JPH01501554A - vinyl chloride polymer products - Google Patents
vinyl chloride polymer productsInfo
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- JPH01501554A JPH01501554A JP62506054A JP50605487A JPH01501554A JP H01501554 A JPH01501554 A JP H01501554A JP 62506054 A JP62506054 A JP 62506054A JP 50605487 A JP50605487 A JP 50605487A JP H01501554 A JPH01501554 A JP H01501554A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】 塩化ビニル重合体生成物 本発明は、塩化ビニル重合体生成物の製造に関するものであり、さらに詳細には 、少なくとも２つのチオール２１基を存するＳ−）リアジン誘導体および／また はこのような誘導体の塩を使用して塩化ビニル重合体を硬化させることによって 得られる生成物、ならびにこうした生成物をつくるのに適した組成物に関するも のである。[Detailed description of the invention] vinyl chloride polymer products The present invention relates to the production of vinyl chloride polymer products, and more particularly to the production of vinyl chloride polymer products. , S-) riazine derivatives containing at least two thiol 21 groups and/or by curing vinyl chloride polymers using salts of such derivatives. Concerning the products obtained, as well as compositions suitable for making such products. It is.
可塑化された硬化不可能な（架橋不可能な）塩化ビニル組成物（プラスチゾルと しても公知）があることはよく知られている。Plasticized non-curable (non-crosslinkable) vinyl chloride compositions (plastisols and It is well known that there is a
また最近では、ある種のチオール置換された５−１−リアジンを使用することに よって、ある種の塩素含有重合体を架橋させることができると報告されている０ 例えば、英国特許明細書第１５１２２６０号は、２−Ｗｔ換−４，６−シチオー ルーｓ−）リアジンとその金属塩を使用して塩化ビニル重合体樹脂を架橋させる 方法に関するものである。当明細書では、全ての例証実験において使用されてい る可塑剤はジオクチルフタレートであり、その他の特定の可塑剤は明記されてい ない。Recently, the use of certain thiol-substituted 5-1-lyazines has also been shown. Therefore, it has been reported that certain chlorine-containing polymers can be crosslinked. For example, British Patent Specification No. 1512260 describes Cross-linking vinyl chloride polymer resin using rus-) riazine and its metal salts It is about the method. In this specification, it is used in all illustrative experiments. The plasticizer used is dioctyl phthalate; other specific plasticizers are not specified. do not have.
本発明の目的は、熱硬化させて、高度の難燃性の他に優れた熱安定性、耐溶剤性 、および強度を有する生成物を得ることのできる硬化可能な（架橋可能な）塩化 ビニル重合体組成物を提供することにある。さらに、硬化可能な塩化ビニル重合 体組成物からの成形物の製造に関して、本発明の目的は、成形品取り出しの前に しばしば必要となる冷却工程の時間を少なくするがあるいは冷却工程そのものを 不要にし、これによって生成物に悪影響を与えることなく、商業生産において時 間とコストを節約することにある。The object of the present invention is to heat cure the material to provide a high degree of flame retardancy as well as excellent thermal stability and solvent resistance. , and curable (crosslinkable) chloride, which can yield products with strength. An object of the present invention is to provide a vinyl polymer composition. In addition, curable vinyl chloride polymerization Regarding the production of moldings from body compositions, it is an object of the present invention to It reduces the time of the cooling process that is often required, or even eliminates the cooling process itself. time in commercial production without any negative impact on the product. The purpose is to save time and cost.
本発明の一つの利用は繊維強化物、例えばメカニカルベルト（特にコンベヤーベ ルト）およびカーカスに関する。One use of the invention is to use fiber reinforcements such as mechanical belts (particularly conveyor belts). root) and carcass.
通常メカニカルベルトは、プラスチック、樹脂、またはゴム中に埋封するか、あ るいはこれらの材料を含浸させて引張強さを付与するための布成分、およびカー カスを保護し、ベルトに駆動力を伝達するための表面を与えるプラスチックまた はゴムの被覆材料からなる、カーカスの基本的構造を有している。メカニカルベ ルトのある一つの形態がコンベヤーベルトであり、通常薄層シートの形をしてい て、処理すべき材料または移送すべき材料を運ぶ。Mechanical belts are typically embedded in plastic, resin, or rubber, or or fabric components to impregnate these materials to give them tensile strength, and carton. A plastic or has the basic structure of a carcass, consisting of a rubber covering material. mechanical belt One form of belt is a conveyor belt, usually in the form of a thin sheet. transport the material to be processed or transported.
本発明は、合成および／または天然紡織繊維のカーカスを、ポリマー成分の少な くとも一部が塩化ビニル重合体からなり、硬化させて強固にすることによって寸 法安定性が得られるようなポリマー組成物中に組み込んだコンベヤーベルトに特 に適用可能である０通常このようなベルトの製造においては、組成物の溶融によ って集成体に損傷が生じる恐れをなくすために、硬化後、特にプレス硬化後に冷 却工程を施して、モールドまたはプレスから成形品を取り外す前に、固結した集 成体の温度を約５５℃に下げる必要がある０本発明を使用することによって、得 られたベルトに悪影響を与えることなく、この冷却工程の時間を減らすかあるい は冷却工程そのものを不要にすることができ、造することができる。The present invention provides a carcass of synthetic and/or natural textile fibers with a low polymer content. At least a portion of the material is made of vinyl chloride polymer, which can be hardened to make it strong. Conveyor belts incorporated into polymer compositions that provide legal stability 0 Normally, in the manufacture of such belts, melting of the composition is performed. In order to eliminate the risk of damage to the assembly due to Before removing the molded part from the mold or press, remove any hardened aggregates. By using the present invention, the temperature of the adult body needs to be lowered to about 55°C. It is possible to reduce the time of this cooling process without adversely affecting the can eliminate the need for the cooling process itself and can be easily fabricated.
本発明は、熱安定性とＩｔ燃性が必要とされる他の塩化ビニル重合体生成物の製 造においても有利に使用することができる。The present invention is useful for the production of other vinyl chloride polymer products where thermal stability and flammability are required. It can also be used advantageously in construction.
このような生成物の例としてはミ床材や他の表面被覆材などがある。Examples of such products include flooring and other surface coatings.
本発明に従って作製した生成物は、高い熱安定性と難燃性に加えて、通常高い耐 溶剤性および耐油性、可塑剤の移行が防止されていることによる高い耐老化性、 高強度、および良好な低温特性（特にゴム状弾性の保持）を有する。また、本発 明による硬化可能な組成物は、通常高い硬化効率を有する。In addition to high thermal stability and flame retardancy, products made according to the invention typically have high resistance to Solvent and oil resistance, high aging resistance due to prevention of plasticizer migration, It has high strength and good low temperature properties (especially retention of rubber-like elasticity). In addition, the main Brightly curable compositions typically have high curing efficiencies.
さらに、後述する好ましい実施Ｂ様によって、著しい利点を得ることができる。Further, significant advantages can be obtained by the preferred embodiment B described below.
本発明によれば、２−置換−４，６−シチオールーＳ−）リアジンおよびその塩 から選ばれるトリアジン誘導体ならびにリン酸エステル系可塑剤からなる、硬化 可能な塩化ビニル重合体組成物が提供される。According to the invention, 2-substituted-4,6-sithio-S-)riazine and salts thereof Curing consisting of a triazine derivative selected from and a phosphate ester plasticizer. Possible vinyl chloride polymer compositions are provided.
さらに本発明によれば、前記組成物を硬化条件にさらすことからなる方法によっ て作製される硬化した塩化ビニル重合体生成物が提供される。Further according to the invention, by a method comprising subjecting said composition to curing conditions. A cured vinyl chloride polymer product is provided.
本発明のある態様によれば、前記組成物をモールド中で加熱して組成物を硬化さ せること、および硬化し成形された組成物を少なくとも６０℃の温度でモールド から取り出すこと、からなる成形品製造方法が提供される。According to an embodiment of the invention, the composition is heated in a mold to cure the composition. and molding the cured and shaped composition at a temperature of at least 60°C. A method for manufacturing a molded article is provided, which comprises: removing the molded article from the molded article.
本発明のさらにある特定の！！樺によれば、上記したようにモールド中で硬化し 、モールドから取り出された前記塩化ビニル重合体組成物、および紡織繊維から なるメカニカルベルトカーカスが提供される。Further specific features of the present invention! ! According to Kaba, it hardens in the mold as mentioned above. , the vinyl chloride polymer composition removed from the mold, and from the textile fiber. A mechanical belt carcass is provided.
本発明において使用される塩化ビニル重合体は、ポリ塩化ビニル、または塩化ビ ニルと、例えば酢酸ビニルもしくは塩化ビニリデンとの共重合体である。塩化ビ ニル重合体が組成物の単独重合体成分であってもよく、あるいはまた組成物中に １つ以上のさらなる重合体（例えばブタジェン／アクリロニトリル、ポリクロロ プレン、または天然ゴムなどのようなゴム）が含まれていてもよい０本発明にお いて硬化剤として使用されるトリアジン誘導体は、塩化ビニル重合体とゴムとを 一緒に硬化できることが好ましい。The vinyl chloride polymer used in the present invention is polyvinyl chloride or vinyl chloride. and vinyl acetate or vinylidene chloride, for example. vinyl chloride The polymer may be the homopolymer component of the composition or may also be present in the composition. one or more further polymers (e.g. butadiene/acrylonitrile, polychloro Rubbers such as prene, natural rubber, etc. Triazine derivatives, which are used as curing agents in Preferably, they can be cured together.
硬化可能な組成物を、微細懸濁または乳化された塩化ビニル重合体からなるペー ストまたはプラスチゾルとして使用することができる０本組成物は、微ｍ懸濁ま たは乳化された重合体に加えて、ポリ塩化ビニルまたは塩化ビニルと酢酸ビニル の共重合体のような塩化ビニル重合体の固体粒子充填材を含んでいてもよい、こ のような充填材は６０μｍ以下の平均粒度を有するのが好ましく、また充填材の 使用量は、微細懸濁された塩化ビニル重合体１００重量部当たり、例えば最大３ ０重量部存在していてもよい。The curable composition is made of a finely suspended or emulsified vinyl chloride polymer. The composition can be used as a micro-suspension or plastisol. or emulsified polymer plus polyvinyl chloride or vinyl chloride and vinyl acetate. This may contain solid particle fillers of vinyl chloride polymers, such as copolymers of Preferably, the filler has an average particle size of 60 μm or less; The amount used is, for example, up to 3 parts per 100 parts by weight of finely suspended vinyl chloride polymer. 0 parts by weight may be present.
通常トリアジン誘導体は水不溶性の難燃性粉末となっている。Triazine derivatives are usually water-insoluble flame-retardant powders.
トリアジン誘導体における好ましい２−置換基は、チオール（−ＳＲ）基または 第三アミノ置換基、特にジブチルアミノ基（Ｎ（ＣＪｅ）ｚ）である、他の好適 な第三アミノ置換基の例としては、 ＮＨＣ＆ＩＩＳ、Ｎ（Ｃｔｌｌｓ）ｔ、Ｎ （ＣＨｓ）ｚ、および−Ｎ（ＣＩｌＩＣｈＨ，）！などがあり、また代替となる 置換基の例としては一〇Ｃ，Ｈｓがある。トリアジン誘導体の好ましい塩はマグ ネシウム塩であり、これは塩化ビニル重合体組成物において必要に応じてその場 で作製することができる０代替となる塩の例としては、−ナトリウム塩、二ナト リウム塩、−カリウム塩、ニカリウム塩、カルシウム塩、およびバリウム塩のよ うな他の金属塩、オニウム塩、ならびにキニン塩などがある。トリアジン誘導体 またはその塩の好適な使用量は、塩化ビニル重合体１００重量部当たり２〜６重 量部である。A preferred 2-substituent in the triazine derivative is a thiol (-SR) group or Other preferred tertiary amino substituents, especially dibutylamino groups (N(CJe)z) Examples of tertiary amino substituents include NHC&IIS, N(Ctlls)t, N (CHs)z, and -N(CIlIChH,)! etc., and it is also an alternative Examples of substituents include 10C and Hs. Preferred salts of triazine derivatives are mag nesium salt, which is optionally added in situ in vinyl chloride polymer compositions. Examples of alternative salts that can be made include -sodium salt, dinato -like potassium salts, dipotassium salts, calcium salts, and barium salts. Examples include other metal salts, onium salts, and quinine salts. Triazine derivative The preferred amount of the salt used is 2 to 6 parts per 100 parts by weight of the vinyl chloride polymer. It is a quantity part.
リン酸エステル系可塑剤は、アルキルおよび／またはアリールおよび／またはア ルカリール基を有する。特に好適な可塑剤は、少なくとも２つのアリールおよび ／またはアルカリール基を有するものである０例としては、イソプロピルトリア リールホスフェート、ジフェニルクレジルホスフェート、およびオクチルジフェ ニルホスフェートなどがある０本発明においては、リン酸エステル系可塑剤を使 用すると、アルキルフタレートおよびフェノールやクレゾールのアルキルスルホ ン酸エステルのような非リン酸エテテル系可塑剤を使用した場合に比べて予想外 に高い硬化効率が得られ、また硬化した生成物には予想外に高いレベルの難燃性 が付与されることが見出された。Phosphate ester plasticizers are alkyl and/or aryl and/or aryl It has a karyl group. Particularly suitable plasticizers include at least two aryls and Examples of those having an alkaryl group include isopropyltri Reel phosphate, diphenyl cresyl phosphate, and octyldife In the present invention, phosphate ester plasticizers are used. When used, alkyl phthalates and alkyl sulfonants of phenols and cresols unexpected results compared to using non-phosphate ester plasticizers such as phosphate esters. high curing efficiency and unexpectedly high levels of flame retardancy in the cured product. was found to be given.
必要に応じて、リン酸エステル系可塑剤を１つ以上の非リン酸エステル系可塑剤 と共に使用してもよく、例えば低粘度の組成物が必要な場合には、こうした可塑 剤の組み合わせ使用が好ましいこともある。可塑剤の好適な組み合わせ使用は、 リン酸エステル系：非リン酸エステル系（例えばアルキルフタレート）の重量比 が、必要とされる最終特性に応じて、９５；５〜８０ ： ２０の範囲である。If necessary, the phosphate ester plasticizer may be combined with one or more non-phosphate ester plasticizers. These plasticizers may also be used together, for example when low viscosity compositions are required. The use of combinations of agents may also be preferred. A preferred combination of plasticizers is Weight ratio of phosphate ester: non-phosphate ester (e.g. alkyl phthalate) ranges from 95:5 to 80:20, depending on the final properties required.
通常このような組み合わせ使用により、低粘度の組成物が得られ、これらの組成 物はトリアジン誘導体の量が比較的少量であっても高度に（実質的に１００χ） 硬化させることができ、また高レベルの難燃性が付与される。The use of such combinations usually results in compositions of low viscosity, and these compositions Even if the amount of the triazine derivative is relatively small, it is highly It can be cured and imparts a high level of flame retardancy.
可塑剤の適切なトータル使用量は、塩化ビニル重合体１００重量部当たり４０〜 １２０重量部である。The appropriate total amount of plasticizer used is 40 to 100 parts by weight of vinyl chloride polymer. It is 120 parts by weight.
塩化ビニル重合体組成物は、重合体の硬化を促進するために、また重合体から脱 離したハロゲン原子を受容するために、マグネシウム、カルシウム、バリウム、 亜鉛、錫、または鉛などの金属の酸化物、炭酸塩、またはカルボン酸塩（例えば カプリル酸塩）のような塩基性の金属化合物を含んでいてもよい、好ましい金属 化合物は酸化マグネシウムである。金属化合物の適切な使用量は、塩化ビニル重 合体１００重量部当たり２〜ｌＯ重量部である。Vinyl chloride polymer compositions are used to accelerate the curing of the polymer and to Magnesium, calcium, barium, Oxides, carbonates, or carboxylates of metals such as zinc, tin, or lead (e.g. Preferred metals may include basic metal compounds such as caprylates) The compound is magnesium oxide. The appropriate amount of metal compounds to use is vinyl chloride heavy The amount is 2 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of the combination.
しかしながら、ｓ−トリアジン誘導体が２．４．６− ）リチオ−ルーｓ−）リ アジンである場合１．特に有機錫安定剤、とりわけアルキル錫安定剤（例えばブ チル錫安定剤）が存在する場合、ＭｇＯのような塩基性金属化合物を存在させず に難燃性の硬化生成物を得ることができることが見出された。トリチオール−８ −トリアジン、リン酸エステル系可塑剤、および有機錫安定剤の間に系が組み合 わさったことによる相乗効果が存在するものと考えられる。有機錫安定剤の適切 な使用量は、塩化ビニル重合体１００重量部当たり０．５〜８重量部、特に４〜 ６重量部である。However, the s-triazine derivative is 2.4.6-)lithio-ru-s-)ly In the case of azine 1. Particularly organotin stabilizers, especially alkyltin stabilizers (e.g. (chill tin stabilizer) is present, without the presence of basic metal compounds such as MgO. It has been found that it is possible to obtain flame-retardant cured products. Trithiol-8 - A system is formed between a triazine, a phosphate plasticizer, and an organotin stabilizer. It is thought that there is a synergistic effect due to this. Suitability of organotin stabilizers The amount used is 0.5 to 8 parts by weight, especially 4 to 8 parts by weight per 100 parts by weight of vinyl chloride polymer. It is 6 parts by weight.
必要に応じて、組成物中に１種以上の固体難燃剤を含有させてもよい、このよう な難燃剤の例としては、三酸化アンチモンやアルミナ三水和物などがある。固体 難燃剤の適切な使用量は、塩化ビニル重合体１００重量部当たり最大３０重量部 、例えば１５重量部である。固体難燃剤を含有した本発明の組成物は、相乗的な 効果によってかなり高レベルの難燃性を示すことが明らかとなっている。If desired, one or more solid flame retardants may be included in the composition. Examples of flame retardants include antimony trioxide and alumina trihydrate. solid The appropriate amount of flame retardant used is up to 30 parts by weight per 100 parts by weight of vinyl chloride polymer. , for example 15 parts by weight. Compositions of the invention containing solid flame retardants have a synergistic It has been shown that the effect shows a fairly high level of flame retardancy.
場合によっては、組成物中にオニウム塩を含有させるのが好ましい、オニウム塩 は固相一液相間の相間移動触媒として作用する。好適なオニウム塩はＱ”Ｘ−お よびＱ″ ｌ ｎ−という式で表すことができ、このときＱ＝第四アンモニウム 、アルソニウム、またはホスホニウムであり、ｎ＝少なくとも２であり、そして χ＝−価のアニオン（例えばＣＩ、 Ｂｒ、 Ｉ、もしくはｎｓｏ、）または多 価アニオン（例えば５０４）である、適切なオニウム塩の例としては、ＣＪｓＣ Ｈｚ（ＣＪＪｓ Ｐ’ ＣＩ−、（Ｒ）４ Ｎ″Ｂｒ−があり、このときＲ−炭 化水素またはアルキルエーテル、およびＥＬ１６２８またはアトマー（Ａｔｍｅ ｒ）１６０ ｅｘ、１ｃＩの商品名で市販されているオニウムサルフェートであ る。オニウム塩はトリアジン誘導体の金属塩と反応して、トリアジン誘導体のオ ニウム塩とオニウム塩のアニオンを有する金属塩を生成する。この反応の効率は 、トリアジン誘導体の金属塩の溶解度に対して、オニウム塩のアニオンを有する 金属塩の溶解度が減少するにつれて増大する。In some cases, it is preferred to include an onium salt in the composition. acts as a phase transfer catalyst between solid phase and liquid phase. A preferred onium salt is Q”X- and Q″ln−, where Q=quaternary ammonium , arsonium, or phosphonium, n=at least 2, and χ = -valent anion (e.g. CI, Br, I, or nso) or polyvalent anion Examples of suitable onium salts that are valent anions (e.g. 504) include CJsC Hz(CJJs P' CI-,(R)4 N''Br-, and at this time R-char Hydrogenides or alkyl ethers, and EL1628 or Atme r) Onium sulfate is commercially available under the trade name 160ex, 1cI. Ru. The onium salt reacts with the metal salt of the triazine derivative and Metal salts with anions of nium salts and onium salts are produced. The efficiency of this reaction is , with the anion of the onium salt, relative to the solubility of the metal salt of the triazine derivative It increases as the solubility of the metal salt decreases.
トリアジン誘導体の金属塩の溶解度がオニウム塩アニオンを有する金属塩の溶解 度より大きいときに最も良好な結果が得られる。トリアジン誘導体のオニウム塩 はトリアジン誘導体の金属塩より高い硬化効率を有し、帯電防止性を付与する０ 本組成物中におけるオニウム塩の適切な使用量範囲は、塩化ビニル重合ｍ ｔｏ ｏ重量部当たり０．５〜３重量部である。しかしながら、比較的多めの量のオニ ウム塩を使用すると（例えば塩化ビニル重合体１００重量部当たり２〜３重量部 ）、粘度が増大して組成物の熱安定性が低下することがある。従って、比較的少 なめで触媒量のオニウム塩、例えば塩化ビニル重合体１００重量部当たり約０． ５〜１重量部のオニウム塩を使用するのが好ましい。Solubility of metal salts of triazine derivativesDissolution of metal salts with onium salt anions The best results are obtained when the Onium salts of triazine derivatives has higher curing efficiency than metal salts of triazine derivatives and provides antistatic properties. The appropriate amount range of the onium salt in this composition is vinyl chloride polymerization m to 0.5 to 3 parts by weight per part by weight. However, a relatively large amount of onion When using um salt (e.g. 2 to 3 parts by weight per 100 parts by weight of vinyl chloride polymer) ), the viscosity may increase and the thermal stability of the composition may decrease. Therefore, relatively few A catalytic amount of an onium salt, such as about 0.0% per 100 parts by weight of vinyl chloride polymer. Preferably, 5 to 1 part by weight of onium salt is used.
本組成物は、ポリエチレングリコールまたはブチルカルピトールやトリエチレン グリコールモノメチルエーテルのようなアルキルエーテル誘導体を含有していて もよい、こうした成分は、組成物中における金属カチオンに対する配位試剤とし て作用することによって、塩化ビニル重合体の硬化を促進する０本成分の適切な 使用量は、塩化ビニル重合体１００重量部当たり２〜ｌＯ重量部である。This composition contains polyethylene glycol or butylcarpitol and triethylene glycol. Contains alkyl ether derivatives such as glycol monomethyl ether These components may also act as coordinating agents for metal cations in the composition. Appropriate amount of 0 components that accelerates the curing of vinyl chloride polymer by acting as The amount used is 2 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of vinyl chloride polymer.
本発明は、気泡（あるいは孔）を形成するような成分を組成物中に組み込むこと によって気泡（多孔質も含む）含有生成物を製造するのに利用することができる ０例えばアゾジカルボンアミドのような化学発泡剤を使用することができる。ア ゾジカルボンアミド発泡剤の適切な使用量は、例えば、塩化ビニル重合体１００ 重量部当たり約２重量部である０本発明による気泡含有生成物は難燃性の緩衝材 料用、例えば床材や他の表面被覆材として有用である。The present invention involves incorporating into the composition a component that forms bubbles (or pores). can be used to produce cellular (including porous) products by 0 Chemical blowing agents such as azodicarbonamide can be used. a An appropriate amount of zodicarbonamide blowing agent is, for example, 100% of vinyl chloride polymer. The aerated product according to the invention, which is about 2 parts by weight, is a flame-retardant buffer material. It is useful in materials such as flooring and other surface coverings.
本組成物中のさらなる任意成分の例としては、液体難燃剤（例えば、塩素化パラ フィンやハロゲノホスフェート）、無機充填材（例えば、二酸化チタン）、粘度 陳下剤（例えば、Ｎ −ブチルベンゼンスルホンアミド、非イオン性の脂肪酸エ ステル、およびそれらの誘導体）、および補助安定剤（例えば、エポキシ化大豆 油）などがある、無機充填材は、塩化ビニル重合体１００重量部当たり、例えば ０．５〜８重量部含有させることができる。Examples of further optional ingredients in the composition include liquid flame retardants (e.g. chlorinated fins or halogenophosphates), inorganic fillers (e.g. titanium dioxide), viscosity Laxatives (e.g. N-butylbenzenesulfonamide, nonionic fatty acid esters) esters, and their derivatives), and co-stabilizers (e.g., epoxidized soybean per 100 parts by weight of vinyl chloride polymer, for example, It can be contained in an amount of 0.5 to 8 parts by weight.
本組成物は従来の混合方法によって作製することができる。The composition can be made by conventional mixing methods.
比較的高粘度の可塑剤を使用する場合、組成物中におけるトリアジン誘導体の所 望の溶液を得るために、先ず強力混合法を使用して塩化ビニル重合体を除く全て の成分を混合し、次いでやや穏やかな混合法を用いて塩化ビニル重合体を徐々に 添加することによって組成物を作製するのが好ましい、塩化ビニル重合体の充填 材固体粒子は徐々に加えてもよいし、あるいはまたこのような粒子を比較的少量 使用する場合は（例えば、微細懸濁もしくは乳化した塩化ビニル重合体１００重 量部当たり２０重量部以下）、塊状のまま加えてもよい。When using relatively high viscosity plasticizers, the location of the triazine derivative in the composition To obtain the desired solution, first use the intensive mixing method to remove everything except the vinyl chloride polymer. Mix the ingredients and then gradually add the vinyl chloride polymer using a moderately gentle mixing method. A filler of vinyl chloride polymer, preferably to make the composition by adding The material solid particles may be added gradually, or alternatively such particles may be added in relatively small amounts. If used (for example, 100% finely suspended or emulsified vinyl chloride polymer) 20 parts by weight or less) may be added in the form of lumps.
上述したように、本発明は、メカニカルベルト、特にコンベヤーベルトのような 繊維強化された塩化ビニル重合体生成物の製造に利用するのが有利である。ベル トカーカスの紡織繊維は通常１つ以上の織布プライおよび／またはメリヤス生地 プライの形となっており、コンベヤーベルトのための好ましいカーカス１２つ以 上の織物プライからなっていて、このプライは同種のものでも異種のものでもよ （、また編成糸（通常はたて糸）繊維単独または主として合成繊維からなってお り、代表的な繊維材料はポリエステル、ポリアミド、およびポリアラミドである 。しかしながら、必要に応じて、例えば綿またはレーヨンのような天然繊維を組 み込んで、嵩を増やしたりおよび／またはベルトが使用中に損傷を受けないよう にすることができる。さらに必要であれば、カーカスは金属補強材のような１種 以上のさらなる成分を含有してもよい。As mentioned above, the present invention is applicable to mechanical belts, especially conveyor belts. It is advantageously used in the production of fiber-reinforced vinyl chloride polymer products. bell The textile fibers of the carcass are usually one or more woven plies and/or knitted fabrics. 12 or more carcass in ply form, preferred for conveyor belts It consists of a top woven ply, which may be of the same or different types. (, also knitted yarn (usually warp) consisting of fibers alone or mainly synthetic fibers) Typical fiber materials are polyester, polyamide, and polyaramid. . However, if desired, natural fibers such as cotton or rayon may be incorporated. to prevent the belt from being jammed, adding bulk and/or damaging the belt during use. It can be done. Additionally, if necessary, the carcass may be fitted with one type of metal reinforcement. It may contain the above-mentioned additional components.
塩化ビニル重合体は、ペーストまたはプラスチゾルの形で、通常浸漬して含浸さ せることによって紡織繊維に塗布し、そして得られた集成体をプレス中で加熱し て重合体を硬化させ、これによって集成体を固結してカーカスの寸法安定性増大 させる。Vinyl chloride polymers are usually impregnated by dipping, in paste or plastisol form. by applying it to the textile fibers and heating the resulting assemblage in a press. to harden the polymer, thereby consolidating the assembly and increasing the dimensional stability of the carcass. let
高レベルで高効率の含浸を行わせる起めに、重合体ペーストの粘度は低粘度であ ることが好ましい、ペーストの好ましい粘度は、２０℃における１０ ｓ−’の 剪断速度にて３０００〜８０００１１１ＰＪ１． ｓであり、所望の低粘度を得 るための好適な方法は微ｍ懸濁またはエマルシーンタイプの重合体を使用するこ とである。The viscosity of the polymer paste is low in order to achieve high level and efficient impregnation. The preferred viscosity of the paste is 10 s-' at 20°C. 3000-8000111PJ1 at shear rate. s to obtain the desired low viscosity. A preferred method for That is.
重合体組成物を紡織繊維に塗布した後、約８０℃〜１５０°Ｃで約１０分加熱す ることによって予備ゲル化して、その最終的な機械的性質を達成させずに組成物 を固化させ、そして引き続き被覆材料のようなベルトの他の構成成分を組み付け て集成体にしてから組成物を最終硬化条件にさらす。通常硬化条件は、プレスま たはモールド中で少なくとも約１６０°Ｃの温度で集成体を加熱することからな る。硬化工程中の作業圧力は、例えば、１０〜３５ｋｇ／ｃｍ”の範囲である。After applying the polymer composition to the textile fiber, it is heated at about 80°C to 150°C for about 10 minutes. The composition without pre-gelling and achieving its final mechanical properties by solidify and subsequently assemble other belt components such as coating material. The composition is then subjected to final curing conditions. Normal curing conditions are press or or heating the assembly at a temperature of at least about 160°C in a mold. Ru. The working pressure during the curing process is, for example, in the range 10-35 kg/cm''.
被覆材料はベルトの用途に応じて選択することができ、通常はゴムまたはプラス チック材料である。ゴム材料による被覆物の組み付けは、予備ゲル化した重合体 組成物を含有したカーカス上にカレンダリングすることによって行うのが適切で ある。The covering material can be selected depending on the belt's use, and is usually rubber or plastic. It is a tick material. Assembling the coating with rubber materials is done using pre-gelled polymers. This is suitably carried out by calendering onto the carcass containing the composition. be.
必要であれば、カーカスとゴム製被覆材料との間に相互に相容性のあるゴム組成 物の中間層を設けて、それらの間の接着を促進させてもよい。好ましいプラスチ ック被覆材は塩化ビニル重合体であり、含浸剤の粘度より高い粘度の疑似塑性ペ ーストの形で塗布し、次いで約８０°Ｃ〜１５０℃で予備ゲル化させてから、得 られた集成体を硬化条件にさらす。If necessary, a mutually compatible rubber composition between the carcass and the rubber covering material An intermediate layer of objects may be provided to promote adhesion between them. Preferred plasti The coating material is a vinyl chloride polymer and is a pseudoplastic resin with a viscosity higher than that of the impregnating agent. It is applied in the form of a paste and then pre-gelled at about 80°C to 150°C before the The assembled assembly is exposed to curing conditions.
従来の塩化ビニル重合体ベース）ｆｆｌ成物を使用した場合とは異なり、本発明 による硬化生成物は、有害な影響を受けることなく、通常少なくとも６０℃とい う比較的高い温度で、そしてさらには少なくとも１２０℃で、また最高１８０℃ またはそれ以上でもモールドまたはプレスから取り出すことができる。さらに、 本発明による硬化生成物は、ＣＥＥ規格およびＮＣＢ規格による標準ドラム・フ リクション・テストにおいて２７０°Ｃ以下の最大温度を有することが見出され た。さらに、塩化ビニル重合体の硬化は実質的に完全に重合体のゲル状態におい て起こることが見出された。組成物の調製時または予備ゲル化工程時においては 、実質的に硬化は起こらない。Unlike conventional vinyl chloride polymer based) ffl compositions, the present invention The cured product can normally be heated to at least 60°C without deleterious effects. at relatively high temperatures, and even at least 120°C and up to 180°C. or more can be removed from the mold or press. moreover, The cured product according to the invention is compatible with standard drum fins according to CEE and NCB standards. It was found to have a maximum temperature of less than 270°C in the friction test. Ta. Additionally, the curing of vinyl chloride polymers occurs virtually entirely in the gel state of the polymer. It was found that this happens. During the preparation of the composition or during the preliminary gelling process, , virtually no curing occurs.
以下に記載する実施例にて本発明を例証する。これらの実施例においては、塩化 ビニル重合体組成物を作製するのに使用する通常の手順は次の通りである。塩化 ビニル重合体を除く全ての成分を一緒に配合した後、塩化ビニル／酢酸ビニル共 重合体’ＶＣ／ＶＡ”（使用する場合）を導入し、次いでポリ塩化ビニル“ｐｖ ｃ“を穏やかな混合速度で徐々に加えた。全ての成分を加えた後、最終的に組成 物を約３分間部合した。The invention is illustrated in the examples described below. In these examples, chloride The typical procedure used to make vinyl polymer compositions is as follows. chloride After all ingredients except the vinyl polymer are blended together, the vinyl chloride/vinyl acetate mixture is Polymer ‘VC/VA’ (if used) is introduced followed by polyvinyl chloride ‘pv c” was gradually added at a gentle mixing speed. After adding all the ingredients, the final composition The material was left in place for about 3 minutes.
実施用上 以下の処方によりペースト組成物を作製した。For implementation A paste composition was prepared according to the following formulation.
１００℃で１０分間加熱することによって組成物を予備ゲル化し、圧力３０ｋｇ ／ｃｍ！、温度１７０℃で１０分間、モールド中にて硬化させた。硬化した組成 物を１５０℃でモールドから取り出した。The composition was pre-gelled by heating at 100°C for 10 minutes and at a pressure of 30 kg. /cm! , and was cured in a mold at a temperature of 170° C. for 10 minutes. hardened composition The items were removed from the mold at 150°C.
硬化の程度は、テトラヒドロフラン中における膨潤％（ソックスレーの装置を使 用）およびテトラヒドロフランを除去して乾燥した後に残存するゲル％を測定す ることによってめた。The degree of hardening is determined by the % swelling in tetrahydrofuran (using a Soxhlet apparatus). Determine the % gel remaining after drying and removing tetrahydrofuran. I earned it by doing so.
結果は次の通りである。The results are as follows.
本実施例により、１００％硬化させるためには、等量のフタル酸エステルとスル ホン酸エステルからなる可塑剤はリン酸エステル可塑剤よりも多量のＭｇＯの存 在を必要とすること、またリン酸エステル可塑剤を使用するとかなり高粘度の組 成物が得られることがわかる。According to this example, in order to achieve 100% curing, equal amounts of phthalate ester and sulfur Plasticizers made of phonate esters contain a larger amount of MgO than phosphate ester plasticizers. phosphoric acid ester plasticizers, and the use of phosphate ester plasticizers can result in fairly high viscosity compositions. It can be seen that a product can be obtained.
実施糎ｌ 以下の処方によりペースト組成物を作製した。implementation A paste composition was prepared according to the following formulation.
１００℃で１０分間加熱することによって組成物を予備ゲル化し、圧力３０ｋｇ ／ｃ■２、温度１７０℃で１０分間、モールド中にて硬化させた。硬化した組成 物を冷却せずにモールドから取り出した。The composition was pre-gelled by heating at 100°C for 10 minutes and at a pressure of 30 kg. /c■2, and was cured in a mold at a temperature of 170°C for 10 minutes. hardened composition The object was removed from the mold without cooling.
組成物Ｕ、ａのさらなるサンプルについて、硬化温度がそれぞれ１６０℃および １５０℃であること以外は、同一の予備ゲル化工程および硬化工程を施した。For further samples of compositions U, a, the curing temperatures were 160° C. and 160° C., respectively. The same pre-gelling and curing steps were carried out, except at 150°C.
実施例■に従って測定した組成物の膨潤％およびゲル％は次の通りであった。The % swelling and % gel of the composition determined according to Example 2 were as follows.
組成物Ｉ［、ａおよび■、ｂはオシレーテイング・ディスク・レオメータ−（モ ンサンド・レオグラフ）で試験した。１２０分にわたって１７０℃での硬化時間 に対してトルクをプロットすると、どちらの組成物も１７０°Ｃにおいて実質的 に同じ程度と速度を有し、最大トルクは２６．２ｉｎ、１ｂ（２，９６Ｎ、ｍ、 ）であることがわがった。Compositions I [, a and Tested using a sand rheograph. Curing time at 170°C over 120 minutes Plotting the torque against the has the same degree and speed, and the maximum torque is 26.2in, 1b (2,96N, m, ).
組成物Ｕ、ａおよびＭｇＯと２−ジブチルアミノ−４，６−シチオールーｓ−） リアジンを除いた類似の組成物（＆ｌｌ成物Ｕ、ｃ） −共に１７０℃にて硬化 −の機械的性質は次の通りであった。Compositions U, a and MgO and 2-dibutylamino-4,6-sithiorus-) Similar compositions except for riazine (&ll compositions U, c) - both cured at 170°C The mechanical properties of - were as follows.
リン酸エステル可塑剤とフタル酸エステル可塑剤を６＝１の割合で含有した組成 物に間して、上記実験がら考察できる点は以下の通りである。Composition containing phosphate ester plasticizer and phthalate ester plasticizer in a ratio of 6=1 The following points can be considered from the above experiment.
（ｉ）得られた粘度は、可塑剤としてリン酸エステルのみを含有した組成物（実 施例■、組成物１．ｅ）の粘度の１７２以下である。(i) The obtained viscosity is the same as that of the composition containing only phosphate ester as a plasticizer (actual Example ■, Composition 1. The viscosity of e) is 172 or less.
（ｉｉ）本組成物は、Ｍ、０とトリアジン誘導体が低レベルであっても高効率の 硬化を受ける。(ii) The composition provides high efficiency even at low levels of M,0 and triazine derivatives. undergo hardening.
（ｉｉｉ）混合工程時および予備ゲル化工程時においては、架橋は起こらない。(iii) No crosslinking occurs during the mixing step and the pre-gelling step.
（ｉｖ） １６０℃以上の硬化温度では、組成物の溶融は認められず、また硬化 した組成物は冷却しなくてもモールドがら取り出すことができる。(iv) At a curing temperature of 160°C or higher, no melting of the composition is observed, and no curing occurs. The prepared composition can be removed from the mold without cooling.
（ｖ）ＭｇＯとトリアジン誘導体を使用することによって、３００χモジユラス と耐磨耗性が増大する。(v) By using MgO and triazine derivatives, the 300 χ modulus and wear resistance increases.
酸素指数が増大する；極限酸素指数は２χｏ２以上増大し、高レベルのＵ燃性が 付与される。The oxygen index increases; the ultimate oxygen index increases by more than 2χo2, and high levels of U flammability Granted.
実施例ｌ 以下の処方によりペースト組成物を作製した。Example l A paste composition was prepared according to the following formulation.
１００℃で１０分間加熱することによって組成物を予備ゲル化し、圧力３０ｋｇ ／ｃｍ”、温度１７０’Ｃで１０分間、モールド中にて硬化させた。硬化した組 成物を１２０”Ｃでモールドがら取り出した。The composition was pre-gelled by heating at 100°C for 10 minutes and at a pressure of 30 kg. /cm” and cured in a mold for 10 minutes at a temperature of 170’C. The product was removed from the mold at 120"C.
硬化した組成物の物理的性質は次の通りであった。The physical properties of the cured composition were as follows.
組成物■、ｂはオシレーテイング・ディスク・レオメータ−（モンサンド・レオ グラフ）で試験した。１２０分にわたって、１７０°Ｃでの硬化時間に対してト ルクをプロットすると、１４．９ｉｎ、 １ｂ（１，６８Ｎ、ｔ）の最大トルク を示す曲線が得られた。Compositions ■ and b are measured using an oscillating disc rheometer (Monsando Rheo). graph). To cure time at 170°C over 120 minutes If you plot the torque, the maximum torque of 14.9in, 1b (1,68N, t) A curve showing .
これらの実験では固体難燃剤を使用している。ペーストの粘度は満足できるもの であり、硬化した組成物は高レベルの極限酸素指数を示す０本組成物は、難燃性 が重要となる地下で使用されるコンベヤーベルト用として特に適している。These experiments use solid flame retardants. Paste viscosity is satisfactory and the cured composition exhibits a high level of extreme oxygen index.The composition is flame retardant. It is particularly suitable for conveyor belts used underground, where safety is important.
実施量■ 種々の量のブチル−錫安定剤を配合した以下の基本的な処方によりペースト組成 物を作製した。Implementation amount■ Paste compositions were made using the following basic formulation with varying amounts of butyl-tin stabilizers: I made something.
二組の組成物を作製した。−組はトリアジン誘導体とじて２．４．６− ）リチ オ−ルーｓ−）リアジンを含み、もう−組はトリアジン誘導体として２−ジブチ ルアミノ−４，６−シチオールーｓ−トリアジンを含む。Two sets of compositions were made. - group is treated as triazine derivative 2.4.6-) Lithium The other group contains 2-dibutylene as a triazine derivative. ruamino-4,6-sithio-s-triazine.
１２０℃で１０分間加熱することによって組成物を予備ゲル化し、１７０℃にて １０分間モールド中で硬化させた。硬化した組成物を、８０℃でモールドから取 り出した。Pre-gel the composition by heating at 120°C for 10 minutes and at 170°C. Cured in the mold for 10 minutes. The cured composition was removed from the mold at 80°C. I started out.
硬化した組成物の物理的性質は次の通りであった。The physical properties of the cured composition were as follows.
さらに、イソプロピルトリアリールホスフェートの代わりにオクチルジフェニル ホスフェートを使用し、２，４．６− ）リチオ−ルーＳ−）リアジンおよび４ 重量部のブチル−錫安定剤を使用して上記実験を繰り返した０本生成物は１００ χのゲル含量を示し、他の性質も満足できるものであった。Additionally, octyl diphenyl instead of isopropyl triaryl phosphate Using phosphate, 2,4.6-)lithio-R-S-)riazine and 4 The above experiment was repeated using 100 parts by weight of butyl-tin stabilizer. It showed a gel content of χ, and other properties were also satisfactory.
本実施例によれば、ＭｇＯを含有していない組成物において、有機錫安定剤、リ ン酸エステル可塑剤、およびトリアジン誘導体の間にカップリング効果が起きて いることがわかり、特に２．４．６− ）リチオ−ルーＳ−）リアジンを使用し た場合には、高レベルの難燃性を有する硬化生成物が得られる。According to this example, in a composition that does not contain MgO, organotin stabilizer, A coupling effect occurs between the acid ester plasticizer and the triazine derivative. It was found that 2.4.6- When used, a cured product with a high level of flame retardancy is obtained.
実施例Ｍ 実施例■に記載の基本処方によりペースト組成物を作製し、このときトリアジン 誘導体としては２．４．６− トリチオール−３−トリアジンを使用し、ブチル −錫安定剤の量は４重量部とし、そしてさらに２重量部のアゾジカルボンアミド を組成物中に組み込んだ。Example M A paste composition was prepared according to the basic formulation described in Example ■, and at this time triazine As a derivative, 2.4.6-trithiol-3-triazine is used, and butyl - the amount of tin stabilizer is 4 parts by weight and a further 2 parts by weight of azodicarbonamide; was incorporated into the composition.
１２０°Ｃで１０分間加熱することによって組成物を予備ゲル化し、完全に脱気 した後、熱風炉中、１８０°Ｃで１０分間加熱することによってモールド内にて 硬化させた。硬化した組成物を５０°Ｃでモールドから取り出した。Pre-gel the composition by heating at 120°C for 10 minutes and fully degas After that, it is heated in a hot air oven at 180°C for 10 minutes in the mold. hardened. The cured composition was removed from the mold at 50°C.
本生成物は約１．１ ｇ／ｃ＋ｍ’の密度を有する気泡材料で、テトラヒドロフ ラン中に４８時間浸漬した後でも溶解しなかった。The product is a cellular material with a density of approximately 1.1 g/c+m' It did not dissolve even after 48 hours in the run.
本生成物は、例えば床材などに使用することができる。The product can be used, for example, in flooring.
実施グ■ 少なくとも３１５ Ｎ／ｎｕｎの引張強さのソリッド−ポリエステル織物（コー ドＥＥ ３１５ ｔ）を、５４００ ｍＰａ、ｓの粘度（１０ｓ−’の剪断速度 りにて測定）を有する組成物Ｉ１．ａ（実施例■）中に浸すことによって含浸さ せ、１００℃で１０分間加熱して含浸剤を予備ゲル化させた。予備ゲル化した含 浸織物の両面をゴム組成物でスキム塗りし、ゴム被覆層を塗料に貼り付けた。プ レス−モールド中にて、３０ ｋｇ／ｃａｂ”の圧力をかけ、１６０℃でｌＯ分 間本複合体を加熱した。１００℃および１２０°Ｃでプレス−モールドから本複 合体を取り出したところ、得られた生成物は高強度を育していて安定であり、コ ンベヤーベルト用として好適であった。Implementation group■ Solid polyester fabric (coated) with a tensile strength of at least 315 N/nun EE 315 t), 5400 mPa, s viscosity (10 s-' shear rate Composition I1. a (Example ■) The impregnating agent was pregelatinized by heating at 100° C. for 10 minutes. Pre-gelled Both sides of the immersed fabric were skimmed with a rubber composition, and the rubber coating layer was applied to the paint. P In a less mold, apply a pressure of 30 kg/cab, and heat at 160°C for 10 min. The Mamoto complex was heated. From the press-mold at 100°C and 120°C. When the combined product was taken out, it was found that the obtained product had developed high strength and was stable. It was suitable for use in conveyor belts.
宜隻桝■ 少なくとも１２５０ Ｎ／ｍｍの引張強さのソリッド−ポリエステル／ポリアミ ド織物（コードＥＰ １２５０ Ｔ）に対し、実施例■に記載の基本処方により 作製した組成物（トリアジン誘導体が２．４．６−ドリチオールー５−１−リア ジンであり、ブチル−錫安定剤の量が４重量部である組成物）を含浸させて被覆 した。含浸剤組成物の粘度は、１０ ｓ−’の剪断速度りにおいて６６００ａ＋ Ｐａ 、ｓであった。含浸し被覆した織物をオープン中１３０℃で予備ゲル化さ せ、プレス−モールド中、３０ ｋｇ／ｃ＋ａ”の圧力をかけて、１６５℃で２ ５分間加熱した。得られた複合体を、従来のｐｖｃコンベヤーベルトの製造にお いて通常必要とされる脱型温度よりかなり高い温度で、プレス−モールドから取 り出した。Yisenmasu■ Solid polyester/polyamide with a tensile strength of at least 1250 N/mm According to the basic recipe described in Example ■, The prepared composition (triazine derivative is 2.4.6-dolythiol-5-1-ria and the amount of butyl-tin stabilizer is 4 parts by weight). did. The viscosity of the impregnating agent composition is 6600a+ at a shear rate of 10 s-' It was Pa, s. The impregnated and coated fabric was pre-gelled at 130°C in the open. Then, in a press-mold, applying a pressure of 30 kg/c+a'', at 165℃, 2 Heated for 5 minutes. The resulting composite is used in the production of conventional PVC conveyor belts. The press-mold is removed at a temperature significantly higher than the demolding temperature normally required. I started out.
本生成物は帯電防止性で安全性の高いベルト材料であり、以下のような特性を有 する。This product is an antistatic and highly safe belt material, and has the following properties. do.
厚さ： １４．１ ｉｓ ； 重量： ２０．６ ｋｇ／ｍ”； 表面抵抗率、 ＤＩＮ ２２１０４： ０．３ ＸＩＯ” ｏｈｍ；耐磨耗性、 Ｄｌｌ！ ５３５１６： １３４ ｔｔ＋♂：さらに、本生成物は以下の標準 安全性試験に合格したニーＩＳＯＲ３４０，ＤＩＮ ２２１０３． ＮＣＢ １ ５８． ＭＳ）ＩＡおよびＮＦＴ ４７−１０８による燃焼試験； ＤＩＮ ２２１１８による坑道試験； ＣＥＥ規格およびＮＣＲ規格によるプロパン坑道試験；ＣＥＥ規格およびＮＣＢ 規格によるドラム・フリクション・テスト。Thickness: 14.1 is; Weight: 20.6 kg/m”; Surface resistivity, DIN 22104: 0.3 XIO" ohm; abrasion resistance, Dll! 53516: 134 tt+♂: Furthermore, this product conforms to the following standards. Passed the safety test, ISOR340, DIN 22103. NCB 1 58. MS) Combustion test by IA and NFT 47-108; Mine shaft test according to DIN 22118; Propane tunnel testing according to CEE and NCR standards; CEE and NCB Drum friction test according to standards.
ドラム・フリクション・テストにおいては、実測最高温度は、従来のＰｖＣコン ベヤーベルトの場合が２８０〜２９０°Ｃであるのに対し、本生成物では２７０ ℃以下であった。In the drum friction test, the highest measured temperature was higher than that of the conventional PvC controller. In contrast to 280-290°C for Beyerbelt, this product has a temperature of 270°C. It was below ℃.
平成 元年４月ｄ日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 ＰＣＴ／ＥＰ８７１００５７２ ２、発明の名称 塩化ｌビニル重合体生成物 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 ダンロップーセセテ・ソシエテ・アノニム７、補正の内容 別紙の通り（尚、上記（３）の書面の内容には変更なし）・国際調査報告 国際調査報告 ＳＡ １８８８９April d, 1999 Yoshi, Commissioner of the Patent Office 1) Takeshi Moon PCT/EP87100572 2. Name of the invention l-vinyl chloride polymer product 3. Person who makes corrections Relationship to the incident: Patent applicant address Name: Dunlop-Sesete Societe Anonymous 7, Contents of amendment As shown in the attached sheet (note that there is no change in the content of the document in (3) above)・International search report international search report SA 18889
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