JPH02107618A - 熱硬化性軟質ポリウレタン成形フォームの製造方法 - Google Patents

熱硬化性軟質ポリウレタン成形フォームの製造方法

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JPH02107618A
JPH02107618A JP1229460A JP22946089A JPH02107618A JP H02107618 A JPH02107618 A JP H02107618A JP 1229460 A JP1229460 A JP 1229460A JP 22946089 A JP22946089 A JP 22946089A JP H02107618 A JPH02107618 A JP H02107618A
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Martin Brock
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ハンス・ヘッテル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱硬化性軟質ポリウレタン成形フオームの製
造方法およびそれから製造される成形フオームに関する
ものである。
〔従来の技術〕
熱硬化性軟質ポリウレタン成形フオームは、特に自動車
の製作に広く使用されることが周知されている。座席お
よび背もたれに従来使用されている軟質ポリウレタン成
形フオームの品質は、主としてその総密度に依存する。
実用上、熱成形フオームの製造に使用される基礎原料（
ポリオール／イソシアネート）の性質とは無関係に、成
る種の用途（座席、ベンチ、背もたれ）には所定レベル
の総密度が必要とされ、かつ特に使用の際の耐摩耗性に
ついてはこれら特定用途の要件を満たす必要がある。
得られる総密度は、主として出発物質の混合物における
水含有量により決定される。使用する水の量は典型的に
は、必要とされる総密度のレベルに応じて、ポリオール
１００重量部当り５重量部まで（より典型的には約２４
５〜３．５重量部）である。
重量およびコストを減少させる目的で成形フオームに所
望される低い総密度は、例外的に水含有量を上記量より
も増大させるだけで実現しうろことが判明した。この理
由は、水含有量が増加するにつれて（ポリオール１００
重量部当り〉３．５重量部）、発泡過程に必須である化
学反応（重合体生成／ガス発生）の正確な触媒調整がよ
り困難となり、かつ許容しうる操作条件の範囲が著しく
制限されるからである。スキン層の性質に関する諸問題
（成形温度／離型剤）およびフオームの安定性とは別に
、イソシアネート指数につき許容される範囲も狭くなる
。これらの理由で、必要とされ或いは所望される総密度
の低下が好ましくは物理的発泡剤（たとえばハロゲン化
炭化水素）により与えられる。この方法が従来技術であ
って、全ての熱硬化性成形フオームに原則として適用さ
れるが、環境学的理由およびコストの理由で推奨されな
い。
今回、驚ろくことに、１〜５重量％の水という通常の範
囲の他に、異常に多量の水（すなわちポリオール成分１
００重量部当り５．０重量部以上）を、好ましくはトル
イレンジイソシアネート型のイソシアネートにつき容易
に使用しうろことが判明した。その結果、炭酸ジアミド
を好ましくはポリオール成分１００重量部当り１．０重
量部未満の量で使用しかつ少量（好ましくは約０．０５
〜０．２５重量部）のアミン型助触媒を使用すると共に
９３〜１０５のイソシアネート指数を用いる慣例から逸
脱して一般に低過ぎると見なされている９０未満のイソ
シアネート指数を発泡工程で用いれば、１５ｋｇ／ｍ程
度に低い総密度が熱硬化性軟質ポリウレタン成形フオー
ムで得られる。
炭酸ジアミドの添加により製造される軟質ポリウレタン
フォームは既に米国特許筒３．４７９．３０４号公報に
記載されているが、炭酸ジアミドの必要量はポリオール
成分の１００重量部当り１〜５重量部である。水は、ポ
リオール成分１００重量部当り１〜５重量部の量で発泡
剤として使用される。
本明細書で開示する方法とは異なり、この米国特許によ
る方法は全ての場合にトルイレンジイソシアネートに基
づくハロゲン化イソシアネートを使用する。本発明によ
り製造される軟質ポリウレタン成形フオームは、上記炭
酸ジアミドの他にアミン型助触媒（好ましくは第三アミ
ン）と、熱硬化性成形フオームを製造するため従来使用
されている有機錫触媒とを必要とする。しかしながら、
有機錫触媒と第三アミンとの組合せは原則として前記米
国特許では排除される。
前記米国特許に示されたイソシアネート指数の範囲は９
０〜１２０であり、これに対し本発明の方法は９０未満
の指数を必要とする。さらに、前記米国特許に用いられ
る方法は、本発明による閉鎖金型の内部で発泡させる代
わりに、開放金型内での発泡に向けられる。閉鎖金型内
での発泡に使用される条件、および得られるポリウレタ
ンフォームの物理的性質は、開放金型における発泡法お
よびそれから得られる製品（フリーフオーム）とは著し
く相違する。本発明によれば、この米国特許に記載され
たフオームの後加熱は必要とされない。
〔発明の要点〕
本発明は、閉鎖金型の内部で、 （ａｌ　　ポリイソシアネートを、 （ｂ１４００〜約１０，０００の分子量を有しかつ少な
くとも２個のイソシアネート−反応性基を有する化合物
、および ｆｃｌ　　必要に応じ３２〜３９９の分子量範囲を有し
かつ少なくとも２個のイソシアネート−反応性基を有す
る連鎖延長剤および／または架橋剤に対し、 （ｄ）　　炭酸ジアミドに基づく触媒、および（ｆｌ）
　　水に基づく発泡剤 の存在下に反応させることによる熱硬化性軟質ポリウレ
タン成形フオームの製造方法に向けられ、この方法は １、ポリイソシアネート（ａ）が必要に応じアルキル置
換しうるジフェニルメタンジイソシアネート、トルイレ
ンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート
および／またはイソホロンジイソシアネートに基づくも
のであり、 ２、炭酸ジアミドを成分子ｂ）の１００重量部に対し０
．０５〜１．０重量部、好ましくは約０．３〜０，７重
量部の量で使用し、 ３、水を成分（ｂ）の１００重量部に対し５〜１５重量
部の量で使用し、かつ ４、成分の反応を９０未満、好ましくは約７５〜８５の
指数にて行なう ことを特徴とする。
本発明によれば、軟質ポリウレタン成形フオームを製造
するため、次の出発物質を使用する＝１、トルイレンジ
イソシアネート、たとえば２，４および／または２．６
−）ルイレンジイソシアネート（ｒＴＤＩＪ）；必要に
応じアルキル置換しうるジフェニルメタンジイソシアネ
ート、たとえば４．４′−および／または２，４′−ジ
フェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、たとえば
ドイツ公開公報第２９３５３１８号、ドイツ公開公報第
３０３２１２８号およびドイツ公開公報第３０３２３５
８号に記載されたようなアルキル置換型のＭＤＩ、およ
びアニリン−ホルムアルデヒド縮合に続くホスゲン化に
より製造しうるポリフヱニルポリメチレンポリイソシア
ネート（「粗製ＭＤＩＪ）；ヘキサメチレンジイソシア
ネート；イソホロンジイソシアネート；前記ポリイソシ
アネートから製造されかつカルボジイミド基、ウレタン
基、アロファネート基、イソシアヌレート基、尿素基お
よびヒラレット基を有する改質ポリイソシアネート；並
びにこれらポリイソシアネートの混合物。
好ましくは、次の種類のＴＤＩが本発明によりポリイソ
シアネートとして使用されるニー８０　：　２０の比に
おける２、４−および２，６−異性体の混合物としての
トルイレンジイソシアネ−）（Ｔ２Ｏ）、 −６５：３５の比における２、４−および２，６−異性
体の混合物としてのトルイレンジイソシアネー　ト　（
Ｔ６５）　　、 一過剰のＴＤＩを後記項目２および必要に応じ３に記載
する化合物と反応させて製造されるトルイレンジイソシ
アネートプレポリマ、および−ＴＤ　ＩとＭＤＩおよび
／または粗製ＭＤＩとの混合物。
２、少なくとも２個、好ましくは２〜８個、より好まし
くは２〜６個のイソシアネート−反応性基を有しかつ４
００〜約１０，０００、好ましくは約１０００〜６００
０、より好ましくは約２０００〜６０００の分子量を有
する化合物。アミノ基、チオール基もしくはカルボキシ
ル基を有する化合物、好ましくはヒドロキシル基を有す
る化合物、たとえばヒドロキシ基含有のポリエーテル、
ポリエステル、ポリカーボネートおよびポリエステルア
ミドが包含され、これらは均質および気泡ポリウレタン
の両者の製造に従来使用されている。これら化合物の例
は、たとえばドイツ公開公報第２８３２２５３号、第１
）〜Ｉ８頁（米国特許筒４，２６３，４０８号、ここに
参考のため引用する）に記載されている。これらの化合
物は、好ましくは約２８〜５６のＯＨ価を有する。
３、必要に応じ、３２〜３９９の分子量を有しかつ少な
くとも２個のイソシアネート−反応性水素原子を有する
化合物。ヒドロキシル基、アミノ基、チオール基および
／またはカルボキシル基、好ましくはヒドロキシル基お
よび／またはアミノ基を有する化合物が包含される。こ
れらの化合物は連鎖延長剤（官能価２）または架橋剤（
２より大きい官能価）とて使用され、かつ２〜８個、好
ましくは２〜４個のイソシアネート−反応性基を有する
。適する化合物の例はドイツ公開公報第２８３２２５３
号、第１０〜２０頁（米国特許筒４，２６３．４０８号
、ここに参考のため引用する）に記載されている。
４、成分子ｂｌの１００重量部当り０．０５〜１，０重
量部の量の炭酸ジアミド（尿素）。
５、成分（ｂ）の１００重量部当り５〜１５重量部の量
の水。
６、必要に応じ、次のような助剤および添加剤：（ａｌ
　　追加発泡剤としての易揮発性有機物質、（ｂｌ　　
公知の量における公知の反応促進剤および反応抑制剤、
たとえば二価もしくは四価の触媒としての有機錫化合物
、好ましくは高級カルボン酸の錫塩、 ｆｃ）　　たとえば乳化剤およびフオーム安定剤のよう
な表面活性添加剤、 （ｄｌ　　気泡調節剤（たとえばパラフィン、脂肪族ア
ルコールもしくはジメチルポリシロキサン）、顔料もし
くは染料、難燃剤（たとえば燐酸トリス−クロルエチル
もしくは燐酸トリクレジル）、老化および風化に対する
安定剤、可塑剤、制カビおよび制細菌物質、並びに充填
剤（たとえば硫酸バリウム、珪藻土、カーボンブラック
もしくは白色化剤）。
これら適宜の助剤および添加剤は、たとえばドイツ公開
公報第２７３２２９２号、第２１〜２４頁（米国特許筒
４，２４８，９３０号、ここに参考のため引用する）に
記載されている。
本発明により、適宜使用しうる添加剤（たとえば表面活
性添加剤、フオーム安定剤、気泡調節剤、反応抑制剤、
安定剤、難燃性物質、可塑剤、染料および充填剤、並び
に制カビおよび制細菌物質）の他の例、並びにこれらの
使用および作用方式に関する詳細はタンストストフッ・
ハンドブーツ、第■巻、〔フィーウェーク・アンド・ホ
ンホトレン、カール・ハンサー・フェアラーク出版、ミ
ュンヘン（１９６６）、たとえば１０３〜１）３頁〕に
記載されている。
本発明による方法を実施する場合、出発成分を公知のワ
ンショット法、プレポリマー法または半プレポリマー法
により、好ましくはたとえば米国特許筒２，７６４，５
６５号公報に記載されたような機械装置を用いて互いに
反応させる。本発明の方法を実施するのに適した装置に
関する詳細はタンストストラフ・ハンドブーツ、第■巻
〔フィーウェーク・アンド・ホッホトレン、カール・ハ
ンサー・フェアラーク出版、ミュンヘン（１９６６）、
第１０〜２０頁〕に示されている。
本発明の方法においては、各成分を９０未満、好ましく
は約７５〜８５のイソシアネート指数にて互いに反応さ
せる。
この指数は、しばしばポリウレタンフォームの製造に関
して用いられ、かつフオームの架橋程度の尺度である。
イソシアネート基の実測数が全イソシアネート−反応性
基と反応するのに要するイソシアネート基の理論数に一
致すれば、１００の指数にてフオームが製造されたと見
なすのが慣例である。したがって、この指数はイソシア
ネート基の実測数が全イソシアネート−反応性基と反応
するのに要する数よりも小さいか或いは大きいかどうか
を決定すべく使用することができる。指数は次式から計
算されるニ ド恭の埋猫数 本発明によれば、閉鎖金型内で発泡が行なわれる。反応
混合物を、たとえばアルミニウムもしくは鉄板のような
金属で作成しうる金型に導入する。
反応混合物は金型内部で発泡して、成形物品を形成する
。金型がフオームで完全に満たされた後、これを１００
℃より高い温度にてオーブン内で加熱する。
本発明によれば、この工程は、フオームで金型を満たす
のに丁度充分な量の発泡性反応混合物を金型中に導入し
、或いは金型の内部を満たすのに要するより多量の反応
混合物を導入して行なうことができる。後者の工程は「
過剰充填」として知られ、かつたとえば米国特許第３．
１７８．４９０号および第３．１８２．１０４号公報に
開示されている。
本発明により得られる軟質成形ポリウレタンフォームは
、たとえば着座用もしくはリクライニング用の家具、並
びに乗物（好ましくは自動車）における座席および背も
たれに使用することができる。
〔実施例〕
次の組成の各生成物を激しく混合しかつ得られた反応性
混合物を全面閉鎖しうる金型に導入することにより、本
発明の軟式成形フオームの製造を行なった。
全ての表に示した量は重量部である。
ポリエーテルＡ：約５％のＥＯに基づきかつ５６のＯＨ
価を有する三官能性ＰＯ ／ＥＯポリエーテル、 ポリエーテルＢ：約１４％のＥＯに基づきかつ５６のＯ
Ｈ価を有する三官能性 ＰＯ／ＥＯポリエーテル、 ポリエーテルＣ：約１８％のＥＯに基づき、３５のＯＨ
価を有しかつ約２０重量 ％の有機充填剤を含有する王宮 能性ＰＯ／ＥＯポリエーテル、 触媒１：炭酸ジアミド（尿素）、 触媒２７Ｎ、Ｎ−ジメチルエタノールアミン、触媒３ニ
ジプロピレングリコール中７０％のビス−（２−ジメチ
ルアミノエチル）−エーテル、 触媒５：２−エチル−ヘキサン酸錫（ｎ）、テゴスタブ
Ｂ４９００　：　Ｔ　Ｈ・ゴールドシュミットＡＣ社の
製品、 テゴスタプＢ８００２　：　Ｔ　Ｈ・ゴールドシュミッ
トＡＧ社の製品、 イソシアネートＹ：６５：３５の比における２、４−お
よび２，６−異性体の混合物 としての、４８．３％のＮＣＯ含 有量を有するトルイレンジイ ソシアネート　（Ｔ６５）、 イソシアネートＺ：８０：２０の比における２、４およ
び２，６−異性体の混合物 としての、４８．３％のＮＣＯ含 有量を有するトルイレンジイ ソシアネート（Ｔ２Ｏ）、 触媒４ニジプロピレングリコールにおける３３重量％の
トリエチレンジアミン。
８８　ド５ −　　　日　。
ｃ：；　ｌ　　ｌ　ｃ；　　−５ ＋　８ ト　　１８ の−一　わ ｃ；　ｌ　ｃ；　ｌ　ｃ６　　ｌ二　８２２＋　ｐ Ｌ／）＋８ 一白 ＋　８ ヘ　　１８ 、８　ミ　。
ｃｉ　ｌ　ｃ５１　ｃｉ二 ＋　８ ト旨ミ。
（）ｌ（：；　　６　、−５ ＋　８ ｇ 以上、例示の目的で本発明を説明したが、この説明は単
に例示の目的であって本発明を限定するものではなく、
本発明の思想および範囲を逸脱することなく多くの改変
をなしうろことが当業者には了解されよう。
以下、本発明の実施態様を示せば次の通りである： １゜ 閉鎖金型の内部で、 （ａ）　　ジフェニレンメタンジイソシアネート、トル
イレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ートおよびイソホロンジイソシアネートよりなる群から
選択された一員からなるポリイソシアネートを、 （ｂ１４００〜約１０，０００の分子量を有しかつ少な
くとも２個のイソシアネート−反応性基を有する化合物
、および （ｃ）　　必要に応じ３２〜３９９の分子量を有しかつ
少なくとも２個のイソシアネート−反応性基を有する連
鎖延長剤および／または架橋剤に対し、 （ｄｌ　　成分（ｂｌの１００部当り０．０５〜１．０
重量部の量の触媒としての炭酸ジアミド、および （ｅ）　　成分（ｂｌの１００部当り５〜１５重量部の
量の発泡剤としての水の存在下に 反応させることを特徴とする熱硬化性軟質ポリウレタン
成形フオームの製造方法。
２、炭酸ジアミドを成分（ｂｌの１００部当り約０．３
〜０．７重量部の量で存在させる前記第１項記載の方法
。
３、反応を約７５〜８５のイソシアネート指数にて行な
う前記第１項記載の方法。
４、反応を約７５〜８５のイソシアネート指数にて行な
う前記第２項記載の方法。
５、閉鎖金型の内部で９０未満のイソシアネート指数に
て、 （ａｌ　　ジフェニレンメタンジイソシアネート、トル
イレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ートおよびイソホロンジイソシアネートよりなる群から
選択された一員からなるポリイソシアネートを、 （ｂ１４００〜約１０，０００の分子量を有しかつ少な
くとも２個のイソシアネート−反応性基を有する化合物
、および ｆｃ）　　必要に応じ３２〜３９９の分子量を有しかつ
少なくとも２個のイソシアネート−反応性基を有する連
鎖延長剤および／または架橋剤に対し、 （ｄ）　　成分（ｂ）の１００部当り０．０５〜１．０
重量部の量の触媒としての炭酸ジアミド、および ｔｅ＋　　成分（ｂ）のｉｏｏ部当り５〜１５重量部の
量の発泡剤としての水の存在下に 反応させることからなる方法により製造される熱硬化性
軟質ポリウレタン成形フオーム。
６、炭酸ジアミドを成分（ｂｌの１００部当り約０．３
〜０．７重量部の量で存在させる上記第５項記載の成形
フオーム。
７、反応を約７５〜８５のイソシアネート指数で行なう
上記第５項記載の成形フオーム。
８゜ 反応を約７５〜８５のイソシアネー ト指数で 行なう上記第６項記載の成形フオーム。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）閉鎖金型の内部で、 （ａ）ジフェニレンメタンジイソシアネート、トルイレ
    ンジイソシアネート、ヘキサメチ レンジイソシアネートおよびイソホロンジ イソシアネートよりなる群から選択された 一員からなるポリイソシアネートを、 （ｂ）４００〜約１０，０００の分子量を有しかつ少な
    くとも２個のイソシアネート−反応性基 を有する化合物、および （ｃ）必要に応じ３２〜３９９の分子量を有しかつ少な
    くとも２個のイソシアネート−反 応性基を有する連鎖延長剤および／または 架橋剤に対し、 （ｄ）成分（ｂ）の１００部当り０．０５〜１．０重量
    部の量の触媒としての炭酸ジアミド、およ び （ｅ）成分（ｂ）の１００部当り５〜１５重量部の量の
    発泡剤としての水の存在下に 反応させることを特徴とする熱硬化性軟質ポリウレタン
    成形フォームの製造方法。
  2. （２）閉鎖金型の内部で９０未満のイソシアネート指数
    にて、 （ａ）ジフェニレンメタンジイソシアネート、トルイレ
    ンジイソシアネート、ヘキサメチ レンジイソシアネートおよびイソホロンジ イソシアネートよりなる群から選択された 一員からなるポリイソシアネートを、 （ｂ）４００〜約１０，０００の分子量を有しかつ少な
    くとも２個のイソシアネート−反応性基 を有する化合物、および （ｃ）必要に応じ３２〜３９９の分子量を有しかつ少な
    くとも２個のイソシアネート−反 応性基を有する連鎖延長剤および／または 架橋剤に対し、 （ｄ）成分（ｂ）の１００部当り０．０５〜１．０重量
    部の量の触媒としての炭酸ジアミド、およ び （ｅ）成分（ｂ）の１００部当り５〜１５重量部の量の
    発泡剤としての水の存在下に 反応させることからなる方法により製造される熱硬化性
    軟質ポリウレタン成形フォーム。
JP1229460A 1988-09-08 1989-09-06 熱硬化性軟質ポリウレタン成形フォームの製造方法 Pending JPH02107618A (ja)

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EP (1) EP0358075B1 (ja)
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