JP7505740B2 - 電磁波を用いた水溶液の濃度測定方法およびその装置 - Google Patents
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Description
しかしながら、電磁波を利用した従来の水溶液濃度測定方法では、濃度変化に対する感度が十分でないという課題があった。
インピーダンス整合層は、インピーダンス整合層を介してリファレンス溶液に電磁波を照射してリファレンス溶液から反射される反射波の強度が入射波の強度の1/100以下となる層である、水溶液の濃度測定装置である。
電磁波は屈折率の異なる媒質に入射すると、インピーダンスの変化により、電磁波の一部は透過するが、残りは反射する。図1(a)および図1(b)は、三層の媒質における電磁波を照射したときの入射波6及び反射波7の様子を模式的に示す図である。図1(a)における三層の媒質は、電磁波の入射方向から、真空1、誘電体層2、水または濃度既知の水溶液からなるリファレンス溶液3の順に配置されている。誘電体層2の表面からの反射波7’、および、誘電体層2とリファレンス溶液3の界面からの反射波7’’が発生するとき、互いに反射波の振幅が同じで位相が逆相になることにより打ち消しあい、電磁波の反射率がゼロになる。その現象をインピーダンスマッチングという。
本発明は、特定の周波数(マッチング周波数)で電磁波の反射率がゼロ(極小値)に近づくような誘電体層2を使用することを特徴とする濃度測定方法である。
溶液のイオン成分および非イオン成分がともに変化した場合には、比誘電率の影響が導電率の影響よりも大きい試料溶液4ではインピーダンスマッチング周波数のシフトが顕著であり、導電率の影響よりも比誘電率の影響が小さい試料溶液4では電磁波の反射強度の変化が顕著である。すなわち、試料溶液4が、電解質溶液、非電解質溶液、および電解質と非電解質との混合溶液のいずれの場合も、濃度変化の測定が可能である。
本発明では、電磁波を照射する測定試料溶液の照射面に、インピーダンス整合層である誘電体層2を配置する。
誘電体層2は、リファレンス溶液3にインピーダンスマッチングする厚さd、屈折率nの誘電体層である。誘電体層2の厚さd、屈折率nは、図1(a)に示すように、リファレンス溶液3において電磁波の反射率がゼロ(極小値)に近づくように後述される数式を用いて決定される。これによって、周波数の変化値、又は、電磁波の反射強度の変化値を高精度で検出することができ、溶液中の物質の濃度変化を測定することができる。また、インピーダンスマッチング時の周波数f0は、マッチング周波数ともいう。
式(7)の振幅整合条件と式(8)の位相整合条件のそれぞれを満たすとき、特定の周波数で合計の反射率が最小となる。
誘電体層2およびリファレンス溶液3の複素屈折率は、それぞれN=n-jk、Nw=nw-jkwとし、入射媒質には電磁波の吸収がないとする。また、誘電体層2を1回通過した電磁波は,Δだけ位相が変化する。
また、水および水溶液は、複素誘電率を用いて表され、周波数依存性がある。上述したインピーダンスマッチング条件を満たす、誘電体層2の最適な厚みd、および、実効屈折率nを高精度で決定するために、電磁界解析法において、FDTD法は有効な方法である。
(1)領域を細かいセルに分割し、それぞれのセルに対しマクスウェル方程式を定式化する。すなわち、マクスウェルの微分方程式の時間と空間の微分を差分で表した式を作る。
(2)それぞれのセルに媒質の定数を与える。すなわち、真空、誘電体、導体等様々な媒質で構成される領域に、媒質の誘電率、導電率、透磁率等を設定する。
(3)励振を与え,電磁波源を作る。すなわち、励振面で正弦波の平面波を与える。
(4)全領域の各セルの電磁界を算出する。
(5)微小時間経過後の正弦波を励振面に与え、上記計算を定常状態、つまり、電磁波が領域全体に伝わり一定の状態、になるまで繰り返し、その時の電力観測面での反射電力、透過電力を算出する。
(6)励振する周波数を変化させ,上記(1)~(5)の計算を繰り返す。
観測面32において、一定時間に透過する電力を算出し励振した電力に対する比を求め、反射電力と透過電力を算出する。
励振面33は、正弦波の平面波を発生させる面であり、電磁波の発生源となる。z方向のみに進行する電磁波を励振すると、励振面の後方にある観測面は、媒質からの反射電力を観測する面となる。
セルサイズは、Yeeのアルゴリズムによる微小セルを表す。y方向が一様(y方向は無限に広がっていて、電磁界も一様に広がっている)場合には、二次元解析としてΔxおよびΔzを設定する。三次元解析では、Δx、Δy、および、Δzを設定する。任意のセルサイズを制限なく設定することができるが、逐次解析によるずれを防ぐように、セルサイズΔx、Δy、および、Δzの数値を設定する必要がある。例えば、誘電体層2のセルサイズΔx、Δy、および、Δzとして、100μm以下を用いると、逐次解析のずれを防ぐことができる。セルサイズは50μm以下が好ましく、10μm以下がより好ましく、5μm以下がさら好ましく、1μm以下がさらにより好ましく、0.1μm以下が極好ましい。また、セルサイズΔx、Δy、および、Δzは、それぞれ同じ数値でも異なる数値の組み合わせでもよい。後述する複合誘電体層300、および、複合誘電体層400において、5μm以下のセルサイズを設定することにより、多層構造の層数分の逐次解析によるずれが蓄積されて、インピーダンスマッチングの条件から大きくずれてしまうことを防ぐことができる。複合誘電体層100、および、複合誘電体層200において、0.1μm以下のセルサイズを設定することにより、微細構造で逐次解析によるずれが蓄積されて、インピーダンスマッチングの条件から大きくずれてしまうことを防ぐことができる。
誘電体層2は、単層誘電体でも、複合誘電体層でもよい。誘電体層2を形成する材料としては、少なくとも1種類以上の誘電体であればよい。単層誘電体であれば、形成する材料により屈折率nが決定されるので、インピーダンスマッチングするように、誘電体層の厚さdを決定すればよい。
図3、図4、図5では、電磁波の入射方向をz方向、照射面をxy平面として、x軸、y軸、z軸を表示している。複合誘電体層の構造について以下に説明する。
図3(a)~図3(c)に示すように、複合誘電体層100は、直方体の誘電体101中に直径2aμmの球形の誘電体102を有する1ユニットの誘電体103を、複数ユニット有し、1ユニットの誘電体103がxy平面上に周期的に隣り合って配置されることで形成されている。1ユニットの誘電体103の厚さ、すなわちz軸上の長さはdμm、x軸上、y軸上の長さはPμmであり、xy平面上に隣あう球形の誘電体102の球の中心間の距離はPμmである。図3(a)では1ユニットの誘電体103が9個周期的に配置され、複合誘電体層100が構成されているが、複合誘電体層100における1ユニットの誘電体103の個数は、周期的に隣り合って配置されていれば、制限はなく、何個でもよい。
実効屈折率を所望の数値にするために、直方体の誘電体101と球形の誘電体102との体積比を変化させてもよい。例えば、球形の誘電体102の半径aを変える方法は、実効屈折率を簡単に制御できる方法の一つである。
図4(a)および図4(b)に示すように、複合誘電体層200は、z軸上の長さはdμm、x軸上、y軸上の長さはaμmの直方体の誘電体202を内包する、z軸上の長さがdμm、x軸上、y軸上の長さがPμmの直方体の誘電体201を有する1ユニットの誘電体203を、複数ユニット有し、1ユニットの誘電体203がxy平面上に周期的に隣り合って配置されることで形成されている。図4(a)では1ユニットの誘電体203が9個周期的に配置され、複合誘電体層200が構成されているが、複合誘電体層200における1ユニットの誘電体203の個数は、周期的に隣り合って配置されていれば、制限はなく、何個でもよい。
実効屈折率を所望の数値にするためには、直方体の誘電体201と直方体の誘電体202との体積比を変化させてもよい。例えば、直方体の誘電体202のx軸上、y軸上の長さaを変える方法は、実効屈折率を簡単に制御できる方法の一つである。
例えば、複合誘電体層100内の球形の誘電体102が楕円球形等でもよく、複合誘電体層200内の直方体の誘電体202のz軸上の長さが直方体の誘電体201のz軸上の長さより小さい値をとり、内包されていてもよい。複合誘電体層100および複合誘電体層200がxy平面上だけでなくz軸上にも周期的に配置されて複合誘電体層を形成していてもよい。
また、4種類以下の誘電体材料からなる複合誘電体層であれば、複合誘電体層を作成する際の歪制御などが抑えられる。
本実施形態では、誘電体401~408に用いられる誘電体材料の種類およびそれぞれの厚さは、特に限定されないが、異なる種類の誘電体材料でもよく、同じ種類の誘電体材料が誘電体401~408のうちいずれか2つ以上の誘電体に用いられていてもよく、またその配置の順序にも制限はない。また、誘電体401~408のz軸方向の各誘電体の厚さDz1~Dz8は、それぞれ、照射する電磁波の波長に応じて選択できる。
誘電体層2を形成する材料として、公知の誘電体を特に制限なく用いることができる。例えば、クリル樹脂(ポリメタクリル酸メチル樹脂)、ポリエチレン、ポリイミドなどのプラスチック、セラミックス、油などの液体、シリコンやゲルマニウムなどの半導体材料等が挙げられる。
その製造方法も、公知の方法を特に制限なく用いることができるが、例えば、ポリイミドやアクリル樹脂(ポリメタクリル酸メチル樹脂)は、液体状物質を塗布し溶剤を乾燥させ、必要に応じて熱処理をすることで、所望の膜厚の誘電体層を得ることができ、ポリエチレンやセラミックス、シリコンやゲルマニウムなどの半導体材料は、切削や研磨を用いることで、所望の膜厚の誘電体層を得ることができる。
誘電体層2を形成する材料として、例えば、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエステル、メラミン樹脂、光学プラスチック(ポリメタクリル酸メチル樹脂)などが好適である。その製造方法も、公知の方法を特に制限なく用いることができるが、例えば、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエステル、メラミン樹脂、光学プラスチック(ポリメタクリル酸メチル樹脂)等は、各種液状材料を用いた射出成型による所望の膜厚の誘電体層の形成や、スプレーコーティングやスピンコーティングによる塗布量制御による膜厚制御による形成が可能である。さらには、所定よりも厚い板材から、切削や研磨によって所望の膜厚の誘電体層を得ることも可能である。
本実施形態の複合誘電体層100および複合誘電体層200では、あらゆる誘電体材料の組み合わせが可能である。
例えば、各種気体の比誘電率が1程度、樹脂を含む各種高分子の比誘電率は2~4、各種セラミックスの比誘電率は20~100であることは公知である。複合誘電体層100を構成する誘電体101および102、複合誘電体層200を構成する誘電体201および202、複合誘電体層300を構成する誘電体301および302、誘電体層400を構成する誘電体401および402の組み合わせとして、組み合わせる誘電体材料は限定されないが、各種高分子と各種セラミックス、各種気体と各種セラミックス、各種気体と各種高分子、各種高分子と各種高分子、各種セラミックと各種セラミックス等を組み合わせることができ、誘電体材料により異なる比誘電率を持つことから、複合誘電体層の誘電率および実行屈折率を制御することが可能である。
マシナブルセラミックスの製造方法は、公知の方法を特に制限なく用いることができるが、例えば、特殊な組成のガラスを成形した後に、適当な温度で再加熱してガラス母材中に結晶を析出させる結晶化ガラスや微結晶焼結などがある。結晶化ガラスの結晶は、例えば、フッ素金雲母、希土類アルミノケイ酸塩を析出させたものがある。 微結晶焼結は、例えば、雲母、チタン酸アルミニウム、ワラストナイト、窒化ホウ素などを焼結させたものがある。
本発明の水溶液の濃度測定装置には、電磁波の微小反射特性を検知できることが求められる。ネットワークアナライザは有効な測定手段と考えられる。以下にネットワークアナライザの反射測定の工程を説明する。
図6は、ネットワークアナライザの反射測定の基本構成を示す図である。マイクロ波からミリ波領域の電磁波を使用するにあたり、ネットワークアナライザ40を使用した際の反射測定は、信号発生器41でDUT(Device Under Test:非測定物)42に入力する信号を出力し、パワースプリッタ43で信号を2分岐し、分岐させた信号の1つはDUT42を通らないルートを通ってリファレンス受信部44に到達し、もう1つの信号は方向性結合器45を通過してDUT42に到達し、DUT42から反射した信号が方向性結合器45を通ってテスト受信部46に到達する。方向性結合器45は、端子間の信号が通過できる向きが制限されているデバイスで、本発明において、反射特性の測定に使用される。
リファレンス受信部44およびテスト受信部46で、到達した信号の信号レベルと位相を検出し、データ処理部で、リファレンス受信部44の信号レベル(DUT42を通らないルート)に対するテスト受信部46(DUT42から反射するルート)の比較をする。DUT42を通らないルートの信号とDUT42から反射した信号を検出・比較することによって、DUT42に信号を入力した場合にどのくらいの割合で信号が反射するか、また、入力信号と反射信号の位相差を測定することが可能となる。
よって、Gating処理は、時間領域においてインピーダンスマッチングの前後のピーク間の時間を取り出して、不必要な時間領域を削除し、不要な反射波を取り除くことによって、必要な反射波のみを観測できる有用な方法の一つであり、本発明においても好適である。
(単層誘電体層)
図7は、単層誘電体を配置し、純水のインピーダンスマッチング周波数を示す図である。図2におけるFTDT法のパラメータで、P=3600μm、e=60000μm、f=57500μm、g=10000μm、h=3000μm、i=2500μm、セルサイズΔx=Δz=50μmと設定した。
純水に対する単層誘電体層のインピーダンスマッチング周波数は22.544621GHzで、マッチング周波数における電磁波の反射強度は-107.5dBである。インピーダンスマッチング条件を満たす誘電体層は、厚さd=1.05mmで、屈折率n=2.79556である。
図8(a)は、Δc’:Δc’’=m:0であり、インピーダンスマッチング周波数を谷としてもつ試料溶液からの電磁波の反射スペクトルが非イオン成分の濃度変化によって周波数シフトすることがわかる。
図10(b)は、Δc’:Δc’’をm:0、m:0.5m、m:m、0.5m:m、0:mとしたときの、濃度係数mに対する電磁波の反射強度の最小値を示す図である。図10(b)より、導電率よりも比誘電率が小さい試料溶液では電磁波の反射強度の変化が顕著である。すなわち、試料溶液が、あらゆる電解質、非電解質、および電解質と非電解質との混合の溶液で応用可能であるといえる。
図2におけるパラメータで、P=3600μm、e=60000μm、f=57500μm、g=10000μm、h=3000μm、i=2500μm設定する。サンプリング周波数0.001GHzとする。複合誘電体層100は、厚さd=1100μmで、比誘電率εr1=2の直方体状の樹脂内に、比誘電率εr2=80の球状のセラミックスを配置する。セルサイズは、誘電体層部分のセルでは、Δx=Δy=Δz=0.1μm、それ以外のセルでは、Δx=Δy=Δz=50μmとする。
なお、各種樹脂の比誘電率は2~4、各種セラミックスの比誘電率は20~100であることは公知であるため、複合誘電体層100として、比誘電率εr1=2の直方体状の樹脂内に、比誘電率εr2=80の球状のセラミックスを配置した。
図11(a)は、直径2aμmの球状のセラミックにおいて、直径2aを898μm、899μm、900μm、901μmと変化させて、電磁波の反射強度を示す。図11(b)は、直径2aμmの球状のセラミックにおいて、直径2aを700μm、800μm、900μm、1000μmと変化させて、実効屈折率を示す。実効屈折率は、球状のセラミックの直径により、変化する。
図2におけるパラメータで、P=3600μm、e=60000μm、f=57500μm、g=10000μm、h=3000μm、i=2500μmと設定する。サンプリング周波数0.001GHzとする。複合誘電体層200は、比誘電率εr1=3.4の直方体状のポリイミド内に、比誘電率εr2=11.7の直方体状のシリコンを配置する。セルサイズは、誘電体層部分のセルでは、Δx=Δy=Δz=0.1μm、それ以外のセルでは、Δx=Δy=Δz=50μmとする。
図12は、厚さd=1000.3μmで、a=852μmである誘電体層を用いて、濃度係数mを―0.003から0.0003までは0.001毎に、変化させたときの試料溶液からの電磁波の反射強度を示す図である。
図12(a)は、Δc’:Δc’’=m:0であり、図12(b)、および、図12(c)は、Δc’:Δc’’=0:mである。Δc’によるマッチング周波数のシフト、およびΔc’’による反射強度の変化がわかる。
図14は複合誘電体層200、複合誘電体層300、複合誘電体層400における反射強度を示す結果である。
図2におけるパラメータで、P=3600μm、e=60000μm、f=57500μm、g=10000μm、h=3000μm、i=2500μmと設定する。サンプリング周波数0.001GHzとする。
複合誘電体層200は、図4において、比誘電率εr1=3.4の直方体状のポリイミド内に、比誘電率εr2=11.7の直方体状のシリコンを配置し、z軸方向の誘電体層の厚さd=1000μm、a=852μmとした。セルサイズは、誘電体層部分のセルでは、Δx=Δy=Δz=0.1μm、それ以外のセルでは、Δx=Δy=Δz=50μmとする。
複合誘電体層300は、図5(a)において、誘電体301のx軸方向の厚さDx1=535μm、比誘電率2.0のシリコン樹脂等と、誘電体301のx軸方向の厚さDx2=465μm、比誘電率80のセラミックスとを積層することで、x軸方向の周期的構造を形成し、y軸方向の周期構造は1mmで繰り返し、z軸方向の誘電体層の厚さは0.5mmとした。セルサイズは、誘電体301では、Δx=53.5μm、誘電体302では、Δx=46.5μmとする。さらに、Δy=Δz=50μmとする。
複合誘電体層400は、図5(b)において、誘電体401、403、405、および、407は比誘電率80のセラミックス、誘電体402、404、406、および、408は比誘電率2.0のシリコン樹脂等とする。誘電体401~408のz軸方向の各層の厚さは、Dz1=55μm、Dz2=5μm、Dz3=20μm、Dz4=50μm、Dz5=85μm、Dz6=40μm、Dz7=170μm、Dz8=210μmとする。セルサイズは、Δx=Δy=50μm、Δz=5μmとする。
複合誘電体層の構造の変化により、インピーダンスマッチング周波数が変化する。
図15は、ネットワークアナライザによるタイムドメイン法を用いた、セラミックスを誘電体膜としたときの純水の反射スペクトルの測定結果を示す図である。
図2において、FTDT法において、P=6μm、e=800μm、f=700μm、g=200μm、h=100μm、i=80μm、セルサイズΔx=Δy=Δz=0.1μmと設定する。サンプリング周波数0.01GHzとする。複合誘電体層200の構造をとり、比誘電率εr1=2.56の直方体状の高分子内に、比誘電率εr2=1の直方体状の真空(空気)を配置する。
例えば、εr1=2.56の高分子としてはポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエステル、メラミン樹脂、光学プラスチック(ポリメタクリル酸メチル樹脂)などが相当する。
図16(a)は、厚さd=20μmの複合誘電体層200内の直方体状の誘電体202において、長さaを2.81μmから2.86μmまで0.01μm毎に、反射強度を測定した結果である。図16(b)は、長さaμm=2.84μmの直方体状の誘電体202において、厚さdを19.87μmから19.91μmまで0.01μm毎に、電磁波の反射強度を解析した結果である。複合誘電体層はTHz領域も含む広範囲の周波数域で有用である。
(単層誘電体層)
マイクロ波帯~ミリ波帯ネットワークアナライザ(N5244A、Agilent Technologies)を用いて、インピーダンスマッチングを用いた反射測定を行った。樹脂製容器に誘電体層を接着し、ネットワークアナライザに接続した同軸導波管変換器上に設置した。また、測定時に導波管の位置が変わらないように固定する。導波管の測定可能周波数範囲は20GHzから43.5GHzを利用した。
単層誘電体層における、反射強度の測定結果から、インピーダンスマッチングされた誘電体層を試料溶液の表面に配置することで、試料溶液における濃度変化を測定できることと、複合誘電体層と単層誘電体とのシミュレーション結果より、複合誘電体層ではより高精度で試料溶液における濃度変化を測定できると考えられる。
単層複合体で、十分なインピーダンスマッチングを生ぜしめる誘電率を持つ物質は実現しがたい場合にも、既存の誘電体から複合誘電体を形成することによって、十分なインピーダンスマッチングを実現できることができる。
またインピーダンスマッチング周波数により誘電体層の厚みは変化するが、本実施形態の複合誘電体層では、20~30GHz付近では誘電体層2の厚みdは900~1100μm程度、インピーダンスマッチング周波数が2~3THz領域では誘電体層2の厚みdは16~21μm程度であった。ただし、誘電体層の厚みの変化に加え、複合誘電体を形成する構造の寸法や多層構造における厚みの調整などを行うことにより、各周波数帯において最適の誘電率を実現させ、より高い精度でインピーダンスマッチングを生じさせることが可能となる。
誘電体層 2
リファレンス溶液 3
試料溶液 4
入射波 6
反射波 7 7’ 7’’
複合誘電体層 100 200 300 400
直方体の誘電体 101 201 202
誘電体 301 302 401 402 403 404 405 406 407 408
球形の誘電体 102
1ユニットの誘電体 103 203
解析構造 30
PML面 31 34
観測面 32
励振面 33
ネットワークアナライザ 40
信号発生器 41
DUT 42
パワースプリッタ43
リファレンス受信部44
方向性結合器45
テスト受信部46
Claims (4)
- インピーダンス整合層を介して、水からなるリファレンス溶液に電磁波を照射したとき反射波の強度が入射波の強度の1/100以下となるインピーダンス整合層を使用する、水溶液の濃度測定方法であって、
(a)前記インピーダンス整合層を介して、前記水からなるリファレンス溶液と、物質が溶解した試料溶液と、にそれぞれ電磁波を照射して、反射波について、マッチング周波数の変化値、および/又は、反射強度の変化値を検出することにより、前記試料溶液中の前記物質の濃度変化を測定すること
を含み、
前記電磁波は、マイクロ波、ミリ波、又はTHz波であり、
前記インピーダンス整合層が、2種以上の誘電体が隣り合って繰り返し配置された周期構造を有する、水溶液の濃度測定方法。 - インピーダンス整合層を介して、濃度既知の水溶液からなるリファレンス溶液に電磁波を照射したとき反射波の強度が入射波の強度の1/100以下となるインピーダンス整合層を使用する、水溶液の濃度測定方法であって、
(a)前記インピーダンス整合層を介して、前記濃度既知の水溶液からなるリファレンス溶液と、試料溶液と、にそれぞれ電磁波を照射して、反射波について、マッチング周波数の変化値、および/又は、反射強度の変化値を検出することにより、前記試料溶液中の物質の濃度変化を測定すること
を含み、
前記電磁波は、マイクロ波、ミリ波、又はTHz波であり、
前記インピーダンス整合層が、2種以上の誘電体が隣り合って繰り返し配置された周期構造を有する、水溶液の濃度測定方法。 - 前記(a)において、インピーダンスマッチング周波数の変化および反射強度の変化の両方に基づいて、前記試料溶液中の非イオン性物質およびイオン性物質の両方について濃度の変化を測定する、
請求項1または2に記載の水溶液の濃度測定方法。 - 試料溶液を内部に収容するとともに、前記試料溶液の照射面にインピーダンス整合層を備え、前記試料溶液に前記インピーダンス整合層を介して電磁波を照射する照射部と、
前記試料溶液から反射される反射波の周波数及び強度を検出する検出部と、
を有する水溶液の濃度測定装置であって、
前記インピーダンス整合層は、前記インピーダンス整合層を介してリファレンス溶液に電磁波を照射して前記リファレンス溶液から反射される反射波の強度が入射波の強度の1/100以下となる層であり、
前記電磁波は、マイクロ波、ミリ波、又はTHz波であり、
前記インピーダンス整合層が、2種以上の誘電体が隣り合って繰り返し配置された周期構造を有する、水溶液の濃度測定装置。
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清水陽人,外,電磁波を用いた生体関連物質の検出向上に関する研究,応用物理学会東北支部学術講演会講演予稿集(CD-ROM),2018年12月06日,ROMBUNNO.2aB03 |
鈴木耕也,外,誘電体層を介した生体水溶液表面のミリ波反射分析,日本表面科学会東北・北海道支部講演会講演予稿集,2018年03月08日,P.21 |
青木義典,外,電磁波を用いた生体物質水溶液の高感度測定法の開発,日本表面科学会東北・北海道支部講演会講演予稿集,2017年03月09日,P.37-38 |
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