JPH01208429A - 繊維集積体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 し産業上の利用分野１ 本発明は、繊維強化複合（イ利に用いられる繊；「集積
体の製造方法に係り、詳しくはハンドリング性を向上さ
せた繊維集積体の製造方法に関する。

［従来の技術〕 従来、繊維強化金属の製造に使用される短繊維又はウィ
スカ等の比較的短い繊維の集積体を（ｑるために、誘電
液体中に繊維を分散さＶた繊維懸濁液を、正負電極間に
醸成された゛電界内に注入して誘電液体中の繊維を静電
配向させると同時に橋絡させ、同配向！ｌ帷を準じ沈降
させて集積するという技術、方法は、例えば本件出願人
が先に提案した出願に係る特開昭６２−１７０５６９号
公開公報に開示されている。

［発明が解決しようとする課題］ 上記方法によって得られた繊ｎ集積体は、これを金属又
は非金属を基Ｉとした複合材料の強化繊維として使用さ
れるが、その性質が至って軟弱であるため、搬送を含め
て格別慎重な取扱いが要求され、僅かな取扱い上の過失
によっても毀損し易いという不具合がある。

本発明は、ハンドリング性の良好な繊維集積体を得るこ
とを解決すべき技術課題とするものである。

［課題を解決するだめの手段］ 本第１発明は、上記課題解決のため、誘電液体に可溶な
絶縁性溶媒を分散媒とするゾル状粘結剤を、同種の溶媒
により希釈させて前記誘電液体に添加混合し、かつ同混
合液に短Ｖ＆帷、ウィスカ等の繊維を分散懸濁させる分
散工程と、前記繊維が分散した繊維懸濁液を正負電極間
に醸成された電界内に注入して該繊維を静電配向させる
と同時に橋絡させる配向工程と、同配向橋絡繊維を順次
沈降させて集積する集積工程とからなるものである。

そして本第２発明は、上述した繊維集積体の製造方法に
おいて、前記繊維懸濁液の濾過液を導いてその体積抵抗
率を検出し、同検出値が設定基準値よりも低下したとき
、前記繊維懸濁液の組成を：Ｊ４節するという技術手段
を講じている。

特に前記本第１発明の重要な特徴は、分散工程にある。

この分散工程は、誘電液中にゾル状粘結剤を添加混合す
るとともに、繊維を分散する工程である。′５＞数工程
で用いるゾル状粘結剤は、シリカ、アルミナ等の無機物
の超微粒子（１０〜１００μｍ）を絶縁性溶媒中に懸濁
しコロイド溶液としたものであり、集積工程終了後溶媒
の揮発に伴なって乾燥ゲル化し、繊維集積体を形成する
繊維群の結合を強化して同繊維集積体のハンドリング性
を向上させるものである。

ゾル状粘結剤の分散媒及び該誘電液体に混合される該ゾ
ル状粘結剤の安定化のためにその希釈液として用いる絶
縁性溶媒は、誘電液体に可溶なものであればよく、例え
ばメタノール、ノーマルプロパノール、イソプロパノー
ル、キシレン・ブタノール、ｎ−ブタノール等のアルコ
ール類、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケト
ン等のケトン類、硫酸エチル、硫酸メチル、ラウリル硫
酸ナトリウム等のエステル類、その他の有機系液体を用
いることができる。

前記希釈液及び分散媒には同一の溶媒を選択することが
望ましく、特にプロパノールが好ましい。

誘電液体に添加されるゾル状粘結剤及び希釈液の配合比
率は繊維配向性を良好に保持できる範囲内で、種々調整
可能である。

すなわち誘電液体に対するゾル状粘結剤の混合比率は、
約０．０５〜１．０容積％であり、望ましくは０．１５
〜０．５容積％である。なお、前記比率が０．０５容積
％よりも低い場合には、繊維集積体の充分なハンドリン
グ性が得られず、同比率が１．０容積％よりも高い場合
には、繊維集積体の配向性が劣化する。

なお、ゾル状粘結剤例えばシリカゾルを単独で誘電液体
に混合すると、ゾルは不安定となってシリカが凝集する
ため、予め希釈液によって適度に希釈したのち添加する
ことが望ましい。

例えば希釈液によるゾル状粘結剤の希釈倍率は約６〜３
０倍であり、望ましくは１０〜２０倍である。

上記誘電液体とは、電圧の印加により誘電性を示す液体
をいい、これにはフッ素塩素置換炭化水素、四塩化炭素
、ｎ−ヘキサン又はチクロヘキサン等が挙げられる。こ
れらの誘電液体のうちフッソ塩素置換炭化水素（フロン
）が特に好ましく、該フロンは取扱上、安全性の面で優
れている。とりわけフロン−１１３は沸点が高く常温で
安定した液状を保つため一層有利である。

上記繊維として、短繊維及びウィスカの範驕に入るもの
の全てを用いることができ、その径及び長さは特に限定
されない。繊維の材質としては、繊維懸濁液が所定の電
界内に注入された際、誘電液体中で静電配向するもので
あればよく、例えば、アルミナ、シリカ、アルミナ−シ
リカ、ベリリア、炭素、炭化珪素、窒化珪素、ガラスの
ほか、各種金属等を使用することができる。また、ｔｉ
維のうちの２種類以上を混合して使用することもできる
。

分散工程では、該誘電液体に該繊維を効率良く分散させ
るには界面活性剤を適当量添加することが好ましい。

界面活性剤は、前記絶縁性溶媒又は誘電液体に溶解して
、Ｍ電液体中の類１１維又はウィスカの分散性をよくし
、かつ、前記短繊維、ウィスカ等を誘電液体中にほぼ均
一に分散させるものであればよく、有機溶剤に可溶なも
のが用いられる。この界面活性剤としては、第１工業製
薬株式会社製のブライサーフＡ２１２Ｃ，Ａ２１２Ｅ、
Ａ２０８Ｓ（Ｖ品名）、花王株式会社製のレオドール５
Ｐ−０１０（製品名）、旭硝子株式会社製のサーフロン
Ｓ−３８１，３８２（製品名）等が使用できる。

配向工程では、該繊維が分散した誘電液体を高電圧を印
加した正負電極間に注入し、該誘電液体中で個々の該繊
維をその一端が該正電極に他端が該負電極に向いた状態
（この状態を一次元配向した状態と称する。）に静心配
向させる工程である。

この配向工程においては、この正負電極間に通常的０．
２〜ｌ０ＫＶ／ｃｍ程度の電界をつくる。

電界としては、０．２ＫＶ／ｃｍ以下では繊維の静電配
向力が充分でなく、また、ｌ０ＫＶ／ｃｍ稈度以上にお
いては誘電液体が撹乱され配向き机た繊維を阻害するこ
ととなり好ましくない。電界としては約１〜２ＫＶ／ｃ
ｍ程度が好ましい。これは繊維の静電配向力に優れ、か
つ、誘電液体の撹乱も少ないからである。なお、該電界
の強さとしては、用いる繊維及び誘電液体の誘電特性、
並びに製造される繊維集積体の厚さ等により最も好まし
い９き囲が種々設定される。

次いで上記により配向した個々の繊維は、その多くがそ
の繊維間において該繊維の沈降方向と垂直方向（以下正
負電極方向という。）の−次元方向に橋絡を生じ、橋絡
した繊維群は下方に沈降していく。なお、この橋絡した
繊維は、されない繊維と比べて沈降速度が大きくなる。

集積工程は、配向工程により静電配向した該繊維をその
配向状態を維持した状態で集積し、該繊維の多くが一次
元配向した繊維集積体を得る工程である。

この集積工程では、上記配向工程で正負電極間に注入さ
れた繊維懸濁液を濾過して下方より自然排出又は吸引装
置を用いた吸引排出することかできる。また、吸引排出
することにより配向橋絡したＵ＆帷群の沈降速度を調節
することが可能である。

本第２発明は、ゾル状粘結剤を添加することによって生
じ易い繊維懸濁液の体積抵抗率の低下を監視し、ｌａ維
配向性の劣化防止を企図したものである。すなわち繊維
懸濁液は、ゾル状粘結剤による繊維配向性の劣化を防止
するため体積抵抗率を設定基準値より高くなるように配
慮した組成のものを使用した場合であっても、前記繊維
懸濁液中に、体積抵抗率に関与するキャリアとなるＳ電
性有機物、水、イオン性物質等の不純物が混入したりす
ると、前記体積抵抗率が設定基準値より低下して繊維配
向性の劣化を招く。本第２発明では、前記繊維懸濁液中
濾過液の体積抵抗率が設定基準値よりも低下した際、誘
電液体若しくは希釈液の添加などによってその配合比率
を調節し、これにより体積抵抗率の復元を図ってｔ［配
向性の劣化を防止するものである。なお、前記繊維懸濁
液の濾過液は流動しつつ測定することも、流動を停止し
た状態で測定することも可能である。

また、前記濾過液の体積抵抗率の設定基準値は、知繊維
あるいはウィスカの配向状態を良好に保つ値例えば、１
０１１Ωｃｍ以上であることが望ましい。

前記繊維懸濁液の濾過液を導いてその体積抵抗率を検出
するための測定装置は、前記繊維懸濁液の入った配向槽
の底部に、紙フィルタ及びセラミックフィルタを介して
接続する排出通路中にＨＱ　Ｕし使用される。この測定
装置は測定室と、測定室内にそれぞれ対向する位置に配
設された誘電（框、ガード電極、対向電極と各電極に接
続する絶縁抵抗計（電流計付一定電圧電源）とからなる
。この測定装置と前記配向槽との間の排出通路には、三
方コック等の切換装置を配置し濾過液の流れを切換える
ようにしたものを用いることができる。前記配向槽より
濾過液を測定装置に導く通路は配向槽底部より濾過液を
排出する通路とは、別に設けたバイパス通路中に配設す
ることができる。

［発明の効果］ （１）本第１発明は、誘電液体中にゾル状粘結剤を添加
混合したものであるから、繊維集積体の乾燥に伴い、前
記ゾル状粘結剤の作用によって各繊維同上が強固に結合
され、！ｌ帷集積体のハンドリング性を格段と向上させ
ることができる。

（２）本第２発明は、前記繊維懸濁液の濾過液の体積抵
抗率を検出し、同検出値が設定基準値よりも低下したと
き、誘電液体に対するゾル状粘結剤及び希釈液の配合比
率を調節することにより前記設定基準値を保持するよう
にしたものであるから、配向性を劣化させることなくき
わめてハンドリング性の良好４１■集槓体を１すること
ができる。

［実施例］ 以下、水弟１及び第２発明の詳細な説明する。

本実施例では、予め図に示す静電配向装置が準備される
。この！Ａ置は、アクリル樹脂製で上部開口の有底の配
向槽１と、前記配向槽１の底部に開口をもつ排出通路２
に設置された測定装置３とからなる。

配向槽１は底部に紙フィルタ１０及びセラミックフィル
タ１１とが配置されている。配向槽１内部には、互いに
一定の間隔を保って対向する正電極１３及び負電極１４
が配設されている。正負電極１３．１４には、両者間に
所定の電界を醸成するための電圧印加装置１５が接続さ
れている。この正負型ｆｉ１３．１４は金１ｉ１！Ｉｆ
ｉ形状でその表面にフッ素樹脂をコーティングしたもの
が用いられる。この場合には、誘電液体中で両ｗＡ１３
．１４からのイオンの遊離がなく誘電液体中のイオンを
一定に保つ利点がある。前記排出通路２には、外部排出
通路２２及び測定部導出通路２３に接続した三方コック
２１が設けられ、配向槽１から前記紙フィルタ１０、セ
ラミックフィルタ１１を通過した濾過液が測定装置３及
び測定装置３以外の箇所へ導出及び排出できるように配
慮されている。

また、配向槽１の上方には、底部に開閉パルプ１６を設
けた撹拌容器１７が配置されている。

測定装置３は、アクリル樹脂製で内部に測定室３０ａを
形成した円形状の容器３０と、前記測定室３０ａ内で互
いに一定の間隔をおいて対向する円板状の主電極３１及
び主電極３１の外周をリング状に取囲むガード１穫３２
と、円板状の対向型ｗＩ３３とが配設されている。主電
極３１及びガード電極３２と対向電極３３との間隔は５
ｍｍである。

主電極３１及び対向電極３３は、絶縁抵抗計３４に接続
され画電極３１．３３間の濾過液の体積抵抗率を測定可
能に設けられている。前記ガード電極３２は、前記画電
極３１．３３間での濾過液の体積抵抗率を測定する際、
その測定を妨げる表面電流（容器内側面を伝わる洩れ電
流）を逃すためのものであり、絶縁抵抗計３４を介して
アースに接続されている。

前記容器３０の底部には、測定後の濾過液を測定室３０
ａ外部に排出する排出通路３５と、開閉バルブ３６とが
設けられている。

本第１発明の実施例によれば、順次、分散工程、配向１
稈、集積工程が実施される。

分散工程では、 （１）、ゾル状粘結剤として超微粒子１０〜２０μｍの
シリカ３０重ｆｆｉ％と、その分散媒となる絶縁性溶媒
としてノーマルプロパノール７０重量％からなるノーマ
ルプロパノール・シリカゾル２゜５ＣＣを準備し、この
ノーマルプロパノール・シリカゾルに対し希釈液として
前記分散媒と同一の絶縁性溶媒としてノーマルプロパノ
ール５０ｃｃを加えた液を’Ｒた。

（２）、予め誘電液体として撹拌容器１７内に入し＊備
シタｌロンー　１１３．１０００ＣＣに前記（１）で得
た溶液を入れる。

（３）、（２）で１ｑた液に有機系界面活性剤１０　ｐ
　−ｐ　−ｍを入れる。

（４）、（３）で１ｑだ液にアルミナ短繊維（サフィル
ＲＦミルド、平均繊維径的３μｍ、平均繊維長さ１０〜
５ｏＯ！ｉｍ）を、１５０を入れ撹拌して表１の試料３
で示される組成の繊維懸濁液を１９だ。

＃Ｊ記分散工程に引続いて配向工程が行われる。

配向工程では、開閉バルブ１６を操作する。これにより
前記分散工程で得た撹拌容器１７内の繊維懸濁液の一部
を、予め通電され正負電極１３．１４に約１ｋｖ／ｃｍ
の電界を醸成した配向槽１内の上部開口より注入し、前
記画電極１３．１４を没入するまでに満した。これによ
り繊維懸濁液中の繊維は正負電極１３．１４方向に静電
配向するとともに橋絡する。

前記配向工程に引続いて集積工程が行われる。

集積工程では、配向槽１内の繊維懸濁液を紙フィルタ１
０．セラミックフィルタ１１で濾過し、この濾過液を、
三方コック２１によって外部排出通路２２に連通した排
出通路２へ排出しつつ、前記撹拌容器１７内の繊維懸濁
液を配向槽１の開口部より注入し、前記配向橋絡繊維を
順次沈降させて紙フイルタ１ｏ上に集積する。これによ
って萌記紙フィルタ１０上に所定厚さのｍ帷集積体４と
した後、前記開閉バルブ１６を操作して前記注入を停止
し、配向槽１内の残存液を排出除去して取出される。

このｕＡ維集積体４は、乾燥に伴って各ｙ′ｒ１繊維同
士がノーマルプロパノール・シリカゾルによって強固に
結合され、繊維集積体のハンドリング性を向上させるこ
とができた。ハンドリング性は抗折試験によって得られ
る抗折荷重によって評価した。

すなわち、前記実施例の繊維集積体４の抗折荷重は、３
３０Ｇときわめて高く良好なハンドリング性を示した（
表１参照）。

抗折試験とはＵ＆帷集積体を長方形状の試験片（中１０
ｍｍｘ厚み３ｍｍｘ長さ７０ｍｍ）として、５Ｑｍｍの
間隔を保つ２点間に載置した状態でその中央部に荷重を
加え折れ曲り破損した時の荷重を測定したものである。

この抗折試験で用いた試料１〜４の試験結果を表１ （なお、表１の試料１〜４の繊維懸濁液は界面活性剤１
０Ｐ−Ｐ−ｍを含む） 表１に示す。これによると試料２〜４の繊維懸濁液によ
って得られた繊維集積体は、抗折荷重１１０ｇ以上であ
り、搬送を含めた取扱い上、変型、毀損することがなく
、良好な、ハンドリング性（表１の評価間○印）が得ら
れた。

なお、本抗折試験で用いた試料１〜４では、ノーマルプ
ロパノール・シリカゾルの希釈倍率をすべて２０倍とし
た。

本第２発明の実施例を以下に説明する。

この実施例では、前記本第１発明の実施例において、濾
過液の体積抵抗率を測定装置３によって検出し、この結
果に基づいて繊維懸濁液中の組成を調整するものである
。測定に際し、三方ロック２１を操作することによって
配向槽１底部よりの濾過液の導出方向を切換え、かつ測
定部導出通路２３に連通した導出通路２により容器３０
の測定室３０ａ内に導ひくと共に、測定室３０ａ内の↑
電極３１、ガード電極３２ど対向電極３３と間を濾過液
で満す。この場合、排出通路３５は開閉バルブ３６によ
り閉じられている。この状態で測定！３０ａ内の濾過液
の体積抵抗率が絶縁抵抗計３４で検出される。この場合
、試料３のｍ帷息濁液中に、体積抵抗率に関与づるキャ
リアとなる導電性有機物、水、イオン性１１」の不純物
が混入することによって、前記検出値が予め設定された
基準ｋｃｆ（１０１１Ωｃ、ｍ）よりも低下したときに
は繊維懸濁液中の繊維の静電配向状態が悪くなる。

このため、フロン−１１３又はノーマルブロパノ表２ （なお、表２の試料１〜４の繊維懸濁液は界面活性剤１
０Ｐ−Ｐ−ｍを含む） −ルの適量が前記配向槽１内の繊維懸濁液中に追加され
る。これによって前記体積抵抗率は基準値以上に復元さ
れ、繊維配向性の劣化が防止される。

なお１表２では、前記表１に示した試料１〜４を用いて
濾過液の体積抵抗率と、ｌ！帷の配向状態の評価を示し
た。

この結果、試料１〜４において、ｍ帷懸濁液の体積抵抗
率が基準値以上の試料１〜３で良好な繊維配向状態（表
２の評価側○印）が得られた。

以上、実験結果を繊維の配向性及び集積体のハンドリン
グ性の両面から総括すれば、試料２及び３に示す繊維懸
渇液の使用がもつとも好適であることが実証された。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の実施例を示す模式図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）誘電液体に可溶な絶縁性溶媒を分散媒とするゾル
   状粘結剤を、同種の溶媒により希釈させて前記誘電液体
   に添加混合し、かつ同混合液に短繊維、ウイスカ等の繊
   維を分散懸濁させる分散工程と、前記繊維が分散した繊
   維懸濁液を正負電極間に醸成された電界内に注入して該
   繊維を静電配向させると同時に橋絡させる配向工程と、
   同配向橋絡繊維を順次沈降させて集積する集積工程とか
   らなることを特徴とする繊維集積体の製造方法。
2. （２）前記誘電液体がフロン−１１３であり、前記ゾル
   状粘結剤がプロパノール・シリカゾルであり、かつ前記
   溶媒がプロパノールである請求項１記載の方法。
3. （３）誘電液体に可溶な絶縁性溶媒を分散媒とするゾル
   状粘結剤を、同種の溶媒により希釈させて前記誘電液体
   に添加混合し、かつ同混合液に短繊維、ウイスカ等の繊
   維を分散懸濁させる分散工程と、前記繊維が分散した繊
   維懸濁液を正負電極間に醸成された電界内に注入して該
   繊維を静電配向させると同時に橋絡させる配向工程と、
   同配向橋絡繊維を順次沈降させて集積する集積する集積
   工程とからなる繊維集積体の製造方法において、前記繊
   維懸濁液の濾過液を導いてその体積抵抗率を検出し、同
   検出値が設定基準値よりも低下したとき、前記繊維懸濁
   液の組成を調節することを特徴とする繊維集積体の製造
   方法。