JPH013068A - アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 - Google Patents
アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法Info
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- JPH013068A JPH013068A JP62-156688A JP15668887A JPH013068A JP H013068 A JPH013068 A JP H013068A JP 15668887 A JP15668887 A JP 15668887A JP H013068 A JPH013068 A JP H013068A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明（マ酸化アルミニウム等、シリカおよびウィスカ
ーの混合物を常圧焼結するか、または常圧焼結後、さら
にホットアイソスタチックプレス処理してつくる高強度
アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法に関する。
ーの混合物を常圧焼結するか、または常圧焼結後、さら
にホットアイソスタチックプレス処理してつくる高強度
アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法に関する。
ムライト（３ＡＪ２０３・２５ｉＯｚ ）で代衣される
アルミナ・シリカ系酸化物は熱膨張係数が小さく、密度
が低く、耐クリープ特性が優れるなど多くの長所を有し
ているために、エンジニアリングセラミックス分野への
応用が盛んに研究されている。
アルミナ・シリカ系酸化物は熱膨張係数が小さく、密度
が低く、耐クリープ特性が優れるなど多くの長所を有し
ているために、エンジニアリングセラミックス分野への
応用が盛んに研究されている。
しかし、アルミナ幻シリカ系焼結体は強度が比較的低い
ため、原料に補強材を添加したり、あるいはホストプレ
ス焼結をしたりして、強度を改善する方法がいろいろと
工夫されている。
ため、原料に補強材を添加したり、あるいはホストプレ
ス焼結をしたりして、強度を改善する方法がいろいろと
工夫されている。
たとえば、ムライト粉末にウィスカーまたはセラミック
ス繊維等を混ぜてスラリーをつくり、該スラリーを乾燥
し、加圧成形し、常圧焼結する方法、あるいは特開昭６
１−１９７４７４１こ見られるように、該スラリーを遠
心成形し、乾燥し、常圧焼結する方法などである。
ス繊維等を混ぜてスラリーをつくり、該スラリーを乾燥
し、加圧成形し、常圧焼結する方法、あるいは特開昭６
１−１９７４７４１こ見られるように、該スラリーを遠
心成形し、乾燥し、常圧焼結する方法などである。
しかしながら、上記従来法でいかに高圧、あるいは遠心
力を大きくして原料混合物の圧密成形体をつくったとし
ても、その内部をミクロ的に見れば、圧力開放後には強
制的にねじ曲げられたウィスカーが復元する。そのため
ライト粒子とウィスカー間に空隙が生じ、ムライト粒子
間の接触面積が減少する。このような成形体は長時間常
圧焼結を行っても焼結体の空隙は完全に埋っておらす、
平均匙孔率が１．０１％にも達する高いものである。そ
のため従来の改良製法によっても該焼結体の曲げ強度（
以下単に強度という）は１５〜２５ Ｋｇｆ／１＋！４
程度のものしか得られず、改善も十分でなかった。
力を大きくして原料混合物の圧密成形体をつくったとし
ても、その内部をミクロ的に見れば、圧力開放後には強
制的にねじ曲げられたウィスカーが復元する。そのため
ライト粒子とウィスカー間に空隙が生じ、ムライト粒子
間の接触面積が減少する。このような成形体は長時間常
圧焼結を行っても焼結体の空隙は完全に埋っておらす、
平均匙孔率が１．０１％にも達する高いものである。そ
のため従来の改良製法によっても該焼結体の曲げ強度（
以下単に強度という）は１５〜２５ Ｋｇｆ／１＋！４
程度のものしか得られず、改善も十分でなかった。
そこで本発明者らは焼結体の強度を高くするには緻密な
焼結体にする必要から、ムライト原料が焼結工程で固相
反応してムライ゛トを生成するさい、生じる収縮現象に
着眼し、その収縮駆動力を利用すれば空隙が著しく減少
し、かつ高強度を発現することを見い出し、以下に述べ
る発明を完成した。
焼結体にする必要から、ムライト原料が焼結工程で固相
反応してムライ゛トを生成するさい、生じる収縮現象に
着眼し、その収縮駆動力を利用すれば空隙が著しく減少
し、かつ高強度を発現することを見い出し、以下に述べ
る発明を完成した。
すなわち本発明の要旨は酸化アルミニウムおよび／また
は水酸化アルミニウム（両者をまとめて酸化アルミニウ
ム等という）をＡｌｚＯａ換算で６５〜７５重量％およ
びシリカ粉末を２５〜３５重量％の配合物にウィスカー
を５〜１５重量％（外割り）添加し、湿式混合してスラ
リーそっくり、乾燥し、加圧成形し、常圧焼結すること
によって、アルミナ・シリカ系焼結体を製造する力９六
（以下常圧法という）および前記常圧焼結によって得た
焼結体をさらにホットアイソスタチックプレス処理する
ことｌこよってアルミナ・シリカ系焼結体を製造する方
法（以下ＨＩＰ法という）を提供するものである。
は水酸化アルミニウム（両者をまとめて酸化アルミニウ
ム等という）をＡｌｚＯａ換算で６５〜７５重量％およ
びシリカ粉末を２５〜３５重量％の配合物にウィスカー
を５〜１５重量％（外割り）添加し、湿式混合してスラ
リーそっくり、乾燥し、加圧成形し、常圧焼結すること
によって、アルミナ・シリカ系焼結体を製造する力９六
（以下常圧法という）および前記常圧焼結によって得た
焼結体をさらにホットアイソスタチックプレス処理する
ことｌこよってアルミナ・シリカ系焼結体を製造する方
法（以下ＨＩＰ法という）を提供するものである。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明で使用される酸化アルミニウムζこは、γ−１δ
−１θ−１に一１α−アルミナなどがあり、水酸化アル
ミニウムにはギブサイト、バイヤライト、ボーキサイト
、ベーマイトなどがあり、それらの１種または２種以上
を適当に組み合わせて用いる。
−１θ−１に一１α−アルミナなどがあり、水酸化アル
ミニウムにはギブサイト、バイヤライト、ボーキサイト
、ベーマイトなどがあり、それらの１種または２種以上
を適当に組み合わせて用いる。
酸化アルミニウム等の細かさはムライトの生成をしやす
く、かつ収縮量を大きくするために、できるだけ細かい
ものがよく、好ましくは平均粒子径が１μｍ以下である
。
く、かつ収縮量を大きくするために、できるだけ細かい
ものがよく、好ましくは平均粒子径が１μｍ以下である
。
シリカ粉末は結晶質のもの、非晶質のもの、あるいは天
然産のもの、人工的に製造されたもの、いずれを用いて
もよいが、特にアエロジル法、アルコキシド法などによ
り人工的に製造された非晶質シリカが反応性が高いので
好ましい。
然産のもの、人工的に製造されたもの、いずれを用いて
もよいが、特にアエロジル法、アルコキシド法などによ
り人工的に製造された非晶質シリカが反応性が高いので
好ましい。
シリカ粉末は前記酸化アルミニウム等との反応をしやす
くするため、かつ後述の成形体を密実になるようにする
ためにできるだけ細かい粉末を用い、少なくとも平均粒
子径が０．１μｍ以下のものを用いるのが好ましい。
くするため、かつ後述の成形体を密実になるようにする
ためにできるだけ細かい粉末を用い、少なくとも平均粒
子径が０．１μｍ以下のものを用いるのが好ましい。
ウィスカーは市販されているＡｌＮ、 Ａｌ２Ｏ３、Ｂ
、Ｂ４Ｃ１ＢＮ％ＭｇＯ１ＳｉＣ％Ｓｉ３Ｎ４、Ｔｉ０
％Ｔｉ Ｎ。
、Ｂ４Ｃ１ＢＮ％ＭｇＯ１ＳｉＣ％Ｓｉ３Ｎ４、Ｔｉ０
％Ｔｉ Ｎ。
カーボン、グラファイト等いずれを採用してもよく、本
発明ではウィスカーの材質については特に限定しない。
発明ではウィスカーの材質については特に限定しない。
また異材質のウィスカーの混合物を用いることもさしつ
かえない。
かえない。
ウィスカーの長さはあまり長いものを用いると復元力が
大きくなり、成形体内に異常に大きな空隙が局部的にで
きたりして好ましくない場合も生じるので、２００μｍ
以下程度の長さのものを使用するのが望ましい。またア
スペクト比もあまり小さすぎても、太きすぎても前記酸
化アルミニウム等とシリカとの反応を悪くするので好ま
しくなく、およそ５〜４０の範囲Ｏこ入るウィスカーを
用いるのが望ましい。
大きくなり、成形体内に異常に大きな空隙が局部的にで
きたりして好ましくない場合も生じるので、２００μｍ
以下程度の長さのものを使用するのが望ましい。またア
スペクト比もあまり小さすぎても、太きすぎても前記酸
化アルミニウム等とシリカとの反応を悪くするので好ま
しくなく、およそ５〜４０の範囲Ｏこ入るウィスカーを
用いるのが望ましい。
酸化アルミニウム等とシリカとの配合割合は、酸化アル
ミニウム等がＡｌ２Ｏ３換算で６５〜７５重量％に対し
、シリカ粉末を２５〜３５重量％である。酸化アルミニ
ウム等が６５重量％未満では相対的にシリカの割合が多
い焼結体となるため、該焼結体は熱間（たとえば１００
０°Ｃ）でのクリープが大きくなり、高温状態での使用
に制限を受けるために好ましくなく、また逆にＡＡｈＯ
ｓ換算量が７５重量％を超えると常温強度が大幅に低下
するだけでなく、熱間強度が常温のときの約１４以下に
低下するために好ましくない。好ましい配合割合は酸化
アルミニウム等がＡｄｚ０３４Ａ’Ｊ−で６８〜７３重
量％、シリカが２７〜３２重量％である。
ミニウム等がＡｌ２Ｏ３換算で６５〜７５重量％に対し
、シリカ粉末を２５〜３５重量％である。酸化アルミニ
ウム等が６５重量％未満では相対的にシリカの割合が多
い焼結体となるため、該焼結体は熱間（たとえば１００
０°Ｃ）でのクリープが大きくなり、高温状態での使用
に制限を受けるために好ましくなく、また逆にＡＡｈＯ
ｓ換算量が７５重量％を超えると常温強度が大幅に低下
するだけでなく、熱間強度が常温のときの約１４以下に
低下するために好ましくない。好ましい配合割合は酸化
アルミニウム等がＡｄｚ０３４Ａ’Ｊ−で６８〜７３重
量％、シリカが２７〜３２重量％である。
ウィスカーは酸化アルミニウム等とシリカとの配合物に
対して５〜１５重量％混合される。
対して５〜１５重量％混合される。
その混合割合が５重量％未満ではウィスカーを混合した
効果が現われず、強度の改善に到らないし、逆に１５重
量％を超えると配合物の焼結性が低下し、緻密な焼結体
が製造できないので好ましくない。
効果が現われず、強度の改善に到らないし、逆に１５重
量％を超えると配合物の焼結性が低下し、緻密な焼結体
が製造できないので好ましくない。
以上説明した酸化アルミニウム等、シリカおよびウィス
カーを所定量配合した配合物に水またはアルコールを添
加゛してホールミル、サンドミル等慣用の混合機に供給
し混合する。得られたスラリーは、たとえば噴霧乾燥法
等によって乾燥される。その乾燥混合物はメカニカルプ
レス法あるいは静水圧プレス法で所要圧を加えて成形さ
れる。
カーを所定量配合した配合物に水またはアルコールを添
加゛してホールミル、サンドミル等慣用の混合機に供給
し混合する。得られたスラリーは、たとえば噴霧乾燥法
等によって乾燥される。その乾燥混合物はメカニカルプ
レス法あるいは静水圧プレス法で所要圧を加えて成形さ
れる。
得られた成形体は５１０２とＢＮの混合粉末あるいはム
ライト粉末あるいは他の珪酸塩化合物あるいは使用した
ウィスカーと同材質の粉末の詰め粉で覆い、大気中ある
いは不活性雰囲気中、たとえばＮ２、Ａｒ中１６５０〜
１７５０℃、０．５時間゛以上で焼結することによって
常圧焼結体が製造される。
ライト粉末あるいは他の珪酸塩化合物あるいは使用した
ウィスカーと同材質の粉末の詰め粉で覆い、大気中ある
いは不活性雰囲気中、たとえばＮ２、Ａｒ中１６５０〜
１７５０℃、０．５時間゛以上で焼結することによって
常圧焼結体が製造される。
この常圧焼結体はさらにムライト粉末あるいは他の珪酸
塩化合物粉末の詰め粉で覆い、真空中あるいはＮル、Ａ
ｒの不活性雰囲気中１５００〜１８００°ｃ、 ２００
〜２５０ ｏＫｑｆ／ｃｒ＆ノホットアイソスタチック
プレス処理すること番こより所望の焼結体が製造される
。
塩化合物粉末の詰め粉で覆い、真空中あるいはＮル、Ａ
ｒの不活性雰囲気中１５００〜１８００°ｃ、 ２００
〜２５０ ｏＫｑｆ／ｃｒ＆ノホットアイソスタチック
プレス処理すること番こより所望の焼結体が製造される
。
次に実施例によって本発明を説明する。
実施例１〜１２、比較例１〜５
表１に示す酸化アルミニウム（α−Ａ１２０３）、水酸
化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ） ３ ） 、シリカ（非
晶質〕およびＳｉＣウィスカーの配合物と水とをポット
ミル（ライニング、媒体ともムライト製）に投入し、２
４時時間式混合し、スラリーをつくった。そのスラリー
を２００℃のスプレードライヤで乾燥し、得られた混合
粉末を静水圧プレス法（１０００に９／洲）により加圧
し、５×÷Ｘ Ｏ，６ｃＭ の成形体をつくった。
化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ） ３ ） 、シリカ（非
晶質〕およびＳｉＣウィスカーの配合物と水とをポット
ミル（ライニング、媒体ともムライト製）に投入し、２
４時時間式混合し、スラリーをつくった。そのスラリー
を２００℃のスプレードライヤで乾燥し、得られた混合
粉末を静水圧プレス法（１０００に９／洲）により加圧
し、５×÷Ｘ Ｏ，６ｃＭ の成形体をつくった。
その成形体は常圧法およびＨＩＰ法で焼結体をつくり強
度および気孔率の測定を行った。
度および気孔率の測定を行った。
イ）常圧法
各成形体の常圧焼結条件は酸化アルミニウムを用いた場
合と水酸化アルミニウムを用いた場合（ま成形体を５Ｎ
）２とＢＮの等全混合粉末の詰め粉で覆い、１７４０°
Ｃ，２時間Ｎ２雰囲気で焼結し、水酸化アルミニウムを
用いた場合は詰め粉をＳｉＣ粉末、雰囲気を大気にした
以外は酸化アルミニウムを用いた場合と同条件でそれぞ
れの成形体を常圧焼結した。
合と水酸化アルミニウムを用いた場合（ま成形体を５Ｎ
）２とＢＮの等全混合粉末の詰め粉で覆い、１７４０°
Ｃ，２時間Ｎ２雰囲気で焼結し、水酸化アルミニウムを
用いた場合は詰め粉をＳｉＣ粉末、雰囲気を大気にした
以外は酸化アルミニウムを用いた場合と同条件でそれぞ
れの成形体を常圧焼結した。
また酸化アルミニウムと水酸化アルミニウムを併用した
実施例９については、酸化アルミニウムを単独で用いた
場合と同じ条件で成形体を常圧焼結した。
実施例９については、酸化アルミニウムを単独で用いた
場合と同じ条件で成形体を常圧焼結した。
製造された各焼結体についてＪＩＳ几１６０１に従って
三点曲げ強度を、アルキメデス法に従って気孔率をそれ
ぞれ測定し、得た結果を衣１に併記した。
三点曲げ強度を、アルキメデス法に従って気孔率をそれ
ぞれ測定し、得た結果を衣１に併記した。
口） ＨＩＰ法
実施例１．８、ｌ０１１１および１２の各配合物を上記
イ〕の常圧法に示した要領で常圧焼結体をつくったのち
、該焼結体をムライト粉末（詰め粉）で覆い、Ａｒ雰囲
気中１６５０℃、１時間１９００ Ｋｑｆ／ａｉ＋の条
件でホットアイソスタチックプレス処理を行い、それぞ
れの焼結体を得た。
イ〕の常圧法に示した要領で常圧焼結体をつくったのち
、該焼結体をムライト粉末（詰め粉）で覆い、Ａｒ雰囲
気中１６５０℃、１時間１９００ Ｋｑｆ／ａｉ＋の条
件でホットアイソスタチックプレス処理を行い、それぞ
れの焼結体を得た。
それらの焼結体を上記イ）で述べた方法に従って曲げ強
度および気孔率を測定し、得た結果を同表（こ併記した
。
度および気孔率を測定し、得た結果を同表（こ併記した
。
本発明はアルミナ−シリカ−ウィスカー系の焼結体を製
造するにあたり、焼結工程で原料の収縮を利用するよう
にしたため、従来法によって製造される焼結体に比して
空隙は極端に減少し、著しく高い強度を具備する焼結体
が製造できる。
造するにあたり、焼結工程で原料の収縮を利用するよう
にしたため、従来法によって製造される焼結体に比して
空隙は極端に減少し、著しく高い強度を具備する焼結体
が製造できる。
この焼結体をさらにホットアイソスタチックプレス処理
を行うとより高強度を具備する焼結体が製造できる。
を行うとより高強度を具備する焼結体が製造できる。
特許中願人 日本セメント株式会社
Claims (2)
- （１）酸化アルミニウムおよび／または水酸化アルミニ
ウムをＡｌ＿２Ｏ＿３換算で６５〜７５重量％およびシ
リカ粉末を２５〜３５重量％の配合物に、ウィスカーを
５〜１５重量％添加した混合物を成形し、常圧焼結する
ことを特徴とするアルミナ・シリカ系焼結体の製造方法
。 - （２）酸化アルミニウムおよび／または水酸化アルミニ
ウムをＡｌ＿２Ｏ＿３換算で６５〜７５重量％およびシ
リカ粉末を２５〜３５重量％の配合物に、ウィスカーを
５〜１５重量％添加した混合物を成形し、常圧焼結した
後、該焼結体をホットアイソスタチックプレス処理する
ことを特徴とするアルミナ・シリカ系焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62156688A JP2522666B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-06-25 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5288687 | 1987-03-10 | ||
| JP62-52886 | 1987-03-10 | ||
| JP62156688A JP2522666B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-06-25 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS643068A JPS643068A (en) | 1989-01-06 |
| JPH013068A true JPH013068A (ja) | 1989-01-06 |
| JP2522666B2 JP2522666B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=26393551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62156688A Expired - Lifetime JP2522666B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-06-25 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2522666B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0612253B2 (ja) * | 1989-03-01 | 1994-02-16 | 日本碍子株式会社 | ハニカム成形用口金の検査方法 |
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1987
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