JPH01165763A - 電子ビーム蒸発源用ルツボ - Google Patents
電子ビーム蒸発源用ルツボInfo
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- JPH01165763A JPH01165763A JP32369687A JP32369687A JPH01165763A JP H01165763 A JPH01165763 A JP H01165763A JP 32369687 A JP32369687 A JP 32369687A JP 32369687 A JP32369687 A JP 32369687A JP H01165763 A JPH01165763 A JP H01165763A
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- crucible
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- graphite crucible
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は真空蒸着及びイオンブレーティング用の電子ビ
ーム蒸発源用ルツボに関するものである。
ーム蒸発源用ルツボに関するものである。
〈従来の技術〉
従来より真空蒸着用のルツボとして石英、アルミナ、窒
化ボロン、グラファイト、水冷銅ハース等が用いられて
いる。
化ボロン、グラファイト、水冷銅ハース等が用いられて
いる。
ところで電子ビームを用いて高速の成膜速度を伴う真空
蒸着や、イオンブレーティングを行ったりするためのル
ツボは、電極として作用するための導電性を有し、かつ
熱効率を高めて高い蒸発量を得るための断熱性をも兼ね
備えていなければならない。
蒸着や、イオンブレーティングを行ったりするためのル
ツボは、電極として作用するための導電性を有し、かつ
熱効率を高めて高い蒸発量を得るための断熱性をも兼ね
備えていなければならない。
グラファイトはこの2点を満足させ得るルツボ材料であ
る。
る。
因みに1真空″21巻第1号(1978)第9頁に、電
子ビーム蒸発源の水冷銅ルツボ内に黒鉛のハースライナ
−を設置することにより蒸発速度が5倍程度上昇させ得
た、と記載されている。
子ビーム蒸発源の水冷銅ルツボ内に黒鉛のハースライナ
−を設置することにより蒸発速度が5倍程度上昇させ得
た、と記載されている。
しかしながらこのグラファイトルツボは焼成されてでき
ているため、気孔が多くルツボ表面のガス放出が著しい
、そのため真空に排気する際時間がかかりすぎ操業性に
悪影響を及ぼしたり、電子ビーム発生装置の異常放電の
原因ともなっている。
ているため、気孔が多くルツボ表面のガス放出が著しい
、そのため真空に排気する際時間がかかりすぎ操業性に
悪影響を及ぼしたり、電子ビーム発生装置の異常放電の
原因ともなっている。
日本真空技術株式会社編の“真空ハンドブック”にも、
真の表面積と幾何学的表面積との比で表される粗さ係数
は銅の5.ステンレスの4〜6に対して黒鉛は62と表
面が粗く、ガス放出が大であることが示されている。
真の表面積と幾何学的表面積との比で表される粗さ係数
は銅の5.ステンレスの4〜6に対して黒鉛は62と表
面が粗く、ガス放出が大であることが示されている。
また特開昭61−34174号公報に、高融点金属で構
成されたヒーター及び熱遮閉板の表面に窒化物を形成さ
せた真空蒸着用セルが開示されているが、ベースはグラ
ファイトでなく、高融点金属で構成されているため断熱
性に限界があり高速の成膜速度を与えるルツボ材には適
さない。
成されたヒーター及び熱遮閉板の表面に窒化物を形成さ
せた真空蒸着用セルが開示されているが、ベースはグラ
ファイトでなく、高融点金属で構成されているため断熱
性に限界があり高速の成膜速度を与えるルツボ材には適
さない。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は真空蒸着あるいはイオンブレーティングに際し
て、真空に排気する際、放出ガス量が小さい電子ビーム
蒸発源用ルツボを、また熱効率にすぐれ、高い蒸発速度
を与えることが出来る電子ビーム用蒸発源用ルツボを提
案するものである。
て、真空に排気する際、放出ガス量が小さい電子ビーム
蒸発源用ルツボを、また熱効率にすぐれ、高い蒸発速度
を与えることが出来る電子ビーム用蒸発源用ルツボを提
案するものである。
く問題解決のための手段〉
本発明はグラファイトルツボの周囲外表面を高融点金属
の窒化物にて被覆したことを特徴とする電子ビーム蒸発
源用ルツボである。
の窒化物にて被覆したことを特徴とする電子ビーム蒸発
源用ルツボである。
く作 用〉
一般に真空排気中の材料からのガス放出は、大別して予
めその材料中に入っているH、O,N等のガス成分が表
面に拡散し、真空中に放出される場合、その材料を大気
中に放置した際に大気中のガス分子が表面に吸着したり
内部に拡散浸透したものが真空排気中に離脱あるいは拡
散放出する場合、および材料そのものが蒸発する場合と
がある。
めその材料中に入っているH、O,N等のガス成分が表
面に拡散し、真空中に放出される場合、その材料を大気
中に放置した際に大気中のガス分子が表面に吸着したり
内部に拡散浸透したものが真空排気中に離脱あるいは拡
散放出する場合、および材料そのものが蒸発する場合と
がある。
金属窒化物は他のセラミックスやグラファイトと比較し
て表面上の極性が小さいため、大気中の水蒸気の吸着が
きわめて小さい、しかも被覆された場合母材中に予め不
純物として入っているH2O、N等のガス成分が表面に
拡散して真空中に放出される隙の拡散障壁として作用す
る。その中でも特に融点が1600℃以上の高融点金属
の窒化物は10−’torrの蒸気圧となる温度が12
00℃以上と高く、高温においてその蒸発量がきわめて
少ない。
て表面上の極性が小さいため、大気中の水蒸気の吸着が
きわめて小さい、しかも被覆された場合母材中に予め不
純物として入っているH2O、N等のガス成分が表面に
拡散して真空中に放出される隙の拡散障壁として作用す
る。その中でも特に融点が1600℃以上の高融点金属
の窒化物は10−’torrの蒸気圧となる温度が12
00℃以上と高く、高温においてその蒸発量がきわめて
少ない。
以上が本発明のグラファイトルツボの放出ガス量がきわ
めて小さい理由と考えられる。
めて小さい理由と考えられる。
その上にこれら高融点金属窒化物はグラファイトと比較
して輻射率が小であるため、元来すぐれているグラファ
イトルツボの断熱性をさらに向上させ、その結果として
一層蒸発量を大きくとれる効果がある。
して輻射率が小であるため、元来すぐれているグラファ
イトルツボの断熱性をさらに向上させ、その結果として
一層蒸発量を大きくとれる効果がある。
次に本発明ルツボの具体的通用例を第1図に示す。
lはグラファイトルツボであり、2は1の周囲外表面に
施された高融点金属の窒化物被膜、3は蒸発原料、4は
電子ビーム発生装置、5は電子ビーム、6は蒸気である
。電子ビーム発注装置4より発生した電子ビーム5は蒸
発原料3を表面から加熱する。蒸発原料3は断熱性、導
電性を有するグラファイト製ルツボ1によって保持され
ているので外部への熱損失は小さく、熱効率よく蒸気6
を大量に発生させることができる。グラファイトルツボ
1の周囲外表面は高融点金属の窒化物被膜2が施されて
おり、グラファイトルツボlからの放出ガス量を減少さ
せ、かつ断熱性を高めている。
施された高融点金属の窒化物被膜、3は蒸発原料、4は
電子ビーム発生装置、5は電子ビーム、6は蒸気である
。電子ビーム発注装置4より発生した電子ビーム5は蒸
発原料3を表面から加熱する。蒸発原料3は断熱性、導
電性を有するグラファイト製ルツボ1によって保持され
ているので外部への熱損失は小さく、熱効率よく蒸気6
を大量に発生させることができる。グラファイトルツボ
1の周囲外表面は高融点金属の窒化物被膜2が施されて
おり、グラファイトルツボlからの放出ガス量を減少さ
せ、かつ断熱性を高めている。
これによって排気時間の短縮及び電子ビーム発生源4の
安定操業、そして高速の成膜速度を達成させる。
安定操業、そして高速の成膜速度を達成させる。
次にグラファイトルツボ外表面への高融点金属の窒化物
の被覆について述べる。
の被覆について述べる。
被覆法としてはグラファイトルツボに存在する気孔の内
部にまで高融点金属の窒化吻を被覆させるためCVD法
が望ましい、またPVD法で被覆する場合にも、前述し
た理由のためAr等の不活性ガスの流量を大にして5
X 10−3torr程度の比較的高い蒸着圧力で被覆
を行った方がつき回りがよく気孔の内部まで高融点金属
の窒化物が被覆される。
部にまで高融点金属の窒化吻を被覆させるためCVD法
が望ましい、またPVD法で被覆する場合にも、前述し
た理由のためAr等の不活性ガスの流量を大にして5
X 10−3torr程度の比較的高い蒸着圧力で被覆
を行った方がつき回りがよく気孔の内部まで高融点金属
の窒化物が被覆される。
高融点金属の窒化物の膜厚は0.5−〜110Irが望
ましい、 0.51rm未満の膜厚では成膜した高融
点金属の窒化物中にピンホールが多く含まれ、そこを通
してグラファイトヘガスが脱吸着するからであり、また
10.以上では熱的内部応力のためには(離が生じやす
いからである。
ましい、 0.51rm未満の膜厚では成膜した高融
点金属の窒化物中にピンホールが多く含まれ、そこを通
してグラファイトヘガスが脱吸着するからであり、また
10.以上では熱的内部応力のためには(離が生じやす
いからである。
次に本発明ルツボの効果を明らかにするために、被覆な
しのグラファイトルツボ、種々の被覆を施したグラファ
イトルツボおよび水冷銅ルツボについて熱効率、蒸着速
度、放出ガス量等を実験によって求めた結果を表1に示
す。
しのグラファイトルツボ、種々の被覆を施したグラファ
イトルツボおよび水冷銅ルツボについて熱効率、蒸着速
度、放出ガス量等を実験によって求めた結果を表1に示
す。
実験に用いた蒸発原料はTiで、ルツボ内径は85閣φ
、ルツボ体積52.電子ビーム出力は50kW(共通)
である。
、ルツボ体積52.電子ビーム出力は50kW(共通)
である。
なお熱効率は
蒸発!(g/s) X気化潜熱(J/g)で評価した。
また蒸着速度はルツボ直上の高さ600 trmの位置
で測定した。放出ガス量は排気速度一定の真空ポンプに
より実際に排気される真空チャンバー内のルツボの設置
時及び非設置時の真空度の差より求めた。これより高融
点金属の窒化物被覆をした本発明のグラファイト製ルツ
ボが被覆なしのグラファイトルツボあるいは他の被覆を
施したグラファイトルツボあるいは水冷銅ルツボと比較
して熱効率が高く、そのため高速成膜が得られること、
また放出ガス量がきわめて少なく、より安定した蒸着操
業が可能になることがわかる。
で測定した。放出ガス量は排気速度一定の真空ポンプに
より実際に排気される真空チャンバー内のルツボの設置
時及び非設置時の真空度の差より求めた。これより高融
点金属の窒化物被覆をした本発明のグラファイト製ルツ
ボが被覆なしのグラファイトルツボあるいは他の被覆を
施したグラファイトルツボあるいは水冷銅ルツボと比較
して熱効率が高く、そのため高速成膜が得られること、
また放出ガス量がきわめて少なく、より安定した蒸着操
業が可能になることがわかる。
さらに第2図に示すバッチタイプのイオンブレーティン
グ装置にてCrNのイオンブレーティングを行った結果
を第3図および第4図に示す。
グ装置にてCrNのイオンブレーティングを行った結果
を第3図および第4図に示す。
この方式はプラズマ電子ビームを用いたものであるが、
本発明は特に電子ビーム発生方式を限定しない、真空チ
ャンバー10の内容積は1.4ホであり図示されていな
い真空ポンプ(排気速度90001ハ)で排気される*
0.1torrまで荒引後に本川を開始し、同時に
加熱ヒーターを入れる。炉温が300°Cまで上昇して
一定となり真空度が5X10−’torrに達したのち
、CrNのイオンブレーティングを開始する。ホローカ
ソードガン11から電子ビーム5が発生し、蒸発原料3
のクロムを蒸発させる。
本発明は特に電子ビーム発生方式を限定しない、真空チ
ャンバー10の内容積は1.4ホであり図示されていな
い真空ポンプ(排気速度90001ハ)で排気される*
0.1torrまで荒引後に本川を開始し、同時に
加熱ヒーターを入れる。炉温が300°Cまで上昇して
一定となり真空度が5X10−’torrに達したのち
、CrNのイオンブレーティングを開始する。ホローカ
ソードガン11から電子ビーム5が発生し、蒸発原料3
のクロムを蒸発させる。
蒸発原料3は本発明によるTiN被覆2グラフアイトル
ツボ1によって保持される。ルツボの内径は100II
IIIlφでルツボ体積は71である。蒸発原料3から
のCr蒸気6及び反応ガス導入管8から導入されたN2
はホローカソードガンからの電子ビームによってイオン
化され、図示されていない電源によって負に印加されて
いる基板9に加速され、密着性のよいCrN膜が形成さ
れる。集束コイル7は電子ビームの蒸発原料3上での集
束状態を調整するものである。
ツボ1によって保持される。ルツボの内径は100II
IIIlφでルツボ体積は71である。蒸発原料3から
のCr蒸気6及び反応ガス導入管8から導入されたN2
はホローカソードガンからの電子ビームによってイオン
化され、図示されていない電源によって負に印加されて
いる基板9に加速され、密着性のよいCrN膜が形成さ
れる。集束コイル7は電子ビームの蒸発原料3上での集
束状態を調整するものである。
電子ビーム出力は50kW、基板印加電圧は一100V
、N、流量は200 cc / m 、蒸着時真空度は
5×10−’torrであった。この条件で成膜した膜
はCrNであることがX線回折で確認された。第3図に
炉内温度及び真空度の変化を第4図にルツボ上高さ60
0 mmでの膜厚分布を示す、なお比較例として同一条
件でTiN被覆なしのグラファイトルツボ及びTiCを
被覆したグラファイトルツボ及び水冷銅ルツボを用いた
場合も並記した。
、N、流量は200 cc / m 、蒸着時真空度は
5×10−’torrであった。この条件で成膜した膜
はCrNであることがX線回折で確認された。第3図に
炉内温度及び真空度の変化を第4図にルツボ上高さ60
0 mmでの膜厚分布を示す、なお比較例として同一条
件でTiN被覆なしのグラファイトルツボ及びTiCを
被覆したグラファイトルツボ及び水冷銅ルツボを用いた
場合も並記した。
これより本発明のTiN被覆のグラファイトルツボは熱
効率がよく高速成膜が得られ、しかも放出ガス量が少な
いため短時間で排気される。またTiN被膜なしのグラ
ファイトルツボあるいはTiC被覆グラフフィトルツボ
と比較して電子ビーム発生の立上がりがきわめてスムー
ズで安定していたことも確認された。
効率がよく高速成膜が得られ、しかも放出ガス量が少な
いため短時間で排気される。またTiN被膜なしのグラ
ファイトルツボあるいはTiC被覆グラフフィトルツボ
と比較して電子ビーム発生の立上がりがきわめてスムー
ズで安定していたことも確認された。
〈発明の効果〉
以上より本発明の電子ビーム蒸発源用グラファイトルツ
ボを使用することにより、操業性および安定性にすぐれ
た高速の付着速度を伴う真空蒸着、ならびにイオンブレ
ーティングが工業的に可能となった。これにより耐食性
、耐摩耗性、装飾性等の優れた薄膜で被覆された工業製
品を効率よく生産することができるようになり、産業上
益する所大である。
ボを使用することにより、操業性および安定性にすぐれ
た高速の付着速度を伴う真空蒸着、ならびにイオンブレ
ーティングが工業的に可能となった。これにより耐食性
、耐摩耗性、装飾性等の優れた薄膜で被覆された工業製
品を効率よく生産することができるようになり、産業上
益する所大である。
第1図は本発明の電子ビーム蒸発源用グラファイトルツ
ボの概略図、第2図は本発明の電子ビーム蒸発源用グラ
ファイトルツボを用いたイオンブレーティング装置の概
略図、第3図は排気時間に対する炉内温度及び真空度の
変化、第4図は本発明の実施例で得られた膜厚分布を示
す図である。 l・・・グラファイトルツボ、 2・・・被 膜、 3・・・蒸発原料、4
・・・電子ビーム発生装置、 5・・・電子ビーム、6
・・・蒸 気、 7・・・集束コイル、8
・・・反応ガス導入管、 9・・・基 板、10・
・・真空チャンバー、 11・・・ホローカソードガン。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 第 1 図 第3図 排気時間(分)
ボの概略図、第2図は本発明の電子ビーム蒸発源用グラ
ファイトルツボを用いたイオンブレーティング装置の概
略図、第3図は排気時間に対する炉内温度及び真空度の
変化、第4図は本発明の実施例で得られた膜厚分布を示
す図である。 l・・・グラファイトルツボ、 2・・・被 膜、 3・・・蒸発原料、4
・・・電子ビーム発生装置、 5・・・電子ビーム、6
・・・蒸 気、 7・・・集束コイル、8
・・・反応ガス導入管、 9・・・基 板、10・
・・真空チャンバー、 11・・・ホローカソードガン。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 第 1 図 第3図 排気時間(分)
Claims (1)
- グラファイトルツボの周囲外表面を高融点金属の窒化物
にて被覆したことを特徴とする電子ビーム蒸発源用ルツ
ボ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32369687A JPH01165763A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 電子ビーム蒸発源用ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32369687A JPH01165763A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 電子ビーム蒸発源用ルツボ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01165763A true JPH01165763A (ja) | 1989-06-29 |
Family
ID=18157579
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP32369687A Pending JPH01165763A (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 電子ビーム蒸発源用ルツボ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01165763A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006111961A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-04-27 | Nippon Seiki Co Ltd | 蒸着源装置 |
CN114622169A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-06-14 | 华天慧创科技(西安)有限公司 | 一种防污膜镀膜装置及镀膜方法 |
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1987
- 1987-12-23 JP JP32369687A patent/JPH01165763A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2006111961A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-04-27 | Nippon Seiki Co Ltd | 蒸着源装置 |
CN114622169A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-06-14 | 华天慧创科技(西安)有限公司 | 一种防污膜镀膜装置及镀膜方法 |
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