JP7513419B2 - 位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記第1工程と上記第2工程との間に、上記中間フィルムの巻き取り工程をさらに含む。
1つの実施形態においては、上記第1工程の加熱温度は(Tg+25℃)/2以上である。
1つの実施形態においては、上記第1工程の加熱温度はTg以上であり、加熱前の上記樹脂フィルムに対する上記中間フィルムのRe(550)の増加は10nm以下である。
1つの実施形態においては、上記第1工程の加熱時間は、10秒間~180秒間である。
1つの実施形態においては、上記第1工程の加熱時間は、30秒間~120秒間である。
1つの実施形態においては、上記第1工程の加熱温度は、上記第2工程の延伸温度よりも高い。
1つの実施形態においては、上記第1工程と上記第2工程との間に、収縮性フィルムを接着して積層体を形成する工程を含む。
別の実施形態においては、上記第1工程の前に、上記樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成する工程、または、樹脂を溶媒に溶解または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布する工程を含み、加熱前の上記樹脂フィルムに対する上記中間フィルムのRe(550)の増加は10nm以下である。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx-nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
本発明における位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムの作製工程、樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る工程(第1工程)、および、中間フィルムの延伸工程(第2工程)を有する。
樹脂フィルムは、任意の適切な樹脂により形成され得る。樹脂フィルムを形成する樹脂としては、例えば、ポリカーボネート系樹脂、環状オレフィン系樹脂、セルロース系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステルカーボネート樹脂が挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート系樹脂または環状オレフィン系樹脂が好適に用いられ得る。
上記B.において得られた樹脂フィルムを加熱することで、中間フィルムが得られ得る。本発明の実施形態によれば、延伸の前に別工程として(すなわち、延伸の予熱ではなく)、樹脂フィルムを所定の条件で加熱することにより、外観および位相差発現性に優れた位相差フィルムが得られ得る。
上記C.で得られた中間フィルムは、必要に応じて、搬送方向に直交する軸回りに巻き取られ、ロール体が形成される。該ロール体は、そのまま延伸工程に供されてもよく、所定時間保管されてもよい。該ロール体を保管する場合、保管時間は好ましくは12時間~96時間であり、より好ましくは24時間~48時間である。
1つの実施形態においては、位相差フィルムは、中間フィルムを一軸延伸もしくは固定端一軸延伸することにより作製される。固定端一軸延伸の具体例としては、中間フィルムを長手方向に走行させながら、幅方向(横方向)に延伸する方法が挙げられる。延伸倍率は、好ましくは1.1倍~3.5倍であり、より好ましくは1.3倍~2.0倍である。
F-1.第1工程の後に収縮性フィルムを用いる実施形態
1つの実施形態においては、上記C.(第1工程)と上記E.(第2工程)との間に、中間フィルムと収縮性フィルムとを接着して積層体を形成する工程を含む。中間フィルムと収縮性フィルムとの貼り合わせは、上記D.の中間フィルムの巻き取りの前に行ってもよいし、巻き取りの後に行ってもよい。中間フィルムと収縮性フィルムを貼り合わせ、得られた積層体を延伸することで、nx>nz>nyの屈折率特性を有する位相差フィルムが得られ得る。
F-2-1.樹脂フィルムと収縮性フィルムとの貼り合わせ工程
別の実施形態においては、樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成した後に、当該積層体を加熱して中間フィルムを得てもよい。収縮性フィルムの詳細は、上記F-1.に記載されるとおりである。樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成する工程は、上記F-1.と同様の手法にて行われ得る。
別の実施形態においては、任意の適切な樹脂を溶媒に溶解し、または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布して積層体を形成した後に、当該積層体を加熱して中間フィルムを得てもよい。収縮性フィルムの詳細は、上記F-1.に記載されるとおりである。
後述の実施例および比較例において得られた位相差フィルムについて、目視にて外観の評価を行った。反射・透過によりシワ、ムラなきこと、直交する偏光板に挟み、正面・斜めから観察した際にシワ、ムラなきことが評価内容となり、当該評価基準は、下記の1~5とした。
1:反射、透過、偏光板評価においてシワ、ムラがない。
2:反射、透過評価においてシワ、ムラがなく、偏光板評価において弱いシワ、ムラがある。
3:反射、透過評価においてシワ、ムラがなく、偏光板評価において強いシワ、ムラがある。
4:反射、透過評価において弱いシワ、ムラがある。
5:反射、透過評価において強いシワ、ムラがある。
(2)位相差値Re(550)およびNz係数
後述の実施例および比較例において得られた位相差フィルムから50mm×50mmのサンプルを切り出して測定サンプルとし、Axometrics社製のAxoscanを用いて、面内位相差Re(550)を測定した。測定温度は23℃であった。さらに、厚み方向の位相差Rth(550)を測定し、Nz係数を算出した。
イソソルビド(以下「ISB」と略記することがある)81.98質量部に対して、トリシクロデカンジメタノール(以下「TCDDM」と略記することがある)47.19質量部、ジフェニルカーボネート(以下「DPC」と略記することがある)175.1質量部、及び触媒として、炭酸セシウム0.2質量%水溶液0.979質量部を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第1段目の工程として、加熱槽温度を150℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた(約15分)。次いで、圧力を常圧から13.3kPaにし、加熱槽温度を190℃まで1時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。反応容器全体を190℃で15分保持した後、第2段目の工程として、反応容器内の圧力を6.67kPaとし、加熱槽温度を230℃まで、15分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、8分で250℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を0.200kPa以下に到達させた。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出して、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。得られたポリカーボネート樹脂を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:250℃)、Tダイ(幅300mm、設定温度:250℃)、チルロール(設定温度:120~130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み90μmのポリカーボネート樹脂フィルム(1)を作製した。Tgは130℃であった。
撹拌翼および100℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器2器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス[9-(2-フェノキシカルボニルエチル)フルオレン-9-イル]メタン29.60質量部(0.046mol)、イソソルビド(ISB)29.21質量部(0.200mol)、スピログリコール(SPG)42.28質量部(0.139mol)、ジフェニルカーボネート(DPC)63.77質量部(0.298mol)及び触媒として酢酸カルシウム1水和物1.19×10-2質量部(6.78×10-5mol)を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始40分後に内温を220℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、220℃に到達してから90分で13.3kPaにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を100℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は45℃の凝縮器に導いて回収した。第1反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第1反応器内のオリゴマー化された反応液を第2反応器に移した。次いで、第2反応器内の昇温および減圧を開始して、50分で内温240℃、圧力0.2kPaにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネート系樹脂を水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。
得られたポリエステルカーボネート系樹脂(ペレット)を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:250℃)、Tダイ(幅200mm、設定温度:250℃)、チルロール(設定温度:120~130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み130μmの長尺状の逆分散ポリカーボネート系樹脂フィルム(2)を作製した。Tgは140℃であった。
樹脂フィルム(3)として、市販の環状オレフィン系樹脂フィルム(日本ゼオン社製、商品名「ゼオノアZF14」)を用いた。厚みは40μmであり、Tgは136℃であった。
樹脂フィルム(4)として、市販の環状オレフィン系樹脂フィルム(JSR社製、商品名「Arton(R5000)」)を用いた。厚みは130μmであり、Tgは137℃であった。
1.樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る工程(第1工程)
製造例1において得られたポリカーボネート樹脂フィルム(1)を、テンターおよびIRヒーターを用いて、110℃で60秒間加熱して中間フィルムを得た。得られた中間フィルムを、上記(2)の評価に供した。加熱後の中間フィルムのRe(550)の値は1nmであり、そのRe(550)の増加は、0nmであった。
上記1.において得られた中間フィルムを、搬送方向に直交する軸回りに巻き取り、ロール体を形成した。該ロール体を48時間保管した。
上記2.において巻き取られた中間フィルムを、一軸延伸に供し、位相差フィルムを得た。延伸温度は145℃とし、延伸倍率は1.5倍とした。得られた位相差フィルムを、上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
表1に記載された番号(1)~(4)の樹脂フィルムを用いたこと、および、表1に記載された第1工程の加熱条件および第2工程の延伸条件を採用したこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを作製した。得られた位相差フィルムを、上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
上記3.において巻き取られた中間フィルムの片側に、厚み60μmの収縮性フィルム(東レ社製、商品名「トレファンBO2873」)を、アクリル系粘着剤層(厚み15μm)を介して貼り合わせた。中間フィルムと収縮性フィルムとを貼り合わせたこと、表1に記載された番号(1)~(4)の樹脂フィルムを用いたこと、および、表1に記載された第1工程の加熱条件および第2工程の延伸条件を採用したこと以外は実施例1と同様にして、位相差フィルムを作製した。
第1工程の加熱を行った位相差フィルムは、第1工程の加熱を行わなかった位相差フィルムと比較して、外観および位相差発現性に優れることが分かる(実施例1~2と比較例1、実施例3~4と比較例2、実施例5~6と比較例3、実施例7~8と比較例4との比較、および、実施例17~23と比較例9、実施例24~30と比較例10との比較)。また、収縮性フィルムとの貼り合わせ工程を行った場合においても、同様の結果が得られていることが分かる(実施例9~10と比較例5、実施例11~12と比較例6、実施例13~14と比較例7、実施例15~16と比較例8との比較および、実施例31~37と比較例11、実施例38~44と比較例12との比較)。
さらに、第1工程の加熱温度が、樹脂フィルムのTg以下の温度であっても、加熱時間を30秒以上とすることで、優れた外観と位相差発現性が得られ得ることが分かる(実施例19、26、33および40)。さらに、第1工程の加熱温度が、樹脂フィルムのTg以上の温度であれば、加熱時間を10秒以上とすることで、優れた外観と位相差発現性が得られ得ることが分かる(実施例23、30、37および44)。
Claims (9)
- 樹脂フィルムの作製工程と、該樹脂フィルムを加熱して中間フィルムを得る第1工程と、該中間フィルムに延伸処理を施す第2工程とを有し、
加熱前の前記樹脂フィルムに対する前記中間フィルムのRe(550)の増加が0nm以上10nm以下であり、
前記樹脂フィルムを形成する材料が、ポリカーボネート系樹脂または環状オレフィン系樹脂を含む、
位相差フィルムの製造方法。 - 前記第1工程と前記第2工程との間に、前記中間フィルムの巻き取り工程をさらに含む、
請求項1に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第1工程の加熱温度が(Tg+25℃)/2以上である、
請求項1または2のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第1工程の加熱温度がTg以上である、
請求項3に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第1工程の加熱時間が、10秒間~180秒間である、
請求項3または4のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第1工程の加熱時間が、30秒間~120秒間である、
請求項5に記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第1工程の加熱温度が、前記第2工程の延伸温度よりも高い、
請求項3から6のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記第1工程と前記第2工程との間に、収縮性フィルムを接着して積層体を形成する工程を含む、
請求項1から7のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。 - 前記樹脂フィルムの作製工程は、前記第1工程の前に、前記樹脂フィルムを収縮性フィルムと接着して積層体を形成する工程、または、樹脂を溶媒に溶解または分散した塗布液を収縮性フィルムに塗布して、前記収縮性フィルム上に前記樹脂フィルムを形成する工程を含み、
加熱前の前記樹脂フィルムに対する前記中間フィルムのRe(550)の増加が10nm以下である、
請求項1から7のいずれかに記載の位相差フィルムの製造方法。
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