JPH01137553A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
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- JPH01137553A JPH01137553A JP62294660A JP29466087A JPH01137553A JP H01137553 A JPH01137553 A JP H01137553A JP 62294660 A JP62294660 A JP 62294660A JP 29466087 A JP29466087 A JP 29466087A JP H01137553 A JPH01137553 A JP H01137553A
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は熱的に不安定な化合物や難揮発性化合物を対象
とする質量分析装置に関する。
とする質量分析装置に関する。
［従来技術］
複雑混合物試料の分離分析にガスクロマトグラフ質量分
析装置（ＧＣＭＳ）が用いられているが、原理的に揮発
性を有する試料に限定される。生体関連成分は熱的に不
安定なものや難揮発性のものが多く、ＧＣＭＳでは分析
が困難である。これらを対象とする質量分析を可能とす
る為、各種のイオン化法が開発されＧＣＭＳの付加機能
として用いられている。高速中性原子衡撃（Ｆａｓｔ
Ａｔｏｍ Ｂｏｍｂａｒｄｍｅｎｔ、ＦＡＢ）イオン源
もその目的で開発されたもので現在実用されるに至うて
いる。
析装置（ＧＣＭＳ）が用いられているが、原理的に揮発
性を有する試料に限定される。生体関連成分は熱的に不
安定なものや難揮発性のものが多く、ＧＣＭＳでは分析
が困難である。これらを対象とする質量分析を可能とす
る為、各種のイオン化法が開発されＧＣＭＳの付加機能
として用いられている。高速中性原子衡撃（Ｆａｓｔ
Ａｔｏｍ Ｂｏｍｂａｒｄｍｅｎｔ、ＦＡＢ）イオン源
もその目的で開発されたもので現在実用されるに至うて
いる。
［発明が解決しようとする問題点］
四重種型質量分析装置は従来の磁場セクター形に比して
小形で低価格な事からその利用が進んでいるが、最大の
問題点は質量数の増加と共にイオンの透過効率が低下し
、測定質量範囲が磁場セクター形に比して制限される点
である。その為現状ではＦＡＢイオン源も磁場セクター
との絹合わせで用いられている。換言すれば、ＦＡＢイ
オン化法を用いて大きい分子を対象として分析しようと
すれば、大形で高価な磁場セクター形の装置を用いねば
ならない。
小形で低価格な事からその利用が進んでいるが、最大の
問題点は質量数の増加と共にイオンの透過効率が低下し
、測定質量範囲が磁場セクター形に比して制限される点
である。その為現状ではＦＡＢイオン源も磁場セクター
との絹合わせで用いられている。換言すれば、ＦＡＢイ
オン化法を用いて大きい分子を対象として分析しようと
すれば、大形で高価な磁場セクター形の装置を用いねば
ならない。
本発明の目的は上記背景に鑑み、ＦＡＢイオン源と四重
極形質量分析装置の組合わせでもって充分な実用性能を
発揮する小形・低価格な質量分析装置を提供する事にあ
る。
極形質量分析装置の組合わせでもって充分な実用性能を
発揮する小形・低価格な質量分析装置を提供する事にあ
る。
〔問題点を解決するための手段］
四重極形質量分析装置では、通常四重極電極に直流（ｄ
ｃ）電圧と高周波（ｒｆ）電圧を重畳させた電圧を印加
し、この両者の比（Ｖｄｃ／Ｖｒｆ比）を一定に保持し
た状態で電圧を走査する事により質量スペクトルを測定
するものである。本発明の特徴は、この通常の測定モー
ドの他に、高周波電圧のみを走査する測定モードに切替
えを行う事で、イオン透過効率の低下のない測定を可能
にし、ＦＡＢイオン源で生成した高質量イオンを効率良
く測定できるようにした装置構成方法にある。
ｃ）電圧と高周波（ｒｆ）電圧を重畳させた電圧を印加
し、この両者の比（Ｖｄｃ／Ｖｒｆ比）を一定に保持し
た状態で電圧を走査する事により質量スペクトルを測定
するものである。本発明の特徴は、この通常の測定モー
ドの他に、高周波電圧のみを走査する測定モードに切替
えを行う事で、イオン透過効率の低下のない測定を可能
にし、ＦＡＢイオン源で生成した高質量イオンを効率良
く測定できるようにした装置構成方法にある。
以下本発明の実施例を第１図〜第５図により説明する。
先ず第１図は四重極形質量分析装置の動作原理に関する
特性線図で、一般に安定線図と呼ばれている。四重極電
極の中心軸に沿って入射したイオンは高周波電場により
振動しながら軸方向に進行するが、特定の条件を満足す
るイオンのみが安定振動となり、四重極部を通過し、検
出器に到達する。それ以外のイオンは不安定振動となり
途中で電極に衝突し、失われる。図の斜線の部分が安定
振動条件を満足する領域に相当する。図中のａ／ｑ＝−
定の直線は動作線と呼ばれ、Ｖｄｃ／Ｖｒｆの比を一定
に保持しながら電圧を走査するとａ＋Ｑはこの動作線上
を動き、この直線が安定領域に入っている間のみ質ｆｆ
１Ｍのイオンが検出される。この場合ここて、Ｖｒｆ：
高周波電圧（Ｖ） 、 ｒ ：四重極電極の内接円半径
（ｍ） 、 ｆ ：周波数（Ｈ２）ｒは装置により決ま
る定数であり、ｆを一定とすれば、ＭはＶｒｆに比例す
るので、この電圧走査により質量スペクトルを測定する
事ができ゛る。以上は四重極質量分析装置の通常測定モ
ードであり、イオン質量に対するバンドパス・ブイ１１
夕として働く。これに対して、本発明の要点である高周
波電圧のみによる電圧走査ではバイパス・フィルタとし
て働き、その臨界質量は次式で与えられる。
特性線図で、一般に安定線図と呼ばれている。四重極電
極の中心軸に沿って入射したイオンは高周波電場により
振動しながら軸方向に進行するが、特定の条件を満足す
るイオンのみが安定振動となり、四重極部を通過し、検
出器に到達する。それ以外のイオンは不安定振動となり
途中で電極に衝突し、失われる。図の斜線の部分が安定
振動条件を満足する領域に相当する。図中のａ／ｑ＝−
定の直線は動作線と呼ばれ、Ｖｄｃ／Ｖｒｆの比を一定
に保持しながら電圧を走査するとａ＋Ｑはこの動作線上
を動き、この直線が安定領域に入っている間のみ質ｆｆ
１Ｍのイオンが検出される。この場合ここて、Ｖｒｆ：
高周波電圧（Ｖ） 、 ｒ ：四重極電極の内接円半径
（ｍ） 、 ｆ ：周波数（Ｈ２）ｒは装置により決ま
る定数であり、ｆを一定とすれば、ＭはＶｒｆに比例す
るので、この電圧走査により質量スペクトルを測定する
事ができ゛る。以上は四重極質量分析装置の通常測定モ
ードであり、イオン質量に対するバンドパス・ブイ１１
夕として働く。これに対して、本発明の要点である高周
波電圧のみによる電圧走査ではバイパス・フィルタとし
て働き、その臨界質量は次式で与えられる。
Ｍｃｕｔｏｆｆ＝０．７７ ・Ｍ
第２図はその特性を示したもので、Ｍｃｕｔｏｆｆ以上
の質量数のイオンは聡で四重極電極部を通過し検出され
るので、通常モードにおける高質量になる程透過効率が
低下する現象いわゆるｍａｓｓ−ｄ １ｓｃｒ １１ｎ
ｉｎａｔｉｏｎは問題とならず、高質量イオンも効率良
く検出する事ができる第３図は高周波電圧のみを走査し
た場合の検出イオン信号を示すもので、Ｍに対するイオ
ン信号の変化は、図の（ａ）に見るような階段状の応答
、いわゆる積分曲線となる。
の質量数のイオンは聡で四重極電極部を通過し検出され
るので、通常モードにおける高質量になる程透過効率が
低下する現象いわゆるｍａｓｓ−ｄ １ｓｃｒ １１ｎ
ｉｎａｔｉｏｎは問題とならず、高質量イオンも効率良
く検出する事ができる第３図は高周波電圧のみを走査し
た場合の検出イオン信号を示すもので、Ｍに対するイオ
ン信号の変化は、図の（ａ）に見るような階段状の応答
、いわゆる積分曲線となる。
図の（ｂ）は微分回路により得られる微分曲線であり、
マススペクトル ζこ対応する。
マススペクトル ζこ対応する。
次に第４図に本発明の一実施例の装置構成を示す。１は
高速中性原子イオン源であり、測定試料は８の直接試料
導入部からイオン源内に導入される。イオン源部の構造
略図を示したのが第５図である。１１は高速中性原子ビ
ームガンである。通常キセノンガスを用いてイオンガン
でキセノンイオンを生成し、このイオンビームを同種ガ
スを送入したガスチャンバーへ導入すると電荷交換反応
により生じる高速キセノン原子ビームを試料を塗付した
ターゲットに衡撃させて試料をイオン化するものである
。１２は通常の電子衡撃イオン源又１３は生成したイオ
ンビームを収束する為のイオンレンズ部である。イオン
レンズの右側に四重極電極が設けられる（図示せず）。
高速中性原子イオン源であり、測定試料は８の直接試料
導入部からイオン源内に導入される。イオン源部の構造
略図を示したのが第５図である。１１は高速中性原子ビ
ームガンである。通常キセノンガスを用いてイオンガン
でキセノンイオンを生成し、このイオンビームを同種ガ
スを送入したガスチャンバーへ導入すると電荷交換反応
により生じる高速キセノン原子ビームを試料を塗付した
ターゲットに衡撃させて試料をイオン化するものである
。１２は通常の電子衡撃イオン源又１３は生成したイオ
ンビームを収束する為のイオンレンズ部である。イオン
レンズの右側に四重極電極が設けられる（図示せず）。
１４は試料導入プローブでありその先端にターゲットが
取付けられている。試料導入プローブは直接試料導入装
置１を用いて挿入される。第４図の２は四重極形質量分
析部、３はイオン検出器である。４はイオン信号の増幅
測定回路及び微分回路である。５は制御部であり、真空
排気系の制御、加熱制御、モード切替え、分析条件制御
等を行う。６は四重極電極に印加する直流及び高周波電
圧電源部である。７はコンピューター・システムで、デ
ータ処理及び装置操作を行う。本装置構成でもって直流
電圧と高周波電圧を共に走査する通常モードと高周波電
圧のみを走査するモードを任意に切替えて質量分析を行
う事ができる。従って、揮発性試料の分析に対しては通
常の電子衡撃イオン源と通常モードによる四重極形質量
分析装置により分析を行い、難揮発性あるいは熱不安定
性試料に対してはＦＡ８イオン源と高周波電圧のみを走
査するモードによる四正極質量分析装置により分析を行
う事ができ、従来、四重極形質量分析装置の質量制限に
より困難であったＦＡＢイオン源ど四重極質量分析装置
の紹合わせによっても実用上充分な性能を得る事ができ
る。
取付けられている。試料導入プローブは直接試料導入装
置１を用いて挿入される。第４図の２は四重極形質量分
析部、３はイオン検出器である。４はイオン信号の増幅
測定回路及び微分回路である。５は制御部であり、真空
排気系の制御、加熱制御、モード切替え、分析条件制御
等を行う。６は四重極電極に印加する直流及び高周波電
圧電源部である。７はコンピューター・システムで、デ
ータ処理及び装置操作を行う。本装置構成でもって直流
電圧と高周波電圧を共に走査する通常モードと高周波電
圧のみを走査するモードを任意に切替えて質量分析を行
う事ができる。従って、揮発性試料の分析に対しては通
常の電子衡撃イオン源と通常モードによる四重極形質量
分析装置により分析を行い、難揮発性あるいは熱不安定
性試料に対してはＦＡ８イオン源と高周波電圧のみを走
査するモードによる四正極質量分析装置により分析を行
う事ができ、従来、四重極形質量分析装置の質量制限に
より困難であったＦＡＢイオン源ど四重極質量分析装置
の紹合わせによっても実用上充分な性能を得る事ができ
る。
本実施例は質量分析装置への適用例を説明したが、勿論
、ガスクロマトグラフ質量分析装置にも容易に適用可能
である。
、ガスクロマトグラフ質量分析装置にも容易に適用可能
である。
本発明により難揮発性あるいは熱的不安定性試料を対象
としてＦＡＲイオン源を用いた質量分析を小形で低価格
な四重極形質量分析装置で行う事ができる。
としてＦＡＲイオン源を用いた質量分析を小形で低価格
な四重極形質量分析装置で行う事ができる。
第１図、第２図は本発明の原理説明図、第３図は本発明
によるマススペクトＩ＃測定説明図、第４図、第５図は
本発明実施例である装置構成図である。 ■、・・・ＦＡＢイオン源、２．・・・四重様質量分析
部、３゜・・・イオン検出器、４．・・・イオン信号測
定回路部、５．・・・制御部、６．・・・高圧電源部、
７．・・・コンピューター・Ｅ／スｙム、８．・・・直
接試料導入部１１．・・・高速中性原子銃、１２．・・
・ 電子衡撃イオン源、１３．・・・イオン収束レンズ
部 １４、・・・試料導入プローブ し１３；、；ｉ士
によるマススペクトＩ＃測定説明図、第４図、第５図は
本発明実施例である装置構成図である。 ■、・・・ＦＡＢイオン源、２．・・・四重様質量分析
部、３゜・・・イオン検出器、４．・・・イオン信号測
定回路部、５．・・・制御部、６．・・・高圧電源部、
７．・・・コンピューター・Ｅ／スｙム、８．・・・直
接試料導入部１１．・・・高速中性原子銃、１２．・・
・ 電子衡撃イオン源、１３．・・・イオン収束レンズ
部 １４、・・・試料導入プローブ し１３；、；ｉ士
Claims (1)
- １、高速中性原子衡撃イオン源を装着した四重極形質量
分析装置において、四重極部に直流電圧と高周波電圧を
重畳して印加するモードと高周波電圧のみを印加するモ
ードとの切り替え機構を備えた事を特徴とする質量分析
装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62294660A JPH01137553A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62294660A JPH01137553A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | 質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01137553A true JPH01137553A (ja) | 1989-05-30 |
Family
ID=17810646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62294660A Pending JPH01137553A (ja) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01137553A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6956205B2 (en) | 2001-06-15 | 2005-10-18 | Bruker Daltonics, Inc. | Means and method for guiding ions in a mass spectrometer |
| JP2008130469A (ja) * | 2006-11-24 | 2008-06-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 質量分析装置及び質量分析方法 |
-
1987
- 1987-11-20 JP JP62294660A patent/JPH01137553A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6956205B2 (en) | 2001-06-15 | 2005-10-18 | Bruker Daltonics, Inc. | Means and method for guiding ions in a mass spectrometer |
| JP2008130469A (ja) * | 2006-11-24 | 2008-06-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 質量分析装置及び質量分析方法 |
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