JP7475241B2 - 円偏光板の製造方法 - Google Patents
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Description
積算加湿量=加湿時の飽和水蒸気量(g/m3)×湿度(%)×積算加湿時間(分)。
1つの実施形態においては、上記加湿処理における温度は40℃以下であり、1回の加湿時間が10分以下である。
1つの実施形態においては、上記エージングにおける温度は30℃以下であり、1回のエージング時間が1時間以上である。
1つの実施形態においては、上記偏光子の厚みと上記保護層の合計厚みとの比は1:5以下である。1つの実施形態においては、上記偏光板は上記偏光子の両側に保護層を含む。1つの実施形態においては、上記保護層はそれぞれ、トリアセチルセルロースフィルムで構成されている。
1つの実施形態においては、上記位相差層は液晶化合物の配向固化層である。
1つの実施形態においては、上記製造方法により得られる円偏光板は、当該円偏光板をポリイミドフィルムに貼り合わせた積層体を、23℃、55%RHの条件下で72時間放置した際の反り量の絶対値が2mm以下である。
1つの実施形態においては、上記製造方法により得られる円偏光板は、吸光度が0.046以上である。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx-ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx-nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
(5)角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「45°」は±45°を意味する。
図1は、本発明の実施形態による製造方法で得られる円偏光板の一例を示す概略断面図である。図示例の円偏光板100は、偏光板10と位相差層20とを代表的には視認側からこの順に有する。偏光板10は、代表的には、偏光子11と偏光子11の少なくとも一方(図示例では視認側)に保護層12とを含む。偏光板10は、好ましくは図示例のように、偏光子11の両側に保護層12および13を含む。このような構成であれば、本発明の実施形態による効果が顕著であり得る。実用的には、位相差層20の偏光板10と反対側に(すなわち、視認側と反対側の最外層として)粘着剤層30が設けられ、円偏光板は画像表示セルに貼り付け可能とされている。さらに、粘着剤層30の表面には、円偏光板が使用に供されるまで、剥離フィルム(図示せず)が仮着されていることが好ましい。剥離フィルムを仮着することにより、粘着剤層を保護するとともに、円偏光板のロール形成が可能となる。
反り量=(反り量1-反り量2)
ここで、「反り量1」は円偏光板とポリイミドフィルムの積層体の貼り合わせ直後の反り量であり、「反り量2」は当該積層体の72時間放置後の反り量である。なお、本明細書においては、反りが画像表示セル側に凸である場合を「正(+)」、反りが視認側に凸である場合を「負(-)」で表す。
本発明の実施形態による円偏光板の製造方法は、偏光板または円偏光板に対して、加湿処理とエージングとを3回以上繰り返すことを含む。さらに、加湿処理の積算加湿量は300以上である。ここで、積算加湿量は、下記式で表される:
積算加湿量=加湿時の飽和水蒸気量(g/m3)×湿度(%)×積算加湿時間(分)。
以下、円偏光板の製造方法における各工程を順に説明する。
偏光板は、任意の適切な方法で作製され得る。具体的には、偏光板は、単層の樹脂フィルムから作製した偏光子を含んでいてもよく、二層以上の積層体を用いて作製した偏光子を含んでいてもよい。
単層の樹脂フィルムからの偏光子の製造方法は、代表的には、樹脂フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理と延伸処理とを施すことを含む。樹脂フィルムとしては、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムが挙げられる。当該方法は、不溶化処理、膨潤処理、架橋処理等をさらに含んでいてもよい。得られた偏光子の少なくとも一方に保護層(保護フィルム)を積層することにより、偏光板が得られ得る。このような製造方法は、当業界で周知慣用であるので、詳細な説明は省略する。
偏光子の製造に積層体を用いる場合、当該積層体は、樹脂基材と当該樹脂基材に積層されたPVA系樹脂層(PVA系樹脂フィルム)との積層体であってもよく、樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたPVA系樹脂層との積層体であってもよい。一例として、樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたPVA系樹脂層との積層体を用いる偏光子の製造方法を説明する。当該製造方法は、代表的には、PVA系樹脂溶液を樹脂基材に塗布し、乾燥させて樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成して、樹脂基材とPVA系樹脂層との積層体を得ること;当該積層体を延伸および染色してPVA系樹脂層を偏光子とすること;を含む。このような製造方法においては、延伸は、代表的には積層体をホウ酸水溶液中に浸漬させて延伸することを含む。さらに、延伸は、必要に応じて、ホウ酸水溶液中での延伸の前に積層体を高温(例えば、95℃以上)で空中延伸することをさらに含み得る。得られた樹脂基材/偏光子の積層体をそのまま偏光板としてもよく(すなわち、樹脂基材を偏光子の保護層としてもよく)、樹脂基材/偏光子の積層体の偏光子表面に保護層をさらに積層して偏光板としてもよい。あるいは、樹脂基材/偏光子の積層体から樹脂基材を剥離し、当該剥離面に目的に応じた任意の適切な保護層を積層して偏光板としてもよく、保護層/偏光子の積層体の偏光子表面に保護層をさらに積層して偏光板としてもよい。このような偏光板の製造方法の詳細は、例えば特開2012-73580号公報、特許第6470455号に記載されている。これらの公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。
得られた偏光板に位相差層を積層することにより、円偏光板が得られ得る。位相差層が樹脂フィルムの延伸フィルムである場合には、積層は、任意の適切な方式により行われ得る。位相差層が液晶配向固化層である場合には、積層は、代表的には、基材に形成された液晶配向固化層を転写することにより行われ得る。位相差層が積層構造を有する場合には、それぞれの位相差層を偏光板に順次積層してもよく、位相差層の積層体を偏光板に積層してもよい。以下、液晶配向固化層の形成方法について簡単に説明する。
本発明の実施形態においては、上記のとおり、偏光板または円偏光板に対して、加湿処理とエージングとが3回以上繰り返される。すなわち、偏光板に加湿処理およびエージングを施した後で位相差層を積層してもよく、位相差層を積層して円偏光板を作製した後に加湿処理およびエージングを施してもよい。
積算加湿量=加湿時の飽和水蒸気量(g/m3)×湿度(%)×積算加湿時間(分)
ここで、飽和水蒸気量は加湿温度に対応し得る。上記式から明らかなとおり、積算加湿量は加湿度合の相対的な指標であり、無単位である。
C-1.偏光子
上記の製造方法から明らかなとおり、偏光子11は、代表的には、二色性物質(例えば、ヨウ素)を含む樹脂フィルムである。樹脂フィルムとしては、上記のとおり、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムが挙げられる。
保護層12および保護層13は、それぞれ、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成される。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂等が挙げられる。好ましくは、保護層12および保護層13は、それぞれTACで構成され得る。このような構成であれば、本発明の実施形態による効果が顕著であり得る。
位相差層20は、上記のとおり、円偏光機能または楕円偏光機能を有する。位相差層20は、円偏光機能または楕円偏光機能を有する限りにおいて、単一層であってもよく2層以上の積層構造を有していてもよい。
(1)厚み
10μm以下の厚みは、干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD-3000」)を用いて測定した。10μmを超える厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC-351C」)を用いて測定した。
(2)外観
実施例および比較例で用いた偏光板について、加湿処理およびエージング後の外観を目視により観察し、以下の基準で評価した。
良好:反り(カール)、しわ、波打ちのいずれも認められなかった
不良:反り(カール)、しわ、波打ちの1つ以上が認められた
(3)吸光度
実施例および比較例で用いた偏光板について、加湿処理およびエージング後の吸光度を、IR水分率計(クラボウ社製、製品名「RX-200」)を用いて測定した。
(4)反り
実施例および比較例で得られた円偏光板を140mm×70mmサイズに切り出した。このとき、偏光子の吸収軸方向が長辺方向となるように切り出した。一方、基材としてポリイミドフィルム(デュポン・東レ社製「カプトン(登録商標)」、厚み50μm)を140mm×70mmサイズに切り出した。切り出した円偏光板およびポリイミドフィルムを、23℃、55%RHの条件下に1日以上置いて調湿した。調湿した円偏光板およびポリイミドフィルムを、円偏光板の粘着剤層を介して貼り合わせ、試験サンプルとした。試験サンプルを、23℃、55%RHの条件下に72時間放置した。放置前後の試験サンプルの反り(カール)量を測定した。試験サンプルを平面上に静置した時に、当該平面から最も高い部分の高さを反り量とした。また、反りがポリイミドフィルム側に凸である場合を「正(+)」、反りが円偏光板側に凸である場合を「負(-)」で表す。放置前(貼り合わせ直後)の反り量を「反り量1」、72時間放置後の反り量を「反り量2」として、以下の式から反り量を求め、その絶対値を評価の指標とした。
反り量=(反り量1-反り量2)
具体的には、反り量の絶対値から以下の基準で評価した。
良好:反り量の絶対値が2mm以下
不良:反り量の絶対値が2mmを超える
なお、参考例1については、基材としてポリイミドフィルムの代わりにガラス板(厚み0.4mm)に円偏光板を貼り合わせて試験サンプルとした。
1.偏光板の作製
厚み30μmのPVA系樹脂フィルムの長尺ロールを、ロール延伸機により総延伸倍率が6.0倍になるようにして長尺方向に一軸延伸しながら、同時に膨潤、染色、架橋および洗浄処理を施し、最後に乾燥処理を施すことにより厚み12μmの偏光子を作製した。得られた偏光子の一方の面に、PVA系接着剤を介してHC-TACフィルムを視認側保護層として貼り合わせた。なお、HC-TACフィルムは、TACフィルム(厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み7μm)が形成されたフィルムであり、TACフィルムが偏光子側となるようにして貼り合わせた。さらに、偏光子のもう一方の面に、PVA系接着剤を介してTACフィルム(厚み25μm)を貼り合わせ、保護層(HC-TACフィルム)/偏光子/保護層(TACフィルム)の構成を有する偏光板を得た。
得られた偏光板を23℃、80%RHで8分間の加湿処理に供した後、1時間エージングした。エージングは、室温(23℃、55%RH)で行った。この加湿処理およびエージングを3回繰り返した。この加湿処理における積算加湿量は395[=飽和水蒸気量20.6(g/m3)×湿度80(%)×積算加湿時間24(分)]であった。加湿処理およびエージング後の偏光板を上記(2)および(3)の評価に供した。
3-1.位相差層の作製
ネマチック液晶相を示す重合性液晶(BASF社製:商品名「Paliocolor LC242」、下記式で表される)10gと、当該重合性液晶化合物に対する光重合開始剤(BASF社製:商品名「イルガキュア907」)3gとを、トルエン40gに溶解して、液晶組成物(塗工液)を調製した。
塗工厚みを変更したこと、および、配向処理方向を偏光子の吸収軸の方向に対して視認側から見て75°方向となるようにしたこと以外は上記と同様にして、PETフィルム上に液晶配向固化層Bを形成した。液晶配向固化層Bの厚みは1.5μm、面内位相差Re(550)は140nmであった。さらに、液晶配向固化層Bは、nx>ny=nzの屈折率特性を示した。液晶配向固化層BをQ層として用いた。
上記2.で加湿処理およびエージングに供された偏光板のTACフィルム表面に、上記3-1.で得られた液晶配向固化層A(H層)および液晶配向固化層B(Q層)をこの順に転写した。このとき、偏光子の吸収軸と配向固化層Aの遅相軸とのなす角度が15°、偏光子の吸収軸と配向固化層Bの遅相軸とのなす角度が75°になるようにして転写(貼り合わせ)を行った。なお、それぞれの転写(貼り合わせ)は、紫外線硬化型接着剤(厚み1.0μm)を介して行った。最後に、配向固化層B(Q層)の表面にアクリル系粘着剤層(厚み15μm)を配置した。このようにして、保護層/接着剤/偏光子/接着剤層/位相差層(H層)/接着剤層/位相差層(Q層)/粘着剤層の構成を有する円偏光板を得た。得られた円偏光板を上記(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして得られた偏光板を23℃、80%RHで12分間の加湿処理に供したこと、ならびに、当該加湿処理および実施例1と同様のエージングを2回繰り返したこと以外は実施例1と同様にして、円偏光板を得た。加湿処理における積算加湿量は395[=飽和水蒸気量20.6(g/m3)×湿度80(%)×積算加湿時間24(分)]であった。得られた偏光板および円偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして得られた偏光板を23℃、80%RHで24分間の加湿処理に供したこと、ならびに、当該加湿処理および実施例1と同様のエージングを1回のみ行ったこと以外は実施例1と同様にして、円偏光板を得た。加湿処理における積算加湿量は395[=飽和水蒸気量20.6(g/m3)×湿度80(%)×積算加湿時間24(分)]であった。得られた偏光板および円偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
加湿処理およびエージングを行わなかったこと以外は実施例1と同様にして、円偏光板を得た。得られた偏光板および円偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして得られた偏光板を65℃、95%RHで8分間の加湿処理に供したこと、ならびに、当該加湿処理および実施例1と同様のエージングを1回のみ行ったこと以外は実施例1と同様にして、円偏光板を得た。加湿処理における積算加湿量は1221[=飽和水蒸気量160.7(g/m3)×湿度95(%)×積算加湿時間8(分)]であった。加湿処理後の偏光板の外観が不良であったため、反りの評価は行わなかった。結果を表1に示す。
加湿処理およびエージングを行わなかったこと以外は実施例1と同様にして、円偏光板を得た。得られた円偏光板をガラス板(厚み0.4mm)に貼り合わせて試験サンプルを作製したこと以外は実施例1と同様にして、反りの評価を行った。結果を表1に示す。
表1から明らかなように、本発明の実施例により得られた円偏光板は、優れた外観を有し、かつ、経時的な反りが抑制された画像表示装置を実現し得ることがわかる。さらに、実施例1と比較例1および2との比較から、積算加湿量が同じであっても、加湿処理とエージングの繰り返し回数が少なければ、所望の吸光度(偏光子の水分率)が得られず、結果として、反りを十分に抑制できないことがわかる。加えて、比較例4から、加湿温度を高温にすれば短時間で積算加湿量を大きくすることができるが、外観不良が生じることがわかる。加えて、本発明の実施例によれば、複雑な操作も特別な装置も高価な試薬も必要とせず、かつ、加湿時間も短いので、円偏光板を簡便かつ効率的に製造することができる。
11 偏光子
12 保護層
13 保護層
20 位相差層
30 粘着剤層
100 円偏光板
Claims (9)
- 偏光子と該偏光子の少なくとも一方に保護層とを含む偏光板と、位相差層と、を有する円偏光板の製造方法であって、
該偏光板または該円偏光板に対して、加湿処理とエージングとを3回~4回繰り返すことを含み、
該加湿処理の積算加湿量が300~850である、円偏光板の製造方法:
ここで、積算加湿量は、下記式で表される:
積算加湿量=加湿時の飽和水蒸気量(g/m3)×湿度(%)×積算加湿時間(分)。 - 前記加湿処理における温度が20℃~40℃であり、1回の加湿時間が4分~10分である、請求項1に記載の円偏光板の製造方法。
- 前記エージングにおける温度が20℃~30℃であり、1回のエージング時間が1時間~12時間である、請求項1または2に記載の円偏光板の製造方法。
- 前記偏光子の厚みと前記保護層の合計厚みとの比が1:5以下である、請求項1から3のいずれかに記載の円偏光板の製造方法。
- 前記偏光板が前記偏光子の両側に保護層を含む、請求項4に記載の円偏光板の製造方法。
- 前記保護層がそれぞれ、トリアセチルセルロースフィルムで構成されている、請求項5に記載の円偏光板の製造方法。
- 前記位相差層が液晶化合物の配向固化層である、請求項1から6のいずれかに記載の円偏光板の製造方法。
- 得られた円偏光板をポリイミドフィルムに貼り合わせた積層体を、23℃、55%RHの条件下で72時間放置した際の反り量の絶対値が0.2mm~2mmである、請求項1から7のいずれかに記載の円偏光板の製造方法。
- 得られる円偏光板の吸光度が0.046~0.050である、請求項1から8のいずれかに記載の円偏光板の製造方法。
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