JPH01157413A - 珪質物質の炭素含有凝集物 - Google Patents
珪質物質の炭素含有凝集物Info
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- JPH01157413A JPH01157413A JP63239573A JP23957388A JPH01157413A JP H01157413 A JPH01157413 A JP H01157413A JP 63239573 A JP63239573 A JP 63239573A JP 23957388 A JP23957388 A JP 23957388A JP H01157413 A JPH01157413 A JP H01157413A
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Classifications
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- C01P2006/80—Compositional purity
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本願発明は、けい酸質材料の炭素含有集塊物の製造及び
炭化けい素を製造するためのその上うな集塊物の使用に
関するものである。
炭化けい素を製造するためのその上うな集塊物の使用に
関するものである。
けい素は鋳鉄の重要な合金化成分の−である。
合金化技術の一方法によれば、炭化けい素をキエボラ、
電気炉などの炉に装入物の一部として添加することによ
って、けい素が鉄中に合金化される。
電気炉などの炉に装入物の一部として添加することによ
って、けい素が鉄中に合金化される。
従来の方法では、炭化けい素は、純粋なけい砂、低灰コ
ークス、おが屑及び塩化す) IJウムの混合物を抵抗
電気炉に装入することによって製造される。この装入物
は、炉内で約2000°から2400゜Cの温度に36
時間まで加熱される。反応の速度は、温度を上昇させる
ことによって、多少とも加速されざるを得ない。約24
時間にわたる冷却の後、使用できる炭化けい素は炉から
拾い上げられ、圧壊され、分級されかつ微細粒子はその
ま\で又はブリケットの形状で市販される。このように
、この従来技術は非常に費用と時間がか\る。
ークス、おが屑及び塩化す) IJウムの混合物を抵抗
電気炉に装入することによって製造される。この装入物
は、炉内で約2000°から2400゜Cの温度に36
時間まで加熱される。反応の速度は、温度を上昇させる
ことによって、多少とも加速されざるを得ない。約24
時間にわたる冷却の後、使用できる炭化けい素は炉から
拾い上げられ、圧壊され、分級されかつ微細粒子はその
ま\で又はブリケットの形状で市販される。このように
、この従来技術は非常に費用と時間がか\る。
本願発明の目的の一つは、炭化けい素を製造する費用の
かからない方法を提供することにある。
かからない方法を提供することにある。
本願発明の他の目的は、炭化けい素の製造や他の応用分
野に使用できるけい酸質材料の自己還元性集塊物を提供
すること及びそれを製造する方法を提供することにある
。
野に使用できるけい酸質材料の自己還元性集塊物を提供
すること及びそれを製造する方法を提供することにある
。
本願発明のさらに他の目的は、取扱いと輸送に耐えかつ
高温度に加熱された。ときに傷がつかずに残るのに充分
な強度をもつけい酸質材料の自己還元性集塊物な提供す
ることにある。
高温度に加熱された。ときに傷がつかずに残るのに充分
な強度をもつけい酸質材料の自己還元性集塊物な提供す
ることにある。
本願発明の他の目的、特徴及び利点は、下記の詳細な説
明と添付した特許請求の範囲を詳細に検討することによ
って、当該技術分野においてその技術に習熟した者にと
って明らかとなるであろう。
明と添付した特許請求の範囲を詳細に検討することによ
って、当該技術分野においてその技術に習熟した者にと
って明らかとなるであろう。
本願発明の特徴の−によれば、けい酸質材料の自己還元
性集塊物は、遊離Sin、を含む微細に粉砕されたけい
酸質材料、けい酸質材料中の少くとも実質的に利用でき
る量のSiO2を炭化けい素に変換させるだけの量の微
細に粉砕された炭素質材料、及びけい酸塩及び/又はハ
イドロけい酸塩結合を形成するのに用いられるSin、
と反応し得る約0.1から約25重量%の結合材を含む
湿潤混合物を調製し、得られた混合物を分離した生の集
塊物に成形し、かつ生の集塊物を硬く、全体として結合
された塊状体に熱水的に硬化させることによって製造さ
れる。
性集塊物は、遊離Sin、を含む微細に粉砕されたけい
酸質材料、けい酸質材料中の少くとも実質的に利用でき
る量のSiO2を炭化けい素に変換させるだけの量の微
細に粉砕された炭素質材料、及びけい酸塩及び/又はハ
イドロけい酸塩結合を形成するのに用いられるSin、
と反応し得る約0.1から約25重量%の結合材を含む
湿潤混合物を調製し、得られた混合物を分離した生の集
塊物に成形し、かつ生の集塊物を硬く、全体として結合
された塊状体に熱水的に硬化させることによって製造さ
れる。
本願発明の他の特徴によれば、得られた自己還元性集塊
物は、利用できるSiO□の実質的に全部又は一部を炭
化けい素に変換するように、電気炉、シャフト炉等内で
少くとも1000℃の高温度に加熱される。
物は、利用できるSiO□の実質的に全部又は一部を炭
化けい素に変換するように、電気炉、シャフト炉等内で
少くとも1000℃の高温度に加熱される。
出発原料混合物はまず、けい酸質材料、炭素質材料、結
合剤及び充分な量の水を完全に混合して、個々に分離し
た集塊化された塊状体に成形しうる湿潤混合物を形成す
るように調製される。所望により、出発材料の成分はま
ず乾燥状態で混合されついで湿潤化されるか又は水を添
加して均一な分散を得るように混合される。
合剤及び充分な量の水を完全に混合して、個々に分離し
た集塊化された塊状体に成形しうる湿潤混合物を形成す
るように調製される。所望により、出発材料の成分はま
ず乾燥状態で混合されついで湿潤化されるか又は水を添
加して均一な分散を得るように混合される。
利用しうる遊離SiO2を含む天然又は人工けい酸質材
料が使用できる。好適なけい酸質材料として、微細に研
削された石英、けい砂、ベントナイト、けいそう土、フ
ラー土、けい酸ソーダ、けい酸カルシウム、けい酸マグ
ネシウム、けい酸アル・ミニラム、発熱性シリカ及びそ
れらの混合物がある。これらのなかで、微細に研削した
石英とけい砂が好ましい。
料が使用できる。好適なけい酸質材料として、微細に研
削された石英、けい砂、ベントナイト、けいそう土、フ
ラー土、けい酸ソーダ、けい酸カルシウム、けい酸マグ
ネシウム、けい酸アル・ミニラム、発熱性シリカ及びそ
れらの混合物がある。これらのなかで、微細に研削した
石英とけい砂が好ましい。
適当な炭素質物質はコーキング、非コーキング、歴青炭
、アンスラサイト炭、リグナイトのような凝集炭および
非凝集炭、並びにコークブリーズ、石油コーク、歴青炭
、アンスラサイト石炭、リグナイト炭、木炭、グラファ
イトなどのような熱分解炭素の多種の形態の両方を含む
。凝集物に高い圧縮強さを与えるので揮発性の低い石炭
、木炭が好ましい。
、アンスラサイト炭、リグナイトのような凝集炭および
非凝集炭、並びにコークブリーズ、石油コーク、歴青炭
、アンスラサイト石炭、リグナイト炭、木炭、グラファ
イトなどのような熱分解炭素の多種の形態の両方を含む
。凝集物に高い圧縮強さを与えるので揮発性の低い石炭
、木炭が好ましい。
炭素質物質の第一の機能はケイ質物質中の有用な遊離の
S i O2を炭化ケイ素に変えるために内部の炭素を
供給することである。したがって、使用された最小の量
は有用SiO□の少なくとも実質的な部分を炭化ケイ素
に変えるのに十分な量の有効炭素(固定炭素含量)を供
給するのに必要な量に対応する。これにより加熱工程中
の外部炭素の必要性をなくしている。使用された炭素質
物質の量は好ましくは計算された化学量論量よりも過剰
にすることである。例えば、炭化ケイ素生成の度合いを
最大にし、下の等式(1)による8 i 0.の炭化ケ
イ素への転化割合を促進するため乾燥固形物の全重量を
基準として約60重量%までの量である。
S i O2を炭化ケイ素に変えるために内部の炭素を
供給することである。したがって、使用された最小の量
は有用SiO□の少なくとも実質的な部分を炭化ケイ素
に変えるのに十分な量の有効炭素(固定炭素含量)を供
給するのに必要な量に対応する。これにより加熱工程中
の外部炭素の必要性をなくしている。使用された炭素質
物質の量は好ましくは計算された化学量論量よりも過剰
にすることである。例えば、炭化ケイ素生成の度合いを
最大にし、下の等式(1)による8 i 0.の炭化ケ
イ素への転化割合を促進するため乾燥固形物の全重量を
基準として約60重量%までの量である。
一般に、炭素質物質の量は約30〜約60重量%、好ま
しくは、約40〜約55重量%である。
しくは、約40〜約55重量%である。
適当な結合剤としてカルシウムおよびマグネシウムの酸
化物、水酸化物および炭酸化物およびそれらの混合物を
使用する。燃焼ライム(Cab)および水和ライム(C
a(OH)2)が好ましい。
化物、水酸化物および炭酸化物およびそれらの混合物を
使用する。燃焼ライム(Cab)および水和ライム(C
a(OH)2)が好ましい。
使用する結合剤の量は出発物質中の乾燥固形物の全量に
基づいて約0.1〜25重量%である。約0.1重量%
以下の結合剤が使用された場合、硬化した凝集物が操業
、貯蔵および輸送中に通常与えられる負荷に耐える十分
な圧潰抵抗性および圧縮強さを持たない。これに対して
、結合剤が約25重量%を越えると、圧縮強さはそれほ
ど増加せず、最終凝集物中の二酸化ケイ素の濃度を望ま
しくないレベルに希釈することができる。好ましい量の
結合剤は約5〜10重量%である。
基づいて約0.1〜25重量%である。約0.1重量%
以下の結合剤が使用された場合、硬化した凝集物が操業
、貯蔵および輸送中に通常与えられる負荷に耐える十分
な圧潰抵抗性および圧縮強さを持たない。これに対して
、結合剤が約25重量%を越えると、圧縮強さはそれほ
ど増加せず、最終凝集物中の二酸化ケイ素の濃度を望ま
しくないレベルに希釈することができる。好ましい量の
結合剤は約5〜10重量%である。
硬化した凝集物の強度をさらに増加させるため強化剤を
含ませることができる。例えば、アルカリ金属(例えば
、ナトリウム、カリウム)の酸化物、水酸化物、炭酸化
物、重炭酸化物、硫酸化物、二値酸化物およびホウ酸化
物およびそれらの混合物を約3重量%までの範囲で添加
できる。これらのなかで、水酸化ナトリウム、炭酸ナト
リウムおよび重炭酸ナトリウムが好ましい。アルカリ土
属を存在させることは幾つかの応用例では望ましくない
かもしれない。これらの場合では、強化剤は実質的に凝
集物の強度を低下させることなく省略できる。強化剤を
使用する場合、好ましい量は約0.15〜1重量%であ
る。
含ませることができる。例えば、アルカリ金属(例えば
、ナトリウム、カリウム)の酸化物、水酸化物、炭酸化
物、重炭酸化物、硫酸化物、二値酸化物およびホウ酸化
物およびそれらの混合物を約3重量%までの範囲で添加
できる。これらのなかで、水酸化ナトリウム、炭酸ナト
リウムおよび重炭酸ナトリウムが好ましい。アルカリ土
属を存在させることは幾つかの応用例では望ましくない
かもしれない。これらの場合では、強化剤は実質的に凝
集物の強度を低下させることなく省略できる。強化剤を
使用する場合、好ましい量は約0.15〜1重量%であ
る。
出発混合物に含まれる水の量はその物質の物理的特性と
使用させる特定の凝集技術によって変更される。例えば
、通常のポーリングドラムまたはディスクを利用するは
レット化工程により球状にレットを形成する場合、加湿
された出発物質中の水の全量は一般に出発物質の乾燥全
重量に基づいて約5〜20重量%、好ましくは約10〜
15重量%であるべきである。これに対して、ブリクエ
ットプレスを使用する場合、加湿された出発物質中の水
の全量は一般に約3〜15重量%、好ましくは約5〜1
0重量%であるべきである。
使用させる特定の凝集技術によって変更される。例えば
、通常のポーリングドラムまたはディスクを利用するは
レット化工程により球状にレットを形成する場合、加湿
された出発物質中の水の全量は一般に出発物質の乾燥全
重量に基づいて約5〜20重量%、好ましくは約10〜
15重量%であるべきである。これに対して、ブリクエ
ットプレスを使用する場合、加湿された出発物質中の水
の全量は一般に約3〜15重量%、好ましくは約5〜1
0重量%であるべきである。
原料混合物の中に含まれる種々の固形物の平均粒径は、
通常、約3〜325メ、シュの範囲であり、全てがおよ
そ100メツシュ未満であることが好ましい。粒径が3
メ、シュより粗いと構成成分の均一な混合が得ることが
難しく、ある場合には、該硬化凝集物における所要強度
の結合を得るには不十分な表面積となる。寸だ、粒子が
細かいとケイ素質材料と炭質材料との間の接触表面積が
増大し且つ下記の式(1)によって生じる8 i 02
の炭化ケイ素への転化速度が増大する。更に、より粗い
粒子を含む混合物からベレットを形成することは困難で
ある。原料混合物中の固形物全体の少なくとも半分が約
100メツシー未満の平均粒径を有することが、はレッ
ト形成には好ましい。より粗い粒子からはブリケットが
形成される。
通常、約3〜325メ、シュの範囲であり、全てがおよ
そ100メツシュ未満であることが好ましい。粒径が3
メ、シュより粗いと構成成分の均一な混合が得ることが
難しく、ある場合には、該硬化凝集物における所要強度
の結合を得るには不十分な表面積となる。寸だ、粒子が
細かいとケイ素質材料と炭質材料との間の接触表面積が
増大し且つ下記の式(1)によって生じる8 i 02
の炭化ケイ素への転化速度が増大する。更に、より粗い
粒子を含む混合物からベレットを形成することは困難で
ある。原料混合物中の固形物全体の少なくとも半分が約
100メツシー未満の平均粒径を有することが、はレッ
ト形成には好ましい。より粗い粒子からはブリケットが
形成される。
はとんどの炭質材料、特に熱分解型の炭質材料は多くの
小さな毛管状の孔若しくは空孔を有し、この孔は混合工
程中に水分を吸収する。この遊離内部水分は温度変化に
よって体積が膨張し、且つ水熱硬化工程の際に蒸気に変
換せしめられる傾向がある。このことによって、粒子の
構造に変化が齋され、結果的には得られる凝集物の圧縮
強度を低下させ該水分が空孔内に多量に存在する場合に
は亀裂若しくは環装を生ずることもある。該混合物内に
通暁石灰が存在する場合には、該通暁石灰が徐々に水和
することによって体積膨張が起こり、該凝集物に亀裂が
生じる。斯る問題は、該凝集物内の遊離内部水分の略全
部が孔から粒子表面へ浸出し及び/又は該通暁石灰が水
和するのに十分な時間だけ静置し、時間をおくことによ
って最小にすることができる。
小さな毛管状の孔若しくは空孔を有し、この孔は混合工
程中に水分を吸収する。この遊離内部水分は温度変化に
よって体積が膨張し、且つ水熱硬化工程の際に蒸気に変
換せしめられる傾向がある。このことによって、粒子の
構造に変化が齋され、結果的には得られる凝集物の圧縮
強度を低下させ該水分が空孔内に多量に存在する場合に
は亀裂若しくは環装を生ずることもある。該混合物内に
通暁石灰が存在する場合には、該通暁石灰が徐々に水和
することによって体積膨張が起こり、該凝集物に亀裂が
生じる。斯る問題は、該凝集物内の遊離内部水分の略全
部が孔から粒子表面へ浸出し及び/又は該通暁石灰が水
和するのに十分な時間だけ静置し、時間をおくことによ
って最小にすることができる。
この工程は、該混合物から水分を実際に蒸発させろ必要
がないので、大気中で行うことができる。
がないので、大気中で行うことができる。
この工程を行う時間及び条件は、炭質材料の種類、使用
される結合剤及び通暁石灰が存在するか否かによって大
きく変わる。例えば、粉コークス及び木炭は通常、歴青
炭、若しくは無煙炭、若しくは黒鉛粉細物よりも多孔質
であり、従って、より多くの水分を吸収し且つより長℃
・静置時間を必要とする。該炭質材料内の空孔から余分
の内部水分を除去すること若しくは該通暁石灰の水和は
、この水分を父君だ混合物を高温に熱することによって
促進することができる。
される結合剤及び通暁石灰が存在するか否かによって大
きく変わる。例えば、粉コークス及び木炭は通常、歴青
炭、若しくは無煙炭、若しくは黒鉛粉細物よりも多孔質
であり、従って、より多くの水分を吸収し且つより長℃
・静置時間を必要とする。該炭質材料内の空孔から余分
の内部水分を除去すること若しくは該通暁石灰の水和は
、この水分を父君だ混合物を高温に熱することによって
促進することができる。
通暁石灰及び/又は酸化マグネシウムが結合剤として使
用される場合には、これらは存在する水分と反応して水
和物を形成する。この発熱反応は、遊離内部水分が粒子
表面へ浸出するのを促進し、その結果、外部から加熱す
ることなく所要静置時間を短縮することができる。
用される場合には、これらは存在する水分と反応して水
和物を形成する。この発熱反応は、遊離内部水分が粒子
表面へ浸出するのを促進し、その結果、外部から加熱す
ることなく所要静置時間を短縮することができる。
一般的基準として、凝集前に、該水分を吸収した混合物
を60〜90°Cにおいて約0.5〜48時間、好まし
くは約1〜3時間静置する。もっと高い温度を使いこと
及び圧縮することもできるが、これは操業経費が高く好
ましくない。通暁石灰及び/又は酸化マグネシウムが結
合剤として使用される場合には、該水分を吸収した混合
物は、発熱水和反応を利用すべく好ましくは密閉断熱容
器上に置かれる。
を60〜90°Cにおいて約0.5〜48時間、好まし
くは約1〜3時間静置する。もっと高い温度を使いこと
及び圧縮することもできるが、これは操業経費が高く好
ましくない。通暁石灰及び/又は酸化マグネシウムが結
合剤として使用される場合には、該水分を吸収した混合
物は、発熱水和反応を利用すべく好ましくは密閉断熱容
器上に置かれる。
該静置時効工程の後、該含水混合物は、所望の大きさの
未焼結の凝集物に形成され且つ成形、ブリケラティング
、はレッティング、押出等の一般的な凝集技術によって
使用目的に合った形状になされる。ポーリング・ディス
ク(bailing disc)若しくはポーリング・
ドラム(bailing dram)によってはレット
化することは、操業コストの低下のために好ましい。球
状はレットの場合には、該未焼結凝集物は通常約1〜7
5朋、好捷しくは約15〜40mmの直径を有する。ブ
リケラティングが採用される場合には、該凝集物は、好
ましくは球状若しくは罪状であり、約100間までの範
囲の大きな直径を有する。所望により、より大きなベレ
ット及びブリケットを作ることが可能である。
未焼結の凝集物に形成され且つ成形、ブリケラティング
、はレッティング、押出等の一般的な凝集技術によって
使用目的に合った形状になされる。ポーリング・ディス
ク(bailing disc)若しくはポーリング・
ドラム(bailing dram)によってはレット
化することは、操業コストの低下のために好ましい。球
状はレットの場合には、該未焼結凝集物は通常約1〜7
5朋、好捷しくは約15〜40mmの直径を有する。ブ
リケラティングが採用される場合には、該凝集物は、好
ましくは球状若しくは罪状であり、約100間までの範
囲の大きな直径を有する。所望により、より大きなベレ
ット及びブリケットを作ることが可能である。
硬化凝集物の圧潰抵抗、すなわち圧縮強度は、 ゛緑色
凝集物を熱水硬化工程に先豆ち約5重量%以下、好捷し
くは約3重量%以下の遊離湿分含量まで乾燥することに
より高めることができる。この乾燥は、慣用手段、例え
ば未処理凝集物を炉に入れまたは加熱ガスを全体に吹き
込み、炭素質材料の分解温度以下の乾燥温度を用いて行
うことができる。遊離湿分含量を約5重量%以下に低下
させるのに必要な時間は、用いる乾燥温度、未処理凝集
物の湿分含量、乾燥ガスの流量、湿分含量を低下させる
水準、未処理凝集物の大きさおよび形状等に依存する。
凝集物を熱水硬化工程に先豆ち約5重量%以下、好捷し
くは約3重量%以下の遊離湿分含量まで乾燥することに
より高めることができる。この乾燥は、慣用手段、例え
ば未処理凝集物を炉に入れまたは加熱ガスを全体に吹き
込み、炭素質材料の分解温度以下の乾燥温度を用いて行
うことができる。遊離湿分含量を約5重量%以下に低下
させるのに必要な時間は、用いる乾燥温度、未処理凝集
物の湿分含量、乾燥ガスの流量、湿分含量を低下させる
水準、未処理凝集物の大きさおよび形状等に依存する。
未処理凝集物を反応室または圧力容器、例えばオートク
レーブに入れ、湿分の存在下で加熱して昇温して個々の
粒子の硬化しそして一体的な高強度塊へと結合させる。
レーブに入れ、湿分の存在下で加熱して昇温して個々の
粒子の硬化しそして一体的な高強度塊へと結合させる。
この熱水硬化工程により作られる硬化凝集物の圧縮強度
はある程度、温度、時間、炭素質材料および結合剤の量
、用いられる雰囲気の湿分量に依存する。
はある程度、温度、時間、炭素質材料および結合剤の量
、用いられる雰囲気の湿分量に依存する。
未処理凝集物の加熱は多くの方法の何れによっても行う
ことができる。水蒸気は同時に熱水反応に必要な熱と湿
分を提供するので、水蒸気の使用が好ましい。飽和した
またはほぼ飽和した水蒸気の何れも使用できる。過熱水
蒸気は強度の低し・硬化凝集物を作る傾向がある。それ
故、飽和水蒸気の温度、圧力またはこれに近い水蒸気が
好捷しい。
ことができる。水蒸気は同時に熱水反応に必要な熱と湿
分を提供するので、水蒸気の使用が好ましい。飽和した
またはほぼ飽和した水蒸気の何れも使用できる。過熱水
蒸気は強度の低し・硬化凝集物を作る傾向がある。それ
故、飽和水蒸気の温度、圧力またはこれに近い水蒸気が
好捷しい。
一般に約100ないし250°C1好ましくは約200
ないし約225℃の範囲の温度を好適に用いて合理的時
間内で未処理凝集物の所望の硬化を達成できる。
ないし約225℃の範囲の温度を好適に用いて合理的時
間内で未処理凝集物の所望の硬化を達成できる。
硬化時間を短縮しそして硬化凝集物の強度を改良するた
めには、大気圧より実質的に高いオートクレーブ圧力が
好ましい。一般に、経済的条件によれば最大圧力は約3
5気圧を越えるべきではなく、そして約10ないし約2
5気圧の圧力が好まし℃・0 反応室または圧力容器内の凝集物の滞留時間は幾つかの
プロセス変数、例えば圧力、温度、室の雰囲気、凝集物
の大きさおよび組成等に依存する。
めには、大気圧より実質的に高いオートクレーブ圧力が
好ましい。一般に、経済的条件によれば最大圧力は約3
5気圧を越えるべきではなく、そして約10ないし約2
5気圧の圧力が好まし℃・0 反応室または圧力容器内の凝集物の滞留時間は幾つかの
プロセス変数、例えば圧力、温度、室の雰囲気、凝集物
の大きさおよび組成等に依存する。
何れの場合でも、この時間は、結合剤が珪素質材料中の
有用な5I02との珪酸塩および/捷たは水和珪酸塩結
合を形成しそして個々の粒子を硬い高強度の状態に一緒
に結合させるのに十分であるべきである。より高温およ
び高圧力を用いると、熱水硬化の時間は一般には約5分
ないし約15時間、好ましくは約30ないし約60分で
ある。
有用な5I02との珪酸塩および/捷たは水和珪酸塩結
合を形成しそして個々の粒子を硬い高強度の状態に一緒
に結合させるのに十分であるべきである。より高温およ
び高圧力を用いると、熱水硬化の時間は一般には約5分
ないし約15時間、好ましくは約30ないし約60分で
ある。
熱水硬化工程は炭素質材料の分解温度以下の温度でそ−
Uて中性め水)蒸て気雰囲[気′中、で起る・の・で、
炭素質材料の酸化はなくそしてその固定炭素は珪素質材
料中の5in2をシリコンカーバイドに転化するのに役
立つよう残存する。
Uて中性め水)蒸て気雰囲[気′中、で起る・の・で、
炭素質材料の酸化はなくそしてその固定炭素は珪素質材
料中の5in2をシリコンカーバイドに転化するのに役
立つよう残存する。
反応室(オートクレーブ)から硬化凝集物を取り出し、
冷却して使用可能となる。熱い硬化凝集物は通常は約1
.5%以下の遊離水分を含んでおりそしてほとんどの使
用に適した圧縮強度特性を有する。硬化凝集物の圧縮強
度は、これをすばやく乾燥し、好ましくは反応室から取
り出し後すぐにかつ感知できる冷却の前に行ってほとん
どすべての遊離湿分を除去することにより高めることが
できる。この乾燥は、慣用の方法で、例えば熱い硬化凝
集物を炉に入れまたは熱ガスを全体に吹き込むことによ
り行うことができる。一般には約100ないし約350
°C1好捷しくは約150ないし200℃の温度がこの
後硬化乾燥工程で使用できる。
冷却して使用可能となる。熱い硬化凝集物は通常は約1
.5%以下の遊離水分を含んでおりそしてほとんどの使
用に適した圧縮強度特性を有する。硬化凝集物の圧縮強
度は、これをすばやく乾燥し、好ましくは反応室から取
り出し後すぐにかつ感知できる冷却の前に行ってほとん
どすべての遊離湿分を除去することにより高めることが
できる。この乾燥は、慣用の方法で、例えば熱い硬化凝
集物を炉に入れまたは熱ガスを全体に吹き込むことによ
り行うことができる。一般には約100ないし約350
°C1好捷しくは約150ないし200℃の温度がこの
後硬化乾燥工程で使用できる。
硬化済の凝集物は、シフト炉、電気炉等で少なくとも1
000°Cの温度に、ケイ素質物質中の利用可能SiO
□の実質的な部分が炭素質物質中の利用可能炭素と反応
して下記式により炭化ケイ素を生成するに足る時間にわ
たって加熱することにより炭化ケイ素に転化されうる。
000°Cの温度に、ケイ素質物質中の利用可能SiO
□の実質的な部分が炭素質物質中の利用可能炭素と反応
して下記式により炭化ケイ素を生成するに足る時間にわ
たって加熱することにより炭化ケイ素に転化されうる。
Sin、+3 C−+SiC+2CO(11凝集物中の
Sin、と炭素との間での大表面積接触の故に、100
0℃(1832下)のように低い温度において炭化ケイ
素は比較的短時間で生成されうる。約1500’C(2
732’F )から約1667°C(3000’F)の
範囲内の還元温度を用いると、少なくとも化学量論量の
炭素を含む凝集物中の遊離S i O2のうちの実質的
な量は、約15ないし約60分の還元時間(加熱帯域で
の滞留時間)でSiCへ転化されうる。炭化ケイ素の生
成速度は温度が増加するにつれて、増大する。例えば、
1667゜C(3000″’F)の温度では、Sin、
のうちの約49%が60分間以内に炭化ケイ素へ転化さ
れうる。
Sin、と炭素との間での大表面積接触の故に、100
0℃(1832下)のように低い温度において炭化ケイ
素は比較的短時間で生成されうる。約1500’C(2
732’F )から約1667°C(3000’F)の
範囲内の還元温度を用いると、少なくとも化学量論量の
炭素を含む凝集物中の遊離S i O2のうちの実質的
な量は、約15ないし約60分の還元時間(加熱帯域で
の滞留時間)でSiCへ転化されうる。炭化ケイ素の生
成速度は温度が増加するにつれて、増大する。例えば、
1667゜C(3000″’F)の温度では、Sin、
のうちの約49%が60分間以内に炭化ケイ素へ転化さ
れうる。
さらに詳述しなくても、以上の説明に基き当業者が本発
明を最大限に利用しうると考えられる。
明を最大限に利用しうると考えられる。
下記の諸実施例は本発明の好ましい具体化例を示すため
に提示されるものであり、本発明はこれらに限定される
ものではない。
に提示されるものであり、本発明はこれらに限定される
ものではない。
実施例1
乾燥基準で合計重量に基き55重量%の石英(−325
メ、シュ)、40重量%のコークス微細物(90%が一
325メ、シー)及び5重量%の焼石灰(Cab)を合
せ、混合物の全乾燥重量に基き追加10重i%の水と共
に強力ローラー混合機で均質湿潤ブレンドが得られるに
足る時間にわ1、たり混合した。この湿潤混合物を、8
0℃に加熱した密閉容器中に約2時間放置した。次いで
この湿潤混合物を慣用球状化装置を用いて15間の直径
の球形はし、トに成形した。これらの生のベレ、トを約
1%の水分含量にまで乾燥させ、次いで高圧スチームオ
ートクレーブ中で20気圧(300ps i g)の圧
力で1時間にわたり水熱作用により硬化させた。
メ、シュ)、40重量%のコークス微細物(90%が一
325メ、シー)及び5重量%の焼石灰(Cab)を合
せ、混合物の全乾燥重量に基き追加10重i%の水と共
に強力ローラー混合機で均質湿潤ブレンドが得られるに
足る時間にわ1、たり混合した。この湿潤混合物を、8
0℃に加熱した密閉容器中に約2時間放置した。次いで
この湿潤混合物を慣用球状化装置を用いて15間の直径
の球形はし、トに成形した。これらの生のベレ、トを約
1%の水分含量にまで乾燥させ、次いで高圧スチームオ
ートクレーブ中で20気圧(300ps i g)の圧
力で1時間にわたり水熱作用により硬化させた。
冷却後、硬化剤はし、トをオーブン中で乾燥させて実質
上すべての自由水分を除去した。ランダム抽出した硬化
剤はし、トを、ディルロン(Dillon)試験機を用
いて圧縮強度について試験したところ、平均圧縮強度は
648ポンドであった。
上すべての自由水分を除去した。ランダム抽出した硬化
剤はし、トを、ディルロン(Dillon)試験機を用
いて圧縮強度について試験したところ、平均圧縮強度は
648ポンドであった。
このバッチ中の残りのはレットを、電気管炉中で種々の
温度において、種々の時間にわたり加熱した。上記式(
1)による炭化ケイ素形成に比例する重量損失を測定し
た。結果を表lIC4とめて示す。
温度において、種々の時間にわたり加熱した。上記式(
1)による炭化ケイ素形成に比例する重量損失を測定し
た。結果を表lIC4とめて示す。
表■
2000(1093°G) 3A93.714f)6
4342400(1316°G) 4926257.
539.952600(14276C) 7.031
05’4124722603000(1649℃)
−4583はし、トな1649°G(3000°
F)に60分間加熱した試験において、典型的な炭化ケ
イ素結晶が表面上に認められ、×し、トの分析により4
90重量%の炭化ケイ素が示された。炭素含有二酸化ケ
イ素にレットの加熱による炭化ケイ素の生成はX線回折
分析により確認された。
4342400(1316°G) 4926257.
539.952600(14276C) 7.031
05’4124722603000(1649℃)
−4583はし、トな1649°G(3000°
F)に60分間加熱した試験において、典型的な炭化ケ
イ素結晶が表面上に認められ、×し、トの分析により4
90重量%の炭化ケイ素が示された。炭素含有二酸化ケ
イ素にレットの加熱による炭化ケイ素の生成はX線回折
分析により確認された。
これらの試験から、可成りの量の炭化ケイ素が1093
°G(2000°F)のように低い温度で生成されうろ
こと、及び炭化ケイ素の生成が、1時間よりも可成り短
い時間でさえも、より高い温度においで急速に増加する
ことが判る。
°G(2000°F)のように低い温度で生成されうろ
こと、及び炭化ケイ素の生成が、1時間よりも可成り短
い時間でさえも、より高い温度においで急速に増加する
ことが判る。
実施例2
別の試験では、ブリケットな実施例1の組成と同じ組成
を有する出発混合物から形成した。圧縮強度試験を硬化
剤ブリケットについて実施しなかった以外は、出発混合
物及び生のブリケットを、実施例1と同じ方法で処理し
た。
を有する出発混合物から形成した。圧縮強度試験を硬化
剤ブリケットについて実施しなかった以外は、出発混合
物及び生のブリケットを、実施例1と同じ方法で処理し
た。
以下に述べる粒子径をもつシリカを含有するブリケット
の別々の試料を調製した。即ち、該粒子径は(1) 1
00%が325メ、シュな通過するもの、(2)70%
が325メツシユを通過するもの、及び(3) 325
メ、シュよりも粗いものであった。これらのブリケット
を2600’F(1427°C)IIIO熱シ、15分
間その温度に保ち、次いで冷却した。重量損失を測定し
たところ、(1)については10.7%、(2)につい
ては10.05%そして(3)については7.38%で
あった。
の別々の試料を調製した。即ち、該粒子径は(1) 1
00%が325メ、シュな通過するもの、(2)70%
が325メツシユを通過するもの、及び(3) 325
メ、シュよりも粗いものであった。これらのブリケット
を2600’F(1427°C)IIIO熱シ、15分
間その温度に保ち、次いで冷却した。重量損失を測定し
たところ、(1)については10.7%、(2)につい
ては10.05%そして(3)については7.38%で
あった。
この試験の結果は、炭化ケイ素への変換率が、より微細
な粒子径の材料はど増加することを示している。
な粒子径の材料はど増加することを示している。
実施例3
高温における炭化ケイ素形成性ベレットからケイ素取り
込むことを示す試験を行った。これらの試験では、15
分間26006F (1427°C)に加熱した実施例
10はし、トを使用した。公知の組成のスティール製ロ
ッドな二つの部分に切断した。部分Aは218gであり
、部分Bは296gであった。部分Aのスティール製口
、)″をプラズマアーク炉中で融解し、40.39 g
の炭化ケイ形成性ベレットを加え、60分間該口、ドと
一緒に融解した(実験1)。別の試験では、部分Bのス
ティール製ロッドをプラズマアーク炉中で融解し、 8
0.04 gの上記と同じはし、トを加え、60分間該
口、ドと一緒に融解した(実験2)。冷却後、得られた
金属を分析した。結果を表Hに要約する。
込むことを示す試験を行った。これらの試験では、15
分間26006F (1427°C)に加熱した実施例
10はし、トを使用した。公知の組成のスティール製ロ
ッドな二つの部分に切断した。部分Aは218gであり
、部分Bは296gであった。部分Aのスティール製口
、)″をプラズマアーク炉中で融解し、40.39 g
の炭化ケイ形成性ベレットを加え、60分間該口、ドと
一緒に融解した(実験1)。別の試験では、部分Bのス
ティール製ロッドをプラズマアーク炉中で融解し、 8
0.04 gの上記と同じはし、トを加え、60分間該
口、ドと一緒に融解した(実験2)。冷却後、得られた
金属を分析した。結果を表Hに要約する。
表■
スティール製ロッド 0.19 0.07 0
.035実験1 1.53 4.01
0.019実験2 2.70 6.4
9 0.010これらの試験から、ケイ素が還元済炭
素含有二酸化ケイ素から形成され、熱金属の一部となる
事が予測できる。熱金属中に組み入れられるケイ素の量
はベレット及び金属の重量割合を変化させることによっ
て調節できる。又、ズレアト中の石灰及び炭素の存在に
より、硫黄のいくらかを熱融解物から除去した。
.035実験1 1.53 4.01
0.019実験2 2.70 6.4
9 0.010これらの試験から、ケイ素が還元済炭
素含有二酸化ケイ素から形成され、熱金属の一部となる
事が予測できる。熱金属中に組み入れられるケイ素の量
はベレット及び金属の重量割合を変化させることによっ
て調節できる。又、ズレアト中の石灰及び炭素の存在に
より、硫黄のいくらかを熱融解物から除去した。
これらのにレットをキュポラ又は電気炉中にスクラップ
金属と導入する場合、梗レットから発生されるケイ素が
熱金属中に組み入れられる。
金属と導入する場合、梗レットから発生されるケイ素が
熱金属中に組み入れられる。
以上の記載から、当業界の熟達者であれば容易に本発明
の本質的な特徴を確かめることができ、本発明の精神と
範囲に逸脱することなく本発明を種々の使用及び条件に
適応させるために種々の変更及び修正をすることができ
る。
の本質的な特徴を確かめることができ、本発明の精神と
範囲に逸脱することなく本発明を種々の使用及び条件に
適応させるために種々の変更及び修正をすることができ
る。
手続補正書
1、事件の表示
昭和63年特許願第239573号
2、発明の名称
珪質物質の炭素含有凝集物
3、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所
氏名 メーメット・アドナン・ボクセル4、代理人
住 所 東京都千代田区大手町二丁目2番1号新大手
町ビル 206区 タイプ印書により浄書した明細書
町ビル 206区 タイプ印書により浄書した明細書
Claims (17)
- (1)(a)加湿された出発混合物を調整し、前記混合
物は、遊離二酸化珪素(SiO_2)を含有する微粉砕
珪質物質、前記珪質物質中の有効遊離二酸化珪素の少な
くとも実質的部分と反応して炭化珪素を形成するのに十
分な量の微粉砕炭素質物質、及び前記混合物中の固体の
全乾燥重量に基いて約0.1−25重量%の前記珪素質
物質中の前記有効遊離二酸化珪素と反応してそれと珪酸
塩及び/又はハイドロシリケイト(hydrosili
cate)結合を形成することのできる微粉砕結合剤を
含有するものでありし、 (b)前記混合物から離散緑色凝集物を形成し、(c)
前記炭素質物質中の固定炭素の実質的全部が有効であり
、そして前記結合剤が前記珪質物質中の有効二酸化珪素
と反応してそれと珪酸塩及び/又はハイドロシリケイト
結合を形成する条件下で前記緑色凝集物を水熱硬化する
ことからなる珪質物質の硬化した湿潤自己縮小凝集物の
製造方法。 - (2)前記珪素質物質が石英;珪砂;ベントナイト;珪
藻土;フラー土(fuller’s earth);ナ
トリウム、カルシウム及びアルミニウムの珪酸塩;熱分
解法シリカ(pyrogenic silica)及び
それらの混合物から成る群から選ばれる特許請求の範囲
の第1項に記載の方法。 - (3)前記珪素質物質が石英、珪砂又はそれらの混合物
である特許請求の範囲の第2項に記載の方法。 - (4)工程(c)が前記凝集物を蒸気と約100−25
0℃の温度で接触させることにより行われる特許請求の
範囲の第1項に記載の方法。 - (5)前記結合剤がカルシウム、マグネシウム及びそれ
らの混合物の酸化物、水酸化物及び炭酸塩からなる特許
請求の範囲の第1項に記載の方法。 - (6)前記結合剤が酸化カルシウム又は水酸化カルシウ
ムであり、そして前記出発物質がそれを約5−10重量
%を含有する特許請求の範囲の第5項に記載の方法。 - (7)前記炭素質物質中の固定炭素の量が有効遊離二酸
化珪素の全部を炭化珪素に転化するのに必要とされる量
より多い特許請求の範囲の第5項に記載の方法。 - (8)前記出発混合物が前記混合物中の全固定炭素量を
、乾燥個体の全重量に基いて約60重量%までにするの
に十分な量の前記炭素質物質を含有する特許請求の範囲
の第5項に記載の方法。 - (9)(a)遊離した二酸化珪素(SiO_2)を含有
する珪質物質、前記珪質物質中の有効な二酸化珪素の実
質的部分を炭化珪素に転化するのに少なくとも十分な量
の微粉砕炭素質物質及び結合剤を含む混合物から、硬化
した凝集物を形成し、 (b)前記凝集物を加熱容器に導入し、かつ(c)前記
凝集物を、前記容器中で少なくとも約1000℃の温度
で前記珪質物質中の前記有効遊離二酸化珪素が前記炭素
質物質中の固定炭素と反応して炭化珪素をとなるのに十
分な時間、加熱することから成る炭化珪素を製造する方
法。 - (10)前記結合剤が前記珪質物質中の有効遊離二酸化
珪素と反応してそれと珪酸塩及び/又はハイドロシリケ
イト(hydrosilicate)結合を形成するこ
とができる特許請求の範囲の第9項に記載の方法。 - (11)前記炭素質物質中の固定炭素の量が前記有効遊
離二酸化珪素の全部を炭化珪素に転化するのに必要とさ
れる量より多い特許請求の範囲の第10項に記載の方法
。 - (12)前記珪質物質が石英、珪砂又はその混合物であ
る特許請求の範囲の第11項に記載の方法。 - (13)(c)工程における温度が約100−250℃
である特許請求の範囲の第12項に記載の方法。 - (14)前記結合剤がカルシウム、マグネシウム及びそ
れらの混合物の酸化物、水酸化物及び炭酸塩から成る群
から選ばれる特許請求の範囲の第12項に記載の方法。 - (15)前記炭素質物質の量が約30−60重量%であ
る特許請求の範囲の第14項に記載の方法。 - (16)前記結合剤がカルシウム又は水酸化物カルシウ
ムであり、そして前記出発混合物がそれを約0.1−2
5重量%含有している特許請求の範囲の第15項に記載
の方法。 - (17)特許請求の範囲の第1項に記載の方法によって
製造された珪質物質の硬化された炭素含有凝集物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US10008587A | 1987-09-23 | 1987-09-23 | |
US1000085 | 1987-09-23 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01157413A true JPH01157413A (ja) | 1989-06-20 |
Family
ID=22278035
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63239573A Pending JPH01157413A (ja) | 1987-09-23 | 1988-09-24 | 珪質物質の炭素含有凝集物 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0309266A3 (ja) |
JP (1) | JPH01157413A (ja) |
KR (1) | KR890004981A (ja) |
AU (1) | AU2277588A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010155761A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Akita Univ | 微細炭化珪素、微細窒化珪素、金属シリコン、塩化珪素の製造方法 |
JP2013049625A (ja) * | 2012-10-22 | 2013-03-14 | Akita Univ | 微細炭化珪素、微細窒化珪素、金属シリコン、塩化珪素の製造方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113666375B (zh) * | 2021-09-06 | 2023-10-27 | 常州大学 | 一种绿色制备高比表面积β-碳化硅的方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4239530A (en) * | 1979-01-10 | 1980-12-16 | Board Of Control Of Michigan Technological University | Process for producing metallized iron pellets |
JPS55140711A (en) * | 1979-04-16 | 1980-11-04 | Nippon Tungsten Co Ltd | Manufacture of silicon carbide powder |
-
1988
- 1988-09-23 EP EP88308847A patent/EP0309266A3/en not_active Withdrawn
- 1988-09-23 AU AU22775/88A patent/AU2277588A/en not_active Abandoned
- 1988-09-23 KR KR1019880012312A patent/KR890004981A/ko not_active Application Discontinuation
- 1988-09-24 JP JP63239573A patent/JPH01157413A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010155761A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Akita Univ | 微細炭化珪素、微細窒化珪素、金属シリコン、塩化珪素の製造方法 |
JP2013049625A (ja) * | 2012-10-22 | 2013-03-14 | Akita Univ | 微細炭化珪素、微細窒化珪素、金属シリコン、塩化珪素の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU2277588A (en) | 1989-03-23 |
EP0309266A3 (en) | 1989-08-30 |
EP0309266A2 (en) | 1989-03-29 |
KR890004981A (ko) | 1989-05-11 |
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