JPH01290513A - ヒドロキシアパタイトの製造方法 - Google Patents
ヒドロキシアパタイトの製造方法Info
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- JPH01290513A JPH01290513A JP63118828A JP11882888A JPH01290513A JP H01290513 A JPH01290513 A JP H01290513A JP 63118828 A JP63118828 A JP 63118828A JP 11882888 A JP11882888 A JP 11882888A JP H01290513 A JPH01290513 A JP H01290513A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
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- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/327—After-treatment
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、ヒドロキシアパタイトの装造方法に関する。
ヒドロキシアパタイト(以下HAPと略記する)は一般
式 %式% (但し、nは0〜6.2はO〜1を表す)で表されるり
ん酸カルシウムの一種で、天然の骨や歯の主成分と同じ
化学組成を持つところから、人工骨や人工歯根等のバイ
オセラミックス原料として、近年特に注目される有用な
化合物である。
式 %式% (但し、nは0〜6.2はO〜1を表す)で表されるり
ん酸カルシウムの一種で、天然の骨や歯の主成分と同じ
化学組成を持つところから、人工骨や人工歯根等のバイ
オセラミックス原料として、近年特に注目される有用な
化合物である。
又、HAPはカラムクロマトグラフィーの充填剤として
、蛋白質、酵素、核酸等の生体関連物質に対して優れた
分離能を有し、近年バイオテクノロジー分野に於て有用
物質の分離精製等には不可欠のものである。更に、HA
Pは有害無機イオンの吸着剤、蛍光体材料、化学反応の
触媒等としても期待されるものであり、本発明は、この
HAPの製造法に関するものである。
、蛋白質、酵素、核酸等の生体関連物質に対して優れた
分離能を有し、近年バイオテクノロジー分野に於て有用
物質の分離精製等には不可欠のものである。更に、HA
Pは有害無機イオンの吸着剤、蛍光体材料、化学反応の
触媒等としても期待されるものであり、本発明は、この
HAPの製造法に関するものである。
[従来の技術]
HAPの製造方法は、従来より種々検討され数多くの方
法が提案されている。例えば、(1):溶液反応によっ
て生成したりん酸カルシウムの沈殿にカルシウム塩を加
えてカルシウムとりんのモル比Ca/Pを1.67に調
整し、次いで、オートクレーブ中高温、高圧下で反応を
行う水熱合成法や、■。
法が提案されている。例えば、(1):溶液反応によっ
て生成したりん酸カルシウムの沈殿にカルシウム塩を加
えてカルシウムとりんのモル比Ca/Pを1.67に調
整し、次いで、オートクレーブ中高温、高圧下で反応を
行う水熱合成法や、■。
ロ00℃以上の高温に焼成する乾式法、或は湿式法とし
て、(2):可溶性塩による沈殿反応法、(3) :
Ca(Oll)2と)(3PO4の反応を摩砕しながら
行う中和法、その他、(4):加水分解法等が知られて
いる。
て、(2):可溶性塩による沈殿反応法、(3) :
Ca(Oll)2と)(3PO4の反応を摩砕しながら
行う中和法、その他、(4):加水分解法等が知られて
いる。
[発明が解決しようとする課題]
之等の製造方法には一長一短があり、例えば(1)の水
熱合成法や乾式法は、高温で長時間の焼成を要するため
、高価な装置が必要となり、操作も煩雑でエネルギーコ
ストも高くなる等工業的大量生産には問題がある。
熱合成法や乾式法は、高温で長時間の焼成を要するため
、高価な装置が必要となり、操作も煩雑でエネルギーコ
ストも高くなる等工業的大量生産には問題がある。
湿式法は、特別な装置も必要とせず大量生産に適してい
るが、(2)の沈殿反応は生成物がコロイド状と成るた
め、濾過洗浄が困難で取り扱いが不便であるばかりで無
く、反応条件のわずかな変化によってもカルシウムとり
んのモル比Ca/Pが変わり易く再現性が悪い。又、(
3)の中和法は安価な原料を使用する点で工業的に有利
であるが生成物の組成を均質とするために摩砕が必要で
、特別な装置を必要とし、操作も煩雑となる欠点がある
。更に、(4)の加水分解法は、例えばCaHPO4・
2H20の水性スラリーにアルカリを加えて加水分解を
行うために、生成物中にアルカリが吸着し、除去が困難
となる等問題も多い。
るが、(2)の沈殿反応は生成物がコロイド状と成るた
め、濾過洗浄が困難で取り扱いが不便であるばかりで無
く、反応条件のわずかな変化によってもカルシウムとり
んのモル比Ca/Pが変わり易く再現性が悪い。又、(
3)の中和法は安価な原料を使用する点で工業的に有利
であるが生成物の組成を均質とするために摩砕が必要で
、特別な装置を必要とし、操作も煩雑となる欠点がある
。更に、(4)の加水分解法は、例えばCaHPO4・
2H20の水性スラリーにアルカリを加えて加水分解を
行うために、生成物中にアルカリが吸着し、除去が困難
となる等問題も多い。
そこで、上記従来技術の問題点を解消し、人工骨等のバ
イオセラミックス原料に好適で、クロマトグラフィー充
填剤として分離能の優れた、微細で高純度のヒドロキシ
アパタイトを安価な原料から簡単な操作によって容易に
製造するために解決せらるべき技術的課題が生じてくる
のであり、本発明は該課題を解決することを目的とする
。
イオセラミックス原料に好適で、クロマトグラフィー充
填剤として分離能の優れた、微細で高純度のヒドロキシ
アパタイトを安価な原料から簡単な操作によって容易に
製造するために解決せらるべき技術的課題が生じてくる
のであり、本発明は該課題を解決することを目的とする
。
[課題を解決するための手段]
本発明は、上記の目的を達成せんとして提案せられたも
のであり、CaCO3の粉末と水とを混合して濃度5〜
15%のスラリーを生成し、該スラリーに温度20〜8
0℃において、H3PO4をカルシウムとりんのモル比
Ca/Pが1.5付近となるような割合にて徐々に添加
反応させ、続いて温度40〜80℃において1〜5時間
加熱塾成し、次いでCa(OH)2をカルシウムとりん
のモル比Ca/Pが1.67付近になるような割合で加
えて混合し、温度 60〜+00℃にてI〜5時間加熱
反応させる事を特徴とするヒドロキシアパタイトの製造
方法を提供せんとするものである。
のであり、CaCO3の粉末と水とを混合して濃度5〜
15%のスラリーを生成し、該スラリーに温度20〜8
0℃において、H3PO4をカルシウムとりんのモル比
Ca/Pが1.5付近となるような割合にて徐々に添加
反応させ、続いて温度40〜80℃において1〜5時間
加熱塾成し、次いでCa(OH)2をカルシウムとりん
のモル比Ca/Pが1.67付近になるような割合で加
えて混合し、温度 60〜+00℃にてI〜5時間加熱
反応させる事を特徴とするヒドロキシアパタイトの製造
方法を提供せんとするものである。
[実施例及び作用]
以下、本発明の実施例を詳述する。先ずCaCO3の水
性スラリーにH,PO4を添加反応し、熟成して生成す
る示性式Ca3 (PO4)2 ・nl、、 Oの
りん酸三カルシウムはCa(Oll)2を加えて混合す
る。
性スラリーにH,PO4を添加反応し、熟成して生成す
る示性式Ca3 (PO4)2 ・nl、、 Oの
りん酸三カルシウムはCa(Oll)2を加えて混合す
る。
然るときは、カルシウムを容易に吸収してカルシウムと
りんのモル比Ca/Pがヒドロキシアパタイトの化学量
論値1.67に近似となり、洗浄等によっても組成が変
わらない安定な化合物、即ち、HAPに変化する。
りんのモル比Ca/Pがヒドロキシアパタイトの化学量
論値1.67に近似となり、洗浄等によっても組成が変
わらない安定な化合物、即ち、HAPに変化する。
更に、他の実施例として、CaCO3の粉末と水のスラ
リーに温度20−80℃でH3PO4を徐々に添加反応
し熟成して、示性式Ca3(PO4)2・nlI20で
表わされるりん酸三カルシウムの微細粒子と成し、次い
でカルシウムとりんのモル比Ca/Pが1.67になる
ような割合でCa(011)2を加えて温度60〜10
0℃に加熱反応後濾過し、之を乾燥して微細粒子のHA
Pを生成した。
リーに温度20−80℃でH3PO4を徐々に添加反応
し熟成して、示性式Ca3(PO4)2・nlI20で
表わされるりん酸三カルシウムの微細粒子と成し、次い
でカルシウムとりんのモル比Ca/Pが1.67になる
ような割合でCa(011)2を加えて温度60〜10
0℃に加熱反応後濾過し、之を乾燥して微細粒子のHA
Pを生成した。
そこで、本発明の実施例を更に詳しく説明する。
原料のCaCO3の粉末は水を加えて5〜15重量%(
以下単に%と記す)のスラリーと成し、攪拌下に1〜1
0倍に希釈したH3PO4をカルシウムとりんのモル比
Ca/Pが1,5付近と成るような割合で用いて20〜
80℃の温度範囲で0.5〜2時間にわたり徐々に加え
て反応を行い、次いで40〜80℃好ましくは60〜8
0℃で1〜5時間熟成する。而して、CaCO3のスラ
リー濃度が5%未満では濃度が低過ぎて実用的ではなく
、又、15%以上では濃度が高過ぎて反応が不均質とな
り、カルシウムとりんのモル比が異なる種々の化合物を
生成し、その後のCa(011)2 との反応性が悪く
なって均質なHAPは得られない。又、H3PO4の希
釈が10倍以上では反応液の濃度が低くなり過ぎて実用
的ではない。
以下単に%と記す)のスラリーと成し、攪拌下に1〜1
0倍に希釈したH3PO4をカルシウムとりんのモル比
Ca/Pが1,5付近と成るような割合で用いて20〜
80℃の温度範囲で0.5〜2時間にわたり徐々に加え
て反応を行い、次いで40〜80℃好ましくは60〜8
0℃で1〜5時間熟成する。而して、CaCO3のスラ
リー濃度が5%未満では濃度が低過ぎて実用的ではなく
、又、15%以上では濃度が高過ぎて反応が不均質とな
り、カルシウムとりんのモル比が異なる種々の化合物を
生成し、その後のCa(011)2 との反応性が悪く
なって均質なHAPは得られない。又、H3PO4の希
釈が10倍以上では反応液の濃度が低くなり過ぎて実用
的ではない。
反応温度は室温以上が好ましいが、80℃を越えると生
成したりん酸三カルシウムはCa(Oll)2 との反
応性が極度に悪くなり、カルシウムの吸収速度が遅くな
って、反応を完結するには更に高温に加熱するか、或は
長時間の加熱が必要となるので反応は80℃以下で行う
を可とする。熟成は40℃以上好ましくは60℃以上で
行う。40℃以下では熟成の効果が遅く、又、反応の時
と同じ理由によって80℃以下で行うを可とする。
成したりん酸三カルシウムはCa(Oll)2 との反
応性が極度に悪くなり、カルシウムの吸収速度が遅くな
って、反応を完結するには更に高温に加熱するか、或は
長時間の加熱が必要となるので反応は80℃以下で行う
を可とする。熟成は40℃以上好ましくは60℃以上で
行う。40℃以下では熟成の効果が遅く、又、反応の時
と同じ理由によって80℃以下で行うを可とする。
1(3PO4を添加する時間は特に制限しないが、−度
に添加すれば多量のCO□を発生するばかりでな(、局
部的に強酸性となってCaHPO4・2II20等が生
成し、不均質となって好ましくないので少なくとも0.
5時間以上にわたり徐々に行う。
に添加すれば多量のCO□を発生するばかりでな(、局
部的に強酸性となってCaHPO4・2II20等が生
成し、不均質となって好ましくないので少なくとも0.
5時間以上にわたり徐々に行う。
しかし、2時間を越えても特に効果が期待出来ないので
、2時間程度で行うのが望ましい。このようにすれば反
応11116前後の微酸性領域で行われる。
、2時間程度で行うのが望ましい。このようにすれば反
応11116前後の微酸性領域で行われる。
本反応は、ClCO3の粒子がH3PO4と接触してC
O2を発砲しながら進行する結果、生成物は微細粒子と
なり易く、生成粒子の核に未反応粒子が取り込まれるよ
うな事はない。又、均質で微細粒子にもかかわらず濾過
性の良いのが特徴である。
O2を発砲しながら進行する結果、生成物は微細粒子と
なり易く、生成粒子の核に未反応粒子が取り込まれるよ
うな事はない。又、均質で微細粒子にもかかわらず濾過
性の良いのが特徴である。
このようにして得られたスラリー状の生成物はそのまま
で、又は、濾過洗浄して不純物を除去した後に再びスラ
リーとなし、カルシウムとりんのモル比Ca/Pが1.
67か、や\過剰になるよう計算量のCa(011)2
を添加混合し、60〜100℃にて0.5〜5時間加熱
反応させた後、濾過し過剰のCa(011)2を水洗除
去して50〜200℃で乾燥する。本発明方法によれば
微細で均質な、そして、カルシウムとりんのモル比がH
APの計算値1.67に近似の■]APが再現性よ(容
易にえられる。斯くして得られた乾燥粉末は、X線回折
法によってHAPである事が確認された。更に800℃
で一時間焼成したものは鮮明な回折図をしめした。以下
に実験例により具体的に説明する。
で、又は、濾過洗浄して不純物を除去した後に再びスラ
リーとなし、カルシウムとりんのモル比Ca/Pが1.
67か、や\過剰になるよう計算量のCa(011)2
を添加混合し、60〜100℃にて0.5〜5時間加熱
反応させた後、濾過し過剰のCa(011)2を水洗除
去して50〜200℃で乾燥する。本発明方法によれば
微細で均質な、そして、カルシウムとりんのモル比がH
APの計算値1.67に近似の■]APが再現性よ(容
易にえられる。斯くして得られた乾燥粉末は、X線回折
法によってHAPである事が確認された。更に800℃
で一時間焼成したものは鮮明な回折図をしめした。以下
に実験例により具体的に説明する。
実験例l
CaCO3の粉末50gと水285 mlをビーカーに
仕込み攪拌混合し、濃度15%のスラリーを調製し50
℃に加熱した。
仕込み攪拌混合し、濃度15%のスラリーを調製し50
℃に加熱した。
別に、85%の83110438.4gに水287 m
lを加えて10%のH3PO4水溶液を調製し、CaC
O3のスラリーを攪拌しながら2時間にわたり徐々に加
えて反応させ、80℃に1時間加熱熟成した。カルシウ
ムとりんのモル比は1.50である。
lを加えて10%のH3PO4水溶液を調製し、CaC
O3のスラリーを攪拌しながら2時間にわたり徐々に加
えて反応させ、80℃に1時間加熱熟成した。カルシウ
ムとりんのモル比は1.50である。
次いで、濾過水洗し、80℃で乾燥して白色の微粉末5
7.0gを得た。これは化学分析及び熱分析からCa
: 35.13%、P:I8.09%Ca/Pモル比が
1゜50であり、示性式Ca3(P Oa )2
・1.8 H20のりん酸三カルシウムである。
7.0gを得た。これは化学分析及び熱分析からCa
: 35.13%、P:I8.09%Ca/Pモル比が
1゜50であり、示性式Ca3(P Oa )2
・1.8 H20のりん酸三カルシウムである。
次に、この粉末57gと水5I5mlを密封形反応器に
仕込み攪拌混合して10%のスラリーとし、Ca (0
11)24.9 gを加えて攪拌混合した。カルシウム
とりんのモル比は1.70である。次いで、80℃に昇
温し2時間加熱後濾過し、水洗して初めは100℃で、
続いて200℃で乾燥し、白色の微粉末59.3 gを
得た。化学分析からCl : 37.57%、 P
: 17.38%でCa/Pモル比1.67であった。
仕込み攪拌混合して10%のスラリーとし、Ca (0
11)24.9 gを加えて攪拌混合した。カルシウム
とりんのモル比は1.70である。次いで、80℃に昇
温し2時間加熱後濾過し、水洗して初めは100℃で、
続いて200℃で乾燥し、白色の微粉末59.3 gを
得た。化学分析からCl : 37.57%、 P
: 17.38%でCa/Pモル比1.67であった。
又、X線回折によりHAPである事が確認された。更に
、800℃にて1時間焼成したものは鮮明な回折図を示
した。
、800℃にて1時間焼成したものは鮮明な回折図を示
した。
実験例2
実験例1と同様の操作により、CaCO3の粉末50g
と水950 mlから5%のスラリーを調製し、85%
のH3P0438.4gを20℃に於て1時間かけて添
加反応し、40℃にて5時間加熱熟成した。これを恢過
水洗して、水500 mlと反応器に仕込み大略10%
のスラリーとし、Ca(Oll)2の4.9 gを加え
て95℃に0.5時間加熱反応させた。反応混合物Ca
/Pモル比は1.70である−次いで、濾過水洗して+
00℃で乾燥し、白色の微粉末61.6gを得た。化学
分析の結果Ca : 3B、 06%、P:I6.74
%でCa/Pモル比が1.66の微粉末で、X線回折に
よりHA Pである事が確認された。
と水950 mlから5%のスラリーを調製し、85%
のH3P0438.4gを20℃に於て1時間かけて添
加反応し、40℃にて5時間加熱熟成した。これを恢過
水洗して、水500 mlと反応器に仕込み大略10%
のスラリーとし、Ca(Oll)2の4.9 gを加え
て95℃に0.5時間加熱反応させた。反応混合物Ca
/Pモル比は1.70である−次いで、濾過水洗して+
00℃で乾燥し、白色の微粉末61.6gを得た。化学
分析の結果Ca : 3B、 06%、P:I6.74
%でCa/Pモル比が1.66の微粉末で、X線回折に
よりHA Pである事が確認された。
実験例3
実験例1と同様の操作により、CaCO3の粉末50g
と水450 mlから10%のスラリーを調製して60
℃に加温した。別に、85%のH3PO438,4gと
水27m1から50%の溶液を調製し、0.5時間かけ
て添加反応させ、更に、60’Cにて3時間加熱熟成さ
せた。
と水450 mlから10%のスラリーを調製して60
℃に加温した。別に、85%のH3PO438,4gと
水27m1から50%の溶液を調製し、0.5時間かけ
て添加反応させ、更に、60’Cにて3時間加熱熟成さ
せた。
これを反応器に移し、次いで、これにCa(011)2
の4.9gを加え、60℃にて5時間加熱反応させた後
、濾過し水洗して100℃で乾燥し、白色微粉末61.
5gを得た。このものは化学分析からCa : 35.
66%。
の4.9gを加え、60℃にて5時間加熱反応させた後
、濾過し水洗して100℃で乾燥し、白色微粉末61.
5gを得た。このものは化学分析からCa : 35.
66%。
P:16.66%、Ca/Pモル比1.66であり、X
線回折からHAPである事が確認された。
線回折からHAPである事が確認された。
実験例1〜3で得られた白色粉末はいづれも粒子の直径
が数ミクロン以下の微粉である。
が数ミクロン以下の微粉である。
比較例
CacOlの粉末5[1gと水450 mlから10%
のスラリーと、85%のH:l POn 38.4gと
水92m1から25%のH3po4水溶液を夫々実験例
1と同様にして調製し、85℃に於て2時間かけて添加
反応後95℃にて5時間加熱熟成した。これを反応器に
移し、温度を80℃に下げてCa(Oll)2の4.9
gを添加し、5時間加熱反応させ、濾過水洗後100℃
で乾燥して白色の微粉末5’1.4 gを得た。CaC
O2とH3PO4の反応温度及び熟成温度を除いて、他
の条件は全て実験例の範囲内にある。この白色粉末はC
a : 37.18%。
のスラリーと、85%のH:l POn 38.4gと
水92m1から25%のH3po4水溶液を夫々実験例
1と同様にして調製し、85℃に於て2時間かけて添加
反応後95℃にて5時間加熱熟成した。これを反応器に
移し、温度を80℃に下げてCa(Oll)2の4.9
gを添加し、5時間加熱反応させ、濾過水洗後100℃
で乾燥して白色の微粉末5’1.4 gを得た。CaC
O2とH3PO4の反応温度及び熟成温度を除いて、他
の条件は全て実験例の範囲内にある。この白色粉末はC
a : 37.18%。
P : 17.95%でCa/Pモル比は1.60であ
った。
った。
[発明の効果]
本発明によれば、Ca/Pモル比力月、67に近似で微
細粒子からなり、バイオセラミックス原料及びクロマト
グラフィーの充填剤等として有用な高純度ヒドロキシア
パタイト(HAP)が安価な原料から低温で容易に再現
性良く製造できる。
細粒子からなり、バイオセラミックス原料及びクロマト
グラフィーの充填剤等として有用な高純度ヒドロキシア
パタイト(HAP)が安価な原料から低温で容易に再現
性良く製造できる。
尚、本発明は、本発明の精神を逸脱しない範囲内に於て
種々の改変を為すことができ、そして、本発明が該改変
されたものに及ぶことは当然である。
種々の改変を為すことができ、そして、本発明が該改変
されたものに及ぶことは当然である。
Claims (1)
- CaCO_3の粉末と水とを混合して濃度5〜15%の
スリラーを生成し、該スリラーに温度20〜80℃にお
いて、H_3PO_4をカルシウムとりんのモル比Ca
/Pが1.5付近となるような割合にて徐々に添加反応
させ、続いて温度40〜80℃において1〜5時間加熱
塾成し、次いでCa(OH)_2をカルシウムとりんの
モル比Ca/Pが1.67付近になるような割合で加え
て混合し、温度60〜100℃にて1〜5時間加熱反応
させる事を特徴とするヒドロキシアパタイトの製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63118828A JPH01290513A (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63118828A JPH01290513A (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01290513A true JPH01290513A (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=14746161
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63118828A Pending JPH01290513A (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01290513A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997003016A1 (fr) * | 1995-07-07 | 1997-01-30 | Maruo Calcium Company Limited | Fines particules d'hydroxyapatite poreuse petaloide et leur procede de production |
JP2015168605A (ja) * | 2014-03-07 | 2015-09-28 | 学校法人昭和大学 | 水酸アパタイト結晶の製造方法 |
-
1988
- 1988-05-16 JP JP63118828A patent/JPH01290513A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997003016A1 (fr) * | 1995-07-07 | 1997-01-30 | Maruo Calcium Company Limited | Fines particules d'hydroxyapatite poreuse petaloide et leur procede de production |
US6033780A (en) * | 1995-07-07 | 2000-03-07 | Maruo Calcium Company Limited | Fine particles of petaloid porous hydroxyapatite and process for producing the same |
JP2015168605A (ja) * | 2014-03-07 | 2015-09-28 | 学校法人昭和大学 | 水酸アパタイト結晶の製造方法 |
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