JPH01207479A - Sizing composition, its production and sized fiber material - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
織製中編織糸の如き繊維材料の強度及び性能を増大する
ため及び繊維の摩擦効果を与えるため、非晶質の密なコ
ロイドシリカの使用が長い間望ましいものであった。繊
維材料の表面に小さい密な非晶質粒子を付着させると隣
接繊維間の摩擦を促進し、面対面に二枚の紙やすりを置
いたことに匹敵しつる効果を生ぜしめる。ルビシの米国
特許第２７８７９６８号には各種基体上のコロイドシリ
カの効果が詳細に記載されている。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The use of amorphous, dense colloidal silica has long been desirable to increase the strength and performance of fibrous materials such as woven solid yarns and to provide fiber frictional effects. Ta. The attachment of small, dense amorphous particles to the surface of a fibrous material promotes friction between adjacent fibers, creating a hanging effect comparable to placing two sheets of sandpaper face-to-face. Rubici US Pat. No. 2,787,968 describes in detail the effects of colloidal silica on various substrates.
しかしながら水を基にした処理工業において摩擦剤とし
ての非晶質の密なコロイドシリカ材料の使用は、コロイ
ドシリカ自体の固有の化学的性質によって広くは受は入
れられていなかった。水を基にしたコロイドシリカを水
性法で物品に付与したとき、シリカ粒子は小さい離散法
として存在する。処理水、またはコロイドシリカ用水キ
ャリヤーを除去したとき、小さいシリカ粒子はそれらの
水キャリヤーに従ってキャリヤーの減少した容積中に入
り、安定的にシリカ粒子濃度を増大させる。充分な水キ
ャリヤーが除去されたとき、コロイド粒子の団結が生じ
、大きな非常に摩耗性の非晶質粒の形成を伴う。これら
の大きな団結したシリカ粒は繊維間の効率的な摩耗効果
を与えるのには大きすぎ、隣接繊維を烈しく弱め又はそ
れらの作用によって切断することがある程度研摩性であ
る。However, the use of amorphous dense colloidal silica materials as friction agents in the water-based processing industry has not gained wide acceptance due to the inherent chemical properties of colloidal silica itself. When water-based colloidal silica is applied to an article by an aqueous process, the silica particles are present as small discrete particles. When the treated water, or water carrier for colloidal silica, is removed, the small silica particles follow their water carrier into the reduced volume of the carrier, steadily increasing the silica particle concentration. When sufficient water carrier is removed, agglomeration of colloidal particles occurs with the formation of large, highly abrasive amorphous grains. These large aggregated silica grains are too large to provide an efficient abrasion effect between the fibers and are abrasive to the extent that adjacent fibers can be severely weakened or severed by their action.
ボソスの米国特許第３６２９１３９号及びコバリフの米
国特許箱３６６０３０１号には、非極性有機溶媒中に分
散させることができる有機的に被覆したコロイドシリカ
ゾルの製造法が記載されている、これらの教示に従って
作られたオルガノゾルは濃縮されて乾燥した自由流動性
の被覆コロイドシリカ粉末を生ぜしめる能力を説明して
おり、これは有機媒体中に再分散でき、元のコロイドシ
リカの性質を保有している。これらの教示は、コロイド
シリカ粒子を有機表面被覆で変性し、有機溶媒中に分散
したとき凝集化の欠点を防止できることを示している。U.S. Pat. No. 3,629,139 to Bosos and U.S. Pat. The prepared organosol demonstrates the ability to concentrate to yield a dry, free-flowing, coated colloidal silica powder, which can be redispersed in organic media and retains the properties of the original colloidal silica. These teachings indicate that colloidal silica particles can be modified with organic surface coatings to prevent the drawbacks of agglomeration when dispersed in organic solvents.
この技術を繊維製品工業に利用する計画が前記参照特許
中のボソスとコバリックの教示に基いてなされた。この
計画は工業的に成功しなかったが、非極性溶媒から付与
された有機的に被覆されたシリカは、凝集することなく
離散粒子としてそれらの元の大きさ及び形を保持するこ
とを証明した。被覆シリカ粒子は、処理された糸と接触
するようになる繊維、金属又はセラミック面に対して非
研摩性であることを示した。コロイドシリカ粒子の元の
大きさ及び形の維持によって、この処理の最も複雑な欠
点の一つは、摩擦効果が次の工程を通る処理された繊維
材料の処理が非常に困難にされる程有効であったことに
あった。これらの材料の許容に欠けている同等の重要な
ことは、現存する水を基にした方法とそれらが両立でき
ないこと及び装置及び工程改変の設計及び組立てに対す
る要件と両立できないことにあった。これらの変化はこ
れらの繊維の使用に大きな資本投下を必要なものにした
。油中のオルガノゾルな用いるこれらの要因は魅力のな
い経済的立場と組合わさってこのことを工業的に受は入
れられないものにした。Plans were made to utilize this technology in the textile industry based on the teachings of Bossos and Kovarik in the referenced patents. Although this project was not commercially successful, it was demonstrated that organically coated silicas applied from non-polar solvents retained their original size and shape as discrete particles without agglomeration. . The coated silica particles have been shown to be non-abrasive to fiber, metal or ceramic surfaces that come into contact with the treated yarn. One of the most complex drawbacks of this process is that by maintaining the original size and shape of the colloidal silica particles, the frictional effect is so effective that the processing of the treated fiber material through the following steps becomes very difficult. It happened that it was. Equally important to the lack of acceptance of these materials was their incompatibility with existing water-based processes and their incompatibility with requirements for the design and construction of equipment and process modifications. These changes have made the use of these fibers necessitate large capital investments. These factors, combined with the unattractive economic position of using organosols in oil, have made this industrially unacceptable.
本発明は水性媒体中で又はそれから強度増強性組成物を
製造する方法及びその応用及びそれで処理した繊維製品
に関する。その更に特別の観点において、本発明は繊維
材料へ水性媒体から付与するため、水性媒体中で作られ
た有機重合体−コロイドシリカ複合体（ｃｏｍｐｌｅｘ
）の形成及び適用に関する０本発明を実施するために
必要なパラメターの開発中に、強度増強性組成物の形成
に使用するのに重合体ポリエステル樹脂が好ましいこと
が見出された。他の水溶性又は水分散性重合体も重合体
−コロイドシリカ複合体の形成に実用性を見出すことが
できるであろうけれども、水溶性又は水分散性ポリエス
テル樹脂が、繊維製品に付与される他の材料の接着及び
可塑化の如き追加の利点を与えることが示された。ポリ
エステル樹脂は、湿式法で繊維製品に強度増強性材料の
付与中、有効な重合体−コロイドシリカ複合体を提供す
るのに著しく有用なことが証明された。The present invention relates to a method for producing strength-enhancing compositions in or from aqueous media and their applications and textile products treated therewith. In a more particular aspect thereof, the present invention provides an organic polymer-colloidal silica complex made in an aqueous medium for application from an aqueous medium to a fibrous material.
) During the development of the parameters necessary to practice the present invention, it was discovered that polymeric polyester resins are preferred for use in forming strength-enhancing compositions. Although other water-soluble or water-dispersible polymers may also find utility in forming polymer-colloidal silica composites, water-soluble or water-dispersible polyester resins may also be used to impart textile products. have been shown to provide additional benefits such as adhesion and plasticization of materials. Polyester resins have proven to be extremely useful in providing effective polymer-colloidal silica composites during the application of strength-enhancing materials to textile products in a wet process.
好ましくは本発明は、編織布材料に糸を編織するため編
織用糸のサイジングに有機重合体−コロイドシリカ複合
体を適用することに関する。この方法において、編織前
に、糸の繊維成分に付着しそれを結合させるサイジング
組成物又はサイジング剤で縦糸を処理することが望まし
い。この処理は編織糸を強化し、それらを続く編織操作
中より耐摩耗性にする。サイジング処理及びサイジング
剤は、布帛形成中遭遇する摩耗及び応力による糸への追
加強度及び耐摩耗性を与えることは特に重要である。編
織中糸の破損は布帛形成法の効率及び製品品質の両方を
低下させる。またサイジング組成物は、通常のサイズ剤
除去又は精練作業によって布帛から容易に除去されるこ
とが重要である。サイジング材料の除去可能性は、サイ
ズ剤除去された布帛を、残存材料に妨害されることなく
次の染色及び仕上操作によって処理することを可能にす
る。種々の高分子量天然及び合成材料が教示され、糸の
ためのサイズ剤として従来より使用されている。かかる
材料の中に、殆んど全ての種類及び改変された澱粉、部
分的に及び完全に加水分解されたポリビニルアルコール
及び共重合体、カルボキシメチルセルロース、アクリル
単量体から誘導された重合体、ポリビニルアセテートか
ら誘導された重合体及びビニル重合によって重合体中に
導入される他の単量体と組合せたビニルアセテート単量
体から誘導された重合体がある。低分子量及び中間分子
量のポリエステル樹脂も糸サイジング用に有用であるこ
とを示した。特別の要件及び所望結果によって、紡績糸
に付与される殆んど全てのサイジング組成物は前記材料
からなるか、又はそれらの何れかもしくは全てからなる
。Preferably, the present invention relates to the application of organic polymer-colloidal silica composites in the sizing of textile yarns for weaving the yarns into textile materials. In this method, it is desirable to treat the warp yarns with a sizing composition or agent that adheres to and binds the fiber components of the yarn prior to weaving. This treatment strengthens the yarns and makes them more resistant to abrasion during subsequent weaving operations. Sizing treatments and sizing agents are particularly important as they provide additional strength and abrasion resistance to the yarn due to the abrasion and stresses encountered during fabric formation. Breakage of the weaving medium reduces both the efficiency of the fabric forming process and the product quality. It is also important that the sizing composition be easily removed from the fabric by conventional sizing or scouring operations. The removability of the sizing material allows the desized fabric to be processed by subsequent dyeing and finishing operations without being disturbed by residual material. A variety of high molecular weight natural and synthetic materials have been taught and conventionally used as sizes for yarn. Among such materials are almost all types and modified starches, partially and fully hydrolyzed polyvinyl alcohols and copolymers, carboxymethyl cellulose, polymers derived from acrylic monomers, polyvinyl There are polymers derived from acetate and polymers derived from vinyl acetate monomers in combination with other monomers that are introduced into the polymer by vinyl polymerization. Low and intermediate molecular weight polyester resins have also been shown to be useful for yarn sizing. Depending on the particular requirements and desired results, almost all the sizing composition applied to the spun yarn consists of the aforementioned materials, or consists of any or all of them.
本発明のサイジング組成物は水性媒体中のコロイドシリ
カ粒子と重合体粒子の複合体を含む。シリカ粒子は２０
〜５０ｍμ範囲であり、樹脂は中間分子量（例えば３０
００〜７０００）ポリエステル樹脂であるのが好ましい
。好ましい実施態様において、樹脂はラークの米国特許
第４２６８６４５号に記載されている如くイソフタル酸
、ジエチレングリコール及び無水トリメリト酸から作り
、通常の如くアミン含有材料で中和してそれを水中で還
元性にする。樹脂対シリカ粒子の比は、サイジングされ
た材料上で水を基にした組成物を乾燥したときシリカ粒
子が実質的に凝集化せず離散したまま残るように、樹脂
中にシリカ粒子を実質的に封入又は内蔵させるに充分な
大きさとする。組成物はコロイドシリカ及び水を基にし
た樹脂を他の成分と共に混合して作る、或はシリカと樹
脂を予め複合体化し、貯蔵のため乾燥し、後で水に溶解
してサイジング組成物にしてもよい。The sizing composition of the present invention comprises a composite of colloidal silica particles and polymer particles in an aqueous medium. Silica particles are 20
~50 mμ range, and the resin has an intermediate molecular weight (e.g. 30 mμ).
00 to 7000) is preferably a polyester resin. In a preferred embodiment, the resin is made from isophthalic acid, diethylene glycol, and trimellitic anhydride as described in Lark, U.S. Pat. . The resin to silica particle ratio is such that the silica particles remain substantially unagglomerated and discrete when the water-based composition is dried on the sized material. be large enough to be enclosed or built into the The composition may be made by mixing colloidal silica and water-based resin with other ingredients, or the silica and resin may be precomplexed, dried for storage, and later dissolved in water to form a sizing composition. You can.
好ましい実施態様において、組成物は他の通常のサイジ
ング成分、例えば滑剤、変性澱粉、及びポリビニルアル
コールを含有する。In a preferred embodiment, the composition contains other conventional sizing ingredients such as lubricants, modified starches, and polyvinyl alcohol.
本発明は前述したサイジング組成物でサイジングした繊
維製品を含む。The present invention includes textile products sized with the sizing compositions described above.
本発明の結果として、サイジング組成物で処理された繊
維材料に対し増強された強度及び性能が得られる。例え
ば単繊維またはステーブルファイバーからなる編織糸は
編織中増強された強度及び耐摩耗性を示し、そればかり
でなく通常のサイズ剤除去又は精練中容易に組成物が除
去される。またサイジング組成物は弱化した糸に付与し
て引張り強さを回復させ、これらの糸の布帛へのより効
率的な加工をするのを助ける。As a result of the present invention, enhanced strength and performance are obtained for fibrous materials treated with sizing compositions. For example, yarns made of monofilaments or stable fibers exhibit enhanced strength and abrasion resistance during weaving, as well as easier removal of the composition during normal sizing or scouring. Sizing compositions can also be applied to weakened yarns to restore tensile strength and aid in more efficient processing of these yarns into fabrics.
本発明の別の利点及び応用は当業者に明らかになるであ
ろう。Other advantages and applications of the invention will be apparent to those skilled in the art.
以下に示すのは、繊維製品材料に適用したときの本発明
の好ましい実施態様の例及び続く加工工程中処理された
材料の強度及び効率についての形成された効果の例であ
る。これらの実施例は単に例示するもので本発明の範囲
を限定するものと解すべきでない。研究室の方法が、編
織作業におけるサイジング又はサイジング添加剤の効果
を予測できなかったことを知らなければならない。この
ため編織効率についての効果を含む実施例はミルスケー
ル条件の下で行った。Below are examples of preferred embodiments of the invention when applied to textile materials and the effects produced on the strength and efficiency of the treated materials during subsequent processing steps. These examples are merely illustrative and should not be construed as limiting the scope of the invention. It must be noted that laboratory methods have not been able to predict the effects of sizing or sizing additives in textile operations. For this reason, the examples including effects on weaving efficiency were conducted under mill scale conditions.
各実施例において利用したポリエステル樹脂はパイオニ
ア・ケミカルズ・インコーホレイテッドの樹脂ＰＬ７２
５又はＰＬ４０１であった、これらは米国特許第４２６
８６４５号に記載されている如く、イソフタル酸、ジエ
チレングリコール及び無水トリメリト酸から作った中間
分子量（５０００〜７０００）のポリエステルを通常の
如くアミン含有材料（モノイソプロピルアミン）で中和
し、それを水中に還元性にするため少なくとも３５の酸
化を有するものにした。各実施例において数種の異なる
粒度のコロイドシリカを利用した、粒度は実施例中に特
記した。The polyester resin used in each example was Pioneer Chemicals, Inc.'s resin PL72.
5 or PL401, these are U.S. Pat.
No. 8645, a medium molecular weight (5000-7000) polyester made from isophthalic acid, diethylene glycol and trimellitic anhydride is conventionally neutralized with an amine-containing material (monoisopropylamine) and placed in water. It was made to have at least 35 oxidations to make it reducible. Several different particle sizes of colloidal silica were utilized in each example; particle sizes are specified in the examples.
実施例 １
３８０ ｇａｌの水、３００βｂのエトキシル化コーン
スターチ、５０Ｉ２ｂの変性ばれいしょ澱粉、１００β
ｂのポリビニルアルコール、２００βｂの固形分２５％
の水性ポリエステル樹脂、及び３０Ｉ２ｂのワックスを
混合して本発明の範囲に入らない対照サイジング組成物
を作った。この混合物を標準条件下に煮沸して全固形分
１１％を含有する５ ０５ ｇａｌの量にした。３５綿
番手の５０７５０ポリエステル／木綿糸をこの組成物を
有するスラッシャ−中に通してサイジングした。この配
合物でサイジングした縦糸の単一素子をスラッシャ−の
前端に置いたワイングー上で集束した。この糸を研究室
用強度及び伸び試験に供した、その結果を下表１に頭書
実施例１対照の下に示す。この配合物に基いたサイジン
グした縦糸をシャトル織機で織製するのに用い、織機に
おける縦糸の寿命にわたって９３．２０の全織製性能を
示した。Example 1 380 gal water, 300βb ethoxylated corn starch, 50I2b modified potato starch, 100βb
Polyvinyl alcohol b, solid content 25% of 200βb
A control sizing composition that is not within the scope of the present invention was made by mixing aqueous polyester resin of 30% and wax of 30I2b. This mixture was boiled under standard conditions to a volume of 505 gal containing 11% total solids. A 35 cotton count 50750 polyester/cotton thread was sized through a slasher with this composition. A single element of warp yarn sized with this formulation was collected on a wine goo placed at the front end of the slasher. This yarn was subjected to laboratory strength and elongation tests, the results of which are shown in Table 1 below under the heading Example 1 Control. A sized warp based on this formulation was used to weave on a shuttle loom and exhibited an overall weaving performance of 93.20 over the life of the warp on the loom.
実施例 ２
水中の２０ｍμのコロイドシリカ５．０Ｊ２ｂを添加し
て本発明に従って実施例１に記載のサイジング配合物を
利用した。この配合物を標準条件下処理し、５０７ｇａ
ｌにした。この組成物でサイジングした糸の単一素子を
ワイングー上に集束し研究室用強度及び伸び試験に供し
た、その結果を頭書実施例２の下に表１に示す。二つの
全縦糸をこの組成物でサイジングし、実施例１の組成物
でサイジングした同じ糸セットからの縦糸に対して比較
するためシャトル織機で織製に使用した、そして織機中
の縦糸の寿命にわたって９７．４５％の全織製性能を示
した。Example 2 The sizing formulation described in Example 1 was utilized in accordance with the present invention with the addition of 20 mμ of colloidal silica 5.0J2b in water. This formulation was treated under standard conditions and yielded 507 ga
I made it to l. Single elements of yarn sized with this composition were collected onto a wine goo and subjected to laboratory strength and elongation testing, the results of which are shown in Table 1 under Example 2 in the heading. Two full warp yarns were sized with this composition and used for weaving on a shuttle loom for comparison against warp yarns from the same yarn set sized with the composition of Example 1, and over the life of the warp yarns in the loom. It showed an overall weaving performance of 97.45%.
実施例１及び２の結果の比較を表１に頭書％差の下に示
す。A comparison of the results of Examples 1 and 2 is shown in Table 1 under the heading % difference.
表−１
単一端サイジング糸比較
に血■ユ Ｋ血ガス −Ｘ蓋−
伸び％ ４．６４ ４．８９２ ＋ ５．
４３１標準偏差 ０．７０ ０．６６６ −４
．８６変動計数 １５．０６５ １３．６６４ −
９．３０乗髪藍Ｉ
高 ６．１１５ ６．３４２
＋ ３．２９低 ２．８３
３．３０８ ＋ １６．８９範囲 ３．２
８５ ３．０３４ −７．６４標準偏差 ３２．６
２ ３０．２０８ −７．３９４変動係数 １１．
５７ ９．９７ −１３．８３１皇亘ｌ
高 ３６７．６７ ３６５．８７６
−０．４６９低 ２０５．４７ ２
３４．３３２ ＋ １４．０４７範囲 １６
２゜１４ １３１．５５４ −１８．８６４破断数
１００ ２５０
実施例 ３
次の如く改変して実施例２で利用した混合物を使用した
。水中のポリエステル樹脂２００ρｂを２０ｍμのコロ
イドシリカ固体５ρｂと混合し、水を加えて固体分２５
％の濃度で混合生成物系を保った。この混合物を５日間
保存し、次いで実施例１および２に記載した如き他の成
分と共に煮沸した。二つの縦糸を前複合化したポリエス
テル−コロイドシリカ材料を含有する組成物でサイジン
グし、実施例１でサイジングした同じ糸セットからの縦
糸との比較のためシャトル織機で織製に使用した。本実
施例において、実施例１の組成物でサイジングした縦糸
は９３．３１％の織製性能を与えた、これに比して試験
糸に対しては９７．４２％の性能を与えた。Table-1 Comparison of single end sizing threads Blood ■Yu K Blood Gas -X Lid- Elongation % 4.64 4.892 + 5.
431 standard deviation 0.70 0.666 -4
．． 86 variation coefficient 15.065 13.664 -
9.30 Norikami Ai I High 6.115 6.342
+ 3.29 low 2.83
3.308 + 16.89 range 3.2
85 3.034 -7.64 standard deviation 32.6
2 30.208 -7.394 Coefficient of variation 11.
57 9.97 -13.831 Ko Wataru High 367.67 365.876
-0.469 low 205.47 2
34.332 + 14.047 range 16
2゜14 131.554 -18.864 Number of breaks
100 250 Example 3 The mixture utilized in Example 2 was used with the following modifications. Mix 200 ρb of polyester resin in water with 5 ρb of 20 mμ colloidal silica solids and add water to reduce the solid content to 25 ρb.
The mixed product system was kept at a concentration of %. This mixture was stored for 5 days and then boiled with other ingredients as described in Examples 1 and 2. Two warp yarns were sized with a composition containing a precompounded polyester-colloidal silica material and used for weaving on a shuttle loom for comparison with warp yarns from the same yarn set sized in Example 1. In this example, warp yarns sized with the composition of Example 1 gave a weaving performance of 93.31%, compared to 97.42% performance for the test yarn.
実施例 ４
１５０βｂのポリビニルアルコール、１００Ｉ２ｂの澱
粉、１２ｆ２ｂのケトルワックスの及び２．５１２ｂの
２０ｍμコロイドシリカ固体の混合物を煮沸し、３５木
綿番手の６５／３５ポリエステル／木綿の二つの縦糸に
付与した。これら二つの縦糸をブロジェクテイル織機で
織製し、コロドシリ力を添加せずにサイジングした同じ
糸セットからの縦糸と比較した。これらの縦糸から集束
した糸はコロイドシリカを含有させなかった組成物でサ
イジングした縦糸よりも研究室試験において低い引張強
度及び低い織製性能を示した。本発明のポリエステル−
コロイドシリカ複合体は存在しなかった。研摩剤の効果
、凝集したシリカは低下した引張強度及び織製効率で明
らかとなった。Example 4 A mixture of 150βb polyvinyl alcohol, 100I2b starch, 12f2b kettle wax and 2.512b 20 mμ colloidal silica solids was boiled and applied to two warps of 35 cotton count 65/35 polyester/cotton. These two warp yarns were woven on a blocktail loom and compared to warp yarns from the same yarn set sized without the addition of colloidal forces. Yarns bundled from these warp yarns exhibited lower tensile strength and lower weaving performance in laboratory tests than warp yarns sized with compositions that did not contain colloidal silica. Polyester of the present invention
No colloidal silica complexes were present. The effect of the abrasive, agglomerated silica, was evident in reduced tensile strength and weaving efficiency.
実施例 ５
実施例１及び実施例２の組成物を糸の１／２セツトで繰
返した、それぞれが３５木綿番手糸の５０１５０ポリエ
ステル／木綿、であった。二つの１／２セツトをシャト
ル織機で織製し、全効率及び工業的技術研究の両方によ
って直接比較した。Example 5 The compositions of Examples 1 and 2 were repeated with 1/2 set of yarns, each of which was 50150 polyester/cotton with a 35 cotton count yarn. Two 1/2 sets were woven on a shuttle loom and directly compared by both overall efficiency and industrial engineering studies.
実施例１の組成物でサイジングした１／２セツトは９１
．６％の織製性能及び０．８０４ ／ｈｒの縦糸停止レ
ベルを示した。実施例２の組成物でサイジングした１／
２セツトは９５．２％の織製性能及び０．４９７ ／ｈ
ｒの縦糸停止レベルを示した。1/2 set sized with the composition of Example 1 was 91
．． It exhibited a weaving performance of 6% and a warp stop level of 0.804/hr. 1/2 sized with the composition of Example 2
2 sets have weaving performance of 95.2% and 0.497/h
The warp stop level of r was shown.
実施例 ６
２００Ｉ２ｂのカルボキシメチル化澱粉及び１２Ｉ２ｂ
のケトルワックスを煮沸し、１４木綿番手の１００％本
綿糸に付与した。シャトル織製の工業的技術研究では、
本発明のシリカ／樹脂複合体を含有しなかったこの組成
物を用いて、０．８３／ｈｒの縦糸停止レベルが得られ
たことが示された。Example 6 Carboxymethylated starch of 200I2b and 12I2b
of kettle wax was boiled and applied to 100% real cotton yarn with a cotton count of 14. In industrial technology research on shuttle weaving,
It was shown that a warp stop level of 0.83/hr was obtained using this composition which did not contain the silica/resin composite of the present invention.
実施例 ７
８０βｂの水中２５％ポリエステル樹脂を添加して実施
例６の組成物を用いて繰返した。水を加えて実施例６に
おけると同じ固形分及び含浸量を保った。シャトル織製
の工業的技術研究では、シリカを含有せず、従って本発
明のシリカ／樹脂複合体を含有しなかったこの組成物で
、０．６９／ｈｒの縦糸停止レベルを示した。Example 7 The composition of Example 6 was repeated with the addition of 80βb of 25% polyester resin in water. Water was added to maintain the same solids content and pick-up as in Example 6. Industrial technical studies of shuttle weaving showed a warp stop level of 0.69/hr with this composition which did not contain silica and therefore did not contain the silica/resin composite of the present invention.
実施例 ８
実施例７の組成物を２．５βｂの５０ｍμのコロイドシ
リカを加えて繰返し、実施例６及び７で利用したのと同
じ１４番手１００％本綿糸に付与した。シャトル織製の
工業的技術研究では、０．４２／ｈｒの縦糸停止レバル
でこれらの縦糸が性能を示した。Example 8 The composition of Example 7 was repeated with the addition of 50 mμ of colloidal silica of 2.5βb and applied to the same 14 count 100% real cotton yarn utilized in Examples 6 and 7. In industrial engineering studies of shuttle weaving, these warp threads performed at a warp stop level of 0.42/hr.
実施例 ９
１００βｂのポリビニルアルコール、１００Ｉ２ｂのエ
トキシル化コーンスターチ及び１２ｆ；！、ｂのケトル
ワックスの混合物を煮沸し、２００ ｇａｌにし、２０
番手１００％本綿糸に付与し、ジャカード織機で織製し
た。このサイジング組成物は４．２／１０００００横糸
の縦糸停止レベルで性能を示した。この組成物は本発明
のシリカ／樹脂複合体を含有しなかった。Example 9 100βb polyvinyl alcohol, 100I2b ethoxylated corn starch and 12f;! Boil the kettle wax mixture of ,b to 200 gal,
The count was applied to 100% real cotton yarn and woven using a jacquard loom. This sizing composition performed at a warp stop level of 4.2/100,000 weft. This composition did not contain the silica/resin composite of the present invention.
実施例 １０
１００βｂのカルボキシメチルセルロース、１００Ｉ２
ｂのエトキシル化コーンスターチ及び１２βｂのケトル
ワックスの混合物を２００ ｇａｌになるように仕上げ
、実施例９の糸に付与し、ジャカード織機で織製した。Example 10 100βb carboxymethylcellulose, 100I2
A mixture of ethoxylated corn starch of b and kettle wax of 12βb was made up to 200 gal and applied to the yarn of Example 9 and woven on a jacquard loom.
この組成物は４，４／１０００００横糸の縦糸停止レベ
ルで性能を示した。これは本発明のシリカ／樹脂複合を
含有しなかった。This composition performed at a warp stop level of 4.4/100,000 weft. It did not contain the silica/resin composite of the present invention.
実施例 １１
１８０ｆ２ｂのエトキシル化コーンスターチ、７２βｂ
の２５％ポリエステル樹脂固形分、１２Ｉ２ｂのケトル
ワックス及び２．８βｂの２５ｍμコロイドシリカの混
合物を２００ ｇａｌになるように仕上げ、実施例９の
糸に付与した。このサイジングした糸をジャカード織機
で織製し、２．ｌ／１０００００横糸の縦糸停止レベル
での性能を示した。Example 11 Ethoxylated cornstarch with 180f2b, 72βb
A mixture of 25% polyester resin solids, 12I2b of kettle wax, and 2.8βb of 25 mμ colloidal silica was made up to 200 gal and applied to the yarn of Example 9. This sized yarn is woven using a jacquard loom, 2. The performance was shown at the warp stop level of l/100,000 weft yarn.
実施例 １２
水中２５％固形分のポリエステル４００ｇを１０ｇの２
５ｍμコロイドシリカと混合し、混合物を水で合計５０
０ｇにした。混合物を沸とさせてポリエステル−コロイ
ドシリカ複合体から水を除去した。約９０％の水が除去
された後、混合物をマイクロ波オーブン中に移し、残っ
た水を生成物から除去した。形成された乾燥フィルムは
低電力顕微鏡下で試験したとき明らかに凝集してないシ
リカ粒子を含有していた。ポリエステルフィルムの再分
散が、少量のアンモニア水の助けで水中で２００−Ｆで
達成された。水中に再分散した重合体を冷却し、濾紙な
通して濾過した。濾紙上に凝集してないシリカ粒子が存
在した。この方法を、樹脂−シリカ複合体を乾燥したと
き凝集したシリカ粒子の形成するのを避けるために必要
なポリエステル樹脂固体対シリカ固体の比を確立するた
めに使用した。Example 12 400 g of polyester at 25% solids in water was mixed with 10 g of 2
Mix with 5 mμ colloidal silica and mix the mixture with water for a total of 50 mμ
It was set to 0g. The mixture was boiled to remove water from the polyester-colloidal silica composite. After about 90% of the water was removed, the mixture was transferred to a microwave oven and the remaining water was removed from the product. The dry film formed contained clearly unagglomerated silica particles when examined under a low power microscope. Redispersion of the polyester film was accomplished at 200-F in water with the aid of a small amount of aqueous ammonia. The polymer redispersed in water was cooled and filtered through filter paper. There were unagglomerated silica particles on the filter paper. This method was used to establish the ratio of polyester resin solids to silica solids necessary to avoid the formation of agglomerated silica particles when the resin-silica composite was dried.
実質的なシリカ封入を与える樹脂対シリカ比を測定する
ため更に研究室試験を行った。封入よりも可能な凝集の
観察のため組成物を乾燥した、また凝縮物の存在を観察
するため濾過した。結果を表２に示す。これらの研究室
試験は中間分子量ポリエステル樹脂（約５０００〜７０
００）及び平均２５ｍμであるコロイドシリカを用いて
行った。より大なる樹脂／シリカ複合体（４／ｌ及び５
／ｌ）のフィルム製造も、水性混合物を稀薄酢酸でわず
かに酸性にし、次いで沈澱した複合体を乾燥して達成し
た。測定した樹脂／シリカ比は、利用した特定粒度コロ
イドシリカを基準にしている。より大なる粒度ゾルはよ
り低い樹脂／シリカ比で封入を示し、より小さい粒度ゾ
ルはより大なる樹脂／シリカ比を必要とするであろう、
これはゾルの表面積における著しい着に起因する。同じ
意味において、低分子量ポリエステル樹脂は、単位重量
について重合体分子の大なる数を利用できることによっ
て、低い樹脂／シリカ比を可能にする。これらの試験に
おいて濾紙上に集められた残渣をアンモニア水で洗って
ポリエステル樹脂を除去した。集められた凝集したシリ
カはアンモニア洗浄で影響を受けなかった。濾紙上に集
められた残渣の無機性は濾紙を点火し、粒状残渣によっ
て確認した。Further laboratory tests were conducted to determine the resin to silica ratio that would provide substantial silica encapsulation. The composition was dried to observe possible aggregation rather than encapsulation, and filtered to observe the presence of condensate. The results are shown in Table 2. These laboratory tests were performed on medium molecular weight polyester resins (approximately 5,000 to 70
00) and colloidal silica with an average diameter of 25 mμ. Larger resin/silica composites (4/l and 5
/l) film production was also accomplished by making the aqueous mixture slightly acidic with dilute acetic acid and then drying the precipitated composite. The measured resin/silica ratios are based on the specific particle size colloidal silica utilized. Larger particle size sols will show encapsulation at lower resin/silica ratios, and smaller particle size sols will require larger resin/silica ratios.
This is due to significant deposition on the surface area of the sol. In the same sense, low molecular weight polyester resins allow for low resin/silica ratios due to the availability of a larger number of polymer molecules per unit weight. The residue collected on the filter paper in these tests was washed with aqueous ammonia to remove the polyester resin. The aggregated silica collected was unaffected by the ammonia wash. The inorganic nature of the residue collected on the filter paper was confirmed by igniting the filter paper and by the granular residue.
表−２
０，５１，０粒 状 有−無機性０．７５ １
．０ 粒 状 有−無機性１．０ １．
０ 粒 状 有−無機性５．０ １．
０ 透 明 無 し実施例 １
３
漂白した８番手１００％本綿糸６００ｇを含有する糸パ
ツケージをガストン・カランティ研究室用パッケージ染
色機中に入れ、稀釈酢酸で水相のｐＨを６．５に調整し
た。パッケージを３５分モツク染色サイク処理し、続い
て標準乾燥及状態調整サイクル処理した。この糸はウス
ター単一素糸テスターで４５０ｇの低素糸破断係数を示
した。Table-2 0,51,0 grain shape organic-inorganic 0.75 1
．． 0 Granular Organic-Inorganic 1.0 1.
0 Granular Organic-Inorganic 5.0 1.
0 Transparent None Example 1
3. A yarn package containing 600 g of bleached No. 8 100% cotton yarn was placed in a Gaston Caranti laboratory package dyeing machine and the pH of the aqueous phase was adjusted to 6.5 with dilute acetic acid. The packages were subjected to a 35 minute dye cycle followed by a standard drying and conditioning cycle. This yarn exhibited a low yarn break modulus of 450 g in the Worcester Single Thread Tester.
実施例 １４
水をガストン・カランティ研究室用パッケージ染色機に
加え、稀薄アンモニア水を加えてｐ）ｌを８．５に調整
した。６．２５ｇのポリエステル樹脂固体及び１．０５
ｇの２５ｍμコロイドシリカ固体を含有する粉末乾燥シ
リカ／樹脂複合体７．５ｇを加え、常温で合計２０分間
混合物を循環させた。２０分の循環サイクル終了時に、
稀釈酢酸で水溶液のｐＨを６．５に調整した。実施例１
３に記載したのと同じロットからの漂白した木綿糸６０
０ｇを含有する糸パツケージをガストン、カランティパ
ッケージ染色機に入れ、実施例１３に記載したのと同じ
条件で３０分モック染色サイクルを行った。標準乾燥及
び状態調整サイクル処理後、糸はウスター単一素糸テス
ターで５２５ｇの低素糸破断係数を示した。これらの結
果は糸パツケージ全体にわたって一貫していた、これは
複合体がモック染色法で均一になくなったことを示す。Example 14 Water was added to a Gaston Calanti laboratory package dyeing machine and dilute ammonia water was added to adjust p)l to 8.5. 6.25g polyester resin solids and 1.05g
7.5 g of powdered dry silica/resin composite containing 25 mμ colloidal silica solids were added and the mixture was circulated for a total of 20 minutes at ambient temperature. At the end of the 20 minute circulation cycle,
The pH of the aqueous solution was adjusted to 6.5 with dilute acetic acid. Example 1
60 bleached cotton threads from the same lot as described in 3.
The yarn package containing 0 g was placed in a Gaston, Karanti package dyeing machine and subjected to a 30 minute mock dyeing cycle under the same conditions as described in Example 13. After standard drying and conditioning cycles, the yarn exhibited a low yarn break modulus of 525 g in the Worcester Single Thread Tester. These results were consistent throughout the yarn package, indicating that the complexes were uniformly eliminated in the mock staining method.
これらの結果を実施例１３の結果と比較すると、明らか
に本発明の利点を示し、本発明のシリカ／樹複合体が、
同成分を用いてその場で形成した複合体と同じく有効な
方法で実施されることを示している。Comparing these results with those of Example 13 clearly shows the advantages of the present invention and shows that the silica/wood composite of the present invention
It is shown that the method is as effective as the in situ conjugate formed using the same components.
本発明は染色の如き操作中その場で組成物を形成するこ
とによって、又は付与のため乾燥粉末としてシリカ／樹
脂複合体を作ることによって、付与前に組成物を形成し
て実施することができる。The invention can be practiced by forming the composition prior to application, either by forming the composition in situ during an operation such as dyeing, or by making the silica/resin composite as a dry powder for application. .
本発明で使用する樹脂は、中間分子量以外の分子量範囲
のものであることができる、そしてアミン以外の塩基性
窒素含有材料で中和してもよい。The resins used in this invention can be of molecular weight ranges other than intermediate molecular weight, and may be neutralized with basic nitrogen-containing materials other than amines.
ゾルの縁側に入るならば、前記各実施例におけるのとは
異なる大きさ、例えば３〜１５０ｍμの範囲のコロイド
シリカ粒子を使用できることが期待される。更にコロイ
ドシリカゾル中でシリカと共にアルミナの如き添加剤を
使用できる。It is expected that colloidal silica particles of a different size than in the previous examples, for example in the range of 3 to 150 m[mu] can be used if they go to the edge of the sol. Additionally, additives such as alumina can be used with silica in colloidal silica sols.
従って本発明は広い利用性を可能にすることは当業者に
は容易に理解できるであろう。ここに記載した具体例及
び応用以外に本発明の多くの実施態様及び応用のみなら
ず多くの改変が本発明の範囲を逸脱することなく前記本
発明の教示から明らかであろう。従って本発明をその好
ましい実施態様に関連して詳述したが、この説明は本発
明の例にのみ示したのであり、本発明の可能な記載を単
に提供するためにのみしたことは理解すべきである。前
記説明は本発明を限定するためのものでなく、他の種々
の改変を排除するものではなく、本発明は特許請求の範
囲によってのみ限定されるものである。Therefore, it will be readily understood by those skilled in the art that the present invention allows for wide applicability. Many embodiments and applications of the invention in addition to those described herein, as well as many modifications, will be apparent from the foregoing teachings of the invention without departing from the scope of the invention. Therefore, while the invention has been described in detail in connection with its preferred embodiments, it is to be understood that this description has been presented only by way of example of the invention and merely to provide a possible description of the invention. It is. The above description is not intended to limit the invention and does not exclude various other modifications, and the invention is limited only by the scope of the claims.
特許出願人 ジョン・シー・ラーク 手続補正書 ３、補正をする者 事件との関係 物＝”ｑ 飄Ｕ ｈ４、代理人 ン、 ン４ミイｉｔ紐 １目鎧Patent applicant: John C. Lark Procedural amendment 3. Person who makes corrections Relationship to the incident Object=”q 飄U h4, agent N, N4 My IT string 1st armor
Claims (1)
複合体を含有し、前記シリカ粒子が前記樹脂中に実質的
に封入されている繊維材料を処理するためのサイジング
組成物。 ２、前記重合体樹脂がポリエステル樹脂である請求項１
記載のサイジング組成物。 ３、前記ポリエステル樹脂が５０００〜７０００の範囲
の中間分子量のものである請求項２記載のサイジング組
成物。 ４、前記コロイドシリカ粒子が２０〜５０ｍμの範囲の
大きのものである請求項１記載のサイジング組成物。 ５、前記ポリエステル樹脂が、イソフタル酸、グリコー
ル及び無水トリメリト酸から作られた樹脂である請求項
２記載のサイジング組成物。 ６、前記ポリエステル樹脂がアミン含有材料で中和され
、それを水中で還元性にしてある請求項５記載のサイジ
ング組成物。 ７、前記コロイド粒子が約２０ｍμの大きさのものであ
り、前記重合体樹脂が水を基にしたポリエステル樹脂で
あり、前記組成物が変性澱粉、ポリビニルアルコール及
び滑剤を含有する請求項１記載のサイジング組成物。 ８、前記コロイドシリカ粒子が約５０ｍμの大きさのも
のであり、前記重合体樹脂が水を基にしたポリエステル
樹脂であり、前記組成物が変性澱粉及び滑剤を含有する
請求項１記載のサイジング組成物。 ９、前記コロイドシリカ粒子が約２５ｍμの大きさのも
のであり、前記重合体樹脂が水を基にしたポリエステル
樹脂であり、前記組成物が変性コーンスターチを含有す
る請求項１記載のサイジング組成物。 １０、ポリエステル樹脂及びコロイドシリカ粒子の粉末
乾燥複合体を含有する繊維材料用サイジング剤を形成す
るための水に可溶性の組成物。 １１、複合体中の樹脂対シリカの比が、樹脂中でシリカ
粒子の実質的な封入を生ぜしめるに充分な大きさである
請求項１０記載の組成物。 １２、前記シリカ粒子が約２５ｍμの大きさのものであ
り、前記比が少なくとも３：１である請求項１１記載の
組成物。 １３、水性媒体中でコロイドシリカ粒子を重合体樹脂と
混合し、前記樹脂中に前記シリカ粒子を実質的に封入す
ることを特徴とする繊維製品をサイジングする組成物の
製造方法。 １４、前記重合体樹脂がポリエステル樹脂である請求項
１３記載の方法。 １５、前記ポリエステル樹脂が５０００〜７０００の範
囲の中間分子量のものである請求項１４記載の方法。 １６、前記コロイドシリカ粒子が２０〜５０ｍμの範囲
の大きさのものである請求項１３記載の方法。 １７、前記ポリエステル樹脂がイソフタル酸、グリコー
ル及び無水トリメリト酸から作られた樹脂である請求項
１７記載の方法。 １８、前記ポリエステル樹脂をアミン含有材料で中和し
てそれを水中で還元性にする請求項１７記載の方法。 １９、コロイドシリカ粒子が約２０ｍμの大きさのもの
であり、前記重合体樹脂が水を基にしたポリエステル樹
脂であり、前記組成物が変性澱粉、ポリビニルアルコー
ル及び滑剤を含有する請求項１７記載の方法。 ２０、前記コロイドシリカ粒子が約２０ｍμの大きさの
ものであり、前記重合体樹脂が水を基にしたポリエステ
ル樹脂であり、前記シリカが固形分の約５重量部を構成
し、前記樹脂が約２５％固形分であり、約２００重量部
を構成する請求項１３記載の方法。 ２１、混合中に、約３００重量部のエトキシル化コーン
スターチ、約１００重量部のポリビニルアルコール、５
０重量部のばれいしょ澱粉及び約３０重量部の滑剤を含
有させる請求項２０記載の方法。 ２２、前記コロイドシリカ粒子が約５０ｍμの大きさの
ものであり、前記重合体樹脂が水を基にしたポリエステ
ル樹脂であり、前記組成物が変性澱粉及び滑剤を含有す
る請求項２２記載の方法。 ２３、前記コロイドシリカ粒子が約５０ｍμの大きさの
ものであり、前記重合体樹脂が水を基にしたポリエステ
ル樹脂であり、前記シリカが固形分の約２．５重量部を
構成し、前記樹脂が約２５％固形分であり、約８０重量
部を構成する請求項１３記載の方法。 ２４、混合中に、約２００重量部の変性コーンスターチ
及び約１２重量部の滑剤を含有させる請求項２３記載の
方法。 ２５、前記コロイドシリカ粒子が約２５ｍμの大きさの
ものであり、前記重合体樹脂が水を基にしたポリエステ
ル樹脂であり、前記シリカが固形分の約２．８重量部を
構成し、前記樹脂が約２５％固形分であり、約７５重量
部を構成する請求項１３記載の方法。 ２６、混合中に、約１８０重量部のエトキシル化コーン
スターチ及び約１２重量部のケトルワックスを含有させ
る請求項２５記載の方法。 ２７、コロイドシリカ粒子及び水溶性重合体樹脂の複合
体を含有し、前記シリカ粒子が前記樹脂中に実質的に封
入されているサイジング組成物でサイジングされた繊維
製品。 ２８、前記重合体樹脂がポリエステル樹脂である請求項
２７記載の繊維製品。 ２９、前記ポリエステル樹脂が５０００〜７０００の範
囲の中間分子量のものである請求項２８記載の繊維製品
。 ３０、前記コロイドシリカ粒子が２０〜５０ｍμの範囲
の大きさのものである請求項２７記載の繊維製品。 ３１、前記組成物が、変性コーンスターチ、ポリビニル
アルコール及び滑剤を含有する請求項２７記載の繊維製
品。 ３２、前記組成物が変性コーンスターチ及び滑剤を含有
する請求項２７記載の繊維製品。[Claims] 1. A sizing composition for treating a fibrous material containing a composite of colloidal silica particles and a polymeric resin in an aqueous medium, wherein the silica particles are substantially encapsulated in the resin. thing. 2.Claim 1, wherein the polymer resin is a polyester resin.
The sizing composition described. 3. The sizing composition according to claim 2, wherein said polyester resin has an intermediate molecular weight in the range of 5,000 to 7,000. 4. The sizing composition according to claim 1, wherein the colloidal silica particles have a size in the range of 20 to 50 mμ. 5. The sizing composition of claim 2, wherein the polyester resin is a resin made from isophthalic acid, glycol, and trimellitic anhydride. 6. The sizing composition of claim 5, wherein the polyester resin is neutralized with an amine-containing material to render it reducible in water. 7. The colloidal particles of claim 1, wherein the colloidal particles are of a size of about 20 mμ, the polymeric resin is a water-based polyester resin, and the composition contains modified starch, polyvinyl alcohol, and a lubricant. Sizing composition. 8. The sizing composition of claim 1, wherein said colloidal silica particles are of a size of about 50 mμ, said polymeric resin is a water-based polyester resin, and said composition contains a modified starch and a lubricant. thing. 9. The sizing composition of claim 1, wherein said colloidal silica particles are of a size of about 25 mμ, said polymeric resin is a water-based polyester resin, and said composition contains modified cornstarch. 10. A water soluble composition for forming a sizing agent for textile materials containing a powdered dry composite of a polyester resin and colloidal silica particles. 11. The composition of claim 10, wherein the ratio of resin to silica in the composite is sufficient to cause substantial encapsulation of the silica particles within the resin. 12. The composition of claim 11, wherein said silica particles are of a size of about 25 mμ and said ratio is at least 3:1. 13. A method for producing a composition for sizing textile products, which comprises mixing colloidal silica particles with a polymeric resin in an aqueous medium and substantially encapsulating the silica particles in the resin. 14. The method of claim 13, wherein the polymer resin is a polyester resin. 15. The method of claim 14, wherein said polyester resin is of intermediate molecular weight in the range of 5,000 to 7,000. 16. The method of claim 13, wherein the colloidal silica particles are of a size in the range of 20 to 50 mμ. 17. The method of claim 17, wherein the polyester resin is a resin made from isophthalic acid, glycol, and trimellitic anhydride. 18. The method of claim 17, wherein the polyester resin is neutralized with an amine-containing material to render it reducible in water. 19. The colloidal silica particles of claim 17, wherein the colloidal silica particles are of a size of about 20 mμ, the polymeric resin is a water-based polyester resin, and the composition contains modified starch, polyvinyl alcohol, and a lubricant. Method. 20. The colloidal silica particles are about 20 mμ in size, the polymeric resin is a water-based polyester resin, the silica comprises about 5 parts by weight of solids, and the resin has a size of about 20 mμ. 14. The method of claim 13, having a solids content of 25% and comprising about 200 parts by weight. 21. During mixing, about 300 parts by weight of ethoxylated corn starch, about 100 parts by weight of polyvinyl alcohol, 5
21. The method of claim 20, comprising 0 parts by weight potato starch and about 30 parts by weight lubricant. 22. The method of claim 22, wherein the colloidal silica particles are about 50 mμ in size, the polymeric resin is a water-based polyester resin, and the composition contains a modified starch and a lubricant. 23. The colloidal silica particles are about 50 mμ in size, the polymeric resin is a water-based polyester resin, the silica constitutes about 2.5 parts by weight of solids, and the resin 14. The method of claim 13, wherein the solids are about 25% solids and constitute about 80 parts by weight. 24. The method of claim 23, wherein about 200 parts by weight of modified corn starch and about 12 parts by weight of a lubricant are included during mixing. 25. The colloidal silica particles are about 25 mμ in size, the polymer resin is a water-based polyester resin, the silica constitutes about 2.8 parts by weight of solids, and the resin 14. The method of claim 13, wherein the solids are about 25% solids and constitute about 75 parts by weight. 26. The method of claim 25, wherein about 180 parts by weight of ethoxylated corn starch and about 12 parts by weight of kettle wax are included during mixing. 27. A textile product sized with a sizing composition comprising a composite of colloidal silica particles and a water-soluble polymeric resin, wherein the silica particles are substantially encapsulated within the resin. 28. The textile product according to claim 27, wherein the polymer resin is a polyester resin. 29. The textile product according to claim 28, wherein the polyester resin has an intermediate molecular weight in the range of 5,000 to 7,000. 30. The textile product of claim 27, wherein the colloidal silica particles have a size in the range of 20 to 50 mμ. 31. The textile product of claim 27, wherein the composition contains modified cornstarch, polyvinyl alcohol, and a lubricant. 32. The textile product of claim 27, wherein said composition contains modified cornstarch and a lubricant.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63028632A JPH01207479A (en) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | Sizing composition, its production and sized fiber material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63028632A JPH01207479A (en) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | Sizing composition, its production and sized fiber material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01207479A true JPH01207479A (en) | 1989-08-21 |
Family
ID=12253921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63028632A Pending JPH01207479A (en) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | Sizing composition, its production and sized fiber material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01207479A (en) |
-
1988
- 1988-02-09 JP JP63028632A patent/JPH01207479A/en active Pending
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