JP7473945B2 - グラフェンを含むゴルフボール - Google Patents
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Description
したがって、ゴルフボールに要求される特性は、インパクトの際の柔らかさの感覚、ショットの制御可能性及び長い飛距離を含む。
さらに、ゴルフボールは、厳しい使用条件に耐えるのに適切な耐用年数を有さなければならない。強い衝撃のために、表面の裂け目又はひび割れが生じる可能性があり、それはディンプルを劣化させるか又は平らにすることを広げ、そしてせいぜい表面層を破壊させる。表面への裂け目又は他の損傷の広がりを防ぐために、高い引張強度及び破断点伸びを有する材料、又は硬い材料を使用することができるが、それらはインパクトの際に硬さの感覚を与える。
そのため、柔らかいインパクトと長距離を両立したゴルフボールを製造することは困難である。
US7,220,191B2は、コア、1つ以上の中間層及び外層を含み、カーボンナノチューブがこれらの部分の少なくとも1つに含まれる高強度ゴルフボールを記載している。しかし、カーボンナノチューブの使用者にはいくつかの問題が生じる可能性がある。
第一に、それらはナノメートルサイズを有しており、それゆえ細胞を透過して炎症反応を誘発し得るナノファイバーのように挙動するという事実のため毒物学的危険性を示す。
第二に、ナノチューブは安定に凝集するので加工が困難であり、これらをマトリックス中に正しく分散させることは極めて達成が困難である。
第三に、ナノチューブはマトリックスの粘度を急激に上昇させ、それらが高濃度で含まれている材料の加工を困難にするので、ナノチューブは実質的に低濃度(約1wt%)でしか使用できない。
また、長期にわたる厳しい使用条件に耐えることができるゴルフボールを得ることも望ましいであろう。
本発明の他の目的は、損傷を受けることなく、長期にわたる繰り返しの衝撃から生じる特定の環境条件及び厳しい使用条件に耐えることができるゴルフボールを提供することである。
a) 少なくともエラストマー重合体と、少なくとも補強剤とを含む内側部分、及び
b) ディンプルを備えた被覆層を含む外側部分
からなるゴルフボールであって、
前記補強剤が、以下の特徴を有するグラフェン・ナノプレートレットを含むことを特徴とし、
i. 前記グラフェン・ナノプレートレットの少なくとも90%が、50~50,000 nmの横方向サイズ(x、y)及び0.34~45 nmの厚さ(z)を有し、横方向サイズが常に厚さよりも大きく(x、y>z)、
ii. 前記グラフェン・ナノプレートレットにおけるC/O比が≧100:1、より好ましくは≧200:1である、
ゴルフボールによって達成される。
本発明の一態様によれば、グラフェン・ナノプレートレットを含む補強剤は、ゴルフボールの内側部分のエラストマー重合体内に分散している。したがって、グラフェン・ナノプレートレットは、前記ゴルフボールの前記内側部分内に分散している。
次に、添付の図面を参照しながら本発明を説明する。
当該技術分野で知られているように、内側部分10は少なくともエラストマー重合体及び補強剤を含む。
好ましいエラストマー重合体は、ポリブタジエンである。より好ましくは、ポリブタジエンは、高含有量の1,4シス単位を有するタイプ、ネオジム触媒を用いて得られるタイプ、すなわち40~98%の1,4-シス単位を含有するポリブタジエンである。
当然に、3つ以上の中間層を有する実施形態も可能である。いずれにせよ、エラストマー重合体を含む1つ以上の中間層があるとき、本発明による補強剤はこれらの層中に存在できる。
補強剤は、グラフェン・ナノプレートレット、及び任意で従来の補強剤として知られる1つ以上の化合物を含む。しかし、補強剤はグラフェン・ナノプレートレットのみからなることもできる。
エラストマー重合体中に補強剤を混合すると、ゴルフボールの内側部分内に補強剤の分散及び分布がもたらされる。
i. 前記グラフェン・ナノプレートレットの少なくとも90%が、50~50,000 nmの横方向サイズ(x、y)及び0.34~45 nmの厚さ(z)を有し、横方向サイズが常に厚さより大きく(x、y>z);
ii. 前記グラフェン・ナノプレートレットにおけるC/O比が、≧100:1、より好ましくは≧200:1である。
エラストマー重合体中に補強剤を混合した結果として、グラフェン・ナノプレートレットはエラストマー重合体中に分散して分布している。エラストマー重合体中のグラフェン・ナノプレートレットの均一な分散は、ゴルフボールの内層の機械的特性、及びゴルフボールそれ自体の性能を向上させる。グラフェンは、sp2混成炭素原子の単一原子層によって形成される材料である。これらは、グラファイト、カーボンナノチューブ及びフラーレンの基本構造要素を形成する六方最密充填ハニカム構造に配置されている。
同じ出願人によるEP2038209B1には、とりわけ、グラファイトの挿入及びその後の膨張/剥離により得られる、グラフェン層を含む構造を製造する方法が記載されている。
同じ出願人によるWO2015/193267A1には、純粋なグラフェンの水性分散液を製造する方法が記載されており、そこから、≧1:100、さらには≧1:200のC/O比を有するグラフェン・ナノプレートレットを得ることができる。この比は、グラフェンを形成する炭素に結合した酸素の最大量を規定するので重要である。実際、その高い結晶学的品質に由来するグラフェンの最良の特性は、酸素の量が最小のときに得られることが知られている。
本発明による強化組成物に使用されるグラフェンにおけるC/O比は、種々の元素の重量百分率を与える元素分析装置(Elementa Analyzer)(CHNS O)により行われる元素分析によって決定される。C及びO種の原子量について得られた値を正規化し、それらの比を見出すことによって、C/O比が得られる。
ナノプレートレットの網状欠陥は、1350 cm-1の位置にあるピークDの強度及び形状を分析することによるラマン分光法を用いて評価することができる。
本方法の第一工程は、インターカレート・グラファイトから出発する膨張及び/又は剥離したグラファイトの製造からなる。
インターカレート・グラファイトは、当業者に知られている方法で製造するか又は市場で購入できる。インターカレート・グラファイトの膨張工程は、≦500μmの横方向サイズを有するインターカレート・グラファイトのフレーク(グラファイト・インターカレーション化合物、GICs)を1300~12000℃の温度に2秒未満の時間暴露することによって行われる。この処理は、EP2038209B1に記載されているように、すなわち、好ましくは電気アーク、マイクロ波又は高周波誘導炉を用いてGIC内で熱を発生させることによって又はプラズマを形成することによって行われる。この最後の処理は、高い乱流に関連して必要とされる温度に達することが可能であるので、特に好ましい。
好ましくは、膨張化グラファイトは、界面活性剤の非存在下又は該グラファイトの重量の1重量%未満の量の界面活性剤の存在下で水性媒体を含む容器内で重力により沈殿する。
先行技術の教示とは反対に、形成されたばかりの膨張化グラファイトを水性媒体に添加すると、界面活性剤の使用を要さずに最適な分散液を得ることができる。
界面活性剤の補助なしに膨張化グラファイトの優れた水性分散液を得ることは、以下で詳述するように、界面活性剤を省くことによるコストの削減と、最終製品の改善された特性との両方のために重要な利点を表す。しかし、1重量%未満の少量の界面活性剤は、最終製品の品質を著しく低下させることなく、使用することができる。
膨張化グラファイトは、0.5~5重量%、好ましくは1~4重量%、より好ましくは2~3重量%の濃度で水中に分散される。
この剥離及びサイズ縮小は、界面活性剤が存在しないか又は1重量%未満の量の界面活性剤を含む水中のグラファイトの分散液に超音波処理又は高圧均質化処理をして、膨張化グラファイトの粒子を衝突させることによって得られる。
好ましくは、超音波による膨張化グラファイトの水性分散液の処理は、1グラム当たり10~100 Whのエネルギーレベルで行われる。超音波処理は、液体を処理するための市販の超音波装置のような装置を用いて行われ、音響エネルギーは、約24 kHzの周波数及び上で定義される出力で液体に浸されたソノトロードを用いたキャビテーション(気泡の形成及び破裂)によって系に伝達される。
この処理は、前述の軸x、y及びzに従った値まで、膨張化グラファイトの実質的なサイズ縮小を可能にする。これらネックは、500μmの最大サイズを有する流路などの静的タイプ、又は500μmの最大サイズを有するネックを画定するように調節可能な部分を有する弁などの動的タイプであり得る。
動的タイプのネックを使用する高圧均質化装置は、とりわけ、GEA NIRO-Soavi(Parma、イタリア)によって市販されている。これらの装置の構造及び動作は、とりわけ、US4,773,833にも記載されている。
好ましくは、高圧均質化処理は、膨張化グラファイトの分散液が1つ以上のマイクロチャネル又はネック中を100 MPaを超える圧力でポンプ注入されるホモジナイザー中で行われる。
分散液の濃縮は、蒸発、濾過又は遠心分離による水の除去などの当業者に公知の技術で実施できる。界面活性剤が存在しないか又は存在が最小限(1%未満)であることにより、その可能性のある重合の問題を回避することができ、また、より高い温度で操作することが可能となる他、固液分離の実現可能性も保証され得る。
上記の技術を使用して、分散液の濃度を最大30重量%まで増加させることが可能である。 6~30重量%の濃度範囲で得られる生成物は、高い粘度及びペーストの粘稠度を有し、そして水性製剤用のマスターバッチとして有利に使用できる。
分散液は、凍結乾燥、回転蒸発器中での蒸発又は噴霧乾燥などの先行技術を用いて蒸発乾固できる。いずれにせよ、界面活性剤の非存在下で製造されたグラフェン・ナノプレートレットは高度の分散性を示す。さらに、一方では、低い酸素含有量及び網状欠陥の欠如は、高い物理的及び化学的特性を確実にし、そして他方で、共有結合型の化学的相互作用のために、ナノプレートレットの安定な再凝集を永続的になくすことを保証する。高アスペクト比(横方向サイズが大きく、厚さが薄い)は、電気伝導率、熱伝導率、バリア性の面で最適な性能を確保する。
界面活性剤の存在下でグラフェン・ナノプレートレットの分散液を形成すると、これがその表面に堆積し、その凝集を促進する傾向があることも分かった。
グラフェン・ナノプレートレットの厚さ(z)は、原子間力顕微鏡(AFM)で決定され、これは本質的にサブナノメートルの分解能を有する側面計であり、表面及びナノ材料の(主に形態学的)特徴付けに広く用いられる。この種の分析は、任意の方法で製造されたグラフェンフレークの厚さを評価し、そしてフレークを形成する層の数(単層=0.34 nm)を検出するために、(学術目的及び工業的R&Dの両方で)一般的に使用される。
SEM分析について記載したように堆積させた最終分散液のナノプレートレットをAFMチップで直接スキャンし、測定によりグラフェンフレークのトポグラフィー像及び基板に対するそれらのプロファイルが提供され、厚さの正確な測定を可能にする。
濃縮された最終分散液において、又は乾燥後に得られる乾燥形態において、グラフェン・ナノプレートレットの少なくとも90%は、好ましくは100~25,000 nm、より好ましくは500~15,000 nmの横方向サイズ(x、y)と、好ましくは0.34~20 nm、より好ましくは0.34~8 nmの厚さ(z)を有する。
本明細書において、用語「乾燥形態のグラフェン・ナノプレートレット」は、2wt%未満の液体、好ましくは1wt%未満の液体、より好ましくは0.5 wt%未満の液体を含むグラフェン・ナノプレートレットを意味する。
エラストマー組成物(「配合物」とも呼ばれる)を、当該技術分野で知られるように、二段階プロセス及び30~40 rpmのローター速度により3.2リットル密閉式実験室用ミキサー内で調製した。
第一工程は、合計5~6分間続き、放出時に50℃~100℃の温度範囲であり、促進剤及び架橋剤を除く全ての成分を含むマスターの調製であった。
第二工程は、再び閉鎖型密閉式ミキサー内で、放出時に50℃~80℃の温度で促進剤及び架橋剤を90秒間添加し、続いてロールミルミキサー内で再加工して、圧縮プレス内で加硫することであった。
補強剤が焼成カオリンであり、ゴルフボール用の典型的な市販配合物からなり、グラフェンを含まない参照組成物(Ex.1、REFと示される)と、焼成カオリンが不足すること以外は参照組成物と同じ組成を有し、焼成カオリンが乾燥形態のナノプレートレットの形態にあるグラフェンで置換された本発明による3つの対応する組成物(Ex.2、3及び4、それぞれP4、P8及びP12と示される)を調製した。それらは、D90として表される、5000~10000 nmの間に含まれる横方向サイズ(x-y)、及び0.34~4nmの厚さ(z)を有する。横方向サイズは、Malvern 3000レーザー回折粒度分析器で測定した。このグラフェンは、Directa Plus S.p.A.により製造され、商品名G+(登録商標)で市販された。
Ex.1の参照組成物(REF)を参照すると、これは、ゴルフボールの内側部分用の典型的な市販配合物であり、それにおいてエラストマー重合体はポリブタジエンからなることが注目される。
亜鉛ジアクリレート(又はジメタクリレート)は、最終的な複合材料に高い剛性/硬度を与える補強充填剤及び自己架橋性硬化剤である。
ステアリン酸と酸化亜鉛の組み合わせは、促進/架橋系の活性化剤である。これら2つの物質の適切なブレンドは、エラストマー組成物のより速くそしてより容易に制御された調製を可能にする。
他の成分は、ゴム用配合物において一般的に存在する。
製造した全ての配合物のキネティクスを表2に示す。
ML:加硫キネティクス間のdNmで表されるトルクの最小値。
MH:加硫キネティクス間のdNmで表されるトルクの最大値。
ts2:MLの値について0.2 dNmの増加であり、分で表される。
T90:[(MH - ML)*0.9]+ML、架橋度90%に対応する最適加硫時間。
UM:測定値の単位。
加硫エラストマーの特徴に関して、図2に示されるように、硬度試験(ショアD)及び反発弾性(ゼルビニ振子(Zerbini Pendulum)を使用)に関するデータは、参照配合物に対して合致していると考えられるべきであることが分かる。
加硫キネティクスは、方法ISO 3417を用いて測定した。
硬度は、方法ISO 868で測定した。
反発弾性は、方法ISO 4662を用いて測定した。
ペイン効果は、試験振動数及び温度で設定された、百分率(%)で表される変形の関数としての動的弾性率(MPaで表される「貯蔵弾性率」E'又はG')の傾向を分析する。低い変形速度での高い弾性率値は、スイングの長距離での改善された挙動を確実にする一方で、高い変形速度での弾性率は、低い変形速度での値と比較して値が低く、ショット中のボール自体の制御に相関し得る。
図3及び4は、強化組成物のナノプレートレットの形態にあるグラフェンとエラストマー重合体との間の特定の相互作用による注目すべき現象を示す。
実施例1~4の種々の配合物に関する曲線/ヒストグラムを観察すると、グラフェンを含有する配合において弾性率(貯蔵弾性率)の漸進的増加が見られる。この現象は、12 phrのグラフェンを含むEx.4においてより明白である。実際、低変形でのE'の値は、参考例1REFに対して16%~42%増加している。これにより、本発明によるグラフェンを含有するゴルフボールを用いてショットのより大きな距離を得ることが可能になる。
上記の結果は、ゴルフボールの製造のための配合物における本発明によるナノプレートレットの形態にあるグラフェンの使用が、プロ用にもアマチュア用にも新しいタイプのボールを製造することを可能にすることを示す。実際、コントロールを失うことなくショットの良好な距離を得るために、グラフェンを使用して非常に硬いコアを有するプロ用ボールを製造できる。また同時に、良好なコントロールを伴う効果的なスイングを確実にするために、多量のグラフェン、例えば12 phrの量を使用して、アマチュア用ボールを製造できる。これは、ショットの終わりにグラフェンがエラストマー組成物の弾性率を低下させることができることによる。
これらの実施例では、様々な特別な添加剤を含有する天然ゴムに基づく配合中の異なる種類のグラフェンの挙動を比較した。
様々な種類のグラフェンの比較研究に適した配合を、それらの形態及び/又は構造に関連する性能におけるあらゆる差異を示すために選択した。
第二工程は、再び閉鎖型密閉式ミキサー内で、放出時に50℃~80℃の温度で促進剤及び架橋剤を90秒間添加し、続いてロールミルミキサー内で再加工して、圧縮プレス内で加硫することである。
続いて、予定されている試験に適したサンプルを製造した。
表3は、分析された組成物を示す。表中、成分は、ゴム100部当たりの重量部(phr)で表される。
Ex.6では、Directa Plus S.p.Aにより製造され、商品名G+で市販されている、D90として表される5000~10000 nmの横方向サイズ(x-y)及び0.34~4nmの厚さ(z)を有する本発明によるグラフェン10 phrからなる補強剤を用いた。横方向サイズは、Malvern 3000レーザー回折粒度分析器を用いて測定した。
Ex.7では、グラフェンCと称する、購入した市販のグラフェン10 phrからなる補強剤を用いた。製造業者により提供された技術データシート(TDS)に明記されているように、それはD90として表される5000~7000 nmの横方向サイズ(x-y)及び50~100 nmの厚さ(z)を有していた。
図6は、動的機械試験(ペイン効果)を示す。グラフから、グラフェンG+(登録商標)を含む組成物の変形範囲の全体における弾性率が、参照組成物と、市販のグラフェンCを含む組成物(グラフェンを含まない参照試料のものと実質的に等しい性能を提供する)との両方に対してより高いことがわかる。
Claims (7)
- a) 少なくともエラストマー重合体と、少なくとも補強剤とを含む内側部分、
b) 少なくとも、ディンプルを備えた被覆層を含む外側部分、及び
c) グラフェン・ナノプレートレット
からなるゴルフボールであって、
前記グラフェン・ナノプレートレットが、前記ゴルフボールの前記内側部分の前記補強剤内に分散し、前記グラフェン・ナノプレートレットが以下の特徴:
i. 前記グラフェン・ナノプレートレットの少なくとも90%が、5000~10000 nmの横方向サイズ(x、y)及び0.34~20 nmの厚さ(z)を有し、横方向サイズが常に厚さよりも大きく(x、y>z)、
ii. 前記グラフェン・ナノプレートレットにおけるC/O比が、下記の式:
C/O比≧100/1
で表される、
を有することを特徴とするゴルフボール。 - 前記グラフェン・ナノプレートレットにおけるC/O比が、下記の式:
C/O比≧200/1
で表されることを特徴とする請求項1に記載のゴルフボール。 - 前記グラフェン・ナノプレートレットが、前記内側部分の前記エラストマー重合体に対して4~12 phrの量で存在することを特徴とする請求項1又は2に記載のゴルフボール。
- 前記内側部分が、前記エラストマー重合体と、前記補強剤とを含む球状コアからなり、前記グラフェン・ナノプレートレットを含む前記補強剤が、前記球状コア内にあることを特徴とする請求項1に記載のゴルフボール。
- 前記内側部分が、球状コアと、前記球状コア及び前記外側部分の間に位置する1又は2の中間層とからなり、前記グラフェン・ナノプレートレットを含む前記補強剤が、前記1又は2の中間層内にあることを特徴とする請求項1に記載のゴルフボール。
- 前記エラストマー重合体が、ポリブタジエン、天然ゴム、ポリイソプレン、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、エチレン・プロピレン・ジエン(EPDM)ゴム及びそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載のゴルフボール。
- 前記エラストマー重合体が、ポリブタジエンであることを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載のゴルフボール。
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