JPH01298056A - 超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法 - Google Patents
超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法Info
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- JPH01298056A JPH01298056A JP63127700A JP12770088A JPH01298056A JP H01298056 A JPH01298056 A JP H01298056A JP 63127700 A JP63127700 A JP 63127700A JP 12770088 A JP12770088 A JP 12770088A JP H01298056 A JPH01298056 A JP H01298056A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Cu複合酸化物系超電導体に用いる焼結体及
び同超電導体の製造方法に関するものである。
び同超電導体の製造方法に関するものである。
〔従未枝術]
超電導体の内、特にCuを含む複合酸化物系の超電導セ
ラミクスは、超電導電転位温度(Tc)が90〜125
°にと、従来の超電導材料と比較して高いことから、高
価な液体ヘリウムを用いる必要のないものとして実用化
が期待されている。
ラミクスは、超電導電転位温度(Tc)が90〜125
°にと、従来の超電導材料と比較して高いことから、高
価な液体ヘリウムを用いる必要のないものとして実用化
が期待されている。
上記のような超電導性を示す複合酸化物系セラミクスと
しては、従来よりLnBa2 、Cu30゜−g(Ln
=Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、E
r、Tm、Yb、Lu3 といった希土類元素、アルカ
リ上元素及び銅の酸化物を成分とするものが知られてい
る。
しては、従来よりLnBa2 、Cu30゜−g(Ln
=Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、E
r、Tm、Yb、Lu3 といった希土類元素、アルカ
リ上元素及び銅の酸化物を成分とするものが知られてい
る。
これらの超電導材料は、コイル形状に加工することによ
り、例えばリニアモータ用磁石や、核融台用のマグネッ
トとして、また薄膜状に形成した場合に、ジョセフソン
コンピュータの組織、あるいは微少磁場検出用スキッド
センサとして、将来その用途の拡大が期待されている。
り、例えばリニアモータ用磁石や、核融台用のマグネッ
トとして、また薄膜状に形成した場合に、ジョセフソン
コンピュータの組織、あるいは微少磁場検出用スキッド
センサとして、将来その用途の拡大が期待されている。
このような超電導材料を例えばコイルに成形する場合、
原料粉末に可塑材を混ぜて押出法により線状の成形体を
@侍してから、これをコイル状に巻き上げて焼結する方
法や、原料粉末を銅やtM′!!f。
原料粉末に可塑材を混ぜて押出法により線状の成形体を
@侍してから、これをコイル状に巻き上げて焼結する方
法や、原料粉末を銅やtM′!!f。
の管に入れて伸線してからコイル状に巻き上げ、jQ処
理して緻密化(焼結)する方法が知られている。
理して緻密化(焼結)する方法が知られている。
しかしながら、上記のような従来の製造方法により得ら
れた超電導線材に流すことのできる電流値(臨界電流密
度:Jc)は、数100A/−〜100〇八/cI11
が限度であり、実用化には不十分な値である。
れた超電導線材に流すことのできる電流値(臨界電流密
度:Jc)は、数100A/−〜100〇八/cI11
が限度であり、実用化には不十分な値である。
その原因としては、種々:ji:!されているが、■
焼結体の密度が低((一般に相対密度80〜90%)、
粒子間の接触面積が非常に小さいこと。
焼結体の密度が低((一般に相対密度80〜90%)、
粒子間の接触面積が非常に小さいこと。
■ 焼結体の粒界に非超電導相が析出しているこ等が重
要な原因であると考えてよい。
要な原因であると考えてよい。
上記のような焼結体の密度を111めるためには、焼結
温度を上げたり、また焼結時間を長くしたり、更には加
圧焼結を行うことが考えられる。
温度を上げたり、また焼結時間を長くしたり、更には加
圧焼結を行うことが考えられる。
しかしながら、常圧焼結においては、焼結温度を950
°以」二にあげることができない。これ以上の温度では
超電導層L n B a2 Cu307 Bの分解が起
こるためでる。
°以」二にあげることができない。これ以上の温度では
超電導層L n B a2 Cu307 Bの分解が起
こるためでる。
また、焼結時間を長くすると、粒成長を引き!2こし、
粒界への異相析出も起こりやすい。そのため却って臨界
電流密度を低下させることとなる。
粒界への異相析出も起こりやすい。そのため却って臨界
電流密度を低下させることとなる。
また、加圧焼結を用いる試み(粉体粉末i島会昭和62
年度秋期大会講喧予稿集11P、48)も報告されテイ
ルが、850°C,] OOkgf/ct、5時間のホ
ットプレスで相ス1密度がせいぜい83%と低く、しか
もかなりの粒成長を生じ、臨界電流密度Jcとして不十
分なものしか得られていないと考えられる。
年度秋期大会講喧予稿集11P、48)も報告されテイ
ルが、850°C,] OOkgf/ct、5時間のホ
ットプレスで相ス1密度がせいぜい83%と低く、しか
もかなりの粒成長を生じ、臨界電流密度Jcとして不十
分なものしか得られていないと考えられる。
従って、本発明が目的とするところは、焼結体の粒界に
非超電4層が析出する粒成長を起こすことなく緻密化(
90%以h)させることのできる超電導体の製造方法及
びその中間物質の提供を目的とするものである。
非超電4層が析出する粒成長を起こすことなく緻密化(
90%以h)させることのできる超電導体の製造方法及
びその中間物質の提供を目的とするものである。
上記目的を達成するために、本発明における超電導体用
焼結体は、LnB2 Cu30K (ただし、Ln希±
1.13はアルカリ土類元素)を成分とし、平均粒径が
108m以下、相対密度97%以上で且つ酸素量X =
6.5以上の正方晶系結晶粒よりなる高密度複合酸化
物系の超電導体用焼結体であることを特徴とする。
焼結体は、LnB2 Cu30K (ただし、Ln希±
1.13はアルカリ土類元素)を成分とし、平均粒径が
108m以下、相対密度97%以上で且つ酸素量X =
6.5以上の正方晶系結晶粒よりなる高密度複合酸化
物系の超電導体用焼結体であることを特徴とする。
また、本発明に係る超電導体の製造方法は、希土類元素
、アルカリ土類元素及び銅をモル比で1;2:3の割合
で含む平均粒径6μm以下の複合酸化物系超電導体用原
料粉末を、酸素不透過性全屈カプセル中に入れ、温度8
00℃以上900℃以下、圧カフ 00 kg/c!以
上の条件の下でHI P処理する工程と、−上記It
I P処理により得られた焼結体を酸素中、400 ’
C以上800°C以下の温度下で加熱アニールする工程
とを有してなることを特徴とする。
、アルカリ土類元素及び銅をモル比で1;2:3の割合
で含む平均粒径6μm以下の複合酸化物系超電導体用原
料粉末を、酸素不透過性全屈カプセル中に入れ、温度8
00℃以上900℃以下、圧カフ 00 kg/c!以
上の条件の下でHI P処理する工程と、−上記It
I P処理により得られた焼結体を酸素中、400 ’
C以上800°C以下の温度下で加熱アニールする工程
とを有してなることを特徴とする。
続いて、主としてYBa2 CuJc7−8を対象とし
た実施例につき説明し、本発明の理解に供する。面、Y
がUr、Yb、r3y、Ho、Tm等の土類元素で置換
されたちのついても同様の効果が期待される。また、ア
ノし力″ノ上類元素としてのBaは、Sr、Ca、Ra
により′71換される。
た実施例につき説明し、本発明の理解に供する。面、Y
がUr、Yb、r3y、Ho、Tm等の土類元素で置換
されたちのついても同様の効果が期待される。また、ア
ノし力″ノ上類元素としてのBaは、Sr、Ca、Ra
により′71換される。
まず、平均粒径、6.O#mのYBa2 Cu30(,
32の試料粉末をCIPにより2000 kg r /
cJの圧力で10φX30(am)のサイズに成形した
後、厚さ0.11璽のpt箔コンテナに入れ、パイレッ
クスガラス中に加熱脱気封込り、l+IP試料とした。
32の試料粉末をCIPにより2000 kg r /
cJの圧力で10φX30(am)のサイズに成形した
後、厚さ0.11璽のpt箔コンテナに入れ、パイレッ
クスガラス中に加熱脱気封込り、l+IP試料とした。
平均粒径を6.0μ龍としたのは、後工程におけるH
I P焼結のように低塩(≦900’C)で緻密化させ
るためには、6μm以下が必要なためである。
I P焼結のように低塩(≦900’C)で緻密化させ
るためには、6μm以下が必要なためである。
このような細かい原料粒度を得るためには、原1合成法
として、通常の酸化物混合体の固相反応による方法より
も、しゅう酸塩共沈法等の/8液反応による方法の方が
微細粉末が得られる点で有利である。
として、通常の酸化物混合体の固相反応による方法より
も、しゅう酸塩共沈法等の/8液反応による方法の方が
微細粉末が得られる点で有利である。
次に上記試料を900℃、 I 500kgf/cJ
で3時間のHI P処理を行った。
で3時間のHI P処理を行った。
従来行われていたように900°Cを越えるH IP湯
温度は粒成長が著しく、同時に粒界偏析が起こり、Jc
が低下するためである。また、800℃以下では、緻密
化が困難であるため、J(I P処理の温度としては8
00℃以J:900℃以下とすることが望ましい。尚、
原料の粒径は上記のような緻M化状の必要性から6μm
以下とされるが、10P焼結後の平均粒径は10μ11
を越えてはならない。このように焼結体の粒度が粗くな
ると、粒界偏析が多くなりJcが低くなるためである。
温度は粒成長が著しく、同時に粒界偏析が起こり、Jc
が低下するためである。また、800℃以下では、緻密
化が困難であるため、J(I P処理の温度としては8
00℃以J:900℃以下とすることが望ましい。尚、
原料の粒径は上記のような緻M化状の必要性から6μm
以下とされるが、10P焼結後の平均粒径は10μ11
を越えてはならない。このように焼結体の粒度が粗くな
ると、粒界偏析が多くなりJcが低くなるためである。
緻密化のためには、HIP圧力>700kgf/r己が
必要である。この発明における重要点である酸素り、チ
の正方晶を中間生成物として得るためには、上記のよう
な圧力による6密化が不可欠である。
必要である。この発明における重要点である酸素り、チ
の正方晶を中間生成物として得るためには、上記のよう
な圧力による6密化が不可欠である。
上記のような111 P処理により得られ焼結体は、密
度が6.250g/ばであり、これは相対密度9.92
%であった。またこの焼結体の組成は酸素分析の結果、
YBa2 Cu30(,7oであることが判明した。
度が6.250g/ばであり、これは相対密度9.92
%であった。またこの焼結体の組成は酸素分析の結果、
YBa2 Cu30(,7oであることが判明した。
ところが、上記のようなHIP処理により得られた試料
はX線解析の結果、これまでに報告されていた斜方晶と
は異なり、高0.量を含有する正方晶系の新しい相であ
ることが判明した。このような正方晶系の相は酸素不透
過性のptコンテナ中で酸素分圧が常圧焼結の場合より
も高く保たれた条件、及び、粒径が10μm以下と細か
いため歪エネルギーが大きいことにより、酸素高含有組
成の相が正方晶から斜方晶への転位を起こさず、常温常
圧下にクエンチされたものと考えられる。
はX線解析の結果、これまでに報告されていた斜方晶と
は異なり、高0.量を含有する正方晶系の新しい相であ
ることが判明した。このような正方晶系の相は酸素不透
過性のptコンテナ中で酸素分圧が常圧焼結の場合より
も高く保たれた条件、及び、粒径が10μm以下と細か
いため歪エネルギーが大きいことにより、酸素高含有組
成の相が正方晶から斜方晶への転位を起こさず、常温常
圧下にクエンチされたものと考えられる。
また、上記転位の抑制は、相対密度97%以下に資料を
緻密化したこと、即ちHI P圧力によるものと考えら
れる。
緻密化したこと、即ちHI P圧力によるものと考えら
れる。
上記のような正方晶系の相(以下t−■相)は半導体的
な電気抵抗の温度変化を示し、4.2°Kまで超電導性
を示さなかった。
な電気抵抗の温度変化を示し、4.2°Kまで超電導性
を示さなかった。
ところが、このt−1相はI X I X 20 龍に
切り出した後、800°Cで50時間アニール処理する
ことにより、はぼ酸素欠損の無いYBa2 Cu30G
、99の組成まで変化し、T c o = 92.5“
Kの超電導体となった。
切り出した後、800°Cで50時間アニール処理する
ことにより、はぼ酸素欠損の無いYBa2 Cu30G
、99の組成まで変化し、T c o = 92.5“
Kの超電導体となった。
この試料の平均粒径は6.5μmであり、4端子法で7
7゛にでのJc7jllI定を行ったところ、1380
A/c己を得た。
7゛にでのJc7jllI定を行ったところ、1380
A/c己を得た。
表1は原料粒径HIP条件、相対密度、焼結体ft i
! 、アニール条件をそれぞれ変えてHI P処理及び
加熱アニール処理を行った場合のTco温度とJc値を
示す。この表に示された実施例1〜6は満足すべきケー
スであり、比較例1〜7は不十分なT C”tA度及び
Jc値しか得られなかった条件である。
! 、アニール条件をそれぞれ変えてHI P処理及び
加熱アニール処理を行った場合のTco温度とJc値を
示す。この表に示された実施例1〜6は満足すべきケー
スであり、比較例1〜7は不十分なT C”tA度及び
Jc値しか得られなかった条件である。
面相対密度は6.3g/cJを理論密度として計算した
。またTco温度はρ=Oになる温度、Jc値(A /
c+J )は77゛にでの値を採用しでいる。
。またTco温度はρ=Oになる温度、Jc値(A /
c+J )は77゛にでの値を採用しでいる。
また、何れの実施例もII I P時間は3時間(比較
例4では10時間)一定となっている。
例4では10時間)一定となっている。
尚、アニール温度を400℃より低くした場合にはt−
II相が超電導相にならず800°Cを越える場合には
、酸素添加効果が少なく、いずれも超電導特性が得られ
なかった。
II相が超電導相にならず800°Cを越える場合には
、酸素添加効果が少なく、いずれも超電導特性が得られ
なかった。
また原料であるL n [32Cu30y、の酸素量X
が6.5以下では、従来より既に報告されている酸素量
tiの多いt−1相となり(比較例2.4)、アニール
後も十分なJc特性の得られる斜方品柑鷹紹体とならな
かった。
が6.5以下では、従来より既に報告されている酸素量
tiの多いt−1相となり(比較例2.4)、アニール
後も十分なJc特性の得られる斜方品柑鷹紹体とならな
かった。
〔発明の効果]
本発明は、以上述べたように、希土類元素、アルカリ土
類元素及び銅をモル比で1:’2:3の割合で含む平均
粒径5μm以下の複合酸化物系超電導体用原料粉末を、
酸素不透過性金属カプセル中に入れ、温度800°C以
上9.00℃以下、圧力600kg/cJ以上の条件の
下でIt I P処理する工程と、上記II I P処
理により謙られた焼結体を酸素中、400’C以上so
o’c以下の温度下で加熱ア・ニールする工程とを有し
てなる高密度複合酸化物系の超電導体の製造方法であり
、特にJc特性において良好な超電導体を製iZするこ
とができた。
類元素及び銅をモル比で1:’2:3の割合で含む平均
粒径5μm以下の複合酸化物系超電導体用原料粉末を、
酸素不透過性金属カプセル中に入れ、温度800°C以
上9.00℃以下、圧力600kg/cJ以上の条件の
下でIt I P処理する工程と、上記II I P処
理により謙られた焼結体を酸素中、400’C以上so
o’c以下の温度下で加熱ア・ニールする工程とを有し
てなる高密度複合酸化物系の超電導体の製造方法であり
、特にJc特性において良好な超電導体を製iZするこ
とができた。
また、その中間生成物としてISられた高酸素を含有す
る正方晶系の結晶粒よりなる焼結体は(多の加タハアニ
ール工程により、有効な超電導特性を発揮することがで
きた。
る正方晶系の結晶粒よりなる焼結体は(多の加タハアニ
ール工程により、有効な超電導特性を発揮することがで
きた。
Claims (2)
- (1)LnB_2Cu_3O_x(ただし、Lnは希土
類、Bはアルカリ土類元素)を成分とし、平均粒径が1
0μm以下、相対密度97%以上で且つ酸素量xが6.
5以上の正方晶系結晶粒よりなる高密度複合酸化物系の
超電導体用焼結体。 - (2)希土類元素、アルカリ土類元素及び銅をモル比で
1:2:3の割合で含む平均粒径6μm以下の複合酸化
物系超電導体用原料粉末を、酸素不透過性金属カプセル
中に入れ、温度800℃以上900℃以下、圧力700
kg/cm^2以上の条件の下でHIP処理する工程と
、 上記HIP処理により得られた焼結体を酸 素中、400℃以上800℃以下の温度下で加熱アニー
ルする工程と、 を有してなる高密度複合酸化物系の超電導 体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63127700A JPH01298056A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63127700A JPH01298056A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01298056A true JPH01298056A (ja) | 1989-12-01 |
Family
ID=14966542
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63127700A Pending JPH01298056A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 超電導体用焼結体及び超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01298056A (ja) |
-
1988
- 1988-05-24 JP JP63127700A patent/JPH01298056A/ja active Pending
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