JP7494960B1 - 硬化体 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、下記のものを含む。
硬化体は、算術平均粗さRaが100nm未満の面を有し;
樹脂組成物の層を200℃90分の条件で硬化して硬化試料層を形成する試験を行った場合に、
硬化試料層の表面に対するジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテルの接触角が、30°未満であり、
硬化試料層の表面のX線光電子分光分析におけるN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて得られる窒素原子濃度が、3.8原子%未満である、硬化体。
[2] 硬化試料層の表面のX線光電子分光分析におけるN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて得られる窒素原子濃度が、0.1原子%以上である、[1]に記載の硬化体。
[3] 樹脂組成物が、無機充填材を含む、[1]又は[2]に記載の硬化体。
[4] 樹脂組成物中の無機充填材の量が、樹脂組成物の不揮発成分100質量%に対して、40質量%以上90質量%以下である、[3]に記載の硬化体。
[5] 熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂を含む、[1]~[4]のいずれか1項に記載の硬化体。
[6] 熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂を含む、[1]~[5]のいずれか1項に記載の硬化体。
[7] 熱硬化性樹脂が、活性エステル樹脂を含む、[1]~[6]のいずれか1項に記載の硬化体。
[8] 熱硬化性樹脂が、マレイミド樹脂を含む、[1]~[7]のいずれか1項に記載の硬化体。
[9] 樹脂組成物が、硬化促進剤を含む、[1]~[8]のいずれか1項に記載の硬化体。
[10] 樹脂組成物が、窒素原子を含有する樹脂成分を含む、[1]~[9]のいずれか1項に記載の硬化体。
[11] 算術平均粗さRaが100nm未満の前記面に、導体層を形成されるための、[1]~[10]のいずれか1項に記載の硬化体。
[12] [1]~[11]のいずれか1項に記載の硬化体により形成された絶縁層を含む、回路基板。
[13] [1]~[11]のいずれか1項に記載の硬化体と、半導体チップとを含む、半導体チップパッケージ。
[14] [12]に記載の回路基板を備える、半導体装置。
[15] [13]に記載の半導体チップパッケージを備える、半導体装置。
[16] [1]~[11]のいずれか1項に記載の硬化体の製造方法であって、
熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物を硬化して硬化体を得る工程と、
前記硬化体に、紫外線処理を施す工程と、
前記硬化体に、シランカップリング剤処理を施す工程と、を含む、硬化体の製造方法。
[17] 支持体と、支持体上に形成された樹脂組成物の層と、を備える樹脂シートであって;
樹脂組成物が、熱硬化性樹脂を含み;
樹脂組成物の層を硬化して試料硬化体を形成し、試料硬化体の支持体側の面へ紫外線処理及びシランカップリング剤処理を施す第一試験を行った場合、当該支持体側の面の算術平均粗さRaが、100nm未満であり;
樹脂組成物の層を200℃90分の条件で硬化して硬化試料層を形成する第二試験を行った場合、
硬化試料層の支持体側の表面に対するジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテルの接触角が、30°未満であり、
硬化試料層の支持体側の表面のX線光電子分光分析におけるN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて得られる窒素原子濃度が、3.8原子%未満である、樹脂シート。
[18] 第一試験において、樹脂組成物の層の硬化が、170℃30分の条件で行われ、
第一試験において、紫外線処理が、試料硬化体に波長172nmの紫外線を10秒間照射することで行われ、
第一試験において、シランカップリング剤処理が、試料硬化体を、3-アミノ-プロピルトリメトキシシラン5g/リットル及びジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテル350g/リットルを含むpH5.0の水溶液に、40℃で10分浸漬することで行われる、[17]に記載の樹脂シート。
本発明の一実施形態に係る硬化体は、熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物の硬化体である。この硬化体は、下記の要件(i)~(iii)を満たす。
(i)硬化体が、算術平均粗さRaが100nm未満の面を有する。
(ii)樹脂組成物の層を200℃90分の条件で硬化して硬化試料層を形成する試験を行った場合に、硬化試料層の表面に対するジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテルの接触角Xが、30°未満である。
(iii)樹脂組成物の層を200℃90分の条件で硬化して硬化試料層を形成する試験を行った場合に、硬化試料層の表面のX線光電子分光(XPS:X-ray Photoelectron Spectroscopy)分析におけるN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて得られる窒素原子濃度が、3.8原子%未満である。
本実施形態に係る硬化体は、特定の範囲の算術平均粗さRaを有する特定平滑面を有する。具体的には、特定平滑面の算術平均粗さRaの範囲は、通常100nm未満、好ましくは80nm以下、より好ましくは60nm以下であり、好ましくは10nm以上、より好ましくは20nm以上、更に好ましくは30nm以上である。硬化体の特定平滑面が前記範囲の算術平均粗さRaを有する場合、特定平滑面に形成される導体層と硬化体との間のHAST試験後における密着性を高くすることができ、更に通常は、HAST試験前の密着性の向上も可能である。
本実施形態に係る硬化体は、樹脂組成物の硬化体である。前記の樹脂組成物によって樹脂組成物の層(以下「樹脂組成物層」ということがある。)を形成し、その樹脂組成物層を200℃90分の条件で硬化して硬化試料層を形成する試験を行った場合、硬化試料層の表面に対するジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテルの接触角Xは、特定の範囲にある。
本実施形態に係る硬化体は、前記の通り、樹脂組成物の硬化体である。前記の樹脂組成物の層(樹脂組成物層)を、200℃90分の条件で硬化して、硬化試料層を形成する試験を行った場合、硬化試料層の表面のX線光電子分光分析におけるN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて得られる窒素原子濃度は、特定の範囲にある。
本実施形態に係る硬化体は、前記の通り、樹脂組成物を硬化して得られる部材である。樹脂組成物は、(A)成分としての(A)熱硬化性樹脂を含む。(A)熱硬化性樹脂としては、熱を加えられた場合に硬化可能な樹脂を用いることができる。(A)熱硬化性樹脂は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(A)熱硬化性樹脂は、(A-1)成分としての(A-1)エポキシ樹脂を含むことが好ましい。(A-1)エポキシ樹脂は、エポキシ基を有する硬化性樹脂である。(A-1)エポキシ樹脂の例としては、ビキシレノール型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert-ブチル-カテコール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、シクロヘキサン型エポキシ樹脂、シクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、トリメチロール型エポキシ樹脂、テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂、イソシアヌラート型エポキシ樹脂、フェノールフタルイミジン型エポキシ樹脂等が挙げられる。(A-1)エポキシ樹脂は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(A)熱硬化性樹脂は、(A-2)成分としての(A-2)フェノール樹脂を含むことが好ましい。(A-2)フェノール樹脂としては、フェノール性水酸基を1分子中に1個以上、好ましくは2個以上有する化合物を用いうる。フェノール性水酸基とは、ベンゼン環、ナフタレン環等の芳香環に結合した水酸基をいう。特に、(A-2)フェノール樹脂は、(A-1)エポキシ樹脂と組み合わせて用いることが好ましい。(A-1)エポキシ樹脂と(A-2)フェノール樹脂とを組み合わせて用いた場合、(A-2)フェノール樹脂は、(A-1)エポキシ樹脂と反応して結合を形成し樹脂組成物を硬化させる硬化剤として機能しうる。
(A)熱硬化性樹脂は、(A-3)成分としての(A-3)活性エステル樹脂を含むことが好ましい。(A-3)活性エステル樹脂としては、一般にフェノールエステル類、チオフェノールエステル類、N-ヒドロキシアミンエステル類、複素環ヒドロキシ化合物のエステル類等の、反応活性の高いエステル基を1分子中に2個以上有する化合物が好ましく用いられる。特に、(A-3)活性エステル樹脂は、(A-1)エポキシ樹脂と組み合わせて用いることが好ましい。(A-1)エポキシ樹脂と(A-3)活性エステル樹脂とを組み合わせて用いた場合、(A-3)活性エステル樹脂は、(A-1)エポキシ樹脂と反応して結合を形成し樹脂組成物を硬化させる硬化剤として機能しうる。
(A)熱硬化性樹脂は、(A-4)成分としての(A-4)マレイミド樹脂を含むことが好ましい。マレイミド樹脂としては、1分子中に少なくとも1個、好ましくは2個以上のマレイミド基(2,5-ジヒドロ-2,5-ジオキソ-1H-ピロール-1-イル基)を含有する化合物を用いうる。(A-4)マレイミド樹脂は、マレイミド基が含有するエチレン性二重結合がラジカル重合を生じて結合を形成し、樹脂組成物を熱硬化させることができる。また、(A-4)マレイミド樹脂は、イミダゾール化合物等の適切な触媒の存在下においては、(A-1)エポキシ樹脂と反応して結合を形成し樹脂組成物を硬化させる硬化剤として機能しうる。
(A)熱硬化性樹脂の別の例としては、シアネートエステル樹脂、カルボジイミド樹脂、酸無水物樹脂、アミン樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、及び、チオール樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、(A-1)エポキシ樹脂と組み合わせて用いた場合、(A-1)エポキシ樹脂と反応して結合を形成し樹脂組成物を硬化させる硬化剤として機能しうる。硬化剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(A)熱硬化性樹脂の一部又は全部は、窒素原子を含有していてもよい。窒素原子を含有する熱硬化性樹脂としては、例えば、(A-4)マレイミド樹脂及びアミン樹脂;並びに、(A-1)エポキシ樹脂、(A-2)フェノール樹脂及び((A-3)活性エステル樹脂)のうち窒素原子を含有する樹脂;などが挙げられる。窒素原子を含有する熱硬化性樹脂は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物中の(A)熱硬化性樹脂の量は、上述した要件(i)~(iii)を満たす範囲で設定しうる。一例において、樹脂組成物中の(A)熱硬化性樹脂の量の範囲は、樹脂組成物の不揮発成分100質量%に対して、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、更に好ましくは5質量%以上であり、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下、更に好ましくは30質量%以下である。(A)熱硬化性樹脂の量が前記範囲にある場合、特定平滑面に形成される導体層と硬化体との間のHAST試験後における密着性を特に高くすることができる。また、通常は、HAST試験前の密着性を効果的に向上させたり、硬化体の誘電正接、貯蔵弾性率、ガラス転移温度及び架橋密度を良好にしたりできる。
樹脂組成物は、任意の成分として、更に(B)無機充填材を含んでいてもよい。(B)成分としての(B)無機充填材は、通常、粒子の状態で樹脂組成物及び硬化体に含まれる。
樹脂組成物は、任意の成分として、更に(C)硬化促進剤を含んでいてもよい。(C)成分としての(C)硬化促進剤には、上述した(A)~(B)成分に該当するものは含めない。(C)硬化促進剤は、(A-1)エポキシ樹脂の硬化を促進させる硬化触媒としての機能を有する。
樹脂組成物は、任意の成分として、更に(D)高分子樹脂を含んでいてもよい。(D)成分としての(D)高分子樹脂には、上述した(A)~(C)成分に該当するものは含めない。(D)高分子樹脂は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物に含まれる樹脂成分の一部又は全部は、窒素原子を含有していてもよい。窒素原子を含有する樹脂成分は、1種類でもよく、2種類以上でもよい。
樹脂組成物は、更に任意の不揮発成分として、(E)任意の添加剤を含んでいてもよい。(E)任意の添加剤としては、例えば、有機銅化合物、有機亜鉛化合物、有機コバルト化合物等の有機金属化合物;シリコーン系レベリング剤、アクリルポリマー系レベリング剤等のレベリング剤;ベントン、モンモリロナイト等の増粘剤;シリコーン系消泡剤、アクリル系消泡剤、フッ素系消泡剤、ビニル樹脂系消泡剤等の消泡剤;ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤等の紫外線吸収剤;尿素シラン等の接着性向上剤;トリアゾール系密着性付与剤、テトラゾール系密着性付与剤、トリアジン系密着性付与剤等の密着性付与剤;ヒンダードフェノール系酸化防止剤等の酸化防止剤;スチルベン誘導体等の蛍光増白剤;フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等の界面活性剤;リン系難燃剤(例えばリン酸エステル化合物、ホスファゼン化合物、ホスフィン酸化合物、赤リン)、窒素系難燃剤(例えば硫酸メラミン)、ハロゲン系難燃剤、無機系難燃剤(例えば三酸化アンチモン)等の難燃剤;リン酸エステル系分散剤、ポリオキシアルキレン系分散剤、アセチレン系分散剤、シリコーン系分散剤、アニオン性分散剤、カチオン性分散剤等の分散剤;ボレート系安定剤、チタネート系安定剤、アルミネート系安定剤、ジルコネート系安定剤、イソシアネート系安定剤、カルボン酸系安定剤、カルボン酸無水物系安定剤等の安定剤、が挙げられる。(E)任意の添加剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物は、通常、上述した(A)~(E)成分といった不揮発成分に組み合わせて、更に揮発性成分として(F)溶剤を含んでいてもよい。(F)溶剤としては、通常、有機溶剤を用いる。有機溶剤の具体例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソアミル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ-ブチロラクトン等のエステル系溶剤;テトラヒドロピラン、テトラヒドロフラン、1,4-ジオキサン、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジフェニルエーテル、アニソール等のエーテル系溶剤;メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコール等のアルコール系溶剤;酢酸2-エトキシエチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチルジグリコールアセテート、γ-ブチロラクトン、メトキシプロピオン酸メチル等のエーテルエステル系溶剤;乳酸メチル、乳酸エチル、2-ヒドロキシイソ酪酸メチル等のエステルアルコール系溶剤;2-メトキシプロパノール、2-メトキシエタノール、2-エトキシエタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルカルビトール)等のエーテルアルコール系溶剤;N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン等のアミド系溶剤;ジメチルスルホキシド等のスルホキシド系溶剤;アセトニトリル、プロピオニトリル等のニトリル系溶剤;ヘキサン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤;ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、トリメチルベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤等を挙げることができる。(F)溶剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の一実施形態に係る硬化体は、上述した樹脂組成物が硬化して得られる。樹脂組成物が(A)熱硬化性樹脂を含むので、一般的には、樹脂組成物が熱硬化して、硬化体が得られる。通常、樹脂組成物に含まれる成分のうち、(F)溶剤等の揮発性成分は、熱硬化時の熱によって揮発しうるが、(A)~(E)成分といった不揮発成分は、熱硬化時の熱によっては揮発しない。よって、樹脂組成物の硬化体は、樹脂組成物の不揮発成分又はその反応生成物を含みうる。
n=E’/3RT (M1)
(上記式(M1)中、Tは、所定の温度T(K)を表し、E’は、所定の温度T(K)における貯蔵弾性率の測定値(Pa)を表し、Rは、気体定数としての8310000(Pa・cm3/mol・K)を表す。なお、E’/3として、所定の温度T(K)におけるせん断弾性率G’の測定値(109Pa)を用いてもよい。)
本実施形態に係る硬化体は、熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物を硬化する工程を含む製造方法によって、製造できる。通常、硬化体の製造方法は、樹脂組成物を用意する工程を含み、その工程で用意した樹脂組成物を硬化させる。
ただし、後述する紫外線処理及びシランカップリング剤処理を行った後で要件(i)を満たす算術平均粗さRaを有する特定平滑面が得られる場合には、樹脂組成物を硬化して得られた直後の硬化体は、必ずしも要件(i)を満たす算術平均粗さRaを有する特定平滑面を有していなくてもよい。
本実施形態に係る硬化体は、絶縁用途に用いることができ、特に、絶縁層を形成するための硬化体(絶縁層形成用の硬化体)として好適に使用することができる。例えば、本実施形態に係る硬化体は、半導体チップパッケージの絶縁層を形成するための硬化体(半導体チップパッケージの絶縁層用の硬化体)、及び、回路基板(プリント配線板を含む。)の絶縁層を形成するための硬化体(回路基板の絶縁層用の硬化体)として、好適に使用することができる。特に、硬化体は、導体層と導体層との間に設けられる層間絶縁層を形成するために好適である。
前記の用途に硬化体を適用するにあたり、当該硬化体の原料としての樹脂組成物は、樹脂シートの形態で用意してもよい。樹脂シートは、支持体と、該支持体上に形成された樹脂組成物層と、を備える。樹脂組成物層は、樹脂組成物を含み、好ましくは樹脂組成物のみを含む。
本発明の一実施形態に係る回路基板は、上述した硬化体によって形成された絶縁層を含む。絶縁層は、上述した硬化体を含み、好ましくは上述した硬化体のみを含む。この回路基板は、例えば、下記の工程(I)及び工程(II)を含む製造方法によって、製造できる。
(I)内層基板上に、樹脂組成物層を形成する工程。
(II)樹脂組成物層を硬化して、硬化体としての絶縁層を形成する工程。
本発明の一実施形態に係る半導体チップパッケージは、上述した硬化体と半導体チップとを含む。通常、半導体チップパッケージは、硬化体で形成された絶縁層を含む。絶縁層は、上述した硬化体を含み、好ましくは上述した樹脂組成物の硬化体のみを含む。この半導体チップパッケージとしては、例えば、下記のものが挙げられる。
(i)基材に仮固定フィルムを積層する工程、
(ii)半導体チップを、仮固定フィルム上に仮固定する工程、
(iii)半導体チップ上に封止層を形成する工程、
(iv)基材及び仮固定フィルムを半導体チップから剥離する工程、
(v)半導体チップの基材及び仮固定フィルムを剥離した面に再配線形成層を形成する工程、
(vi)再配線形成層上に、導体層としての再配線層を形成する工程、並びに、
(vii)再配線層上にソルダーレジスト層を形成する工程、
を含む。また、前記の半導体チップパッケージの製造方法は、
(viii)複数の半導体チップパッケージを、個々の半導体チップパッケージにダイシングし、個片化する工程
を含んでいてもよい。
工程(i)は、基材に仮固定フィルムを積層する工程である。基材と仮固定フィルムとの積層条件は、回路基板の製造方法における内層基板と樹脂シートとの積層条件と同様でありうる。
工程(ii)は、半導体チップを、仮固定フィルム上に仮固定する工程である。半導体チップの仮固定は、例えば、フリップチップボンダー、ダイボンダー等の装置を用いて行うことができる。半導体チップの配置のレイアウト及び配置数は、仮固定フィルムの形状、大きさ、目的とする半導体チップパッケージの生産数等に応じて適切に設定できる。例えば、複数行で、かつ複数列のマトリックス状に半導体チップを整列させて、仮固定してもよい。
工程(iii)は、半導体チップ上に封止層を形成する工程である。封止層は、例えば、感光性樹脂組成物又は熱硬化性樹脂組成物によって形成しうる。この封止層を、上述した実施形態に係る硬化体によって形成してもよい。封止層は、通常、半導体チップ上に樹脂組成物層を形成する工程と、この樹脂組成物層を硬化させて封止層を形成する工程とを含む方法で形成できる。
工程(iv)は、基材及び仮固定フィルムを半導体チップから剥離する工程である。剥離方法は、仮固定フィルムの材質に応じた適切な方法を採用することが望ましい。剥離方法としては、例えば、仮固定フィルムを加熱、発泡又は膨張させて剥離する方法が挙げられる。また、剥離方法としては、例えば、基材を通して仮固定フィルムに紫外線を照射して、仮固定フィルムの粘着力を低下させて剥離する方法が挙げられる。
工程(v)は、半導体チップの基材及び仮固定フィルムを剥離した面に、絶縁層としての再配線形成層を形成する工程である。通常、この再配線形成層は、半導体チップ及び封止層上に形成される。再配線形成層は、上述した実施形態に係る硬化体によって形成しうる。再配線形成層は、通常、半導体チップ上に樹脂組成物層を形成する工程と、この樹脂組成物層を硬化させて再配線形成層を形成する工程と、再配線形成層に紫外線処理を施す工程と、再配線形成層にシランカップリング剤処理を施す工程と、を含む方法で形成できる。
工程(vi)は、再配線形成層上に、導体層としての再配線層を形成する工程である。再配線形成層上に再配線層を形成する方法は、回路基板の製造方法における絶縁層上への導体層の形成方法と同様でありうる。また、工程(v)及び工程(vi)を繰り返し行い、再配線層及び再配線形成層を交互に積み上げて(ビルドアップ)もよい。
工程(vii)は、再配線層上にソルダーレジスト層を形成する工程である。ソルダーレジスト層の材料は、絶縁性を有する任意の材料を用いることができる。中でも、半導体チップパッケージの製造のしやすさの観点から、感光性樹脂組成物及び熱硬化性樹脂組成物が好ましい。ソルダーレジスト層は、上述した実施形態に係る硬化体によって形成してもよい。
半導体チップパッケージの製造方法は、工程(i)~(vii)以外に、工程(viii)を含んでいてもよい。工程(viii)は、複数の半導体チップパッケージを個々の半導体チップパッケージにダイシングし、個片化する工程である。半導体チップパッケージを個々の半導体チップパッケージにダイシングする方法は特に限定されない。
半導体装置は、上述した回路基板又は半導体チップパッケージを備える。半導体装置としては、例えば、電気製品(例えば、コンピューター、携帯電話、スマートフォン、タブレット型デバイス、ウェラブルデバイス、デジタルカメラ、医療機器、及びテレビ等)及び乗物(例えば、自動二輪車、自動車、電車、船舶及び航空機等)等に供される各種半導体装置が挙げられる。
撹拌装置、温度計及びコンデンサーを備えたフラスコに、271.7質量部のプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMAc)と、14.1質量部(0.064mol)のイソホロンジイソシアネート(IPDI)と、112.2質量部(0.03mol)の両末端OH基ポリブタジエン(日本曹達株式会社製「G-3000」、水酸基価:30mgKOH/g)とを供給して混合溶液を得た。この混合溶液を50℃まで昇温した後、この温度にて1時間保持した。次いで、イソシアネート基の量が所定値以下であることを確認し、上記混合溶液に、145.2質量部(0.09mol)の両末端フェノール性水酸基含有オリゴフェニレンエーテル樹脂(Sabic社製「SA90-100」、水酸基当量:807g/mol)と、1質量部(0.003mol)のベンソフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)とを添加した。その後、混合溶液を140℃まで昇温した後、4時間反応を継続した。赤外スペクトルにて特性吸収を測定し、イソシアネート基の特性吸収である2270cm-1の吸収ピークが完全に消滅したことを確認し、粘度の上昇が収まったところで反応を終了した。
以上のようにして、分子末端がフェノール樹脂(両末端フェノール性水酸基含有オリゴフェニレンエーテル樹脂)で封止された構造を有する高分子樹脂Aを合成して、その高分子樹脂Aの溶液を得た。高分子樹脂Aの重量平均分子量は15000、高分子樹脂Aの溶液の不揮発成分の含有量は50質量%であった。
撹拌機、分水器、温度計及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、芳香族テトラカルボン酸二無水物(SABICジャパン社製「BisDA-1000」、4,4’-(4,4’-イソプロピリデンジフェノキシ)ビスフタル酸二無水物)65.0g、シクロヘキサノン266.5g、及びメチルシクロヘキサン44.4gを仕込んで溶液を得た。この溶液を60℃まで加熱した。次いで、ダイマージアミン(クローダジャパン社製「PRIAMINE 1075」)43.7g、及び1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン5.4gを溶液に滴下した後、140℃で1時間かけてイミド化反応させた。これにより、ポリイミド樹脂である高分子樹脂Dを含むポリイミド溶液(不揮発成分30質量%)を得た。高分子樹脂Dの重量平均分子量は25000であった。
(樹脂ワニスの製造)
ビスフェノール型エポキシ樹脂(日鉄ケミカル&マテリアル社製「ZX-1059」、ビスフェノールA型とビスフェノールF型の1:1混合品、エポキシ当量169g/eq.)3部、ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP-4032D」、1,6-ビス(グリシジルオキシ)ナフタレン、エポキシ当量約145g/eq.)3部、無機充填材2(アミン系アルコキシシラン化合物(信越化学工業社製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(アドマテックス社製「SO-C1」、平均粒径0.3μm、比表面積15m2/g))65部、高分子樹脂Aの溶液(不揮発成分50質量%)20部、マレイミド化合物(信越化学工業社製液状ビスマレイミド「SLK-6895-M90」、不揮発成分90%質量%のMEK溶液、マレイミド基当量345g/eq.)3.3部、フェノール系硬化剤(DIC社製「LA-3018-50P」、不揮発成分50%、フェノール性水酸基当量151g/eq.)4部、硬化促進剤(四国化成工業社製「1B2PZ」、1-ベンジル-2-フェニルイミダゾール)0.05部、シクロヘキサノン15部、及び、メチルエチルケトン6部を、ミキサーを用いて均一に分散し、樹脂ワニスを得た。
支持体として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製「ルミラー T6AM」、厚さ38μm)を用意した。この支持体上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚みが50μmとなるように樹脂ワニスを均一に塗布し、80℃~120℃(平均100℃)で6分間乾燥させて、樹脂組成物層を形成した。
ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP-4032D」、1,6-ビス(グリシジルオキシ)ナフタレン、エポキシ当量約145g/eq.)3部、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂(DIC社製「HP-6000L」、エポキシ当量215g/eq.)3部、無機充填材3(アミン系アルコキシシラン化合物(信越化学工業社製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(アドマテックス社製「SO-C4」、平均粒径1.0μm、比表面積4.5m2/g))90部、活性エステル系硬化剤(DIC社製「EXB8000L-65TM」、活性基当量約220g/eq.、不揮発成分65%のトルエン・MEK溶液)1.54部、高分子樹脂Aの溶液(不揮発成分50質量%)40部、マレイミド化合物(信越化学工業社製液状ビスマレイミド「SLK-6895-M90」、不揮発成分90%質量%のMEK溶液、マレイミド基当量345g/eq.)3.3部、フェノール系硬化剤(DIC社製「LA-3018-50P」、不揮発成分50%)2部、硬化促進剤(四国化成工業社製「1B2PZ」、1-ベンジル-2-フェニルイミダゾール)0.05部、シクロヘキサノン15部、及び、メチルエチルケトン6部を、ミキサーを用いて均一に分散し、樹脂ワニスを得た。
ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP-4032D」、1,6-ビス(グリシジルオキシ)ナフタレン、エポキシ当量約145g/eq.)3部、グリシジルアミン型エポキシ樹脂(三菱ケミカル社製「JER630LSD」、エポキシ当量95g/eq.)3部、無機充填材1(アミン系アルコキシシラン化合物(信越化学工業社製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(DENKA社製「UFP-30」、平均粒径1.0μm、比表面積31m2/g))50部、クレゾールノボラック樹脂(DIC社製「KA-1160」、水酸基当量=117g/eq.)3g、高分子樹脂Aの溶液(不揮発成分50質量%)20部、マレイミド化合物(信越化学工業社製液状ビスマレイミド「SLK-6895-M90」、不揮発成分90%質量%のMEK溶液、マレイミド基当量345g/eq.)6.7部、フェノール系硬化剤(DIC社製「LA-3018-50P」、不揮発成分50%)2部、硬化促進剤(四国化成工業社製「1B2PZ」、1-ベンジル-2-フェニルイミダゾール)0.05部、シクロヘキサノン15部、及び、メチルエチルケトン6部を、ミキサーを用いて均一に分散し、樹脂ワニスを得た。
高分子樹脂Aの溶液を、高分子樹脂Bとしての水酸基含有アクリルポリマー(東亞合成社製「ARUFON UH-2000」、重量平均分子量11,000)10部に変更したこと以外は、実施例3と同様の方法で、樹脂ワニス及び樹脂シートの製造を行った。
高分子樹脂Aの溶液を、高分子樹脂Cとしてのコア-シェル型ポリマー粒子(Dow社「EXL2655」;ブタジエンの重合体で形成されたコア部と、スチレン及びメチルメタクリレートの共重合体で形成されたシェル部とを備えるコアシェル粒子;平均粒径0.2μm)4部に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、樹脂ワニス及び樹脂シートの製造を行った。
高分子樹脂Aの溶液を、高分子樹脂Dを含むポリイミド溶液(不揮発成分30質量%)33.3部に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、樹脂ワニス及び樹脂シートの製造を行った。
高分子樹脂Aの溶液を、ビスマレイミド樹脂(Designer Molecules社製「BMI-3000」、分子量3000、マレイミド基当量1500g/eq.)5部に変更した。また、マレイミド化合物(信越化学工業社製液状ビスマレイミド「SLK-6895-M90」、不揮発成分90%質量%のMEK溶液、マレイミド基当量345g/eq.)の量を6.7部から3.3部に変更した。以上の事項以外は実施例3と同様の方法で、樹脂ワニス及び樹脂シートの製造を行った。
90部の無機充填材3を、無機充填材4(アミン系アルコキシシラン化合物(信越化学工業社製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ粒子、平均粒径2.0μm、比表面積2.0m2/g)100部に変更した。また、高分子樹脂Aの溶液(不揮発成分50質量%)の量を40部から26部に変更した。さらに、マレイミド化合物(信越化学工業社製液状ビスマレイミド「SLK-6895-M90」、不揮発成分90%質量%のMEK溶液、マレイミド基当量345g/eq.)を用いなかった。以上の事項以外は実施例2と同様の方法で、樹脂ワニス及び樹脂シートの製造を行った。
ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂(DIC社製「HP-6000L」、エポキシ当量215g/eq.)3部、グリシジルアミン型エポキシ樹脂(三菱ケミカル社製「JER630LSD」、エポキシ当量95g/eq.)4部、無機充填材3(アミン系アルコキシシラン化合物(信越化学工業社製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(アドマテックス社製「SO-C4」、平均粒径1.0μm、比表面積4.5m2/g))90部、活性エステル系硬化剤(DIC社製「EXB8000L-65TM」、活性基当量約220g/eq.、不揮発成分65%のトルエン・MEK溶液)1.54部、高分子樹脂Aの溶液(不揮発成分50質量%)14部、フェノール系硬化剤(DIC社製「LA-3018-50P」、不揮発成分50%)8部、硬化促進剤(四国化成工業社製「1B2PZ」、1-ベンジル-2-フェニルイミダゾール)0.05部、シクロヘキサノン15部、及び、メチルエチルケトン6部を、ミキサーを用いて均一に分散し、樹脂ワニスを得た。
ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP-4032D」、1,6-ビス(グリシジルオキシ)ナフタレン、エポキシ当量約145g/eq.)3部、エポキシ基含有変性シリコーン樹脂(信越化学工業社製「X-22-2000」、エポキシ当量620/eq.)3部、無機充填材3(アミン系アルコキシシラン化合物(信越化学工業社製「KBM573」)で表面処理された球形シリカ(アドマテックス社製「SO-C4」、平均粒径1.0μm、比表面積4.5m2/g))90部、活性エステル系硬化剤(DIC社製「EXB-8000L-65TM」、活性基当量約220g/eq.、不揮発成分65%のトルエン・MEK溶液)1.54部、高分子樹脂Aの溶液(不揮発成分50質量%)40部、フェノール系硬化剤(DIC社製「LA-3018-50P」、不揮発成分50%)2部、硬化促進剤(四国化成工業社製「1B2PZ」、1-ベンジル-2-フェニルイミダゾール)0.05部、シクロヘキサノン15部、及び、メチルエチルケトン6部を、ミキサーを用いて均一に分散し、樹脂ワニスを得た。
(内層回路基板の下地処理)
内層回路基板として、銅によって内層回路を形成したガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板の厚さ0.4mm、パナソニック社製「R1515A」)を用意した。この内層回路基板の両面をマイクロエッチング剤(メック社製「CZ8101」)にて1μmエッチングして銅表面の粗化処理を行った。
実施例及び比較例で作製した樹脂シートから保護フィルムを剥がして、樹脂組成物層を露出させた。バッチ式真空加圧ラミネーター(ニッコー・マテリアルズ社製、2ステージビルドアップラミネーター「CVP700」)を用いて、樹脂組成物層が上記内層回路基板と接するように、内層回路基板の両面にラミネートした。積層は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下に調整した後、120℃、圧力0.74MPaにて30秒間圧着させることにより実施した。次いで、100℃、圧力0.5MPaにて60秒間熱プレスを行った。その後、支持体を剥がし、樹脂組成物層を露出させた。
(内層回路基板の下地処理)
内層回路基板として、銅によって内層回路を形成したガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板の厚さ0.4mm、パナソニック社製「R1515A」)を用意した。この内層回路基板の両面をマイクロエッチング剤(メック社製「CZ8101」)にて1μmエッチングして銅表面の粗化処理を行った。
実施例及び比較例で作製した樹脂シートから保護フィルムを剥がして、樹脂組成物層を露出させた。バッチ式真空加圧ラミネーター(ニッコー・マテリアルズ社製、2ステージビルドアップラミネーター「CVP700」)を用いて、樹脂組成物層が上記内層回路基板と接するように、内層回路基板の両面にラミネートした。積層は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下に調整した後、120℃、圧力0.74MPaにて30秒間圧着させることにより実施した。次いで、100℃、圧力0.5MPaにて60秒間熱プレスを行った。その後、支持体を剥がし、樹脂組成物層を露出させた。
硬化試料層の表面に対し、走査型X線光電子分光分析装置(アルバックファイ社製「PHI Quantera II」)を用いてXPS測定を行った。測定されたN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて、硬化試料層の表面の窒素原子濃度を求めた。XPS測定は、下記の測定条件で行った。
X線ビーム径100μm、エネルギー25W、加速電圧15kV
(サンプルの調製)
(1)内層回路基板の下地処理:
内層回路基板として、銅によって内層回路を形成したガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板厚み0.4mm、パナソニック社製「R1515A」)を用意した。この内層回路基板の両面を、マイクロエッチング剤(メック社製「CZ8101」)にて1μmエッチングして銅表面の粗化処理を行った。
実施例及び比較例で作製した樹脂シートから保護フィルムを剥がした。この樹脂シートを、バッチ式真空加圧ラミネーター(名機製作所社製「MVLP-500」)を用いて、樹脂組成物層が内層回路基板と接するように、内層回路基板の両面に積層した。積層は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、100℃、圧力0.74MPaにて30秒間ラミネート処理することにより行った。
積層された樹脂シートを、100℃で30分間、次いで170℃で30分間加熱し、樹脂組成物層を熱硬化して、硬化体としての絶縁層を形成した。その後、支持体を剥離して、絶縁層/内層回路基板/絶縁層の層構成を有する中間積層体を得た。
支持体を剥離して現れた上記絶縁層の面に、波長172nmの紫外線を、25℃にて10秒間照射した。
水にシランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM903」、3-アミノ-プロピルトリメトキシシラン)及びグリコール系溶剤(ジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテル)を溶解したシランカップリング剤溶液(シランカップリング剤の濃度が5g/L、グリコール系溶剤の濃度が350g/L)を用意した。溶液のpHは5.0であった。このシランカップリング剤溶液に、中間積層体を、40℃で10分間浸漬した。その後、中間積層体を60℃10分乾燥して、試料基板Aを得た。
試料基板Aに、160℃10分の熱処理を加えた。
1.アルカリクリーニング:
熱処理後の試料基板Aの表面を、Cleaning Cleaner Securiganth 902(商品名)を用いて60℃で5分間洗浄した。
続いて試料基板Aの表面を、硫酸酸性ペルオキソ二硫酸ナトリウム水溶液を用いて、30℃で1分間処理した。
続いて試料基板Aの表面を、Pre. Dip Neoganth B(商品名)を用い、室温で1分間処理した。
続いて試料基板Aの表面を、Activator Neoganth 834(商品名)を用い、35℃で5分間処理した。
続いて試料基板Aの表面を、Reducer Neoganth WA(商品名)とReducer Acceralator 810 mod.(商品名)との混合液を用い、30℃で5分間処理した。
続いて試料基板Aの表面を、Basic Solution Printganth MSK-DK(商品名)と、Copper solution Printganth MSK(商品名)と、Stabilizer Printganth MSK-DK(商品名)と、Reducer Cu(商品名)との混合液を用いて、35℃で20分間処理した。以上の操作により、絶縁層の表面に無電解銅めっき層(厚さ0.8μm)が形成された。その後、熱処理を150℃30分実施した。
次いで、アトテックジャパン社製の薬液を使用して、電解銅めっき工程を行って電解めっき層を形成した。無電解銅めっき層及び電解めっき層の組み合わせにより、導体層(厚さ25μm)が形成された。次に、アニール処理を200℃にて90分間行って、試料基板Bを得た。
絶縁層と導体層との間のピール強度の測定は、試料基板Bについて、JIS C6481に準拠して行った。具体的には、下記の方法によってピール強度を測定した。
試料基板Bの導体層に、幅10mm、長さ100mmの矩形部分を囲む切込みを形成した。この矩形部分の一端を剥がして、つかみ具で掴んだ。つかみ具で矩形部分を、室温中にて、50mm/分の速度で垂直方向に35mmを引き剥がした時の荷重(kgf/cm)を測定し、ピール強度(HAST試験前のピール強度)を求めた。測定には、引っ張り試験機(TSE社製「AC-50C-SL」)を使用した。
その後、試料基板Bに、高度加速寿命試験装置(楠本化成社製「PM422」)を用いて、130℃、85%RHの高温高湿条件で100時間のHAST試験を実施した。その後、前記のHAST試験後の試料基板Bの導体層に前記の工程(HAST試験前のピール強度の測定)と同様の方法で、切り込みを形成してピール強度(HAST試験後のピール強度)を測定した。
上記の試験3で得た試料基板A(シランカップリング処理後、熱処理前の試料基板A)の絶縁層の面について、日本工業規格(JIS B0601-2001)で規定された算術平均粗さRa及び最大高さRzを測定した。測定は、非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製「WYKO NT3300」)を用いて、VSIモード、50倍レンズにより、測定範囲を121μm×92μmとして行った。
ポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製「カプトン200EN」)をポリイミド基材として用意した。実施例及び比較例で作製した樹脂シートから保護フィルムを剥がした。この樹脂シートを、バッチ式真空加圧ラミネーター(名機製作所社製「MVLP-500」)を用いて、樹脂組成物層がポリイミド基材と接するように、ポリイミド基材の片面に積層した。積層は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とした後、100℃、圧力0.74MPaにて30秒間ラミネート処理することにより行った。前記の積層により、ポリイミド基材付き樹脂シートを得た。
続いて、ガラス転移温度Tgよりも80K高い所定の温度T(K)を決定した。具体的には、取得済みのガラス転移温度Tg(℃)を単位Kに換算すべく273Kを加算し、更に、80Kを加算して、所定の温度T(K)を決定した。なお、所定の温度T(K)近傍の温度領域では、貯蔵弾性率の値は大きく変動しない傾向にあることから、決定した所定の温度T(K)に関し、-5℃~+5℃の範囲内において誤差が生じ得ることは許容される。そして、決定した所定の温度T(K)における貯蔵弾性率の測定値E’(単位:GPa、すなわち、×109Pa)を取得した。
n=E’/3RT (M1)
(上記式(M1)において、Tは、所定の温度T(K)を表し;E’は、所定の温度T(K)における貯蔵弾性率の測定値(Pa)を表し;Rは、気体定数としての8310000(Pa・cm3/mol・K)を表す。なお、E’/3として、所定の温度T(K)におけるせん断弾性率G’の測定値(109Pa)を用いてもよい。)
上記の試験5で得た試料基板Cから絶縁層を剥ぎ取って、硬化体を得た。この硬化体に対し、アジレントテクノロジーズ社製「HP8362B」を用いて、空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz、測定温度23℃にて誘電正接Dfを測定した。3本の試験片について測定を行い、平均値を算出した。
上記の試験5で得た試料基板Cから絶縁層を剥ぎ取って、硬化体を得た。この硬化体を切断して、幅7mm、長さ40mmの試験片を得た。この試験片について、動的機械分析装置(セイコーインスツルメンツ社製「DMS-6100」)を使用して、引張モードにて動的機械分析を行った。具体的には、試験片を前記装置に装着後、周波数1Hz、昇温速度5℃/分の測定条件にて測定した。かかる測定における25℃のときの貯蔵弾性率(E’)を読み取った。また、tanδが最大となる温度を、ガラス転移温度Tgとして読み取った。
上述した実施例及び比較例の結果を、下記の表に示す。下記の表において、各成分の量は、不揮発成分の質量部を表す。また、略称の意味は、以下の通りである。
Ra:算術平均粗さ。
Rz:最大高さ。
Tg:ガラス転移温度。
HAST前のピール強度:HAST試験前の絶縁層と導体層との間のピール強度。
HAST後のピール強度:HAST試験後の絶縁層と導体層との間のピール強度。
比較例1では、硬化体の面の表面粗さが大きく、よって、高い密着性が得られなかった。また、比較例2は、HAST試験前には高い密着性が得られていたが、HAST試験によって導体層に膨れが生じ、HAST試験後のピール強度の測定自体が行えなかった。比較例2では硬化試料層の表面の窒素原子濃度が大きいことから、絶縁層の表面でも窒素原子濃度が大きく、よって吸水が多くなって膨れが生じたものと推察される。さらに、比較例3では、HAST試験前に高い密着性が得られていない。比較例3では硬化試料層の表面の接触角Xが大きいことから、シランカップリング剤処理の処理液と絶縁層との馴染み性が低く、よって密着性の向上効果を十分に得られなかったものと推察される。
110 半導体チップ
120 封止層
130 再配線形成層
140 再配線層
150 ソルダーレジスト層
160 バンプ
Claims (18)
- 熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物の硬化体であって;
硬化体は、算術平均粗さRaが100nm未満の面を有し;
樹脂組成物の層を200℃90分の条件で硬化して硬化試料層を形成する試験を行った場合に、
硬化試料層の表面に対するジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテルの接触角が、30°未満であり、
硬化試料層の表面のX線光電子分光分析におけるN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて得られる窒素原子濃度が、3.8原子%未満である、硬化体。 - 硬化試料層の表面のX線光電子分光分析におけるN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて得られる窒素原子濃度が、0.1原子%以上である、請求項1に記載の硬化体。
- 樹脂組成物が、無機充填材を含む、請求項1に記載の硬化体。
- 樹脂組成物中の無機充填材の量が、樹脂組成物の不揮発成分100質量%に対して、40質量%以上90質量%以下である、請求項3に記載の硬化体。
- 熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂を含む、請求項1に記載の硬化体。
- 熱硬化性樹脂が、フェノール樹脂を含む、請求項1に記載の硬化体。
- 熱硬化性樹脂が、活性エステル樹脂を含む、請求項1に記載の硬化体。
- 熱硬化性樹脂が、マレイミド樹脂を含む、請求項1に記載の硬化体。
- 樹脂組成物が、硬化促進剤を含む、請求項1に記載の硬化体。
- 樹脂組成物が、窒素原子を含有する樹脂成分を含む、請求項1に記載の硬化体。
- 算術平均粗さRaが100nm未満の前記面に、導体層を形成されるための、請求項1に記載の硬化体。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載の硬化体により形成された絶縁層を含む、回路基板。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載の硬化体と、半導体チップとを含む、半導体チップパッケージ。
- 請求項12に記載の回路基板を備える、半導体装置。
- 請求項13に記載の半導体チップパッケージを備える、半導体装置。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載の硬化体の製造方法であって、
熱硬化性樹脂を含む樹脂組成物を硬化して硬化体を得る工程と、
前記硬化体に、紫外線処理を施す工程と、
前記硬化体に、シランカップリング剤処理を施す工程と、を含む、硬化体の製造方法。 - 支持体と、支持体上に形成された樹脂組成物の層と、を備える樹脂シートであって;
樹脂組成物が、熱硬化性樹脂を含み;
樹脂組成物の層を硬化して試料硬化体を形成し、試料硬化体の支持体側の面へ紫外線処理及びシランカップリング剤処理を施す第一試験を行った場合、当該支持体側の面の算術平均粗さRaが、100nm未満であり;
樹脂組成物の層を200℃90分の条件で硬化して硬化試料層を形成する第二試験を行った場合、
硬化試料層の支持体側の表面に対するジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテルの接触角が、30°未満であり、
硬化試料層の支持体側の表面のX線光電子分光分析におけるN1sのスペクトルのピーク面積に基づいて得られる窒素原子濃度が、3.8原子%未満である、樹脂シート。 - 第一試験において、樹脂組成物の層の硬化が、170℃30分の条件で行われ、
第一試験において、紫外線処理が、試料硬化体に波長172nmの紫外線を10秒間照射することで行われ、
第一試験において、シランカップリング剤処理が、試料硬化体を、3-アミノ-プロピルトリメトキシシラン5g/リットル及びジエチレングリコール-モノ-n-ブチルエーテル350g/リットルを含むpH5.0の水溶液に、40℃で10分浸漬することで行われる、請求項17に記載の樹脂シート。
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