JPH0218400A - Ｓｉ系ウィスカー製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）ウィスカー炭化珪素（
ＳｉＣ）ウィスカー等のＳｉ系ウィスカーの製造装置に
関する。

〔従来の技術〕

Ｓｉ系ウィスカーは原料である一酸化珪素（Ｓｉ０）と
メタン（ＣＨ，）、窒素（Ｎ２）またはアンモニアガス
（ＮＨ３）等の反応ガスとの反応によって合成されるも
のである。このＳｉ系ウィスカーの製造装置としては、
例えば特開昭６１−１４２００号公報及び特公昭４７−
１８５３１号公報に開示されているものがある。

前者は原料充填容器の上部に炭素反応管を連通接続し、
原料からの一酸化珪素（Ｓ　ｉ　Ｏ）を反応ガスと一緒
に前記反応管内に送り込み、この反応管内の内周面にウ
ィスカーを成長させるものである。また後者は、断熱材
を内張すした加熱炉内に原料充填容器、加熱電極および
ウィスカー成長用反応部材を配設し、原料からの一酸化
珪素（ＳｉＯ）と炉内へ供給された反応ガスとを反応さ
せ、前記反応部材の表面にウィスカーを成長させるもの
である。

（発明が解決しようとする課題〕 しかしながらこれら従来の製造装置によるウィスカー製
造は、容器内に所定量の原料を充填し、この原料による
ウィスカー生成が完了した時点で装置を一旦停止させ、
生成ウィスカーを取り出して新たな原料を再び容器内に
充填するというバッチ操業であるため、ウィスカー生産
効率が悪いという問題がある。

また、前者では充填容器部の内壁表面に、後者では炉の
内壁表面にウィスカーが生成し、回収効率が低下すると
いう問題がある。

そこで本発明は装置を途中で一旦停止させる必要なくし
て連続的にウィスカーを生産でき、しかも生成したウィ
スカーの回収効率を従来装置におけるよりも高くするこ
とができるＳｉ系ウィスカー製造装置を提供することを
目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は前記目的にしたがい、内部に固体原料受は用多
孔部材を有する反応筒とウィスカーを生成させる生成筒
とを加熱炉内に設置し、前記加熱炉内において前記両筒
を連通管にて接続して原料ガスを前記連通管を通して生
成湾内に流入させるようにするとともに、前記反応筒に
は原料供給装置を設け、前記生成筒にはウィスカー掻き
押し装置を設けてなることを特徴とするＳｉ系ウィスカ
ー製造装置を提供するものである。

〔作　用］ 本発明ウィスカー製造装置によると、加熱によって気化
ＳｉＯを発生する固体原料が原料供給装置によって反応
筒内へ供給され、ここで加熱されてガス状に気化したＳ
ｉＯを発生し、該ＳｉＯが雰囲気ガス供給部から供給さ
れたガスとともに連通管を通って生成筒へ入り、ここで
窒化反応、炭化反応等の反応を起こして生成筒の内壁面
にウィスカーを生成する。生成されたウィスカーはウィ
スカー掻き押し装置により生成筒内壁面から掻き落とさ
れつつウィスカー取出し部へ押しやられ、そこから取り
出される。

前記反応筒内には、その中の原料の減少に見合った量の
新しい原料が原料供給装置によって次々と供給され、生
成筒においてはウィスカーが連続的に生成される。

〔実　施　例〕

以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。

図面は一実施例ウィスカー製造装置の断面を示している
。

図において、１０は加熱炉で、炉ｌＯは断熱材１１が内
張すされ、内部に電熱ヒータ１２が設けられている。

また、この加熱炉１０には、縦型反応筒１及び縦型生成
筒２が平行に設置されている。これら両筒はその上下端
部が加熱炉ｌＯより外へ突き出している。反応筒１及び
生成筒２は加熱炉１０の底部において連通管３により互
いに連通している。

反応筒ｌは前記連通管よりやや高位置において内部に原
料を受は止める多孔板等からなる多孔部材４を備えてい
る。

反応筒ｌの上端部にはシール材５を介してキャップ６Ａ
が取り外し可能に設けられており、このキャップに原料
供給装置２０が接続されている。

原料供給装置２０はキャップ６Ａを貫通する筒体２１お
よびこれにシール機構を有するフィーダ、例えばロータ
リーパルプ２２を介して接続された原料ホッパ２３とか
らなっている。筒体２１は加熱炉ｌＯ内まで延びている
。この筒体２１には雰囲気ガス供給管２４が接続されて
いる。

該供給管２４は分岐されていて、一方は原料供給装置２
０の筒体２１に、他方はキャップ６Ａにそれぞれ接続さ
れており、本例では図示しないガス供給源からキャリア
ガス及び反応ガスを供給される。

また反応筒ｌの下端にはキャップ７Ａが取り外し可能に
設けられており、雰囲気ガス供給管２５が該キャップ７
Ａを貫通して筒ｌ内へ挿入設置されており１．そのガス
噴出口２５Ａは°連通管３の入口に向いている。このガ
ス供給管２５には本例では図示しないガス源から反応ガ
ス及び触媒ガスが供給される。

生成筒２の上端部にはウィスカー取出しのための開閉自
在扉８が設けられているとともに排気管９が設けられて
いる。

生成筒２の下端部にはウィスカー掻き押し装置３０が設
けられている。

装置３０は生成筒２内を摺動可能に昇降する掻き押しピ
ストン３１、該ピストンに連結されたロッド３２及び該
ロッド３２を往復駆動させる駆動袋ｒｔ３３からなって
いる。ロッド３２は筒２下端の取り外し可能ボトムキャ
ップ７Ｂを貫通している。駆動装置３３はチェーン３４
を含み、該チェーン３４は一部がロッド３２の下端に連
結され、二つのスプロケット３５．３６に巻き掛けられ
、一方のスプロケットが図示しないモータにて回される
ことにより往復回動でき、これによってロッド３２、従
ってピストン３１が昇降する。

この実施例ウィスカー製造装置によると、原料供給装置
２０のホッパ２３内に加熱によって気化ＳｉＯを発生す
る固体原料Ａが入れられ、該原料はロータリーバルブ２
２の開成によって筒体２１から反応筒ｌ内の多孔板４に
落下、充填される。

この例においては、固体原料として籾殻燻炭が使用され
る。

原料Ａは反応による減少量だけ、逐次ロータリーパルプ
２２を開成して、反応筒ｌ内へ供給される。

反応筒１は通常１３００−１４００°Ｃに加熱され、籾
殻燻炭原料Ａ自身に含まれる炭素によって同原料に含ま
れるＳｉｎｇが還元され、ＳｉＯとなるとともに、該Ｓ
ｉＯはガス供給管２４からの反応ガスおよびキャリアガ
スとともに多孔部材４の下方に送り込まれ、反応筒ｌの
底部空間に設けられたガス供給管２５から送入された触
媒ガスおよび反応ガスと一緒に連通管３を通って生成筒
２に入る。

これ等のガスは通常１３５０〜１４５０℃に加熱された
生成筒２において窒化反応、炭化反応等を起こし、生成
筒２の内壁面にウィスカーＢを生成する。

ウィスカーＢが十分に生成したところで掻き押し装置３
０のピストン３１を上昇させてウィスカーＢを掻き落と
しつつ上方へ押し上げ、キャップ６Ｂの空間部に綿状体
ウィスカーＣとして蓄える。

余剰のおよび／または不要なガスは排気管９から外へ放
出される。

キャップ６Ｂの空間部に十分にウィスカーが蓄積すると
扉８が開かれて取り出される。

前記実施例において、窒化珪素ウィスカーを得る場合に
は、ガス供給管２４からは反応ガスとして例えばＮｔま
たはＮＨ，を、キャリアガスとして例えばＨｚを供給し
、ガス供給管２５からは反応ガスとして例えばＮｔまた
はＮＨ，を、触媒ガスとして鉄カルボニールを供給すれ
ばよい。

また、炭化珪素ウィスカーを得る場合には、ガス供給管
２４からは反応ガスとして例えばＣＨｓを、キャリアガ
スとして例えばＨ２を供給し、ガス供給管２５からは反
応ガスとして例えばＣＨａを、触媒ガスとして鉄カルボ
ニールを供給すればよい。

なお、固体原料としては、前記籾殻燻炭のほか、Ｓｉｎ
、とカーボン粉からなるフレーク状混合物等を採用でき
る。

前記実施例によると、次のような利点がある。

■　固体原料Ａの反応気化のための反応筒１とウィスカ
ー生成筒２とが分離しているので、反応筒ｌ内への原料
供給が原料の還元反応量に対応して行なうことができ、
それだけ装置稼働効率が向上するとともに、自動化が可
能となる。前記実施例は反応筒１が縦型であるから特に
原料供給には好都合である。

■　生成筒２の内壁面に生成するウィスカーＢを装置を
停止させることなく、しかも略その全量を取り出すこと
ができ、それだけ装置稼働効率を上げることができると
ともにウィスカー回収効率を上げることができる。

■　筒ｌ及び２が縦型であるとともにキャップ６Ａ、６
Ｂ、？Ａ、７Ｂが取り外し可能となっていることも手伝
って原料の残さ処理等、反応塔および生成基の清掃を容
易に行え、装置のメインテナンスがそれだけ容易となっ
ている。

■　反応筒ｌ内の雰囲気が原料の上部から下部へ流れる
ので、還元分解された５ｉｌｌ気を効率よく生成基２へ
導くことができる。

なお本発明は前記実施例に限定されるものではなく、他
にも様々の態様で実施することができる。

例えば、反応筒及び生成筒はかならずしも縦型である必
要はなく、例えば水平に横に配置されていてもよい。こ
のような場合には、原料供給装置として、例えば反応筒
内へ挿入したスクリューコンベアの一端部に原料ホッパ
を設け、該ホッパ内原料を反応筒内原料の減少に応じて
随時該コンベアにて筒内へ供給するようにしてもよい。

［発明の効果］ 本発明によると、装置を途中で一旦停止させる必要なく
して連続的にウィスカーを生産でき、しかも生成したウ
ィスカーの回収効率を従来装置におけるよりも高くする
ことができるＳｉ系ウィスカー製造装置を提供すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

図面は一実施例の断面図である。 １０・・・加熱炉、 ｌ・・・反応筒、 ２・・・生成筒、 ３・・・連通管、 ４・・・多孔部材、 ２０・・・原料供給装置、 ２４．２５・・・雰囲気ガス供給管、 ３０・・・ウィスカー掻き押し装置、 ８・・・ウィスカー取出し用扉、 Ａ・・・固体原料、 Ｂ、Ｃ・・・ウィスカー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）内部に固体原料受け用多孔部材を有する反応筒と
   ウィスカーを生成させる生成筒とを加熱炉内に設置し、
   前記加熱炉内において前記両筒を連通管にて接続して気
   化ＳｉＯを前記連通管を通して生成筒内に流入させるよ
   うにするとともに、前記反応筒には原料供給装置を設け
   、前記生成筒にはウィスカー掻き押し装置を設けてなる
   ことを特徴とするＳｉ系ウィスカー製造装置。