JP7479875B2 - トナー製造方法 - Google Patents
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Description
またトナーにおいては、小粒径化による高画質化が進んでいる。小粒径化により細線の再現性が向上するなどのメリットが存在する。小粒径化することで付着力も増大するため、外添剤によるスペーサー効果など外添剤の固着や円形度アップなど、熱球形化処理はより重要度が増している。しかしながら、小粒径化トナーの熱球形化処理を行うと、トナー粒子の合一により粒径の増大や分布のブロード化など、弊害が大きくなる傾向にあった。小粒径トナー製造時に熱球形化を行うためには、トナー粒子合一による粒径増大やブロード化を抑える必要であるという点に関して、更に改善の余地がある。
該トナー粒子は、重量平均粒径が3.0μm以上5.0μm以下であり、粒径2.0μm以下の粒子の割合が0.2体積%以上0.5体積%以下であり、
該混合工程後のトナー粒子において、粒径2.0μm未満の該トナー粒子に対する該無機微粒子の被覆率が10%以下であり、粒径2.0μm以上の該トナー粒子に対する該無機微粒子の被覆率が30%以上であり、
該トナー粒子の平均円形度をC1、該熱処理後トナー粒子の平均円形度をC2としたと き、該C1および該C2が下記式(1)を満たし、
0.010≦C2-C1 式(1)
該トナー粒子の重量平均粒径をD(μm)としたとき、d/Dが下記式(2)を満たすことを特徴とするトナーの製造方法に関する。
0.015≦d/D≦0.075 式(2)
0.015≦d/D≦0.075 式(2)
の範囲にすることが重要である。この範囲にそれぞれの粒径があるとき、大粒径外添剤はトナー粒子に対して大きすぎるため、トナー粒子表面に付着しにくくなると考えられる。特に微粒子側の粒径においてこの効果が発現しやすく、微粒子側のトナー粒子には外添剤が特に付着しにくくなる。その結果、熱球形化処理時において、トナー粒子のうち微粒子が選択的に合一していき、微粒子のみを減らすことができると推定される。微粒子のみを選択的に減少させることで、粒度分布のシャープ化につながったと推測している。但し、微粒子の量が多すぎると、合一にて減らすことが困難となったり、合一の結果、粒径が大きくなりすぎたりするため、所定の割合であることが必要であり、具体的には、粒径2.0μm以下の粒子の割合が0.2体積%以上0.5体積%以下であることが必要である。
次に、本発明の製造方法で、トナー粒子を製造する手順について説明する。
混合工程において、トナー粒子と無機微粒子とが混合される。混合装置としては、ヘンシェルミキサー、メカノハイブリッド(日本コークス社製)、スーパーミキサー、ノビルタ(ホソカワミクロン社製)等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を用いることができる。
続いて、得られた粒子混合物に対して、熱処理工程で球形化処理を行う。熱処理は、例えば、図1のような熱処理装置を用いることができる。
0.010≦C2-C1 式(1)
次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー粒子の原材料について説明する。
電子写真に用いられるトナーに用いられる結着樹脂としては、一般的な樹脂を用いることができ、ポリエステル樹脂、スチレン-アクリル酸エステル共重合体、ポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂などが例示できる。この中でも、低温定着性を良好にするという観点から非晶性ポリエステル樹脂が用いられ、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、低分子量ポリエステルと高分子量ポリエステルを併用することが知られている。また、さらなる低温定着性の向上と保管時の耐ブロッキング性の観点から結晶性ポリエステルを可塑剤として用いることもある。
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤を用いてもよい。該離型剤としては、低分子量ポリオレフィン類、シリコーンワックス、脂肪酸アミド類、エステルワックス類、カルナバワックス、炭化水素系ワックスなどが一般的に例示できる。
無機微粒子としては、シリカ微粒子、酸化チタン微粒子、酸化アルミニウム微粒子の如き無機微粒子が好ましい。これらは、シラン化合物、シリコーンオイル又はそれらの混合物の如き疎水化剤で疎水化されていることが好ましい。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、50μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)の測定方法の(7)の工程において、専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、分析/個数統計値(算術平均)画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA-3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
外添剤の個数平均粒径の測定は、透過型電子顕微鏡(TEM)「JEM2800」(日本電子製)を用いて測定する。
被覆率は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S-4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影された、無機微粒子が表面に付着したトナー粒子表面画像を、画像解析ソフトImage-Pro Plus ver.5.0((株)日本ローパー)により解析して算出する。S-4800の画像撮影条件は以下の通りである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上に測定試料を吹きつける。さらにエアブローして、余分な測定試料を試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
被覆率Xの算出は、S-4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は2次電子像と比べて無機微粒子のチャージアップが少ないため、被覆率Xを精度良く測定することが出来る。
操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。その後、倍率を50000(50k)倍に設定し、上記と同様にフォーカスつまみ、STIGMA/ALIGNMENTつまみを使用して焦点調整を行い、再度オートフォーカスでピントを合わせる。この操作を再度繰り返し、ピントを合わせる。ここで、観察面の傾斜角度が大きいと被覆率の測定精度が低くなりやすいので、ピント調整の際に観察面全体のピントが同時に合うものを選ぶことで、表面の傾斜が極力無いものを選択して解析する。
ABCモードで明るさ合わせを行い、サイズ640×480ピクセルで写真撮影して保存する。この画像ファイルを用いて下記の解析を行う。粒子が付着した母粒子一つに対して写真を1枚撮影し、少なくとも母粒子30粒子以上について画像を得る。
下記解析ソフトを用いて、上述した手法で得た画像を2値化処理することで被覆率Xを算出する。このとき、上記一画面を正方形で12分割してそれぞれ解析する。 画像解析ソフトImage-Pro Plus ver.5.0の解析条件は以下の通りである。
ツールバーの「測定」から「カウント/サイズ」、「オプション」の順に選択し、二値化条件を設定する。オブジェト抽出オプションの中で8連結を選択し、平滑化を0とする。その他、予め選別、穴を埋める、包括線は選択せず、「境界線を除外」は「なし」とする。ツールバーの「測定」から「測定項目」を選択し、面積の選別レンジに2~107と入力する。
被覆率(%)=100-(D/C×100)
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン:72.0質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:28.0質量部(0.17モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・2-エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。
・tert-ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持したまま、1時間反応させ、ASTM D36-86に従って測定した軟化点が90℃に達したことを確認してから温度を下げて反応を止め、非晶性ポリエステル樹脂Lを得た。
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン:72.3質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:18.3質量部(0.11モル;多価カルボン酸総モル数に対して65.0mol%)
・フマル酸:2.9質量部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して15.0mol%)
・2-エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
・tert-ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度160℃に維持したまま、15時間反応させ、ASTM D36-86に従って測定した軟化点が137℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、非晶性ポリエステル樹脂Hを得た。
・1,6-ヘキサンジオール:34.5質量部(0.29モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・ドデカン二酸:65.5質量部(0.28モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・2-エチルヘキサン酸錫:0.5質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。フラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、140℃の温度で撹拌しつつ、3時間反応させた。
粒径の異なる市販のシリカ微粒子に対して、4質量%のヘキサメチルジシラザンを用いて表面処理を施したものを無機微粒子として用いた。得られた無機微粒子の粒径を表1に示す。
・前記非晶性ポリエステル樹脂L 80質量部
・前記非晶性ポリエステル樹脂H 20質量部
・前記結晶性ポリエステル樹脂 5質量部
・フィッシャートロプシュワックス(炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度90℃) 8質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 7質量部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM-75型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5minで混合した後、二軸混練機(PCM-30型、株式会社池貝製)にて混練した。混練時のバレル温度は、混練物の出口温度が120℃になるよう設定した。混練物の出口温度は、安立計器社製ハンディタイプ温度計HA-200Eを用い直接計測した。得られた混練物を冷却し、ピンミルにて体積平均粒径100μm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)を用い、分級を行い、トナー粒子を得た。回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)の運転条件は、分級ローター回転数を50.0s-1で分級を行った。
熱処理前粒子混合物1を、表2に記載の熱処理前粒子混合物2~13に変更した以外は、熱処理後トナー粒子1と同様にして、表3に記載の熱処理後トナー粒子2~13を製造した。
得られた熱処理後トナー1の粒度分布である重量平均粒径D4と個数平均粒径D1を測定し、D4/D1、および粒径差の評価を行った。
粒度分布の指標として評価を行った。値が小さいほど分布がシャープになることを示す。評価結果を表4に示す。
(評価基準)
A:D4/D1が1.40未満 (非常に優れている)
B:D4/D1が1.40以上、1.45未満 (良好である)
C:D4/D1が1.45以上、1.50未満 (本発明では問題ないレベルである)
D:D4/D1が1.50以上 (本発明では許容できない)
熱処理を行うことで粒径増大を抑制することが本発明では重要である。よって粒径増大についての評価を、(熱処理後トナー粒子の重量平均粒径)-(トナー粒子の重量平均粒径)として行った。評価結果を表4に示す。
A:(熱処理後トナー粒子の重量平均粒径)-(トナー粒子の重量平均粒径)が0.30未満 (非常に優れている)
B:(熱処理後トナー粒子の重量平均粒径)-(トナー粒子の重量平均粒径)が0.30以上0.40未満 (良好である)
C:(熱処理後トナー粒子の重量平均粒径)-(トナー粒子の重量平均粒径)が0.40以上0.50未満 (本発明では問題ないレベルである)
D:(熱処理後トナー粒子の重量平均粒径)-(トナー粒子の重量平均粒径)が0.50以上 (本発明では許容できない)
熱処理後トナー粒子2~13を用いる以外は、実施例1と同様に評価を行った。評価結果を表4に示す。なお、実施例4、5、8、9は参考例である。
Claims (1)
- トナー粒子に、一次粒子の個数平均粒径dが0.050μm以上0.350μm以下である無機微粒子のみを混合し混合物を得る混合工程、および該混合物を熱風により熱処理して熱処理後トナー粒子を得る熱処理工程を有するトナーの製造方法であって、
該トナー粒子は、重量平均粒径が3.0μm以上5.0μm以下であり、粒径2.0μm以下の粒子の割合が0.2体積%以上0.5体積%以下であり、
該混合工程後のトナー粒子において、粒径2.0μm未満の該トナー粒子に対する該無機微粒子の被覆率が10%以下であり、粒径2.0μm以上の該トナー粒子に対する該無機微粒子の被覆率が30%以上であり、
該トナー粒子の平均円形度をC1、該熱処理後トナー粒子の平均円形度をC2としたと き、該C1および該C2が下記式(1)を満たし、
0.010≦C2-C1 式(1)
該トナー粒子の重量平均粒径をD(μm)としたとき、d/Dが下記式(2)を満たすことを特徴とするトナーの製造方法。
0.015≦d/D≦0.075 式(2)
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