JPH0158226B2 - - Google Patents
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- JPH0158226B2 JPH0158226B2 JP58118688A JP11868883A JPH0158226B2 JP H0158226 B2 JPH0158226 B2 JP H0158226B2 JP 58118688 A JP58118688 A JP 58118688A JP 11868883 A JP11868883 A JP 11868883A JP H0158226 B2 JPH0158226 B2 JP H0158226B2
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Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
本発明は二酸化チタンで被覆した雲母フレーク
よりなる真珠光沢顔料の製造法に関する。 このような真珠光沢顔料は、例えば米国特許第
3087828号に記載されているように、雲母フレー
クを硫酸チタニルの希薄水溶液中に懸濁し、次い
で急速に加熱することにより硫酸チタニルを加水
分解し、含水酸化チタン層を連続的に雲母フレー
ク上に析出させる方法により、または雲母フレー
クを熱水中に懸濁させ、これに硫酸チタニル溶液
を加えて加水分解することにより連続的に雲母フ
レーク上に含水酸化チタン層を析出させる方法に
よつて製造させる。さらに安定化のため、700な
いし1000℃の温度で力焼し、含水酸化チタン層を
酸化チタン層に転換できることも知られている。 これら真珠顔料は、一般に強い真珠光沢感、強
い光輝感および強い干渉色が要求させる。このよ
うな真珠光沢感、光輝感、干渉色は、雲母フレー
ク表面に析出被覆させた酸化チタン層に起因する
ものである。従つてこの酸化チタン層の性質によ
り、真珠光沢感、光輝感、干渉色は大きく左右さ
れ、より強い真珠光沢感、光輝感、干渉色を得る
ためには、非常に均一で、ち密な酸化チタン層を
得る必要がある。 本発明者らは、このような均一で、ち密な酸化
チタン層を形成させる方法について研究した結
果、酸化チタン層を多層に形成すればよいことを
発見した。具体的には、雲母フレーク上に含水酸
化チタン層を被覆する場合、硫酸チタニルの加水
分解をくり返すことによつて効果的に含水酸化チ
タン層を多層に形成することが可能であることが
わかつた。 酸化チタン被覆層を一度に形成する場合に比べ
て、硫酸チタニルの加水分解をくり返して行な
い、多層に形成すれば、酸化チタン層中の酸化チ
タン粒子はより高密度に配列し、これが真珠光沢
顔料のより強い真珠光沢感、光輝感、干渉色を示
す原因でああると考えられる。 本発明はこのように酸化チタン被覆層を多層に
形成するため、公知の雲母フレークを懸濁させた
硫酸チタニル水溶液を加水分解し、雲母フレーク
上に含水酸化チタンの被覆層を形成させ、これを
力焼することによりなる真珠光沢顔料の製造法に
おいて、被覆すべき酸化チタンの総量の一部に相
当する硫酸チタニルを含む水溶液中に雲母フレー
クの全量を懸濁して前記加水分解を行つた後、処
理した雲母フレークを反応母液から分離し、分離
した雲母フレークを他の一部に相当する新たな硫
酸チタニル水溶液に再懸濁して前記加水分解を行
ない、前回形成した被覆層の上に新たな被覆層を
形成させ、この操作を所定の被覆量に達するまで
くり返すことを特徴とするものである。 最初所定量の雲母フレークを水に懸濁させ、か
きまぜながら所定量の硫酸チタニル水溶液を添加
し、90℃ないし100℃で少なくとも１時間にわた
つて加熱すると、硫酸チタニルが加水分解されて
生じた含水酸化チタンが雲母フレーク上に析出す
る。この時懸濁液中には硫酸が副生するが、この
硫酸を含む母液をロ過等の公知の操作で含水酸化
チタンで被覆された雲母フレークケーキより除去
する。 次に上記雲母フレークケーキを水に再懸濁さ
せ、所定量の新たな硫酸チタニル溶液を添加し、
前回と同じ操作によつて最初被覆された含水酸化
チタン層の上に新たな含水酸化チタン被覆層を形
成させる。この時生じた副生硫酸は最初と同じ方
法で除去される。このような操作は所望量の酸化
チタンが雲母フレーク上に被覆されるまでくり返
される。 硫酸チタニルと雲母フレーク、または部分的に
被覆された雲母フレークの添加順序は任意であ
り、前記と逆の順序、すなわち先に硫酸チタニル
を加え、後から雲母フレークを加えたり、または
同時に加えてもよい。 用いられる硫酸チタニルの濃度は50ないし250
ｇ／（TiO2基準）の濃度であればよい。また
硫酸チタニル溶液中の硫酸濃度は、Ｘ＝H2SO4
濃度／TiO2濃度と規定すれば、Ｘ＝1.5ないし5.0
の範囲となるような濃度であればよい。 雲母フレークの懸濁液中における濃度は50ない
し250ｇ／に変えることができる。また用いら
れる雲母フレークの大きさは３ないし100μの大
きさである。 本発明を実施するに当り特に留意すべき点は、
被覆１回当り硫酸チタニルより副生する系内の硫
酸濃度が10ないし20ｇ／にとどまるように硫酸
チタニルの添加量を選択することである。これか
ら一回当り被覆されるTiO2の量を求めることが
でき、最終的に被覆さるべきTiO2の総量が決ま
れば被覆回数も決まる。 一度に多量の硫酸が副生するような量の硫酸チ
タニルを使用すると、酸化チタン被覆層を複数回
に分けて多層に形成させる意義が失われ、品質の
すぐれた真珠光沢顔料を得ることができなくな
る。 従つて一度に酸化チタンの全量を被覆させる従
来法に比較し、本発明の効果は雲母フレークに対
し被覆すべき酸化チタンの総量が比較的多い時に
特に顕著となる。その理由は本発明においては一
回の被覆で副生される硫酸の濃度が従来法におけ
るよりもかなり低く、そのため雲母フレーク上へ
の酸化チタン粒子の付着が容易であるためである
と考えられる。 このように酸化チタン被覆層を１回で形成させ
るのではなく、何回にも分けて硫酸チタニルの加
水分解を行ない、雲母フレーク上に多層に含水酸
化チタンの被覆層を形成させて行くと、同じ被覆
量を１回の操作で達成させる従来法に比し、より
強い真珠光沢感、光輝感、隠ペイ力を有し、耐光
性もすぐれた真珠光沢顔料が得られることが判つ
た。さらに含水酸化チタンで多層被覆された雲母
フレークを500ないし1000℃で30分ないし５時間
力焼すれば、より均一な酸化チタン層で被覆され
た雲母フレーク顔料を得ることができる。 以下の実施例により本発明をさらに詳しく説明
する。 実施例 １ 片の大きさが５ないし20μであるような雲母フ
レーク140ｇを水に添加し、容量を２とした。
これへかきまぜながら220ｇ／（TiO2基準）の
硫酸チタニル溶液（Ｘ＝1.6）100ml（TiO2基準
22ｇ）を加え、急速に加熱沸騰させ、３時間この
状態を維持する。 生成物をロ過洗浄し、290ｇ（水分約45％）の
ウエツトケーキが得られた（以上を操作とす
る。） このウエツトケーキを水に再懸濁させ、操作
と同じ条件で処理する。（以上を操作とする。） 操作で得られたウエツトケーキを再び水に懸
濁させ、操作と操作と同じ条件で処理する。
（以上を操作とする。） 操作で得られたウエツトケーキを乾燥し、さ
らに800℃で１時間力焼した。力焼後の二酸化チ
タン被覆雲母フレークのTiO2被覆量は30.5％で
あつた。 比較例 対照として硫酸チタニルの全量を一度に添加
し、加水分解する方法を実施した。 実施例１と同じ雲母フレーク140ｇを水に添加
し、容積を２とした。これにかきまぜながら実
施例１と同じ硫酸チタニル溶液300mlを一度に加
え、急速に加熱沸沸騰させ、３時間この状態を維
持した。実施例１と同様に生成物をロ過洗剰し、
乾燥し、800℃で１時間力焼した。力焼後の二酸
化チタン被覆雲母フレークのTiO2被覆量は30.0
％であつた。 実施例１および比較例によつて得られた顔料を
使つて以下の組成を有する透明ラツカーを調整
し、白黒カード紙の上に塗布し、評価した。 ラツカーの組成 硝化綿（片山化学製、固形分72％） 100ｇ 酢酸エチル 105ｇ トルエン 105ｇ イソプロピルアルコール 75ｇ 二酸化チタン被覆雲母フレーク 22ｇ 評 価 その１ 黒板上の光沢を変角光度計（スガ試験機
(株)製、UGV―40）で測定した結果を第１表に示
す。
よりなる真珠光沢顔料の製造法に関する。 このような真珠光沢顔料は、例えば米国特許第
3087828号に記載されているように、雲母フレー
クを硫酸チタニルの希薄水溶液中に懸濁し、次い
で急速に加熱することにより硫酸チタニルを加水
分解し、含水酸化チタン層を連続的に雲母フレー
ク上に析出させる方法により、または雲母フレー
クを熱水中に懸濁させ、これに硫酸チタニル溶液
を加えて加水分解することにより連続的に雲母フ
レーク上に含水酸化チタン層を析出させる方法に
よつて製造させる。さらに安定化のため、700な
いし1000℃の温度で力焼し、含水酸化チタン層を
酸化チタン層に転換できることも知られている。 これら真珠顔料は、一般に強い真珠光沢感、強
い光輝感および強い干渉色が要求させる。このよ
うな真珠光沢感、光輝感、干渉色は、雲母フレー
ク表面に析出被覆させた酸化チタン層に起因する
ものである。従つてこの酸化チタン層の性質によ
り、真珠光沢感、光輝感、干渉色は大きく左右さ
れ、より強い真珠光沢感、光輝感、干渉色を得る
ためには、非常に均一で、ち密な酸化チタン層を
得る必要がある。 本発明者らは、このような均一で、ち密な酸化
チタン層を形成させる方法について研究した結
果、酸化チタン層を多層に形成すればよいことを
発見した。具体的には、雲母フレーク上に含水酸
化チタン層を被覆する場合、硫酸チタニルの加水
分解をくり返すことによつて効果的に含水酸化チ
タン層を多層に形成することが可能であることが
わかつた。 酸化チタン被覆層を一度に形成する場合に比べ
て、硫酸チタニルの加水分解をくり返して行な
い、多層に形成すれば、酸化チタン層中の酸化チ
タン粒子はより高密度に配列し、これが真珠光沢
顔料のより強い真珠光沢感、光輝感、干渉色を示
す原因でああると考えられる。 本発明はこのように酸化チタン被覆層を多層に
形成するため、公知の雲母フレークを懸濁させた
硫酸チタニル水溶液を加水分解し、雲母フレーク
上に含水酸化チタンの被覆層を形成させ、これを
力焼することによりなる真珠光沢顔料の製造法に
おいて、被覆すべき酸化チタンの総量の一部に相
当する硫酸チタニルを含む水溶液中に雲母フレー
クの全量を懸濁して前記加水分解を行つた後、処
理した雲母フレークを反応母液から分離し、分離
した雲母フレークを他の一部に相当する新たな硫
酸チタニル水溶液に再懸濁して前記加水分解を行
ない、前回形成した被覆層の上に新たな被覆層を
形成させ、この操作を所定の被覆量に達するまで
くり返すことを特徴とするものである。 最初所定量の雲母フレークを水に懸濁させ、か
きまぜながら所定量の硫酸チタニル水溶液を添加
し、90℃ないし100℃で少なくとも１時間にわた
つて加熱すると、硫酸チタニルが加水分解されて
生じた含水酸化チタンが雲母フレーク上に析出す
る。この時懸濁液中には硫酸が副生するが、この
硫酸を含む母液をロ過等の公知の操作で含水酸化
チタンで被覆された雲母フレークケーキより除去
する。 次に上記雲母フレークケーキを水に再懸濁さ
せ、所定量の新たな硫酸チタニル溶液を添加し、
前回と同じ操作によつて最初被覆された含水酸化
チタン層の上に新たな含水酸化チタン被覆層を形
成させる。この時生じた副生硫酸は最初と同じ方
法で除去される。このような操作は所望量の酸化
チタンが雲母フレーク上に被覆されるまでくり返
される。 硫酸チタニルと雲母フレーク、または部分的に
被覆された雲母フレークの添加順序は任意であ
り、前記と逆の順序、すなわち先に硫酸チタニル
を加え、後から雲母フレークを加えたり、または
同時に加えてもよい。 用いられる硫酸チタニルの濃度は50ないし250
ｇ／（TiO2基準）の濃度であればよい。また
硫酸チタニル溶液中の硫酸濃度は、Ｘ＝H2SO4
濃度／TiO2濃度と規定すれば、Ｘ＝1.5ないし5.0
の範囲となるような濃度であればよい。 雲母フレークの懸濁液中における濃度は50ない
し250ｇ／に変えることができる。また用いら
れる雲母フレークの大きさは３ないし100μの大
きさである。 本発明を実施するに当り特に留意すべき点は、
被覆１回当り硫酸チタニルより副生する系内の硫
酸濃度が10ないし20ｇ／にとどまるように硫酸
チタニルの添加量を選択することである。これか
ら一回当り被覆されるTiO2の量を求めることが
でき、最終的に被覆さるべきTiO2の総量が決ま
れば被覆回数も決まる。 一度に多量の硫酸が副生するような量の硫酸チ
タニルを使用すると、酸化チタン被覆層を複数回
に分けて多層に形成させる意義が失われ、品質の
すぐれた真珠光沢顔料を得ることができなくな
る。 従つて一度に酸化チタンの全量を被覆させる従
来法に比較し、本発明の効果は雲母フレークに対
し被覆すべき酸化チタンの総量が比較的多い時に
特に顕著となる。その理由は本発明においては一
回の被覆で副生される硫酸の濃度が従来法におけ
るよりもかなり低く、そのため雲母フレーク上へ
の酸化チタン粒子の付着が容易であるためである
と考えられる。 このように酸化チタン被覆層を１回で形成させ
るのではなく、何回にも分けて硫酸チタニルの加
水分解を行ない、雲母フレーク上に多層に含水酸
化チタンの被覆層を形成させて行くと、同じ被覆
量を１回の操作で達成させる従来法に比し、より
強い真珠光沢感、光輝感、隠ペイ力を有し、耐光
性もすぐれた真珠光沢顔料が得られることが判つ
た。さらに含水酸化チタンで多層被覆された雲母
フレークを500ないし1000℃で30分ないし５時間
力焼すれば、より均一な酸化チタン層で被覆され
た雲母フレーク顔料を得ることができる。 以下の実施例により本発明をさらに詳しく説明
する。 実施例 １ 片の大きさが５ないし20μであるような雲母フ
レーク140ｇを水に添加し、容量を２とした。
これへかきまぜながら220ｇ／（TiO2基準）の
硫酸チタニル溶液（Ｘ＝1.6）100ml（TiO2基準
22ｇ）を加え、急速に加熱沸騰させ、３時間この
状態を維持する。 生成物をロ過洗浄し、290ｇ（水分約45％）の
ウエツトケーキが得られた（以上を操作とす
る。） このウエツトケーキを水に再懸濁させ、操作
と同じ条件で処理する。（以上を操作とする。） 操作で得られたウエツトケーキを再び水に懸
濁させ、操作と操作と同じ条件で処理する。
（以上を操作とする。） 操作で得られたウエツトケーキを乾燥し、さ
らに800℃で１時間力焼した。力焼後の二酸化チ
タン被覆雲母フレークのTiO2被覆量は30.5％で
あつた。 比較例 対照として硫酸チタニルの全量を一度に添加
し、加水分解する方法を実施した。 実施例１と同じ雲母フレーク140ｇを水に添加
し、容積を２とした。これにかきまぜながら実
施例１と同じ硫酸チタニル溶液300mlを一度に加
え、急速に加熱沸沸騰させ、３時間この状態を維
持した。実施例１と同様に生成物をロ過洗剰し、
乾燥し、800℃で１時間力焼した。力焼後の二酸
化チタン被覆雲母フレークのTiO2被覆量は30.0
％であつた。 実施例１および比較例によつて得られた顔料を
使つて以下の組成を有する透明ラツカーを調整
し、白黒カード紙の上に塗布し、評価した。 ラツカーの組成 硝化綿（片山化学製、固形分72％） 100ｇ 酢酸エチル 105ｇ トルエン 105ｇ イソプロピルアルコール 75ｇ 二酸化チタン被覆雲母フレーク 22ｇ 評 価 その１ 黒板上の光沢を変角光度計（スガ試験機
(株)製、UGV―40）で測定した結果を第１表に示
す。
【表】
第１表に示すように、実施例１の方が比較例よ
りも光沢がすぐれている。 その２ 白黒カード上の白板および黒板上のそれ
ぞれのＹ値を色差計（スガ試験機(株)製、SM―３
型）で測定し、Ｙ値（黒板上）／Ｙ値（白板上）
の比を測定した。結果を第２表に示す。
りも光沢がすぐれている。 その２ 白黒カード上の白板および黒板上のそれ
ぞれのＹ値を色差計（スガ試験機(株)製、SM―３
型）で測定し、Ｙ値（黒板上）／Ｙ値（白板上）
の比を測定した。結果を第２表に示す。
【表】
第２表に示すように、実施例１の方が比較例よ
りもそれぞれのＹ値の比が高く、隠ペイ力が高い
ことを示している。 耐 光 性 耐光性を評価するため、下記組成の常乾アクリ
ルウレタン塗料を調製し、灰色下塗り処理された
軟鋼板に塗布し、屋外に曝露した。 常乾アクリルウレタン塗料の組成 アクリデイツク Ａ―801（固形分50％） 90部 バーノツク DN―950（固形分75％） 27部 溶 剤 15部 二酸化チタン被覆雲母フレーク ２部 第３表は曝露前と、曝露10ケ月後の色差を示
す。
りもそれぞれのＹ値の比が高く、隠ペイ力が高い
ことを示している。 耐 光 性 耐光性を評価するため、下記組成の常乾アクリ
ルウレタン塗料を調製し、灰色下塗り処理された
軟鋼板に塗布し、屋外に曝露した。 常乾アクリルウレタン塗料の組成 アクリデイツク Ａ―801（固形分50％） 90部 バーノツク DN―950（固形分75％） 27部 溶 剤 15部 二酸化チタン被覆雲母フレーク ２部 第３表は曝露前と、曝露10ケ月後の色差を示
す。
【表】
第３表に示すように、実施例１のものは比較例
に比べて変色（△Ｅ）が少なかつた。 実施例 ２ 実施例１と同じ雲母フレークを実施例１と同じ
方法で処理した。ただし、１回当りの硫酸チタニ
ル溶液の添加量を100mlから60mlへ減少する代り
に、被覆回路を５回に増加した。 生成物の酸化チタン被覆量は30.5％であつた。 評 価 その１ 第４表に実施例１と同じ方法で測定した
Ｙ値の比を示す。
に比べて変色（△Ｅ）が少なかつた。 実施例 ２ 実施例１と同じ雲母フレークを実施例１と同じ
方法で処理した。ただし、１回当りの硫酸チタニ
ル溶液の添加量を100mlから60mlへ減少する代り
に、被覆回路を５回に増加した。 生成物の酸化チタン被覆量は30.5％であつた。 評 価 その１ 第４表に実施例１と同じ方法で測定した
Ｙ値の比を示す。
【表】
第４表に示すように、実施例２の方がそれぞれ
のＹ値の比が高く、隠ペイ力が高いことを示して
いる。 その２ 力焼前の二酸化チタン被覆雲母の比表面
積を窒素吸着法によつて測定した。使用した測定
器は柴田理化学機械(株)製のSA―1000型である。
第５表に測定結果を示す。
のＹ値の比が高く、隠ペイ力が高いことを示して
いる。 その２ 力焼前の二酸化チタン被覆雲母の比表面
積を窒素吸着法によつて測定した。使用した測定
器は柴田理化学機械(株)製のSA―1000型である。
第５表に測定結果を示す。
【表】
第５表に示すように、力焼前の比表面積を比較
すると、実施例２のものは比較例のものよりも小
さい。これは雲母フレーク表面を被覆している含
水酸化チタンの粒子が密に付着していることを示
している。
すると、実施例２のものは比較例のものよりも小
さい。これは雲母フレーク表面を被覆している含
水酸化チタンの粒子が密に付着していることを示
している。
Claims (1)
- １ 雲母フレークを懸濁させた硫酸チタニル水溶
液を加水分解し、雲母フレーク上に含水酸化チタ
ンの被覆層を形成させ、これを力焼することより
なる真珠光沢顔料の製造法において、被覆すべき
酸化チタンの総量の一部に相当する硫酸チタニル
を含む水溶液中に雲母フレークの全量を懸濁して
前記加水分解を行なつた後、処理した雲母フレー
クを反応母液から分離し、分離した雲母フレーク
を他の一部に相当する新たな硫酸チタニル水溶液
に再懸濁して前記加水分解を行なつて前回形成し
た被覆層の上に新たな被覆層を形成させ、この操
作を所定の被覆量に達するまでくり返すことを特
徴とする真珠光沢顔料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11868883A JPS6011560A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 真珠光沢顔料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11868883A JPS6011560A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 真珠光沢顔料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6011560A JPS6011560A (ja) | 1985-01-21 |
| JPH0158226B2 true JPH0158226B2 (ja) | 1989-12-11 |
Family
ID=14742720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11868883A Granted JPS6011560A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 真珠光沢顔料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6011560A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050061205A1 (en) * | 2001-08-10 | 2005-03-24 | Nihonkoken Kougyo Kabushiki Kaisha | Titanium oxide composition having high brilliant color, composition comprising coating and cosmetic composition, and method for their preparation |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3087828A (en) * | 1961-06-28 | 1963-04-30 | Du Pont | Nacreous pigment compositions |
| JPS4949174A (ja) * | 1972-09-19 | 1974-05-13 | ||
| JPS4949173A (ja) * | 1972-09-18 | 1974-05-13 | ||
| JPS50744A (ja) * | 1972-11-10 | 1975-01-07 | ||
| JPS504021A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-16 | ||
| JPS516172A (en) * | 1974-07-08 | 1976-01-19 | Asahi Chemical Ind | Haigasuno shorihoho |
| JPS5152432A (en) * | 1974-11-01 | 1976-05-10 | Fujikura Kasei Kk | Sementoseihinno keshohoho |
| JPS5434010A (en) * | 1977-07-20 | 1979-03-13 | Seiko Instr & Electronics Ltd | Electronic clock |
-
1983
- 1983-06-29 JP JP11868883A patent/JPS6011560A/ja active Granted
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3087828A (en) * | 1961-06-28 | 1963-04-30 | Du Pont | Nacreous pigment compositions |
| JPS4949173A (ja) * | 1972-09-18 | 1974-05-13 | ||
| JPS4949174A (ja) * | 1972-09-19 | 1974-05-13 | ||
| JPS50744A (ja) * | 1972-11-10 | 1975-01-07 | ||
| JPS504021A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-16 | ||
| JPS516172A (en) * | 1974-07-08 | 1976-01-19 | Asahi Chemical Ind | Haigasuno shorihoho |
| JPS5152432A (en) * | 1974-11-01 | 1976-05-10 | Fujikura Kasei Kk | Sementoseihinno keshohoho |
| JPS5434010A (en) * | 1977-07-20 | 1979-03-13 | Seiko Instr & Electronics Ltd | Electronic clock |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6011560A (ja) | 1985-01-21 |
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