JPH01165763A - 電子ビーム蒸発源用ルツボ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は真空蒸着及びイオンブレーティング用の電子ビ
ーム蒸発源用ルツボに関するものである。

〈従来の技術〉 従来より真空蒸着用のルツボとして石英、アルミナ、窒
化ボロン、グラファイト、水冷銅ハース等が用いられて
いる。

ところで電子ビームを用いて高速の成膜速度を伴う真空
蒸着や、イオンブレーティングを行ったりするためのル
ツボは、電極として作用するための導電性を有し、かつ
熱効率を高めて高い蒸発量を得るための断熱性をも兼ね
備えていなければならない。

グラファイトはこの２点を満足させ得るルツボ材料であ
る。

因みに１真空″２１巻第１号（１９７８）第９頁に、電
子ビーム蒸発源の水冷銅ルツボ内に黒鉛のハースライナ
−を設置することにより蒸発速度が５倍程度上昇させ得
た、と記載されている。

しかしながらこのグラファイトルツボは焼成されてでき
ているため、気孔が多くルツボ表面のガス放出が著しい
、そのため真空に排気する際時間がかかりすぎ操業性に
悪影響を及ぼしたり、電子ビーム発生装置の異常放電の
原因ともなっている。

日本真空技術株式会社編の“真空ハンドブック”にも、
真の表面積と幾何学的表面積との比で表される粗さ係数
は銅の５．ステンレスの４〜６に対して黒鉛は６２と表
面が粗く、ガス放出が大であることが示されている。

また特開昭６１−３４１７４号公報に、高融点金属で構
成されたヒーター及び熱遮閉板の表面に窒化物を形成さ
せた真空蒸着用セルが開示されているが、ベースはグラ
ファイトでなく、高融点金属で構成されているため断熱
性に限界があり高速の成膜速度を与えるルツボ材には適
さない。

〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は真空蒸着あるいはイオンブレーティングに際し
て、真空に排気する際、放出ガス量が小さい電子ビーム
蒸発源用ルツボを、また熱効率にすぐれ、高い蒸発速度
を与えることが出来る電子ビーム用蒸発源用ルツボを提
案するものである。

く問題解決のための手段〉 本発明はグラファイトルツボの周囲外表面を高融点金属
の窒化物にて被覆したことを特徴とする電子ビーム蒸発
源用ルツボである。

く作　用〉 一般に真空排気中の材料からのガス放出は、大別して予
めその材料中に入っているＨ、Ｏ，Ｎ等のガス成分が表
面に拡散し、真空中に放出される場合、その材料を大気
中に放置した際に大気中のガス分子が表面に吸着したり
内部に拡散浸透したものが真空排気中に離脱あるいは拡
散放出する場合、および材料そのものが蒸発する場合と
がある。

金属窒化物は他のセラミックスやグラファイトと比較し
て表面上の極性が小さいため、大気中の水蒸気の吸着が
きわめて小さい、しかも被覆された場合母材中に予め不
純物として入っているＨ２Ｏ、Ｎ等のガス成分が表面に
拡散して真空中に放出される隙の拡散障壁として作用す
る。その中でも特に融点が１６００℃以上の高融点金属
の窒化物は１０−’ｔｏｒｒの蒸気圧となる温度が１２
００℃以上と高く、高温においてその蒸発量がきわめて
少ない。

以上が本発明のグラファイトルツボの放出ガス量がきわ
めて小さい理由と考えられる。

その上にこれら高融点金属窒化物はグラファイトと比較
して輻射率が小であるため、元来すぐれているグラファ
イトルツボの断熱性をさらに向上させ、その結果として
一層蒸発量を大きくとれる効果がある。

次に本発明ルツボの具体的通用例を第１図に示す。

ｌはグラファイトルツボであり、２は１の周囲外表面に
施された高融点金属の窒化物被膜、３は蒸発原料、４は
電子ビーム発生装置、５は電子ビーム、６は蒸気である
。電子ビーム発注装置４より発生した電子ビーム５は蒸
発原料３を表面から加熱する。蒸発原料３は断熱性、導
電性を有するグラファイト製ルツボ１によって保持され
ているので外部への熱損失は小さく、熱効率よく蒸気６
を大量に発生させることができる。グラファイトルツボ
１の周囲外表面は高融点金属の窒化物被膜２が施されて
おり、グラファイトルツボｌからの放出ガス量を減少さ
せ、かつ断熱性を高めている。

これによって排気時間の短縮及び電子ビーム発生源４の
安定操業、そして高速の成膜速度を達成させる。

次にグラファイトルツボ外表面への高融点金属の窒化物
の被覆について述べる。

被覆法としてはグラファイトルツボに存在する気孔の内
部にまで高融点金属の窒化吻を被覆させるためＣＶＤ法
が望ましい、またＰＶＤ法で被覆する場合にも、前述し
た理由のためＡｒ等の不活性ガスの流量を大にして５　
Ｘ　１０−３ｔｏｒｒ程度の比較的高い蒸着圧力で被覆
を行った方がつき回りがよく気孔の内部まで高融点金属
の窒化物が被覆される。

高融点金属の窒化物の膜厚は０．５−〜１１０Ｉｒが望
ましい、　　０．５１ｒｍ未満の膜厚では成膜した高融
点金属の窒化物中にピンホールが多く含まれ、そこを通
してグラファイトヘガスが脱吸着するからであり、また
１０．以上では熱的内部応力のためには（離が生じやす
いからである。

次に本発明ルツボの効果を明らかにするために、被覆な
しのグラファイトルツボ、種々の被覆を施したグラファ
イトルツボおよび水冷銅ルツボについて熱効率、蒸着速
度、放出ガス量等を実験によって求めた結果を表１に示
す。

実験に用いた蒸発原料はＴｉで、ルツボ内径は８５閣φ
、ルツボ体積５２．電子ビーム出力は５０ｋＷ（共通）
である。

なお熱効率は 蒸発！（ｇ／ｓ）　Ｘ気化潜熱（Ｊ／ｇ）で評価した。

また蒸着速度はルツボ直上の高さ６００　ｔｒｍの位置
で測定した。放出ガス量は排気速度一定の真空ポンプに
より実際に排気される真空チャンバー内のルツボの設置
時及び非設置時の真空度の差より求めた。これより高融
点金属の窒化物被覆をした本発明のグラファイト製ルツ
ボが被覆なしのグラファイトルツボあるいは他の被覆を
施したグラファイトルツボあるいは水冷銅ルツボと比較
して熱効率が高く、そのため高速成膜が得られること、
また放出ガス量がきわめて少なく、より安定した蒸着操
業が可能になることがわかる。

さらに第２図に示すバッチタイプのイオンブレーティン
グ装置にてＣｒＮのイオンブレーティングを行った結果
を第３図および第４図に示す。

この方式はプラズマ電子ビームを用いたものであるが、
本発明は特に電子ビーム発生方式を限定しない、真空チ
ャンバー１０の内容積は１．４ホであり図示されていな
い真空ポンプ（排気速度９０００１ハ）で排気される＊
　　０．１ｔｏｒｒまで荒引後に本川を開始し、同時に
加熱ヒーターを入れる。炉温が３００°Ｃまで上昇して
一定となり真空度が５Ｘ１０−’ｔｏｒｒに達したのち
、ＣｒＮのイオンブレーティングを開始する。ホローカ
ソードガン１１から電子ビーム５が発生し、蒸発原料３
のクロムを蒸発させる。

蒸発原料３は本発明によるＴｉＮ被覆２グラフアイトル
ツボ１によって保持される。ルツボの内径は１００ＩＩ
ＩＩＩｌφでルツボ体積は７１である。蒸発原料３から
のＣｒ蒸気６及び反応ガス導入管８から導入されたＮ２
はホローカソードガンからの電子ビームによってイオン
化され、図示されていない電源によって負に印加されて
いる基板９に加速され、密着性のよいＣｒＮ膜が形成さ
れる。集束コイル７は電子ビームの蒸発原料３上での集
束状態を調整するものである。

電子ビーム出力は５０ｋＷ、基板印加電圧は一１００Ｖ
、Ｎ、流量は２００　ｃｃ　／　ｍ　、蒸着時真空度は
５×１０−’ｔｏｒｒであった。この条件で成膜した膜
はＣｒＮであることがＸ線回折で確認された。第３図に
炉内温度及び真空度の変化を第４図にルツボ上高さ６０
０　ｍｍでの膜厚分布を示す、なお比較例として同一条
件でＴｉＮ被覆なしのグラファイトルツボ及びＴｉＣを
被覆したグラファイトルツボ及び水冷銅ルツボを用いた
場合も並記した。

これより本発明のＴｉＮ被覆のグラファイトルツボは熱
効率がよく高速成膜が得られ、しかも放出ガス量が少な
いため短時間で排気される。またＴｉＮ被膜なしのグラ
ファイトルツボあるいはＴｉＣ被覆グラフフィトルツボ
と比較して電子ビーム発生の立上がりがきわめてスムー
ズで安定していたことも確認された。

〈発明の効果〉 以上より本発明の電子ビーム蒸発源用グラファイトルツ
ボを使用することにより、操業性および安定性にすぐれ
た高速の付着速度を伴う真空蒸着、ならびにイオンブレ
ーティングが工業的に可能となった。これにより耐食性
、耐摩耗性、装飾性等の優れた薄膜で被覆された工業製
品を効率よく生産することができるようになり、産業上
益する所大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の電子ビーム蒸発源用グラファイトルツ
ボの概略図、第２図は本発明の電子ビーム蒸発源用グラ
ファイトルツボを用いたイオンブレーティング装置の概
略図、第３図は排気時間に対する炉内温度及び真空度の
変化、第４図は本発明の実施例で得られた膜厚分布を示
す図である。 ｌ・・・グラファイトルツボ、 ２・・・被　膜、　　　　　　　３・・・蒸発原料、４
・・・電子ビーム発生装置、　５・・・電子ビーム、６
・・・蒸　気、　　　　　　　７・・・集束コイル、８
・・・反応ガス導入管、　　　９・・・基　板、１０・
・・真空チャンバー、 １１・・・ホローカソードガン。 特許出願人　　　川崎製鉄株式会社 第　１　図 第３図 排気時間（分）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. グラファイトルツボの周囲外表面を高融点金属の窒化物
   にて被覆したことを特徴とする電子ビーム蒸発源用ルツ
   ボ。