JP7509486B1 - 環境にやさしい難燃性断熱塗料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】塗膜の付着性に優れ、脱落しにくく、比較的高い難燃、断熱保温及び耐割れの性能を有する、環境にやさしい難燃性断熱塗料及びその製造方法を提供する。【解決手段】難燃性断熱塗料は、重量百分率で、スチレンアクリルエマルジョン８～１５％、付着促進剤１０～１８％、断熱剤１０～２０％、難燃剤２０～３０％、湿潤分散剤２～５％、粘度調整剤３～６％、他の助剤４～９％及び残量の水で構成された原料で製造され、製造方法は、Ｓ１において、粘度調整剤及び水を混合し、混合液を調製し、Ｓ２において、付着促進剤及び湿潤分散剤を混合液と混合し、分散液を調製し、Ｓ３において、難燃剤及び分散液を混合し、難燃性分散液を調製し、Ｓ４において、スチレンアクリルエマルジョン、断熱剤及び他の助剤を難燃性分散液と混合する。【選択図】なし
Description
本願は環境にやさしい建築用機能性塗料の分野に関し、より具体的には、それは環境にやさしい難燃性断熱塗料及びその製造方法に関する。
近年、建物外壁の断熱及び保温技術の発展に伴い、建物壁体の断熱保温塗料も徐々に内壁から外壁へ変換し、建物壁体の断熱保温塗料は断熱及び保温などの性能を有する機能性塗料である。
建物壁体の断熱保温塗料は優れた断熱及び保温の性能を有するが、難燃性が低く、火災に遭遇した場合に燃焼しやすく、人の生命安全に大きなリスクを有し、大きな経済的損失を引き起こしやすい。
建物壁体の断熱保温塗料の難燃性能を改善するために、先行技術文献ＧＢ／Ｔ２５２６１－２０１８に記載のように、断熱保温塗料に難燃剤を添加することが一般的であり、難燃剤は一般的に粉末充填材であり、断熱保温塗料に添加されると、保温断熱塗料の塗膜性能が低下しやすく、塗布して形成された建物壁体のコート層に割れ及び脱落の状況が発生しやすく、建物壁体における断熱保温塗料の使用安定性が低下する。
本願は、従来の難燃性断熱保温塗料は使用中に割れ及び脱落の状況が発生しやすく、難燃性断熱保温塗料の使用安定性が低下するという問題を解決するために、環境にやさしい難燃性断熱塗料及びその製造方法を提供する。
第１の態様において、本願は環境にやさしい難燃性断熱塗料を提供し、以下の技術的解決手段を採用する。
環境にやさしい難燃性断熱塗料は以下の重量百分率の原料で製造される。
スチレンアクリルエマルジョン ８～１５％
付着促進剤 １０～１８％
断熱剤 １０～２０％
難燃剤 ２０～３０％
湿潤分散剤 ２～５％
粘度調整剤 ３～６％
他の助剤 ４～９％
水 残量
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水 残量
上記技術的解決手段を採用することにより、スチレンアクリルエマルジョンは比較的高い耐温性、耐水性及び塗膜付着安定性を有し、付着促進剤と配合することができ、共存安定性に優れ、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の付着性を向上させ、割れ及び脱落が発生しやすい状況を低減し、断熱剤は断熱及び保温の作用を有し、難燃剤は難燃の作用を有し、湿潤分散剤及び粘度調整剤の作用で、断熱剤及び難燃剤を体系に均一に分散させ、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の難燃及び断熱の性能をさらに向上させ、また、大量の難燃剤を添加することにより、環境にやさしい難燃性断熱塗料が塗膜となった後、脱落及び割れが発生しやすいという問題を低減し、環境にやさしい難燃性断熱塗料の塗膜の付着安定性をさらに向上させ、本願にて製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料は建物外壁に適用され、比較的高い環境へのやさしさ、難燃、断熱及び耐割れの性能を有し、火に当たると燃焼せず、比較的高い使用安定性を有し、建物の安全性を向上させる。
好ましくは、前記付着促進剤は２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール及びシリカゾルで構成され、前記２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールと前記シリカゾルとの重量比は１：（１２～１４）である。
上記技術的解決手段を採用することにより、シリカゾルは接着力が強く、耐高温で、難燃であるという特徴を有し、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールはシリカゾルに対して比較的高い分散安定性を有し、好適な比率の２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールとシリカゾルを付着促進剤とすると、スチレンアクリルエマルジョンと比較的良好な相乗効果を生成することができ、均一な分散エマルジョン体系を形成し、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の建築用材料における付着安定性を向上させ、割れ及び脱落が発生するという問題を低減し、また、難燃及び断熱の効果を向上させる。
好ましくは、前記難燃剤は水酸化マグネシウム、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、リン系難燃剤及び窒素系難燃剤で構成され、前記水酸化マグネシウムと、前記含水ケイ酸マグネシウムナノファイバーと、前記リン系難燃剤と、前記窒素系難燃剤との重量比は（３～４）：１：（２～３）：（０．５～１．５）である。
上記技術的解決手段を採用することにより、上記難燃剤を配合すると、比較的良好な相乗効果を生成し、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の難燃性及び断熱性を向上させ、形成された塗膜の緻密性を向上させることができ、火に当たると燃焼せず、比較的高い低煙・難燃性を有する。
好ましくは、前記難燃剤は変性難燃剤であり、前記変性難燃剤は以下の重量部の原料で製造される。
水酸化マグネシウム １５～２０部
含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー ５部
リン系難燃剤 １０～１５部
窒素系難燃剤 ２．５～７．５部
アリルグリシジルエーテル ０．７５～１．７部
γ－アミノプロピルトリエトキシシラン ０．２１～０．７５部
ポリエチレングリコールジオレイン酸エステル ０．２１～０．５６部
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好ましくは、前記変性難燃剤は以下のステップで製造される。水酸化マグネシウム、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、リン系難燃剤及び窒素系難燃剤を難燃剤の重量比率に従って撹拌装置に添加し、０．７５～１．７部のアリルグリシジルエーテル、０．２１～０．７５部のγ－アミノプロピルトリエトキシシラン及び０．２１～０．５６部のポリエチレングリコールジオレイン酸エステルを添加し、温度が２０～３５℃の条件で３０～６０ｍｉｎ撹拌し、変性難燃剤を製造する。
上記技術的解決手段を採用することにより、環境にやさしい難燃性断熱塗料に使用される難燃剤の使用量が大きいため、湿潤分散剤及び粘度調整剤は難燃剤を分散させることができるが、一部の難燃剤が完全に分散しない状況が発生することがあり、塗膜の難燃安定性をも低下させ、塗膜が乾燥した後、一部の領域に付着が不安定な状況が発生し、そのため、難燃剤の体系における分散作用をさらに向上させるために、難燃剤を前処理する。
本願においてアリルグリシジルエーテル、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン及びポリエチレングリコールジオレイン酸エステルを用いて難燃剤に対して表面処理を行い、そのうち、アリルグリシジルエーテルは柔軟な親水エーテルセグメント及び疎水性エポキシ基、ビニルセグメントを有し、難燃剤はアリルグリシジルエーテルの作用で、シランカップリング剤と安定的にグラフトし、塗料における難燃剤の相溶性を向上させ、難燃剤をシランカップリング剤及びアリルグリシジルエーテルで形成された分子絡合構造に均一に分散させ、ポリエチレングリコールジオレイン酸エステルは好適な潤滑及び分散安定性を有し、難燃剤の分散均一性及び安定性をさらに向上させることができ、これにより製造された変性難燃剤は比較的高い分散性を有し、粘度調整剤及び湿潤分散剤と比較的良好な相乗効果を生成することができ、また、断熱剤の分散性を向上させ、これにより製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料は比較的高い難燃、断熱及び付着安定性を有し、割れ及び脱落しにくい。
好ましくは、前記断熱剤はエアロゲル及び中空ガラスビーズで構成され、前記エアロゲルと前記中空ガラスビーズとの重量比は１：（６～８）である。
上記技術的解決手段を採用することにより、エアロゲルは比較的良好な断熱保温の作用を有し、しかしながら、エアロゲルを単独で使用して断熱剤とする場合、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料はコストが比較的高く、且つ塗膜の厚さが比較的厚いとき、割れの状況が発生しやすく、中空ガラスビーズは質量が軽く、熱伝導率が低く、圧縮強度が高いという作用を有し、エアロゲルと配合すると、塗膜の緻密性を向上させることができ、塗膜に割れが発生しやすいという問題を低減し、また、湿潤分散剤、粘度調整剤の共同作用で、難燃剤と均一に分散し、これにより製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料は付着性及び耐割れ性能が比較的高い。
好ましくは、前記湿潤分散剤は第四級アンモニウム塩湿潤分散剤及びノニオン湿潤分散剤で構成され、前記第四級アンモニウム塩湿潤分散剤と前記ノニオン湿潤分散剤との重量比は１：（３～５）である。
上記技術的解決手段を採用することにより、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤は断熱剤及び難燃剤に対して比較的高い吸着性能を有し、難燃剤、断熱剤といった充填材の分子間の間隔を大きくすることができ、凝集が発生する状況を低減し、ノニオン浸潤剤は比較的高い浸潤分散性を有し、難燃剤及び断熱剤の表面エネルギーをさらに低下させることができ、両者は比較的良好な相乗効果を生成し、難燃剤及び断熱剤の体系における分散性能をさらに向上させ、環境にやさしい難燃性断熱塗料の塗膜性能を向上させる。
好ましくは、前記粘度調整剤はケイ酸マグネシウムリチウム、ケイ酸マグネシウムアルミニウムのうちの１種又は組み合わせである。
上記技術的解決手段を採用することにより、上記粘度調整剤は比較的高い耐イオン性を有し、水に溶解すると一定の粘度を有する分散系を形成することができ、難燃剤、断熱剤、付着促進剤及びスチレンアクリルエマルジョンと均一な分散及び懸濁を行うことができ、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の体系安定性を向上させ、さらに環境にやさしい難燃性断熱塗料の総合性能を向上させる。
好ましくは、前記他の助剤は凍結防止剤、シリコーン撥水剤、防腐剤及び消泡剤で構成され、前記凍結防止剤と、前記シリコーン撥水剤と、前記防腐剤と、前記消泡剤との重量比は（０．８～１）：１：（０．１～０．３）：（０．２～０．４）である。
上記技術的解決手段を採用することにより、凍結防止剤は環境にやさしい難燃性断熱塗料の凍結防止性能を向上させ、脱落及び割れの状況を低減することができ、シリコーン撥水剤は環境にやさしい難燃性断熱塗料の耐水性を向上させ、耐久性を向上させることができ、消泡剤は環境にやさしい難燃性断熱塗料の塗膜安定性を向上させ、塗膜の不均一が発生する状況を低減することができ、防腐剤は環境にやさしい難燃性断熱塗料中の微生物含有量を低減し、塗膜にカビ及び変質が発生する状況を低減することができ、上記助剤は環境にやさしい難燃性断熱塗料中の不可欠な部分である。
第２の態様において、本願は環境にやさしい難燃性断熱塗料の製造方法を提供し、以下の技術的解決手段を採用する。
環境にやさしい難燃性断熱塗料の製造方法は
粘度調整剤を水に添加し、均一に撹拌し、混合液を調製するステップＳ１と、
付着促進剤及び湿潤分散剤を混合液に添加し、均一に撹拌し、分散液を調製するステップＳ２と、
難燃剤を分散液に添加し、均一に撹拌し、難燃性分散液を調製するステップＳ３と、
スチレンアクリルエマルジョン、断熱剤及び他の助剤を難燃性分散液に添加し、均一に撹拌し、環境にやさしい難燃性断熱塗料を製造するステップＳ４と、を含む。
粘度調整剤を水に添加し、均一に撹拌し、混合液を調製するステップＳ１と、
付着促進剤及び湿潤分散剤を混合液に添加し、均一に撹拌し、分散液を調製するステップＳ２と、
難燃剤を分散液に添加し、均一に撹拌し、難燃性分散液を調製するステップＳ３と、
スチレンアクリルエマルジョン、断熱剤及び他の助剤を難燃性分散液に添加し、均一に撹拌し、環境にやさしい難燃性断熱塗料を製造するステップＳ４と、を含む。
上記技術的解決手段を採用することにより、まず粘度調整剤を水に溶解し、一定の粘度を有する混合液を形成し、続いて付着促進剤及び湿潤分散剤を混合液に添加し、比較的高い分散、湿潤及び懸濁安定性を有する分散液を調製し、続いて難燃剤を分散液に添加し、難燃剤を安定的に分散させ、均一に分散した難燃性分散液を形成し、難燃剤、湿潤分散剤及び粘度調整剤の共同作用で、スチレンアクリルエマルジョン、断熱剤及び他の助剤を添加し、スチレンアクリルエマルジョン、断熱剤及び他の助剤を均一に分散させ、これにより体系が均一に分散し、性能が安定的な環境にやさしい難燃性断熱塗料を製造する。
好ましくは、前記ステップＳ３における撹拌速度は８００～１５００ｒ／ｍｉｎであり、撹拌時間は２０～４０ｍｉｎであり、前記ステップＳ４における撹拌速度は２００～６００ｒ／ｍｉｎであり、撹拌時間は４０～９０ｍｉｎである。
上記技術的解決手段を採用することにより、高速撹拌の状態で、難燃剤を安定的に分散させ、続いて低速撹拌の状態で、スチレンアクリルエマルジョン、断熱剤を難燃性分散液系に均一に分散可能にし、撹拌速度及び撹拌時間を好適に制御すると体系が均一に分散する環境にやさしい難燃性断熱塗料を製造しやすい。
以上説明したように、本願は以下の少なくとも１つの有益な効果を実現することができる。
１、本願の環境にやさしい難燃性断熱塗料は、スチレンアクリルエマルジョン及び付着促進剤で配合し、粘度調整剤及び湿潤分散剤の共同作用で、難燃剤及び断熱剤を均一に分散させ、これにより製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料は比較的高い環境へのやさしさ、難燃性及び断熱性能を有し、塗膜の付着安定性が高く、割れ及び脱落の状況が発生しにくく、建物外壁に適用され、使用安定性が高い。
２、アリルグリシジルエーテル、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン及びポリエチレングリコールジオレイン酸エステルを用いて難燃剤を前処理することにより、調製された変性難燃剤は、体系に均一で安定的に分散でき、粘度調整剤及び湿潤分散剤と比較的良好な相乗効果を生成し、断熱剤の分散均一性を向上させ、これにより製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料は総合性能が高い。
３、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤及びノニオン湿潤分散剤を湿潤分散剤とし、ケイ酸マグネシウムリチウム／ケイ酸マグネシウムアルミニウムを粘度調整剤とすることにより、変性難燃剤と比較的良好な相乗効果を生成することができ、変性難燃剤及び断熱剤の分散安定性をさらに向上させ、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の性能をさらに向上させる。
４、本願の製造方法は簡単で操作しやすく、まず粘度調整剤、付着促進剤及び湿潤分散剤を水に添加して分散させ、続いて難燃剤を添加して分散させ、最後にスチレンアクリルエマルジョン、断熱剤及び他の助剤を添加して分散させ、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料は体系が安定的であり、塗膜性能に優れる。
以下、実施例に合わせて、本願をさらに詳しく説明する。
以下は本願の一部の原料の由来及び仕様であり、本願の製造例及び実施例における原料はいずれも市販により取得することができ、本願に使用される原料は以下に開示された具体的な型番及びメーカーを含むがそれらに限定されず、同じ仕様パラメータ及び性能を有する原料はいずれも使用することができる。
１、スチレンアクリルエマルジョン：ＢＡＴＦ８３７Ａ、スチレン／アクリル酸エステル共重合体エマルジョン、質量固形分含有量４９％、粘度２５０～２２５０ｃｐｓ／２５℃、
２、シリカゾル：ＢＥＳＮＥＷ、乳白色半透明、ｐＨ＝８－９、質量固形分含有量３２±２％、粒径５～２０ｎｍ、
３、水酸化マグネシウム：３２５メッシュ、
４、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー：浙江砥石、内径１０～２０ｎｍ、外径４０～７０ｎｍ、長さ２００～１０００ｎｍ、比表面積８００～９００ｍ２／ｇ、
５、リン系難燃剤：東莞市宏泰基、マイクロカプセル化赤リン難燃剤、Ｄ１００≦２０μｍ、Ｄ５０≦６μｍ、赤リン含有量＞８０％、
６、窒素系難燃剤：メラミンシアヌレート、ＣＡＳ番号：３７６４０－５７－６、メラミンシアヌレート含有量＞９９．５％、粒径≦３μｍ、
７、ポリエチレングリコールジオレート：ポリエチレングリコール６００ジオレイン酸エステル、酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）：≦１０、含有量：≧９９％、ＨＬＢ値：１０～１１、ケン化価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）：８５～１０５、
８、エアロゲル：安微科昂ナノテクノロジーＫＮＦ－Ｇシリカエアロゲル分散ペースト、熱伝導率０．０１７～０．０２３Ｗ／（ｍ・Ｋ）、密度０．４０～０．６０ｇ／ｃｍ３、固形分含有量１０～３０％、
９、中空ガラスビーズ：鄭州Ｈｏｌｌｏｗｌｉｔｅ、中空ガラスビーズＨＳ６０、平均粒径１６μｍ。
（変性難燃剤の製造例）
２、シリカゾル：ＢＥＳＮＥＷ、乳白色半透明、ｐＨ＝８－９、質量固形分含有量３２±２％、粒径５～２０ｎｍ、
３、水酸化マグネシウム：３２５メッシュ、
４、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー：浙江砥石、内径１０～２０ｎｍ、外径４０～７０ｎｍ、長さ２００～１０００ｎｍ、比表面積８００～９００ｍ２／ｇ、
５、リン系難燃剤：東莞市宏泰基、マイクロカプセル化赤リン難燃剤、Ｄ１００≦２０μｍ、Ｄ５０≦６μｍ、赤リン含有量＞８０％、
６、窒素系難燃剤：メラミンシアヌレート、ＣＡＳ番号：３７６４０－５７－６、メラミンシアヌレート含有量＞９９．５％、粒径≦３μｍ、
７、ポリエチレングリコールジオレート：ポリエチレングリコール６００ジオレイン酸エステル、酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）：≦１０、含有量：≧９９％、ＨＬＢ値：１０～１１、ケン化価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）：８５～１０５、
８、エアロゲル：安微科昂ナノテクノロジーＫＮＦ－Ｇシリカエアロゲル分散ペースト、熱伝導率０．０１７～０．０２３Ｗ／（ｍ・Ｋ）、密度０．４０～０．６０ｇ／ｃｍ３、固形分含有量１０～３０％、
９、中空ガラスビーズ：鄭州Ｈｏｌｌｏｗｌｉｔｅ、中空ガラスビーズＨＳ６０、平均粒径１６μｍ。
（変性難燃剤の製造例）
製造例１
製造例は以下のステップで製造される変性難燃剤を開示する。
１．５ｋｇの水酸化マグネシウム、０．５ｋｇの含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、１ｋｇのリン系難燃剤及び０．７５ｋｇの窒素系難燃剤を難燃剤の重量比率に従って撹拌機に添加し、０．０７５ｋｇのアリルグリシジルエーテル、０．０７５ｋｇのγ－アミノプロピルトリエトキシシラン及び０．０５６ｋｇのポリエチレングリコールジオレイン酸エステルを添加し、温度が２０℃の条件で３０ｍｉｎ撹拌し、変性難燃剤を製造した。
製造例は以下のステップで製造される変性難燃剤を開示する。
１．５ｋｇの水酸化マグネシウム、０．５ｋｇの含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、１ｋｇのリン系難燃剤及び０．７５ｋｇの窒素系難燃剤を難燃剤の重量比率に従って撹拌機に添加し、０．０７５ｋｇのアリルグリシジルエーテル、０．０７５ｋｇのγ－アミノプロピルトリエトキシシラン及び０．０５６ｋｇのポリエチレングリコールジオレイン酸エステルを添加し、温度が２０℃の条件で３０ｍｉｎ撹拌し、変性難燃剤を製造した。
製造例２～３
製造例２～３と製造例１との相違点は、原料使用量及び製造条件が異なることであり、具体的には下記表１を参照する。
製造例２～３と製造例１との相違点は、原料使用量及び製造条件が異なることであり、具体的には下記表１を参照する。
表１ 製造例１～３の原料使用量及び製造条件の表
製造比較例１
製造比較例１は、製造例１とは異なり、アリルグリシジルエーテルを等量のγ－アミノプロピルトリエトキシシランに切り替え、それ以外は製造例１と同様である。
製造比較例１は、製造例１とは異なり、アリルグリシジルエーテルを等量のγ－アミノプロピルトリエトキシシランに切り替え、それ以外は製造例１と同様である。
製造比較例２
製造比較例２は、製造例１とは異なり、ポリエチレングリコールジオレイン酸エステルを等量のγ－アミノプロピルトリエトキシシランに切り替え、それ以外は製造例１と同様である。
（実施例）
製造比較例２は、製造例１とは異なり、ポリエチレングリコールジオレイン酸エステルを等量のγ－アミノプロピルトリエトキシシランに切り替え、それ以外は製造例１と同様である。
（実施例）
実施例１
実施例１は以下のステップで製造される環境にやさしい難燃性断熱塗料を開示する。
Ｓ１において、０．３ｋｇのメチルヒドロキシエチルセルロースを粘度調整剤として２ｋｇの水に添加し、撹拌速度が３００ｒ／ｍｉｎの条件で２０ｍｉｎ撹拌し、混合液を調製し、
Ｓ２において、付着促進剤としての１．８ｋｇのシリカゾル及び０．２ｋｇのノニオン湿潤分散剤を混合液に添加し、撹拌速度が２００ｒ／ｍｉｎの条件で１０ｍｉｎ撹拌し、分散液を調製し、
Ｓ３において、１．５ｋｇの水酸化マグネシウム及び０．５ｋｇのリン系難燃剤を難燃剤として分散液に添加し、撹拌速度が８００ｒ／ｍｉｎの条件で２０ｍｉｎ撹拌し、難燃性分散液を調製し、
Ｓ４において、０．８ｋｇのスチレンアクリルエマルジョンと、断熱剤としての０．２８６ｋｇのエアロゲル及び１．７１４ｋｇの中空ガラスビーズと、他の助剤としての０．３４２ｋｇの凍結防止剤、０．４２９ｋｇのシリコーン撥水剤、０．０４３ｋｇの防腐剤及び０．０８６ｋｇの消泡剤とを難燃性分散液に添加し、撹拌速度が２００ｒ／ｍｉｎの条件で４０ｍｉｎ撹拌し、環境にやさしい難燃性断熱塗料を製造し、
本実施例におけるノニオン湿潤分散剤はテゴＴＥＧＯ ７４０Ｗであり、凍結防止剤はエチレングリコールであり、シリコーン撥水剤はワッカーＢＳ ２０６であり、防腐剤はメチルイソチアゾリンケトン、ＭＩＴ－５０であり、消泡剤はエレメンティスＤＡＰＲＯ ＤＦ ７０１０消泡剤である。
実施例１は以下のステップで製造される環境にやさしい難燃性断熱塗料を開示する。
Ｓ１において、０．３ｋｇのメチルヒドロキシエチルセルロースを粘度調整剤として２ｋｇの水に添加し、撹拌速度が３００ｒ／ｍｉｎの条件で２０ｍｉｎ撹拌し、混合液を調製し、
Ｓ２において、付着促進剤としての１．８ｋｇのシリカゾル及び０．２ｋｇのノニオン湿潤分散剤を混合液に添加し、撹拌速度が２００ｒ／ｍｉｎの条件で１０ｍｉｎ撹拌し、分散液を調製し、
Ｓ３において、１．５ｋｇの水酸化マグネシウム及び０．５ｋｇのリン系難燃剤を難燃剤として分散液に添加し、撹拌速度が８００ｒ／ｍｉｎの条件で２０ｍｉｎ撹拌し、難燃性分散液を調製し、
Ｓ４において、０．８ｋｇのスチレンアクリルエマルジョンと、断熱剤としての０．２８６ｋｇのエアロゲル及び１．７１４ｋｇの中空ガラスビーズと、他の助剤としての０．３４２ｋｇの凍結防止剤、０．４２９ｋｇのシリコーン撥水剤、０．０４３ｋｇの防腐剤及び０．０８６ｋｇの消泡剤とを難燃性分散液に添加し、撹拌速度が２００ｒ／ｍｉｎの条件で４０ｍｉｎ撹拌し、環境にやさしい難燃性断熱塗料を製造し、
本実施例におけるノニオン湿潤分散剤はテゴＴＥＧＯ ７４０Ｗであり、凍結防止剤はエチレングリコールであり、シリコーン撥水剤はワッカーＢＳ ２０６であり、防腐剤はメチルイソチアゾリンケトン、ＭＩＴ－５０であり、消泡剤はエレメンティスＤＡＰＲＯ ＤＦ ７０１０消泡剤である。
実施例２～３
実施例２～３と実施例１との相違点は、原料使用量及び製造条件が異なることであり、具体的には下記表２を参照する。
実施例２～３と実施例１との相違点は、原料使用量及び製造条件が異なることであり、具体的には下記表２を参照する。
表２ 実施例１～３の原料使用量及び製造条件の表
実施例４
実施例４と実施例１との相違点は難燃剤が異なることであり、実施例４における難燃剤は水酸化マグネシウム、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、リン系難燃剤及び窒素系難燃剤で構成され、水酸化マグネシウムの使用量は０．９２３ｋｇであり、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバーの使用量は０．３０８ｋｇであり、リン系難燃剤の使用量は０．６１５ｋｇであり、窒素系難燃剤の使用量は０．１５４ｋｇであり、それ以外は実施例１と同様である。
実施例４と実施例１との相違点は難燃剤が異なることであり、実施例４における難燃剤は水酸化マグネシウム、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、リン系難燃剤及び窒素系難燃剤で構成され、水酸化マグネシウムの使用量は０．９２３ｋｇであり、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバーの使用量は０．３０８ｋｇであり、リン系難燃剤の使用量は０．６１５ｋｇであり、窒素系難燃剤の使用量は０．１５４ｋｇであり、それ以外は実施例１と同様である。
実施例５
実施例５と実施例４との相違点は、難燃剤の比率が異なることであり、実施例５における難燃剤は水酸化マグネシウム、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、リン系難燃剤及び窒素系難燃剤で構成され、水酸化マグネシウムの使用量は０．８４２ｋｇであり、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバーの使用量は０．２１ｋｇであり、リン系難燃剤の使用量は０．６３２ｋｇであり、窒素系難燃剤の使用量は０．３１６ｋｇであり、それ以外は実施例４と同様である。
実施例５と実施例４との相違点は、難燃剤の比率が異なることであり、実施例５における難燃剤は水酸化マグネシウム、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、リン系難燃剤及び窒素系難燃剤で構成され、水酸化マグネシウムの使用量は０．８４２ｋｇであり、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバーの使用量は０．２１ｋｇであり、リン系難燃剤の使用量は０．６３２ｋｇであり、窒素系難燃剤の使用量は０．３１６ｋｇであり、それ以外は実施例４と同様である。
実施例６
実施例６と実施例４との相違点は付着促進剤が異なることであり、実施例６における付着促進剤は２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール及びシリカゾルで構成され、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールの使用量は０．１３８ｋｇであり、シリカゾルの使用量は１．６６２ｋｇであり、それ以外は実施例４と同様である。
実施例６と実施例４との相違点は付着促進剤が異なることであり、実施例６における付着促進剤は２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール及びシリカゾルで構成され、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールの使用量は０．１３８ｋｇであり、シリカゾルの使用量は１．６６２ｋｇであり、それ以外は実施例４と同様である。
実施例７
実施例７と実施例６との相違点は付着促進剤の比率が異なることであり、実施例７における付着促進剤は２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール及びシリカゾルで構成され、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールの使用量は０．１２ｋｇであり、シリカゾルの使用量は１．６８ｋｇであり、それ以外は実施例６と同様である。
実施例７と実施例６との相違点は付着促進剤の比率が異なることであり、実施例７における付着促進剤は２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール及びシリカゾルで構成され、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールの使用量は０．１２ｋｇであり、シリカゾルの使用量は１．６８ｋｇであり、それ以外は実施例６と同様である。
実施例８
実施例８と実施例７との相違点は湿潤分散剤が異なることであり、実施例８における湿潤分散剤は第四級アンモニウム塩湿潤分散剤及びノニオン湿潤分散剤で構成され、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤の使用量は０．０５ｋｇであり、ノニオン湿潤分散剤の使用量は０．１５ｋｇであり、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤はクラリアントＸＷ３３０であり、それ以外は実施例７と同様である。
実施例８と実施例７との相違点は湿潤分散剤が異なることであり、実施例８における湿潤分散剤は第四級アンモニウム塩湿潤分散剤及びノニオン湿潤分散剤で構成され、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤の使用量は０．０５ｋｇであり、ノニオン湿潤分散剤の使用量は０．１５ｋｇであり、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤はクラリアントＸＷ３３０であり、それ以外は実施例７と同様である。
実施例９
実施例９と実施例８との相違点は湿潤分散剤の比率が異なることであり、実施例９における湿潤分散剤は第四級アンモニウム塩湿潤分散剤及びノニオン湿潤分散剤で構成され、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤の使用量は０．０３３ｋｇであり、ノニオン湿潤分散剤の使用量は０．１６７ｋｇであり、それ以外は実施例８と同様である。
実施例９と実施例８との相違点は湿潤分散剤の比率が異なることであり、実施例９における湿潤分散剤は第四級アンモニウム塩湿潤分散剤及びノニオン湿潤分散剤で構成され、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤の使用量は０．０３３ｋｇであり、ノニオン湿潤分散剤の使用量は０．１６７ｋｇであり、それ以外は実施例８と同様である。
実施例１０
実施例１０と実施例８との相違点は粘度調整剤が異なることであり、実施例１０における粘度調整剤はケイ酸マグネシウムリチウムであり、ケイ酸マグネシウムリチウムの仕様は３２５メッシュであり、５％粘度は２０００～２２００ｍＰａ・ｓ／２５℃であり、それ以外は実施例８と同様である。
実施例１０と実施例８との相違点は粘度調整剤が異なることであり、実施例１０における粘度調整剤はケイ酸マグネシウムリチウムであり、ケイ酸マグネシウムリチウムの仕様は３２５メッシュであり、５％粘度は２０００～２２００ｍＰａ・ｓ／２５℃であり、それ以外は実施例８と同様である。
実施例１１～１５
実施例１１～１５と実施例１０との相違点は難燃剤の由来が異なることであり、具体的には下記表３を参照する。
実施例１１～１５と実施例１０との相違点は難燃剤の由来が異なることであり、具体的には下記表３を参照する。
表３ 実施例１１～１５の難燃剤の由来の表
（比較例）
（比較例）
比較例１
比較例１は、実施例１０とは異なり、付着促進剤を等量のスチレンアクリルエマルジョンに切り替え、それ以外は実施例１０と同様である。
比較例１は、実施例１０とは異なり、付着促進剤を等量のスチレンアクリルエマルジョンに切り替え、それ以外は実施例１０と同様である。
比較例２
比較例２は、実施例１０とは異なり、粘度調整剤の使用量が０．０５ｋｇであり、分散湿潤剤の使用量が０．４５ｋｇであり、それ以外は実施例１０と同様である。
比較例２は、実施例１０とは異なり、粘度調整剤の使用量が０．０５ｋｇであり、分散湿潤剤の使用量が０．４５ｋｇであり、それ以外は実施例１０と同様である。
比較例３
比較例３は、実施例１０とは異なり、粘度調整剤の使用量が０．４５ｋｇであり、分散湿潤剤の使用量が０．０５ｋｇであり、それ以外は実施例１０と同様である。
比較例３は、実施例１０とは異なり、粘度調整剤の使用量が０．４５ｋｇであり、分散湿潤剤の使用量が０．０５ｋｇであり、それ以外は実施例１０と同様である。
性能検査試験
以下、実施例１～１５及び比較例１～３で製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料に対して性能試験を行う。
以下、実施例１～１５及び比較例１～３で製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料に対して性能試験を行う。
（１）難燃性試験：
ＧＢ／Ｔ ２５２６１－２０１８『建築用反射断熱塗料』における６．３．３．３断熱における塗装試験板の製造方法を参照して試験板を製造し、続いて点火燃焼試験を行い、時間を３０ｓとし、火が発生するか否かを観察し、ＧＢ／Ｔ ８６２７－２００７『建築材料燃焼又は分解の煙密度試験方法』を参照して煙密度（ＳＤＲ、単位：％）を試験し、試験データを試験し記録した。
ＧＢ／Ｔ ２５２６１－２０１８『建築用反射断熱塗料』における６．３．３．３断熱における塗装試験板の製造方法を参照して試験板を製造し、続いて点火燃焼試験を行い、時間を３０ｓとし、火が発生するか否かを観察し、ＧＢ／Ｔ ８６２７－２００７『建築材料燃焼又は分解の煙密度試験方法』を参照して煙密度（ＳＤＲ、単位：％）を試験し、試験データを試験し記録した。
（２）熱伝導試験：
ＧＢ／Ｔ ２５２６１－２０１８『建築用反射断熱塗料』における試験方法を参照し、熱伝導率（単位：Ｗ／（ｍ・Ｋ））を試験し記録した。
ＧＢ／Ｔ ２５２６１－２０１８『建築用反射断熱塗料』における試験方法を参照し、熱伝導率（単位：Ｗ／（ｍ・Ｋ））を試験し記録した。
（３）付着試験：
ＧＢ／Ｔ ２５２６１－２０１８『建築用反射断熱塗料』における試験方法を参照し、接着強度（単位：ＭＰａ）を試験し記録した。
ＧＢ／Ｔ ２５２６１－２０１８『建築用反射断熱塗料』における試験方法を参照し、接着強度（単位：ＭＰａ）を試験し記録した。
（４）耐割れ性試験：
ＧＢ／Ｔ ２５２６１－２０１８『建築用反射断熱塗料』における試験方法を参照し、環境にやさしい難燃性断熱塗料が塗布された試験板を常温で２４ｈ放置し、割れがあるか否かを観察し、割れ状況を試験し記録し、割れがなければ、「正常」と記し、
その後、ＪＧ／Ｔ ２５－２０１７の規定に従って、合計３回循環し、循環条件は、２５℃の水に１８ｈ浸漬し、－２０℃で３ｈ冷凍し、５０℃で３ｈベークすることであり、３回循環し試験した後、室温に戻し、白亜化、割れ、気泡及び剥離があるか否かを観察し、ＧＢ／Ｔ １７６６－２００８『着色塗料及びワニスコート層劣化の評価』に従って評価し記録した。
ＧＢ／Ｔ ２５２６１－２０１８『建築用反射断熱塗料』における試験方法を参照し、環境にやさしい難燃性断熱塗料が塗布された試験板を常温で２４ｈ放置し、割れがあるか否かを観察し、割れ状況を試験し記録し、割れがなければ、「正常」と記し、
その後、ＪＧ／Ｔ ２５－２０１７の規定に従って、合計３回循環し、循環条件は、２５℃の水に１８ｈ浸漬し、－２０℃で３ｈ冷凍し、５０℃で３ｈベークすることであり、３回循環し試験した後、室温に戻し、白亜化、割れ、気泡及び剥離があるか否かを観察し、ＧＢ／Ｔ １７６６－２００８『着色塗料及びワニスコート層劣化の評価』に従って評価し記録した。
以下は実施例１～１５及び比較例１～３で製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の性能試験データであり、具体的には下記表４を参照する。
表４ 実施例１～１５及び比較例１～３の性能試験データの表
実施例１～３及び実施例４～５に合わせ、表４に合わせて分かるように、好適な比率の難燃剤を用いると、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の難燃性及び断熱性能を好適に向上させることができ、また、塗膜の接着強度及び塗膜の初期割れ状況を好適に向上させることができる。
実施例４～５及び実施例６～７、比較例１に合わせ、表４に合わせて分かるように、本願の好適な比率の付着促進剤を用いると、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の難燃性及び断熱性能を好適に向上させることができ、また、塗膜の接着強度及び塗膜の初期割れ状況を好適に向上させることができ、塗膜が耐温性試験を経た後の耐割れ性能も向上し、比較例１において付着促進剤を等量のスチレンアクリルエマルジョンに切り替えて製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料は難燃性、断熱性能及び接着強度が顕著に低下し、耐割れ性能も顕著に低下することから、付着促進剤はスチレンアクリルエマルジョンと比較的良好な相乗効果を生成することができ、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の総合性能を向上させることが示される。
実施例６～７及び実施例８～１０、比較例２～３に合わせ、表４に合わせて分かるように、本願の好適な使用量比の湿潤分散剤及び粘度調整剤を用いると、難燃剤及び断熱剤の体系における分散均一性を好適に向上させることができ、製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の性能が向上し、比較例２において粘度調整剤の使用量を低減し、比較例３において湿潤分散剤の使用量を低減して製造された環境にやさしい難燃性断熱塗料の総合性能はいずれも低下する。
実施例１０及び実施例１１～１５に合わせ、表４に合わせて分かるように、難燃剤を変性させると、環境にやさしい難燃性断熱塗料の難燃性能、熱伝導率及び接着強度をさらに向上させることができる。
本具体的な実施例は本願を説明するためのものに過ぎず、本願を限定するものではなく、当業者が本明細書を読んだ後に、必要に応じて本実施例に対して創造的な寄与をしない補正を行うことはできるが、本願の特許請求の範囲内にあれば、いずれも特許法に保護される。
Claims (3)
- 水中に重量百分率で
スチレンアクリルエマルジョン ８～１５％
付着促進剤 １０～１８％
断熱剤 １０～２０％
難燃剤 ２０～３０％
湿潤分散剤 ２～５％
粘度調整剤 ３～６％
他の助剤 ４～９％
が混合された難燃性断熱塗料であって、
前記スチレンアクリルエマルジョンは、固形分含有量が４９％であり、
前記付着促進剤は、固形分含有量が３２±２％のシリカゾルであり、又は前記付着促進剤は、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール及び前記シリカゾルで構成され、前記２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールと前記シリカゾルとの重量比は１：（１２～１４）であり、
前記断熱剤は、エアロゲル及び中空ガラスビーズで構成され、前記エアロゲルと前記中空ガラスビーズとの重量比は１：（６～８）であり、前記エアロゲルの固形分含有量は、１０～３０％であり、
前記難燃剤は、水酸化マグネシウム及びリン系難燃剤で構成され、水酸化マグネシウムとリン系難燃剤との重量比は１.５：０．５～１：１.５であり、又は前記難燃剤は、水酸化マグネシウム、含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー、リン系難燃剤及び窒素系難燃剤で構成され、前記水酸化マグネシウムと、前記含水ケイ酸マグネシウムナノファイバーと、前記リン系難燃剤と、前記窒素系難燃剤との重量比は（３～４）：１：（２～３）：（０．５～１．５）であり、又は、前記難燃剤は変性難燃剤であり、前記変性難燃剤は重量部で
水酸化マグネシウム １５～２０部
含水ケイ酸マグネシウムナノファイバー ５部
リン系難燃剤 １０～１５部
窒素系難燃剤 ２．５～７．５部
アリルグリシジルエーテル ０．７５～１．７部
γ－アミノプロピルトリエトキシシラン ０．２１～０．７５部
ポリエチレングリコールジオレイン酸エステル ０．２１～０．５６部
で構成され、
前記湿潤分散剤は、ノニオン湿潤分散剤であり、又は前記湿潤分散剤は、第四級アンモニウム塩湿潤分散剤及びノニオン湿潤分散剤で構成され、前記第四級アンモニウム塩湿潤分散剤と前記ノニオン湿潤分散剤との重量比は１：（３～５）であり、
前記粘度調整剤は、メチルヒドロキシエチルセルロース又はケイ酸マグネシウムリチウムであり、
前記他の助剤は、凍結防止剤、シリコーン撥水剤、防腐剤及び消泡剤で構成され、前記凍結防止剤と、前記シリコーン撥水剤と、前記防腐剤と、前記消泡剤との重量比は（０．８～１）：１：（０．１～０．３）：（０．２～０．４）である
ことを特徴とする環境にやさしい難燃性断熱塗料。 - 粘度調整剤を水に添加し、均一に撹拌し、混合液を調製するステップＳ１と、
付着促進剤及び湿潤分散剤を混合液に添加し、均一に撹拌し、分散液を調製するステップＳ２と、
難燃剤を分散液に添加し、均一に撹拌し、難燃性分散液を調製するステップＳ３と、
スチレンアクリルエマルジョン、断熱剤及び他の助剤を難燃性分散液に添加し、均一に撹拌し、環境にやさしい難燃性断熱塗料を製造するステップＳ４と、を含む、ことを特徴とする請求項１に記載の環境にやさしい難燃性断熱塗料の製造方法。 - 前記ステップＳ３における撹拌速度は８００～１５００ｒ／ｍｉｎであり、撹拌時間は２０～４０ｍｉｎであり、前記ステップＳ４における撹拌速度は２００～６００ｒ／ｍｉｎであり、撹拌時間は４０～９０ｍｉｎである、ことを特徴とする請求項２に記載の環境にやさしい難燃性断熱塗料の製造方法。
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