JP7497217B2 - 粘着テープ - Google Patents
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Description
以下に本発明を詳述する。
従来の発泡体基材では、皮脂を吸収してしまうことにより、発泡体基材自体の強度が低下して破損してしまったり、発泡体基材のコシが失われてしまったり、基材側からも皮脂が触れることにより皮脂による粘着剤層の劣化が促進されてしまったりすることにより、皮脂に対する耐性が低下していたものと考えられる。
これに対して上記フルオロアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を含む発泡体基材用(メタ)アクリル共重合体を含有する発泡体基材は、フッ素自身の高い撥水撥油性と、フッ素原子の密なパッキングとにより、(メタ)アクリル共重合体の分子鎖内への皮脂の浸入が抑えられる。発泡体基材が皮脂を吸収しにくいことから、これを用いた本発明の粘着テープは、皮脂に対する優れた耐性を発揮することができる。
上記水酸基を有するモノマーとして、例えば、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレートが挙げられる。
上記カルボキシル基を有するモノマーとして、例えば、(メタ)アクリル酸が挙げられる。
上記グリシジル基を有するモノマーとして、例えば、グリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。
上記アミド基を有するモノマーとして、例えば、ヒドロキシエチルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド等が挙げられる。
上記ニトリル基を有するモノマーとして、例えば、アクリロニトリル等が挙げられる。
これらの架橋性官能基を有するモノマーは単独で用いてもよく、複数を併用してもよい。
なお、重量平均分子量は、GPC測定により求められたポリスチレン換算分子量であり、重合条件(例えば、重合開始剤の種類又は量、重合温度、モノマー濃度等)によって調整できる。なお、GPC測定では、例えば、カラムとして、カラムLF-804(昭和電工社製)、溶媒としてテトラヒドロフランを用いることができ、測定条件として、40℃、流量0.5mL/minを採用することができる。
ラジカル反応の方式は特に限定されず、例えば、リビングラジカル重合、フリーラジカル重合等が挙げられる。リビングラジカル重合によれば、フリーラジカル重合と比較してより均一な分子量及び組成を有する共重合体が得られ、低分子量成分等の生成を抑えることができ、上記発泡体基材の凝集力が高くなる。
重合方法は特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。例えば、溶液重合(沸点重合又は定温重合)、エマルジョン重合、懸濁重合、塊状重合等が挙げられる。なかでも、合成が簡便であることから、溶液重合が好ましい。
また、リビングラジカル重合の場合には、上記重合開始剤として、例えば、有機テルル重合開始剤が挙げられる。上記有機テルル重合開始剤は、リビングラジカル重合に一般的に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、有機テルル化合物、有機テルリド化合物等が挙げられる。なお、リビングラジカル重合においても、上記有機テルル重合開始剤に加えて、重合速度の促進を目的として上記重合開始剤としてアゾ化合物を用いてもよい。
上記架橋剤は特に限定されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート型架橋剤等が挙げられる。なかでも、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤が好ましい。
上記架橋剤の配合量は特に限定されないが、上記発泡体基材用(メタ)アクリル共重合体100重量部に対する好ましい下限は0.01重量部、好ましい上限は10重量部であり、より好ましい下限は0.1重量部、より好ましい上限は5重量部である。
ここで、見かけ密度とは、発泡体基材の空隙を含む全体の体積をVa、気泡部分の体積をVpとしたときに、1-Vp/Vaで表される。Vaは発泡体基材を任意の大きさの直方体として取り出したとき、厚み方向をz方向とし、面方向の短軸をx軸、長軸をy軸としたとき、x、y、z方向の長さの積である。Vpは、CTスキャン(例えば、ヤマト科学社製のTDM1000H-II(2K))で試料の対象領域の3D画像を撮影し、解析ソフト(例えば、ボリュームグラフィックス社製のVGStudio)で構造解析を行うことで、各気泡の体積の合計として求めることができる。
後述するように発泡剤として熱膨張性マイクロカプセルを用いる場合には、熱膨張後の熱膨張性マイクロカプセルの内孔の平均長径が上記気泡の平均長径となる。
まず、発泡体基材を50mm四方にカットし、液体窒素に1分間浸した後、カミソリ刃を用いてMD方向に平行かつMD方向とTD方向が成す面に対して垂直な面で切断する。次いで、デジタルマイクロスコープ(例えば、キーエンス社製、「VHX-900」等)を用いて、200倍の倍率で切断面の拡大写真を撮影し、MD方向に2mmの範囲(厚み×2mmの範囲)に存在する全てのセルについてMD方向の気泡径を測定する。この操作を5回繰り返し、得られたすべての気泡径を平均することでMD方向の平均気泡径を算出する。次いで、発泡体基材をTD方向に平行かつMD方向とTD方向が成す面に対して垂直な面で切断する以外は同様の方法でTD方向の平均気泡径を得る。得られたMD及びTD方向の平均気泡径のうち大きいほうを気泡の平均長径、短いほうを気泡の平均短径とする。
なお、MD(Machine Direction)とは、発泡体基材をシート状に押出加工する際の押出方向をいい、TD(Transverse Direction)とはMDに対して垂直な方向をいう。
上記発泡体基材のゲル分率は、上記発泡体基材用(メタ)アクリル共重合体を架橋させることによって調整することができる。
なお、上記発泡体基材のゲル分率は、以下の方法で測定することができる。即ち、粘着テープから発泡体基材のみを0.1g取り出し、酢酸エチル50ml中に浸漬し、振とう機で温度23度、120rpmの条件で24時間振とうする。振とう後、金属メッシュ(目開き#200メッシュ)を用いて、酢酸エチルと酢酸エチルを吸収し膨潤した発泡体基材を分離する。分離後の発泡体基材を110℃の条件下で1時間乾燥させる。乾燥後の金属メッシュを含む発泡体基材の重量を測定し、下記式を用いて発泡体基材のゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=100×(W1-W2)/W0
(W0:初期発泡体基材重量、W1:乾燥後の金属メッシュを含む発泡体基材重量、W2:金属メッシュの初期重量)
なお、25%圧縮強度は、JIS K 6254に準拠し測定することで求めることができる。
工程(1):上記発泡体基材用(メタ)アクリル共重合体、架橋剤、発泡剤、及び、その他の添加剤を押出機に供給して溶融混練し、押出機からシート状に押出すことによってシート状にされた樹脂組成物を得る工程
工程(2):シート状にされた樹脂組成物を架橋する工程
工程(3):架橋させたシート状の樹脂組成物を加熱し、発泡剤を発泡させる工程
上記粘着剤層は特に限定されず、例えば、(メタ)アクリル粘着剤層、ゴム系粘着剤層、ウレタン粘着剤層、シリコーン系粘着剤層等が挙げられる。なかでも、皮脂に対する耐性に優れることから、アルキル基の水素原子の一部又は全部がフッ素化されたフルオロアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を30重量%以上含む(メタ)アクリル共重合体(以下、「粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体」ともいう。)を含む粘着剤からなる粘着剤層が好適である。
上記粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体が上記架橋性官能基を有するモノマーに由来する構成単位を含むことにより、架橋剤を併用したときに上記(メタ)アクリル共重合体の鎖間が架橋される。その際、架橋度を調整することにより、上記粘着剤層のゲル分率を調整することができる。
上記水酸基を有するモノマーとして、例えば、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレートが挙げられる。
上記カルボキシル基を有するモノマーとして、例えば、(メタ)アクリル酸が挙げられる。
上記グリシジル基を有するモノマーとして、例えば、グリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。
上記アミド基を有するモノマーとして、例えば、ヒドロキシエチルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド等が挙げられる。
上記ニトリル基を有するモノマーとして、例えば、アクリロニトリル等が挙げられる。
これらの架橋性官能基を有するモノマーは単独で用いてもよく、複数を併用してもよい。
上記(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量の上限は特に限定されないが、好ましい上限は200万、より好ましい上限は180万である。
なお、重量平均分子量は、GPC測定により求められたポリスチレン換算分子量であり、重合条件(例えば、重合開始剤の種類又は量、重合温度、モノマー濃度等)によって調整できる。なお、GPC測定では、例えば、カラムとして、カラムLF-804(昭和電工社製)、溶媒としてテトラヒドロフランを用いることができ、測定条件として、40℃、流量0.5mL/minを採用することができる。
上記粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体が上記架橋性官能基を有するモノマーに由来する構成単位を含む場合、上記架橋剤によって上記(メタ)アクリル共重合体の鎖間に架橋構造を構築することができる。その際、架橋度を調整することにより、上記粘着剤層のゲル分率を調整することができる。
上記粘着剤層において、上記架橋剤の含有量は特に限定されないが、上記粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体100重量部に対する好ましい下限が0.01重量部、好ましい上限が10重量部であり、より好ましい下限は0.1重量部、より好ましい上限は5重量部である。
上記粘着剤層が上記シランカップリング剤を含有することにより、上記粘着剤層の被着体に対する密着性が向上する。その結果、上記粘着剤層の皮脂への耐性が向上するとともに、高温高湿下で生じる発泡をより抑制することができる。
なお、上記粘着剤層のゲル分率は、以下の方法で測定することができる。即ち、粘着テープから粘着剤層のみを0.1g取り出し、酢酸エチル50ml中に浸漬し、振とう機で温度23度、120rpmの条件で24時間振とうする。振とう後、金属メッシュ(目開き#200メッシュ)を用いて、酢酸エチルと酢酸エチルを吸収し膨潤した粘着剤層を分離する。分離後の粘着剤層を110℃の条件下で1時間乾燥させる。乾燥後の金属メッシュを含む粘着剤層の重量を測定し、下記式を用いて発泡体基材のゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=100×(W1-W2)/W0
(W0:初期粘着剤層重量、W1:乾燥後の金属メッシュを含む粘着剤層重量、W2:金属メッシュの初期重量)
上記樹脂層を有することにより、得られる粘着テープの強度が向上するため、耐衝撃性をより高めることができる。上記樹脂層は上記発泡体基材の片面に形成されていてもよく両面に形成されていてもよいが、発泡体基材の片面に形成されていることが好ましい。
上記樹脂層を着色する方法は特に限定されず、例えば、上記樹脂層を構成する樹脂にカーボンブラック、酸化チタン等の粒子又は微細な気泡を練り込む方法、上記樹脂層の表面にインクを塗布する方法等が挙げられる。
(1)発泡体基材の調製
反応容器内に、重合溶媒として酢酸エチルを加え、窒素でバブリングした後、窒素を流入しながら反応容器を加熱して還流を開始した。続いて、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチルで10倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に投入し、ブチルアクリレート67重量部、2,2,2-トリフルオロエチルアクリレート30重量部、アクリル酸3重量部を2時間かけて滴下添加した。滴下終了後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチルで10倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に再度投入し、4時間重合反応を行い、発泡体基材用(メタ)アクリル共重合体含有溶液を得た。
得られた発泡体基材用(メタ)アクリル共重合体について、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(Waters社製、2690 Separations Model)を用いたGPC測定によりポリスチレン換算分子量を測定して、重量平均分子量を求めたところ、122万であった。なお、GPC測定では、カラムとして、カラムLF-804(昭和電工社製)、溶媒としてテトラヒドロフランを用い、40℃、流量0.5mL/minの条件で測定を行った。
反応容器内に、重合溶媒として酢酸エチルを加え、窒素でバブリングした後、窒素を流入しながら反応容器を加熱して還流を開始した。続いて、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチルで10倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に投入し、ブチルアクリレート47重量部、2-(パーフルオロヘキシル)-エチルアクリレート50重量部、アクリル酸3重量部を2時間かけて滴下添加した。滴下終了後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチルで10倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に再度投入し、4時間重合反応を行い、粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体A含有溶液を得た。
得られた粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体Aについて、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(Waters社製、2690 Separations Model)を用いたGPC測定によりポリスチレン換算分子量を測定して、重量平均分子量を求めたところ、120万であった。
得られた粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体A含有溶液に、粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体A100重量部に対して架橋剤(イソシアネート系架橋剤、コロネートL-45、東ソー社製)0.5重量部、シランカップリング剤(KBM-403、信越化学工業社製)1重量部を加え、粘着剤溶液を調製した。
片面に離型処理を施した75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(離型フィルム)の離型処理面上に、得られた粘着剤溶液を乾燥皮膜の厚さが40μmとなるように塗工し、110℃、5分間加熱して塗工溶液を乾燥させ、粘着剤層を得た。次いで、同様の操作で粘着剤層をもう1つ製造し2つの粘着剤層を得た。
その後、上記で得られた発泡体基材の両面の離型処理したPETフィルムを剥し、得られた2つの粘着剤層をそれぞれ貼り合わせて、両表面を離型フィルムで保護した両面粘着テープを得た。
発泡体基材のモノマー組成を表1に示したようにした以外は、実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
実施例及び比較例で得た両面粘着テープについて、以下の方法により評価を行った。
結果を表1に示した。
発泡体基材を20mm×40mmの平面長方形状に裁断して試験片とし、その重量を測定した。試験片をオレイン酸中に65℃、湿度90%の条件下にて24時間浸漬させた後、取り出し、エタノールで表面を洗浄後、110℃にて3時間乾燥させた。乾燥後の試験片の重量を測定し、下記式を用いてオレイン酸膨潤率を算出した。得られたオレイン酸膨潤率が120重量%未満であった場合を「◎」、120重量%以上、150重量%未満であった場合を「○」、150重量%以上の場合を「×」としてオレイン酸耐性を評価した。なお、オレイン酸は人の皮脂の主成分であり、発泡体基材のオレイン酸耐性を評価することで、皮脂への耐性(皮脂による膨潤の抑制)を確認することができる。
オレイン酸膨潤率(重量%)=100×W2/W1
(W1:オレイン酸浸漬前の重量、W2:オレイン酸浸漬、乾燥後の重量)
得られた両面粘着テープを10mm幅の短冊状に裁断して試験片を作製し、一方の離型フィルムを剥離除去して粘着剤層を露出させ、厚み50μmのPETフィルムを貼り付けた。更にもう一方の離型フィルムを剥離除去して粘着剤層を露出させ、この試験片をステンレス板に、その粘着剤層がステンレス板に対向した状態となるように載せた後、試験片上に300mm/分の速度で2kgのゴムローラを一往復させることにより、試験片とステンレス板とを貼り合わせ、その後、23℃で24時間静置して試験サンプルを作製した。
得られた両面粘着テープを外形24mm×24mm、幅2mmのロの字型に打ち抜いた。打ち抜いた両面粘着テープの片面を、中央部に20mm×20mmの穴を有する40mm×40mm、厚み2mmのロの字型のステンレス板の中央に貼り付けた。次いで、両面粘着テープのもう片方の面に20mm×20mm、厚み2mmの正方形型のステンレス板を貼り付け、5kgの錘で10秒間圧着し、24時間23℃下で静置することで試験用の積層体を得た。得られた積層体を、ステンレス製の枠状体(内径30mm×30mm)に正方形型のステンレス板が下面となるように固定した。その後100gの鉄球を正方形型のステンレス板の中央へ向けて落下させた。鉄球を落下させる高さを上げていき、正方形型のステンレス板がロの字型のステンレス板から剥離したときの鉄球の高さを測定した。強化ガラス板がステンレス板から剥離したときの鉄球の高さから位置エネルギー(mJ)を算出し、衝撃吸収エネルギーとした。衝撃吸収エネルギーが550mJ以上であった場合を「◎」、300mJ以上、550mJ未満であった場合を「○」、300mJ未満であった場合を「△」として耐衝撃性を評価した。
(1)粘着剤溶液の調製
反応容器内に、重合溶媒として酢酸エチルを加え、窒素でバブリングした後、窒素を流入しながら反応容器を加熱して還流を開始した。続いて、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチルで10倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に投入し、ブチルアクリレート97重量部、アクリル酸3重量部を2時間かけて滴下添加した。滴下終了後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチルで10倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に再度投入し、4時間重合反応を行い、粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体B含有溶液を得た。
得られた粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体Bについて、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(Waters社製、2690 Separations Model)を用いたGPC測定によりポリスチレン換算分子量を測定して、重量平均分子量を求めたところ、120万であった。
得られた粘着剤層用(メタ)アクリル共重合体B含有溶液を用いた以外は、実施例2と同様にして両面粘着テープを得た。
実施例と同様の方法により、得られた両面粘着テープの粘着力を評価したところ、オレイン酸浸漬前及びオレイン酸浸漬後の180°引きはがし粘着力は、それぞれ1.33N/mm及び0.10N/mmであった。
発泡体基材の調製において樹脂組成物溶液を塗工して発泡させる際に、厚み75μmの離型処理したPETフィルムに替えて厚み23μmのコロナ処理したPETフィルムを用い、樹脂組成物溶液を塗工した。その後、粘着テープの製造において2つの粘着剤層と発泡体基材とを貼り合わせる際に、この厚み23μmのコロナ処理したPETフィルムは剥離しなかったこと以外は実施例7と同様にして、発泡体基材の一方の面に樹脂層を有し、両表面に粘着剤層を有する両面粘着テープを得た。
実施例と同様の方法により、得られた両面粘着テープの耐衝撃性を評価したところ、衝撃吸収エネルギーは588mJであった。
Claims (6)
- 発泡体基材と、該発泡体基材の少なくとも一方の面に形成された粘着剤層を有する粘着テープであって、前記発泡体基材は、アルキル基の水素原子の一部又は全部がフッ素化されたフルオロアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を30重量%以上含む(メタ)アクリル共重合体を発泡してなる、粘着テープ。
- 前記発泡体基材は、見かけ密度が0.5g/cm3以上0.95g/cm3以下である、請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記発泡体基材は、気泡の平均長径が10μm以上500μm以下である、請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層は、アルキル基の水素原子の一部又は全部がフッ素化されたフルオロアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を30重量%以上含む(メタ)アクリル共重合を含む粘着剤からなる、請求項1~3のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記発泡体基材の少なくとも一方の面に樹脂層を有する、請求項1~4のいずれかに記載の粘着テープ。
- 電子機器の部品を固定するために用いられる、請求項1~5のいずれかに記載の粘着テープ。
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