JPH01167644A - 高純度材料中の酸素および窒素微量不純物の放射化分析方法 - Google Patents
高純度材料中の酸素および窒素微量不純物の放射化分析方法Info
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- JPH01167644A JPH01167644A JP62328207A JP32820787A JPH01167644A JP H01167644 A JPH01167644 A JP H01167644A JP 62328207 A JP62328207 A JP 62328207A JP 32820787 A JP32820787 A JP 32820787A JP H01167644 A JPH01167644 A JP H01167644A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はシリコンやアルミニウム・ガリウム・ひ素など
、高い純度が要求される材料の酸素および窒素微量不純
物の放射化分析方法に関するものである。
、高い純度が要求される材料の酸素および窒素微量不純
物の放射化分析方法に関するものである。
［従来技術］
科学技術の進歩に伴い、材料にも極めて純度の高いもの
が開発されつつある０例えば、半導体材料であるシリコ
ンやアルミニウム・ガリウム・ひ素等ではｐＩ）ｂ前後
の一不純物が問題になる。これらの材料の開発に欠くこ
とのできない分析技術として、放射化分析がある。即ち
、材料の純度を保証するには、極めて微量の不純物の量
を正確に測定することが重要であるが、超微量物質の定
量には、測定目的元素を放射化し、その放射線量から目
的元素量を求める放射化分析は感度が高く、又絶対量の
得られる方法として評価されている。この方法では、分
析対象試料に加速粒子線を照射し、目的元素を放射性核
種に転換させ、これ含種々の手法を用いて分離し、その
放射線量を測定することがよく行われる。
が開発されつつある０例えば、半導体材料であるシリコ
ンやアルミニウム・ガリウム・ひ素等ではｐＩ）ｂ前後
の一不純物が問題になる。これらの材料の開発に欠くこ
とのできない分析技術として、放射化分析がある。即ち
、材料の純度を保証するには、極めて微量の不純物の量
を正確に測定することが重要であるが、超微量物質の定
量には、測定目的元素を放射化し、その放射線量から目
的元素量を求める放射化分析は感度が高く、又絶対量の
得られる方法として評価されている。この方法では、分
析対象試料に加速粒子線を照射し、目的元素を放射性核
種に転換させ、これ含種々の手法を用いて分離し、その
放射線量を測定することがよく行われる。
しかしながら、この一連の手順の中で、分離技術として
、従来、化学的手法が用いられていたが、この手法は極
めて複雑であり熟練を要するものであった。
、従来、化学的手法が用いられていたが、この手法は極
めて複雑であり熟練を要するものであった。
例えば、上記した半導体材料に含まれる酸素は、最も注
目しなければならない不純物であるが、この酸素につい
て見ると、１６ＱはｓＨ８の照射によって１８Ｆの放射
性核種に変換される。そして、この１８ｐを分離するに
は、先ず、試料を、弗酸を担体として含む塩酸・硝酸の
加熱溶液で溶解する。次に、これに硼酸を加え加温状態
を保ちながら、更に塩化カリを加えて稀釈した後、これ
を冷却すると硼弗化カリ（ＫＢＦ４）の沈殿が得られる
。溶液を濾過して、この沈殿を分離し、再び、臭化カリ
を含む硝酸水溶液に溶解し、硝酸銀を加えて加温し、生
成した沈殿を濾過して妨害元素を除去する。この時点で
、Ｆは濾液に溶解しているので、再び、濾液に硼酸と硝
酸加え、加温状態を保った後塩化カリを加え、冷却して
ＫＢＦ４の沈殿を得る（例えば、Ｊ ｏｆ Ｒａｄｉｏ
ａｎａｌ、 Ｃｈｅｍ。
目しなければならない不純物であるが、この酸素につい
て見ると、１６ＱはｓＨ８の照射によって１８Ｆの放射
性核種に変換される。そして、この１８ｐを分離するに
は、先ず、試料を、弗酸を担体として含む塩酸・硝酸の
加熱溶液で溶解する。次に、これに硼酸を加え加温状態
を保ちながら、更に塩化カリを加えて稀釈した後、これ
を冷却すると硼弗化カリ（ＫＢＦ４）の沈殿が得られる
。溶液を濾過して、この沈殿を分離し、再び、臭化カリ
を含む硝酸水溶液に溶解し、硝酸銀を加えて加温し、生
成した沈殿を濾過して妨害元素を除去する。この時点で
、Ｆは濾液に溶解しているので、再び、濾液に硼酸と硝
酸加え、加温状態を保った後塩化カリを加え、冷却して
ＫＢＦ４の沈殿を得る（例えば、Ｊ ｏｆ Ｒａｄｉｏ
ａｎａｌ、 Ｃｈｅｍ。
Ｖｏ７２．Ｎｏ、１−２．１９８２． ｐ５２７−５３
５＞ 、得られた沈殿を洗浄し測定に供することになる
が、この一連の分離作業の所要時間は、−時間を超える
ものであり、ｌａｐの半減期（７０分）に等しい、他の
不純物ＣやＮなども、同様に化学的操作を駆使して分離
され、例えば、Ｃは二酸化炭素に酸化された後、水酸化
リチウムに吸収され、炭酸リチウムの沈殿として分離さ
れ、Ｎは塩酸に吸収された後背ソーダでアンモニアに変
えられ、アンモニウム・テトラフェニル・ボロンとして
沈殿分離される。
５＞ 、得られた沈殿を洗浄し測定に供することになる
が、この一連の分離作業の所要時間は、−時間を超える
ものであり、ｌａｐの半減期（７０分）に等しい、他の
不純物ＣやＮなども、同様に化学的操作を駆使して分離
され、例えば、Ｃは二酸化炭素に酸化された後、水酸化
リチウムに吸収され、炭酸リチウムの沈殿として分離さ
れ、Ｎは塩酸に吸収された後背ソーダでアンモニアに変
えられ、アンモニウム・テトラフェニル・ボロンとして
沈殿分離される。
［発明が解決しようとする問題点］
このように、測定元素を分離するために、従来の方法で
は複雑な手法を用いなければならず、熟練と時間とを必
要とするものであった。このため、測定情報が遅れるこ
とはもとより、半減期の短いものでは測定感度が低下す
るような問題があった。
は複雑な手法を用いなければならず、熟練と時間とを必
要とするものであった。このため、測定情報が遅れるこ
とはもとより、半減期の短いものでは測定感度が低下す
るような問題があった。
この発明はこのような問題を解決するために行われたち
ので、簡便に短時間で高純度材料中の酸素および窒素微
量不純物の放射化分析を行うことを目的とするものであ
る。
ので、簡便に短時間で高純度材料中の酸素および窒素微
量不純物の放射化分析を行うことを目的とするものであ
る。
［問題点を解決するための手段］
この目的を達成するための発明は、次の工程によって達
成される。
成される。
（い）測定試料にプロトンを照射し放射化する第一の工
程、 （ろ）放射化された試料を１４００℃に加熱し炭素を酸
化し窒素をガス化する第二の工程、（は）ライムを充填
したカラムにガスを通過させる第三の工程、 （に）酸素除去カラムを通す第四の工程、（は）冷却さ
れたモレキュラーシーブにガスを通す第五の工程。
程、 （ろ）放射化された試料を１４００℃に加熱し炭素を酸
化し窒素をガス化する第二の工程、（は）ライムを充填
したカラムにガスを通過させる第三の工程、 （に）酸素除去カラムを通す第四の工程、（は）冷却さ
れたモレキュラーシーブにガスを通す第五の工程。
［作用コ −
プロトンを照射すると、次のような核種生成反応が起こ
る。
る。
１６０ ＋ ｐ→１３Ｎ＋α ・・・ （１）１４Ｎ
＋ｐ→口Ｃ＋α ・・・ （２）１４Ｎ ＋ ｐ＋４１
５Ｑ＋γ ・・・ （３）亀２Ｃ＋ ｐ →
℃＋ ｄ ・・・ （４）プロトン照射で
は、１６０はＩＳＮに変換するので、３Ｈ，照射の場合
のように１８ｐを分離する必要はなくなる。（３）の反
応は放射化断面積が非常に小さく、変換するものの量は
無視することができる。１２Ｃの放射化断面積も小さく
（４）の反応も無視することができる。従って高純度シ
リコン基盤のような他に１１Ｎまたはｔｉｃに核変換さ
れる核種の不純物がない場合には１３ＮおよびＩＩＣを
定量することにより酸素と窒素の微量不純物を定量する
ことができる。
＋ｐ→口Ｃ＋α ・・・ （２）１４Ｎ ＋ ｐ＋４１
５Ｑ＋γ ・・・ （３）亀２Ｃ＋ ｐ →
℃＋ ｄ ・・・ （４）プロトン照射で
は、１６０はＩＳＮに変換するので、３Ｈ，照射の場合
のように１８ｐを分離する必要はなくなる。（３）の反
応は放射化断面積が非常に小さく、変換するものの量は
無視することができる。１２Ｃの放射化断面積も小さく
（４）の反応も無視することができる。従って高純度シ
リコン基盤のような他に１１Ｎまたはｔｉｃに核変換さ
れる核種の不純物がない場合には１３ＮおよびＩＩＣを
定量することにより酸素と窒素の微量不純物を定量する
ことができる。
この放射化された試料を１４’ＯＯ℃前後に加熱し、Ｈ
ｅガスをキャリヤーとして酸素を混じて通じてやると、
ｔｉｃとｔ２Ｃは酸化されて炭酸ガスとなり、１３Ｎは
窒素ガスとなる。これらの混合ガスを、ライムに接触さ
せると、炭酸ガスは反応し炭酸カルシウムとなってライ
ムに吸収され分離される。残るのは、窒素ガスと未反応
の酸素ガス及びヘリウムキャリヤーであるが、これを、
酸素除去カラムに通して脱酸素後、合成ゼオライトで作
られた孔径５ のモレキュラーシーブに、液体窒素で冷
却しながら通すと、窒素ガスだけが捕集され分離される
。
ｅガスをキャリヤーとして酸素を混じて通じてやると、
ｔｉｃとｔ２Ｃは酸化されて炭酸ガスとなり、１３Ｎは
窒素ガスとなる。これらの混合ガスを、ライムに接触さ
せると、炭酸ガスは反応し炭酸カルシウムとなってライ
ムに吸収され分離される。残るのは、窒素ガスと未反応
の酸素ガス及びヘリウムキャリヤーであるが、これを、
酸素除去カラムに通して脱酸素後、合成ゼオライトで作
られた孔径５ のモレキュラーシーブに、液体窒素で冷
却しながら通すと、窒素ガスだけが捕集され分離される
。
［発明の実施例コ
シリコンにプロトンを照射し、１３ＮとＩＩＣとを分離
し、分離したものの放射線強度を測定することによって
、この試料中に含まれる０及びＮを測定した。
し、分離したものの放射線強度を測定することによって
、この試料中に含まれる０及びＮを測定した。
供試材には、酸素含有量４５ｓｐｐｂ、窒素１３．５ｐ
ｐｂを含む板状のシリコンに、サイクロトロンを用いて
、１０μＡ、１１ＭｅＶでプロトンを３０分間照射し、
これを、エツチング洗浄したものを２ｇ用いた。
ｐｂを含む板状のシリコンに、サイクロトロンを用いて
、１０μＡ、１１ＭｅＶでプロトンを３０分間照射し、
これを、エツチング洗浄したものを２ｇ用いた。
実施した分離方法を第１図を用いて説明する。
１は加熱炉、２は供試材、３はライム充填カラム、４は
脱酸素カラム、５はモレキュラーシーブ、６は冷却槽で
ある。加熱炉１でガス化された微量の分析目的ガスは、
キャリヤーガスによって運ばれ、ライム充填カラム３に
導かれ、ここでＣが吸収分離される。残りのガスは脱酸
素カラム４を通り、ここで酸素が除去された後モレキュ
ラーシーブ５に運ばれ、ここで窒素が捕集される一連の
分離系となっている。ライム充填カラム３は口径８ ａ
ｍ、長さ６０龍の石英ガラス管に粒状ライムを詰めたも
のであり、脱酸素カラム４は、径２５龍、長さ４５０
＋＊ａの石英ガラス管に還元剤の充填されたもので、残
存酸素２ｐｐｂまで除去できる市販品である。モレキュ
ラーシーブ５は市販のガスクロ用５ を、冷却槽６の中
にいれ液体窒素で冷却しながら用いた。 先ず、分離系
内を予め十分に洗浄しＨｅガスで置換した０次に、キャ
リヤガスとしてＨｅガスを８０ｍ１／分程度の流量で流
しながら、加熱炉１の温度を１４００℃に昇温し、Ｈｅ
ガスに酸素を１１００ｐｐ混じ、３５分間加熱し続けた
。３５分間は、不純物の全量ガス化に十分な時間である
。加熱終了後、ライム充填カラム３及びモレキュラーシ
ーブ５の放射線量と測定し、不純物含有率に換算してみ
た。この分離操作を５回繰り返した結果及び含有率換算
値を第１表に示す。
脱酸素カラム、５はモレキュラーシーブ、６は冷却槽で
ある。加熱炉１でガス化された微量の分析目的ガスは、
キャリヤーガスによって運ばれ、ライム充填カラム３に
導かれ、ここでＣが吸収分離される。残りのガスは脱酸
素カラム４を通り、ここで酸素が除去された後モレキュ
ラーシーブ５に運ばれ、ここで窒素が捕集される一連の
分離系となっている。ライム充填カラム３は口径８ ａ
ｍ、長さ６０龍の石英ガラス管に粒状ライムを詰めたも
のであり、脱酸素カラム４は、径２５龍、長さ４５０
＋＊ａの石英ガラス管に還元剤の充填されたもので、残
存酸素２ｐｐｂまで除去できる市販品である。モレキュ
ラーシーブ５は市販のガスクロ用５ を、冷却槽６の中
にいれ液体窒素で冷却しながら用いた。 先ず、分離系
内を予め十分に洗浄しＨｅガスで置換した０次に、キャ
リヤガスとしてＨｅガスを８０ｍ１／分程度の流量で流
しながら、加熱炉１の温度を１４００℃に昇温し、Ｈｅ
ガスに酸素を１１００ｐｐ混じ、３５分間加熱し続けた
。３５分間は、不純物の全量ガス化に十分な時間である
。加熱終了後、ライム充填カラム３及びモレキュラーシ
ーブ５の放射線量と測定し、不純物含有率に換算してみ
た。この分離操作を５回繰り返した結果及び含有率換算
値を第１表に示す。
第１表
第１表に見られるように、繰り返しの精度は非常に良好
であり、又、酸素、窒素の含有率も基準値と比べると良
く一致している。高純度シリコンに含まれる不純物とし
ては、酸素、炭素の量が多く、次いで窒素等である。前
記したように、プロトン照射では、１４Ｎのｔｓ□への
変換及び１２（の１１Ｃへの変換は量的には無視できる
ので、得られた結果が基準値と一致していることは、こ
の分離方法が精度も良く信頼できることを物語るもので
ある。
であり、又、酸素、窒素の含有率も基準値と比べると良
く一致している。高純度シリコンに含まれる不純物とし
ては、酸素、炭素の量が多く、次いで窒素等である。前
記したように、プロトン照射では、１４Ｎのｔｓ□への
変換及び１２（の１１Ｃへの変換は量的には無視できる
ので、得られた結果が基準値と一致していることは、こ
の分離方法が精度も良く信頼できることを物語るもので
ある。
［発明の効果］
以上述べてきたように、この発明ではプロトン照射によ
り酸素不純物を１３Ｎに、窒素不純物を１１Ｃに変換し
、簡便な分離方法により窒素と炭素を分離した後これら
を定量することにより酸素不純物と窒素不純物の定量を
行っているので、特別な熟練技術を必要とせず、又分離
のために時間を掛ける必要もない。このようにこの発明
の分析怒度の向上及びより迅速な情報取得に対する寄与
の効果は大きい。
り酸素不純物を１３Ｎに、窒素不純物を１１Ｃに変換し
、簡便な分離方法により窒素と炭素を分離した後これら
を定量することにより酸素不純物と窒素不純物の定量を
行っているので、特別な熟練技術を必要とせず、又分離
のために時間を掛ける必要もない。このようにこの発明
の分析怒度の向上及びより迅速な情報取得に対する寄与
の効果は大きい。
第１図は実施例を説明するための分離工程図。
１・・・加熱炉、２・・・供試材、３・・・ライム充填
カラム、４・・・脱酸素カラム、５・・・モレキュラー
シーブ。
カラム、４・・・脱酸素カラム、５・・・モレキュラー
シーブ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 次の工程からなる高純度材料中の窒素および酸素微量
不純物の放射化分析方法 （い）測定試料にプロトンを照射し放射化する第一の工
程、 （ろ）放射化された試料を約１４００℃に加熱し炭素を
酸化し窒素をガス化する第二の工程、 （は）ライムを充填したカラムにガスを通過させる第三
の工程、 （に）酸素除去カラムを通す第四の工程、 （ほ）冷却されたモレキュラーシーブにガスを通す第五
の工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62328207A JPH01167644A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 高純度材料中の酸素および窒素微量不純物の放射化分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62328207A JPH01167644A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 高純度材料中の酸素および窒素微量不純物の放射化分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167644A true JPH01167644A (ja) | 1989-07-03 |
Family
ID=18207646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62328207A Pending JPH01167644A (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 高純度材料中の酸素および窒素微量不純物の放射化分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01167644A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5706823B2 (ja) * | 2009-08-27 | 2015-04-22 | 新日鐵住金株式会社 | ＳｉＣ単結晶ウエハーとその製造方法 |
-
1987
- 1987-12-24 JP JP62328207A patent/JPH01167644A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5706823B2 (ja) * | 2009-08-27 | 2015-04-22 | 新日鐵住金株式会社 | ＳｉＣ単結晶ウエハーとその製造方法 |
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