JP7513419B2 - 位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、位相差フィルムの製造方法に関する。
近年、位相差フィルムを視認側に設ける画像表示装置が広く用いられている。当該位相差フィルムの製造においては、代表的には、樹脂を押出または塗工して樹脂フィルムを形成し、得られた樹脂フィルムを延伸することにより、位相差フィルムが得られ得る。しかし、従来の位相差フィルムの製造方法においては、得られる位相差フィルムの外観が不十分である、位相差発現性が不十分である等の課題がある。
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、外観および位相差発現性に優れた位相差フィルムの製造方法を提供することにある。
本発明の位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る第１工程と、該中間フィルムに延伸処理を施す第２工程とを有する。
１つの実施形態においては、上記第１工程と上記第２工程との間に、上記中間フィルムの巻き取り工程をさらに含む。
１つの実施形態においては、上記第１工程の加熱温度は（Ｔｇ＋２５℃）／２以上である。
１つの実施形態においては、上記第１工程の加熱温度はＴｇ以上であり、加熱前の上記樹脂フィルムに対する上記中間フィルムのＲｅ（５５０）の増加は１０ｎｍ以下である。
１つの実施形態においては、上記第１工程の加熱時間は、１０秒間～１８０秒間である。
１つの実施形態においては、上記第１工程の加熱時間は、３０秒間～１２０秒間である。
１つの実施形態においては、上記第１工程の加熱温度は、上記第２工程の延伸温度よりも高い。
１つの実施形態においては、上記第１工程と上記第２工程との間に、収縮性フィルムを接着して積層体を形成する工程を含む。
別の実施形態においては、上記第１工程の前に、上記樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成する工程、または、樹脂を溶媒に溶解または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布する工程を含み、加熱前の上記樹脂フィルムに対する上記中間フィルムのＲｅ（５５０）の増加は１０ｎｍ以下である。
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別の実施形態においては、上記第１工程の前に、上記樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成する工程、または、樹脂を溶媒に溶解または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布する工程を含み、加熱前の上記樹脂フィルムに対する上記中間フィルムのＲｅ（５５０）の増加は１０ｎｍ以下である。
本発明の実施形態によれば、位相差フィルムの製造方法において、樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る第１工程と、該中間フィルムに延伸処理を施す第２工程とを含むことにより、外観および位相差発現性に優れた位相差フィルムを実現することができる。
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。
（用語および記号の定義）
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
（１）屈折率（ｎｘ、ｎｙ、ｎｚ）
「ｎｘ」は面内の屈折率が最大になる方向（すなわち、遅相軸方向）の屈折率であり、「ｎｙ」は面内で遅相軸と直交する方向（すなわち、進相軸方向）の屈折率であり、「ｎｚ」は厚み方向の屈折率である。
（２）面内位相差（Ｒｅ）
「Ｒｅ（λ）」は、２３℃における波長λｎｍの光で測定した面内位相差である。例えば、「Ｒｅ（５５０）」は、２３℃における波長５５０ｎｍの光で測定した面内位相差である。Ｒｅ（λ）は、層（フィルム）の厚みをｄ（ｎｍ）としたとき、式：Ｒｅ（λ）＝（ｎｘ－ｎｙ）×ｄによって求められる。
（３）厚み方向の位相差（Ｒｔｈ）
「Ｒｔｈ（λ）」は、２３℃における波長λｎｍの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Ｒｔｈ（５５０）」は、２３℃における波長５５０ｎｍの光で測定した厚み方向の位相差である。Ｒｔｈ（λ）は、層（フィルム）の厚みをｄ（ｎｍ）としたとき、式：Ｒｔｈ（λ）＝（ｎｘ－ｎｚ）×ｄによって求められる。
（４）Ｎｚ係数
Ｎｚ係数は、Ｎｚ＝Ｒｔｈ／Ｒｅによって求められる。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
（１）屈折率（ｎｘ、ｎｙ、ｎｚ）
「ｎｘ」は面内の屈折率が最大になる方向（すなわち、遅相軸方向）の屈折率であり、「ｎｙ」は面内で遅相軸と直交する方向（すなわち、進相軸方向）の屈折率であり、「ｎｚ」は厚み方向の屈折率である。
（２）面内位相差（Ｒｅ）
「Ｒｅ（λ）」は、２３℃における波長λｎｍの光で測定した面内位相差である。例えば、「Ｒｅ（５５０）」は、２３℃における波長５５０ｎｍの光で測定した面内位相差である。Ｒｅ（λ）は、層（フィルム）の厚みをｄ（ｎｍ）としたとき、式：Ｒｅ（λ）＝（ｎｘ－ｎｙ）×ｄによって求められる。
（３）厚み方向の位相差（Ｒｔｈ）
「Ｒｔｈ（λ）」は、２３℃における波長λｎｍの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Ｒｔｈ（５５０）」は、２３℃における波長５５０ｎｍの光で測定した厚み方向の位相差である。Ｒｔｈ（λ）は、層（フィルム）の厚みをｄ（ｎｍ）としたとき、式：Ｒｔｈ（λ）＝（ｎｘ－ｎｚ）×ｄによって求められる。
（４）Ｎｚ係数
Ｎｚ係数は、Ｎｚ＝Ｒｔｈ／Ｒｅによって求められる。
Ａ．位相差フィルムの製造方法
本発明における位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムの作製工程、樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る工程（第１工程）、および、中間フィルムの延伸工程（第２工程）を有する。
本発明における位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムの作製工程、樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る工程（第１工程）、および、中間フィルムの延伸工程（第２工程）を有する。
位相差フィルムの製造方法は、必要に応じて、第１工程と第２工程との間に、中間フィルムの巻き取り工程をさらに含んでもよい。
１つの実施形態においては、位相差フィルムの製造方法は、第１工程と第２工程との間に、中間フィルムと収縮性フィルムとの貼り合わせ工程をさらに含んでもよい。別の実施形態においては、位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成した後に、当該積層体を加熱して中間フィルムを得てもよい。さらに別の実施形態においては、位相差フィルムの製造方法は、樹脂を溶媒に溶解し、または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布して積層体を形成した後に、当該積層体を加熱して中間フィルムを得てもよい。以下、位相差フィルムの製造方法の各工程について詳細に説明する。
Ｂ．樹脂フィルムの作製工程
樹脂フィルムは、任意の適切な樹脂により形成され得る。樹脂フィルムを形成する樹脂としては、例えば、ポリカーボネート系樹脂、環状オレフィン系樹脂、セルロース系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステルカーボネート樹脂が挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート系樹脂または環状オレフィン系樹脂が好適に用いられ得る。
樹脂フィルムは、任意の適切な樹脂により形成され得る。樹脂フィルムを形成する樹脂としては、例えば、ポリカーボネート系樹脂、環状オレフィン系樹脂、セルロース系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステルカーボネート樹脂が挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート系樹脂または環状オレフィン系樹脂が好適に用いられ得る。
ポリカーボネート系樹脂としては、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切なポリカーボネート樹脂を用いることができる。好ましくは、ポリカーボネート樹脂は、イソソルビド系ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、脂環式ジオール、脂環式ジメタノール、ジ、トリまたはポリエチレングリコール、ならびに、アルキレングリコールまたはスピログリコールからなる群から選択される少なくとも１つのジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、を含む。より好ましくは、ポリカーボネート樹脂は、イソソルビド系ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位と、脂環式ジメタノールに由来する構造単位ならびに／あるいはジ、トリまたはポリエチレングリコールに由来する構造単位と、を含む。ポリカーボネート樹脂は、必要に応じてその他のジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含んでいてもよい。なお、本発明に好適に用いられ得るポリカーボネート樹脂および位相差フィルムの製造方法の詳細は、例えば、国際公開公報第２０１１／０６２２３９号に記載されており、当該記載は本明細書に参考として援用される。
環状オレフィン系樹脂は、環状オレフィンを重合単位として重合される樹脂の総称であり、例えば、特開平１－２４０５１７号公報、特開平３－１４８８２号公報、特開平３－１２２１３７号公報に記載されている樹脂が挙げられる。具体例としては、環状オレフィンの開環（共）重合体、環状オレフィンの付加重合体、環状オレフィンとエチレン、プロピレン等のα－オレフィンとの共重合体（代表的には、ランダム共重合体）、および、これらを不飽和カルボン酸およびその誘導体で変性したグラフト変性体、ならびに、それらの水素化物が挙げられる。環状オレフィンの具体例としては、ノルボルネン系モノマーが挙げられる。ノルボルネン系モノマーとしては、特開２０１５－２１０４５９号公報等に記載されているモノマーが挙げられる。上記環状オレフィン系樹脂は、種々の製品が市販されている。具体例としては、日本ゼオン社製の商品名「ゼオネックス」、「ゼオノア」、ＪＳＲ社製の商品名「アートン（Ａｒｔｏｎ）」、ＴＩＣＯＮＡ社製の商品名「トーパス」、三井化学社製の商品名「ＡＰＥＬ」が挙げられる。
樹脂フィルムの形成方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。例えば、溶融押出し法（例えば、Ｔダイ成形法）、キャスト塗工法（例えば、流延法）、カレンダー成形法、熱プレス法、共押出し法、共溶融法、多層押出し、インフレーション成形法等が挙げられる。好ましくは、Ｔダイ成形法、流延法およびインフレーション成形法が用いられる。
樹脂フィルムの厚みは、所望の光学特性、後述の延伸条件などに応じて、任意の適切な値に設定され得る。好ましくは３０μｍ～３００μｍであり、より好ましくは４０μｍ～２５０μｍである。
Ｃ．樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る工程（第１工程）
上記Ｂ．において得られた樹脂フィルムを加熱することで、中間フィルムが得られ得る。本発明の実施形態によれば、延伸の前に別工程として（すなわち、延伸の予熱ではなく）、樹脂フィルムを所定の条件で加熱することにより、外観および位相差発現性に優れた位相差フィルムが得られ得る。
上記Ｂ．において得られた樹脂フィルムを加熱することで、中間フィルムが得られ得る。本発明の実施形態によれば、延伸の前に別工程として（すなわち、延伸の予熱ではなく）、樹脂フィルムを所定の条件で加熱することにより、外観および位相差発現性に優れた位相差フィルムが得られ得る。
本工程における樹脂フィルムの加熱温度は、好ましくは（Ｔｇ＋２５℃）／２以上であり、より好ましくはＴｇ以上である。加熱温度がこのような範囲であれば、所望の配向状態および／またはＲｅ（５５０）を有する中間フィルムが得られ得る。１つの実施形態においては、第１工程の加熱温度は、中間フィルムの延伸温度よりも高い。
樹脂フィルムの加熱時間は、好ましくは１０秒間～１８０秒間であり、より好ましくは３０秒間～１２０秒間である。加熱時間がこのような範囲であれば、所望の配向状態および／またはＲｅ（５５０）を有する中間フィルムが得られ得る。
本工程により得られる中間フィルムのＲｅ（５５０）は、好ましくは０ｎｍ～３０ｎｍであり、より好ましくは０ｎｍ～２０ｎｍであり、さらに好ましくは０ｎｍ～１０ｎｍである。本発明によれば、上記のような加熱条件で樹脂フィルムを加熱することにより、このようなＲｅ（５５０）を有する中間フィルムが得られ得る。加熱温度がＴｇ以上であれば、Ｒｅ（５５０）はより小さくなり得る。
本工程の加熱前の樹脂フィルムに対する中間フィルムのＲｅ（５５０）の増加は、好ましくは１０ｎｍ以下であり、より好ましくは５ｎｍ以下であり、さらに好ましくは３ｎｍ以下である。中間フィルムのＲｅ（５５０）の増加は小さいほど好ましく、その下限は、好ましくは実質的に０ｎｍである。本発明によれば、上記のような加熱条件で樹脂フィルムを加熱することにより、加熱前後のＲｅ（５５０）の増加量を小さくすることができる。加熱温度がＴｇ以上であれば、Ｒｅ（５５０）の増加量はより小さくなり得る。
本工程は、無張力で、かつ、低風力条件で行うことが好ましい。無張力の工程としては、樹脂フィルムに対して工程保護フィルムを裏打ちする、テンター・ベルトコンベアで搬送するなどの工程が挙げられる。低風力の工程としては、ＩＲヒーター等を用いる工程が挙げられる。ファンによる気流で樹脂フィルムが煽られないようにするためである。
Ｄ．中間フィルムの巻き取り工程
上記Ｃ．で得られた中間フィルムは、必要に応じて、搬送方向に直交する軸回りに巻き取られ、ロール体が形成される。該ロール体は、そのまま延伸工程に供されてもよく、所定時間保管されてもよい。該ロール体を保管する場合、保管時間は好ましくは１２時間～９６時間であり、より好ましくは２４時間～４８時間である。
上記Ｃ．で得られた中間フィルムは、必要に応じて、搬送方向に直交する軸回りに巻き取られ、ロール体が形成される。該ロール体は、そのまま延伸工程に供されてもよく、所定時間保管されてもよい。該ロール体を保管する場合、保管時間は好ましくは１２時間～９６時間であり、より好ましくは２４時間～４８時間である。
Ｅ．中間フィルムの延伸工程（第２工程）
１つの実施形態においては、位相差フィルムは、中間フィルムを一軸延伸もしくは固定端一軸延伸することにより作製される。固定端一軸延伸の具体例としては、中間フィルムを長手方向に走行させながら、幅方向（横方向）に延伸する方法が挙げられる。延伸倍率は、好ましくは１．１倍～３．５倍であり、より好ましくは１．３倍～２．０倍である。
１つの実施形態においては、位相差フィルムは、中間フィルムを一軸延伸もしくは固定端一軸延伸することにより作製される。固定端一軸延伸の具体例としては、中間フィルムを長手方向に走行させながら、幅方向（横方向）に延伸する方法が挙げられる。延伸倍率は、好ましくは１．１倍～３．５倍であり、より好ましくは１．３倍～２．０倍である。
上記中間フィルムの延伸温度は、好ましくはＴｇ－３０℃～Ｔｇ＋３０℃であり、より好ましくはＴｇ－２０℃～Ｔｇ＋２０℃であり、さらに好ましくはＴｇ－１５℃～Ｔｇ＋１５℃である。このような温度で延伸することにより、本発明において適切な特性を有する位相差フィルムが得られ得る。なお、Ｔｇは、フィルムの構成材料のガラス転移温度である。
本工程において、上記Ｃ．で加熱された中間フィルムを延伸することにより、いわゆるポジティブＡプレート（ｎｘ＞ｎｙ＝ｎｚ）またはネガティブＢプレート（ｎｘ＞ｎｙ＞ｎｚ）が得られ得る。
別の実施形態においては、位相差フィルムは、中間フィルムを長手方向に対して角度θの方向に連続的に斜め延伸することにより作製される。斜め延伸に用いる延伸機としては、例えば、横および／または縦方向に、左右異なる速度の送り力もしくは引張り力または引き取り力を付加し得るテンター式延伸機が挙げられる。テンター式延伸機には、横一軸延伸機、同時二軸延伸機等があるが、中間フィルムを連続的に斜め延伸し得る限り、任意の適切な延伸機が用いられ得る。
Ｆ．収縮性フィルムを用いる実施形態
Ｆ－１．第１工程の後に収縮性フィルムを用いる実施形態
１つの実施形態においては、上記Ｃ．（第１工程）と上記Ｅ．（第２工程）との間に、中間フィルムと収縮性フィルムとを接着して積層体を形成する工程を含む。中間フィルムと収縮性フィルムとの貼り合わせは、上記Ｄ．の中間フィルムの巻き取りの前に行ってもよいし、巻き取りの後に行ってもよい。中間フィルムと収縮性フィルムを貼り合わせ、得られた積層体を延伸することで、ｎｘ＞ｎｚ＞ｎｙの屈折率特性を有する位相差フィルムが得られ得る。
Ｆ－１．第１工程の後に収縮性フィルムを用いる実施形態
１つの実施形態においては、上記Ｃ．（第１工程）と上記Ｅ．（第２工程）との間に、中間フィルムと収縮性フィルムとを接着して積層体を形成する工程を含む。中間フィルムと収縮性フィルムとの貼り合わせは、上記Ｄ．の中間フィルムの巻き取りの前に行ってもよいし、巻き取りの後に行ってもよい。中間フィルムと収縮性フィルムを貼り合わせ、得られた積層体を延伸することで、ｎｘ＞ｎｚ＞ｎｙの屈折率特性を有する位相差フィルムが得られ得る。
上記収縮性フィルムは、好ましくは、中間フィルムの延伸工程（第２工程）において、延伸方向と直交する方向における収縮倍率は、好ましくは０．５０倍～０．９９倍の範囲であり、より好ましくは０．６０倍～０．９８倍であり、さらに好ましくは０．７５倍～０．９５倍である。
上記収縮性フィルムの形成材料としては、特に制限されないが、延伸処理に適していることから、熱可塑性樹脂が好ましい。具体的には、例えば、アクリル樹脂、およびポリエチレン、ポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリエステル樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート樹脂、ノルボルネン樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、トリアセチルセルロース等のセルロース樹脂、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリイミド、ポリアクリル、アセテート樹脂、ポリアリレート、ポリビニルアルコール、およびこれらの混合物があげられる。また、液晶ポリマー等も使用できる。収縮性フィルムは、好ましくは、１種または２種以上の上記形成材料から形成された一軸または二軸の延伸フィルムである。収縮性フィルムは、例えば、市販品を用いてもよい。市販品としては、例えば、東洋紡績（株）製の「スペースクリーン」、グンゼ（株）製の「ファンシーラップ」、東レ（株）製の「トレファン」、東レ（株）製の「ルミラー」、ＪＳＲ（株）製の「アートン」、日本ゼオン（株）製の「ゼオノア」、旭化成（株）製の「サンテック」があげられる。
上記収縮性フィルムの厚みは、特に制限されないが、例えば、１０μｍ～３００μｍの範囲であり、好ましくは、２０μｍ～２００μｍの範囲であり、より好ましくは、４０μｍ～１５０μｍの範囲である。収縮性フィルムの表面には、中間フィルムとの密着性向上等を目的に、表面処理を施してもよい。表面処理としては、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理等の化学的または物理的処理があげられる。また、収縮性フィルム表面には、下塗り剤（例えば、粘着物質）の塗布によるプライマー層が形成されていてもよい。
上記中間フィルムの片側または両面に収縮性フィルムを貼り合せる方法としては、特に制限はないが、上記中間フィルムと上記収縮性フィルムとの間に、（メタ）アクリル系ポリマーをベースポリマーとするアクリル系粘着剤層を設けて接着する方法が、作業性、経済性に優れる点から好ましい。
上記Ｃ．で加熱して得られた中間フィルムを、上記Ｆ．の収縮性フィルムとの貼り合わせに供し、得られた積層体を上記Ｅ．に記載のようにして延伸することにより、ｎｘ＞ｎｚ＞ｎｙの屈折率特性を有する位相差フィルムが得られ得る。得られる位相差フィルムのＮｚ係数は、好ましくは０．３～０．９であり、より好ましくは０．４～０．８である。
Ｆ－２．第１工程の前に収縮性フィルムを用いる実施形態
Ｆ－２－１．樹脂フィルムと収縮性フィルムとの貼り合わせ工程
別の実施形態においては、樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成した後に、当該積層体を加熱して中間フィルムを得てもよい。収縮性フィルムの詳細は、上記Ｆ－１．に記載されるとおりである。樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成する工程は、上記Ｆ－１．と同様の手法にて行われ得る。
Ｆ－２－１．樹脂フィルムと収縮性フィルムとの貼り合わせ工程
別の実施形態においては、樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成した後に、当該積層体を加熱して中間フィルムを得てもよい。収縮性フィルムの詳細は、上記Ｆ－１．に記載されるとおりである。樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成する工程は、上記Ｆ－１．と同様の手法にて行われ得る。
Ｆ－２－２．樹脂溶液を収縮性フィルムに塗布する工程
別の実施形態においては、任意の適切な樹脂を溶媒に溶解し、または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布して積層体を形成した後に、当該積層体を加熱して中間フィルムを得てもよい。収縮性フィルムの詳細は、上記Ｆ－１．に記載されるとおりである。
別の実施形態においては、任意の適切な樹脂を溶媒に溶解し、または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布して積層体を形成した後に、当該積層体を加熱して中間フィルムを得てもよい。収縮性フィルムの詳細は、上記Ｆ－１．に記載されるとおりである。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。なお、各特性の測定方法は以下の通りである。
（１）外観
後述の実施例および比較例において得られた位相差フィルムについて、目視にて外観の評価を行った。反射・透過によりシワ、ムラなきこと、直交する偏光板に挟み、正面・斜めから観察した際にシワ、ムラなきことが評価内容となり、当該評価基準は、下記の１～５とした。
１：反射、透過、偏光板評価においてシワ、ムラがない。
２：反射、透過評価においてシワ、ムラがなく、偏光板評価において弱いシワ、ムラがある。
３：反射、透過評価においてシワ、ムラがなく、偏光板評価において強いシワ、ムラがある。
４：反射、透過評価において弱いシワ、ムラがある。
５：反射、透過評価において強いシワ、ムラがある。
（２）位相差値Ｒｅ（５５０）およびＮｚ係数
後述の実施例および比較例において得られた位相差フィルムから５０ｍｍ×５０ｍｍのサンプルを切り出して測定サンプルとし、Ａｘｏｍｅｔｒｉｃｓ社製のＡｘｏｓｃａｎを用いて、面内位相差Ｒｅ（５５０）を測定した。測定温度は２３℃であった。さらに、厚み方向の位相差Ｒｔｈ（５５０）を測定し、Ｎｚ係数を算出した。
後述の実施例および比較例において得られた位相差フィルムについて、目視にて外観の評価を行った。反射・透過によりシワ、ムラなきこと、直交する偏光板に挟み、正面・斜めから観察した際にシワ、ムラなきことが評価内容となり、当該評価基準は、下記の１～５とした。
１：反射、透過、偏光板評価においてシワ、ムラがない。
２：反射、透過評価においてシワ、ムラがなく、偏光板評価において弱いシワ、ムラがある。
３：反射、透過評価においてシワ、ムラがなく、偏光板評価において強いシワ、ムラがある。
４：反射、透過評価において弱いシワ、ムラがある。
５：反射、透過評価において強いシワ、ムラがある。
（２）位相差値Ｒｅ（５５０）およびＮｚ係数
後述の実施例および比較例において得られた位相差フィルムから５０ｍｍ×５０ｍｍのサンプルを切り出して測定サンプルとし、Ａｘｏｍｅｔｒｉｃｓ社製のＡｘｏｓｃａｎを用いて、面内位相差Ｒｅ（５５０）を測定した。測定温度は２３℃であった。さらに、厚み方向の位相差Ｒｔｈ（５５０）を測定し、Ｎｚ係数を算出した。
以下、樹脂フィルムの製造例を示す。
［製造例１］
イソソルビド（以下「ＩＳＢ」と略記することがある）８１．９８質量部に対して、トリシクロデカンジメタノール（以下「ＴＣＤＤＭ」と略記することがある）４７．１９質量部、ジフェニルカーボネート（以下「ＤＰＣ」と略記することがある）１７５．１質量部、及び触媒として、炭酸セシウム０．２質量％水溶液０．９７９質量部を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第１段目の工程として、加熱槽温度を１５０℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた（約１５分）。次いで、圧力を常圧から１３．３ｋＰａにし、加熱槽温度を１９０℃まで１時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。反応容器全体を１９０℃で１５分保持した後、第２段目の工程として、反応容器内の圧力を６．６７ｋＰａとし、加熱槽温度を２３０℃まで、１５分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、８分で２５０℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を０．２００ｋＰａ以下に到達させた。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出して、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。得られたポリカーボネート樹脂を８０℃で５時間真空乾燥をした後、単軸押出機（東芝機械社製、シリンダー設定温度：２５０℃）、Ｔダイ（幅３００ｍｍ、設定温度：２５０℃）、チルロール（設定温度：１２０～１３０℃）および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み９０μｍのポリカーボネート樹脂フィルム（１）を作製した。Ｔｇは１３０℃であった。
イソソルビド（以下「ＩＳＢ」と略記することがある）８１．９８質量部に対して、トリシクロデカンジメタノール（以下「ＴＣＤＤＭ」と略記することがある）４７．１９質量部、ジフェニルカーボネート（以下「ＤＰＣ」と略記することがある）１７５．１質量部、及び触媒として、炭酸セシウム０．２質量％水溶液０．９７９質量部を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第１段目の工程として、加熱槽温度を１５０℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた（約１５分）。次いで、圧力を常圧から１３．３ｋＰａにし、加熱槽温度を１９０℃まで１時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。反応容器全体を１９０℃で１５分保持した後、第２段目の工程として、反応容器内の圧力を６．６７ｋＰａとし、加熱槽温度を２３０℃まで、１５分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、８分で２５０℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を０．２００ｋＰａ以下に到達させた。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出して、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。得られたポリカーボネート樹脂を８０℃で５時間真空乾燥をした後、単軸押出機（東芝機械社製、シリンダー設定温度：２５０℃）、Ｔダイ（幅３００ｍｍ、設定温度：２５０℃）、チルロール（設定温度：１２０～１３０℃）および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み９０μｍのポリカーボネート樹脂フィルム（１）を作製した。Ｔｇは１３０℃であった。
［製造例２］
撹拌翼および１００℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器２器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス［９－（２－フェノキシカルボニルエチル）フルオレン－９－イル］メタン２９．６０質量部（０．０４６ｍｏｌ）、イソソルビド（ＩＳＢ）２９．２１質量部（０．２００ｍｏｌ）、スピログリコール（ＳＰＧ）４２．２８質量部（０．１３９ｍｏｌ）、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）６３．７７質量部（０．２９８ｍｏｌ）及び触媒として酢酸カルシウム１水和物１．１９×１０－２質量部（６．７８×１０－５ｍｏｌ）を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が１００℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始４０分後に内温を２２０℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、２２０℃に到達してから９０分で１３．３ｋＰａにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を１００℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は４５℃の凝縮器に導いて回収した。第１反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第１反応器内のオリゴマー化された反応液を第２反応器に移した。次いで、第２反応器内の昇温および減圧を開始して、５０分で内温２４０℃、圧力０．２ｋＰａにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネート系樹脂を水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。
得られたポリエステルカーボネート系樹脂（ペレット）を８０℃で５時間真空乾燥をした後、単軸押出機（東芝機械社製、シリンダー設定温度：２５０℃）、Ｔダイ（幅２００ｍｍ、設定温度：２５０℃）、チルロール（設定温度：１２０～１３０℃）および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み１３０μｍの長尺状の逆分散ポリカーボネート系樹脂フィルム（２）を作製した。Ｔｇは１４０℃であった。
撹拌翼および１００℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器２器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス［９－（２－フェノキシカルボニルエチル）フルオレン－９－イル］メタン２９．６０質量部（０．０４６ｍｏｌ）、イソソルビド（ＩＳＢ）２９．２１質量部（０．２００ｍｏｌ）、スピログリコール（ＳＰＧ）４２．２８質量部（０．１３９ｍｏｌ）、ジフェニルカーボネート（ＤＰＣ）６３．７７質量部（０．２９８ｍｏｌ）及び触媒として酢酸カルシウム１水和物１．１９×１０－２質量部（６．７８×１０－５ｍｏｌ）を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が１００℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始４０分後に内温を２２０℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、２２０℃に到達してから９０分で１３．３ｋＰａにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を１００℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は４５℃の凝縮器に導いて回収した。第１反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第１反応器内のオリゴマー化された反応液を第２反応器に移した。次いで、第２反応器内の昇温および減圧を開始して、５０分で内温２４０℃、圧力０．２ｋＰａにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネート系樹脂を水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。
得られたポリエステルカーボネート系樹脂（ペレット）を８０℃で５時間真空乾燥をした後、単軸押出機（東芝機械社製、シリンダー設定温度：２５０℃）、Ｔダイ（幅２００ｍｍ、設定温度：２５０℃）、チルロール（設定温度：１２０～１３０℃）および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み１３０μｍの長尺状の逆分散ポリカーボネート系樹脂フィルム（２）を作製した。Ｔｇは１４０℃であった。
［製造例３］
樹脂フィルム（３）として、市販の環状オレフィン系樹脂フィルム（日本ゼオン社製、商品名「ゼオノアＺＦ１４」）を用いた。厚みは４０μｍであり、Ｔｇは１３６℃であった。
樹脂フィルム（３）として、市販の環状オレフィン系樹脂フィルム（日本ゼオン社製、商品名「ゼオノアＺＦ１４」）を用いた。厚みは４０μｍであり、Ｔｇは１３６℃であった。
［製造例４］
樹脂フィルム（４）として、市販の環状オレフィン系樹脂フィルム（ＪＳＲ社製、商品名「Ａｒｔｏｎ（Ｒ５０００）」）を用いた。厚みは１３０μｍであり、Ｔｇは１３７℃であった。
樹脂フィルム（４）として、市販の環状オレフィン系樹脂フィルム（ＪＳＲ社製、商品名「Ａｒｔｏｎ（Ｒ５０００）」）を用いた。厚みは１３０μｍであり、Ｔｇは１３７℃であった。
［実施例１］
１．樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る工程（第１工程）
製造例１において得られたポリカーボネート樹脂フィルム（１）を、テンターおよびＩＲヒーターを用いて、１１０℃で６０秒間加熱して中間フィルムを得た。得られた中間フィルムを、上記（２）の評価に供した。加熱後の中間フィルムのＲｅ（５５０）の値は１ｎｍであり、そのＲｅ（５５０）の増加は、０ｎｍであった。
１．樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る工程（第１工程）
製造例１において得られたポリカーボネート樹脂フィルム（１）を、テンターおよびＩＲヒーターを用いて、１１０℃で６０秒間加熱して中間フィルムを得た。得られた中間フィルムを、上記（２）の評価に供した。加熱後の中間フィルムのＲｅ（５５０）の値は１ｎｍであり、そのＲｅ（５５０）の増加は、０ｎｍであった。
２．中間フィルムの巻き取り工程
上記１．において得られた中間フィルムを、搬送方向に直交する軸回りに巻き取り、ロール体を形成した。該ロール体を４８時間保管した。
上記１．において得られた中間フィルムを、搬送方向に直交する軸回りに巻き取り、ロール体を形成した。該ロール体を４８時間保管した。
３．中間フィルムの延伸工程（第２工程）
上記２．において巻き取られた中間フィルムを、一軸延伸に供し、位相差フィルムを得た。延伸温度は１４５℃とし、延伸倍率は１．５倍とした。得られた位相差フィルムを、上記（１）および（２）の評価に供した。結果を表１に示す。
上記２．において巻き取られた中間フィルムを、一軸延伸に供し、位相差フィルムを得た。延伸温度は１４５℃とし、延伸倍率は１．５倍とした。得られた位相差フィルムを、上記（１）および（２）の評価に供した。結果を表１に示す。
［実施例２～８および１７～３０、ならびに、比較例２～４および９～１０］
表１に記載された番号（１）～（４）の樹脂フィルムを用いたこと、および、表１に記載された第１工程の加熱条件および第２工程の延伸条件を採用したこと以外は実施例１と同様にして、位相差フィルムを作製した。得られた位相差フィルムを、上記（１）および（２）の評価に供した。結果を表１に示す。
表１に記載された番号（１）～（４）の樹脂フィルムを用いたこと、および、表１に記載された第１工程の加熱条件および第２工程の延伸条件を採用したこと以外は実施例１と同様にして、位相差フィルムを作製した。得られた位相差フィルムを、上記（１）および（２）の評価に供した。結果を表１に示す。
［実施例９～１６および３１～４４、ならびに、比較例５～８および１１～１２］
上記３．において巻き取られた中間フィルムの片側に、厚み６０μｍの収縮性フィルム（東レ社製、商品名「トレファンＢＯ２８７３」）を、アクリル系粘着剤層（厚み１５μｍ）を介して貼り合わせた。中間フィルムと収縮性フィルムとを貼り合わせたこと、表１に記載された番号（１）～（４）の樹脂フィルムを用いたこと、および、表１に記載された第１工程の加熱条件および第２工程の延伸条件を採用したこと以外は実施例１と同様にして、位相差フィルムを作製した。
上記３．において巻き取られた中間フィルムの片側に、厚み６０μｍの収縮性フィルム（東レ社製、商品名「トレファンＢＯ２８７３」）を、アクリル系粘着剤層（厚み１５μｍ）を介して貼り合わせた。中間フィルムと収縮性フィルムとを貼り合わせたこと、表１に記載された番号（１）～（４）の樹脂フィルムを用いたこと、および、表１に記載された第１工程の加熱条件および第２工程の延伸条件を採用したこと以外は実施例１と同様にして、位相差フィルムを作製した。
＜評価＞
第１工程の加熱を行った位相差フィルムは、第１工程の加熱を行わなかった位相差フィルムと比較して、外観および位相差発現性に優れることが分かる（実施例１～２と比較例１、実施例３～４と比較例２、実施例５～６と比較例３、実施例７～８と比較例４との比較、および、実施例１７～２３と比較例９、実施例２４～３０と比較例１０との比較）。また、収縮性フィルムとの貼り合わせ工程を行った場合においても、同様の結果が得られていることが分かる（実施例９～１０と比較例５、実施例１１～１２と比較例６、実施例１３～１４と比較例７、実施例１５～１６と比較例８との比較および、実施例３１～３７と比較例１１、実施例３８～４４と比較例１２との比較）。
さらに、第１工程の加熱温度が、樹脂フィルムのＴｇ以下の温度であっても、加熱時間を３０秒以上とすることで、優れた外観と位相差発現性が得られ得ることが分かる（実施例１９、２６、３３および４０）。さらに、第１工程の加熱温度が、樹脂フィルムのＴｇ以上の温度であれば、加熱時間を１０秒以上とすることで、優れた外観と位相差発現性が得られ得ることが分かる（実施例２３、３０、３７および４４）。
第１工程の加熱を行った位相差フィルムは、第１工程の加熱を行わなかった位相差フィルムと比較して、外観および位相差発現性に優れることが分かる（実施例１～２と比較例１、実施例３～４と比較例２、実施例５～６と比較例３、実施例７～８と比較例４との比較、および、実施例１７～２３と比較例９、実施例２４～３０と比較例１０との比較）。また、収縮性フィルムとの貼り合わせ工程を行った場合においても、同様の結果が得られていることが分かる（実施例９～１０と比較例５、実施例１１～１２と比較例６、実施例１３～１４と比較例７、実施例１５～１６と比較例８との比較および、実施例３１～３７と比較例１１、実施例３８～４４と比較例１２との比較）。
さらに、第１工程の加熱温度が、樹脂フィルムのＴｇ以下の温度であっても、加熱時間を３０秒以上とすることで、優れた外観と位相差発現性が得られ得ることが分かる（実施例１９、２６、３３および４０）。さらに、第１工程の加熱温度が、樹脂フィルムのＴｇ以上の温度であれば、加熱時間を１０秒以上とすることで、優れた外観と位相差発現性が得られ得ることが分かる（実施例２３、３０、３７および４４）。
本発明の実施形態による位相差フィルムは、画像表示装置に好適に用いられ得る。
Claims (9)
- 樹脂フィルムの作製工程と、該樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る第１工程と、該中間フィルムに延伸処理を施す第２工程とを有し、
加熱前の前記樹脂フィルムに対する前記中間フィルムのＲｅ（５５０）の増加が０ｎｍ以上１０ｎｍ以下であり、
前記樹脂フィルムを形成する材料が、ポリカーボネート系樹脂または環状オレフィン系樹脂を含む、
位相差フィルムの製造方法。 - 前記第１工程と前記第２工程との間に、前記中間フィルムの巻き取り工程をさらに含む、
請求項１に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第１工程の加熱温度が（Ｔｇ＋２５℃）／２以上である、
請求項１または２のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第１工程の加熱温度がＴｇ以上である、
請求項３に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第１工程の加熱時間が、１０秒間～１８０秒間である、
請求項３または４のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第１工程の加熱時間が、３０秒間～１２０秒間である、
請求項５に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第１工程の加熱温度が、前記第２工程の延伸温度よりも高い、
請求項３から６のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第１工程と前記第２工程との間に、収縮性フィルムを接着して積層体を形成する工程を含む、
請求項１から７のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記樹脂フィルムの作製工程は、前記第１工程の前に、前記樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成する工程、または、樹脂を溶媒に溶解または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布して、前記収縮性フィルム上に前記樹脂フィルムを形成する工程を含み、
加熱前の前記樹脂フィルムに対する前記中間フィルムのＲｅ（５５０）の増加が１０ｎｍ以下である、
請求項１から７のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。
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