JPH0134090B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は半導体デバイスを製造する際に用いる
処理液体、例えばエツチング用液、洗滌用液等か
ら浮遊微粒子等の異物を除去するためのフイルタ
装置に関する。 最近では半導体デバイスの高集積化の要求によ
り、ウエハー上に形成される回路パターンの線幅
が1μｍ以内、その精度が0.3μｍ以内となりつつあ
る。このような回路パターンを形成するには、ウ
エハー上への微細な粒状又は線状等の異物の付着
を可及的に少なくすることが要求され、例えば回
路パターンの線幅と同程度の1μｍ内外の微細な
異物の付着でも回路パターンの欠落又は異物付着
部付近での電気的機能の欠陥等を惹起する場合が
ある。 空気中からのウエハーへの微細異物の付着は、
クリーンルーム内、さらにはクリーンベンチ内等
管理された清浄環境下で半導体デバイスの形成を
行なうことにより防止されており、一方、エツチ
ング処理又は洗滌処理等の処理液からのウエハー
への微細異物の付着は、高分子膜を用いたフイル
タにより前もつて処理液を濾過することにより防
止されている。 ところで、半導体デバイスの製造に用いられる
処理液としては、例えばHCl、H₂、SO₄、
HNO₃、H₂O₂、HF、NH₄F、H₃PO₄、NH₄OH
等の液状無機薬品、主として洗滌用溶剤として用
いられるトリクロルエチレン、アセトン、アルコ
ール類等の液状有機薬品及び純水等の多種多様の
ものがあり、これらの処理液に対して混入した微
細異物をフイルタで十分に除去しない限り、前述
の回路パターンの欠陥、電気的機能の欠陥等をな
くすことは期待し難い。 しかし乍ら、高分子膜を用いたフイルタでは、
使用膜材質に応じて耐薬品性に限界があり、従つ
て使用膜材質に対応して適用処理液を限定し又は
その濃度若しくはPH値を寿命とのからみで制約す
る必要がある。また高分子膜を用いたフイルタ
は、耐熱性が乏しく安全使用温度はおおむね60℃
〜80℃以内と認められ得、このため常温では粘度
が高い処理液体を加熱により温度を上げて粘性を
減じ、これにより効率よく短時間で濾過を行なわ
んとする場合には適用し難く、加えて（超）純水
を加熱により殺菌せんとする場合等の高温濾過の
場合にも同様に高分子膜を用いたフイルタでは耐
熱性の点で問題があり、又、一般にクロスフロー
濾過形式のフイルタ装置では流速を低下させずに
クロスフロー濾過の効果を維持しつつフイルタの
濾過面積を増やす為には、長いフイルタが必要と
なり、フイルタが高価となると共にフイルタ装置
の形状が実用的でない程に長くなる場合が生じる
という問題点がある。 本発明は前記諸点に鑑みなされたものであり、
その目的とするところは、半導体デバイスの製造
において用いられる多種多様な処理液に対して十
分な耐食性を有し得、しかも高温濾過が可能であ
り、しかも複数のフイルタを直列に接続すること
で濾過すべき処理液の流速を低下させずにクロス
フロー濾過の効果を維持しつつ濾過面積を増加し
得、且つ形状がコンパクトとなり得るクロスフロ
ー濾過形式の半導体デバイス処理液用のフイルタ
装置を提供することにある。 本発明によれば、 多孔質のセラミツク製の円筒状の濾過層、及び
前記濾過層を支持すべく前記濾過層の外側に同心
的に重ね合わされており前記濾過層の孔よりも大
きな孔径を有する多孔質のセラミツク製の円筒状
の支持層からなり、互いにほぼ平行に並べられた
円筒状の第１および第２のフイルタの２本と、 前記第１のフイルタと平行に配置されており、
前記第１のフイルタ及び前記第２のフイルタを収
容する筒状の密閉容器と、 前記容器の一端に設けられており、前記容器の
外部からの液体を前記第１のフイルタの一端を介
して前記第１のフイルタの内部空間へ導入するた
めの導入口と、 前記容器の他端側において前記容器の内部に設
けられており、前記第１のフイルタに導入された
液体を前記第１のフイルタの他端から前記第２の
フイルタの一端を介して前記第２のフイルタの内
部空間へ誘導するための誘導手段と、 前記容器の壁に設けられており、前記第２のフ
イルタに誘導された液体を前記第２のフイルタの
他端を介して、前記容器の外部に導出するための
第１の導出口と、 前記容器の壁に設けられており、前記第１のフ
イルタ及び前記第２のフイルタの夫々の前記濾過
層および前記支持層を介して前記容器内の空間に
濾過された濾過液を前記容器の外部に導出するた
めの第２の導出口とからなる半導体デバイス処理
液用のフイルタ装置によつて前述の目的が達成さ
れる。 本発明におけるセラミツク製の濾過層及び支持
層は、アルミナ質、ムライト質、コーデイライト
質等々のセラミツク材料を使用して形成され得、
これら濾過層及び支持層からなるフイルタは、片
面に濾過層を有した平板又は内面若しくは外面に
濾過層を有した管状体等々の形態で製造され得
る。以上のごとく製造されたフイルタが、本発明
のクロスフロー濾過形式のフイルタ装置に適用さ
れる。 次に本発明によるフイルタ装置の一つの好まし
い具体例を図面に共に説明する。 第１図及び第２図に示す管状体のフイルタ１は
純度99.9％のアルミナ（Al₂O₃）を用いて形成さ
れた15μｍφ〜20μｍφの細孔を多数有する多孔
質のセラミツク製の支持層４の内面に、アルミナ
スリツプ（アルミナ泥漿）を２回施してこれを焼
成し実質的に支持層４と一体な多孔質のセラミツ
ク（純度99.9％のアルミナ）製の濾過層５を形成
して製造したものである。ここで支持層４の細孔
の孔径よりも小さい孔径を濾過層５の多数の細孔
が有すべく、アルミナスリツプの支持層４の内面
への適用は、次第にアルミナ粉粒径が小さくなる
ようにアルミナ粉の粒度範囲を管理して行なわれ
た。濾過層５の厚みｄは焼成上りで10μｍ程度で
あり、濾過可能異物の大きさを規定する濾過層５
の細孔の平均孔径は0.2μｍ、バブルポイント測定
法によれば最大孔径は1.0μｍ〜1.5μｍであつた。
このフイルタ１は、前記のように、全体が一体と
して一種類の孔径からなるものでなく、大きい孔
径をもつ支持層４の内面に小さい孔径をもつ濾過
層５が形成されてなる非対称フイルタであり、従
来のフイルタと比較して濾過圧損失を少なくし
得、単位面積、単位時間、単位濾過圧当りの濾過
量を多くし得、加えて有機高分子膜からなるフイ
ルタと比較して十分な機械的強度を有し得る上
に、しかも優れた耐熱性、耐食性を有し得る。従
つて半導体デバイス製造におけるエツチング液用
薬品、例えば濃厚酸化性酸中の夾雑微粒子を濾過
し得ると共に、半導体洗滌用の純水をも主として
殺菌を目的として高温濾過（100℃から数100℃）
し得る。例えば外径D₁19mm、内径D₂15mm、長さ
l760mmのフイルタ１から長さ15mmに注意深く切断
された円環状のフイルタ片では圧環強度740Kg／
cm²（平均）が得られ、また実際にフイルタ１内外
の水圧力差20気圧以上を与えても破壊せず、30気
圧の常用圧力差まで保証された。 次にこのようなフイルタ１に加えて、フイルタ
１と同様に製造された２本のフイルタを用いた本
発明によるフイルタ装置を第３図及び第４図と共
に説明する。 フイルタ２及び３はフイルタ１と同様にして製
造されたものであり、フイルタ１，２及び３の両
端には、ポリプロピレン樹脂円板６及び７が接続
剤を用いることなしに直接加熱溶融接合されて固
着されている。円板６及び７のフイルタ１，２及
び３への固着は、例えば特願昭57−206485号の明
細書に記載された方法で行なうことができる。円
板６には、フイルタ１，２及び３の夫々の内部と
連通する貫通孔８，９及び１０が形成されてお
り、他方の円板７にも同様な貫通孔（図示せず）
が形成されている。円板６及び７の夫々の一方の
面に例えば耐薬品性フツ素樹脂系ゴムからなるパ
ツキン１１及び１２を密着せしめるように、例え
ばポリプロピレン樹脂製の流路誘導円板１３及び
１４が配置されている。ピン１５は、円板６とパ
ツキン１１と円板１３との相互位置決め、円板７
とパツキン１２と円板１４との相互位置決めに
夫々用いられている。パツキン１１及び１２には
夫々円形貫通孔１６，１７及び短絡用の長円形貫
通孔１８，１９が形成されており、パツキン１１
の貫通孔１６は貫通孔８と円心に配置され貫通孔
１８は貫通孔９と１０とにわたつて配置されてい
る。パツキン１２の貫通孔１７は、フイルタ３に
対応して円板７に形成された貫通孔（図示せず）
と円心に配置され貫通孔１９は同じくフイルタ及
び２に対応して円板７に形成された２つの貫通孔
（図示せず）にわたつて配置されている。円板１
３及び１４には、夫々貫通孔１６及び１７と円心
に配置された貫通孔２０及び２１と、貫通孔１８
及び１９に対向して配置された凹部２２及び２３
が形成されている。貫通孔２０は濾過されるべき
処理液に対する導入口を規定しており、貫通孔２
１は濾過されるべき処理液に対する第１の導出口
を凹部２２とフイルタ３と貫通孔９，１０，１７
及び１８と共に規定しており、凹部２２はフイル
タ２及び３の夫々の一端の内部を相互に連通する
連通する連通路を、凹部２３はフイルタ１及び２
の夫々の一端の内部を相互に連通する誘導手段と
しての連通路を夫々規定している。フイルタ１，
２及び３を収容したポリプロピレン樹脂製の円筒
状容器２４は、両端で夫々円板６及び７に嵌合さ
れていると共にポリプロピレン樹脂材を用いて相
互に円周方向にそつて溶融溶接されており、フイ
ルタ１，２及び３と容器２４との間に濾過された
処理液を捕集する空間２５が形成されている。容
器２４の両端に形成された螺子部２６及び２７に
夫々螺合した例えばポリプロピレン樹脂製の蓋２
８及び２９は夫々その螺合締めつけによりパツキ
ン１１，１２を夫々円板６及び７に、円板１３及
び１４を夫々パツキン１１及び１２に密に圧接し
ている。密閉容器としての容器２４、蓋２８，２
９に夫々植設した円筒状接続管３０，３１，３２
及び３３において、接続管３０及び３１は空間２
５と連通しており、接続管３２は貫通孔２０に、
接続管３３は貫通孔２１に夫々連通している。接
続管３０，３１，３２及び３３は夫々例えばポリ
プロピレン樹脂製であり、同様の樹脂材の溶融肉
盛溶接によつて夫々容器２４、蓋２８，２９に植
設され得る。 このように形成されたクロスフロー濾過形式の
フイルタ装置４０において、濾過されるべき処理
液が接続管３２に供給されると、この処理液はま
ずフイルタ１に導入され、次に凹部２３を介して
フイルタ２に供給され、更に凹部２２を介してフ
イルタ３に導入された後、接続管３３から外部に
導出され、ポンプ等の液体圧送手段を介して再び
接続管３２に供給され、環流循環される。フイル
タ１，２，３を順番に通過中、フイルタ１，２，
３の細孔からなる通路を通過する処理液から微細
な異物は除去され、空間２５には濾過された処理
液が取り出され、この処理液は例えば第２の導出
口としての接続管３１を介して外部に導出され、
半導体デバイスの製造用の処理液として利用され
る。環流循環される濾過されるべき処理液におい
て、微細異物（夾雑物）の濃度がある一定以上に
なると、一般に廃棄される。尚、接続管３０は、
空間２５と外部との圧力バランス用に設けられた
ものであるが、必要に応じて又は一定時間毎に、
接続管３０から濾過された処理液体又は他の液体
を空間２５に圧送してフイルタ１，２及び３の細
孔の目詰りを取り除き、フイルタ１，２及び３を
洗滌するようにしてもよい。 ところで前記具体例では、第３図に示すフイル
タ１，２及び３と円板６及び７とからなる組立体
４１（カートリツジという）を、円板６及び７に
おいて容器２４と溶接することにより容器２４内
に固定して配置したが、これに代えて円板６及び
７と容器２４との間をテフロン（登録商標名）系
ゴム又はシリコーンゴムのパツキン、シールリン
グを用いてシールし、カートリツジ４１を交換可
能に構成してもよい。 また、参考例として、高純度アルミナからなる
非対称の平板状フイルタを用いて、垂直濾過形式
のフイルタ装置を形成してもよく、また前記具体
例の筒状フイルタを用いて、垂直濾過形式のフイ
ルタ装置を形成してもよい。 フイルタ１，２，３及びパツキン１１，１２以
外は前記具体例ではポリプロビレン樹脂から形成
したが、濾過対象の処理液又はその濃度によつは
塩化ビニール、酢酸ビニール、ポリスチレン、ポ
リサルフオン、ポリアミド、アセタール、ポリカ
ーボネート等の熱可塑性樹脂の中から選択したも
のを用いて形成してもよく、また二種以上の組合
せであつてもよい。加えて、これらをアルミナ
質、ムライト質又はコーデイライト質などのセラ
ミツク部材で形成してもよく、この場合フイルタ
１，２及び３と円板６及び７との接着をはじめと
して他のものでの相互接着は処理液との関連で選
ばれる各種のガラスソルダーによつて行ない得、
場合によつてはエポキシ樹脂又はシリコーン樹脂
を接着剤として適用してもよい。 そうしてパツキン１１，１２を用いることなく
フイルタ装置４０の全てをセラミツク部材で形成
する場合には、各接合部にガラスソルダー粉の釉
薬を塗布した後、加熱炉内にこの一体組立物を安
定に保持してガラスソルダー粉を溶融固化せしめ
て、各接合部を固着するようにしてもよく、この
際溶融温度が同一のガラスソルダーを用いて一工
程で固着がなされるようにしてもよく、又は異な
る溶融温度のガラスソルダーを２種以上用いて、
途中において検査が可能なごとくして、二工程以
上で固着がなされるようにしてもよい。 以下本発明の実施例を示す。 実施例 先の高純度アルミナ多孔質非対称フイルタ１，
２，３（外径D₁19mm、内径D₂15mm、、長さl370
mm、平均濾過層孔径0.2μｍ、バブルポイント測定
による最大孔径1.5μｍ）を準備し、これを第３図
に示すように直列接続してその他の部品にはポリ
プロピレン樹脂材を用いたものを使用してクロス
フロー濾過形式のフイルタ装置４０を作製した。
作製に先立つて主に細孔内部にまで侵入している
異物を取除く目的でフイルタ１，２，３はいずれ
も純水浴の下で超音波洗滌により約30分清浄され
た。一方ポリプロピレン樹脂材からなる他の部品
を半導体用トリクロエチレン浴で超音波洗滌を１
時間、ついでメタノールで普通洗いを行なつた後
純水でゆきすぎ防塵室内乾燥器で40℃下で乾燥し
た。フイルタ１，２，３は先の超音波洗滌の後ニ
ツケル板で内張りした電気炉内に収容し、500℃
に加熱して表面の脱脂を行なつた。第４図に示す
フイルタ装置４０への組立ては、大略先に説明し
た手段で行なつたが、汚染を避けて防塵室内で手
袋を使用して行なつた。 組立後のフイルタ装置４０に対して、限外濾過
及び逆滲透を施された超純水により約30分の使用
前洗滌の目的でクロスフロー濾過を行なつた。
尚、この場合、濾過圧0.9Kgで１の濾過量を得
るのに32秒を要した。これは使用フイルタの表面
積から算出して2.2m³／Hr.m²の濾過効率に相当
し、同程度の容積をもつ高分子膜中空系フイルタ
とほぼ同等の濾過効率であつた。 超純水による前洗滌後、半導体デバイスの処理
液として水道水を仮定し、この水道水をフイルタ
装置４０に適用して濾過前と濾過後の異物粒子数
の定量を行なつた結果下記の値が得られた。

【表】 この結果から平均孔径0.2μｍのフイルタ１，２
及び３によつて0.2〜1.0μｍ間の水道水中の微粒
子異物は96.5％除去されていることが判る。フイ
ルタ中に孔径分布上極めて僅かに存在する1.0μｍ
孔径以上の通路によつて５〜10μｍ粒子が0.1％程
度除去されないで濾過水に存在するが、これは再
濾過等の手段により除去することが可能であると
考えられる。 以上により本発明のフイルタ装置に係るフイル
タは濃硫酸、濃硝酸等の酸化性酸におかされず、
しかも十分な濾過特性を有し得るものである結
果、半導体デバイス製造における処理液の濾過に
好ましく適用し得ることが判明し、本発明の装置
によれば、複数のフイルタを、誘導手段により直
列に接続するが故に、濾過すべき処理液の流速を
低下させることなく、従つて、クロスフロー濾過
の効果を十分に保持しつつ濾過面積を増加し得、
且つ形状がコンパクトであり、又、同一種類のフ
イルタを複数用いることができるが故に製造上経
済的に有利であると共に濾過面積の調整を容易と
し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置に係るフイルタの好まし
い一具体例の斜視図、第２図は第１図に示すフイ
ルタの−線断面説明図、第３図は第４図に示
す本発明によるフイルタ装置の分解説明図、第４
図は第１図に示すフイルタを用いた本発明による
フイルタ装置の一つの好ましい具体例の斜視図で
ある。 １，２，３……フイルタ、４……支持層、５…
…濾過層。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 多孔質のセラミツク製の円筒状の濾過層、及
   び前記濾過層を支持すべく前記濾過層の外側に同
   心的に重ね合わされており前記濾過層の孔よりも
   大きな孔径を有する多孔質のセラミツク製の円筒
   状の支持層からなり、互いにほぼ平行に並べられ
   た円筒状の第１および第２のフイルタの２本と、 前記第１のフイルタと平行に配置されており、
   前記第１のフイルタ及び前記第２のフイルタを収
   容する筒状の密閉容器と、 前記容器の一端に設けられており、前記容器の
   外部からの液体を前記第１のフイルタの一端を介
   して前記第１のフイルタの内部空間へ導入するた
   めの導入口と、 前記容器の他端側において前記容器の内部に設
   けられており、前記第１のフイルタに導入された
   液体を前記第１のフイルタの他端から前記第２の
   フイルタの一端を介して前記第２のフイルタの内
   部空間へ誘導するための誘導手段と、 前記容器の壁に設けられており、前記第２のフ
   イルタに誘導された液体を前記第２のフイルタの
   他端を介して、前記容器の外部に導出するための
   第１の導出口と、 前記容器の壁に設けられており、前記第１のフ
   イルタ及び前記第２のフイルタの夫々の前記濾過
   層および前記支持層を介して前記容器内の空間に
   濾過された濾過液を前記容器の外部に導出するた
   めの第２の導出口とからなる半導体デバイス処理
   液用のフイルタ装置。