JPH0196100A - Ampoule assembly for containing crystalline material ingot - Google Patents

Abstract

PURPOSE: To obtain a single crystal by arranging a crystalline ingot via plural specific centering rods into an ampoule and monocrystallizing the ingot via the seed attached to a convergent front end, thereby minimizing the natural convection within the material in the microgravity environment of the space, etc.

CONSTITUTION: The cylindrical ampoule 10a made of quartz forming an external housing of an ampoule assembly 16 is arranged into a furnace 18 and a solid doping agent 24 is put therein and is interposed with the cavity part 30 formed by net holding members 26, 28. The crystalline ingot 14a, such as GaAs, is held by using the plural centering rods 12a for lessening the contamination contact with the ampoule 10a and decreasing the ingot stresses at the time of solidification by coming into linear contact with the outside surface of the ingot 14a. Both ends are hermetically sealed by using closing members 20, 22. The vapor of the doping agent 24 is then diffused through the cavity part 30 and the annular space 13a and the molten ingot 14a is cooled in the axial line direction through the seeds 34 adjacent to the convergent front end 40 of the ingot 14a, by which the ingot is converted to the single crystalline ingot.

COPYRIGHT: (C)1989,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は宇宙にあける単結晶材料の成長に関し、詳細に
は、宇宙の微小重力環境内での結晶成長の間に材料を入
れておくアンプルと、それに対応する方法に関するもの
である。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to the growth of single-crystal materials in space, and in particular to ampules containing materials during crystal growth in the microgravity environment of space. It concerns a method to deal with it.

（先行技術の簡単な説明） 第１Ａ図乃至第２Ｂ図は、砒化ガリウム（ＧａＡｓ）の
結晶成長用の２個の従来装＝を示す。BRIEF DESCRIPTION OF THE PRIOR ART FIGS. 1A-2B illustrate two conventional apparatuses for growing gallium arsenide (GaAs) crystals.

第１Ａ図に示す装ゴは、慣例の水平式ブリッジマン法に
使われる。この方法で結晶を成長させるためには、密封
して真空にした石英製アンプル内部に、砒素のボートを
別個のＧａＡｓのボートに隣接させて百く必要が有る。The arrangement shown in Figure 1A is used in the conventional horizontal Bridgman method. To grow a crystal in this manner, an arsenic boat must be placed adjacent to a separate GaAs boat inside a sealed, evacuated quartz ampoule.

通常、ボートは多結晶質のＧａＡｓ材料の供給を受ける
。即ち、単結晶ＧａＡｓの小さなｆ！をボート先端に配
置する。包囲する炉が砒素ボート内の砒素を加熱し、更
に、ＧａＡｓボート内の多結晶質材料を動く勾配に応じ
て溶融温度に加熱する。この期間中に、砒素ガスが砒素
ボートから液状のＧａＡｓ内に拡散し、ＧａＡｓボート
内て５０対５０のＧａとＡｓとの成分含有比を保つよう
に成る。結晶質材料か全部溶融した後、ＧａＡｓボート
の冷却か起こり、元の多結晶質材料が第１Ｂ図に示す如
き単結晶インゴットに変わる。その後、個々のウェハー
を、このインゴットから切り出すことかできる。Typically, the boat is supplied with polycrystalline GaAs material. That is, the small f! of single crystal GaAs! Place at the tip of the boat. A surrounding furnace heats the arsenic in the arsenic boat and also heats the polycrystalline material in the GaAs boat to melting temperature in response to a moving gradient. During this period, arsenic gas diffuses from the arsenic boat into the liquid GaAs, maintaining a 50:50 Ga:As component ratio within the GaAs boat. After all of the crystalline material has been melted, cooling of the GaAs boat occurs, converting the original polycrystalline material into a single crystal ingot as shown in Figure 1B. Individual wafers can then be cut from this ingot.

しかし不幸にして、これらのウェハーの断面は半導体チ
ップ製造法に通常使用するのには適さなを いＤ形を成している。これらウェハーが使用に適するよ
うにするためには、Ｄ形つェハーから円形部分を切り出
すが、これは材料に大きな無駄を生じる。ざらに、重力
が引き起こす対流に因って、インゴット全体に真の均−
牲が得られない。Unfortunately, the cross-section of these wafers is D-shaped, making them unsuitable for typical use in semiconductor chip manufacturing processes. To make these wafers suitable for use, circular sections are cut from the D-shaped wafers, which results in significant waste of material. In general, due to gravity-induced convection, there is no true uniformity throughout the ingot.
There is no sacrifice.

この従来法の他の問題点には、容器から汚染を主しる点
及び固化時に膨張する溶融物を過度に拘束することに因
って欠陥が生じる点が含まれる。Other problems with this conventional method include contamination from the container and defects due to excessive restraint of the expanding melt during solidification.

第２Ａ図は、液体封入式のクゾチラルスキイ法として知
られる、第二の従来法を実施する装ａｔ示す。FIG. 2A shows an apparatus for carrying out a second conventional method, known as the liquid-filled Kuzotyralski method.

第２Ａ図に示す如く、ルツボを炉によって包囲する。ル
ツボ内にはＧａＡｓ材料の供給物を百〈。As shown in FIG. 2A, the crucible is surrounded by a furnace. Inside the crucible is a supply of GaAs material.

その後、この材料は、炉が当該材料を加熱したとき溶融
する。Ｂ２Ｏ３液体がＡｓの昇華を防止するため、Ｇａ
Ａｓの頂部に対人材を形成する。支持チャックか単結晶
ＧａＡｓのｔｘｔ保持する。この種は溶融ＧａＡｓ内に
浸される。前記チャックは回されながらゆっくり上方に
引き上げられる。この結果、ＧａＡｓが冷却されて、は
ぼクレヨン形を成すインゴットかできる。半導体チップ
の製造法に好適な形状である丸いウェハーを、このイン
ゴットから切り出すことかできる。This material then melts when the furnace heats it. Since B2O3 liquid prevents sublimation of As, Ga
Form human resources at the top of As. A support chuck or single crystal GaAs txt is held. This seed is immersed in molten GaAs. The chuck is slowly pulled upward while being rotated. As a result, the GaAs is cooled and an ingot having a crayon shape is formed. Round wafers, a shape suitable for semiconductor chip manufacturing methods, can be cut from this ingot.

クゾチラルスキイ法の上記利点は、最初に述べたブリッ
ジマン法より優れているか、第２Ｂ図に示す如く、でき
たインゴットの表面は、実際上、直径が結えず変化する
。従って、インゴットはウェハーに切断する前に所望の
直径に切断、または研削される。クゾチラルスキイ法で
は、砒素含量の変化と重力により引き起こされる対流と
に因って、不均等な混合成分かもたらされる。The above-mentioned advantages of the Kuzotyrarski method are superior to the Bridgman method mentioned at the outset, and as shown in FIG. 2B, the surface of the resulting ingot is virtually untied and varies in diameter. Accordingly, the ingot is cut or ground to the desired diameter before being cut into wafers. The Kuzotyralski method results in a non-uniform mixture due to changes in arsenic content and gravity-induced convection.

更に、冷却と材料に加わる重力とに因ってインゴットに
大きな応力が加わり、また、容器からの汚染が生じ、こ
の汚染が成長した結晶の品質に影響を及ぼす。Additionally, cooling and the force of gravity on the material imposes high stresses on the ingot, and contamination from the container occurs, which affects the quality of the grown crystals.

（本発明の詳細な説明） 宇宙の微小重力環境を利用すれば、結晶成長を行なって
いる材料内の自然対流を最小にし、または排除し、その
材料とアンプル間の相互作用を最小にすることができる
。本発明はＧａＡｓ材料につき説明するか、本発明はこ
れに限定されるものではなく、むしろ、一般的に微小重
力環境内での結晶成長に適用できるものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The microgravity environment of space can be used to minimize or eliminate natural convection within the material undergoing crystal growth and to minimize interactions between the material and the ampoule. Can be done. Although the invention is described with reference to GaAs materials, the invention is not limited thereto, but rather is generally applicable to crystal growth in microgravity environments.

本発明は、微小重力状態の下にある宇宙内を飛ぶ方法と
対重に関するものであり、成る材料を一定方向に沿って
または一定の帯域ずつ溶融せしめ、固化させまたは結晶
として成長させで、均一な化学量論関係をもたらし、応
力を最小にし、容器からその汚染または構造欠陥を最小
に成すことができる。The present invention relates to a method of flying in space under microgravity conditions, in which the material is melted along a certain direction or in certain zones, solidified or grown as crystals, and uniformly It provides a good stoichiometry, minimizes stress, and minimizes contamination or structural defects from the container.

本発明は、成る特定温度に保ったドーピングエージェン
ト区域からくる溶融物上の蒸気圧を制御することによっ
て、所要の化学量論関係を与えることができる。このこ
とは、多結晶質材料と、これを包囲するアンプル容器の
間にロッド形のスペーサを使用することによって達成で
きる。The present invention can provide the required stoichiometry by controlling the vapor pressure above the melt coming from a doping agent zone kept at a specific temperature. This can be achieved by using a rod-shaped spacer between the polycrystalline material and the surrounding ampoule container.

（発明の詳細な説明） 第３Ａ、第３Ｂ図は、本発明に関して使用されるアンプ
ルの基本概念を示す。好適には石英製とする円筒形のア
ンプル１０か、図示の如く円筒形ロッド１４を包囲して
いる。ロッド１４はＧａＡｓの多結晶質混合物から成る
。３個以上の心出しロッド、支柱または繊物（ｗｅａｖ
ｅ）　１２がアンプル１０の内面とロッド１４の径方向
外面との間に置かれる０本発明は３個の心出しロッドの
利用についで説明するが、これは最小の数と考えられ、
織物の範囲に対して互いにＭ間した、それより多くの心
出しロッドを使うこともできる。第３Ａ図に示す如く、
環状スペース１３が心出しロッドの離間効果によってア
ンプル１０とＧａＡｓの間に形成され、その結果、蒸気
通路が環状スペース１３を通じて形成される。詳細に後
述する如く、この蒸気通路は、ブリッジマン法（第１Ａ
図）につき前述した如く多結晶質のＧａＡｓインゴット
１４が溶融状態に有るとき、砒素ガス（ドーピングエー
ジェント）　＠ＧａＡｓインゴット１４内に拡散させる
ために使われる。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Figures 3A and 3B illustrate the basic concept of the ampoule used in connection with the present invention. A cylindrical ampoule 10, preferably made of quartz, surrounds a cylindrical rod 14 as shown. Rod 14 consists of a polycrystalline mixture of GaAs. Three or more centering rods, struts or weav
e) 12 is placed between the inner surface of the ampoule 10 and the radially outer surface of the rod 14. Although the present invention describes the use of three centering rods, this is considered a minimum number;
It is also possible to use more centering rods spaced M apart from each other for the area of fabric. As shown in Figure 3A,
An annular space 13 is created between the ampoule 10 and the GaAs by the spacing effect of the centering rod, so that a vapor passage is created through the annular space 13. As will be described in detail later, this steam path is constructed using the Bridgman method (1A
When the polycrystalline GaAs ingot 14 is in a molten state, arsenic gas (doping agent) is used to diffuse into the GaAs ingot 14 as described above with reference to FIG.

心出しロッド１２は全対重が宇宙へ打ち上げられるとき
にビシゴツト１４ヲ支持し、同様に地球へ戻って＠陸す
るときに変換されたインゴット（多結晶−単結晶）を支
持する。蒸気通路を成す環状スペース１３は処理材料に
適切な化学量論関係を確保せしめるため適切なドーピン
グエージェント蒸気圧を保持せしめるために使うことが
できる。The centering rod 12 supports the bisgot 14 when the entire weight is launched into space, and likewise supports the converted ingot (polycrystalline-single crystal) when it returns to Earth. The annular space 13 forming the vapor passage can be used to maintain a suitable doping agent vapor pressure in order to ensure the correct stoichiometry of the material to be treated.

また、これらの通路は、もし結晶質材料が固化するとき
に容積を増す種類のものであれば、この材料が膨張する
ための場所を提供する。These channels also provide a place for the crystalline material to expand if it is of the type that increases in volume as it solidifies.

インゴット１４が微小重力環境内で溶融すると、表面張
力が溶融した結晶質材料を圧迫しで、球形と成す。しか
し、ロッド１２は溶融物を拘束しで、それをほぼ円柱形
に保たせる。溶融物とアンプル１０間の表面接触量は、
各ロッドにつき１つの線接触に限定され、このため、ア
ンプルからの拡散に因る汚染を起こし得る表面積を最小
にする。As the ingot 14 melts in a microgravity environment, surface tension compresses the molten crystalline material into a spherical shape. However, the rods 12 constrain the melt and keep it approximately cylindrical. The amount of surface contact between the melt and the ampoule 10 is
There is limited to one line contact per rod, thus minimizing the surface area that can cause contamination due to diffusion from the ampoule.

従って本発明は、仕上がった単結晶インゴットの寸法制
御を行なうと共に、従来技術につき説明した化学量論関
係、応力及び汚染に関連した、その他の欠点を排除する
。The present invention thus provides dimensional control of the finished single crystal ingot and eliminates other disadvantages associated with stoichiometry, stress and contamination discussed in the prior art.

また、前記材料は、帯域精製技法により処理することが
できる。固体インゴット１４は心出しロッド内に入れら
れ、その小区域のみが溶融される。この溶融部分は収縮
し、ロッドがら縮んで引込み、更に接触を最小と成す。The material can also be processed by zone purification techniques. The solid ingot 14 is placed within the centering rod and only a small area thereof is melted. This molten portion contracts, causing the rod to contract and retract, further minimizing contact.

溶融部分にはインゴットの残りの固体部分に接着するこ
とによって前後を支持される。この溶融区域は、次いで
仕上がりインゴットか作られるまで、この材料に沿って
軸方向に進められる。The molten part is supported front to back by gluing to the remaining solid part of the ingot. This melt zone is then advanced axially along the material until a finished ingot is produced.

第４Ａ図は、炉１８の内部に沿って軸方向に配置したア
ンプル組立体１６ヲ示す。この炉は炉長に沿って異なっ
た温度の帯域を作ることができる。FIG. 4A shows ampoule assembly 16 positioned axially along the interior of furnace 18. This furnace can create zones of different temperatures along the length of the furnace.

石英の円筒形アンプルＩＯａは、アンプル組立体１６の
ための外部ハウジングを形成し、後述する内部部品を挿
入した後、閉鎖部材２０．２２により両端を閉じる。第
４Ａ図に示す如く、固体のドーピングエージェント２４
が、アンプルＩＯａ内に入れられ、この固体ドーピング
エージェントの右側に示した端は、カップ形の線保持部
材２６によって保持される。中央の空洞部３０はアンプ
ルＩＯａの内部に有り、この空洞部の右端には円錐形の
線保持部材２８か有る。これらの線保持部材２６．２８
の目的は、線保持部材２８の右側に置いた固体の結晶質
インゴット１４ａと混合するよう、ドーピングエージェ
ントのガスを中央チャンバを横切らせて拡散せしめるこ
とに有る。ドーピングエージェントの結晶質材料内への
拡散は、第１Ａ図の、前述のブリッジマン法と同様であ
る。この方法と同様、種３４は結晶質インゴット１４ａ
の先細端４０にＦａＷｔざゼて置く。The quartz cylindrical ampoule IOa forms the outer housing for the ampoule assembly 16 and is closed at both ends by closure members 20.22 after insertion of the internal parts described below. As shown in FIG. 4A, a solid doping agent 24
is placed in an ampoule IOa, and the right-hand end of this solid doping agent is held by a cup-shaped wire holding member 26. A central cavity 30 is located inside the ampoule IOa, and a conical wire holding member 28 is located at the right end of this cavity. These wire holding members 26.28
The purpose of is to diffuse the doping agent gas across the central chamber so as to mix with the solid crystalline ingot 14a placed on the right side of the wire holding member 28. Diffusion of the doping agent into the crystalline material is similar to the Bridgman method described above in FIG. 1A. Similar to this method, the seed 34 is a crystalline ingot 14a.
Place the FaWt on the tapered end 40 of the

しかし、ブリッジマン法のボートを使う代わりに、第４
Ａ図のシステムは心出しロッド１２ａ％使う。これらの
ロッドは種３４の表面と結晶質ロッド１４ａの先細端４
０に沿うよう直線状に変形される。図を簡明と成すため
、第４Ａ図には、唯１個の心出しロッド１２ａを示す。But instead of using the Bridgman boat, the fourth
The system shown in Figure A uses a centering rod of 12a%. These rods touch the surface of the seed 34 and the tapered end 4 of the crystalline rod 14a.
It is deformed linearly along 0. For clarity, only one centering rod 12a is shown in FIG. 4A.

しかし、実際には、第６．７図に示す如く、最小で３個
の心出しロッドを備える。第６．７図に示す如く、各心
出しロッドは細長い区域をもち、この区域はアンプル１
０ａの軸線に対して並行に離間して仮言する。However, in reality, a minimum of three centering rods are provided, as shown in Figure 6.7. As shown in Figure 6.7, each centering rod has an elongated section, which
Hypothetically, they are spaced parallel to the axis of 0a.

ロッド１２ａの細長い区域４４は、結晶質インゴット１
４ａの先細端４０に接触しで合うよう、区域４６に沿っ
て先細状に成る。次いで、各心出しロッドは種３４を支
持する中央区域４８にｊ８って延び、そしで各心出しロ
ッドの最後の左端の先細区域５０か線保持部材２８の直
面する表面に接触する。各心出しロッドの区域５０の外
端５２はアンプルＩＯａの内面５４に接する。The elongated section 44 of the rod 12a is the crystalline ingot 1
It tapers along area 46 to meet and meet the tapered end 40 of 4a. Each centering rod then extends j8 into the central section 48 that supports the seed 34, and the last leftmost tapered section 50 of each centering rod contacts the facing surface of the wire retaining member 28. The outer end 52 of each centering rod section 50 abuts the inner surface 54 of the ampoule IOa.

第４Ａ図に示す如く、中央空洞部３０は固体ドーピング
エージェント２４から生じた蒸気を両組保持部材２６．
２８ヲ、次いでスペース１３ａ　＠横切って拡散せしめ
、処理される材料（１４ａ）を包囲する空洞部を満たす
ようにきせる。As shown in FIG. 4A, the central cavity 30 transfers the vapor generated from the solid doping agent 24 to the holding members 26 and 26.
28 and then diffused across the space 13a to fill the cavity surrounding the material to be treated (14a).

第４Ｂ図の温度図表に示す如く、固体ドーピングエージ
ェント２４は、空洞部３０内に所望の蒸気圧を生じる一
定温度に保たれる。第１へ、１Ｂ図に間して簡単に説明
した場合と同様、環状スペースを固体インゴット１４ａ
の周りに備えで、インゴットの円周を巡って蒸気が通過
できるように成す。As shown in the temperature diagram of FIG. 4B, the solid doping agent 24 is maintained at a constant temperature that produces the desired vapor pressure within the cavity 30. First, as in the case briefly explained in Figure 1B, the annular space is formed into a solid ingot 14a.
A provision is made around the ingot to allow steam to pass around the circumference of the ingot.

第４Ｂ図に示す温度図表においては、インゴット１４ａ
の右端は液状に変化し、ドーピングガスの拡散を可能と
成す、この曲線は結晶質インゴット１４ａの全体が溶融
するまで推移する。次いで、前述のブリッジマン法と同
様、溶融インゴットは軸線方向に冷却され、種３４が溶
融インゴットを単結晶質のインゴ・ントに変換せしめる
。しかし、第１へ、１Ｂ図につき前述した如く、インゴ
ットが微小重力の環境内で溶かされると、溶融した結晶
質材料の表面張力によってこの材料は、心出しロッド１
２ａが無ければ球形となる。しかし、本発明の心出しロ
ッド１２ａを備えることにより溶融インゴットが拘束さ
れ、表面張力の影響の下でほぼ円柱状に保たれる。イン
ゴット溶融物とアンプルｌ０ａＦｆｉｌの表面接触量は
、各ロッドにつき１つの線接触に限定され、このため、
アンプルからの拡散による汚染を生じる表面積を最小に
する。In the temperature chart shown in FIG. 4B, ingot 14a
The right end of the curve changes to a liquid state, allowing diffusion of the doping gas, and this curve continues until the entire crystalline ingot 14a is melted. The molten ingot is then axially cooled, as in the Bridgman process described above, and the seeds 34 convert the molten ingot into a single crystalline ingot. However, first, as discussed above with respect to Figure 1B, when the ingot is melted in a microgravity environment, the surface tension of the molten crystalline material causes this material to move toward the centering rod.
Without 2a, it becomes spherical. However, by providing the centering rod 12a of the present invention, the molten ingot is restrained and remains approximately cylindrical under the influence of surface tension. The amount of surface contact between the ingot melt and the ampoule l0aFfil is limited to one line contact for each rod, thus
Minimize the surface area for contamination due to diffusion from the ampoule.

インゴット１４ａの表面に一敗するよう心出しロッド１
２ａ％先細形状と成すことは宇宙船の打ち上げと着陸の
間に種３４とインゴット１４ａを支持するのに有用で有
る。もし、このインゴットを微小重力環境内において挿
入、除去するのであれば、そして種を必要としないので
あれば、或いは成長の間にインゴット直径を徐々に増大
させる必要が無ければ、前記先細形状は排除しでも良い
。The centering rod 1 is placed so that it touches the surface of the ingot 14a.
The 2a% tapered configuration is useful for supporting seed 34 and ingot 14a during spacecraft launch and landing. If the ingot is inserted and removed in a microgravity environment and there is no need for seeds or a gradual increase in ingot diameter during growth, the tapered shape is excluded. It's okay.

第５図は本発明の他の実施例を示す。この実施例は、ロ
ッド１２ｂに先細状の端５０を必要としない。第５図と
第４Ａ図の対応する部分には、対応する数字、を付して
いる。第５図はドーピングエージェント区域ヲもたない
密封したアンプル区域内に、心出しロッド１２ｂを使用
することを示す。FIG. 5 shows another embodiment of the invention. This embodiment does not require a tapered end 50 on rod 12b. Corresponding parts in FIG. 5 and FIG. 4A are labeled with corresponding numbers. FIG. 5 shows the use of centering rod 12b in a sealed ampoule area with no doping agent area.

従って、第５図に示す構造は、線保持部材２８をアンプ
ルｔａｂの密封閉鎖部材としても役立つ固体保持部材５
６と置き換えた点を除いて、第４Ａ図の炉区域における
アンプル構造と同じである。Accordingly, the structure shown in FIG.
The ampoule structure is the same as in the furnace section of FIG. 4A, except that 6 has been replaced.

第５図の実施例は、短縮したアンプルＩＯｂを必要とし
、この実施例は蒸気圧を注意深く調整した環境内でドー
ピングエージェントを拡散させる必要の無い場合に有用
である。従って、インゴット＋４ｂはドーピングエージ
ェントをインゴットの固体混合物内に含ませて多結晶か
ら単結晶へ変換させられる。このアンプル構造は、Ｇａ
Ａｓには適さない。というのは、２個の材料の圧カー温
度間係が招入れないからである。しかし、このアンプル
構造は他の材料にも非常に有用である。The embodiment of FIG. 5 requires a shortened ampoule IOb, and this embodiment is useful when there is no need to diffuse the doping agent in an environment with carefully controlled vapor pressure. Accordingly, ingot +4b is converted from polycrystalline to single crystal by incorporating a doping agent into the solid mixture of the ingot. This ampoule structure has Ga
Not suitable for As. This is because the pressure car temperature relationship between the two materials is not conducive. However, this ampoule structure is also very useful for other materials.

本発明は、上述した処に限定されることなく、本発明の
範囲内で種々の変更を加えることができるのは勿論のこ
とである。It goes without saying that the present invention is not limited to what has been described above, and that various changes can be made within the scope of the present invention.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１Ａ図は従来の水平式ブリッジマン法に使用する対重
の部分切除した斜視図、 第１Ｂ図はブリッジマン法により作ったインゴットの斜
視図、 第２Ａ図は液体封入式のクゾチラルスキイ法に使う装言
の部分切除した斜視図、 第２Ｂ図は、クゾチラルスキイ法により作ったインゴッ
トの斜視図、 第３Ａ図は本発明により作ったアンプルの端面図、 第３Ｂ図は本発明により作ったアンプルの側面図、 第４Ａ図は本発明による第二のアンプル構造の断面図、 第４Ｂ図は本発明の第二のアンプル構造を入れた炉の長
平方向に沿う温度図表を示す図、第５図は密封した他の
アンプル構造を示す本発明の第三実施例を示す図、 第６図は本発明に使用する心出しロッドの斜視図、 第７図は、第６図の線７−７を通る平面でとった断面図
である。 １０、　ＩＯａ・・・・アンプル １２・・・・支柱または織物（ｗｅａｖｅ）１２ａ・・
・・心出しロッド １３・・・・環状スペース、１４・・・・円筒形ロッド
１６・・・・アンプル組立体、１８・・・・炉、２０、
２２・・・・閉鎖部材 ２４・・・・固体ドーピングエージェント２６、２８・
・・・線保持部材、３０・・・・空洞部３４・・・・種
、４０・・・・インゴットの先細端４４、４６．５０・
・・・区域 ４８・・・・中央区域、５２・・・・外端、５４・・・
・内面５６・・・・固体保持部材。 特許出願人　　ゲラマン・エアロスペース・Ｆ／θ／Ａ ＦＩＧ　／Ｂ ＦＩＧ、　２ＢFigure 1A is a partially cutaway perspective view of the ingot used in the conventional horizontal Bridgman method, Figure 1B is a perspective view of an ingot made by the Bridgman method, and Figure 2A is used in the liquid-filled Kuzotyralski method. FIG. 2B is a perspective view of an ingot made by the Kuzotyralski method; FIG. 3A is an end view of an ampoule made according to the present invention; FIG. 3B is a side view of an ampoule made according to the present invention. Figure 4A is a sectional view of the second ampoule structure according to the present invention, Figure 4B is a temperature chart along the longitudinal direction of the furnace containing the second ampoule structure of the present invention, and Figure 5 is a sealed FIG. 6 is a perspective view of a centering rod used in the present invention; FIG. 7 is a plane passing through line 7--7 in FIG. 6; This is a cross-sectional view taken at . 10, IOa... Ampoule 12... Support or weave 12a...
... Centering rod 13 ... Annular space, 14 ... Cylindrical rod 16 ... Ampoule assembly, 18 ... Furnace, 20,
22...Closing member 24...Solid doping agent 26, 28...
... Wire holding member, 30 ... Cavity 34 ... Seed, 40 ... Tapered end of ingot 44, 46.50.
...Area 48...Central area, 52...Outer edge, 54...
-Inner surface 56...Solid holding member. Patent applicant Gerraman Aerospace F/θ/A FIG /B FIG, 2B

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] （１）結晶質インゴットを入れるためのほぼ円筒形の中
空のアンプルと、 インゴット外面と線接触をしてアンプルとインゴット間
の汚染接触を減らすと共に、固化時のインゴット応力を
軽減するためアンプル内に置かれた複数の離間した心出
しロッドとを備え、前記心出しロッドが、 （ａ）単結晶の種を受入れる第一区域と、 （ｂ）先細状を成し、かつ溶融した時インゴットの種添
加を徐々に行なわせるため第一区域から外方へ延在する
第二区域と、 （ｃ）インゴットの本体に接触するための第三区域と を含むことを特徴とする結晶質材料のインゴットを入れ
るためのアンプル組立体。(1) An approximately cylindrical hollow ampoule for holding the crystalline ingot, and a hollow ampoule inside the ampoule to make line contact with the outer surface of the ingot to reduce contamination contact between the ampoule and the ingot, and to reduce stress on the ingot during solidification. a plurality of spaced apart centering rods disposed therein, said centering rods having: (a) a first area for receiving a single crystal seed; and (b) tapering and, when melted, for receiving an ingot seed; an ingot of crystalline material comprising: a second zone extending outwardly from the first zone for gradual addition; and (c) a third zone for contacting the body of the ingot. Ampoule assembly for filling. （２）結晶質材料と固体のドーピングエージェントを軸
方向に離間させて入れるためのほぼ円筒形中空のアンプ
ルと、 アンプル内に配置した中央チャンバと、 アンプル内にかつ軸方向に離間させて配置して前記チャ
ンバの境界を画成する第一と第二の網保持手段とを備え
、前記網保持手段は夫々固体ドーピングエージェントと
結晶質材料が前記チャンバ内へ移動するのを防止すると
共に、固体ドーピングエージェントが昇華する時にはド
ーピングエージェントの蒸気が前記チャンバを横断でき
るように成しており、インゴットをアンプル内壁から離
間させるため及びインゴットが溶融した時、微小重力の
環境内でインゴットをほぼ円柱形に保つのに十分な表面
張力をインゴットに与えるためにアンプル内壁とインゴ
ット外面の間に軸方向に配置した複数の心出しロッドを
備え、 ドーピングエージェント蒸気が結晶質インゴットの表面
を横切って流れるよう、アンプル内壁と結晶質材料表面
の間に通路を形成しており、前記心出しロッドが、 （ａ）単結晶の種を受入れる第一区域と、 （ｂ）溶融した時インゴットの種添加を徐々に行なわせ
るため先細状を成すと共に第一区域から外方へ延在する
第二区域と、 （ｃ）インゴットの本体に接触するための第三区域と を含むことを特徴とする結晶質材料を単結晶インゴット
に変換するため結晶質材料と固体ドーピングエージェン
トを入れるためのアンプル組立体。(2) a generally cylindrical hollow ampoule for containing axially spaced crystalline material and a solid doping agent; a central chamber disposed within the ampoule; first and second mesh retaining means defining a boundary of said chamber, said mesh retaining means respectively preventing migration of solid doping agent and crystalline material into said chamber, and Doping agent vapor is allowed to traverse the chamber as the agent sublimates, keeping the ingot generally cylindrical in the microgravity environment when it is molten and spacing the ingot from the inner walls of the ampoule. a plurality of centering rods disposed axially between the inner wall of the ampoule and the outer surface of the ingot to provide the ingot with a surface tension sufficient to and a surface of the crystalline material, said centering rod defining (a) a first area for receiving the single crystal seed, and (b) gradual seeding of the ingot when melted. (c) a third region for contacting the body of the ingot; Ampoule assembly for containing crystalline material and solid doping agent for conversion to. （３）心出しロッドが第二区域と反対の方向に第一区域
から外方へ延在すると共に先細状を成す第四区域を有し
、第四区域の外端が心出しロッドの支持作用を増すため
、中空アンプルの内壁に接触する ことを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載のアンプ
ル組立体。(3) the centering rod has a fourth section extending outwardly from the first section in a direction opposite to the second section and tapering; the outer end of the fourth section acting as a support for the centering rod; 3. The ampoule assembly according to claim 2, wherein the ampoule assembly contacts the inner wall of the hollow ampoule in order to increase the strength of the ampoule. （４）心出しロッドの第四区域が第二の網保持手段の衝
合面を受けて、第二の網保持手段をアンプル内の所定位
置に固定させる ことを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載のアンプ
ル組立体。(4) The fourth section of the centering rod receives the abutment surface of the second mesh holding means to fix the second mesh holding means in a predetermined position within the ampoule. Ampoule assembly according to item 3.