JPH01250417A - 炭素繊維束コードの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭素ｌＩｉ維コードの製造方法、特に複合材料
の補強用布帛などの縫製用縫糸として用いた場合に、優
れたプロセス性、形態保持性および補強効果を発揮する
炭素繊維コードの製造方法に関する。

［従来技術］ 炭素域Ｎ＃ｌ物や、炭素繊維とガラス繊維や有機高強度
高弾性率繊維とからなるハイブリッド織物などの布帛が
、複合材料の補強用材として活用されている。布帛を補
強材に用いた複合材料は、たとえば樹脂を含浸した布帛
を複数枚積層した後、あるいは所望の形にプリフォーム
した布帛に樹脂を含浸した後、加熱し成形される。所望
の形にプリフォームされた布帛への樹脂含浸や加熱成形
時における形態保持性向上あるいは積層布帛間の剥離強
度向上などの目的のため、一般には縫糸を用いてステッ
チングが行なわれる。

その際の縫糸には、ガラス繊維、ポリエステル繊維、ア
ラミド繊維、炭素繊維と有機繊維の混紡糸などが用いら
れてきた。しかし、これらの縫糸には吸水性が大きい、
耐熱性が低い、樹脂などのマトリックス材との接着力が
低い、強度・弾性率が低いなどの問題があって、炭素繊
維織物など補強用布帛の特性を複合材料特性に十分反映
できない問題があった。

そこで前述の問題を解決する目的で、本発明者らは特定
物性を有する高性能炭素繊維コード（特願昭６２−２０
２１２９号）を提案した。

一方、上記炭素繊維コードはミシン等を用いて縫糸とし
て使用するため、基布の損傷、目ずれ、擦過の増大を防
止するため適当な細さが要求され、このためフィラメン
ト数の少ない繊維束を公知の焼成方法（例えば特開昭４
８−４１０４０号、　５５−７１８１９号。

５６−９１０１５号、　５８−８７３２１号、　５９−
９２２２号、６２−３４８５５号各公報）に従い焼成す
ることになるが、繊維束が細いため焼成時の生産性が極
めて低く、原料となる炭素繊維がコスト高になるという
問題があった。

加えて炭素繊維を炭素繊維コードに加工するためには、
本質的に脆い性質をもつ炭素繊維に、更に苛酷な加工（
下撚加熱→合糸→上撚加熱）を施すため、毛羽、糸切れ
が発生し易いという問題がめった。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明の解決課題は、上記従来技術による炭素繊維コー
ド製造上の問題点を解消し、縫糸用として高性能な炭素
繊維コードを、工業的に生産性よく安価に製造する技術
を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の上記課題は、加熱した炭素繊維前駆体繊維束を
２本以上引揃えて、更に加熱して前駆体繊維束コードと
なし、該フードを複数本合糸して、合糸ラインを形成し
て焼成処理を行い、該処理後それぞれの炭素繊維束コー
ドに分繊するによって達成できる。

すなわち、本発明における炭素繊維前駆体繊維束（以下
、単に前駆体繊維束という）としては、アクリル系、レ
ーヨン系のいずれも公知の方法により製糸したものが使
用できるが、特にポリアクリロニトリルを原料として乾
湿式紡糸法により紡糸し、工程油剤としてシリコーン系
油剤を用いて製糸した繊維が好ましく用いられる。前駆
体繊維束の単糸デニールは０．１〜１．５デニール、好
ましくは０．２〜１．０デニールが良い。

単糸デニールが１．５デニールより太い場合には焼成に
おいて単糸内の焼成ムラが生じ易くて好ましくなく、一
方、０．１デニールより細いものは製糸の安定性が低く
、実用的でない。

また前駆体繊維束のフィラメント数はコード化後の１・
−タルデニールが６０００デニールを越えない範囲に設
定するのが良く、好ましくは３０００デニール以下とす
るのが良い。コード化後のトータルデニールが６０００
デニールを越えると焼成の耐炎化段階で、蓄熱により糸
切れを生じたり、東向外部における酸化の不均一を生じ
、結果として炭素繊維の物性低下をきたし好ましくない
。また、最終製品である炭素繊維束コードとした場合に
もステッチング工程において、縫糸と基布の擦過が大き
くなり、基布を損傷したり、目ズレを生じさせるため好
ましくない。

前駆体１維束コードの作製にあたり、このような前駆体
繊維束に予め下撚を施した後、複数水引揃えて更に上撚
を施すが、このとき、下撚に対して上撚は逆方向にかけ
ることが好ましい。これにより、前駆体繊維束１糸条当
りの加熱数は、下撚、上撚を同一方向に施した場合より
減少し、高加熱の焼成時に発生し勝ちな東向外の不均一
な焼成に起因する糸切れや、物性低下を押えることがで
きる。また、前駆体コード自体がトルクによって捩れて
ビリが発生しコードパッケージからの引出しを困難にす
ることを防止でき、焼成工程での安定化が可能になる。

下撚として４０タ一ン／ＴｒＬ以上、好ましくは４０〜
３００タ一ン／ｍ琲士、上撚として３０タ一ン／ｍ以上
、好ましくは３０〜２５０タ一ン／ｍ加熱するのが良い
。このとき、加熱数が少ないと炭素繊維束コードの断面
形状の長さ方向の均一性が低下したり、集束性が低下す
るため、ステッチング工程でコードに毛羽が発生したり
、基布が損傷し易いなどの問題を生じる可能性がある。

また加熱数が多すぎると耐炎化工程での東向外の不均一
な焼成が起こり易くなり、炭素繊維としての物性が低下
したり、炭素繊維束コードとした時の成形時にマトリッ
クス樹脂がコード内部に含浸しにくくなるなどの問題が
発生し易くなる傾向がある。

前駆体繊維束コードを形成する繊維束の合糸本数はコー
ド作製、および焼成の容易さ、あるいは炭素繊維束コー
ドの断面形状などの面から２〜６本、特に２〜３本が好
適である。

以上述べた前駆体繊維束のコード化加工に当っては予め
公知の方法、撚糸機を用いて、撚糸加工してパッケージ
に巻き取っておくのが、加工能率の点からも望ましいが
、特にこれに限定されるものではない。

このように予め撚糸加工した前駆体繊維束コードは更に
複数本合糸して焼成処理を行うが、この場合、焼成処理
は円周方向の溝付ローラーを用いて搬送処理するのが好
ましい。このとき、できるだけ多数本のコードを１つの
溝の中へ合糸して焼成するのが焼成処理の生産性を上げ
るのに望ましいが、焼成処理後の分繊性や、多」−ド合
糸に伴う物性低下を考慮すると通常２〜６本、好ましく
は２〜４本程度が適当である。

前駆体繊維束コードの焼成方法としては、公知の焼成方
法、即ち２例えば空気中２００〜３００℃で張力下に酸
化処理して耐炎化繊維束とし、更に不活性ガス雰囲気中
で炭素化処理する方法などが採用されるが、特に耐炎化
の耐炎化進行度が水分率を尺度として３．７〜７．０％
となるように調節し、また炭化処理としては３００〜７
００’Ｃ１１０００〜１２００’Ｃの温度域における昇
温速度が１００〜１０００’Ｃ／分に調節するなどが、
得られる炭素繊維束コードの物性面から好ましい。

かかる合糸焼成処理を行った後、炭素繊維束コードは各
々のコード毎に分繊して別々のスプールに巻き取るか、
あるいは複数本合糸したコードのまま、同一スプールに
巻き取り、しかる後分域処理を施して最終製品である炭
素繊維束コードとする。　また本発明における炭素繊維
コードは、マトリックス樹脂との親和性を高めるなどの
目的で、公知の表面処理を行うこともある。更にステッ
チング時のプロセス性を向上するなどの目的のためサイ
ジング剤を付与することが望ましい。サイジング剤の種
類や付着量などは、使途に応じて適宜公知の条件から選
べば良い。

［実施例］ 以下、本発明を実施例により具体的に説明する。

実施例１ アクリロニトリル系前駆体繊維束（単糸０．７デニール
、フィラメント数５００本）にダウンツイスタ−を用い
て１ｍ当り２５０ターンの下撚（Ｓ撚）をかけた後、こ
れを３本引揃えて１ＴｒＬ当り１６０ターンの上撚（ｌ
撚）をかけて前駆体ｗ４維束コードを作製してパッケー
ジに巻き上げた。加熱加工時の給糸スピードは下撚１６
ＴｒＬ／分、上撚２５ｍ／分であり、毛羽糸切れもなく
高速加工が可能であった。また前駆体繊維束コードはビ
リの発生がなく、解舒性も良好であった。次いで複数の
パッケージから連続的に前駆体ｖａｎ束コード引出し、
溝付ローラーの１溝内につき３本のコードを引揃えて加
熱せずして合糸し、空気中２４０〜２６０°Ｃに加熱さ
れた耐炎化炉に延伸率１．０で通過させ水分率が６．０
％の酸化繊維糸条とした。

次いで、窒素雰囲気中最高温度１４００℃の炭化炉で３
００〜７００℃、１０００〜１２００℃のそれぞれの温
度域での昇温速度を各々約り００℃／分に設定して炭素
化を行なった。

次いで、１溝当り３本合糸されたコードを溝付ローラー
を用いてそれぞれ３本に分繊し、別々のスプールに巻き
上げ炭素繊維コードとした。各コード毎の分繊は安定し
て実施できた。

なお、巻き上げ前に炭素繊維コードは、電解質水溶液中
で炭素繊維コードを陽極として電解表面処理し、水洗、
乾燥後、エポキシ系サイジング剤を約１％付与した。

１ｑられた炭素繊維コードを用いて、炭素繊維積層品の
ステッチングを行なった。まず、″トレカ″Ｔ４００−
３０００−５０八から構成された１１寸が２００ｇ／ｍ
２の平織物を４枚積層（積層角度；４５°１０°１０　
’　／４５°）して、寸法が幅２０ｃｍ、長さ１５０ｃ
ｍの基布を準備した。７．５ｍｍ間隔で２５本のヒゲ針
が植え込まれたニードル装置を備えたステッチングマシ
ンを用い、前記コードを使用して前記基布をピッチ７．
５ｍｍ、ステッチ速度２０針／分で単環縫いでステッチ
ングを行なった。ステッチングの間には糸切れが全くな
く、ステッチ加工後の観察においても縫糸の毛羽は認め
られなかった。

実施例２ アクリロニトリル系前駆体繊維束（単糸１．０デニール
、フィシメン１〜数５００本）にダウンツイスタ−を用
いて給糸速度２０ＴｒＬ／分にて１ｍ当り２００ターン
の下撚（Ｓ撚）をかけた後、これを２本引揃えて給糸速
度２８ＴｒＬ／分にて１ＴｒＬ当り１４０ターンの上撚
（上撚）をかけて前駆体繊維束コードを作製し、パッケ
ージに巻き上げた。

次いで、実施例１と同様にしてコードを合糸焼成し、分
域、巻き上げを行ない、炭素ｉ維コードを製造した。

加熱、焼成工程は実施例１と同様に安定して、能率よ〈
実施できた。

得られた炭素繊維コードを用いて実施例１と同様のステ
ッチングを行なったところ毛羽、糸切れもなく良好にプ
ロセスできた。

実施例３ アクリロニトリル系前駆体繊維束（単糸０．５デニール
、フィラメント数１０００本）にダウンツイスタ−を用
いて給糸速度５０ｍ／分にて１ｍ当り８０ターンの下撚
（Ｓ撚）をかけた後、これを３水引揃えて１ｍ当り６０
ターンの上撚（上撚）をかけ前駆体繊維束コードを作製
し、パッケージに巻き上げた。

次いで、溝付ローラの１溝につき２本の前駆体繊維コー
ドを引揃えて合糸する他は、実施例１と同様の方法で合
糸焼成を行ない、炭素繊維コードを製造した。加熱、焼
成工程は実施例１と同様に安定して、能率よ〈実施でき
た。１ｑられた炭素繊維コードを用いて実施例１と同様
のステッチングを行なったところ、毛羽、糸切れもなく
良好にプロセスできた。

比較例１ アクリロニトリル系前駆体繊維束（単糸Ｏ４７デニール
、フィラメント数５００本）に１ｍ当り約３０ターンの
撚（Ｓ撚）をかけながら連続的に引出し、これを実施例
１と同一の焼成能率とするため溝付ローラーの１溝内に
つき９本引揃えて加熱せずして合糸し、空気中２４０〜
２６０　’Ｃに加熱された耐炎化炉に延伸率１．０で通
過させ、水分率か６％の酸化繊維糸条とした。

次いで、窒素雰囲気中、最高温度１４００℃の炭化炉で
３００〜７００℃、１０００〜１２００°Ｃのそれぞれ
の温度域での昇温速度を各々約６００’Ｃ／分に設定し
て炭素化を行なった。

次いで、各々の糸条を９本に分繊、巻き上げたが、分繊
の安定性が悪く、合糸に伴うワインダーでの糸切れのた
め安定して一定長の製品採取ができなかった。

比較例２ 焼成時の合糸本数を比較例１の１／３である３本合糸と
した他は比較例１と同様に焼成を行なった。分繊性は問
題なく安定して炭素繊維束を採取できた。

得られた炭素繊維束にダウンツイスタ−を用いて１ｍ当
り２５０ターンの下撚（Ｓ撚）をかけたところ、加熱加
工時の給糸速度を実施例１と同様の１６ＴｒＬ／分とし
たが、毛羽、糸切れ発生のため安定加工ができなかった
。

［発明の効果］ 以上のとおり、本発明は炭素繊維前駆体繊維束を予めコ
ード加工し、これを複数本合糸して焼成後、各コード毎
に分繊することに特徴があり、これにより、従来の炭素
繊維束を撚糸加工してコード化する方法に比べ、焼成時
の生産性が格段に向上し、加えて伸度の高い前駆体繊維
段階で加熱するため、毛羽、糸切等の発生がなく、能率
的に安定して加工できるなど、複合材料補強用布帛の縫
糸として用いる炭素繊維束コードを工業的に生産性よく
安価に製造できるという顕著な効果を奏する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 加熱した炭素繊維前駆体繊維束を２本以上引揃えて、更
   に加熱して前駆体繊維束コードとなし、該コードを複数
   本合糸して、合糸ラインを形成して焼成処理を行い、該
   処理後それぞれの炭素繊維束コードに分繊することを特
   徴とする炭素繊維束コードの製造方法。