JP7494859B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子、その製造方法及び表示装置 - Google Patents
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Description
近年、材料の使用効率向上を目的として、発光層(「emission layer;「EML」と略記する。」等をインクジェット・プリント法により製造する方法が提案されているが、個々の画素電極に合わせてインクジェット塗布する必要があり、前記の問題を更に助長する結果となっている(例えば特許文献1、2、3及び4参照。)。
したがって、一対の電極を用いたフルカラー表示方式において、面内ムラが無く、また高精細画像作成時においても混色を防止することが可能な有機エレクトロルミネッセンス素子の開発が望まれている。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
表示エリア全体に連続相として存在する有機機能層を有し、
前記有機機能層が含有するホスト化合物のうち90%以上が低分子ホスト化合物であり、
当該有機機能層の面内方向及び厚さ方向に、発光性化合物が濃度勾配を有して含有されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
前記一対の陽極と陰極とを、それぞれ個別に形成する工程のほかに、
前記陽極又は前記陰極の上に、表示エリア全体に連続相として存在する有機機能層を形成する工程1と、
発光性化合物を含有する溶液を前記有機機能層上へ滴下し、当該発光性化合物が面内方向及び厚さ方向に濃度勾配を有して含有される有機機能層を形成する工程2と、を有し、
前記有機機能層が含有するホスト化合物のうち90%以上が低分子ホスト化合物であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
また、前記有機機能層の前記面内方向において、最大発光輝度が最小発光輝度の2倍以上であることが好ましい。さらに、前記面内方向において、前記発光性化合物がドット形状で存在することが、ムラの無い輝度の再現性及び精度の観点から好ましい。
多色の発光をさせる場合は、前記発光性化合物が、複数種の異なる発光性化合物からなることが好ましい。また、前記面内方向において、同色光を発するドットが隣接して存在することが好ましい。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、表示装置に好適に用いることができる。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、「有機EL素子」ともいう。)は、少なくとも一対の陽極と陰極との間に一つ又は複数の有機機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子であって、表示エリア全体に連続相として存在する有機機能層を有し、当該有機機能層の面内方向及び厚さ方向に、発光性化合物が濃度勾配を有して含有されていることを特徴とすることを特徴とする。
また、「発光性化合物が濃度勾配を有して含有されている」とは、上記連続相として存在する有機機能層上に、発光性化合物が連続的に均一濃度で付着又は含有されているのではなく、有機機能層表面を構成する各微視的場所に対して発光性化合物が均一でない濃度で断続的に付着し、例えば点状(ドット状)又は島状になって付着・含有されることをいう。
また、前記面内方向において、前記発光性化合物がドット形状で存在することが、ムラの無い輝度の再現性及び精度の観点から好ましい。さらに、多色の発光をさせる場合は、前記発光性化合物が、複数種の異なる発光性化合物からなることが好ましい。
以下、本発明に係る各構成要素について、順次詳細な説明をする。
下記各種構成層の説明において、「エミッター・ドット層」とは、例えば、図6(B)に示すような、有機機能層表面上に形成された少なくとも発光性化合物(エミッター)を主成分として含有する点(ドット)状領域(ドメイン)の集合体からなる層をいう。ただし、適宜、個々の点(ドット)状領域をエミッター・ドット層と称することもある。
なお、少なくとも発光性化合物を主成分として含有する層であって、連続相として形成された層は、「エミッター層」と称する。
また、「ホスト層」とは、少なくともホスト化合物を主成分として含有する層をいう。
(i)陽極/発光層(ホスト層A/エミッター・ドット層/ホスト層B)/陰極
(ii)陽極/正孔注入層/発光層(ホスト層A/エミッター・ドット層/ホスト層B)/電子注入層/陰極
(iii)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層(ホスト層A/エミッター・ドット層
/ホスト層B)/電子輸送層/電子注入層/陰極
(iv)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/(ホスト層A/電子阻止層/エミッター・ドット層/正孔阻止層/ホスト層B)/電子輸送層/電子注入層/陰極
「有機機能層」とは、所定の機能を発現する有機化合物を含有する層をいう。単に、「有機化合物層」又は「有機層」ともいう。
本発明の有機EL素子を構成する有機機能層としては、例えば、上記の層構成の中で、正孔輸送層、発光層(ホスト層及びエミッター・ドット層を含む。)、電子輸送層等が挙げられるが、その他、正孔注入層、電子注入層等、有機EL素子の構成層に含有される有機化合物が含有されていれば、本発明に係る有機機能層として定義される。
なお、前記有機機能層には、『有機EL素子の構成層に使用可能な有機EL素子材料』等を含有する層も含まれる。
以下において、本発明の有機EL素子を構成する各層について説明する。
本発明に係る発光層は、ホスト層Aとエミッター・ドット層とホスト層Bからなる構成であることが好ましい。ホスト層Aは正孔注入層から注入されてくる正孔をエミッター・ドット層へ輸送し、ホストB層は電子注入層から注入されてくる電子をエミッター・ドット層へ輸送する。その結果、エミッター・ドット層で電子及び正孔が再結合して発光する。再結合する位置は、エミッター・ドット層内であってもホスト層との界面であってもよい。
ホスト層AとBの作製には、後述するホスト化合物を、例えば、真空蒸着法、スピンコート法、キャスト法、LB法、インクジェット法等の公知の薄膜化法により成膜して形成することができる。
従来公知のホスト化合物としては、正孔輸送能及び電子輸送能を有しつつ、かつ、発光の長波長化を防ぎ、なおかつ高いガラス転移温度(Tg)である化合物が好ましい。
特開2001-257076号公報、同2002-308855号公報、同2001-313179号公報、同2002-319491号公報、同2001-357977号公報、同2002-334786号公報、同2002-8860号公報、同2002-334787号公報、同2002-15871号公報、同2002-334788号公報、同2002-43056号公報、同2002-334789号公報、同2002-75645号公報、同2002-338579号公報、同2002-105445号公報、同2002-343568号公報、同2002-141173号公報、同2002-352957号公報、同2002-203683号公報、同2002-363227号公報、同2002-231453号公報、同2003-3165号公報、同2002-234888号公報、同2003-27048号公報、同2002-255934号公報、同2002-260861号公報、同2002-280183号公報、同2002-299060号公報、同2002-302516号公報、同2002-305083号公報、同2002-305084号公報、同2002-308837号公報等
さらには、下記一般式(1)又は一般式(2)で表される鎖状芳香族化合物も好ましい。
上記一般式(1)で表される環状芳香族化合物の具体例として、化合物1~38を以下に示す。なお、以下においてMe=メチル基、Et=エチル基である。
発光性化合物(「エミッター」又は「発光ドーパント」ともいう。)としては、蛍光発光性化合物(「蛍光性化合物」又は「蛍光ドーパント」ともいう。)及びリン光発光性化合物(「リン光性化合物」又は「リン光ドーパント」ともいう。)を用いることができる。
本発明に係るリン光発光性化合物は、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が、25℃において0.01以上の化合物であると定義されるが、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
上記のいずれの場合においても、発光性化合物の励起状態のエネルギーはホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが条件である。
発光性化合物は、有機EL素子の発光層に使用される公知のものの中から適宜選択して用いることができる。
本発明に係るリン光発光性化合物(「リン光性化合物」又は「リン光ドーパント」ともいう。)としては、好ましくは元素周期表で8族~10族の金属を含有する錯体系化合物であり、更に好ましくはイリジウム化合物(Ir錯体)、オスミウム化合物、又は白金化合物(白金錯体系化合物)、希土類錯体であり、中でも最も好ましいのはイリジウム化合物(Ir錯体)である。
本発明に係るリン光発光性化合物としては、下記一般式(3)で表される構造を有する化合物が好ましく用いられる。
上記のA1で表される芳香族炭化水素環又は芳香族複素環が有していても良い置換基としては、置換基の例としてはアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基等)、シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等)、アルケニル基(例えば、ビニル基、アリル基等)、アルキニル基(例えば、エチニル基、プロパルギル基等)等が挙げられる。
一般式(3)において、A2で表される芳香族炭化水素環、芳香族複素環は、一般式(10)において、A1で表される芳香族炭化水素環、芳香族複素環と各々同義である。
一般式(3)において、P1-L1-P2で表される2座の配位子としては、例えば、置換又は無置換のフェニルピリジン、フェニルピラゾール、フェニルイミダゾール、フェニルトリアゾール、フェニルテトラゾール、ピラザボール、アセチルアセトン、ピコリン酸等が挙げられる。
以下に、リン光発光性化合物として用いられる化合物の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。これらの化合物は、例えば、Inorg.Chem.40巻、1704~1711に記載の方法等により合成できる。
蛍光発光性化合物(「蛍光性化合物」又は「蛍光ドーパント」ともいう。)としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、又は希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層は、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層又は正孔輸送層の間、及び陰極と発光層又は電子輸送層との間に存在させてもよい。
ここで、「注入層」とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と有機機能層間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123~166頁)に詳細に記載されており、正孔注入層(陽極バッファー層)と電子注入層(陰極バッファー層)とがある。
「阻止層」は、必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11-204258号公報、同11-204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
また、後述する電子輸送層の構成を必要に応じて、本発明に係わる正孔阻止層として用いることができる。
また、後述する正孔輸送層の構成を必要に応じて電子阻止層として用いることができる。本発明に係る正孔阻止層、電子輸送層の層厚としては、好ましくは3~100nmであり、更に好ましくは5~30nmである。
「正孔輸送層」とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層又は複数層設けることができる。なお、本発明の有機EL素子では、正孔輸送層は、ホスト層Aと正孔注入層の間に配置する。
また、特開平11-251067号公報、J.Huang et.al.著文献(Applied Physics Letters 80(2002),p.139)に記載されているような、所謂p型正孔輸送材料を用いることもできる。
「電子輸送層」とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層又は複数層設けることができる。
なお、本発明の有機EL素子では、電子輸送層は、ホスト層Bと電子注入層の間に配置する。
さらに、上記オキサジアゾール誘導体において、オキサジアゾール環の酸素原子を硫黄原子に置換したチアジアゾール誘導体、電子吸引基として知られているキノキサリン環を有するキノキサリン誘導体も、電子輸送材料として用いることができる。さらに、これらの材料を高分子鎖に導入した、又はこれらの材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることもできる。
電子輸送層の層厚については特に制限はないが、通常は5nm~5μm程度、好ましくは5~200nmである。電子輸送層は上記材料の1種又は2種以上からなる一層構造であってもよい。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。
このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。
また、IDIXO(In2O3-ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
一方、陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する。)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム-カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
また、陰極に上記金属を1~20nmの膜厚で作製した後に、陽極の説明で挙げた導電性透明材料をその上に作製することで、透明又は半透明の陰極を作製することができ、これを応用することで陽極と陰極の両方が透過性を有する素子を作製することができる。
本発明の有機EL素子に用いることのできる支持基板(以下、基体、基板、基材、支持体等とも言う)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。支持基板側から光を取り出す場合には、支持基板は透明であることが好ましい。
好ましく用いられる透明な支持基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
無機層と有機機能層の積層順については特に制限はないが、両者を交互に複数回積層させることが好ましい。
本発明の有機EL素子の発光の室温における外部取り出し効率は、1%以上であることが好ましく、より好ましくは5%以上である。
ここで、外部取り出し量子効率(%)=有機EL素子外部に発光した光子数/有機EL素子に流した電子数×100である。
また、カラーフィルター等の色相改良フィルター等を併用しても、有機EL素子からの発光色を蛍光体を用いて多色へ変換する色変換フィルターを併用してもよい。色変換フィルターを用いる場合においては、有機EL素子の発光のλmaxは480nm以下が好ましい。
本発明に用いられる封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
封止部材としては、有機EL素子の表示領域を覆うように配置されておればよく、凹板状でも平板状でもよい。また透明性、電気絶縁性は特に問わない。
封止部材を凹状に加工するのは、サンドブラスト加工、化学エッチング加工等が使われる。
また、エポキシ系等の熱及び化学硬化型(二液混合)を挙げることができる。また、ホットメルト型のポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィンを挙げることができる。また、カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤を挙げることができる。
有機機能層を挟み支持基板と対向する側の前記封止膜又は前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜若しくは保護板を設けてもよい。
特に封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜又は保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子は空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7~2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。
これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として光が素子側面方向に逃げるためである。
低屈折率層としては、例えばエアロゲル、多孔質シリカ、フッ化マグネシウム、フッ素系ポリマー等が挙げられる。透明基板の屈折率は一般に1.5~1.7程度であるので、低屈折率層は屈折率が、およそ1.5以下であることが好ましい。また、更に1.35以下であることが好ましい。
全反射を起こす界面もしくはいずれかの媒質中に回折格子を導入する方法は、光取り出し効率の向上効果が高いという特徴がある。
しかしながら、屈折率分布を二次元的な分布にすることにより、あらゆる方向に進む光が回折され、光の取り出し効率が上がる。
このとき、回折格子の周期は媒質中の光の波長の約1/2~3倍程度が好ましい。
回折格子の配列は正方形のラチス状、三角形のラチス状、ハニカムラチス状等、2次元的に配列が繰り返されることが好ましい。
本発明の有機EL素子は基板の光取り出し側に、例えば、マイクロレンズアレイ状の構造を設けるように加工したり、又は所謂集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば、素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
また、発光素子からの光放射角を制御するために、光拡散板・フィルムを集光シートと併用してもよい。例えば、(株)きもと製拡散フィルム(ライトアップ)等を用いることができる。
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、少なくとも一対の陽極と陰極との間に一つ又は複数の有機機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記一対の陽極と陰極とを、それぞれ個別に形成する工程のほかに、下記工程1及び工程2を有することを特徴とする。また、さらに下記のような工程3を有することも好ましい。
工程2:発光性化合物を含有する溶液を前記有機機能層上へ滴下し、当該発光性化合物が濃度勾配を有して含有される有機機能層を形成する工程
工程3:前記発光性化合物を含有する有機機能層上に第2有機機能層を形成する工程
本発明においては、目的に応じて、更に上記工程以外の工程を有することも好ましい。
インクジェット・プリント法の詳細については、後記する。
まず、適当な基体上に所望の電極物質、例えば、陽極用物質からなる薄膜を1μm以下、好ましくは10~200nmの層厚になるように形成させ、陽極を作製する。
次に、この上に素子材料である正孔注入層、発光層、電子注入層等の有機化合物を含有する薄膜からなる層を形成させる。
これらの層の形成後、その上に陰極用物質からなる膜厚を1μm以下、好ましくは50~200nmの範囲の膜厚になるように形成させ、陰極を設けることにより所望の有機EL素子が得られる。
また、順序を逆にして、陰極、電子注入層、発光層、正孔注入層、陽極の順に作製することも可能である。
本発明の有機EL素子の作製は、エミッター・ドット層以外が、一回の真空引きで一貫して正孔注入層から陰極まで作製するのが好ましい。大気圧中で成膜するエミッター・ドット層は、作業を乾燥不活性ガス雰囲気下で行っても良い。
陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極からなる素子の製造方法について、正孔輸送層及び電子輸送層は、正孔注入層、発光層、及び電子注入層と同様の方法で行うことができる。
本発明の有機EL素子の製造方法において、エミッター・ドット層の形成の方法としては、インクジェット・プリント法を採用することが好ましい。
本発明においては、公知のインクジェット・プリント法及びインクジェット・プリント装置を適宜適用することができる。
例えば、インクジェット・ヘッドにより、予め形成した有機機能層(例えばホスト層)の表面に向けて、発光性化合物(エミッター)(リン光発光性化合物又は蛍光発光性化合物)を含有するインクを、所定のドット形成条件下で、吐出して、エミッター・ドット層を形成する。なお、具体例は、後記する本発明の実施例において詳細に説明する。
インクジェット・ヘッドには射出液体を供給する機構などが接続されていることが好ましい。
例えば吐出安定性、プリントヘッド適合性、保存安定性、画像保存性、その他の諸性能向上の目的に応じて、公知の各種添加剤、例えば、溶媒、粘度調整剤、表面張力調整剤、比抵抗調整剤、皮膜形成剤、分散剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、退色防止剤、防黴剤、防錆剤等を適宜選択して用いることができる。
本発明の有機EL素子は、ドット発光してパターニングや文字を再現したり、多色発光して混色が改善された高品質のカラー画像を表示する有機EL表示装置に好適に用いることができる。
また、本発明の有機EL素子は、照明装置や各種発光光源として好適に用いることができる。例えば家庭用照明、車内照明、時計や液晶用のバックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられる。
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上にITO(indiμm tin oxide:酸化インジウムスズ)が100nmの厚さとなるように成膜された基板(NHテクノグラス社製NA-45)にパターニングを行った後、イソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥せしめ、UVオゾン洗浄を5分間行い、ITO透明電極(陽極)を設けた透明支持基板を得た。
ホストA層:ホスト化合物(ベース化合物1)(4,4’-N,N-ジカルバゾール-ビフェニル)(CBP)を成膜レート1Å/secにて層厚40nmとなるように蒸着した。
形成した発光層の表面を光学顕微鏡観察したが、発光性インクジェットによる溶液滴下後、溶媒による浸食の跡は殆んど観察されなかった。このことから、溶媒はホストA層の表面に滴下後、殆どが浸透せずに乾燥し、その結果、発光性化合物はホストA層の表層近傍に存在し、厚さ方向に濃度勾配を有していると推測することができる。
インクジェット装置はコニカミノルタ社製IJCS-1を、インクジェット・ヘッドはコニカミノルタ社製KM512を用いた。
溶媒として、1H,1H,7H-ドデカフルオロ-1-ヘプタノール(DFHO):2-プロパノール=7:3の比率で混合したものを用いた。さらに、発光性化合物1を1mg/mLの割合で上記溶媒と混合し、超音波で30分加熱後、0.2μmのフィルターで濾過した後、凝集成分を除去し溶液とした。
ヘッドの吐出ノズル間距離を140μmピッチ、ヘッドスキャンスピード=90mm/secに設定することで、2mm×2mmの表示エリアに、縦横140μmピッチで均等にドットを形成した。なお、吐出ショット数は2ショットとした。
また、吐出ノズルピッチである140μmに相当するパターンの画像が得られており、非常に再現性の良いドットが形成されている(全領域に発光性化合物1(エミッター)を含有するドット(「エミッター・ドット」)が存在し、濃度勾配がある場合の素子構成を示している。)。
なお、輝度測定は次の手順で行った。最初にモリテックス社のデジタルマイクロスコープシステムを用いて12ボルト印加時の有機EL素子のデジタル画像を得た。次に画像処理ソフト「Image-J」を用い、赤色、青色及び緑色の3つの画像に分割した。発光性化合物1(クマリン)の発光色である緑画像を用い、評価点AからBの各画素位置に対する輝度値を得た。
ホストA層とB層をホスト化合物(ベース化合物2:(5メチル-([5]-シクロメタフェニレン(5Me-[5]CMP))へ変更した以外は実施例1と同様にして、有機EL素子を作製した。ホスト化合物(ベース化合物2)の構造を下に示す。
最大輝度が最小輝度の2倍以上となる要因を明確にするために、本実施例のベース化合物1と2の薄膜上に本実施例の溶液を滴下し、液滴の乾燥後の直径を測定した。結果は、ホスト化合物1上では173μm、ホスト化合物2(本実施例)上では131μmとなった。
以上より、本実施例の化合物2を用いると、溶液との濡れ性を下げる(接触角を大きくする。)ことができ、ホスト化合物2上での発光化合物の領域(ELドット径)を小さくすることが可能となり、その結果、最小輝度が小さくなったと考えることができる。
なお、液滴径の測定は、FujiFilm Dimatix社のドット計測機能付きインクジェット装置(DMP-2850)を用いた。
インクジェット吐出条件のショット数を2ショットから1ショットへ変更した以外は、実施例2と同様にして、有機EL素子を作製した。
図6に、作製した有機EL素子に12ボルト印加した時の分光発光分布グラフ(図6(A))と、顕微鏡写真(2mm×2mm)(図6(B))を示す。発光極大波長(ピーク波長)が500nm近辺であり、発光性化合物1(クマリン6)に由来する分光発光分布を示している。また、吐出ノズルピッチである140μmに相当するパターンの画像が得られており、非常に再現性の良いドットが形成されている(明確なドット形状を形成する場合の素子構成を示している。)
三つの異なるインクジェット・ヘッドを用い、発光化合物1、2及び3を用い、電極間の重なり部分を6mm×16mmとした以外は実施例2と同様にして、有機EL素子を作製した。発光性化合物2及び3の構造を下に示す。
発光性化合物1(クマリン6)を含有する溶液(インク)を鎖状芳香族化合物3(下記ベース化合物3)及び発光性化合物4(質量比90:10)に変更した以外は実施例2と同様にして、有機EL素子を作製した。
全く同様にして輝度評価を行ったところ最大輝度が比較例に対し10%増大し、高輝度化に対して効果があることが分かった。このことから鎖状芳香族化合物3(下記ベース化合物3)は、通常のホスト化合物としての機能に加え、インク特性(発光性材料の溶解補助効果・発光性材料の分散効果・インクの増粘効果)向上に対して効果がみられた。
正孔注入層上へ、下記インクジェット・プリント条件で、ホスト化合物3と発光性化合物4の混合溶液を射出し発光層を形成した。
インクジェット装置はコニカミノルタ社製IJCS-1を、インクジェット・ヘッドはコニカミノルタ社製KM512を用いた。
溶媒として、テトラリンを用いた。さらに、ホスト化合物(ベース化合物3)と発光性化合物4を97:3の割合で溶質とし、更に上記溶媒を用いて10mg/mLの溶液とした。超音波で30分加熱後、0.2μmのフィルターで濾過し、凝集成分を除去して溶液とした。ヘッドの吐出ノズル間距離を70μmピッチ、ヘッドスキャンスピード=90mm/sec、ショット数=6ショットの条件で、2mm×2mmの電極間の重なり部分より大きい領域に、縦横70μmピッチで均等に吐出し、発光層を形成した。
図10(B)に、図10(A)の評価点Aから評価点Bまでの輝度を評価したグラフと、輝度を数値化して示す(図10(C))。最大値と最小値の差が0.97であり、図10で示されたとおり、非常に再現性の悪い輝度分布であることが分かる。
2 正孔注入層
3 ホストA層
4 発光層(図1(B);エミッターのみ、又は図9(B);ホストとエミッター)
7 ホストB層
8 電子注入層(セシウム)
9 陰極(アルミニウム)
101 有機エレクトロニクス素子
102 ガラスケース
103 ガラス基板
104 シール材
108 窒素ガス
109 捕水剤
Claims (10)
- 少なくとも一対の陽極と陰極との間に一つ又は複数の有機機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子であって、
表示エリア全体に連続相として存在する有機機能層を有し、
前記有機機能層が含有するホスト化合物のうち90%以上が低分子ホスト化合物であり、
当該有機機能層の面内方向及び厚さ方向に、発光性化合物が濃度勾配を有して含有されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記有機機能層の前記面内方向において、前記濃度勾配の繰り返しパターンを複数有することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記有機機能層の前記面内方向において、最大発光輝度が最小発光輝度の2倍以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記面内方向において、前記発光性化合物がドット形状で存在することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光性化合物が、複数種の異なる発光性化合物からなることを特徴とする請求項1項から請求項4までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記面内方向において、同色光を発するドットが隣接して存在することを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 少なくとも一対の陽極と陰極との間に一つ又は複数の有機機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって
前記一対の陽極と陰極とを、それぞれ個別に形成する工程のほかに、
前記陽極又は前記陰極の上に、表示エリア全体に連続相として存在する有機機能層を形成する工程1と、
発光性化合物を含有する溶液を前記有機機能層上へ滴下し、当該発光性化合物が面内方向及び厚さ方向に濃度勾配を有して含有される有機機能層を形成する工程2と、を有し、
前記有機機能層が含有するホスト化合物のうち90%以上が低分子ホスト化合物であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - さらに、前記発光性化合物を含有する有機機能層上に第2有機機能層を形成する工程3を有することを特徴とする請求項7に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記発光性化合物を含有する溶液を前記有機機能層上へ滴下する方法が、インクジェット・プリント法であることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を用いたことを特徴とする表示装置。
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