JPH01164796A - ダイヤモンド膜の合成法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の合成法Info
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- JPH01164796A JPH01164796A JP62320142A JP32014287A JPH01164796A JP H01164796 A JPH01164796 A JP H01164796A JP 62320142 A JP62320142 A JP 62320142A JP 32014287 A JP32014287 A JP 32014287A JP H01164796 A JPH01164796 A JP H01164796A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔）既 要〕
熱プラズマ化学気相成長装置を使用して炭化水素を超高
温でラジカル化し、このガスを被処理基板に衝突させる
ことにより被処理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成す
る方法に関し、 被処理基板上に均質なダイヤモンド膜を合成することを
目的とし、 陰極及び陽極を有するＤＣプラズマトーチを用い、この
陰陽極間に放電ガスを供給しながらアーク放電させ、生
ずるプラズマジェットを被処理基板に照射せしめ、該被
処理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成せしめるにあた
り、少なくとも２つのプラズマトーチを用いて一つのト
ーチでは放電電圧の高いガスをプラズマ化し、残りのト
ーチでは放電電圧の低い反応性炭化水素ガスをプラズマ
化して基板上にて両プラズマをジェットとして衝突させ
てダイヤモンド膜を形成せしめる。
温でラジカル化し、このガスを被処理基板に衝突させる
ことにより被処理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成す
る方法に関し、 被処理基板上に均質なダイヤモンド膜を合成することを
目的とし、 陰極及び陽極を有するＤＣプラズマトーチを用い、この
陰陽極間に放電ガスを供給しながらアーク放電させ、生
ずるプラズマジェットを被処理基板に照射せしめ、該被
処理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成せしめるにあた
り、少なくとも２つのプラズマトーチを用いて一つのト
ーチでは放電電圧の高いガスをプラズマ化し、残りのト
ーチでは放電電圧の低い反応性炭化水素ガスをプラズマ
化して基板上にて両プラズマをジェットとして衝突させ
てダイヤモンド膜を形成せしめる。
本発明は均質なダイヤモンド膜を化学気相成長（ＣＶＤ
）法により基板上に高効率で形成せしめるダイヤモンド
膜の合成法に関する。
）法により基板上に高効率で形成せしめるダイヤモンド
膜の合成法に関する。
ダイヤモンドは炭素（Ｃ）の同素体であり、いわゆるダ
イヤモンド構造を示し、モース（Ｍｏｈｓ）硬度１０と
大きく、絶縁性に優れ、また熱伝導度は１０００Ｗ／ｍ
ｋ と他の材料より格段に優れている。
イヤモンド構造を示し、モース（Ｍｏｈｓ）硬度１０と
大きく、絶縁性に優れ、また熱伝導度は１０００Ｗ／ｍ
ｋ と他の材料より格段に優れている。
これらのことから、近年ＣＶＤ法でダイヤモンド膜が合
成され、エレクトロニクス分野など各種の用途が期待さ
れている。すなわち、熱伝導度が大きいのを利用して半
導体集積回路の搭載用基板材料などとして注目されてい
る。
成され、エレクトロニクス分野など各種の用途が期待さ
れている。すなわち、熱伝導度が大きいのを利用して半
導体集積回路の搭載用基板材料などとして注目されてい
る。
（従来の技術〕
ダイヤモンドやダイヤモンド状炭素の気相合成法として
化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓ−４ｔｉｏｎ略して通称ＣＶＤ法）、イオンブレ
ーティング法、イオン化蒸着法、スパッタリング法など
が提案され研究されている。
化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓ−４ｔｉｏｎ略して通称ＣＶＤ法）、イオンブレ
ーティング法、イオン化蒸着法、スパッタリング法など
が提案され研究されている。
このうち、天然のダイヤモンドに近い特性を示す試料が
得られるのはＣＶＤ法であるが、これは反応ガスの励起
法により熱フイラメンＩ−ＣＶ Ｄ法、マイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法、電子線照射ＣＶＤ法などに分けることが
できる。
得られるのはＣＶＤ法であるが、これは反応ガスの励起
法により熱フイラメンＩ−ＣＶ Ｄ法、マイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法、電子線照射ＣＶＤ法などに分けることが
できる。
このように各種の成長方法があり、それぞれダイヤモン
ドの成長が認められているものの、ラマン分光法でダイ
ヤモンドのピークのめが検出されるような良質の薄膜の
成長速度は１μｍ／ｈ以下と非常に遅い。
ドの成長が認められているものの、ラマン分光法でダイ
ヤモンドのピークのめが検出されるような良質の薄膜の
成長速度は１μｍ／ｈ以下と非常に遅い。
また、ダイヤント状炭素でも１０μｍ／ｈ程度と遅く量
産の点で問題である。そのために成膜速度の速い成長方
法の開発が要望されている。
産の点で問題である。そのために成膜速度の速い成長方
法の開発が要望されている。
そこで、本発明者らは先きにプラズマ溶射の原理を利用
した大きな製膜速度で高効率でダイヤモンド膜を合成す
る方法を見出した（昭和６２年４月３日出願の特願昭６
２−８３３１８号出願参照）。
した大きな製膜速度で高効率でダイヤモンド膜を合成す
る方法を見出した（昭和６２年４月３日出願の特願昭６
２−８３３１８号出願参照）。
前記したように、従来のダイヤモンド膜の合成方法は工
業的な方法としては不充分なものであり、我々はプラズ
マ溶射の原理を利用したダイヤモンド膜の新たな合成方
法について発明し、基板上にダイヤモンド膜を工業的に
合成することを可能とした。
業的な方法としては不充分なものであり、我々はプラズ
マ溶射の原理を利用したダイヤモンド膜の新たな合成方
法について発明し、基板上にダイヤモンド膜を工業的に
合成することを可能とした。
しかしながら、この方法では、ガスとして例えば水素と
メタンの混合ガスを用い、これを熱プラズマＣＶＤ装置
を用いてダイヤモンド膜を化学気相成長されているが、
この方法にも、 ■水素の放電電圧が非常に高いこと、 ■メタンの分解による発熱及び体積膨張があること、 ■メタンの分解により発生した炭素が溶射装置の電極に
付着して電極と反応すること、 などの原因により放電が不安定になり安定なプラズマジ
ェットが得られず、その結果として基板温度や吹き付け
られるプラズマ量が変化し均質なダイヤモンド膜が合成
できないという問題があった。
メタンの混合ガスを用い、これを熱プラズマＣＶＤ装置
を用いてダイヤモンド膜を化学気相成長されているが、
この方法にも、 ■水素の放電電圧が非常に高いこと、 ■メタンの分解による発熱及び体積膨張があること、 ■メタンの分解により発生した炭素が溶射装置の電極に
付着して電極と反応すること、 などの原因により放電が不安定になり安定なプラズマジ
ェットが得られず、その結果として基板温度や吹き付け
られるプラズマ量が変化し均質なダイヤモンド膜が合成
できないという問題があった。
従って、本発明はかかる問題を解決して基板上に均質な
ダイヤモンド膜を高効率で化学気相成長させる方法に関
する。
ダイヤモンド膜を高効率で化学気相成長させる方法に関
する。
前記目的は、本発明に従えば、陰極及び陽極を有するＤ
Ｃプラズマトーチを用い、この陰陽極間に放電ガスを供
給しながらアーク放電させ、生ずるプラズマジェットを
被処理基板に照射せしめ、該被処理基板上にダイヤモン
ドの薄膜を形成せしめるにあたり、少なくとも２つのプ
ラズマトーチヲ用いて一つのトーチでは放電電圧の高イ
カスヲプラズマ化し、残りの１・−チでは放電電圧の低
い反応性炭化水素ガスをプラズマ化して基板上にて両プ
ラズマをジェットとして衝突させてダイヤモンド膜を形
成せしめることによって解決させる。
Ｃプラズマトーチを用い、この陰陽極間に放電ガスを供
給しながらアーク放電させ、生ずるプラズマジェットを
被処理基板に照射せしめ、該被処理基板上にダイヤモン
ドの薄膜を形成せしめるにあたり、少なくとも２つのプ
ラズマトーチヲ用いて一つのトーチでは放電電圧の高イ
カスヲプラズマ化し、残りの１・−チでは放電電圧の低
い反応性炭化水素ガスをプラズマ化して基板上にて両プ
ラズマをジェットとして衝突させてダイヤモンド膜を形
成せしめることによって解決させる。
〔作 用〕
本発明はセラミック微粉末の合成に研究されている熱プ
ラズマＣＶＤ装置を応用して被処理基板上にダイヤモン
ド薄膜の成長を行うものである。
ラズマＣＶＤ装置を応用して被処理基板上にダイヤモン
ド薄膜の成長を行うものである。
第１図は前記した熱プラズマＣＶＤ法の原理図であって
、陽極１と陰極２の間に放電ガス（Ｈ。
、陽極１と陰極２の間に放電ガス（Ｈ。
＋ＣＩ＋４）３を流しながら直流電源４で電圧を印加し
てアーク放電５を起こさせ、１００００°Ｃ以上のアー
クプラズマを発生させる。
てアーク放電５を起こさせ、１００００°Ｃ以上のアー
クプラズマを発生させる。
一方、プラズマトーチ１１のアークプラズマ発生部に供
給された原料ガス３は急速に高温度にまで加熱されて活
性化し、密度の高いラジカルを発生し、また体積が膨張
してノズルから超高速のプラズマジェット６となって噴
射する。
給された原料ガス３は急速に高温度にまで加熱されて活
性化し、密度の高いラジカルを発生し、また体積が膨張
してノズルから超高速のプラズマジェット６となって噴
射する。
このような方法でプラズマジェット６を被処理基板７に
衝突させることにより短寿命のラジカルの消滅以前に基
板上で効率の良いＣＶＤ反応を行わせてダイヤモンド膜
８の形成を行わせるものである。なお、この目的のため
の基板７は水冷載板ボルダー９上に載置し、水冷ボルダ
−９へ供給される冷却水１０で、例えば８００〜１２０
０°Ｃの温度に冷却される。
衝突させることにより短寿命のラジカルの消滅以前に基
板上で効率の良いＣＶＤ反応を行わせてダイヤモンド膜
８の形成を行わせるものである。なお、この目的のため
の基板７は水冷載板ボルダー９上に載置し、水冷ボルダ
−９へ供給される冷却水１０で、例えば８００〜１２０
０°Ｃの温度に冷却される。
然るに前述の如く、この方法によれば基板上にダイヤモ
ンド膜を効率的に気相成長されることは出来るか、前記
した理由で安定なプラズマジェットが得られず、そのた
め均質なダイヤモンド膜が合成できないという問題があ
った。これに対し、本発明に従えば、第２図に示す如く
、プラズマトーチ１２及び１３を２個用意し、一方には
Ｈ２ガス（又は常法通り■−１２とＡｒなどの不活性ガ
スとの混合ガス）、他方にはメタン（ＣＩ＋４ ）ガス
（又はＣ１１４とＡｒなどの不活性ガスとの混合ガス）
をそれぞれ導入し、それぞれ陽極１４及び１５並びに陰
極１６及び１７との間に直流電源１８及び１９により電
圧を印加してアーク放電を起こさせ、プラズマジェット
２０及び２１を噴射させる。これらのプラズマジェット
は水冷基板ボルダ−２２」二に載置した基板２３の上に
均質なダイヤモンド膜２４が成長する。
ンド膜を効率的に気相成長されることは出来るか、前記
した理由で安定なプラズマジェットが得られず、そのた
め均質なダイヤモンド膜が合成できないという問題があ
った。これに対し、本発明に従えば、第２図に示す如く
、プラズマトーチ１２及び１３を２個用意し、一方には
Ｈ２ガス（又は常法通り■−１２とＡｒなどの不活性ガ
スとの混合ガス）、他方にはメタン（ＣＩ＋４ ）ガス
（又はＣ１１４とＡｒなどの不活性ガスとの混合ガス）
をそれぞれ導入し、それぞれ陽極１４及び１５並びに陰
極１６及び１７との間に直流電源１８及び１９により電
圧を印加してアーク放電を起こさせ、プラズマジェット
２０及び２１を噴射させる。これらのプラズマジェット
は水冷基板ボルダ−２２」二に載置した基板２３の上に
均質なダイヤモンド膜２４が成長する。
以下、実施例及び比較例に従って本発明を更に具体的に
説明するが、本発明の技術的範囲を以下の実施例に限定
するものでないことはいうまでもない。
説明するが、本発明の技術的範囲を以下の実施例に限定
するものでないことはいうまでもない。
実考雌すα剪り交升↓
第１図（比較例１）及び第２図（実施例１）に示す装置
を用いて１０ｍｍ１０ｍｍＸ１０．５ ｍｍ （厚）の
シリコン基板を冷却水で水冷された基板ホルダー上に載
せ、タングステンを電極として用いたプラズマトーチに
より基板上にダイヤモンド膜を成長させた。
を用いて１０ｍｍ１０ｍｍＸ１０．５ ｍｍ （厚）の
シリコン基板を冷却水で水冷された基板ホルダー上に載
せ、タングステンを電極として用いたプラズマトーチに
より基板上にダイヤモンド膜を成長させた。
第１図に示す装置では水素ガス２（１１２／ｍｉｎ及び
メタンガス０．２ｊ２／ｍｉｎの混合ガスを導入し放電
させたところ、放電電圧は９０Ｖを中心として±２０Ｖ
も変動し、プラズマジェットの形状も大きく変化したが
、１時間で厚さ１８０μｍのダイヤモンド膜を基板」二
に成長させることができた。このものはＸ線回折とラマ
ン分光で分析したところ、ダイヤモンドのみのピークを
示した。
メタンガス０．２ｊ２／ｍｉｎの混合ガスを導入し放電
させたところ、放電電圧は９０Ｖを中心として±２０Ｖ
も変動し、プラズマジェットの形状も大きく変化したが
、１時間で厚さ１８０μｍのダイヤモンド膜を基板」二
に成長させることができた。このものはＸ線回折とラマ
ン分光で分析したところ、ダイヤモンドのみのピークを
示した。
一方、第２図に示す装置のように水素ガスと、メタンガ
スとを別々にトーチにし、水素２０ｊ２／ｍｉｎ及びメ
タン０．２ｊ２／ｍｉｎのガスをそれぞれの１ヘーチに
導入し放電させたところ、水素用トーチの放電電圧は１
００■±２Ｖ、メタン用トーチの放電電圧は３０Ｖ±２
■と非常に安定でありプラズマジェットの形状も一定と
なり、均質な膜厚約１５０μｍのダイヤモンド膜が得ら
れた。得られた膜は第１図の装置を用いた膜に比較して
極めて均質なものであった。
スとを別々にトーチにし、水素２０ｊ２／ｍｉｎ及びメ
タン０．２ｊ２／ｍｉｎのガスをそれぞれの１ヘーチに
導入し放電させたところ、水素用トーチの放電電圧は１
００■±２Ｖ、メタン用トーチの放電電圧は３０Ｖ±２
■と非常に安定でありプラズマジェットの形状も一定と
なり、均質な膜厚約１５０μｍのダイヤモンド膜が得ら
れた。得られた膜は第１図の装置を用いた膜に比較して
極めて均質なものであった。
以上説明したように、本発明によれば水素ガスとメタン
ガスなどの炭素化合物ガスを個々のプラズマジェットと
しで供給するのでダイヤモンドの薄膜を従来に比べて極
めて安定にしがも高い効率で成膜することができ、これ
によりＬＳＩ搭載用基板としての需要を満たずことがで
きる。なお、本発明によれば、反応性ガスに代えて加熱
フィラメント、マイクロ波放電、ＲＦ放電を利用するこ
ともできる。
ガスなどの炭素化合物ガスを個々のプラズマジェットと
しで供給するのでダイヤモンドの薄膜を従来に比べて極
めて安定にしがも高い効率で成膜することができ、これ
によりＬＳＩ搭載用基板としての需要を満たずことがで
きる。なお、本発明によれば、反応性ガスに代えて加熱
フィラメント、マイクロ波放電、ＲＦ放電を利用するこ
ともできる。
第１図は熱プラズマＣＶＤで基板上にダイヤモンドを生
成させる概略図であり、 第２図は本発明を実施する熱プラズマＣＶＤ装置の模式
図である。 １．１４及び１５・・・陰極、２，１５及び１７・・・
陽極、３・・・混合ガス、４．１８及び１９・・・電源
、６．２０及び２１・・・プラズマジェット１７．２３
・・・基板、８．２４・・・ダイヤモンド膜、９．２２
・・・水冷基板ホルダーＩＱ （冷却水） 第１図 冷却水 第２図
成させる概略図であり、 第２図は本発明を実施する熱プラズマＣＶＤ装置の模式
図である。 １．１４及び１５・・・陰極、２，１５及び１７・・・
陽極、３・・・混合ガス、４．１８及び１９・・・電源
、６．２０及び２１・・・プラズマジェット１７．２３
・・・基板、８．２４・・・ダイヤモンド膜、９．２２
・・・水冷基板ホルダーＩＱ （冷却水） 第１図 冷却水 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、陰極及び陽極を有するＤＣプラズマトーチを用い、
この陰陽極間に放電ガスを供給しながらアーク放電させ
、生ずるプラズマジェットを被処理基板に照射せしめ、
該被処理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成せしめるに
あたり、少なくとも２つのプラズマトーチを用いて一つ
のトーチでは放電電圧の高いガスをプラズマ化し、残り
のトーチでは放電電圧の低い反応性炭化水素ガスをプラ
ズマ化して基板上にて両プラズマをジェットとして衝突
させてダイヤモンド膜を形成せしめることを特徴とする
ダイヤモンド膜の合成法。 ２、放電電圧の高いガスが水素である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３、反応性炭化水素ガスがメタンガスである特許請求の
範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62320142A JPH0729876B2 (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | ダイヤモンド膜の合成法 |
| DE88302836T DE3884653T2 (de) | 1987-04-03 | 1988-03-30 | Verfahren und Vorrichtung zur Gasphasenabscheidung von Diamant. |
| EP88302836A EP0286306B1 (en) | 1987-04-03 | 1988-03-30 | Method and apparatus for vapor deposition of diamond |
| KR1019880003737A KR910006784B1 (ko) | 1987-04-03 | 1988-04-02 | 다이어몬드 증착장치와 방법 |
| US07/177,504 US5368897A (en) | 1987-04-03 | 1988-04-04 | Method for arc discharge plasma vapor deposition of diamond |
| US07/905,226 US5403399A (en) | 1987-04-03 | 1992-06-29 | Method and apparatus for vapor deposition of diamond |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62320142A JPH0729876B2 (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | ダイヤモンド膜の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01164796A true JPH01164796A (ja) | 1989-06-28 |
| JPH0729876B2 JPH0729876B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=18118178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62320142A Expired - Fee Related JPH0729876B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-12-19 | ダイヤモンド膜の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729876B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314540A (en) * | 1991-03-22 | 1994-05-24 | Nippondenso Co., Ltd. | Apparatus for forming diamond film |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638294A (ja) * | 1986-06-25 | 1988-01-14 | Yoichi Hirose | 気相法によるダイヤモンド合成法 |
-
1987
- 1987-12-19 JP JP62320142A patent/JPH0729876B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638294A (ja) * | 1986-06-25 | 1988-01-14 | Yoichi Hirose | 気相法によるダイヤモンド合成法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314540A (en) * | 1991-03-22 | 1994-05-24 | Nippondenso Co., Ltd. | Apparatus for forming diamond film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0729876B2 (ja) | 1995-04-05 |
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