜の成長速度が速いことが
注目されて、有用な成膜法として広く用いられている。Above all, the CVD method has attracted attention for its fast growth rate of thin films, and is widely used as a useful film forming method.
しかし、この方法は、得られる薄膜の結晶の向きが揃い
難い、結晶粒も小型であるといった欠点も有している。However, this method also has drawbacks such as difficulty in aligning the orientation of the crystals in the resulting thin film and small crystal grains.
一般に、集積回路の構成要素として用いるためには、薄
膜中の結晶粒が大型で、結晶面方位もある程度揃ってい
るほうが望ましいので、薄膜を形成した後にその薄膜に
レーザビームを当てて、焼鈍により結晶粒を拡大するこ
と、ないしは溶融して再結晶化することが暑々行われて
いる。実際、これらの焼鈍法や溶融再結晶化法をＣＶＤ
薄膜に適用すると、薄膜の結晶性を従来法に較べて改善
することができる。Generally, in order to be used as a component of an integrated circuit, it is desirable that the crystal grains in a thin film be large and that the crystal plane orientation be aligned to some degree. Enlargement of crystal grains, or melting and recrystallization, is being actively carried out. In fact, these annealing methods and melt recrystallization methods have been replaced by CVD.
When applied to thin films, the crystallinity of the thin film can be improved compared to conventional methods.
結晶性改善のためのレーザビーム照射は、しかし、酸化
物高温超伝導体薄膜を高温度に加熱することの結果とし
て、１つの重要な問題をひきおこす。すなわち、これら
特にイツトリウム系の酸化物高温超伝導体について顕著
であるけれども、また、正確なメカニズムは判らないけ
れども、酸化物高温超伝導体薄膜を焼鈍あるいは溶融用
結晶化する時の温度は約１２００℃以上の高温に達する
ために、薄膜のうちのそのレーザビーム照射部位におい
て超伝導体の重要な構成元素である酸素（０２）が抜は
出てしまうということである。したがって、本来ならば
高温超伝導性を示すはずの薄膜が、酸素が欠如している
ために、高温超伝導性を示さないという問題がひきおこ
される。Laser beam irradiation to improve crystallinity, however, poses one important problem as a result of heating the oxide high temperature superconductor thin film to high temperatures. That is, although this is particularly noticeable for yttrium-based oxide high-temperature superconductors, and although the exact mechanism is not known, the temperature when annealing or melting crystallization of oxide high-temperature superconductor thin films is approximately 1200℃. In order to reach a high temperature of .degree. C. or higher, oxygen (02), which is an important constituent element of the superconductor, is extracted from the part of the thin film that is irradiated with the laser beam. Therefore, a problem arises in that thin films that should normally exhibit high-temperature superconductivity do not exhibit high-temperature superconductivity due to the lack of oxygen.
本発明の目的は、したがって、結晶性改善のためのレー
ザビーム照射に原因する高温超伝導性の欠如を防止する
ことを目的とする。The object of the present invention is therefore to prevent the lack of high temperature superconductivity caused by laser beam irradiation for crystallinity improvement.
上記した目的は、本発明によれば、形成された酸化物高
温超伝導体の薄膜にレーザビームを照射することにより
その薄膜の結晶性を改善するに際し、前記レーザビーｌ
、の照射と同時に、そのレーザビー１、の照射位置とそ
の近傍に少なくとも酸素を含有する高温度のガスを吹き
付けることを特徴とする、超伝導膜の製造方法によって
達成することができる。According to the present invention, the above-mentioned object is to improve the crystallinity of a formed thin film of an oxide high temperature superconductor by irradiating the thin film with a laser beam.
This can be achieved by a method for producing a superconducting film, which is characterized in that at the same time as the irradiation of the laser beam 1, a high temperature gas containing at least oxygen is blown onto the irradiation position of the laser beam 1 and its vicinity.
本発明の超伝導膜の製造に用いられる酸化物高温超伝導
体は、好ましくは、次のような式によって表わされる第
■種超伝導物質；
ＲＢｒ ＢａｍＣｕ、Ｏ。The oxide high-temperature superconductor used in the production of the superconducting film of the present invention is preferably a Type Ⅰ superconducting material represented by the following formula: RBr BamCu,O.
（上式において、ＲＥは、Ｙ、Ｌａなどの希土類金属元
素、特にＹであり、ＢａはＣａ等であってもよ＜ 、’
１ｍ１ｌｌ’ｌ及び。は□Ｅの整数である）、例えばＹ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７，Ｙ２Ｂａ４Ｃｕ６０＋ｓ、Ｙ２Ｂａ
４ＣＬＩ７０１３などである。(In the above formula, RE is a rare earth metal element such as Y or La, especially Y, and Ba may be Ca etc.
1ml1ll'l and. is an integer of □E), for example, Y
Ba2Cu3O7, Y2Ba4Cu60+s, Y2Ba
4CLI7013, etc.
このような超伝導体の薄膜は、前記したように、ＣＶＤ
法によって作製されるものであるが、もしも結晶性改善
の効果があられれるならばその他の成膜法によって作製
されたものであってもよい。As mentioned above, such superconductor thin films can be produced by CVD.
However, if the effect of improving crystallinity can be achieved, other film forming methods may be used.
ＣＶＤ法は、一般に、次のようにして有利に実施するこ
とができる：
酸化物高温超伝導体を構成する無水金属のハロゲン化物
（例えばＢｉＣｌ ３． Ｃａｌ、、 Ｃｕ１）を炉中
にて加熱蒸発させて、次いでＭｇＯ基板上にて酸化剤と
反応させつつ堆積させる。ハロゲン化物蒸気のキャリア
にはＨｅガスを用いる。このソースガスとは別にして、
酸化剤として０□またはｌＩ２０蒸気を基板上に送り込
む。ＭｇＯ基板の温度は７００〜８５０℃であり、この
とき、堆積レートは１．５ｎｍ／分になる。成長した膜
の厚さは０．１４になる。その後３０℃／分の速度で冷
却して膜を得る。The CVD method can generally be carried out advantageously as follows: The anhydrous metal halide (e.g. BiCl 3. Cal, Cu 1) constituting the oxide high temperature superconductor is heated and evaporated in a furnace. Then, it is deposited on an MgO substrate while reacting with an oxidizing agent. He gas is used as a carrier for halide vapor. Apart from this source gas,
0□ or lI20 vapor is delivered onto the substrate as an oxidizing agent. The temperature of the MgO substrate is 700-850°C, and the deposition rate is 1.5 nm/min. The thickness of the grown film will be 0.14. Thereafter, it is cooled at a rate of 30° C./min to obtain a film.
超伝導体薄膜の膜厚は特に限定されるものではなく、得
られる超伝導膜の使途に応じて任意に変更することがで
きる。また、得られる超伝導膜をパターン状で、例えば
配線等として、使用する場合には、いろいろな技法でパ
ターニングを行うことができる。典型的なバターニング
方法は、例えば弗酸系の溶液を用いたウェットエツチン
グ、例えばＣＣＺ、を用いたドライエツチング、水蒸気
暴露による非パターン領域の絶縁体化、その他である。The thickness of the superconductor thin film is not particularly limited, and can be arbitrarily changed depending on the use of the obtained superconductor film. Furthermore, when the resulting superconducting film is used in a pattern, for example as wiring, patterning can be performed using various techniques. Typical patterning methods include wet etching using, for example, a hydrofluoric acid solution, dry etching using, for example, CCZ, making the non-patterned area an insulator by exposing it to water vapor, and others.
上記した超伝導膜が上方に形成されるべき下地は、好ま
しくは基板、例えばＭｇＯ、サファイヤ、ジルコニアな
どの基板である。また、この下地は、超伝導膜の使途な
どに応じて、基板以外の要素、例えばＰＳＧ膜などであ
ることができる。The base on which the above-mentioned superconducting film is to be formed is preferably a substrate, for example, a substrate of MgO, sapphire, zirconia, or the like. Further, this base can be an element other than the substrate, such as a PSG film, depending on the use of the superconducting film.
超伝導体薄膜を焼鈍又は溶融するためのレーザビームの
照射は、下記の実施例においても説明するように、常用
のレーザアニール装置を用いて実施することができる。Laser beam irradiation for annealing or melting the superconductor thin film can be carried out using a commonly used laser annealing apparatus, as will be explained in the Examples below.
本発明では、このレーザビームの照射と同時ニ、そのレ
ーザビームの照射位置とその近傍に、少なくとも酸素を
含有する高温度のガスを吹き付けることが必要である。In the present invention, simultaneously with the laser beam irradiation, it is necessary to spray a high temperature gas containing at least oxygen onto the laser beam irradiation position and its vicinity.
この吹き付けに用いるガスは、酸素ガスの単独であって
もよく、あるいはその他のガス、例えば窒素ガスなどの
ような不活性ガスとの混合物であってもよい。混合物中
に占める酸素の量は、抜は出た酸素を補充する（新たに
酸素を、薄膜内に組み込む）のに十分な量であるならば
、特に限定されない。吹き付けるガスの温度は一般に約
４００〜６００℃の温度であることが好ましい。なぜな
ら、特にイツトリウム系酸化物高温超伝導体は４００〜
６００℃の温度の時に酸素を内部に取り込む性質が顕著
であるからである。低温度のガスの吹き付けは、薄膜の
アニール効果あるいはメルト効果を下げるので、回避し
なければならない。また、ガスの吹き付けは、吹付ノズ
ルなどの手段を用いて有利に行うことができる。The gas used for this spraying may be oxygen gas alone, or may be a mixture with other gases, such as an inert gas such as nitrogen gas. The amount of oxygen in the mixture is not particularly limited as long as it is sufficient to replenish the extracted oxygen (new oxygen is incorporated into the thin film). The temperature of the gas to be blown is generally preferably about 400 to 600°C. This is because, in particular, yttrium-based oxide high-temperature superconductors are
This is because the property of taking oxygen into the interior is remarkable at a temperature of 600°C. Blowing of low temperature gases reduces the annealing or melting effect of the thin film and must be avoided. Further, the gas can be advantageously sprayed using means such as a spray nozzle.
本発明では、上記したように、高温高圧の酸素ガス又は
酸素含有ガスを強制的にレーザビーム照射部位に吹き付
けるのが最良の方法であるが、場合によっては、高温度
の酸素雰囲気を用い、その露囲気内でレーザ照射を行っ
てもよい。In the present invention, as described above, the best method is to forcibly spray high-temperature, high-pressure oxygen gas or oxygen-containing gas onto the laser beam irradiation site, but in some cases, a high-temperature oxygen atmosphere may be used to Laser irradiation may be performed in an open atmosphere.
本発明の原理を第１図の斜視図を参照して説明する。 The principle of the present invention will be explained with reference to the perspective view of FIG.
ウェハ３は、図示しないけれども、その表面にイッ）
ＩＪウム系酸化物高温超伝導体薄膜が堆積せしめられて
いる。このウェハ３は、Ｘ方向には高速度で往復運動し
、Ｙ方向には微小距離ずつ一方向に移動する補助加熱用
のステージ４上に載置される。レーザ発振器（図示せず
）からのレーザビーム１は、凸レンズ２で集束せしめら
れた後、ウェハ３の酸化物高温超伝導体薄膜の表面に図
示の如く入射せしめられる。すなわち、本発明では、高
速度で往復運動をしている酸化物高温超伝導体薄膜（図
示せず）を、凸レンズ２で集めたレーザビーム１が照射
しており、補助加熱用ステージ４が移動するにつれて酸
化物高温超伝導体薄膜が、線状に焼鈍されるか、もしく
は溶融再結晶化される。なお、補助加熱用ステージ４の
温度は約５００℃である。一方、ビーム１がウェハ３に
入射する部分の極く近傍には、細い酸素ガス導入管５の
先端が位置しており、管内を通ってきた高温度の酸素ガ
スがビーム１の照射位置部分に吹き付けられている。酸
化物高温超伝導体は、４００〜６００℃の高温域におい
て酸素を内部に取り込む性質を有しているので、導入管
５からの酸素を吸収することができる。従って、再結晶
化した酸化物高温超伝導体は、溶融時の高温度状態で失
った酸素を新たに補充することが可能になり、超伝導特
性を示すことになる。Although the wafer 3 is not shown in the figure, the surface of the wafer 3 is
An IJium-based oxide high temperature superconductor thin film is deposited. The wafer 3 is placed on an auxiliary heating stage 4 that reciprocates at high speed in the X direction and moves in one direction by small distances in the Y direction. A laser beam 1 from a laser oscillator (not shown) is focused by a convex lens 2 and then incident on the surface of the oxide high temperature superconductor thin film of the wafer 3 as shown. That is, in the present invention, a laser beam 1 collected by a convex lens 2 irradiates an oxide high-temperature superconductor thin film (not shown) that is reciprocating at high speed, and an auxiliary heating stage 4 moves. As the oxide high temperature superconductor thin film is linearly annealed or melt recrystallized. Note that the temperature of the auxiliary heating stage 4 is approximately 500°C. On the other hand, the tip of a thin oxygen gas introduction tube 5 is located very close to the part where the beam 1 enters the wafer 3, and the high-temperature oxygen gas that has passed through the tube reaches the irradiation position of the beam 1. It's being sprayed. The oxide high-temperature superconductor has the property of taking in oxygen in the high-temperature range of 400 to 600°C, so it can absorb oxygen from the introduction pipe 5. Therefore, the recrystallized oxide high-temperature superconductor becomes able to replenish the oxygen lost in the high-temperature state during melting, and exhibits superconducting properties.
本発明の製造方法は、例えば、第２図に示されるように
して実施することができる。The manufacturing method of the present invention can be carried out, for example, as shown in FIG.
ウェハ３として、イツトリウム系の酸化物高温超伝導体
（ＹＢａ、Ｃｕ３０７）の薄膜を堆積した’、Ｉ ｇ
Ｏウェハを用いる。このウェハを、ウェハ固定用のチャ
ック及びヒータを内蔵しており、ウェハを５００℃に加
熱可能な補助加熱用のステンレス製ステージ４上に載置
し、さらにこのステージを、Ｘ方向にそっては１５０ｍ
ｍ／ｓｅｃで往復運動可能であり、Ｙ方向へは１０μピ
ツチで微動前進可能なＸ−Ｙ可動ステージの上に固定す
る。ウェハ３の酸化物高温超伝導体薄膜（図示せず）の
表面にアルゴンレーザ発振器（出力約１０Ｗ）７からの
レーザビーム１を入射させる。レーザビーム１は、反射
鏡８で垂直下方に投下せしめられた後、凸レンズ２でも
って集光される。一方、ステンレス製の酸素ガス導入管
５の先端からは、加熱用ヒータ１（ｌでもって所望の温
度（４００〜６００℃）まで加熱された酸素ガスが、レ
ーザが照射している部分に吹き付けられる。この方式で
酸化物高温超伝導体薄膜の焼鈍又は溶融再結晶化を行う
と、驚くべきことに、すぐれた高温超伝導特性及び改善
された結晶性を有する超伝導膜を得ることができる。As wafer 3, a thin film of yttrium-based oxide high temperature superconductor (YBa, Cu307) was deposited.
O wafer is used. This wafer is placed on a stainless steel stage 4 for auxiliary heating, which has a built-in chuck and heater for fixing the wafer and can heat the wafer to 500°C. 150m
It is fixed on an X-Y movable stage that can reciprocate at m/sec and move forward in small steps in the Y direction at 10 μ pitches. A laser beam 1 from an argon laser oscillator (output approximately 10 W) 7 is made incident on the surface of a high temperature oxide superconductor thin film (not shown) on the wafer 3 . The laser beam 1 is vertically projected downward by a reflecting mirror 8 and then condensed by a convex lens 2. On the other hand, from the tip of the stainless steel oxygen gas introduction tube 5, oxygen gas heated to a desired temperature (400 to 600°C) by the heater 1 is blown onto the area irradiated by the laser. When annealing or melt-recrystallizing oxide high temperature superconductor thin films in this manner, it is surprisingly possible to obtain superconducting films with excellent high temperature superconducting properties and improved crystallinity.
以上説明したように、本発明によれば、酸化物高温超伝
導体薄膜をレーザビームの照射により焼鈍あるいは溶融
結晶化する時に酸素がその薄膜から一旦抜は出したとし
ても、冷却固化した段階で（特に、４００〜６００℃の
時に）失った酸素を再び取り込むことができ、したがっ
て、作製した結晶の高温超伝導特性を保つことができる
。このことは、記載のような材料の結晶性の向上、なら
びにかかる材料を用いた半導体装置の性能向上に寄与す
るところがはなはだ大きいことを意味する。As explained above, according to the present invention, even if oxygen is once extracted from the thin film of an oxide high-temperature superconductor when the thin film is annealed or melted and crystallized by irradiation with a laser beam, at the stage of cooling and solidifying. Lost oxygen can be reintroduced (particularly at temperatures of 400 to 600° C.), and therefore the high-temperature superconducting properties of the produced crystal can be maintained. This means that it greatly contributes to improving the crystallinity of the materials described above and improving the performance of semiconductor devices using such materials.
第１図は、本発明の原理を示した斜視図、そして
第２図は、本発明の製造方法の好ましい一例を示した斜
視図である。
図中、１はレーザビーム、２は凸レンズ、３はウェハ、
４は補助加熱用ステージ、５は酸素ガス導入管、７はア
ルゴンレーザ発振器、９はＸ−Ｙ可動ステージ、そして
１０は酸素ガス加熱用ヒータである。FIG. 1 is a perspective view showing the principle of the invention, and FIG. 2 is a perspective view showing a preferred example of the manufacturing method of the invention. In the figure, 1 is a laser beam, 2 is a convex lens, 3 is a wafer,
4 is an auxiliary heating stage, 5 is an oxygen gas introduction pipe, 7 is an argon laser oscillator, 9 is an XY movable stage, and 10 is a heater for heating oxygen gas.
Claims (1)
ムを照射することによりその薄膜の結晶性を改善するに
際し、前記レーザビームの照射と同時に、そのレーザビ
ームの照射位置とその近傍に、少なくとも酸素を含有す
る高温度のガスを吹き付けることを特徴とする、超伝導
膜の製造方法。1. When improving the crystallinity of the thin film of the formed oxide high-temperature superconductor by irradiating the thin film with a laser beam, at the same time as the laser beam irradiation, the laser beam irradiation position and its vicinity are A method for producing a superconducting film, the method comprising spraying a high-temperature gas containing at least oxygen.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1011907A JPH02196098A (en) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | Production of superconducting film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1011907A JPH02196098A (en) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | Production of superconducting film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196098A true JPH02196098A (en) | 1990-08-02 |
Family
ID=11790795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1011907A Pending JPH02196098A (en) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | Production of superconducting film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02196098A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005039281A (en) * | 2004-07-20 | 2005-02-10 | Seiko Epson Corp | Method and equipment for manufacturing ceramics, and semiconductor device and piezoelectric element |
| US7271042B2 (en) * | 1996-12-12 | 2007-09-18 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Laser annealing method and laser annealing device |
-
1989
- 1989-01-23 JP JP1011907A patent/JPH02196098A/en active Pending
Cited By (5)
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| US7687380B2 (en) | 1996-12-12 | 2010-03-30 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Laser annealing method and laser annealing device |
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