JPH01500122A - 改良された電気的性能を有する難燃化ポリエステル成形用組成物 - Google Patents
改良された電気的性能を有する難燃化ポリエステル成形用組成物Info
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- JPH01500122A JPH01500122A JP61503755A JP50375586A JPH01500122A JP H01500122 A JPH01500122 A JP H01500122A JP 61503755 A JP61503755 A JP 61503755A JP 50375586 A JP50375586 A JP 50375586A JP H01500122 A JPH01500122 A JP H01500122A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
改良された電気的性能を有する
難燃化ポリエステル成形用組成物
を有する難燃化ポリエステル成形用組成物に関する。更に詳しくは、本発明はハ
ロゲン化化合物及び酸化アンチモン相乗剤により難燃化され、更に耐トラツキン
グ性を改良するため二酸化チタンを含存するポリ(1,4−ブチレンテレフタレ
ート)樹脂成形用組成物に関する。
背 景
ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂は、その多くの優れた特性、即ち
強度、耐溶剤性等に因り成形用組成物中に幅広く使用されている。この樹脂は更
に良好な電気的特性を必要とする用途に、益々重要度を増している。
この様な用途においては、成形品は例えば放電やその表面を流れる過剰な漏れ電
流に曝されるなど、過酷な条件に曝される可能性がある。これらの条件では、成
形品は耐燃性を有するばかりでなく、炭化に対して高度の耐性を有し、即ち良好
な耐トラツキング性を有し、放電に対して高度の耐性を有する、即ち良好な耐ア
ーク性を有することが必要とされる。
ところが、難燃化ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂が非難燃化樹脂
と比べて極めて乏しい耐トラツキング性を有することが問題であった。スミスら
の米国特許第4,000,109号では、難燃化ポリ(1,4−ブチレンテレフ
タレート)樹脂中に耐トラツキング性を改良するために金属ホウ酸塩を使用して
いる。オカダの米国特許第4.421,888号明細書には、持続して高い耐ト
ラツキング性を有し、難燃化され、タルク及びガラスファイバーで補強されたポ
リエステルブレンドが開示されている。
明らかに、より高度の耐トラツキング性を有する難燃化ポリエステルブレンドを
得ることが望ましい。
従って、本発明の目的は成形後の物品が良好な耐トラツキング性を有する難燃化
熱可盟性ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂成形用組成物を提供する
ことにある。
本発明の別の目的は、同様に成形後の物品が良好な耐トラツキング性を有する難
燃化され、ガラスファイバーで補強されたポリ(1,4−ブチレンテレフタレー
ト)樹脂成形用組成物を提供することにある。
発 明 の 説 明
本発明に従って、
(a)熱可塑性ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂;
(b)難燃化量のハロゲン化芳香族難燃剤:(C)有効量の乙ンチモン化合物相
乗剤;及び(d)比較トラッキング指数を改良する量の二酸化チタン粉末
を含み、そして随意−に
(e)ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂20重量部あたり80重量
部までの別の熱可塑性樹脂;(f)補強量のガラスファイバー−
(g)耐衝撃性を改良する量の耐衝撃性改良剤;及び(h)安定剤
を含む高い耐トラツキング性を有する難燃化されたポリ(1,4−ブチレンテレ
フタレート)樹脂成形用組成物が提供される。
本発明で使用されるポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂は、少なくと
も70モル%、好ましくは少なくとも80モル%がテトラメチレングリコールか
ら成るグリコール成分と少なくとも70モル%、好ましくは少なくとも80モル
%がテレフタル酸及びそのポリエステル形成性誘導体から成る酸成分とを重合せ
しめることによって得られる。
グリコール成分は、30モル%以下、好ましくは20モル%以下の、例えばエチ
レングリコール、トリメチレングリコール、2−メチル−1,3−プロパングリ
コール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコール、シクロヘキサン
ジメタツール又はネオペンチレンゲリコール等のほかのグリコールを含み得る。
酸成分は、30モル96以下、好ましくは20モル%以下の、例えばイソフタル
酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2.7−ナフタレンジカルボン酸、1.
5−ナフタレンジカルボン酸、4.4’−ジフェニルジカルボン酸、4゜4′−
ジフェノキシエタンジカルボン酸、p−ヒドロキシ安息香酸、セバシン酸、アジ
ピン酸及びこれらのポリエステル形成性誘導体等のほかの酸を含み得る。
本発明で使用される芳香族ポリエステル樹脂は、好ましくは0.3乃至1.5d
j!/gの固有粘度[n] (重量比6 G/40のフェノール/テトラクロロ
エタン中、30℃で測定)を有する。
使用される難燃剤の量は、少なくともかかるポリエステル樹脂の燃焼性を弱める
のに十分な割合で存在する限り本発明にとって臨界的ではない。当該技術分野の
熟達者は、この量が樹脂の性状及び難燃剤の効率に囚って変動し得ることを理解
されよう。しかし、一般的に難燃剤の量は樹脂100部あたり0.5乃至50重
量部となる。樹脂100部あたりの該添加剤の好適な範囲は約3乃至50部であ
り、最も好適な範囲は約8乃至45部である。例えば酸化アンチモン等の相乗剤
は、樹脂100部あたり約2乃至15重量部使用される。
例えばデカブロモジフェニルエーテル等の従来からのハロゲン化芳香族難燃剤の
何れをも、本発明の組成物中に使用することができる。好適な難燃剤は、式:c
式中、R1及びR2は水素原子、(低級)アルキル基又はフェニル基であり、X
l及びXlは臭素原子、塩素原子又はこれらの混合物であり、そしてm及びrは
1乃至4である〕
の繰返し単位を有する芳香族カーボネートホモポリマーである。R1及びR2が
メチル基であり、Xl及びXlが臭素原子であることが好ましい。これらの物質
は、当該技術分野の熟達者によく知られた方法によって調製され得る。
このほかに好ましいのは、例えばニー・ディー・ウォムバッハの米国特許第3,
915,926号明細書にある様な、繰返し単位の25乃至75重量パーセント
がクロロ又はブロモで置換された二価フェノール、グリコール又はジカルボン酸
単位から成る芳香族カーボネート共重合体である。
本発明において特に好適な難燃剤は、米国特許第3,915.926号明細書の
方法Aの様に調製されるビスフェノール−Aとテトラブロモビスフェノール−A
のモル比50:50の芳香族コポリカーボネートである。
ト難燃剤等の難燃剤は、相乗剤、特に無機又は有機アンチモン化合物と共に使用
される。これらの化合物は広範に入手可能であるか、あるいは公知の方法により
製造され得る。
好適な態様においては、使用されるアンチモン化合物の類型は臨界的ではなく、
経済性を第一にして選択される。例えば、無機化合物として酸化アンチモン(S
b20s)、リン酸アンチモン、KSb (OH)6 、NHa SbF6、s
bs、等が使用され得る。又例えば有機酸のアンチモンエステル、環状アルキル
アンチモナイト、アリールアンチモン酸等の広範な有機アンチモン化合物も使用
され得る。
上記化合物の無機塩を含む有機アンチモン化合物の例は、Sb (OCR2CH
3)3 、Sb (OCR(CHz )CH2CHs )3 、アンチモンポリ
メチレングリコレート、トリフェニルアンチモン等であり、特に好適には酸化ア
ンチモンである。
本発明で使用するのに適した二酸化チタンは、多数の商業製造業者から粉末の形
態で入手可能である。これらの粉末は、耐トラツキング性を高めるのに有効な量
で、しかし成形用組成物のその他の必要な特性が実質的に劣化されない様な量で
難燃化成形用組成物に添加され得る。好ましくは、樹脂とハロゲン化芳香族難燃
剤85重量部あたり約1.0乃至約10重量部、更に好ましくは約3.5乃至約
6.5重11部の二酸化チタンが存在する。適切な二酸化チタン粉末が、プラス
チック中で着色、導電性及び抵抗のために使用されていることが知られている。
当該技術分野の熟達者であれば、本発明で使用するのに適切な粉末及び粒径範囲
を容易に推奨できるであろう。特に、デュポン・カンバニイからタイピュアーア
ール(T I PURE−R)101の商品名で販売されている二酸化チタン粉
末が適していることが見い出された。
随意には、本発明の組成物はこのほか前記ガラスファイバーに加えて1種又はそ
れ以上の補強材を含み得る。本発明に有用な代表的な補強材には、これらには限
定されないがガラスファイバー、タルク、マイカ又はこれらの混合物が包含され
る。
本発明の組成物において補強材として使用されるフィラメント状のガラスは、当
該技術分野の熟達者によく知られており、そして数多くの製造業者から広範に入
手可能である。電気的用途に最終的に使用される組成物に関しては、比較的にソ
ーダの存在しない石炭−アルミニウムホウケイ酸塩ガラスから成る繊維状ガラス
フィラメントを使用することが好ましい。これは、rEJガラスとして知られて
いる。しかし、電気的特性がさ程重要ではない場合は例えば「C」ガラスとして
知られている低ソーダガラス等そのほかのガラスも有用である。これらフィラメ
ントは、例えば蒸気又は空気吹き、火炎吹き、あるいは機械的引っ張り等の標準
的な方法により作製される。プラスチックの補強に好適なフィラメントは、機械
的引っ張りによって作製される。フィラメントの径は約0.00012乃至o、
oo。
75インチの範囲であるが、しかしこれは本発明にとって臨界的条件ではない。
ガラスフィラメントの長さ及びこれらが繊維に束ねられ、束ねられた繊維が更に
糸、ローブ又は粗紡に束ねられ、あるいはマット等に織られているかどうかは本
発明にとって臨界的条件ではない。しかし、成形用組成物を調製する際に約17
8乃至約2インチの長さの細断されたストランドの形態のフィラメント状ガラス
を使用するのが有利である。
他方、組成物から成形された物品ではコンパウンディングの間にかなりのフラグ
メント化が起るので更に短い長さになる。しかし、これはフィラメント長さがo
、oooo。
5乃至0.125 (1/8)インチの範囲にある熱可製性射出成形品によって
最良の特性が発揮されるために、望ましいことである。
一般に、最良の特性はフィラメント状ガラス補強材がガラスと樹脂とを合わせた
重量を基準として約2.5乃至約90重量%、好ましくは約5乃至55重量%を
成す場合に得られる。ガラスがガラスと樹脂とを合わせた重量を基準として約2
0乃至約40重量%を成すのが、最適である。
一般に、直接成形用途に関しては流れの問題を起さずに約60%までのガラスが
存在し得る。しかし、又、例えば80乃至90重量%までのかなり多量のガラス
を含有する組成物を調製することもを用である。これらの濃厚物は、所望される
より低い値のガラス含量を与えるために、ガラスで補強されていない樹脂と特注
ブレンドされ得る。
本発明の成形用組成物の樹脂成分には、ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート
)に加えてポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)20重量部あたり80重量
部までの別の熱可塑性樹脂が含まれ得る。使用され得る他の適切な熱可塑性樹脂
には、アクリル及びメタクリルポリマー又は共重合体、ポリ(エチレンテレフタ
レート)、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、例えばポリ
フェニレンオキシド及びポリフェニレンオキシドとスチレン樹脂とのブレンド等
のフェニレンオキシド基質樹脂、ボリアリールエーテル、ポリエステル、ポリエ
チレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリプロピレン、ポリスルフォン、例えば
エチレンビニルアセテート等のエチレンポリマー及び配列芳香族共重合体などが
包含される。
更に、本発明の成形用組成物はこのほかポリエステル及びポリエステルブレンド
に対し有用な有効量の公知の耐衝撃性改良剤の何れをも含み得る。これらは、単
独であるいは前記ポリカーボネートと組合せて組成物に加えられる。
好適な耐衝撃性改良剤は、一般に、共役ジエン又はアクリレートエラストマー単
独又はビニル芳香族化合物と共重合されたポリマーのアクリル又はメタクリルグ
ラフト体から成る。特に好適なグラフト化ポリマーは、ローム・アンド・ハース
社から入手可能な例えばアクリロイド(Acrylold) K M 653、
アクリロイドKM330及びアクリロイドKM611等のタイプのコアーシェル
ポリマーである。一般に、これらの耐衝撃性改良剤は単独の又はビニル芳香族化
合物と組合せられたブタジェン又はイソプレン、あるいは単独の又はビニル芳香
族化合物と組合せられたn−ブチルアクリレートから誘導された単位を含有して
いる。前述の耐衝撃性改良剤は、フロマスらの米国特許第4.180.494号
明細書、オーエンスの米国特許第3.808.180号明細書、ファーンハムら
の米国特許第4.096.202号明細書及びコーエンらの米国特許第4.26
0,693号明細書に開示されているものと確信される。最も好ましくは、耐衝
撃性改良剤はブタジェン又はn−ブチルアクリレート基質のゴム状コアと、単独
又はスチレンと組合せられたメチルメタクリレートから重合せしめられた第2段
との2段から成る。第1段には、このほか架橋用モノマー及びグラフト結合用モ
ノマーが存在する。架橋用モノマーの例には、1.3−ブチレンジアクリレート
、ジビニルベンゼン及びブチレンジメタクリレートがある。グラフト結合用モノ
マーの例には、アリルアクリレート、アリルメタクリレート及びジアリルマレエ
ートがこのほかに好ましい耐衝撃性改良剤は、米国特許第4゜292.233号
明細書に開示されているタイプのものである。これらの耐衝撃性改良剤は、一般
にアクリロニトリル及びスチレンによりグラフトされた比較的高含量の架橋ブタ
ジェンポリマー被グラフト基体を含む。
このほかの適切な耐衝撃性改良剤には、これらには限定されないがエチレンビニ
ルアセテート、エチレン−エチルアクリレート共重合体等が包含される。
本発明の組成物のブレンド法は臨界的ではなく、従来からの方法によって行なわ
れる。1つの有利な方法は、粉末又は粒剤の形態でポリエステル及び他の成分を
ブレンドし、このブレンドを押出し、ベレット又は他の適切な形状に細断するこ
とから成る。
各成分は、例えば乾式混合もしくは押出機、加熱されたミルあるいはそのほかの
ミキサー内での溶融状態での混合による等の通常の方法の何れかによって混合さ
れる。
例えば、細断ガラス(例えば1/8乃至1インチの長さ、そして好ましくは1/
4インチ未満の長さの小片に細断されたガラス粗紡)が、ポリエステル樹脂、他
の成分、そして随意な他の添加剤と共に押出混合機内に収容され、成形ベレット
が作製される。ファイバーは、処理中に短くされ、予備分散されて1/16イン
チ未満の長さとなって現われる。その他の方法においては、ガラスフィラメント
が短い長さに粉砕され又は摩砕され、乾式ブレンドによりポリエステル樹脂及び
安定剤、そして随意な他の添加剤と混合され、次いで混練りするか又は摩砕及び
粉砕され、あるいは押出されそして細断される。又、ガラスファイバーを樹脂及
び添加剤と混合し、そして例えば射出成形又はトランスファー成形法により直接
成形してもよい。
全ての成分、即ち、ポリエステル樹脂及び他の成分からできる限り多くの水を十
分除くことが、常に重要である。
必須ではないが、成分が予備混合され、ペレット化され、そして次いで成形され
た場合に最良の結果が得られる。予備混合は、従来からの装置によって行なわれ
得る。例えば、ポリエステル樹脂、他の成分、そして随意な他の添加剤及び/又
は補強材が注意深く予備乾燥された後、スクリュウが適切な溶融を確保するため
に十分長い移動部分を有する単軸押出機内に組成物の乾燥ブレンドが供給される
。他方、例えばワーナー・フライダラー機等の二軸押出機では、樹脂及び添加剤
が供給口から供給され、補強材が下流で供給され得る。何れの場合にも、一般に
、適した機械温度は華氏約450乃至575度である。
予備混合された組成物は押出され、そして標準的な方法によって従来どおり粒剤
、ベレット等の成形用コンパウンドに細断される。
組成物は、熱可塑性組成物に関して従来から使用されている何れの装置によって
も成形され得る。例えば、良好な結果λ(パン・トーン型等の射出成形機により
、例えば華氏 。
500度の従来のシリンダ一温度及び例えば華氏150度の従来の成形温度によ
り得られる。もし必要ならば、ポリエステルの成形特性、添加剤及び/又は補強
材の量及びポリエステル成分の結晶化速度に応じて、当該技術分野の熟達者であ
れば組成物に対処するために成形サイクルに従来どおりの調節をなし得るであろ
う。
本発明の組成物は、成形ベレットとして単独で、あるいは他のポリマーと混合し
て使用することができ、そして更に例えば木粉、布繊維等の非補強充填材、及び
顔料、染料、安定剤、可塑剤等を含むことができる。
好適な実施態様の説明
以下の実施例は、本発明の範囲内の特定の組成物の調製について例証している。
これらは、たとえどの様な意味においても本発明を限定するものと解釈されるべ
きではない。
特に断らない限り、全ての部は重量基準とする。
実施例 1乃至5
下記に示した配合物が予備ブレンドされ、そして華氏540度−華氏560度−
華氏580度のバレル温度プロフィール及び華氏520度のダイヘッド温度を有
する1314インチ・スターリング押出機により押出された。押出物が、ベレッ
ト化される前に水浴を通して冷却された。試験片が3オンスのパン・トーン成形
プレスにより約華氏480度のセット温度で射出成形された。樹脂が、射出成形
される前に強制空気循環オーブン内で華氏250度で3乃至4時間乾燥された。
PB7 100165.35298.351 [i9.55239.052安定
剤 −0,150,150,450,25難燃剤3 − 213.0 − −
29.0Sb203濃厚物4 − [1,5−−6,7ポリカーボネート5 −
2.0 − 15.0 15.0ポリエチレン − −1,5−−
耐衝撃性改良剤6.−− −15゜Oio、0比φ文トラ゛′キ′グI旨数eo
o+ 185 Boo [ioo 275(ボルト、ASTM D495)
i ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂、登録商標バo−7クス(V
AI、0XO) 、樹脂グレード310、溶融粘度s、ooo乃至7.000ポ
アズ、ゼネラル中エレクトリック・カンバニイ、
2 ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂、登録商標バロックス(vA
LOXO)、樹脂グレー)’315、溶融粘度7.500ポアズ以上、ゼネラル
・エレクトリック・カンパニイ、
3 臭素化ビスフェノール−Aポリカーボネートオリゴマー、
4 重量比ilI O/20の5b20s/ポリエチレン、5 ビスフェノール
−Aポリカーボネート、ゼネラルトエレクトリックeカンパニイ、
6 アクリロイドKM330コアーシェル耐衝撃性改良剤。
実施例 6乃至9
下記に示した配合の試験片を作製するために、実施例1乃至5の方法が利用され
た。
P B T 2 74.35 72.75 58.55 7B、25難燃剤9(
68%Br) 10.0 − − −難燃剤” (58%Br) −11,8−
−難燃剤10(28%Br) −−25,8−デカブロモジフェニル − −−
s、iエーテル
5bzOs濃厚物’ 4.0 4.0 4.0 4.0テフロン濃厚物’ 0.
5 0.5 0.5 0.5耐衝撃性改良剤6B、0 B、OB、0 B、0安
定剤8 0.15 0.15 0.15 0.15比較トラ7キ′グ1旨数 6
00・ 600 600 575(ボルト、ASTM D495)
2 ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂、登録商標バロックス(vA
LOXO)、樹脂グレード315、溶融粘度7.500ポアズ、ゼネラル・エレ
クトリック・カンバニイ、
3 臭素化ビスフェノール−Aポリカーボネートオリゴマー、
4 重量比80/20のSb20g/ポリエチレン、6 アクリロイドKM33
0コアーシェル耐衝撃性改良剤、
7 滴下抑制剤、
8 ヒンダードフェノール酸化防止剤、9 臭素化ポリエステル基質難燃剤、
10 臭素化ビスフェノール−Aポリカーボネート樹脂。
ANNEX To ThE INτERNAτl0NAL 5EARCHREP
CRTONυ5−A−3221226None
υ5−A−3194782Non@
Claims (9)
- 1.改良された比較トラッキング指数を有する難燃化ポリ(1,4−ブチレンテ レフタレート)樹脂成形用組成物であって、 (a)ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂;(b)難燃化量のハロゲ ン化芳香族難燃剤;(c)有効量のアンチモン化合物相乗剤;及び(d)前記成 形用組成物の比較トラッキング指数を高めるのに有効な量の二酸化チタン粉末 を含む成形用組成物。
- 2.前記芳香族ポリエステル樹脂がテトラメチレングリコールとテレフタル酸か ら誘導されたものである請求項1記載の成形用組成物。
- 3.前記ハロゲン化芳香族難燃剤が芳香族カーボネートホモポリマーである請求 項1記載の成形用組成物。
- 4.樹脂とハロゲン化芳香族難燃剤85重量部あたり約1.0乃至約10重量部 の前記二酸化チタン粉末が前記成形用組成物に加えられる請求項1記載の成形用 組成物。
- 5.樹脂とハロゲン化芳香族難燃剤85重量部あたり約3.5乃至約6.5重量 部の前記二酸化チタン粉末が前記成形用組成物に加えられる請求項1記載の成形 用組成物。
- 6.更に補強用量のガラスファイバーを含む請求項1記載の成形用組成物。
- 7.更に耐衝撃性を改良する量の耐衝撃性改良剤を含む請求項1記載の成形用組 成物。
- 8.更にポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂20重量部あたり80重 量部までの他の熱可塑性樹脂を含む請求項1記載の成形用組成物。
- 9.改良された比較トラッキング指数を有する難燃化ポリ(1,4−ブチレンテ レフタレート)樹脂成形用組成物であって、 (a)ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)樹脂;(b)難燃化量のハロゲ ン化芳香族難燃剤;(c)有効量のアンチモン化合物相乗剤;(d)樹脂とハロ ゲン化芳香族難燃剤85重量部あたり約1.0乃至約10重量部の二酸化チタン 粉末;及び (e)補強量のガラスファイバー を含む成形用組成物。
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