JPH01247435A - 多孔体の製造方法 - Google Patents
多孔体の製造方法Info
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- JPH01247435A JPH01247435A JP7564588A JP7564588A JPH01247435A JP H01247435 A JPH01247435 A JP H01247435A JP 7564588 A JP7564588 A JP 7564588A JP 7564588 A JP7564588 A JP 7564588A JP H01247435 A JPH01247435 A JP H01247435A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/66—Polymers having sulfur in the main chain, with or without nitrogen, oxygen or carbon only
- B01D71/68—Polysulfones; Polyethersulfones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は多孔体の製造方法、詳細に#′iポリエーテル
スルフォンを主成分とする耐熱性、耐薬品性等にすぐれ
、機械的強度の大きい多孔膜の製造方法に関する。
スルフォンを主成分とする耐熱性、耐薬品性等にすぐれ
、機械的強度の大きい多孔膜の製造方法に関する。
近年、酢酸セルロースの多孔膜が逆浸透用膜、限外濾過
用膜、精密濾過用膜等に使用されているが、酢酸セルロ
ース多孔展社耐熱性が低く、機械的強度が小さいので耐
熱性や機械的強度が要求される分野KFi適用できなか
った。
用膜、精密濾過用膜等に使用されているが、酢酸セルロ
ース多孔展社耐熱性が低く、機械的強度が小さいので耐
熱性や機械的強度が要求される分野KFi適用できなか
った。
そのためフッ素楕詣、ポリサル7オン、ポリイミド、ポ
リエーテルスルフォン等の耐熱゛相脂の多孔膜がvl案
されている。(たとえば「高分子」35巻12号、19
86.1078〜1081)これらはポリマー、溶媒及
び小量の非溶媒からなる製膜原液をキャスティングした
後非溶媒と小量の溶媒からなる凝固液で湿式凝固させる
ことにより製造されているが、製造工程が複雑で生産性
が悪く、溶媒としてN−メチルピロリドン等の特殊な溶
媒を使用しなければならず安全性、コスト等の問題があ
り、又得られた昶中の孔径分布がばらつく等の問題があ
った。
リエーテルスルフォン等の耐熱゛相脂の多孔膜がvl案
されている。(たとえば「高分子」35巻12号、19
86.1078〜1081)これらはポリマー、溶媒及
び小量の非溶媒からなる製膜原液をキャスティングした
後非溶媒と小量の溶媒からなる凝固液で湿式凝固させる
ことにより製造されているが、製造工程が複雑で生産性
が悪く、溶媒としてN−メチルピロリドン等の特殊な溶
媒を使用しなければならず安全性、コスト等の問題があ
り、又得られた昶中の孔径分布がばらつく等の問題があ
った。
本発明の目的は、上記欠点1’(鑑み、特殊な溶媒を使
用することなく、均一な孔径を有し、酎熱性、耐楽品性
等がすぐれ、機械的強度の大きい多孔体を容易に製造す
ることができる方法を提供することにある。
用することなく、均一な孔径を有し、酎熱性、耐楽品性
等がすぐれ、機械的強度の大きい多孔体を容易に製造す
ることができる方法を提供することにある。
本発明で使用されるポリエーテルスルフォンとは主鎖に
スルフォン結合とエーテル結合を有する直鎖状芳香族高
分子であって、たとえばL+M3 等の構成単位を有するポリマーがあげられ、(イ)、(
ニ)及び(ホ)の構成単位を有するものが好ましい。又
、その分子量は1. OOO〜500.000のものが
好ましい。
スルフォン結合とエーテル結合を有する直鎖状芳香族高
分子であって、たとえばL+M3 等の構成単位を有するポリマーがあげられ、(イ)、(
ニ)及び(ホ)の構成単位を有するものが好ましい。又
、その分子量は1. OOO〜500.000のものが
好ましい。
本発明で使用されるポリ(2−オキサシリン)は、2−
オキサゾリン、2−メチル−2−オキサゾリン、2−エ
チル−2−オキサゾリン等を重合して得られた下記の構
rt、41位(へ)を有する線状ポリマーであり、上記
ポリエーテルスルフォンと相溶し、かつ水溶性のもので
あって、分子量#−11000〜100万のものが好ま
しい。
オキサゾリン、2−メチル−2−オキサゾリン、2−エ
チル−2−オキサゾリン等を重合して得られた下記の構
rt、41位(へ)を有する線状ポリマーであり、上記
ポリエーテルスルフォンと相溶し、かつ水溶性のもので
あって、分子量#−11000〜100万のものが好ま
しい。
(式中R#′iアルキル基であってメチル基及びエチル
基が好ましい。)本発明におけるポリマーブレンドは上
記ポリエーテルスルフォンとポリ(2−オキサシリン)
が相溶状急になされている。
基が好ましい。)本発明におけるポリマーブレンドは上
記ポリエーテルスルフォンとポリ(2−オキサシリン)
が相溶状急になされている。
ポリマーブレンド中のポリ(2−オキサゾリン)は水に
よって抽出され、ポリ(2−オキサゾリン)のあった部
分が多孔体中の′!I!隙部となるので、目的とする多
孔体によってポリエーテルスルフォンとポリ(2−オキ
サゾリン)のブレンド比率は適宜決定されればよいが、
一方の成分比率が大きくなるとスピノーダル温度が高く
なり熱処理しニ<くなるのでポリエーテルサル7オン/
ポリ(2−オキサゾリン)の比t−190/10〜40
/60(fi全量比が好ましい。
よって抽出され、ポリ(2−オキサゾリン)のあった部
分が多孔体中の′!I!隙部となるので、目的とする多
孔体によってポリエーテルスルフォンとポリ(2−オキ
サゾリン)のブレンド比率は適宜決定されればよいが、
一方の成分比率が大きくなるとスピノーダル温度が高く
なり熱処理しニ<くなるのでポリエーテルサル7オン/
ポリ(2−オキサゾリン)の比t−190/10〜40
/60(fi全量比が好ましい。
本発明でいう相溶状態とけポリエーテルスルフ倍観察で
相分離していない状態をいう。ポリマーブレンドの製造
方法は任意の方法が採用されてよく、たとえばポリエー
テルスルフォンとポリ(2−オキサゾリン)とをジメチ
ルスルホキシド、N、N−ジメチルホルムアミド1.N
−メチルピロリドン等の溶媒に溶解し、キャスティア ングする方法、窒素、ト)ルゴン等の不活性ガス雰囲気
下で230〜400℃で溶融混練して押出成形、プレス
成形射出成形等成形する方法等があけられる。
相分離していない状態をいう。ポリマーブレンドの製造
方法は任意の方法が採用されてよく、たとえばポリエー
テルスルフォンとポリ(2−オキサゾリン)とをジメチ
ルスルホキシド、N、N−ジメチルホルムアミド1.N
−メチルピロリドン等の溶媒に溶解し、キャスティア ングする方法、窒素、ト)ルゴン等の不活性ガス雰囲気
下で230〜400℃で溶融混練して押出成形、プレス
成形射出成形等成形する方法等があけられる。
ポリマーブレンドは、次に加熱され、スピノーダル温度
と(スピノーダル温度+100℃)の湿度範囲で熱処理
され、ポリエーテルスルフォンとポリ(2−オキサゾリ
ン)が相分離される。この相分離構造は海島状に分離さ
れるのではなく、互に連続相として分iされるのであり
、一般K[変調構造(Modulated 5truc
ture ) Jとして知られている。熱処理温度がス
ピノーダル温度より低いとポリマーブレンドは相分離せ
ず、(スピノーダル温度+100℃)より高くなると海
島状に分離するようになるので、熱処理温度はスピノー
ダル温度〜(スピノーダル温度−←100℃)の範lI
!1に限定される。尚、熱処理はポリマーが劣化し々い
ように不活性ガス雰囲気又は真空中で行々われるのが好
ましい。又、熱処理時間は相分離の進行伏況によって適
宜決定されればよいが、一般VCVi15秒〜30分で
ある。
と(スピノーダル温度+100℃)の湿度範囲で熱処理
され、ポリエーテルスルフォンとポリ(2−オキサゾリ
ン)が相分離される。この相分離構造は海島状に分離さ
れるのではなく、互に連続相として分iされるのであり
、一般K[変調構造(Modulated 5truc
ture ) Jとして知られている。熱処理温度がス
ピノーダル温度より低いとポリマーブレンドは相分離せ
ず、(スピノーダル温度+100℃)より高くなると海
島状に分離するようになるので、熱処理温度はスピノー
ダル温度〜(スピノーダル温度−←100℃)の範lI
!1に限定される。尚、熱処理はポリマーが劣化し々い
ように不活性ガス雰囲気又は真空中で行々われるのが好
ましい。又、熱処理時間は相分離の進行伏況によって適
宜決定されればよいが、一般VCVi15秒〜30分で
ある。
相分離きれたポリマーブレンドは次にガラス転移温度以
上の温度VC冷却されるが、冷却速度が遅いと相分離が
元に戻るので急冷されるのが好ましく、2〜3秒以内に
ガラス転移混炭以下に冷却するのが好ましく、より好ま
しくは1秒以内である。冷却方法は任意の方法が採用さ
れてよく、たとえば冷風を吹付ける方法、冷媒に侵潰す
る方法、冷却された金蜆板ではさむ方法等があげられる
。
上の温度VC冷却されるが、冷却速度が遅いと相分離が
元に戻るので急冷されるのが好ましく、2〜3秒以内に
ガラス転移混炭以下に冷却するのが好ましく、より好ま
しくは1秒以内である。冷却方法は任意の方法が採用さ
れてよく、たとえば冷風を吹付ける方法、冷媒に侵潰す
る方法、冷却された金蜆板ではさむ方法等があげられる
。
冷却されたポリマーブレンドからポリ(2−オキサゾリ
ン)を水で抽出することにより多孔体が得られる。抽出
は冷却されたポリマーブレンドを水Ki潰することKよ
り容易に行なえる。
ン)を水で抽出することにより多孔体が得られる。抽出
は冷却されたポリマーブレンドを水Ki潰することKよ
り容易に行なえる。
抽出条件は抽出すべきポリ(2−オキサゾリン)時間〜
数日である。
数日である。
次に本発すJの実施例を説明する。
実施例1〜5
第1−kVc示した所定量のポリエーテルスルフォン(
PES ) (住人化学社製、商品名4100G。
PES ) (住人化学社製、商品名4100G。
(イ)の構ffC単位を有するもの)とポリ(2−エチ
ル−2−オキサシリン>(PEOx)(1’ !7 ’
yミjル社製、商品名XAS−10874.03.平均
分子[20万)をジメチルホルムアミドに溶解し、6
wt%の無色透の均一溶液を得た。
ル−2−オキサシリン>(PEOx)(1’ !7 ’
yミjル社製、商品名XAS−10874.03.平均
分子[20万)をジメチルホルムアミドに溶解し、6
wt%の無色透の均一溶液を得た。
得られた溶液からキャスティング法により厚さ50μm
の無色透明フィルムを得た。
の無色透明フィルムを得た。
上記ポリエーテルスルフォンとポリ(2−エチル−2−
オキサゾリン)の相図を@l因に示した。図中1t’f
スピノーダルを示し、2けガラス転移温度を示す。尚、
3けパイノーダルを示す。
オキサゾリン)の相図を@l因に示した。図中1t’f
スピノーダルを示し、2けガラス転移温度を示す。尚、
3けパイノーダルを示す。
得られたフィルムを窒素雰囲気のオープンて供給し、第
1麦に示した所定温度で所定時間加熱処理した後5℃に
冷却した2枚の鉄板には纒んでガラス転移温度以下VC
急冷した。次いで冷却されたフィルムを25℃の過剰の
水に/i潰し、24時間撹拌してポリ(2−エチル−2
−オキサゾリン)を押出した後乾燥して多孔質フィルム
を得た。尚、スピノーダル温度も第1表に示した。又、
得られた多孔質フィルムの走査型顕微鏡写真を第2図に
示・した。(写真中、白く写っている部分がポリエーテ
ルサル7オンであり、黒く写っている部分が空孔である
。) 比較例1 実施例5で行ったと同様にして透明フィルムを得、熱処
理することなく抽出を行った。
1麦に示した所定温度で所定時間加熱処理した後5℃に
冷却した2枚の鉄板には纒んでガラス転移温度以下VC
急冷した。次いで冷却されたフィルムを25℃の過剰の
水に/i潰し、24時間撹拌してポリ(2−エチル−2
−オキサゾリン)を押出した後乾燥して多孔質フィルム
を得た。尚、スピノーダル温度も第1表に示した。又、
得られた多孔質フィルムの走査型顕微鏡写真を第2図に
示・した。(写真中、白く写っている部分がポリエーテ
ルサル7オンであり、黒く写っている部分が空孔である
。) 比較例1 実施例5で行ったと同様にして透明フィルムを得、熱処
理することなく抽出を行った。
得られたフィルムの走査!!ii微鏡写真を第2図に示
した。
した。
比較例2.3
熊鬼理をスピノーダル湿度以下で行った以外は実施例2
及び5と同様に行ってフィルムを得た。得られたフィル
ムの走査型li!微鏡写久 写を第2図に示した。
及び5と同様に行ってフィルムを得た。得られたフィル
ムの走査型li!微鏡写久 写を第2図に示した。
第1表
〔発明の効果〕
零発用の多孔体の製造方法は上述の通りであり、均一な
孔径を有し、耐熱性、耐薬品性等にすぐれ、機械的強度
の大きい多孔体を容易VC製造することができる。従っ
て、得られた多孔体は逆浸透用膜、限外p適用膜、精密
濾過用膜等に好適ンζ使用される。
孔径を有し、耐熱性、耐薬品性等にすぐれ、機械的強度
の大きい多孔体を容易VC製造することができる。従っ
て、得られた多孔体は逆浸透用膜、限外p適用膜、精密
濾過用膜等に好適ンζ使用される。
第1図はポリエーテルサルフオンとポリ(2−エチル−
2−オキサゾリン)の相図であり、第2図(a)〜(e
) ii本本川用製造方法でj!)られ走査型電子順?
IC鏡写真である。 l・・スピノーダル、2・・ガラス転移温度、3・・パ
イノーダル、(a)=・実施例i(7,soo倍)、(
b)・・・実施例2(1万倍)、(c)・・・実施例3
(1万倍)、(d)・・・実施例4(1万倍)、(e)
・・・実施例5(1万倍)、(f)・・・比較例1(1
万倍)、(g)・・・比較例2(1万倍)、(h)・・
・比較例3(1万倍)
2−オキサゾリン)の相図であり、第2図(a)〜(e
) ii本本川用製造方法でj!)られ走査型電子順?
IC鏡写真である。 l・・スピノーダル、2・・ガラス転移温度、3・・パ
イノーダル、(a)=・実施例i(7,soo倍)、(
b)・・・実施例2(1万倍)、(c)・・・実施例3
(1万倍)、(d)・・・実施例4(1万倍)、(e)
・・・実施例5(1万倍)、(f)・・・比較例1(1
万倍)、(g)・・・比較例2(1万倍)、(h)・・
・比較例3(1万倍)
Claims (1)
- 1、相溶状態にある直鎖状芳香族ポリエーテルスルフォ
ンとポリ(2−オキサゾリン)のポリマーブレンドを、
スピノーダル温度〜(スピノーダル温度+100℃)の
温度範囲で熱処理してポリエーテルスルフォンとポリ(
2−オキサゾリン)を相分離させた後、ガラス転移温度
以下の温度に冷却し、次いでポリ(2−オキサゾリン)
を水により抽出することを特徴とする多孔体の製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7564588A JPH01247435A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7564588A JPH01247435A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 多孔体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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1988
- 1988-03-28 JP JP7564588A patent/JPH01247435A/ja active Pending
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