JPH01230409A - セラミック粉末の連続的製造法とその製造装置 - Google Patents
セラミック粉末の連続的製造法とその製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明はセラミック粉末の製造法と製造装置に関し、
より詳しく極めて微細、超純粋、均一。
より詳しく極めて微細、超純粋、均一。
球状で、ゆるく固まったセラミック粒子の改良された製
造法と製造装置に関する。
造法と製造装置に関する。
微細、超純粋、均一２球状で、ゆるく固まったセラミッ
ク粒子の産出はそれらが高性能で稠密なセラミック製物
品を製造するための適当な出発物質としての性質を持つ
ことが最近認識されたため、強い関心が持たれている。
ク粒子の産出はそれらが高性能で稠密なセラミック製物
品を製造するための適当な出発物質としての性質を持つ
ことが最近認識されたため、強い関心が持たれている。
そのような粉末から製造され稠密化された物体は極めて
強く、著しく増強された性質の再現性を持つことが予測
されている。炭化ケイ素（ＳｉＣ）と窒素ケイ素（Ｓ
ｓ ３ Ｎ４ ）は現在進歩した軍用及び民間用エンジ
ンに高度に通していると考えられる２つのセラミック材
料である。
強く、著しく増強された性質の再現性を持つことが予測
されている。炭化ケイ素（ＳｉＣ）と窒素ケイ素（Ｓ
ｓ ３ Ｎ４ ）は現在進歩した軍用及び民間用エンジ
ンに高度に通していると考えられる２つのセラミック材
料である。
そのようなセラミック粉末の気相反応物からの直接合成
はレーザー、高周波プラズマ加熱装置及び加熱したフロ
ーチューブを使用して実施された。最初の２つの方法は
固相合成や化学的蒸気蒸着のような反応物又は生成物と
熱望との接触（汚染の原因）を避ける他の方法よりすぐ
れた利点がある。後の２つの方法は反応帯の大きさの不
均一性のために生ずる望ましくない粒子サイズ分布、凝
塊の生成に悩む。第一の装置は研究室から生産設備への
スケールアップが困難である。
はレーザー、高周波プラズマ加熱装置及び加熱したフロ
ーチューブを使用して実施された。最初の２つの方法は
固相合成や化学的蒸気蒸着のような反応物又は生成物と
熱望との接触（汚染の原因）を避ける他の方法よりすぐ
れた利点がある。後の２つの方法は反応帯の大きさの不
均一性のために生ずる望ましくない粒子サイズ分布、凝
塊の生成に悩む。第一の装置は研究室から生産設備への
スケールアップが困難である。
セラミック物質を生成するための火炎装置の使用は一般
に金属塩化物のような金属含有化合物を炭素水素室気炎
又は水素酸素炎、すなわち既存の火炎に添加する酸化ケ
イ素（Ｓｉｎ２）及び酸化チタニウム（Ｔｉ０２）のよ
うな酸化物粉末の生成に限定されていた。アセチレンと
ジボランの定状ガス温合物に点火することによる無定形
炭化ホウ素の製造のための火炎装置はデイター（Ｄｉｔ
ｔｅｒ）らに対する米国特許第４．０１７，５８７号に
開示されている。
に金属塩化物のような金属含有化合物を炭素水素室気炎
又は水素酸素炎、すなわち既存の火炎に添加する酸化ケ
イ素（Ｓｉｎ２）及び酸化チタニウム（Ｔｉ０２）のよ
うな酸化物粉末の生成に限定されていた。アセチレンと
ジボランの定状ガス温合物に点火することによる無定形
炭化ホウ素の製造のための火炎装置はデイター（Ｄｉｔ
ｔｅｒ）らに対する米国特許第４．０１７，５８７号に
開示されている。
上で述へたように気相反応物からレーザー、高周波プラ
ズマ加工装置及び加熱フローチューブを使用してセラミ
ック粉末を直接合成する従来技術において後の２つの方
法は反応帯の大きさの不均一性のために生ずる望ましく
ない粒子サイズ分布、凝塊の生成という欠点があり、第
１のレーザー装置ではレーザーがガス状反応物に吸収さ
れるため装置のスケールアップを困難にするという問題
点がある。
ズマ加工装置及び加熱フローチューブを使用してセラミ
ック粉末を直接合成する従来技術において後の２つの方
法は反応帯の大きさの不均一性のために生ずる望ましく
ない粒子サイズ分布、凝塊の生成という欠点があり、第
１のレーザー装置ではレーザーがガス状反応物に吸収さ
れるため装置のスケールアップを困難にするという問題
点がある。
均一な粒子サイズ分布のセラミック粉末を生成させる改
良された方法と装置を提供するのがこの発明の一つの目
的である。
良された方法と装置を提供するのがこの発明の一つの目
的である。
均一な粒子サイズ分布、均一な組成と狭い粒子サイズ分
イ［のセラミック粉末を生成させる改良された方法と装
置を提供するのがこの発明の別の目的である。
イ［のセラミック粉末を生成させる改良された方法と装
置を提供するのがこの発明の別の目的である。
超微細で均一な粒子サイズ分布のセラミック粉末を生成
させる改良された方法と装置を提供するのがこの発明の
更に別の目的である。
させる改良された方法と装置を提供するのがこの発明の
更に別の目的である。
連続的自己維持化学反応により均一粒子サイズ分布のセ
ラミック粉末を生成させる改良された方法と装置を提供
するのがこの発明のなお更に別の目的である。
ラミック粉末を生成させる改良された方法と装置を提供
するのがこの発明のなお更に別の目的である。
実質的に汚染を最小にする条件下で均一な粒子サイズ分
布のセラミック粒子を生成させる改良された方法と設備
を提供するのがこの発明の別の目的である。
布のセラミック粒子を生成させる改良された方法と設備
を提供するのがこの発明の別の目的である。
研究室から生成設備に容易にスケールアップ可能な超純
粋のセラミック粉末を生成させる改良された方法と装置
を提供するのがこの発明の更に別の目的である。
粋のセラミック粉末を生成させる改良された方法と装置
を提供するのがこの発明の更に別の目的である。
この発明のこれらの目的は、セラミック粉末を形成する
安定形態の火炎の自己維持反応系の中で極めて微細で超
純粋のセラミック粉末を連続的に生成させ、かくして形
成されたセラミック粒子を無酸素下で捕集する新規な方
法と装置により達成される。
安定形態の火炎の自己維持反応系の中で極めて微細で超
純粋のセラミック粉末を連続的に生成させ、かくして形
成されたセラミック粒子を無酸素下で捕集する新規な方
法と装置により達成される。
この発明の方法と装置の説明を容易にするため、この発
明を次式 ％式％ ］（２ によりシラン、ヒドラジンとアンモニアから窒化ケイ素
が生成する関係て説明する。
明を次式 ％式％ ］（２ によりシラン、ヒドラジンとアンモニアから窒化ケイ素
が生成する関係て説明する。
図面には、一般に１０で示され、垂直に置かれた円筒形
壁部材１２を含む反応装置組立てが示されており、前記
壁部材１２は上端が円形頂壁部材１４て閉しられ、又下
端部分にはそこに生成物受容器１８を画成し、バルブ２
０を経由して流体連絡する生成物受槽２４へつなかる生
成物導管２２を備える円錐形部材１６が配設されている
。
壁部材１２を含む反応装置組立てが示されており、前記
壁部材１２は上端が円形頂壁部材１４て閉しられ、又下
端部分にはそこに生成物受容器１８を画成し、バルブ２
０を経由して流体連絡する生成物受槽２４へつなかる生
成物導管２２を備える円錐形部材１６が配設されている
。
反応装置組立て１０の上部には頂壁１４に平行にその下
に配設される円板状部材２６があり、反応物混合室２８
を画成している。円板状部材２６に取りつけられ、それ
から下方に懸垂する一般に３０て示ず管巣が備えられて
おり、前記管巣３゜は内径が約０．８ｍｍの多数の管部
材３２を含む。
に配設される円板状部材２６があり、反応物混合室２８
を画成している。円板状部材２６に取りつけられ、それ
から下方に懸垂する一般に３０て示ず管巣が備えられて
おり、前記管巣３゜は内径が約０．８ｍｍの多数の管部
材３２を含む。
反応装置組立て１０内には、円板状部材２６の下に平行
な板状に円板状部材３４が配設され、これに一般に３６
て示す管巣が取りつけられており、この管巣３６は管巣
３０のまわりに環状に整列され、多数の管部材３８から
成り、又部材２６と共に不活性ガス室４０を画成してい
る。反応装置組立て１０内には、管部材３２と３８の下
端部分の上に円板状部材３４と平行に円板状部材４２が
配設され、管巣３８の外側部分と共にこの後で詳述する
内部熱伝達室４４を画成している。
な板状に円板状部材３４が配設され、これに一般に３６
て示す管巣が取りつけられており、この管巣３６は管巣
３０のまわりに環状に整列され、多数の管部材３８から
成り、又部材２６と共に不活性ガス室４０を画成してい
る。反応装置組立て１０内には、管部材３２と３８の下
端部分の上に円板状部材３４と平行に円板状部材４２が
配設され、管巣３８の外側部分と共にこの後で詳述する
内部熱伝達室４４を画成している。
反応装置組立て１０の頂壁１４には反応物混合帯２８と
流体連絡している流入用導管４６と４８が取りつけられ
ている。流入用導管４６はバルブ５０を備え、シラン（
ＳｉＨ４）用のような貯槽５２と流体連絡している。流
入用導管４８は導管５４及び導管５６と接続している。
流体連絡している流入用導管４６と４８が取りつけられ
ている。流入用導管４６はバルブ５０を備え、シラン（
ＳｉＨ４）用のような貯槽５２と流体連絡している。流
入用導管４８は導管５４及び導管５６と接続している。
導管５４はバルブ５８を備え、アンモニア（ＮＨ３）用
のような貯槽６０と流体連絡している。導管５６はフィ
ルター６２を経由して一般に６６て示ず断熱し加熱され
るブロック組立ての中に置かれる蒸発室６４と流体連絡
している。
のような貯槽６０と流体連絡している。導管５６はフィ
ルター６２を経由して一般に６６て示ず断熱し加熱され
るブロック組立ての中に置かれる蒸発室６４と流体連絡
している。
蒸発室６４の上部には一般に６８て示す噴霧器組立てが
配設され、これはポンプ７４を含めヒドラジン（Ｎ２Ｈ
４）用のような貯槽７６と導管７２により流体連絡して
いる吸引管７０を含む。
配設され、これはポンプ７４を含めヒドラジン（Ｎ２Ｈ
４）用のような貯槽７６と導管７２により流体連絡して
いる吸引管７０を含む。
吸引管７０のまわりには、バルブ８２を含め導管８４を
経由して不活性ガス用のような不活性ガス貯槽８６に導
管８０により流体連絡するノズル７８か取りつけられて
いる。頂壁部材１４と円板状部材２６を通って不活性ガ
ス室に取りつけられ、導管８４を経由して不活性ガス貯
槽８６に流体連絡するバルブ９０を持つ流入用導管８８
が備えられている。
経由して不活性ガス用のような不活性ガス貯槽８６に導
管８０により流体連絡するノズル７８か取りつけられて
いる。頂壁部材１４と円板状部材２６を通って不活性ガ
ス室に取りつけられ、導管８４を経由して不活性ガス貯
槽８６に流体連絡するバルブ９０を持つ流入用導管８８
が備えられている。
反応装置組立て１０の頂壁１４の中間部分に取りつけら
れ、内部熱伝達帯４４と流体連絡する、熱伝達流体用貯
槽９４と流体連絡する上部導管９２とポンプ９８を含む
下部導管９６がある。管巣３０と３６の端部の下の位置
に点火器組立て１０２にに接続する点火器導線１００が
取りつけ ゛られ、前記組立て１０２は反応装置組立
て１０の壁１２に取りつけられた戻り導線１０４を持つ
。
れ、内部熱伝達帯４４と流体連絡する、熱伝達流体用貯
槽９４と流体連絡する上部導管９２とポンプ９８を含む
下部導管９６がある。管巣３０と３６の端部の下の位置
に点火器組立て１０２にに接続する点火器導線１００が
取りつけ ゛られ、前記組立て１０２は反応装置組立
て１０の壁１２に取りつけられた戻り導線１０４を持つ
。
反応装置組立て１０の中に伸び、管巣３ｏと３６の端部
の下に、加圧貯槽１１０に流体連絡する導管１０８を持
つスプレーノズル１０６が取りつけられている。ガス流
出導管１１２は底部端部の上で壁部材１２に取りつけら
れ、室１１４と導管１１６に流体連絡するようになって
いる。
の下に、加圧貯槽１１０に流体連絡する導管１０８を持
つスプレーノズル１０６が取りつけられている。ガス流
出導管１１２は底部端部の上で壁部材１２に取りつけら
れ、室１１４と導管１１６に流体連絡するようになって
いる。
この発明の方法はセラミック前駆物質反応物をその安定
した火炎中で自己維持反応させて進歩したセラミック製
装置などの製造に適する極めて微細（０，０１〜０．５
ミクロン）、超純粋、超純粋、均一、球状、ゆるく固ま
ったセラミック粉末を形成させる。安定した火炎を支持
する自己維持反応は合成媒質であり、すなわち−旦反応
系に点火されると外部からのエネルキー補給を必要とし
ない。この発明によって製造されるセラミック粒子は窒
化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ケイ素であり
、次の反応で例示される。
した火炎中で自己維持反応させて進歩したセラミック製
装置などの製造に適する極めて微細（０，０１〜０．５
ミクロン）、超純粋、超純粋、均一、球状、ゆるく固ま
ったセラミック粉末を形成させる。安定した火炎を支持
する自己維持反応は合成媒質であり、すなわち−旦反応
系に点火されると外部からのエネルキー補給を必要とし
ない。この発明によって製造されるセラミック粒子は窒
化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ケイ素であり
、次の反応で例示される。
反応温度 （Ｋ）
（３） ＳｉＨ，＋１／２０２１（２・・・ＳｉＣ＋５
／２Ｈ２２０４５（４） ５ｉ１（４＋Ｉ／２Ｃ２Ｎ２
・・・ＳｉＣ＋２Ｈ２”ｌ／２Ｎ２２１１０（５）
３Ｓ＋Ｈ４＋４ＮＩＬ＋ ・・・Ｓｉ３Ｎ４＋］
２）１２１５９０（６）３ＳｊＨ４”２Ｎ２１１４
・・・Ｓｉ３Ｎ、＋］０Ｈ２１９２５（７） ］／
２Ｂ２Ｈ６＋Ｉ／２Ｎ２Ｈ４−・・ ＢＮ＋５／２１ｂ
２４４６（８） ２Ｂ２ｔ＋６＋
ｌ／２Ｃ２ｔ１２ ・・・８４Ｃ＋＋３／２Ｈ２１１
０４任意の反応系が自己維持的であるためには生成物の
温度を上げるのに充分なエネルギーが放出され、それに
よって熱と生成物からの反応性中間物質の反応物へのフ
ィードバックが反応剤の流れに対して反応前線を維持し
、それによフて安定した火炎が形成されなければならな
い。扁平な一次元的な火炎を多孔板又は多管バーナー上
に作ることができ、それによってあらかじめ混合した反
応物を導入し適当な反応物の線流速（「燃焼速度Ｊと呼
称する。）を保つことにより、火炎は板状に定常状態に
保たれる。保炎器への熱伝達による安定化により、かな
りの流速の変動も可能である。第１の反応帯は通常極め
て薄く、１気圧の炭化水素／空気温合物で０，０５〜０
．５ｃｍ、典型的には０．１ｃｍであり、これは約１
ｍｓ （ミリセカンド）の流れ時間に相当する。反応は
反応帯の生成物側から反応物側へ熱と化学的中間物資（
特に炭化水素爆発における水素原子）の輸送により維持
される。
／２Ｈ２２０４５（４） ５ｉ１（４＋Ｉ／２Ｃ２Ｎ２
・・・ＳｉＣ＋２Ｈ２”ｌ／２Ｎ２２１１０（５）
３Ｓ＋Ｈ４＋４ＮＩＬ＋ ・・・Ｓｉ３Ｎ４＋］
２）１２１５９０（６）３ＳｊＨ４”２Ｎ２１１４
・・・Ｓｉ３Ｎ、＋］０Ｈ２１９２５（７） ］／
２Ｂ２Ｈ６＋Ｉ／２Ｎ２Ｈ４−・・ ＢＮ＋５／２１ｂ
２４４６（８） ２Ｂ２ｔ＋６＋
ｌ／２Ｃ２ｔ１２ ・・・８４Ｃ＋＋３／２Ｈ２１１
０４任意の反応系が自己維持的であるためには生成物の
温度を上げるのに充分なエネルギーが放出され、それに
よって熱と生成物からの反応性中間物質の反応物へのフ
ィードバックが反応剤の流れに対して反応前線を維持し
、それによフて安定した火炎が形成されなければならな
い。扁平な一次元的な火炎を多孔板又は多管バーナー上
に作ることができ、それによってあらかじめ混合した反
応物を導入し適当な反応物の線流速（「燃焼速度Ｊと呼
称する。）を保つことにより、火炎は板状に定常状態に
保たれる。保炎器への熱伝達による安定化により、かな
りの流速の変動も可能である。第１の反応帯は通常極め
て薄く、１気圧の炭化水素／空気温合物で０，０５〜０
．５ｃｍ、典型的には０．１ｃｍであり、これは約１
ｍｓ （ミリセカンド）の流れ時間に相当する。反応は
反応帯の生成物側から反応物側へ熱と化学的中間物資（
特に炭化水素爆発における水素原子）の輸送により維持
される。
この発明における火炎の種類は異常であり、固体粒子は
生成物の大きな質量分画を含み、それらの熱含量は大部
分は輻射を除いては反応物への伝達に利用できない。一
方、気体生成物は一般に水素であり、これは極めて高い
拡散係数を持ち火炎の安定性を増す。大気圧又はより高
い圧力下における扁平な火炎の薄い反応帯はセラミック
粒子の生成においてすべて反応物は類似の経歴を経験し
、従フて均一な性質を持つ小粒子が生成するという大き
な利点を持つ。
生成物の大きな質量分画を含み、それらの熱含量は大部
分は輻射を除いては反応物への伝達に利用できない。一
方、気体生成物は一般に水素であり、これは極めて高い
拡散係数を持ち火炎の安定性を増す。大気圧又はより高
い圧力下における扁平な火炎の薄い反応帯はセラミック
粒子の生成においてすべて反応物は類似の経歴を経験し
、従フて均一な性質を持つ小粒子が生成するという大き
な利点を持つ。
安定した火炎を持つ自己維持反応系の任意の提案された
反応系は、最初に上で反応（３）〜（８）て例示したよ
うな反応において放出される熱は生成物の温度は著しく
上げるか否かを測るため熱動力学計算を行って評価する
ことかできる。
反応系は、最初に上で反応（３）〜（８）て例示したよ
うな反応において放出される熱は生成物の温度は著しく
上げるか否かを測るため熱動力学計算を行って評価する
ことかできる。
シランとジポランのそれらの対応する炭化物又は窒化物
への転換効率は、反応物が１気圧下で化学量論的比率で
存在する場合反応（３）〜（８）についてそれぞれ１０
０．１００．１００．６９．１００及び８６％とするこ
とにより予測することができる。シラン又はジボランの
１００％の変換はすべての反応温合物について非化学量
論的反応温合物で操作するか又は火炎温度を下げる不活
性ガスたとえばアルゴン又は窒素で希釈することにより
熱動力学的に得ることができる。これらの反応における
試薬比率、全圧力及び反応温度の熱動力学的影響は平衡
計算によって容易に調査することがてきる。
への転換効率は、反応物が１気圧下で化学量論的比率で
存在する場合反応（３）〜（８）についてそれぞれ１０
０．１００．１００．６９．１００及び８６％とするこ
とにより予測することができる。シラン又はジボランの
１００％の変換はすべての反応温合物について非化学量
論的反応温合物で操作するか又は火炎温度を下げる不活
性ガスたとえばアルゴン又は窒素で希釈することにより
熱動力学的に得ることができる。これらの反応における
試薬比率、全圧力及び反応温度の熱動力学的影響は平衡
計算によって容易に調査することがてきる。
１気圧における反応（３）の断熱火炎温度に対する反応
物の当量比の変動の影響を第２図に示す。当量比、φは
投入試薬のモル比を定義された生成物を生成するモル比
、すなわち化学量論比で除した値と定義される。従って
、〔ＳｉＨ４〕／（Ｃ２Ｈ２）＝２の場合、試薬比は「
化学量論的」であり、当量比は１．０である。第２図の
条件に関しては、すべてのシランとアセチレンは固体生
成物とＨ２（約０．２２％のＨ原子と０．０４％５ｉｎ
２でほぼφ＝１．０）に変換される。φ＝１．０では、
ＳｉＣは唯一の固体生成物である。１，０より大きいφ
ては、ＳｉＣと元素のケイ素が生成する。当量比が１．
０以下の場合、断熱火炎温度における計算される増加の
結果過剰のアセチレンの石墨と水素への発熱分解が起こ
る。反応圧力の０．１〜１．０気圧の変動が固体ＳｉＣ
，Ｃ及びＳｉの収率と断熱火炎温度に与える影響は無視
できる。
物の当量比の変動の影響を第２図に示す。当量比、φは
投入試薬のモル比を定義された生成物を生成するモル比
、すなわち化学量論比で除した値と定義される。従って
、〔ＳｉＨ４〕／（Ｃ２Ｈ２）＝２の場合、試薬比は「
化学量論的」であり、当量比は１．０である。第２図の
条件に関しては、すべてのシランとアセチレンは固体生
成物とＨ２（約０．２２％のＨ原子と０．０４％５ｉｎ
２でほぼφ＝１．０）に変換される。φ＝１．０では、
ＳｉＣは唯一の固体生成物である。１，０より大きいφ
ては、ＳｉＣと元素のケイ素が生成する。当量比が１．
０以下の場合、断熱火炎温度における計算される増加の
結果過剰のアセチレンの石墨と水素への発熱分解が起こ
る。反応圧力の０．１〜１．０気圧の変動が固体ＳｉＣ
，Ｃ及びＳｉの収率と断熱火炎温度に与える影響は無視
できる。
バーナーへの輻射又は伝導により系から熱が除かれる場
合、断熱火炎温度以下においてφ＝１．０における反応
（３）からのＳｉＣの収率に及ぼす計算した断熱火炎温
度の変動の影響は、評価した圧力下５００Ｋから断熱火
炎温度の反応温度においてＳｉＣの定量的生成が生ずる
。
合、断熱火炎温度以下においてφ＝１．０における反応
（３）からのＳｉＣの収率に及ぼす計算した断熱火炎温
度の変動の影響は、評価した圧力下５００Ｋから断熱火
炎温度の反応温度においてＳｉＣの定量的生成が生ずる
。
反応（５）の反応物の当量比の変動の断熱火炎温度とＳ
ｉ３Ｎ４の収率に対する影響を第３図に示す。１気圧に
おいて、すべてのシランは固体生成物とＨ２に変換され
る。１０以下の当量比においては、Ｓｉ３Ｎイは生成す
る唯一の固体である。１．０より大きい当量比ではケイ
素も生成する。１０の当量比ては、０１〜１０気圧の反
応圧力の変動は固体Ｓｉ３Ｎ、の収率又は断熱火炎温度
に対する影響は無視することができ、反応物の９９％は
固体Ｓｉ、、Ｎ４とＨ２に変換される。
ｉ３Ｎ４の収率に対する影響を第３図に示す。１気圧に
おいて、すべてのシランは固体生成物とＨ２に変換され
る。１０以下の当量比においては、Ｓｉ３Ｎイは生成す
る唯一の固体である。１．０より大きい当量比ではケイ
素も生成する。１０の当量比ては、０１〜１０気圧の反
応圧力の変動は固体Ｓｉ３Ｎ、の収率又は断熱火炎温度
に対する影響は無視することができ、反応物の９９％は
固体Ｓｉ、、Ｎ４とＨ２に変換される。
断熱反応温度以外の反応温度の変動の反応（５）からの
Ｓｉ３Ｎ、の収率への影響としては、試験をした評価圧
力下５００Ｋから断熱反応温度までのすべての反応温度
でＳｉ３Ｎ４が定量的に生成する結果が得られた。
Ｓｉ３Ｎ、の収率への影響としては、試験をした評価圧
力下５００Ｋから断熱反応温度までのすべての反応温度
でＳｉ３Ｎ４が定量的に生成する結果が得られた。
任意の反応系が自己維持的であるためには生成物の温度
を上げるのに充分なエネルギーが放出され、それによっ
て熱と生成物からの反応性中間物質の反応物へのフィー
ドバックか反応剤の流れに対して反応前線を維持し、そ
れによって安定した火炎が形成されなければならない。
を上げるのに充分なエネルギーが放出され、それによっ
て熱と生成物からの反応性中間物質の反応物へのフィー
ドバックか反応剤の流れに対して反応前線を維持し、そ
れによって安定した火炎が形成されなければならない。
扁平な一次元的な火炎を多孔板又は多管バーナー上に作
ることがてき、それによフてあらかじめ混合した反応物
を導入し適当な反応物の線流速（「燃焼速度」と呼称す
る。）を保つことにより、火炎は板状に定常状態に保た
れる。
ることがてき、それによフてあらかじめ混合した反応物
を導入し適当な反応物の線流速（「燃焼速度」と呼称す
る。）を保つことにより、火炎は板状に定常状態に保た
れる。
この発明における火炎については、固体粒子は生成物の
大きな質量分画を含み、それらの熱含量は大部分は輻射
を除いては反応物への伝達に利用できない。一方、気体
生成物は一般に水素であり、これは極めて高い拡散係数
を持ち火炎の安定性を増す。大気圧又はより高い圧力下
における扁平な火炎の薄い反応帯はセラミック粒子の生
成においてすべて反応物は類似の経歴を経験し、従って
均一な性質を持つ小粒子が生成するという大きな利点を
持つ。
大きな質量分画を含み、それらの熱含量は大部分は輻射
を除いては反応物への伝達に利用できない。一方、気体
生成物は一般に水素であり、これは極めて高い拡散係数
を持ち火炎の安定性を増す。大気圧又はより高い圧力下
における扁平な火炎の薄い反応帯はセラミック粒子の生
成においてすべて反応物は類似の経歴を経験し、従って
均一な性質を持つ小粒子が生成するという大きな利点を
持つ。
上で議論したように、この発明は上の式（５）と（６）
による窒化ケイ素粉末の火炎合成の関係で説明する。個
別の最終使用者の要求が組成、不純物含有量、粒子サイ
ズ、粒子サイズ分布、凝塊の程度と強度１表面積、結晶
度の程度、相（たとえば、及び／又は５１３Ｎ４）、粒
子表面の性質及び均一性を含む化学的及び物理的性質を
支配し、又そのような化学的及び物理的性質は温度、圧
力、気体反応物条件３反応速度、流速などを制限するこ
とにより、実現されることは理解されるであろう。
による窒化ケイ素粉末の火炎合成の関係で説明する。個
別の最終使用者の要求が組成、不純物含有量、粒子サイ
ズ、粒子サイズ分布、凝塊の程度と強度１表面積、結晶
度の程度、相（たとえば、及び／又は５１３Ｎ４）、粒
子表面の性質及び均一性を含む化学的及び物理的性質を
支配し、又そのような化学的及び物理的性質は温度、圧
力、気体反応物条件３反応速度、流速などを制限するこ
とにより、実現されることは理解されるであろう。
貯Ｍ７６中の液体ヒドラジンは蒸発室６４中で蒸発し、
導管５６により反応装置組立て１０の反応物混合帯２８
に導入され、導管４６により導入されるシランと混合さ
れる。反応温合物は管巣３０を通過し、点火器組立て１
０２により作られる高圧電気火花により点火される。火
炎は少なくとも０．０１〜５０気圧の範囲、好ましくは
約大気圧の圧力で操作することができる。遊離ケイ素の
少ない粉末を生成するには、シラン／ヒドラジンのモル
比は０．１〜０．８、好ましくは０．５に気体反応物を
混合する。バーナーを通る未燃焼ガスの線速度は４０〜
１００ ｃＩＩｌ／秒、好ましくは約７５ｃｍ／秒に制
御する。
導管５６により反応装置組立て１０の反応物混合帯２８
に導入され、導管４６により導入されるシランと混合さ
れる。反応温合物は管巣３０を通過し、点火器組立て１
０２により作られる高圧電気火花により点火される。火
炎は少なくとも０．０１〜５０気圧の範囲、好ましくは
約大気圧の圧力で操作することができる。遊離ケイ素の
少ない粉末を生成するには、シラン／ヒドラジンのモル
比は０．１〜０．８、好ましくは０．５に気体反応物を
混合する。バーナーを通る未燃焼ガスの線速度は４０〜
１００ ｃＩＩｌ／秒、好ましくは約７５ｃｍ／秒に制
御する。
窒素のような不活性気体の連続的な流れを不活性ガス帯
４０に導入し、環状不活性ガス室管巣３６を通過して火
炎を包囲する。不活性ガスとして、たとえば、分散剤た
とえば１−とドロキシエチル−２−（ヘプタデセニルと
へブタデカジェニルの混合）−イミダシリンを含む２，
２．４−トルメチルペンタンをノズル１０６からこのよ
うにして形成されたセラミック粉末を含む反応生成物に
噴霧する。粉末／液体の温合物又はスラリーを反応装置
組立て１０の低部１８に集め次いで分離する。このよう
にして形成したセラミック粉末、すなわち窒化ケイ素は
酸素が窒化ケイ素に望ましくない不純物なので酸素に触
れないように保存する。
４０に導入し、環状不活性ガス室管巣３６を通過して火
炎を包囲する。不活性ガスとして、たとえば、分散剤た
とえば１−とドロキシエチル−２−（ヘプタデセニルと
へブタデカジェニルの混合）−イミダシリンを含む２，
２．４−トルメチルペンタンをノズル１０６からこのよ
うにして形成されたセラミック粉末を含む反応生成物に
噴霧する。粉末／液体の温合物又はスラリーを反応装置
組立て１０の低部１８に集め次いで分離する。このよう
にして形成したセラミック粉末、すなわち窒化ケイ素は
酸素が窒化ケイ素に望ましくない不純物なので酸素に触
れないように保存する。
（実施例〕
次の実施例はこの発明の製造法の条件を例証するための
ものであり、この発明の範囲をそれに限定するためのも
のではないと理解すべきである。
ものであり、この発明の範囲をそれに限定するためのも
のではないと理解すべきである。
実考ｉ殊↓
約３５０本のステンレス鋼管（内径０．０８ｃｍ）を含
む反応装置組立て１０内て、あらかしめ混合した反応物
を導入して環状管配列３６（同様な個別の管）に包囲さ
れた管巣３０の管３２を通過させ、前記管配列３６を反
応物／生成物ガスとほぼ同じ速度で窒素を通過させて包
囲流を形成させる。この包囲流は２つの目的、すなわち
反応物生成物流の完全な状態を維持し、新たに形成され
る粒子か反応装置組立て１０の壁１２に到達しないよう
にすることを果たしている。点火は電気火花により実現
される。粒子は火炎のガス／粒子流の下流に液体、たと
えばイソオクタンのような炭化水素を噴霧して捕集する
。
む反応装置組立て１０内て、あらかしめ混合した反応物
を導入して環状管配列３６（同様な個別の管）に包囲さ
れた管巣３０の管３２を通過させ、前記管配列３６を反
応物／生成物ガスとほぼ同じ速度で窒素を通過させて包
囲流を形成させる。この包囲流は２つの目的、すなわち
反応物生成物流の完全な状態を維持し、新たに形成され
る粒子か反応装置組立て１０の壁１２に到達しないよう
にすることを果たしている。点火は電気火花により実現
される。粒子は火炎のガス／粒子流の下流に液体、たと
えばイソオクタンのような炭化水素を噴霧して捕集する
。
液体噴霧を用いる粒子の捕集はフィルターを使用する場
合に通常遭遇する圧力低下を除き、生成物の取扱いを容
易にし、一方酸素への露出を最小にする。生成物は定期
的に反応装置組立て１０の底のバルブ２０を用いて受槽
２４ヘスラリ−を輸送することによって除き、その後分
離する。
合に通常遭遇する圧力低下を除き、生成物の取扱いを容
易にし、一方酸素への露出を最小にする。生成物は定期
的に反応装置組立て１０の底のバルブ２０を用いて受槽
２４ヘスラリ−を輸送することによって除き、その後分
離する。
犬ム■進
ｓ ｉＨ４／ ｃ ２ Ｈ２／ Ｎ ２の安定な火炎を
第１図の反応装置組立て１０中で２４〜３７ｃｍ／秒の
未燃焼ガス速度で０３５〜１．００の当量比で燃焼させ
る。安定な黄橙色火炎が観察され、低当量比では暗灰色
粉末か生成し、高当量比ては褐色粉末が生成する。スラ
リーは濾過し、固体生成物を真空下で乾燥する。試料の
フーリエ変換赤外（ＦＴ Ｉ Ｒ）分析は生成物が５ｉ
−Ｃ結合を含む産物であることを示している。φ＝０．
３５とφ＝１．０て生成した粉末はそれぞれ８５と６１
■？／ｇの窒素ＢＥＴ比表面積を持っていた。平衡計算
により２０７０にと１８５５にの断熱火炎温度が得られ
、それぞれφ−０，３５及びφ＝１．０で６５％Ｂ−３
ｉＣ／３５％炭素及び１００％Ｂ−３ｉＣ（重量％）の
固体生成物か得られた。
第１図の反応装置組立て１０中で２４〜３７ｃｍ／秒の
未燃焼ガス速度で０３５〜１．００の当量比で燃焼させ
る。安定な黄橙色火炎が観察され、低当量比では暗灰色
粉末か生成し、高当量比ては褐色粉末が生成する。スラ
リーは濾過し、固体生成物を真空下で乾燥する。試料の
フーリエ変換赤外（ＦＴ Ｉ Ｒ）分析は生成物が５ｉ
−Ｃ結合を含む産物であることを示している。φ＝０．
３５とφ＝１．０て生成した粉末はそれぞれ８５と６１
■？／ｇの窒素ＢＥＴ比表面積を持っていた。平衡計算
により２０７０にと１８５５にの断熱火炎温度が得られ
、それぞれφ−０，３５及びφ＝１．０で６５％Ｂ−３
ｉＣ／３５％炭素及び１００％Ｂ−３ｉＣ（重量％）の
固体生成物か得られた。
爽床珂泄
ＳｉＨ４／Ｃ２Ｈ２火炎を褐色粉末を生成させるためφ
＝ｔ、ｉｓと２３ ｃｍ／秒の未燃焼ガス速度（計算し
た火炎温度−１８７５Ｋ）で窒素希釈剤なしで作る。φ
＝１０の火炎を点火し、次いで炎か不安定になるまて窒
素希釈剤の流れを増加し、Ｓ ｉ Ｈ，＋ ／Ｃ２Ｎ２
／Ｎ２のフィード速度＝８０／４０／２２０ ｃｒ
ｒ？／秒で、最終未燃焼ガス速度は５９ ｃｍ／秒のと
き消す。対応する計算した火炎温度は１３７０にである
。
＝ｔ、ｉｓと２３ ｃｍ／秒の未燃焼ガス速度（計算し
た火炎温度−１８７５Ｋ）で窒素希釈剤なしで作る。φ
＝１０の火炎を点火し、次いで炎か不安定になるまて窒
素希釈剤の流れを増加し、Ｓ ｉ Ｈ，＋ ／Ｃ２Ｎ２
／Ｎ２のフィード速度＝８０／４０／２２０ ｃｒ
ｒ？／秒で、最終未燃焼ガス速度は５９ ｃｍ／秒のと
き消す。対応する計算した火炎温度は１３７０にである
。
夫庭炎■
実施例■の反応装置組立て１０において、反応剤フィー
ト組成をＳｉＨ４，Ｎ２Ｈ４，Ｎ２及びＮＨ３を用いて
作る。全未燃焼ガス線速度は広範囲に変動する。フィー
ルド組成（すなわち、当量比、Ｎ２の量とＮＨ３の量）
か変動すると火炎の温度が変動し、この変動は１０００
Ｋ （８７３Ｋ）以下から２０００によりやや大きい範
囲（断熱平衡火炎温度）に及び、大部分の火炎は１１０
０〜１８００にの範囲にある。流速は３０〜１’４１
ｃｍ／秒の間で変動する。固体生成物は水、炭化水素、
又はアセトニトリルの噴霧における種々な時間に捕集す
ることができる。粉末は粉末／液体スラリーを濾過し、
フィルターケーキを真空下又は加熱により乾燥して製造
する。大部分の試料は窒素パージ乾燥箱中て取扱う（０
□への露出を避けるため）。窒化ケイ素の収率は理論値
の９２％程度であり、生成速度は１０ｇ／分が得られる
。
ト組成をＳｉＨ４，Ｎ２Ｈ４，Ｎ２及びＮＨ３を用いて
作る。全未燃焼ガス線速度は広範囲に変動する。フィー
ルド組成（すなわち、当量比、Ｎ２の量とＮＨ３の量）
か変動すると火炎の温度が変動し、この変動は１０００
Ｋ （８７３Ｋ）以下から２０００によりやや大きい範
囲（断熱平衡火炎温度）に及び、大部分の火炎は１１０
０〜１８００にの範囲にある。流速は３０〜１’４１
ｃｍ／秒の間で変動する。固体生成物は水、炭化水素、
又はアセトニトリルの噴霧における種々な時間に捕集す
ることができる。粉末は粉末／液体スラリーを濾過し、
フィルターケーキを真空下又は加熱により乾燥して製造
する。大部分の試料は窒素パージ乾燥箱中て取扱う（０
□への露出を避けるため）。窒化ケイ素の収率は理論値
の９２％程度であり、生成速度は１０ｇ／分が得られる
。
上で記述した扁平火炎中で生成した窒化ケイ素粉末の色
は製造条件により純白かられずかに灰白色を経て青色に
及ぶ。白色からの変動は極めて小濃度のケイ素に原因す
ると考えられている。過剰のシラン、高温、及び低い全
ガスフィード速度によって暗褐色粉末が生成し、それを
分析して主として幾らかの窒化ケイ素に結合した遊離の
ケイ素を含むことが証明された。
は製造条件により純白かられずかに灰白色を経て青色に
及ぶ。白色からの変動は極めて小濃度のケイ素に原因す
ると考えられている。過剰のシラン、高温、及び低い全
ガスフィード速度によって暗褐色粉末が生成し、それを
分析して主として幾らかの窒化ケイ素に結合した遊離の
ケイ素を含むことが証明された。
白色と青色の粉末の性質を測定し分析する。大略のタッ
プ密度は０．２〜０．４ｇ／ ＣｒＴ＋’である。幾つ
かの条件下で生成した粉末につき測定したＢＥＴ比表面
積は約５０〜１５０ｒｎ”／ｇで変動し、平均値は約１
２０ｄ／ｇであった。ヘリウム置換比重びんを用いて測
定した真正な粒子密度は水と空気中で取扱った試料の２
．４ｇ／ｃｍ”から炭化水素中で捕集し、窒素下で取扱
フた試料の３．０ｇ／ｃｒｒｒ′に及んた。この密度に
おける差異は密度の小さい試料に酸化物、たとえばＳｉ
Ｏ２又は５ｉ２Ｎ２０の存在することによると侶しられ
ている。１２０ｍ′／ｇの表面積と３ｇ／ｃｍ”の真正
の密度を持つ試料は等積球状の、約２０ｒ＋＋ｎの平均
粒子直径を持つ（電子顕微鏡で確認）。
プ密度は０．２〜０．４ｇ／ ＣｒＴ＋’である。幾つ
かの条件下で生成した粉末につき測定したＢＥＴ比表面
積は約５０〜１５０ｒｎ”／ｇで変動し、平均値は約１
２０ｄ／ｇであった。ヘリウム置換比重びんを用いて測
定した真正な粒子密度は水と空気中で取扱った試料の２
．４ｇ／ｃｍ”から炭化水素中で捕集し、窒素下で取扱
フた試料の３．０ｇ／ｃｒｒｒ′に及んた。この密度に
おける差異は密度の小さい試料に酸化物、たとえばＳｉ
Ｏ２又は５ｉ２Ｎ２０の存在することによると侶しられ
ている。１２０ｍ′／ｇの表面積と３ｇ／ｃｍ”の真正
の密度を持つ試料は等積球状の、約２０ｒ＋＋ｎの平均
粒子直径を持つ（電子顕微鏡で確認）。
金属不純物の発光スペクトル写真分析により、小濃度の
アルミニウム、鉄、銅とマグネシウムが確認された。金
属不純物濃度の合計はｉ ００ＰＰｍ以下である。１０
ｐｐｍ感度で検圧されなかったのはクロム、ニッケル、
亜鉛、鉛、スズとマンカンを含む１７の他の金属であっ
た。銅とアルミニウムの想定される源は黄銅製バーナー
・ハウジンクとアルミニウム製Ｎ２Ｈ４蒸発器である。
アルミニウム、鉄、銅とマグネシウムが確認された。金
属不純物濃度の合計はｉ ００ＰＰｍ以下である。１０
ｐｐｍ感度で検圧されなかったのはクロム、ニッケル、
亜鉛、鉛、スズとマンカンを含む１７の他の金属であっ
た。銅とアルミニウムの想定される源は黄銅製バーナー
・ハウジンクとアルミニウム製Ｎ２Ｈ４蒸発器である。
そのような水準では生成物質を高純度と見なすが、この
ような不純物は反応装置組立てを構成する材料を改良す
ることにより更に減らすことができる。
ような不純物は反応装置組立てを構成する材料を改良す
ることにより更に減らすことができる。
Ｘ線回折による分析で、乾燥下て但し空気に露出して集
められた純白試料は無定形であり、１７５０にで１気圧
のアルゴン下で２０分間アニールした後も無定形のまま
てあった。この試料をアニールの前後でＦＴＩＲ分析す
ると、標準として使用したベサール・マニュファクチュ
アリング・インコーポレーテット（Ｖｅｓａｒ Ｍａｎ
ｕｆａｃｔｕｒｉｎｇＩｎｃ、）の製品であるａｎ−３
ｉ３Ｎ４セラミツク・ホイスカー（９９％の最小純度）
で得られるスペクトルと似合うスペクトルが得られた。
められた純白試料は無定形であり、１７５０にで１気圧
のアルゴン下で２０分間アニールした後も無定形のまま
てあった。この試料をアニールの前後でＦＴＩＲ分析す
ると、標準として使用したベサール・マニュファクチュ
アリング・インコーポレーテット（Ｖｅｓａｒ Ｍａｎ
ｕｆａｃｔｕｒｉｎｇＩｎｃ、）の製品であるａｎ−３
ｉ３Ｎ４セラミツク・ホイスカー（９９％の最小純度）
で得られるスペクトルと似合うスペクトルが得られた。
ピークの一致は生成物がほぼ同純度の窒化ケイ素である
ことを確認した。３４０気圧のアルゴン中１８７０にで
２０分間アニールした他の試料のＸ線分析は１００％の
マイナス・フェース（−ｐｈａｓｅ）窒化ケイ素である
ことを示した（１％以下のマイナス・フェース又は無ケ
イ素）。
ことを確認した。３４０気圧のアルゴン中１８７０にで
２０分間アニールした他の試料のＸ線分析は１００％の
マイナス・フェース（−ｐｈａｓｅ）窒化ケイ素である
ことを示した（１％以下のマイナス・フェース又は無ケ
イ素）。
幾つかの試料の酸素含量を中性子活性化分析を用いて測
定し、炭化水素下で集めて濾過し、窒素ガス乾燥箱中で
乾燥した粉末は約３％の酸素を示した。測定した酸素の
水準は表面単層の約６０％〜１００％に相当する。窒素
下で取扱った試料の酸素の２つの主要な源はおそらく無
水ヒドラジン中の残留水と取扱い中のわずかな空気の混
入であろう。水中で集め空気中で取扱った試料の酸素の
水準は３０％程度と測定された。２つの汚染の源は更に
減らすことかてきる。
定し、炭化水素下で集めて濾過し、窒素ガス乾燥箱中で
乾燥した粉末は約３％の酸素を示した。測定した酸素の
水準は表面単層の約６０％〜１００％に相当する。窒素
下で取扱った試料の酸素の２つの主要な源はおそらく無
水ヒドラジン中の残留水と取扱い中のわずかな空気の混
入であろう。水中で集め空気中で取扱った試料の酸素の
水準は３０％程度と測定された。２つの汚染の源は更に
減らすことかてきる。
１２７５Ｋに加熱した乾燥白色粉末は４％以下の重量変
化であり、色又は表面積の変化はなかった。７０３Ｋｇ
／ ｃＴｌｆ（１０，０００ｐｓ ｉ）で圧縮した乾燥
粉末のペレットは理論密度（３，１８ｇ／ｃｒｒｒ’）
の２５〜３５％の圧粉密度を示した。
化であり、色又は表面積の変化はなかった。７０３Ｋｇ
／ ｃＴｌｆ（１０，０００ｐｓ ｉ）で圧縮した乾燥
粉末のペレットは理論密度（３，１８ｇ／ｃｒｒｒ’）
の２５〜３５％の圧粉密度を示した。
１７６０Ｋｇ／ ｃｒｎ’（２５，０００ｐｓｉ）では
理論値の４０〜４５％に及ぶベレット密度が得られた。
理論値の４０〜４５％に及ぶベレット密度が得られた。
この発明はその幾つかの模範的な実施態様と関連させて
説明したが、多くの修正が当業者にとって明らかであり
、この出願はその如何なる適応又は変動も含める。従っ
て、明らかにこの発明は特許請求の範囲とその同等物に
よってのみ限定されるものである。
説明したが、多くの修正が当業者にとって明らかであり
、この出願はその如何なる適応又は変動も含める。従っ
て、明らかにこの発明は特許請求の範囲とその同等物に
よってのみ限定されるものである。
（発明の効果）
この発明の火炎合成法は、それぞれが気相反応剤と反応
して窒化ケイ素又は炭化ケイ素のようなセラミック粉末
を生成する点でレーザー駆動系と類似する。両方法は他
物質の生成に応用することができ、大気圧以下から大気
圧以上の広範囲の圧力下で操作することができる。両生
酸系は速い速度で反応物を高温までもたらし、極微細の
球状粒子を生成する。いずれも生成物は反応装置組立て
の熱い壁と相互作用することがなく、高純度反応剤を使
用する限り高純度生成物が得られる。
して窒化ケイ素又は炭化ケイ素のようなセラミック粉末
を生成する点でレーザー駆動系と類似する。両方法は他
物質の生成に応用することができ、大気圧以下から大気
圧以上の広範囲の圧力下で操作することができる。両生
酸系は速い速度で反応物を高温までもたらし、極微細の
球状粒子を生成する。いずれも生成物は反応装置組立て
の熱い壁と相互作用することがなく、高純度反応剤を使
用する限り高純度生成物が得られる。
この発明の火炎法はレーザー法に比べて次の利点を持つ
。
。
１、エネルギー投入を必要とせず、従って資本投下、維
持及び操業費の観点からより安価な方法である。
持及び操業費の観点からより安価な方法である。
２ 合成装置はレーザー装置より複雑てなく、従ってよ
り信頼でき、操作が容易であることが期待される。
り信頼でき、操作が容易であることが期待される。
３、−次元火炎、すなわち扁平火炎はその縁部を除いて
高度に均一な温度断面（従って、均一な反応物から生成
物への温度−時間経歴）を持ち、生成する粒子は均一な
組成とサイズ分布を持つことができる。
高度に均一な温度断面（従って、均一な反応物から生成
物への温度−時間経歴）を持ち、生成する粒子は均一な
組成とサイズ分布を持つことができる。
４、扁平火炎を横切る本来の均一性のため、この製造法
は極めて容易にスケールアップすることができる。
は極めて容易にスケールアップすることができる。
５ 火炎法はレーサー法より大きな生成速度が可能であ
る。レーサー装置においては、レーザーか反応ガスに吸
収されることか装置の直径を制限し、装置の大きさに限
度がある。
る。レーサー装置においては、レーザーか反応ガスに吸
収されることか装置の直径を制限し、装置の大きさに限
度がある。
この発明のよりよい理解は添付の図面と共に次の詳細な
説明を参照することにより得ることができる。 第１図はこの発明の方法と装置の断面略図であり、第２
図は１つの反応系の当量比に関する断熱火炎温度の変動
を示すグラフであり、又第３図は他の反応系の当量比に
関する収率と断熱火炎温度の変動を示すグラフである。 １０・・・・・−反応装置組立て １２・・・・・・円筒形壁部材 １６・・・・・・円鐘形部材 １８・・・・・・生成物受容器 ２６．３４・・・・・・円板状部材 ２８・・・・・・反応物混合帯 ３０．３６・・・・・・管巣 ４４・・・・・・内部熱伝達質 ５２．６０．７６・・・・・・貯槽 ６４・・・・・・蒸発室 ６８・・・・・・噴霧器組立て ８６・・・・・・不活性ガス貯槽 １０２・・・・・・点火器組立て （“− 特開平１．２３０４０９ （９） 第３図 ♂４−２１ 手続補正書 平成１年 ３月１４日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 １、事件の表示 昭和６３年特許願２６６２６７号
３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 アメリカ合衆国、ニューシャーシー州０８５
４２、プリンストン、ピーオーボックス１２（番地なし
） 名 称 エアロケム リサーチ ラボラトリーズイン
コーポレーテット 代表者 ハートウェル エフ カルコート４、代理人 住 所 東京都港区新橋３丁目３番１４号田村町ヒル
テイング
説明を参照することにより得ることができる。 第１図はこの発明の方法と装置の断面略図であり、第２
図は１つの反応系の当量比に関する断熱火炎温度の変動
を示すグラフであり、又第３図は他の反応系の当量比に
関する収率と断熱火炎温度の変動を示すグラフである。 １０・・・・・−反応装置組立て １２・・・・・・円筒形壁部材 １６・・・・・・円鐘形部材 １８・・・・・・生成物受容器 ２６．３４・・・・・・円板状部材 ２８・・・・・・反応物混合帯 ３０．３６・・・・・・管巣 ４４・・・・・・内部熱伝達質 ５２．６０．７６・・・・・・貯槽 ６４・・・・・・蒸発室 ６８・・・・・・噴霧器組立て ８６・・・・・・不活性ガス貯槽 １０２・・・・・・点火器組立て （“− 特開平１．２３０４０９ （９） 第３図 ♂４−２１ 手続補正書 平成１年 ３月１４日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 １、事件の表示 昭和６３年特許願２６６２６７号
３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 アメリカ合衆国、ニューシャーシー州０８５
４２、プリンストン、ピーオーボックス１２（番地なし
） 名 称 エアロケム リサーチ ラボラトリーズイン
コーポレーテット 代表者 ハートウェル エフ カルコート４、代理人 住 所 東京都港区新橋３丁目３番１４号田村町ヒル
テイング
Claims (10)
- （１）シランとジボランから成る群より選ばれる化合物
と炭素又は窒素の分子形態を含み前記化合物と自己維持
反応の可能なガス状反応物とを混合する工定ａ）と、前
記工程ａ）で得られる温合物の安定化した火炎を形成し
維持してセラミック粉末を生成させる工程ｂ）と、前記
セラミック粉末を回収する工程ｃ）とから成るセラミッ
ク粉末の連続的製造法。 - （２）セラミック粉末は工程ｃ）の前で不活性液体に接
触させる請求項１記載のセラミック粉末の連続的製造法
。 - （３）安定化した火炎は本質的に一次元的である請求項
１記載のセラミック粉末の連続的製造法。 - （４）化合物は工程ａ）の前で蒸発させる請求項１記載
のセラミック粉末の連続的製造法。 - （５）安定化した火炎のまわりに不活性ガスの包囲を備
える請求項１記載のセラミック粉末の連続的製造法。 - （６）安定化した火炎は少なくとも９００Ｋの温度であ
る請求項１記載のセラミック粉末の連続的製造法。 - （７）反応混合帯を含む反応装置と、シランとジボラン
から成る群より選ばれる化合物を前記反応混合帯に導入
するため半導体装置と、炭素又は窒素の分子形態を含み
前記化合物と自己維持反応の可能なガス状反応物の自己
維持反応を維持する十分量を前記反応混合体に導入する
ため半導体装置と、安定化した火炎を形成し維持してセ
ラミック粉末を形成させる装置と、又このようにして形
成した前記セラミック粉末を回収する装置とから成るセ
ラミック粉末の製造装置。 - （８）セラミック粉末を不活性液体に接触させる装置を
含む請求項７記載のセラミック粉末の製造装置。 - （９）安定化した火炎を形成する装置は多管バーナーで
ある請求項８記載のセラミック粉末の製造装置。 - （１０）多管バーナーを離れる反応物のまわりに不活性
ガスの包囲を形成する装置を含む請求項９記載のセラミ
ック粉末の製造装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/113,215 | 1987-10-23 | ||
| US07/113,215 US4891339A (en) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | Process and apparatus for the flame preparation of ceramic powders |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230409A true JPH01230409A (ja) | 1989-09-13 |
Family
ID=22348212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63266267A Pending JPH01230409A (ja) | 1987-10-23 | 1988-10-24 | セラミック粉末の連続的製造法とその製造装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4891339A (ja) |
| EP (1) | EP0313980A1 (ja) |
| JP (1) | JPH01230409A (ja) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5108729A (en) * | 1989-10-02 | 1992-04-28 | Phillips Petroleum Company | Production of carbide products |
| US5176893A (en) * | 1989-10-02 | 1993-01-05 | Phillips Petroleum Company | Silicon nitride products and method for their production |
| US5219537A (en) * | 1990-04-03 | 1993-06-15 | Phillips Petroleum Company | Production of nitride products |
| US5178844A (en) * | 1990-04-03 | 1993-01-12 | Phillips Petroleum Company | Method and apparatus for producing nitride products |
| US5204071A (en) * | 1990-04-04 | 1993-04-20 | Phillips Petroleum Company | Method and apparatus for producing carbide products |
| US5348718A (en) * | 1990-04-04 | 1994-09-20 | Phillips Petroleum Company | Method and apparatus for producing carbride products |
| DE4037449A1 (de) * | 1990-11-24 | 1992-05-27 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von kugelfoermigem amorphem siliciumnitrid |
| US5302366A (en) * | 1991-03-28 | 1994-04-12 | Phillips Petroleum Company | Production of silicon product containing both carbon and nitrogen |
| US5268337A (en) * | 1991-11-18 | 1993-12-07 | The Johns Hopkins University | Ceramic oxide powders and the formation thereof |
| FR2703040B1 (fr) * | 1993-03-23 | 1995-05-12 | Atochem Elf Sa | Procédé de préparation de poudre pour céramique en nitrure et/ou carbure métallique et/ou métalloïdique par pyrolyse-flash et la poudre ainsi obtenue. |
| US5498446A (en) * | 1994-05-25 | 1996-03-12 | Washington University | Method and apparatus for producing high purity and unagglomerated submicron particles |
| US5518700A (en) * | 1994-06-25 | 1996-05-21 | Shell Oil Company | Cyclonic reactor |
| DE69636130T2 (de) | 1995-08-11 | 2006-12-07 | Zenon Environmental Inc., Oakville | Permeatsammelsystem |
| US5876683A (en) * | 1995-11-02 | 1999-03-02 | Glumac; Nicholas | Combustion flame synthesis of nanophase materials |
| US5814278A (en) * | 1996-04-26 | 1998-09-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Shrouded reaction vessel |
| WO1998002241A1 (en) | 1996-07-11 | 1998-01-22 | The University Of Cincinnati | Electrically assisted synthesis of particles and films with precisely controlled characteristics |
| ES2188298B1 (es) * | 1999-06-15 | 2004-08-16 | Fundacion Inasmet | Procedimiento continuo de fabricacion de materiales en polvo por combustion y reactor para la puesta en practica del mismo. |
| US6994837B2 (en) * | 2001-04-24 | 2006-02-07 | Tekna Plasma Systems, Inc. | Plasma synthesis of metal oxide nanopowder and apparatus therefor |
| US20030108459A1 (en) * | 2001-12-10 | 2003-06-12 | L. W. Wu | Nano powder production system |
| US20040063053A1 (en) * | 2002-09-26 | 2004-04-01 | Monro Richard J. | Combustion process with a preferential injection of a chemical for pollutant reduction |
| EP2021279A2 (en) * | 2006-04-13 | 2009-02-11 | Cabot Corporation | Production of silicon through a closed-loop process |
| CN105102158B (zh) | 2013-04-05 | 2018-03-23 | 3M创新有限公司 | 烧结磨料颗粒、其制备方法以及包含烧结磨料颗粒的磨料制品 |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2465712A (en) * | 1944-10-21 | 1949-03-29 | Clarkson Alick | Louvered air register for oil burners |
| US3334967A (en) * | 1965-09-09 | 1967-08-08 | Union Carbide Corp | Process of preparing boron carbide from boron halide and a hydrocarbon |
| US3520740A (en) * | 1967-05-18 | 1970-07-14 | Gen Electric | Method of epitaxial growth of alpha silicon carbide by pyrolytic decomposition of a mixture of silane,propane and hydrogen at atmospheric pressure |
| FR1552005A (ja) * | 1967-10-23 | 1969-01-03 | ||
| US3565674A (en) * | 1967-10-30 | 1971-02-23 | Motorola Inc | Deposition of silicon nitride |
| DE1813860A1 (de) * | 1968-01-02 | 1969-10-02 | Mansfeld Kombinat W Pieck Veb | Verfahren und Einrichtung zum Verbrennen heizwertarmer,insbesondere staubhaltiger Gase |
| US4017587A (en) * | 1969-10-03 | 1977-04-12 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Boron carbide |
| US3839542A (en) * | 1971-01-04 | 1974-10-01 | American Cyanamid Co | Method of making sub-micron particles of metal carbides of enlarged and controlled particle size |
| US3979500A (en) * | 1973-05-02 | 1976-09-07 | Ppg Industries, Inc. | Preparation of finely-divided refractory powders of groups III-V metal borides, carbides, nitrides, silicides and sulfides |
| US3984528A (en) * | 1975-12-01 | 1976-10-05 | Phillips Petroleum Company | Carbon black reactor and process |
| US4122155A (en) * | 1977-01-03 | 1978-10-24 | General Electric Company | Preparation of silicon nitride powder |
| US4181751A (en) * | 1978-05-24 | 1980-01-01 | Hughes Aircraft Company | Process for the preparation of low temperature silicon nitride films by photochemical vapor deposition |
| FR2475519A1 (fr) * | 1980-02-12 | 1981-08-14 | Thomson Csf | Procede de fabrication de nitrure de bore isotrope |
| JPS57175711A (en) * | 1981-04-21 | 1982-10-28 | Asahi Glass Co Ltd | Synthesis of silicon nitride |
| US4561364A (en) * | 1981-09-28 | 1985-12-31 | University Of Florida | Method of retrofitting an oil-fired boiler to use coal and gas combustion |
| JPS5939708A (ja) * | 1982-08-25 | 1984-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
| EP0149044B1 (en) * | 1983-11-11 | 1987-05-13 | Research Development Corporation of Japan | Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom |
| US4662839A (en) * | 1984-04-12 | 1987-05-05 | Kashiwa Co., Ltd. | Combustion apparatus and method of forcibly circulating a heating medium in a combustion apparatus |
| DE3441675A1 (de) * | 1984-11-15 | 1986-05-22 | L. & C. Steinmüller GmbH, 5270 Gummersbach | Verfahren zur verringerung des no(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)-gehalts in verbrennungsgasen |
| US4638747A (en) * | 1985-04-01 | 1987-01-27 | Astec Industries, Inc. | Coal-fired asphalt plant |
| DE3520781A1 (de) * | 1985-06-10 | 1986-12-11 | Stubinen Utveckling AB, Stockholm | Verfahren und vorrichtung zum verbrennen fluessiger und/oder fester brennstoffe in pulverisierter form |
| FR2591412A1 (fr) * | 1985-12-10 | 1987-06-12 | Air Liquide | Procede de fabrication de poudres et reacteur etanche a plasma micro-onde |
-
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