JP7501193B2 - タイヤ用ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Landscapes
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Description
(1)M300/M100≧4.0
M300/M100≧4.2
M100≦5.0MPa
M300≧8.0MPa
1.5≦シリカの含有量/樹脂成分の含有量≦5.0
ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量、樹脂成分及び液状ポリマーの合計含有量が下記式を満たすことが好ましい。
1.0≦シリカの含有量/樹脂成分及び液状ポリマーの合計含有量≦4.5
シランカップリング剤としてアルコキシシリル基及び硫黄原子を含み、かつアルコキシシリル基及び硫黄原子を連結する炭素原子の数が6個以上である有機珪素化合物、すなわち、長鎖シランカップリング剤を用いることで、シリカの分散が促進され、ポリマー/ポリマー間の距離が均一になる為、ポリマー相内で応力を発生させやすくなると共に、ミクロな領域での追従性が生じる。また、長鎖でシリカと結合している為、ポリマー/ポリマー間の距離を長く保ちやすくなる。更に、M300/M100≧4.0を満たすことにより、小変形時に対して大変形時の応力を高くすることが可能となる為、トレッド部全体で、応力を発生しつつ、比較的変形量が大きくなるゴム表面での応力を高い状態とすることができる。これらにより、ミクロな追従性を発揮すると共に、応力を発揮することが可能となる為、ブレーキ性及び応答性能が同時に発揮され、ブレーキを踏みながら旋回する際の操縦安定性を向上させることができる。従って、前記ゴム組成物により、ウェット路面でのブレーキを踏みながらの旋回性能が顕著に改善されると推察される。
(1)M300/M100≧4.0
ウェット路面でのブレーキを踏みながらの旋回性能の観点から、M300/M100は、4.2以上が好ましく、4.4以上がより好ましく、4.5以上が更に好ましい。上限は特に限定されないが、10.0以下が好ましく、6.0以下がより好ましく、5.5以下が更に好ましい。
M300≧8.0MPa
M300は、8.2MPa以上が好ましく、8.4MPa以上がより好ましく、8.6MPa以上が更に好ましい。上限は特に限定されないが、15.0MPa以下が好ましく、14.5MPa以下がより好ましく、14.0MPa以下が更に好ましく、13.5MPa以下が特に好ましい。
M100≦5.0MPa
M100は、4.8MPa以下が好ましく、4.7MPa以下がより好ましく、4.6MPa以下が更に好ましい。下限は特に限定されないが、1.5MPa以上が好ましく、1.7MPa以上がより好ましく、1.9MPa以上が更に好ましく、2.0MPa以上が特に好ましい。
ゴム組成物に使用可能なゴム成分としては、例えば、ジエン系ゴムを使用できる。ジエン系ゴムとしては、イソプレン系ゴム、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)などが挙げられる。また、ブチル系ゴム、フッ素ゴムなども挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、ウェット路面でのブレーキを踏みながらの旋回性能の観点から、イソプレン系ゴム、SBR、BRが好ましい。
ゴム組成物には、充填材としてシリカが配合される。使用可能なシリカとしては、乾式法シリカ(無水シリカ)、湿式法シリカ(含水シリカ)などが挙げられる。なかでも、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。市販品としては、デグッサ社、ローディア社、東ソー・シリカ(株)、ソルベイジャパン(株)、(株)トクヤマ等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037-93に準じてBET法で測定される値である。
ゴム組成物に使用されるシランカップリング剤は、アルコキシシリル基及び硫黄原子を含み、かつアルコキシシリル基及び硫黄原子を連結する炭素原子の数が6個以上である有機珪素化合物を含むものである。このような有機珪素化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。前記有機珪素化合物のなかでも、下記平均組成式(I)で表される有機珪素化合物が好ましい。
他のシランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3-トリメトキシシリルプロピル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2-トリエトキシシリルエチル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3-トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2-メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT-Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3-ニトロプロピルトリメトキシシラン、3-ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。市販品としては、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
シリカ以外の他の充填材としては特に限定されず、ゴム分野で公知の材料を使用でき、例えば、カーボンブラック、炭酸カルシウム、タルク、アルミナ、クレイ、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、マイカなどの無機フィラー等が挙げられる。なかでも、カーボンブラック、水酸化アルミニウムが好ましい。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K6217-2:2001によって求められる。
なお、本明細書において、水酸化アルミニウムの平均一次粒子径は数平均粒子径であり、透過型電子顕微鏡により測定される。
ゴム組成物には、可塑剤を配合することが好ましい。可塑剤とは、ゴム成分に可塑性を付与する材料であり、例えば、液体可塑剤(常温(25℃)で液体状態の可塑剤)、樹脂成分(常温(25℃)で液体状態の樹脂、常温(25℃)で固体状態の樹脂)等が挙げられる。特に樹脂成分を配合する場合、ウェット路面でのブレーキを踏みながらの旋回性能を顕著に向上できる。
なお、樹脂成分の軟化点は、JIS K6220-1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
1.5≦シリカの含有量/樹脂成分の含有量≦5.0
シリカの含有量/樹脂成分の含有量は、好ましくは1.8以上、より好ましくは2.0以上、更に好ましくは2.2以上、特に好ましくは2.3以上である。下限は、好ましくは4.0以下、より好ましくは3.5以下、更に好ましくは3.0以下、特に好ましくは2.7以下である。上記範囲内にすることで、ウェット路面でのブレーキを踏みながらの旋回性能が向上する傾向がある。
1.0≦シリカの含有量/樹脂成分及び液状ポリマーの合計含有量≦4.5
シリカの含有量/液状ポリマー及び樹脂成分の合計含有量は、
好ましくは1.4以上、より好ましくは1.6以上、更に好ましくは1.8以上、特に好ましくは1.9以上である。下限は、好ましくは3.6以下、より好ましくは3.1以下、更に好ましくは2.6以下、特に好ましくは2.3以下である。上記範囲内にすることで、ウェット路面でのブレーキを踏みながらの旋回性能が向上する傾向がある。
前記ゴム組成物は、耐クラック性、耐オゾン性等の観点から、老化防止剤を含有することが好ましい。
前記ゴム組成物において、加硫促進剤の含有量は特に制限はなく、要望する加硫速度や架橋密度に合わせて自由に決定すれば良いが、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.5質量部以上、より好ましくは1.0質量部以上、更に好ましくは1.5質量部以上である。上限は、好ましくは8.0質量部以下、より好ましくは6.0質量部以下、更に好ましくは5.0質量部以下である。
SBR1:下記製造例1-1で合成した変性溶液重合SBR(スチレン含有量35質量%、ビニル結合量34モル%、Mw85万、Tg-30℃、ゴム成分100質量部に対しオイル分25質量部を含む油展品)
SBR2:下記製造例1-2で合成した変性溶液重合SBR(スチレン含有量30質量%、ビニル結合量52モル%、Mw25万、Tg-23℃、非油展品)
SBR3:Styron社製SLR6430(スチレン含有量40質量%、ビニル結合量24モル%、Mw107万、Tg-31℃、ゴム成分100質量部に対しオイル分37.5質量部を含む油展品非油展品)
BR:宇部興産(株)製のウベポールBR150B(シス含量98質量%)
NR:TSR20
シリカ1:エボニックデグッサ社製のウルトラジルVN3(N2SA175m2/g)
シリカ2:エボニックデグサ社製のウルトラシル9100Gr(N2SA235m2/g)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイヤブラックN220(N2SA115m2/g)
有機珪素化合物1:下記製造例2で合成したシランカップリング剤
有機珪素化合物2:エボニックデグッサ社製のSi266(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
固体樹脂1:JXTGエネルギー(株)製のT-REZ PR801(水添DCPD/C9、軟化点87~93℃)
固体樹脂2:アリゾナケミカル社製のSylvares4401(α-メチルスチレンとスチレンとの共重合体、軟化点85℃、Tg43℃)
固体樹脂3:ヤスハラケミカル(株)製のYSレジンPX1150(ポリテルペン(β-ピネン樹脂)、軟化点115℃)
液状ポリマー:CRAY VALLEY社製のRICON130(ポリブタジエン、Mn2500)
酸化亜鉛:三井金属工業(株)製の酸化亜鉛2種
ワックス:日本精鑞(株)製のオゾエースワックス
老化防止剤1:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N-(1,3-ジメチルブ
チル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン)
老化防止剤2:大内新興化学工業(株)製のノクラックRD(ポリ(2,2,4-トリメ
チル-1,2-ジヒドロキノリン))
ステアリン酸:日油(株)製の「椿」
加硫促進剤CZ:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD
硫黄:軽井沢硫(株)製の粉末硫黄
攪拌機およびジャケットの付いたオートクレーブ反応器(内容積20L)を窒素置換し、温度を70℃でコントロールしつつ、スチレンを10.5g/分の速度で、1,2-ブタジエンを100ppm含む1,3-ブタジエンを19.5g/分の速度で、シクロヘキサンを150g/分の速度で、テトラヒドロフランを1.5g/分の速度で、n-ブチルリチウムを0.117mmol/分の速度で連続的にチャージした。1基目の反応容器の頂部出口にて、四塩化ケイ素を0.04mmol/分の速度で連続的に添加し、これを1基目の反応容器に連結した2基目の反応容器に導入して変性反応を行った。変性反応終了後の重合体溶液に、2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾールを添加した。次いで、重合体100質量部に対し伸展油(H&R社製のVivaTec400)を25質量部加えた後、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥し、SBR1を得た。
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、および1,3-ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n-ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で1,3-ブタジエンを追加し、さらに5分重合させた後、N,N-ビス(トリメチルシリル)-3-アミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて反応を行った。重合反応終了後、2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥し、SBR2を得た。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロートおよび温度計を備えた2Lセパラブルフラスコに、無水硫化ソーダ78.0g(1.0モル)、硫黄80.3g(2.5モル)およびエタノール480gを仕込み、80℃に加熱した。その中に、6-クロロヘキシルトリエトキシシラン566g(2.0モル)を滴下投入し、80℃にて10時間加熱撹拌した。この反応液を、濾過板を用いて加圧濾過することで、反応の進行とともに生成した塩が除去された濾液を得た。得られた濾液を100℃まで加熱し、10mmHg以下の減圧下でエタノールを留去することで、反応生成物として有機珪素化合物1(シランカップリング剤)を得た。得られた有機珪素化合物1は、化合物中に含まれる硫黄量が18.5質量%であり、有機珪素化合物1分子中に含まれる平均の硫黄の原子数xは3.5であり、mの値は6であった。
表1に示す配合処方に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、ポリマーや配合薬品添加し、150℃の条件下で3分間混練りし、混練り物を得た。硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、100℃の条件下で2分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた各未加硫ゴム組成物をそれぞれキャップトレッドの形状に成型し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて170℃で15分間加硫することにより、試験タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)を製造した。
試験は、テストコースにおける実車評価により行い、各試験タイヤを全輪に装着した各テスト車両について、ウェット路面でのブレーキを踏みながらの旋回性能を、10人のドライバーのフィーリングに基づいて、それぞれ10段階で評価した。その評価の合計値を評点として求め、基準比較例を100とし、指数化した。指数が大きいほど、ウェット路面でのブレーキを踏みながらの旋回性能に優れている。
Claims (10)
- 300%モジュラス(M300)、100%モジュラス(M100)が下記式(1)を満たし、
ゴム成分と、シリカを含む充填材と、シランカップリング剤と、固体樹脂とを含み、
前記シランカップリング剤は、アルコキシシリル基及び硫黄原子を含み、かつアルコキシシリル基及び硫黄原子を連結する炭素原子の数が6個以上である有機珪素化合物を含み、
前記有機珪素化合物は、下記平均組成式(I)で表される有機珪素化合物であり、
前記固体樹脂の含有量はゴム成分100質量部に対して35~100質量部であるタイヤ用ゴム組成物。
(1)M300/M100≧4.0
- 下記式を満たす請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
M300/M100≧4.2 - 下記式を満たす請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
M100≦5.0MPa - 下記式を満たす請求項1~3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
M300≧8.0MPa - イソプレン系ゴム、スチレンブタジエンゴム及びブタジエンゴムを含む請求項1~4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 300%モジュラス(M300)、100%モジュラス(M100)が下記式(1)を満たし、
ゴム成分と、シリカを含む充填材と、シランカップリング剤とを含み、
前記シランカップリング剤は、アルコキシシリル基及び硫黄原子を含み、かつアルコキシシリル基及び硫黄原子を連結する炭素原子の数が6個以上である有機珪素化合物を含み、
更に樹脂成分を含み、
ゴム成分100質量部に対するシリカ、樹脂成分の含有量が下記式を満たし、
前記シリカの含有量は、ゴム成分100質量部に対して5~250質量部であり、
前記樹脂成分の含有量は、ゴム成分100質量部に対して10~100質量部であるタイヤ用ゴム組成物。
1.5≦シリカの含有量/樹脂成分の含有量≦4.0
(1)M300/M100≧4.0 - ゴム成分100質量部に対する樹脂成分の含有量が20質量部以上である請求項1~6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 更に樹脂成分及び液状ポリマー(前記樹脂成分を除く)を含み、
ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量、樹脂成分及び液状ポリマーの合計含有量が下記式を満たす請求項1~7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
1.0≦シリカの含有量/樹脂成分及び液状ポリマーの合計含有量≦4.5 - ゴム成分100質量部に対する樹脂成分及び液状ポリマー(前記樹脂成分を除く)の合計含有量が30質量部以上である請求項1~8のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1~9のいずかに記載のゴム組成物をトレッドに用いたタイヤ。
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