JPH02149411A - 溶媒法による黒鉛層間化合物の製造方法 - Google Patents
溶媒法による黒鉛層間化合物の製造方法Info
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- JPH02149411A JPH02149411A JP63301875A JP30187588A JPH02149411A JP H02149411 A JPH02149411 A JP H02149411A JP 63301875 A JP63301875 A JP 63301875A JP 30187588 A JP30187588 A JP 30187588A JP H02149411 A JPH02149411 A JP H02149411A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/22—Intercalation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は溶媒法による黒鉛層間化合物の９１造方法に係
り、特定量の塩化第二鉄のクロロホルム溶液に、特定量
の原料黒鉛を混合し、塩素が大の存在の下に室温で反応
させて黒鉛層間化合物を製造する方法に関するもので、
加熱手段を使用することなく、室温で反応を進行させる
簡単な装置を用い、従来塩化第二鉄のクロロホルム溶液
を材料とする製造方法では知られなかった特殊構造を有
する黒鉛層間化合物を製造する方法に関するものである
。
り、特定量の塩化第二鉄のクロロホルム溶液に、特定量
の原料黒鉛を混合し、塩素が大の存在の下に室温で反応
させて黒鉛層間化合物を製造する方法に関するもので、
加熱手段を使用することなく、室温で反応を進行させる
簡単な装置を用い、従来塩化第二鉄のクロロホルム溶液
を材料とする製造方法では知られなかった特殊構造を有
する黒鉛層間化合物を製造する方法に関するものである
。
（従来の技術）
黒鉛層間化合物の合成方法は、気相反応法、液相反応法
、固相反応法に分類できる。
、固相反応法に分類できる。
有機溶媒溶液中での反応（溶媒法）の場合、金属塩化物
を溶媒で溶かして原料黒鉛と反応させるための溶媒とし
ては、塩素がスを発生する溶媒（ＳＯＣＬ、Ｓ Ｏ、Ｃ
Ｉ２）、塩素がスを共存させる溶媒（ＣＨＣｌ、、ＣＣ
ｔ、など）、親電子的溶媒（ＣＨｓＮｏ、、Ｃ、Ｈ、Ｎ
Ｏ２）、ＨＳ Ｏ３ＣＩ ナトｈ’ 知うレテいる。
を溶媒で溶かして原料黒鉛と反応させるための溶媒とし
ては、塩素がスを発生する溶媒（ＳＯＣＬ、Ｓ Ｏ、Ｃ
Ｉ２）、塩素がスを共存させる溶媒（ＣＨＣｌ、、ＣＣ
ｔ、など）、親電子的溶媒（ＣＨｓＮｏ、、Ｃ、Ｈ、Ｎ
Ｏ２）、ＨＳ Ｏ３ＣＩ ナトｈ’ 知うレテいる。
また、溶媒法により形成される黒鉛層間化合物には、挿
入物質として金属塩化物と共に溶媒も挿入されて、三元
系（金属塩化物−溶媒−黒鉛）の黒鉛層間化合物となる
。
入物質として金属塩化物と共に溶媒も挿入されて、三元
系（金属塩化物−溶媒−黒鉛）の黒鉛層間化合物となる
。
（発明が解決しようとする問題点）
一般に、黒鉛層間化合物の合成は高温下にて行われ、そ
の反応装置も複雑なことが多く、実験室レベルのみで可
能な方法により行われる場合もあって工業的利用困難な
方法により合成される。なお、溶媒法により黒鉛層間化
合物を合成した例は多いが、その組成やステージ構造に
ついて充分な情報を発表された例は少く、その反応性や
形成される黒鉛層間化合物の性質について未知な点が多
くて、究明すべき間ｍ点が多い化合物である。
の反応装置も複雑なことが多く、実験室レベルのみで可
能な方法により行われる場合もあって工業的利用困難な
方法により合成される。なお、溶媒法により黒鉛層間化
合物を合成した例は多いが、その組成やステージ構造に
ついて充分な情報を発表された例は少く、その反応性や
形成される黒鉛層間化合物の性質について未知な点が多
くて、究明すべき間ｍ点が多い化合物である。
本発明は従来とは異なり、特殊な構造を持つ黒鉛層間化
合物を室温下で、しかも、反応装置についても複雑な装
置を使用することなく製造する方法を提供することを目
的とするものである。
合物を室温下で、しかも、反応装置についても複雑な装
置を使用することなく製造する方法を提供することを目
的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
ある特定の割合で塩化第二鉄、原料黒鉛、クロロホルム
を調合した条件下で反応を行わせるとき、反応時間の短
い時点では、従来から報告されている構造を持った黒鉛
層間化合物（１型と仮称するー第２図）が形成されるが
、本発明者らは、反応時間が長くなるに連れて形成され
る化合物の構造に変化が生じ始め、最終的には従来の塩
化第二鉄のクロロホルム溶液から製造する黒鉛層間化合
物では知られなかった構造を有する黒鉛層間化合物（■
型と仮称する一第２図）が形成されることを見出した。
を調合した条件下で反応を行わせるとき、反応時間の短
い時点では、従来から報告されている構造を持った黒鉛
層間化合物（１型と仮称するー第２図）が形成されるが
、本発明者らは、反応時間が長くなるに連れて形成され
る化合物の構造に変化が生じ始め、最終的には従来の塩
化第二鉄のクロロホルム溶液から製造する黒鉛層間化合
物では知られなかった構造を有する黒鉛層間化合物（■
型と仮称する一第２図）が形成されることを見出した。
また、塩化第二鉄、原料黒鉛、クロロホルムノそれぞれ
の相対的な混合量の中で、塩化第二鉄の相対量を低くし
た場合に、■型具鉛層間化合物をより容易に形成させ得
ることを見出した。
の相対的な混合量の中で、塩化第二鉄の相対量を低くし
た場合に、■型具鉛層間化合物をより容易に形成させ得
ることを見出した。
他方、塩化第二鉄の相対量を高くした場合には、従来公
知の■型黒鉛層間化合物が形成され、このＩ型黒鉛層間
化合物は、Ｘ線回折測定の結果、形成後かなり分解が進
むと知見されたが、■型具鉛層間化合物は、一部が分解
して直接黒鉛となるものの、大部分は５０日後でも黒鉛
層間化合物の構造を保っていることが確認され、これに
より■型具鉛層間化合物の大気安定性が、■型上りも高
〜・ことを明らかにすることができた。
知の■型黒鉛層間化合物が形成され、このＩ型黒鉛層間
化合物は、Ｘ線回折測定の結果、形成後かなり分解が進
むと知見されたが、■型具鉛層間化合物は、一部が分解
して直接黒鉛となるものの、大部分は５０日後でも黒鉛
層間化合物の構造を保っていることが確認され、これに
より■型具鉛層間化合物の大気安定性が、■型上りも高
〜・ことを明らかにすることができた。
本発明者らは、これらの知見をもとにして、室温で簡素
な装置により塩化第二鉄のクロロホルム溶液を用い、黒
鉛との反応性について詳細に調べた結果、反応系におけ
る塩化第二鉄、原料黒鉛、クロロホルムのそれぞれの相
対的な量と反応性との間の密接な関係を見い出して本発
明方法を完成したもので、塩化第二鉄／原料黒鉛の重量
比が２以下でかつ塩化第二鉄／クロロホルムの比＜ｇ／
１００＋Ｊ）が、１以下にして反応容器で混合し、こ
れに塩素ガスを吹き込んだ後、室温で反応させることを
特徴とする黒鉛層間化合物の製造方法に係るものである
。
な装置により塩化第二鉄のクロロホルム溶液を用い、黒
鉛との反応性について詳細に調べた結果、反応系におけ
る塩化第二鉄、原料黒鉛、クロロホルムのそれぞれの相
対的な量と反応性との間の密接な関係を見い出して本発
明方法を完成したもので、塩化第二鉄／原料黒鉛の重量
比が２以下でかつ塩化第二鉄／クロロホルムの比＜ｇ／
１００＋Ｊ）が、１以下にして反応容器で混合し、こ
れに塩素ガスを吹き込んだ後、室温で反応させることを
特徴とする黒鉛層間化合物の製造方法に係るものである
。
混合順序は前章である。
（実施例）
本発明の好適な実施例を次に説明する。
本発明は前記のように塩化第二鉄と原料黒鉛の重量比が
２以下で、塩化第二鉄／クロロホルムの比（ｇ／ １０
０ｍＮ）が１以下とするもので、第１図のグラフにおい
て一点鎖線で囲んだ範囲である。
２以下で、塩化第二鉄／クロロホルムの比（ｇ／ １０
０ｍＮ）が１以下とするもので、第１図のグラフにおい
て一点鎖線で囲んだ範囲である。
Ｏ実施例
フラスコ中に原料黒鉛（平均粒径４００μ輪の天然黒鉛
）と塩化第二鉄とを１ｉ図の一点鎖線の範囲内で縦軸で
表される所定量を入れ、真空中１２０℃で２時間加熱し
水分を除去し、これに、塩化カルシウムを加えて一旦脱
水したのち、五酸化燐を加えて４時間還流後蒸留して精
製したクロロホルムを第１図の一点Ｍ、ｆｌの範囲内で
横軸で表される所定量加えた。この塩化第二鉄溶液中に
１分間５０ｍ１’の流量で１時間塩素がスを吹き込んだ
後、室温で攪拌しながら反応を行い、生成物のｘＲ回折
測定を行った。
）と塩化第二鉄とを１ｉ図の一点鎖線の範囲内で縦軸で
表される所定量を入れ、真空中１２０℃で２時間加熱し
水分を除去し、これに、塩化カルシウムを加えて一旦脱
水したのち、五酸化燐を加えて４時間還流後蒸留して精
製したクロロホルムを第１図の一点Ｍ、ｆｌの範囲内で
横軸で表される所定量加えた。この塩化第二鉄溶液中に
１分間５０ｍ１’の流量で１時間塩素がスを吹き込んだ
後、室温で攪拌しながら反応を行い、生成物のｘＲ回折
測定を行った。
その結果からクロロホルム１００Ｉ１１ｅに対する塩化
第二鉄の量、及び原料黒鉛に対する塩化第二鉄の重量比
を変えた各反応条件において得られた従来型のＩ型黒鉛
ＩｒＩ間化合物のステージ数の値、及び本発明方法で製
造した■型黒鉛層間化合物のｄｌ値を第１図に示した。
第二鉄の量、及び原料黒鉛に対する塩化第二鉄の重量比
を変えた各反応条件において得られた従来型のＩ型黒鉛
ＩｒＩ間化合物のステージ数の値、及び本発明方法で製
造した■型黒鉛層間化合物のｄｌ値を第１図に示した。
第１図から、反応系内での塩化第二鉄の相対量が高い場
合には夏型黒鉛層間化合物（以下単に夏型と云う）が形
成され（夏型を第１図の白点で示す、）、塩化第二鉄の
相対量が低い場合には■型黒鉛層間化合物（以下単に■
型と云う）が形成されることも分かった。（■型を＃１
図の黒点で示す、） Ｏ■型黒鉛層間化合物生成の確認 第１図に示す通りに、１００ｍｅのクロロホルムに対し
て原料黒鉛（平均粒径４００μ論の天然黒鉛）０．４ｇ
と、塩化第二鉄０．２ｇ（第１図中点３に示した反応条
件）を反応容器に入れ、塩素がスを吹き込んだ後、室温
で反応を行うと塾、生成物のＸ線粉末図形変化は第２図
に示した通りで、反応開始１日後には夏型を形成してい
るが、３日後には新しく■型の形成が見られ、４日後に
は夏型が消失し、７日後には鋭い回折ピークを持つ■型
のみになった。このように特定の反応条件下での長時間
の反応により、従来知られなかった新しい構造を持った
■型が形成されることを確認した。
合には夏型黒鉛層間化合物（以下単に夏型と云う）が形
成され（夏型を第１図の白点で示す、）、塩化第二鉄の
相対量が低い場合には■型黒鉛層間化合物（以下単に■
型と云う）が形成されることも分かった。（■型を＃１
図の黒点で示す、） Ｏ■型黒鉛層間化合物生成の確認 第１図に示す通りに、１００ｍｅのクロロホルムに対し
て原料黒鉛（平均粒径４００μ論の天然黒鉛）０．４ｇ
と、塩化第二鉄０．２ｇ（第１図中点３に示した反応条
件）を反応容器に入れ、塩素がスを吹き込んだ後、室温
で反応を行うと塾、生成物のＸ線粉末図形変化は第２図
に示した通りで、反応開始１日後には夏型を形成してい
るが、３日後には新しく■型の形成が見られ、４日後に
は夏型が消失し、７日後には鋭い回折ピークを持つ■型
のみになった。このように特定の反応条件下での長時間
の反応により、従来知られなかった新しい構造を持った
■型が形成されることを確認した。
０１型黒鉛層間化合物と■型黒飴層間化合物の分解速度
の測定） 本発明により第１図中の点１２に示した反応条件にて得
られた夏型と、第１図中の点３に示した反応条件にて得
られた■型とを大気中に放置したときのＸ線粉末図形の
経時変化を第３図（夏型）と＃４４図（■型）に示す、
この結果から、夏型は大気に曝した後に分解が始まり、
１日後には高ステージ化が進んで分解する。これに比べ
て、■型は大気に曝された後、部分的な分解が起こり、
ＳＱ口後に高ステージ化が見られるものの、■型特有の
鋭いピークが残っており、大部分は；を激な分解が起こ
らないことが分かった。
の測定） 本発明により第１図中の点１２に示した反応条件にて得
られた夏型と、第１図中の点３に示した反応条件にて得
られた■型とを大気中に放置したときのＸ線粉末図形の
経時変化を第３図（夏型）と＃４４図（■型）に示す、
この結果から、夏型は大気に曝した後に分解が始まり、
１日後には高ステージ化が進んで分解する。これに比べ
て、■型は大気に曝された後、部分的な分解が起こり、
ＳＱ口後に高ステージ化が見られるものの、■型特有の
鋭いピークが残っており、大部分は；を激な分解が起こ
らないことが分かった。
大気中での安定性は、夏型に比べ■型の方がより高いこ
とが分かった。
とが分かった。
大気安定性の高い■型の構造は、挿入物質をはさむ黒鉛
層間距離（ｄｌ）が９．４Ａである夏型とは異なり、ａ
ｘ＝ｔｔ、ｓ人となっているものと考えられる。このよ
うな大きなｄｌ値を示す黒鉛層間化合物は、挿入物質に
塩化レニウムを用（また黒鉛層間化合物において報告さ
れたにすぎず、それが本発明方法に謂う■型黒鉛層間化
合物であるかどうかは不明で、塩化第二鉄のクロロホル
ム溶液から■型の黒鉛層間化合物が製造された例はない
。
層間距離（ｄｌ）が９．４Ａである夏型とは異なり、ａ
ｘ＝ｔｔ、ｓ人となっているものと考えられる。このよ
うな大きなｄｌ値を示す黒鉛層間化合物は、挿入物質に
塩化レニウムを用（また黒鉛層間化合物において報告さ
れたにすぎず、それが本発明方法に謂う■型黒鉛層間化
合物であるかどうかは不明で、塩化第二鉄のクロロホル
ム溶液から■型の黒鉛層間化合物が製造された例はない
。
（効果）
本発明方法の黒鉛層間化合物は、室温で反応し、簡潔な
装置で製造することができる。そのため設備上有利な方
法であり、また、液相反応であるので、均質性の高い黒
鉛層間化合物を大量製造するのに適した方法でもある。
装置で製造することができる。そのため設備上有利な方
法であり、また、液相反応であるので、均質性の高い黒
鉛層間化合物を大量製造するのに適した方法でもある。
また、このことは溶媒法による黒鉛層間化合物の合成に
おいて、塩化第二鉄やクロロホルム以外の挿入物質や溶
媒を用いても、上記に述べられたように反応条件を変え
ることで多種類の新しいタイプの■型黒鉛層間化合物を
合成でさる可能性を持つものであることを示唆士るもの
である。
おいて、塩化第二鉄やクロロホルム以外の挿入物質や溶
媒を用いても、上記に述べられたように反応条件を変え
ることで多種類の新しいタイプの■型黒鉛層間化合物を
合成でさる可能性を持つものであることを示唆士るもの
である。
製造される化合物は、前記に謂う■型であって、大気安
定性が高いことから、導電材料への応用の可能性が広が
るものと期待できる。
定性が高いことから、導電材料への応用の可能性が広が
るものと期待できる。
第１図に各反応条件に対して得られた生成物と範囲を示
し、第２図に反応時間に伴う生成物のＸ線粉末図形変化
を、？５３図および第４図にＩ型と■型の黒鉛層間化合
物の大気中におけるＸ ＩＱ粉末図形の経時変化をそれ
ぞれ示す。 第２図 第１図 ０．２０Ｂ １．０ １．５ ２．０ ２５
３．０ＦｅＣ１３／ＣＨＣｌ３ （９／１００ｍ１
）２θ（’、ＣｕＫ改） θ：Ｘ線回ｊ酌与隻 工 ２θ（”、Ｃｕにα） θ：Ｘ線回折山反 ＧＩＣ： 寛妬ノに４６４６台物 ２θ（・、Ｃｕにα） θ：Ｘ線目折＾度 ＧＩＣ： ：、鉛々闇化な物
し、第２図に反応時間に伴う生成物のＸ線粉末図形変化
を、？５３図および第４図にＩ型と■型の黒鉛層間化合
物の大気中におけるＸ ＩＱ粉末図形の経時変化をそれ
ぞれ示す。 第２図 第１図 ０．２０Ｂ １．０ １．５ ２．０ ２５
３．０ＦｅＣ１３／ＣＨＣｌ３ （９／１００ｍ１
）２θ（’、ＣｕＫ改） θ：Ｘ線回ｊ酌与隻 工 ２θ（”、Ｃｕにα） θ：Ｘ線回折山反 ＧＩＣ： 寛妬ノに４６４６台物 ２θ（・、Ｃｕにα） θ：Ｘ線目折＾度 ＧＩＣ： ：、鉛々闇化な物
Claims (1)
- １）塩化第二鉄／原料黒鉛の重量比が２以下で、かつ塩
化第二鉄／クロロホルムの比（ｇ／１００ｍｌ）が１以
下となる条件下で混合し、塩素ガスを吹き込んだ後、室
温で反応させることを特徴とする黒鉛層間化合物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63301875A JPH0624966B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 溶媒法による黒鉛層間化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63301875A JPH0624966B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 溶媒法による黒鉛層間化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02149411A true JPH02149411A (ja) | 1990-06-08 |
| JPH0624966B2 JPH0624966B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=17902196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63301875A Expired - Lifetime JPH0624966B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 溶媒法による黒鉛層間化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0624966B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007290936A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-08 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 改質黒鉛、その改質黒鉛を用いる黒鉛層間化合物及び触媒並びにそれらの製造方法。 |
| JP2011144054A (ja) * | 2010-01-12 | 2011-07-28 | Toyota Central R&D Labs Inc | グラファイト層間化合物の製造方法 |
-
1988
- 1988-11-29 JP JP63301875A patent/JPH0624966B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007290936A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-08 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 改質黒鉛、その改質黒鉛を用いる黒鉛層間化合物及び触媒並びにそれらの製造方法。 |
| JP2011144054A (ja) * | 2010-01-12 | 2011-07-28 | Toyota Central R&D Labs Inc | グラファイト層間化合物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0624966B2 (ja) | 1994-04-06 |
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