JP7470624B2

JP7470624B2 - Gas collecting device and gas collecting method

Info

Publication number: JP7470624B2
Application number: JP2020191832A
Authority: JP
Inventors: 智弘小谷; 聖人高橋; 哲也三枝; 美郁子小俣
Original assignee: Sumika Chemical Analysis Service Ltd
Current assignee: Sumika Chemical Analysis Service Ltd
Priority date: 2020-11-18
Filing date: 2020-11-18
Publication date: 2024-04-18
Anticipated expiration: 2040-11-18
Also published as: JP2022080642A

Description

本発明は、気体捕集装置および気体捕集方法に関する。 The present invention relates to a gas collection device and a gas collection method.

例えば、特許文献１には、真空環境からガスを受け取るためのガス入口開口、ガスを移送するガス出口、および、収集フェーズにおいてガスを吸着し移送フェーズにおいてガスを脱着する内壁を有する中空要素と、収集フェーズにおける中空要素外部の第一の位置から前記移送フェーズにおける前記中空要素内部の第二の位置に移動可能な充填要素と、を有し、記第二の位置は前記内壁に沿った前記ガス出口への移送チャネルを開いたまま残す、装置が記載されている。 For example, US Patent Publication 1 describes an apparatus having a hollow element having a gas inlet opening for receiving gas from a vacuum environment, a gas outlet for transporting the gas, and an inner wall for adsorbing gas in a collection phase and desorbing gas in a transport phase, and a filling element movable from a first position outside the hollow element in the collection phase to a second position inside the hollow element in the transport phase, the second position leaving open a transport channel along the inner wall to the gas outlet.

また、例えば、特許文献２には、真空中において試験体からガスを取り出す試料室と、第一の真空バルブを介して試料室からガスを取込む中間室と、第二の真空バルブを介して中間室からガスを取込む第一の分析室と、オリフィスを介して中間室からガスを取込む第二の分析室と、第二の分析室からガスを排気する排気部と、試料室に取り出されたガス量を計測する真空計と、真空計で計測されたガス量に応じて、第一及び第二の真空バルブの開閉を制御する制御演算部と、第一の分析室又は第二の分析室に取り込まれたガスを分析する質量分析計と、を備えるガス分析装置が記載されている。特許文献２のガス分析装置は真空計で計測したガス量が閾値以上であると、制御演算部が第二の真空バルブを閉じ、第一の真空バルブを開け、第二の分析室に取り込まれたガスを分析し、真空計で計測したガス量が閾値未満であると、第一及び第二の真空バルブを開け、第一の分析室に取り込まれたガスを分析する。 For example, Patent Document 2 describes a gas analyzer that includes a sample chamber that extracts gas from a test specimen in a vacuum, an intermediate chamber that takes in gas from the sample chamber via a first vacuum valve, a first analysis chamber that takes in gas from the intermediate chamber via a second vacuum valve, a second analysis chamber that takes in gas from the intermediate chamber via an orifice, an exhaust section that exhausts gas from the second analysis chamber, a vacuum gauge that measures the amount of gas extracted into the sample chamber, a control and calculation unit that controls the opening and closing of the first and second vacuum valves according to the amount of gas measured by the vacuum gauge, and a mass spectrometer that analyzes the gas taken into the first or second analysis chamber. In the gas analyzer of Patent Document 2, if the amount of gas measured by the vacuum gauge is equal to or greater than a threshold, the control and calculation unit closes the second vacuum valve, opens the first vacuum valve, and analyzes the gas taken into the second analysis chamber, and if the amount of gas measured by the vacuum gauge is less than the threshold, opens the first and second vacuum valves and analyzes the gas taken into the first analysis chamber.

また、例えば、特許文献３には、サンプルから放出されるガスを検出するガス分析装置であって、低ガス放出処理済材料からなる、サンプル台及び真空チャンバと、真空チャンバの外部からサンプル台に置かれるサンプルを非接触で加熱する加熱手段と、加熱によりサンプルから放出したガスを測定する検出部と、真空チャンバ内を真空状態にするタンデム型ポンプと、タンデム型ポンプと検出部との間に配置され、検出部側へのガスの戻りを抑制するオリフィスと、を備えるガス分析装置が記載されている。 For example, Patent Document 3 describes a gas analyzer that detects gas released from a sample, the gas analyzer including a sample stage and a vacuum chamber made of a material that has been treated to reduce gas release, a heating means that heats the sample placed on the sample stage from outside the vacuum chamber in a non-contact manner, a detection unit that measures gas released from the sample by heating, a tandem pump that creates a vacuum state inside the vacuum chamber, and an orifice that is disposed between the tandem pump and the detection unit and that suppresses gas returning to the detection unit.

特表２０１３－５４３９６９号公報（２０１３年１２月９日公表）JP2013-543969A (published on December 9, 2013) 特開２０２０－２０５８６号公報（２０２０年２月６日公開）JP 2020-20586 A (Published on February 6, 2020) 特開２０１８－１４１６５７号公報（２０１８年９月１３日公開）JP 2018-141657 A (Published on September 13, 2018)

しかしながら、上述のような特許文献１～３に記載される気体捕集装置は、試料を収納するチャンバ内部の減圧開始から減圧終了までの間において試料から放出される気体を捕集できないという問題がある。 However, the gas collection devices described in Patent Documents 1 to 3 as mentioned above have the problem that they are unable to collect the gas released from the sample between the start and end of the depressurization inside the chamber that contains the sample.

すなわち、本発明は上記の課題を鑑みてなされたものであり、試料を収納するチャンバ内部の減圧開始から減圧終了までの間において、試料から放出される気体を首尾よく捕集する新規な気体捕集装置及びその関連技術を提供することを目的とする。 In other words, the present invention was made in consideration of the above problems, and aims to provide a new gas collection device and related technology that successfully collects gas released from a sample between the start and end of depressurization inside a chamber that contains the sample.

上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る気体捕集装置は、試料を収納するチャンバと、前記チャンバに第１弁を備える第１流路を介して連通し、フィルタが内壁に取り付けられた第１捕集部と、前記第１捕集部に第２弁を備える第２流路を介して連通し、前記チャンバ及び前記第１捕集部内を減圧する減圧部と、前記第１捕集部の内壁及びフィルタを加熱又は冷却する加熱冷却部と、前記第１捕集部に第３流路を介して連通する第２捕集部と、を備え、前記第１弁及び第２弁を開放し、前記第１捕集部の内壁及びフィルタを冷却することで前記試料から放出された気体を捕集し、前記第１弁及び第２弁を閉塞し、前記第１捕集部の内壁及びフィルタを加熱することで前記第１捕集部に捕集した気体を放出し、前記第２捕集部で捕集する。 In order to solve the above problems, a gas collection device according to one aspect of the present invention includes a chamber for storing a sample, a first collection unit that communicates with the chamber via a first flow path having a first valve and has a filter attached to its inner wall, a pressure reduction unit that communicates with the first collection unit via a second flow path having a second valve and reduces the pressure inside the chamber and the first collection unit, a heating and cooling unit that heats or cools the inner wall and filter of the first collection unit, and a second collection unit that communicates with the first collection unit via a third flow path, and collects gas released from the sample by opening the first and second valves and cooling the inner wall and filter of the first collection unit, and closes the first and second valves and heats the inner wall and filter of the first collection unit to release the gas collected in the first collection unit, which is then collected in the second collection unit.

また、本発明の一態様に係る気体捕集方法は、チャンバに試料を収納する収納工程と、前記チャンバに連通する第１捕集部を冷却する冷却工程と、前記冷却工程の開始後、前記チャンバから前記第１捕集部を経て減圧部に至る流路を前記減圧部により減圧することにより前記チャンバにて前記試料から放出された気体を前記第１捕集部に移送し、冷却することで捕集する第１捕集工程と、第１捕集工程後、前記第１捕集部と、前記チャンバ及び前記減圧部とを遮断する遮断工程と、前記遮断工程後、前記第１捕集部を加熱して前記気体を放出し、前記第２捕集部で捕集する第２捕集工程と、を包含する。 The gas collection method according to one aspect of the present invention includes a storage step of storing a sample in a chamber, a cooling step of cooling a first collection section that communicates with the chamber, a first collection step of depressurizing a flow path from the chamber through the first collection section to a depressurization section by the depressurization section after the start of the cooling step, thereby transferring the gas released from the sample in the chamber to the first collection section and collecting it by cooling, a blocking step of blocking the first collection section from the chamber and the depressurization section after the first collection step, and a second collection step of heating the first collection section to release the gas and collect it in the second collection section after the blocking step.

本発明の一態様によれば、試料を収納するチャンバ内部の減圧開始から減圧終了までの間において、試料から放出される気体を首尾よく捕集する新規な気体捕集装置及びその関連技術を提供できる。 According to one aspect of the present invention, it is possible to provide a novel gas collection device and related technology that successfully collects gas released from a sample during the period from the start to the end of depressurization inside a chamber that contains the sample.

本発明の一態様に係る気体捕集装置１００の概略を説明する図である。FIG. 1 is a diagram illustrating an outline of a gas collection device 100 according to one embodiment of the present invention. 本発明の一態様に係る気体捕集装置１００が備えている第１捕集管２０の概略を説明する図である。1 is a diagram illustrating an outline of a first collection tube 20 provided in a gas collection device 100 according to one embodiment of the present invention. FIG. 本発明の一態様に係る気体捕集装置１００において気体を捕集するための一連の操作を例示するフローチャートである。4 is a flow chart illustrating a series of operations for collecting gas in a gas collection device 100 according to one embodiment of the present invention.

＜気体捕集装置１００＞
図１及び図２を用いて、本発明の一態様に係る気体捕集装置１００について詳細に説明する。図１は、一態様に係る気体捕集装置１００の概略を説明する図であり、図２は、気体捕集装置１００が備えている第１捕集管２０の概略を説明する図である。 <Gas collection device 100>
A gas collection device 100 according to one embodiment of the present invention will be described in detail with reference to Figures 1 and 2. Figure 1 is a diagram for explaining the outline of the gas collection device 100 according to one embodiment, and Figure 2 is a diagram for explaining the outline of a first collection tube 20 provided in the gas collection device 100.

図１に示すように、気体捕集装置１００は、チャンバ１０、第１捕集管２０（第１捕集部）、減圧部３０、加熱冷却部４０、第２捕集管５０（第２捕集部）、及びキャリアガス供給部６０を備えている。気体捕集装置１００は、チャンバ１０が弁体１２Ａ（第１弁）を備えた配管１２（第１流路）を介して第１捕集管２０に連通し、第１捕集管２０が弁体２２Ａ（第２弁）を備えた配管２２（第２流路）を介して減圧部３０に連通している。 As shown in FIG. 1, the gas collection device 100 includes a chamber 10, a first collection tube 20 (first collection section), a pressure reduction section 30, a heating/cooling section 40, a second collection tube 50 (second collection section), and a carrier gas supply section 60. In the gas collection device 100, the chamber 10 is connected to the first collection tube 20 via a pipe 12 (first flow path) equipped with a valve body 12A (first valve), and the first collection tube 20 is connected to the pressure reduction section 30 via a pipe 22 (second flow path) equipped with a valve body 22A (second valve).

また、気体捕集装置１００は、第２捕集管５０が弁体５２Ａ（第３弁）を備えた配管５２（第３流路）を介して第１捕集管２０に連通し、キャリアガス供給部６０が弁体６１Ａ（第３弁）を備えた配管６１（第３流路）を介して第１捕集管２０に連通している。 In addition, in the gas collection device 100, the second collection tube 50 is connected to the first collection tube 20 via a pipe 52 (third flow path) equipped with a valve body 52A (third valve), and the carrier gas supply unit 60 is connected to the first collection tube 20 via a pipe 61 (third flow path) equipped with a valve body 61A (third valve).

気体捕集装置１００が気体を捕集する対象である試料Ｓは、真空環境下で気体を放出する試料であり、例えば、電気・電子・半導体・自動車・建築・包装・衣料・医療・宇宙等、製品の不具合を引き起こすガスを放散する可能性のある材料が試料として挙げられる。このような、試料は、チャンバ内における真空度の変化に伴って試料の性状が変化したり
、試料の性状の変化に伴い放出される気体の挙動が変化したりすることがある。また、試料によっては、真空環境に至るまでもなく、減圧の初期において試料から放出される気体が存在したり、チャンバ内が真空環境に至った後、しばらくしてから放出されたりする気体も存在する。気体捕集装置１００によれば、減圧初期から真空環境に至る過程も含め、試料から放出される気体を残さず首尾よく捕集することができる。 The sample S from which the gas collection device 100 collects gas is a sample that emits gas in a vacuum environment, and examples of the sample include materials that may emit gas that may cause product defects, such as electrical, electronic, semiconductor, automotive, construction, packaging, clothing, medical, and space materials. Such samples may change in properties as the degree of vacuum in the chamber changes, and the behavior of the gas released may change as the properties of the sample change. In addition, depending on the sample, there may be gas that is released from the sample at the beginning of decompression before the vacuum environment is reached, or gas that is released some time after the chamber reaches a vacuum environment. The gas collection device 100 can successfully collect all of the gas released from the sample, including the process from the beginning of decompression to the vacuum environment.

気体捕集装置１００は、弁体１２Ａ及び弁体２２Ａを開放し、減圧部３０によりチャンバ１０内と第１捕集管２０内とをまとめて減圧する。すなわち、チャンバ１０、第１捕集管２０、及び減圧部３０をこの順で互いに連通させ、減圧部３０による吸引力でチャンバ１０内において試料Ｓから放出された気体を第１捕集管２０内に移送する。このとき、弁体５２Ａ及び弁体６１Ａは閉塞しておくとよい。 In the gas collection device 100, the valve body 12A and the valve body 22A are opened, and the pressure reduction section 30 reduces the pressure in both the chamber 10 and the first collection tube 20. That is, the chamber 10, the first collection tube 20, and the pressure reduction section 30 are interconnected in this order, and the gas released from the sample S in the chamber 10 is transferred into the first collection tube 20 by the suction force of the pressure reduction section 30. At this time, it is preferable to close the valve body 52A and the valve body 61A.

これにより、気体捕集装置１００は、減圧部３０による減圧の初期から所定の真空度に至るまでの間も含め、減圧に伴って当該チャンバ１０内から第１捕集管２０内に移送された気体を加熱冷却部４０によって冷却することができる。よって、気体捕集装置１００は、試料Ｓから放出された気体（アウトガス、又は目的成分ともいう）を第１捕集管２０内において首尾よく凝集又は凝固することができ、第１捕集管２０内に捕集することができる。 The gas collection device 100 can thus cool the gas transferred from the chamber 10 into the first collection tube 20 as the pressure is reduced, using the heating and cooling unit 40, including the period from the initial stage of the pressure reduction by the pressure reduction unit 30 until the predetermined vacuum level is reached. Therefore, the gas collection device 100 can successfully condense or solidify the gas (also called outgas or target component) released from the sample S in the first collection tube 20, and collect it in the first collection tube 20.

また、気体捕集装置１００は、第１捕集管２０内に気体を捕集した後に、弁体１２Ａ及び弁体２２Ａを閉塞し、第１捕集管２０内に一旦捕集した気体を加熱冷却部４０によって加熱するとよい。これにより、気体捕集装置１００は、第１捕集管２０内に捕集した目的成分を再度気化して放出できる。気体捕集装置１００は、弁体５２Ａ及び弁体６１Ａを開放することで、第１捕集管２０内の気体をキャリアガスと共に第２捕集管５０に首尾よく移送できる。 In addition, after collecting gas in the first collection tube 20, the gas collection device 100 may close the valve body 12A and the valve body 22A, and heat the gas once collected in the first collection tube 20 by the heating and cooling unit 40. This allows the gas collection device 100 to re-vaporize and release the target component collected in the first collection tube 20. By opening the valve body 52A and the valve body 61A, the gas collection device 100 can successfully transfer the gas in the first collection tube 20 together with the carrier gas to the second collection tube 50.

〔チャンバ１０〕
図１に示す、チャンバ１０は、その内部に試料Ｓを載置する載置台１１が設けられており、配管１２を介して第１捕集管２０に連通している。チャンバ１０は、パージガス供給部１３を備え、配管１４を介してパージガスをチャンバ１０内に供給することができる。チャンバ１０には気圧計測部１５が設けられている。なお、チャンバ１０にはハッチ（不図示）が設けられており、試料Ｓを当該ハッチからチャンバ１０内に搬入し、載置台１１に載置するとよい。 [Chamber 10]
1, a chamber 10 is provided therein with a mounting table 11 on which a sample S is placed, and is connected to a first collection tube 20 via a pipe 12. The chamber 10 is provided with a purge gas supply unit 13, and is capable of supplying a purge gas into the chamber 10 via a pipe 14. The chamber 10 is provided with an air pressure measurement unit 15. The chamber 10 is provided with a hatch (not shown), and the sample S may be carried into the chamber 10 through the hatch and placed on the mounting table 11.

チャンバ１０の内壁は、例えば、ステンレス、ハステロイ（登録商標）、及びインコネル（登録商標）等の耐腐食性合金により形成されていることが好ましい。 The inner wall of the chamber 10 is preferably made of a corrosion-resistant alloy such as stainless steel, Hastelloy (registered trademark), or Inconel (registered trademark).

チャンバ１０は、当該チャンバ１０の内壁を加熱する熱源（第１加熱部，不図示）を備えている。チャンバ１０の内壁を熱源で加熱することにより、試料Ｓから放出された気体がチャンバ１０の内壁に吸着されたり、当該内壁で冷やされ、捕集されたりすることを好適に防止することができる。チャンバ１０の内壁の温度は、気体を捕集する試料の種類、及び試料が放出する気体の種類に応じて設計すればよく、限定されるものではない。例えば、当該内壁の温度は、室温～３５０℃の範囲内の温度に加熱することが好ましく、室温～２８０℃の範囲内の温度に加熱することがより好ましい。第１加熱部は、チャンバ１０の内壁を加熱することができれば、電熱ヒータ等の抵抗熱源、スチームヒータ及び温水ヒータ等の熱媒を用いる熱源、及び赤外線ヒータ等の非接触式の熱源等といった種々の熱源を用いてよい。 The chamber 10 is equipped with a heat source (first heating unit, not shown) that heats the inner wall of the chamber 10. By heating the inner wall of the chamber 10 with the heat source, it is possible to preferably prevent the gas released from the sample S from being adsorbed to the inner wall of the chamber 10, or from being cooled and collected by the inner wall. The temperature of the inner wall of the chamber 10 can be designed according to the type of sample from which the gas is collected and the type of gas released by the sample, and is not limited. For example, the temperature of the inner wall is preferably heated to a temperature within a range of room temperature to 350°C, and more preferably to a temperature within a range of room temperature to 280°C. The first heating unit may use various heat sources such as a resistance heat source such as an electric heater, a heat source using a heat medium such as a steam heater and a hot water heater, and a non-contact heat source such as an infrared heater, as long as it can heat the inner wall of the chamber 10.

載置台１１は試料Ｓを載置する台であり、試料Ｓを加熱する熱源（第２加熱部，不図示）を備えている。載置台１１において試料Ｓを加熱することにより、当該試料Ｓから首尾
よく気体を放出させることができる。載置台１１の温度は、気体を捕集する試料の種類に応じて設計すればよく、限定されるものではないが、例えば、室温～３５０℃の範囲内の温度に加熱することが好ましく、室温～２８０℃の範囲内の温度に加熱することがより好ましい。載置台１１は、チャンバ１０の内壁と同じく、ステンレス等により形成されていることが好ましい。 The mounting table 11 is a table on which the sample S is placed, and is equipped with a heat source (second heating unit, not shown) for heating the sample S. By heating the sample S on the mounting table 11, it is possible to successfully release gas from the sample S. The temperature of the mounting table 11 may be designed according to the type of sample from which gas is collected, and is not limited thereto. However, it is preferable to heat the mounting table 11 to a temperature within a range of room temperature to 350° C., and it is more preferable to heat the mounting table 11 to a temperature within a range of room temperature to 280° C., for example. The mounting table 11 is preferably made of stainless steel or the like, like the inner wall of the chamber 10.

第２加熱部には、第１加熱部と同様の熱源を採用できるため、その説明を省略する。チャンバの内壁を加熱する第１加熱部及び載置台を加熱する第２加熱部は、それぞれ連動し、又は独立して、同じ温度になるように制御してもよく、それぞれ異なる温度になるように制御してもよい。 The second heating section can use the same heat source as the first heating section, so a description thereof will be omitted. The first heating section, which heats the inner wall of the chamber, and the second heating section, which heats the mounting table, can be controlled to reach the same temperature, either in conjunction with each other or independently, or can be controlled to reach different temperatures.

チャンバ１０は、配管１２を介して第１捕集管２０に連通しており、配管１２には弁体１２Ａが設けられている。弁体１２Ａは、ゲートバルブ、ボールバルブ、チョークバルブ、及びシリンジバルブ等により実現され得る。中でも、弁体１２Ａは、真空遮断、密閉性の維持という観点から、ゲートバルブであることがより好ましい。なお、弁体１２Ａは自動式又は手動式で流路を開閉できればよい。 The chamber 10 is connected to the first collection pipe 20 via a pipe 12, and the pipe 12 is provided with a valve body 12A. The valve body 12A can be realized by a gate valve, a ball valve, a choke valve, a syringe valve, or the like. Among them, it is more preferable that the valve body 12A is a gate valve from the viewpoint of blocking the vacuum and maintaining airtightness. The valve body 12A may be capable of opening and closing the flow path automatically or manually.

パージガス供給部１３はパージガスを貯留するボンベであり得、配管１４が備えている弁体１４Ａを開放することでチャンバ１０内にパージガスを供給する。気体捕集装置１００は、弁体１４Ｂを開放することで、パージガス供給部１３から供給されパージガスと共にチャンバ１０内における例えば空気等の残留ガスをチャンバ１０外に排出することができる。パージガスには、例えば、高純度空気、並びに窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスが挙げられる。気体捕集装置１００は、パージガスにより、例えば、試料をチャンバ１０内に搬入する前にチャンバ１０内を不活性ガス雰囲気しておいてもよく、試料をチャンバ１０内に搬入した後にパージガスを供給し、チャンバ１０内を不活性ガス雰囲気にしてもよい。弁体１４Ａ及び弁体１４Ｂには、弁体１２Ａと同じく、ゲートバルブ、ボールバルブ、チョークバルブ、及びシリンジバルブ等の公知のバルブを採用することができる。なお、パージガス供給部１３がチャンバ１０内にパージガスを供給している間、弁体１２Ａは閉塞しておいてもよく、開放しておいてもよいが、閉塞しておくことが好ましい。 The purge gas supply unit 13 may be a cylinder that stores purge gas, and the purge gas is supplied into the chamber 10 by opening the valve body 14A provided in the piping 14. The gas collection device 100 can discharge residual gas, such as air, in the chamber 10 together with the purge gas supplied from the purge gas supply unit 13 to the outside of the chamber 10 by opening the valve body 14B. Examples of the purge gas include high-purity air and inert gases such as nitrogen gas and argon gas. The gas collection device 100 may use the purge gas to create an inert gas atmosphere in the chamber 10 before the sample is carried into the chamber 10, or may supply the purge gas after the sample is carried into the chamber 10 to create an inert gas atmosphere in the chamber 10. As with the valve body 12A, the valve bodies 14A and 14B may be known valves such as gate valves, ball valves, choke valves, and syringe valves. While the purge gas supply unit 13 is supplying purge gas into the chamber 10, the valve body 12A may be closed or open, but it is preferable to keep it closed.

気圧計測部１５は、チャンバ１０内の気圧を計測する気圧計と、気圧の変化を検知するセンサとを備えているとよい。当該気圧計は、例えば、隔膜真空計、ピラニー真空計及び電離真空計等を使用し得る。当該センサは、例えば、ピエゾ抵抗方式センサ、及びＭＥＭＳデバイス等により実現され得る。気体捕集装置１００は、気圧計測部１５により検知された気圧の変化に応じ、制御部（不図示）が減圧部３０を制御し、これによりチャンバ１０内及び第１捕集管２０内の気圧を調整してもよい。 The air pressure measuring unit 15 may include a barometer that measures the air pressure inside the chamber 10 and a sensor that detects changes in air pressure. The barometer may be, for example, a diaphragm vacuum gauge, a Pirani vacuum gauge, or an ionization vacuum gauge. The sensor may be, for example, a piezo-resistance sensor or a MEMS device. In the gas collection device 100, a control unit (not shown) may control the pressure reducing unit 30 in response to changes in air pressure detected by the air pressure measuring unit 15, thereby adjusting the air pressure inside the chamber 10 and the first collection tube 20.

〔第１捕集管２０〕
図２に例示するように、第１捕集管２０はフィルタ２１を備えていることが好ましい。フィルタ２１は、加熱冷却部４０から第１捕集管２０の内壁を介して熱を受け取り、又は熱を放出できるように当該内壁に取り付けられている。これにより、第１捕集管２０の内壁及びフィルタ２１の両方によって、チャンバ１０から移送されてきた気体を効率的に冷却でき、効率的に加熱できる。第１捕集管２０の内壁及びフィルタ２１は、好適に熱を伝導する観点から、例えば、ステンレス、ハステロイ（登録商標）、及びインコネル（登録商標）等の耐腐食性合金により形成されていることが好ましい。 [First collection tube 20]
As exemplified in Fig. 2, the first collecting tube 20 preferably includes a filter 21. The filter 21 is attached to the inner wall of the first collecting tube 20 so as to receive heat from the heating/cooling unit 40 via the inner wall of the first collecting tube 20 or release heat therefrom. This allows the gas transferred from the chamber 10 to be efficiently cooled and efficiently heated by both the inner wall of the first collecting tube 20 and the filter 21. From the viewpoint of suitable heat conduction, the inner wall of the first collecting tube 20 and the filter 21 are preferably formed of a corrosion-resistant alloy such as stainless steel, Hastelloy (registered trademark), and Inconel (registered trademark).

図２に示すように、フィルタ２１はフィルタ２１Ａ～２１Ｅのように多層構造を取ることが好ましく、図２に例示するフィルタ２１Ａのように、フィルタ２１Ａ～２１Ｅはメッシュ状のフィルタであり網目に流路Ａが設けられている。図２中に示されている矢印に沿って気体が流れ、フィルタ２１Ａ～２１Ｅの流路Ａを通過するときに、気体がフィルタ２
１Ａ～２１Ｅによって冷却され、凝集又は凝固することで捕捉される。また、フィルタ２１Ａ～２１Ｅが加熱されると、捕捉した気体が放出される。フィルタ２１Ａに設けられる流路Ａは、第１捕集管２０内における配管１２側から配管２２側への気体の流れ、及び配管６１側から配管５２側への気体の流れを遮断しない程度の広さを有していればよい。すなわち、フィルタ２１を構成するフィルタのそれぞれは、減圧部３０によって吸引される気体の流れを遮断しなければ、メッシュに限定されず、プレートであってもよく、流路の数及びフィルタに占める流路の広さは限定されない。なお、フィルタは、フィルタ２１のように多層構造（複数枚）のフィルタであってもよく、単層構造（１枚）のフィルタであってもよく、フィルタの枚数及び種類の組み合わせは限定されるものではなく、より多層構造であることが好ましい。 As shown in Fig. 2, the filter 21 preferably has a multi-layer structure like filters 21A to 21E, and like filter 21A shown in Fig. 2, filters 21A to 21E are mesh filters with a mesh having a flow path A. Gas flows along the arrows shown in Fig. 2, and when it passes through the flow paths A of filters 21A to 21E, the gas flows through the filter 2.
1A to 21E, and is captured by coagulation or solidification. When the filters 21A to 21E are heated, the captured gas is released. The flow path A provided in the filter 21A may have a width that does not block the flow of gas from the pipe 12 side to the pipe 22 side and the flow of gas from the pipe 61 side to the pipe 52 side in the first collection pipe 20. That is, each of the filters constituting the filter 21 is not limited to a mesh, and may be a plate, as long as it does not block the flow of gas sucked by the pressure reducing unit 30, and the number of flow paths and the width of the flow paths in the filter are not limited. The filter may be a filter of a multi-layer structure (multiple sheets) like the filter 21, or a filter of a single layer structure (one sheet), and the number and type of filters are not limited, and a more multi-layer structure is preferable.

また、気体捕集装置１００は、フィルタ２１Ａ、２１Ｂ、２１Ｃ、２１Ｄ、２１Ｅのそれぞれに隙間を設け、各フィルタの間に例えば、シリカ、ゼオライト、ポリマー材料（例えばＴＥＮＡＸ（登録商標）等）、炭素素材（例えば活性炭）、アルミナ等の充填材あるいはガラスや金属等を繊維状にしたウールを充填し、これにより気体を捕集してもよい。 The gas collection device 100 may also have gaps between each of the filters 21A, 21B, 21C, 21D, and 21E, and fill the gaps between the filters with a filler such as silica, zeolite, a polymer material (such as TENAX (registered trademark)), a carbon material (such as activated carbon), alumina, or wool made from fibrous glass or metal, thereby collecting the gas.

〔減圧部３０〕
減圧部３０は、ターボ分子ポンプ３１と、ドライポンプ、及びロータリーポンプ等により実現される真空ポンプ３２とを備えている。減圧部３０は配管２２を介して第１捕集管２０に連通し、配管２２が備えている切り替え弁２２Ｂを備えている。弁体２２Ａは、弁体１２Ａと同様であるため、その説明を省略する。切り替え弁２２Ｂは、例えば、手動式又は自動式の三方弁であってよく、例えば、電磁式三方弁であってよい。減圧部３０は、弁体２２Ａを開放し、切り替え弁２２Ｂによってターボ分子ポンプ３１及び真空ポンプ３２の両方を第１捕集管２０に連通させることで、チャンバ１０内及び第１捕集管２０内の両方において１０^０～１０^－６Ｐａという真空環境を実現することができる。また、減圧部３０は、弁体２２Ａを開放し、切り替え弁２２Ｂによって第１捕集管２０と真空ポンプ３２とを直接的に連通させ、減圧操作の初期において第１捕集管２０内を減圧し、その後、切り替え弁２２Ｂによって、ターボ分子ポンプ３１及び真空ポンプ３２の両方を第１捕集管２０に連通させてもよい。 [Pressure reduction section 30]
The depressurization unit 30 includes a turbo molecular pump 31 and a vacuum pump 32 realized by a dry pump, a rotary pump, or the like. The depressurization unit 30 communicates with the first collection tube 20 via a pipe 22, and includes a switching valve 22B that the pipe 22 includes. The valve body 22A is similar to the valve body 12A, and therefore a description thereof will be omitted. The switching valve 22B may be, for example, a manual or automatic three-way valve, and may be, for example, an electromagnetic three-way valve. The depressurization unit 30 can realize a vacuum environment of 10 ⁰ to 10 ⁻⁶ Pa in both the chamber 10 and the first collection tube 20 by opening the valve body 22A and communicating both the turbo molecular pump 31 and the vacuum pump 32 with the first collection tube 20 by the switching valve 22B. In addition, the pressure reduction section 30 may open the valve body 22A, and use the switching valve 22B to directly connect the first collection tube 20 and the vacuum pump 32 to reduce the pressure inside the first collection tube 20 at the beginning of the pressure reduction operation, and then use the switching valve 22B to connect both the turbomolecular pump 31 and the vacuum pump 32 to the first collection tube 20.

〔加熱冷却部４０〕
加熱冷却部４０は、第１捕集管２０の周囲を覆う冷却部（不図示）及び加熱部（不図示）の両方を備えている。加熱冷却部４０が備えている冷却部は、第１捕集管２０の内壁及びフィルタ２１を冷却する冷媒を冷却源とすることが好ましく、冷媒には、例えば、液体窒素、液化アルゴン等の液化ガスが例示される。加熱冷却部４０が備える冷却部は、第１捕集管２０内の真空環境、及び第１捕集管２０に捕集すべき気体の種類に応じて、冷却温度を設定すればよく、例えば、０℃以下、より好ましくは、－１００℃以下の温度まで第１捕集管２０の内壁及びフィルタ２１を冷却することが好ましい。 [Heating/cooling section 40]
The heating and cooling unit 40 includes both a cooling unit (not shown) that covers the periphery of the first collecting tube 20 and a heating unit (not shown). The cooling unit included in the heating and cooling unit 40 preferably uses a refrigerant that cools the inner wall and filter 21 of the first collecting tube 20 as a cooling source, and examples of the refrigerant include liquefied gases such as liquid nitrogen and liquefied argon. The cooling unit included in the heating and cooling unit 40 may set a cooling temperature according to the vacuum environment in the first collecting tube 20 and the type of gas to be collected in the first collecting tube 20, and preferably cools the inner wall and filter 21 of the first collecting tube 20 to a temperature of 0° C. or lower, more preferably −100° C. or lower.

加熱冷却部４０が備えている加熱部は、第１捕集管２０の内壁及びフィルタ２１を加熱できればよく、チャンバ１０における第１加熱部及び第２加熱部と同様に、電熱ヒータ等の抵抗熱源、スチームヒータ等の熱媒を用いる熱源、及び赤外線ヒータ等の非接触式熱源等の種々の熱源を用いてよく、電熱ヒータであることがより好ましい。なお、加熱冷却部４０が備える加熱部は、第１捕集管２０内に捕集された気体の種類に応じて加熱温度を設定すればよく、例えば、室温～３５０℃の範囲内の温度に加熱することが好ましく、室温～２８０℃であることがより好ましい。 The heating section of the heating/cooling section 40 only needs to be able to heat the inner wall of the first collection tube 20 and the filter 21, and like the first and second heating sections in the chamber 10, may use various heat sources such as a resistance heat source such as an electric heater, a heat source using a heat medium such as a steam heater, and a non-contact heat source such as an infrared heater, with an electric heater being more preferable. The heating section of the heating/cooling section 40 only needs to set the heating temperature according to the type of gas collected in the first collection tube 20, and for example, it is preferable to heat to a temperature within the range of room temperature to 350°C, and more preferably room temperature to 280°C.

また、第１捕集管２０の周囲を覆う加熱冷却部４０は、第１捕集管２０に接続された各流路を除き、熱媒、及び冷媒の流路も含め、断熱部（不図示）によって覆われていることが好ましい。これにより、第１加熱部を備えているチャンバ１０と加熱冷却部４０とを互
いに断熱しつつ、加熱冷却部４０における冷却効率及び加熱効率を高めることがより好ましい。なお、断熱部は、例えば、真空断熱材によって実現するとよい。 Furthermore, the heating and cooling unit 40 that surrounds the first collection pipe 20 is preferably covered by a heat insulating unit (not shown) including the flow paths of the heat medium and the refrigerant, except for each flow path connected to the first collection pipe 20. This more preferably improves the cooling efficiency and heating efficiency of the heating and cooling unit 40 while insulating the chamber 10 equipped with the first heating unit from the heating and cooling unit 40. The heat insulating unit may be realized by, for example, a vacuum insulation material.

〔第２捕集管５０〕
第２捕集管５０は、弁体５２Ａを備えた配管５２を介して第１捕集管２０から移送されてきた気体を捕集する。第２捕集管５０には、充填材５１として、シリカ、シリカ、ゼオライト、ポリマー材料（例えばＴＥＮＡＸ（登録商標）等）、炭素素材（例えば活性炭）、アルミナ等の充填材あるいはガラスや金属等を繊維状にしたウールを充填しておき、これにより、気体を吸着し捕集してもよい。第２捕集管５０の内壁は、第１捕集管２０と同じく、耐腐食性合金等で形成されていることが好ましい。また、第２捕集管５０は、第２捕集管５０内を密閉した後、気体捕集装置１００から着脱可能なように配管５２に接続されている。第２捕集管５０は、気体を捕集した後、気体捕集装置１００から取り外され得る。第２捕集管５０に捕集された気体は、例えば、ＧＣ－ＭＳ等の分析装置によって、成分及びその量が分析され得る。 [Second collection tube 50]
The second collection tube 50 collects the gas transferred from the first collection tube 20 through a pipe 52 equipped with a valve body 52A. The second collection tube 50 may be filled with a filler 51 such as silica, silica, zeolite, a polymer material (e.g., TENAX (registered trademark), etc.), a carbon material (e.g., activated carbon), alumina, or wool made of fibrous glass or metal, etc., to adsorb and collect the gas. The inner wall of the second collection tube 50 is preferably formed of a corrosion-resistant alloy or the like, as is the first collection tube 20. In addition, the second collection tube 50 is connected to the pipe 52 so as to be detachable from the gas collection device 100 after the second collection tube 50 is sealed. The second collection tube 50 can be removed from the gas collection device 100 after collecting the gas. The components and amounts of the gas collected in the second collection tube 50 can be analyzed by an analyzer such as a GC-MS.

一態様に係る気体捕集装置において、第２捕集部は、第１捕集部から移送されてきた気体を冷却し、凝集するための冷却部により冷却してもよい。また、第２捕集部は、キャリアガス供給部から供給されてくる過剰なキャリアガスを当該第２捕集部外に排出する排出管（排出部）が設けられていてもよい。ここで、排出管は開閉可能な弁体を備えていることが好ましい。 In one embodiment of the gas collection device, the second collection section may be cooled by a cooling section for cooling and condensing the gas transferred from the first collection section. The second collection section may also be provided with an exhaust pipe (exhaust section) for discharging excess carrier gas supplied from the carrier gas supply section to the outside of the second collection section. Here, it is preferable that the exhaust pipe is provided with a valve that can be opened and closed.

〔キャリアガス供給部６０〕
キャリアガス供給部６０はキャリアガスを貯留するボンベであり得、配管６１が備えている弁体６１Ａを開放することでチャンバ１０内にキャリアガスを供給する。キャリアガスには、パージガスと同じく、例えば、高純度空気、並びに窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスが挙げられる。キャリアガス供給部６０から供給されたキャリアガスは、弁体５２Ａを開放することで第１捕集管２０内に放出された気体と共に第２捕集管５０に移送される。弁体５２Ａ及び弁体６１Ａには、弁体１２Ａと同じく、ゲートバルブ、ボールバルブ、チョークバルブ、及びシリンジバルブ等の公知のバルブを採用することができ、手動式又は自動式のバルブであってよい。なお、パージガス供給部１３がチャンバ１０内にパージガスを供給している間、弁体５２Ａ及び弁体６１Ａは閉塞しておくとよい。 [Carrier gas supply unit 60]
The carrier gas supply unit 60 may be a cylinder for storing carrier gas, and the carrier gas is supplied into the chamber 10 by opening a valve body 61A provided in the pipe 61. As with the purge gas, examples of the carrier gas include high-purity air and inert gases such as nitrogen gas and argon gas. The carrier gas supplied from the carrier gas supply unit 60 is transferred to the second collection tube 50 together with the gas released into the first collection tube 20 by opening the valve body 52A. As with the valve body 12A, the valve body 52A and the valve body 61A may be known valves such as gate valves, ball valves, choke valves, and syringe valves, and may be manual or automatic valves. It is preferable that the valve body 52A and the valve body 61A are closed while the purge gas supply unit 13 is supplying the purge gas into the chamber 10.

〔制御部〕
一態様に係る気体捕集装置は、制御部を備えてもよい。制御部は、例えば、第１加熱部によるチャンバの内壁の温度制御、第２加熱部による載置台の温度制御、並びに加熱冷却部による第１捕集部の内壁及びフィルタの温度制御、並びに、減圧部による気圧制御を行なってもよい。また、これら温度制御及び気圧制御に伴って、制御部が、第１流路に設けられた第１弁、第２流路に設けられた第２弁、第３流路に設けられた第３弁、及び第４流路に設けられた第４弁、並びにその他の流路の弁体も含め、各弁体における開閉制御するようになっていてもよい。これらの制御は、互いに連動するか、又はそれぞれ独立して制御してもよい。一態様に係る気体捕集装置における温度制御及び気圧制御、及びこれに伴う各弁体の制御は、予め設定されたタイミングチャートに基づいて行ってもよく、第１加熱部、第２加熱部、及び加熱冷却部の温度を検知する温度センサ、及び、チャンバに設けられた気圧センサ等によって、温度及び気圧を検知しながら制御してもよい。 [Control Unit]
The gas collection device according to one embodiment may include a control unit. The control unit may, for example, control the temperature of the inner wall of the chamber by the first heating unit, control the temperature of the mounting table by the second heating unit, control the temperature of the inner wall and the filter of the first collection unit by the heating and cooling unit, and control the air pressure by the decompression unit. In addition, in conjunction with these temperature and air pressure controls, the control unit may control the opening and closing of each valve body, including the first valve provided in the first flow path, the second valve provided in the second flow path, the third valve provided in the third flow path, and the fourth valve provided in the fourth flow path, as well as the valve bodies of the other flow paths. These controls may be linked to each other or may be controlled independently. The temperature control and air pressure control in the gas collection device according to one embodiment and the associated control of each valve body may be performed based on a preset timing chart, and may be controlled while detecting the temperature and air pressure by a temperature sensor that detects the temperatures of the first heating unit, the second heating unit, and the heating and cooling unit, and an air pressure sensor provided in the chamber, etc.

＜気体捕集方法＞
本発明の一態様に係る気体捕集方法は、チャンバに試料を収納する収納工程と、前記チャンバに連通する第１捕集部を冷却する冷却工程と、前記冷却工程の開始後、前記チャンバから前記第１捕集部を経て減圧部に至る流路を前記減圧部により減圧することにより前記チャンバにて前記試料から放出された気体を前記第１捕集部に移送し、冷却することで
捕集する第１捕集工程と、第１捕集工程後、前記第１捕集部と、前記チャンバ及び前記減圧部とを遮断する遮断工程と、前記遮断工程後、前記第１捕集部を加熱して前記気体を放出し、前記第２捕集部で捕集する第２捕集工程と、を包含している。ここで、一態様に係る気体捕集方法は、前記収納工程後、第１捕集工程が終了するまでの間、前記チャンバの内壁を加熱する加熱工程を含んでいることが好ましい。 <Gas collection method>
A gas collecting method according to one aspect of the present invention includes a storing step of storing a sample in a chamber, a cooling step of cooling a first collecting section communicating with the chamber, a first collecting step of transferring a gas released from the sample in the chamber to the first collecting section and collecting the gas by cooling the gas by depressurizing a flow path from the chamber through the first collecting section to a depressurizing section by the depressurizing section after the start of the cooling step, a blocking step of blocking the first collecting section from the chamber and the depressurizing section after the first collecting step, and a second collecting step of heating the first collecting section to release the gas and collecting the gas in the second collecting section after the blocking step. Here, the gas collecting method according to one aspect preferably includes a heating step of heating an inner wall of the chamber after the storing step until the first collecting step is completed.

本発明の一態様に係る気体捕集方法は、チャンバ、第１捕集部、及び減圧部がこの順で流路を介して連通し、かつ、第１捕集部に第２捕集部が流路を介して連通する装置を用いて、第２捕集部に気体を捕集する方法である。典型的には、本発明の一態様に係る気体捕集装置を用いて気体を捕集する気体捕集方法である。以下に図３を用いて、本発明の一態様に係る気体捕集方法についてより詳細に説明する。図３は、本発明の一態様に係る気体捕集装置１００により行なわれる気体捕集方法における一連の操作を例示するフローチャートである。 The gas collection method according to one embodiment of the present invention is a method of collecting gas in a second collection section using an apparatus in which a chamber, a first collection section, and a pressure reduction section are connected in this order via a flow path, and the second collection section is connected to the first collection section via a flow path. Typically, it is a gas collection method in which gas is collected using a gas collection device according to one embodiment of the present invention. The gas collection method according to one embodiment of the present invention will be described in more detail below with reference to FIG. 3. FIG. 3 is a flow chart illustrating a series of operations in the gas collection method performed by the gas collection device 100 according to one embodiment of the present invention.

〔収納工程〕
収納工は、試料をチャンバに収納する工程である。収納工程では、チャンバ内に試料を収納する前、及び試料を収納した後において、パージガスによってチャンバ内を置換しておくことが好ましい。なお、収納工程は、後述する第１捕集工程によりチャンバの減圧を開始する前であれば、冷却工程の開始前、冷却工程の開始後の何れに行なってもよい。 [Storage process]
The storing step is a step of storing the sample in the chamber. In the storing step, it is preferable to replace the inside of the chamber with a purge gas before and after storing the sample in the chamber. The storing step may be performed either before or after the start of the cooling step, as long as it is performed before the decompression of the chamber is started by the first collecting step described later.

気体捕集装置１００では、チャンバ１０内の載置台１１に試料Ｓを載置することで収納工程が行なわれる（図３のＳ１０）。このとき、チャンバ１０と、当該チャンバ１０に配管１２を介して連通する第１捕集管２０とは、弁体１２Ａにより遮断されていることがより好ましい。 In the gas collection device 100, the storage process is performed by placing the sample S on the placement stage 11 in the chamber 10 (S10 in FIG. 3). At this time, it is more preferable that the chamber 10 and the first collection pipe 20, which communicates with the chamber 10 via the piping 12, are blocked by the valve body 12A.

〔冷却工程〕
一態様に係る気体捕集方法は、チャンバ内の減圧を開始する前に、当該チャンバに連通する第１捕集部を予め冷却する冷却工程を包含している。第１捕集部は、その内壁にフィルタが取り付けられていることが好ましい。冷却工程では、後述する第１捕集工程が終了するまでの間、第１捕集部の内壁及びフィルタの温度を所定の冷却温度に維持するとよい。冷却工程における所定の冷却温度は、試料に応じて適宜設計すればよく、限定されるものではないが、例えば、０℃以下であり、－１００℃以下であることがより好ましい。一態様に係る気体捕集方法では、冷却工程において、第１捕集部の内壁及びフィルタの温度が、所定の冷却温度に達するまで冷却し、後述する第１捕集工程が終了するまで間、当該所定の冷却温が維持するとよい。気体捕集装置１００では、第１捕集管２０の内壁及び当該内壁に取り付けられたフィルタ２１を、加熱冷却部４０によって冷却することで冷却工程が行なわれる（図３のＳ１１）。 [Cooling process]
The gas collection method according to one embodiment includes a cooling step of cooling the first collection section communicating with the chamber before starting decompression in the chamber. The first collection section preferably has a filter attached to its inner wall. In the cooling step, the temperature of the inner wall and the filter of the first collection section may be maintained at a predetermined cooling temperature until the first collection step described later is completed. The predetermined cooling temperature in the cooling step may be appropriately designed according to the sample, and is not limited, but is, for example, 0° C. or less, and more preferably −100° C. or less. In the gas collection method according to one embodiment, in the cooling step, the temperature of the inner wall and the filter of the first collection section may be cooled until it reaches a predetermined cooling temperature, and the predetermined cooling temperature may be maintained until the first collection step described later is completed. In the gas collection device 100, the cooling step is performed by cooling the inner wall of the first collection tube 20 and the filter 21 attached to the inner wall by the heating and cooling unit 40 (S11 in FIG. 3).

〔第１捕集工程〕
第１捕集工程は、チャンバ及び当該チャンバに連通する第１捕集部を第１捕集部に連通する減圧部により減圧し、これによりチャンバ内にて試料から放出された気体を、減圧部の吸引力によって第１捕集部に移送し、第１捕集部にて冷却することで凝集又は凝固させる。これにより、チャンバ内の試料から放出された気体を第１捕集部にて捕集する。第１捕集工程において、減圧部によるチャンバ内及び第１捕集部内の気圧は、特に限定されないが、１０^０～１０^－６Ｐａの範囲内であることが好ましい。なお、第１捕集工程において第１捕集部の内壁、及びフィルタは所定の冷却温度に維持されている。また、第１捕集工程が終了するまでの間、チャンバ内壁を加熱することがより好ましい。なお、第１捕集工程において、チャンバの内壁を加熱する場合、試料の種類に応じて加熱温度を設定すればよく、例えば室温～３５０℃の範囲内の温度に加熱することが好ましく、室温～２８０℃であることがより好ましい。これによって、試料から放出された気体がチャンバの内壁
に吸着されたり、当該内壁で冷やされて捕集されたりすることを好適に防止することができる。従って、気体を第１捕集部に首尾よく移送することができる。なお、第１捕集工程は、試料の種類や当該試料から放出される気体の種類等に応じて、第１捕集工程における気体を捕集するための所定の時間を設定すればよい。 [First collection step]
In the first collection step, the chamber and the first collection section communicating with the chamber are depressurized by a depressurization section communicating with the first collection section, and the gas released from the sample in the chamber is transferred to the first collection section by the suction force of the depressurization section and is cooled in the first collection section to be coagulated or solidified. In this way, the gas released from the sample in the chamber is collected in the first collection section. In the first collection step, the pressure in the chamber and the first collection section by the depressurization section is not particularly limited, but is preferably in the range of 10 ⁰ to 10 ⁻⁶ Pa. In the first collection step, the inner wall and the filter of the first collection section are maintained at a predetermined cooling temperature. In addition, it is more preferable to heat the inner wall of the chamber until the first collection step is completed. In the first collection step, when the inner wall of the chamber is heated, the heating temperature may be set according to the type of sample, and for example, it is preferable to heat to a temperature in the range of room temperature to 350° C., and more preferably to room temperature to 280° C. This effectively prevents the gas released from the sample from being adsorbed onto the inner wall of the chamber or from being cooled and collected by the inner wall. Therefore, the gas can be successfully transferred to the first collection section. In the first collection step, a predetermined time for collecting the gas in the first collection step may be set according to the type of sample and the type of gas released from the sample.

気体捕集装置１００では、載置台１１に試料Ｓを載置し、チャンバ１０内をパージガスにより置換した後に、チャンバ１０の内壁及び載置台１１が加熱され（図３のＳ１２）、それに続いて、弁体１２Ａ及び弁体２２Ａを開放することで、ターボ分子ポンプ３１及び真空ポンプ３２の両方により、チャンバ１０内及び第１捕集管２０内を減圧し、これにより第１捕集工程を行なう（図３のＳ１３）。 In the gas collection device 100, the sample S is placed on the placement stage 11, and the atmosphere in the chamber 10 is replaced with a purge gas. Then, the inner wall of the chamber 10 and the placement stage 11 are heated (S12 in FIG. 3). Then, the valve body 12A and the valve body 22A are opened, and the pressure in the chamber 10 and the first collection tube 20 is reduced by both the turbo molecular pump 31 and the vacuum pump 32, thereby performing the first collection process (S13 in FIG. 3).

〔遮断工程〕
遮断工程は、第１捕集工程後、チャンバと第１捕集部とを連通する流路、及び第１捕集部と減圧部とを連通する流路を遮断し、これによりチャンバ内にて試料から放出された気体を目的成分として第１捕集部に封入する。 [Shut-off process]
The blocking step is performed after the first collection step by blocking the flow path connecting the chamber and the first collection section, and the flow path connecting the first collection section and the pressure reduction section, thereby sealing the gas released from the sample in the chamber in the first collection section as the target component.

気体捕集装置１００では、配管１２が備えている弁体１２Ａ、及び配管２２が備えている弁体２２Ａを閉塞することで、チャンバ１０及び減圧部３０から第１捕集管２０内を遮断する（図３のＳ１４）。これにより第１捕集管２０内に目的成分を封入する。 In the gas collection device 100, the valve body 12A of the pipe 12 and the valve body 22A of the pipe 22 are closed to isolate the inside of the first collection tube 20 from the chamber 10 and the pressure reduction section 30 (S14 in FIG. 3). This seals the target component in the first collection tube 20.

〔第２捕集工程〕
第２捕集工程は、遮断工程において第１捕集部に捕集した目的成分を加熱し、再度気化する。これにより、第１捕集部に連通する第２捕集部に移送し、当該気体を第２捕集部内にて捕集する。なお、第２捕集工程において、第２捕集部の内壁及びフィルタを加熱するときの加熱温度は、例えば室温～３５０℃の範囲内の温度に加熱することが好ましく、目的成分に応じて温度設定することがより好ましい。また、第２捕集工程では、第１捕集部内にキャリアガスを供給することにより、目的成分の気体をキャリアガスと共に、第２捕集部に移送することがより好ましい。 [Second collection step]
In the second collection step, the target component collected in the first collection section in the shutoff step is heated and vaporized again. This transfers the target component to the second collection section that communicates with the first collection section, and the gas is collected in the second collection section. In the second collection step, the inner wall and the filter of the second collection section are preferably heated to a temperature within a range of room temperature to 350° C., for example, and the temperature is more preferably set according to the target component. In the second collection step, a carrier gas is supplied into the first collection section, and the target component gas is more preferably transferred to the second collection section together with the carrier gas.

気体捕集装置１００では、配管１２が備えている弁体１２Ａ、及び配管２２が備えている弁体２２Ａを閉塞した状態で、第１捕集管２０内を加熱する（図３のＳ１５）。次いで、配管５２が備えている弁体５２Ａ、及び配管６１が備えている弁体６１Ａを開放し、目的成分としての気体をキャリアガスと共に第２捕集管５０に移送する（図３のＳ１６）。 In the gas collection device 100, the first collection tube 20 is heated while the valve body 12A of the pipe 12 and the valve body 22A of the pipe 22 are closed (S15 in FIG. 3). Next, the valve body 52A of the pipe 52 and the valve body 61A of the pipe 61 are opened, and the gas as the target component is transferred to the second collection tube 50 together with the carrier gas (S16 in FIG. 3).

第２捕集管５０に移送され捕集された気体は、例えば、ガスクロマトグラフィー－質量分析（ＧＣ－ＭＳ）等の公知の分析方法によって、定性的及び／又は定量的に分析され得る（図３のＳ１７）。 The gas transferred to and collected in the second collection tube 50 can be analyzed qualitatively and/or quantitatively by known analytical methods such as gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) (S17 in FIG. 3).

これまで説明した各工程は、前述した制御部によって制御してもよい。つまり、制御部は、前述した収納工程、冷却工程、第１捕集工程、遮断工程、第２捕集工程を行うように制御するものであってもよい。各工程を行うように気体捕集装置１００を制御するために、制御部は、弁体１２Ａ、弁体２２Ａ、弁体５２Ａ、弁体６１Ａ、ターボ分子ポンプ３１、真空ポンプ３２、その他、気体捕集装置１００が備える各構成を制御する。 Each of the processes described so far may be controlled by the control unit described above. In other words, the control unit may control the gas collection device 100 to perform the storage process, cooling process, first collection process, blocking process, and second collection process described above. In order to control the gas collection device 100 to perform each process, the control unit controls the valve body 12A, valve body 22A, valve body 52A, valve body 61A, turbo molecular pump 31, vacuum pump 32, and other components of the gas collection device 100.

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications are possible within the scope of the claims. The technical scope of the present invention also includes embodiments obtained by appropriately combining the technical means disclosed in different embodiments.

本発明は、例えば、半導体デバイス分野及び航空宇宙分野において用いられる材料に含
まれる成分の分析に好適に利用することができる。 The present invention can be suitably used for analyzing components contained in materials used in, for example, the semiconductor device field and the aerospace field.

１０チャンバ
１１載置台
１２配管（第１流路）
１２Ａ弁体（第１弁）
２０第１捕集管（第１捕集部）
２１フィルタ（第１捕集部）
２２配管（第２流路）
２２Ａ弁体（第２弁）
３０減圧部
３１ターボ分子ポンプ（減圧部）
３２真空ポンプ（減圧部）
４０加熱冷却部
５０第２捕集管（第２捕集部）
５１充填材（第２捕集部）
５２配管（第３流路）
５２Ａ弁体（第３弁）
６０キャリアガス供給部
６１配管（第４流路）
６１Ａ弁体（第４弁）
１００気体捕集装置
Ｓ試料

10 Chamber 11 Mounting table 12 Pipe (first flow path)
12A Valve body (first valve)
20 First collection tube (first collection section)
21 Filter (first collection section)
22 Piping (second flow path)
22A Valve body (second valve)
30 Pressure reduction section 31 Turbo molecular pump (pressure reduction section)
32 Vacuum pump (pressure reducing section)
40 Heating/cooling section 50 Second collection tube (second collection section)
51 Filler (second collection section)
52 Piping (third flow path)
52A Valve body (third valve)
60 Carrier gas supply unit 61 Pipe (fourth flow path)
61A Valve body (fourth valve)
100 Gas collection device S Sample

Claims

試料を収納するチャンバと、
前記チャンバに第１弁を備える第１流路を介して連通し、フィルタが内壁に取り付けられた第１捕集部と、
前記第１捕集部に第２弁を備える第２流路を介して連通し、前記チャンバ及び前記第１捕集部内を減圧する減圧部と、
前記第１捕集部の内壁及びフィルタを加熱又は冷却する加熱冷却部と、
前記第１捕集部に第３流路を介して連通する第２捕集部と、を備え、
前記第１弁及び第２弁を開放し、前記第１捕集部の内壁及びフィルタを冷却することで前記試料から放出された気体を捕集し、
前記第１弁及び第２弁を閉塞し、前記第１捕集部の内壁及びフィルタを加熱することで前記第１捕集部に捕集した気体を放出し、前記第２捕集部で捕集し、
前記減圧部は、ターボ分子ポンプと、真空ポンプとを備え、
前記第２流路は、前記減圧部と前記第２弁との間に、前記真空ポンプへの流路と、前記ターボ分子ポンプ及び真空ポンプへの流路とを切り替える切り替え弁を備えており、前記ターボ分子ポンプ及び前記真空ポンプの両方で第１捕集部を減圧し、前記第１捕集部を１０ ^０～１０ ^－６Ｐａという真空環境にまで減圧する、気体捕集装置。 A chamber for housing the sample;
a first collection section communicating with the chamber via a first flow passage having a first valve and having a filter attached to an inner wall;
a pressure reducing section that is in communication with the first collecting section via a second flow path having a second valve and reduces the pressure in the chamber and the first collecting section;
a heating/cooling unit that heats or cools an inner wall and a filter of the first collection unit;
a second collection section communicating with the first collection section via a third flow path,
opening the first valve and the second valve, and cooling an inner wall and a filter of the first collection section to collect gas released from the sample;
closing the first valve and the second valve, and heating an inner wall and a filter of the first collection section to release the gas trapped in the first collection section and trap the gas in the second collection section;
The pressure reducing unit includes a turbo molecular pump and a vacuum pump.
The second flow path is provided with a switching valve between the pressure reduction section and the second valve, which switches between a flow path to the vacuum pump and a flow path to the turbomolecular pump and a vacuum pump, and the first collection section is depressurized by both the turbomolecular pump and the vacuum pump, thereby depressurizing the first collection section to a vacuum environment of 10 ⁰ to 10 ⁻⁶ Pa.

前記チャンバの内壁を加熱する第１加熱部を備え、
前記第１弁及び第２弁を開放しているときに、前記第１加熱部で前記チャンバの内壁を加熱する、請求項１に記載の気体捕集装置。 A first heating unit that heats an inner wall of the chamber,
The gas collecting device according to claim 1 , wherein the first heating section heats an inner wall of the chamber when the first valve and the second valve are open.

前記第３流路が第３弁を備え、
前記第１捕集部に第４弁を備える第４流路を介して連通するキャリアガス供給部をさらに備え、
前記第１弁及び第２弁を閉塞し、前記第１捕集部の内壁及びフィルタを加熱しているときに、前記第３弁及び前記第４弁を開放し、前記キャリアガス供給部から前記第１捕集部に供給するキャリアガスとともに前記気体を第２捕集部に移送する、請求項１又は２に記載の気体捕集装置。 the third flow path includes a third valve;
A carrier gas supply unit is further provided which is in communication with the first collection unit via a fourth flow path having a fourth valve,
3. The gas collection device according to claim 1, wherein when the first valve and the second valve are closed and the inner wall and the filter of the first collection section are heated, the third valve and the fourth valve are opened and the gas is transported to the second collection section together with the carrier gas supplied from the carrier gas supply section to the first collection section.

前記チャンバ内に前記試料を載置する載置台を備え、
前記載置台が、前記試料を加熱する第２加熱部を備えている、請求項１～３の何れか一項に記載の気体捕集装置。 a mounting stage for mounting the sample in the chamber;
4. The gas collecting device according to claim 1, wherein the mounting table is provided with a second heating section that heats the sample.

前記第１弁及び第２弁が、ゲートバルブである、請求項１～４の何れか一項に記載の気体捕集装置。 The gas collection device according to any one of claims 1 to 4, wherein the first valve and the second valve are gate valves.

チャンバに試料を収納する収納工程と、
前記チャンバに連通する第１捕集部を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の開始後、前記チャンバから前記第１捕集部を経て減圧部に至る流路を前記減圧部により減圧することにより前記チャンバにて前記試料から放出された気体を前記第１捕集部に移送し、冷却することで捕集する第１捕集工程と、
第１捕集工程後、前記第１捕集部と、前記チャンバ及び前記減圧部とを遮断する遮断工程と、
前記遮断工程後、前記第１捕集部を加熱して前記気体を放出し、前記第１捕集部に連通する第２捕集部で捕集する第２捕集工程と、を包含し、
前記減圧部は、ターボ分子ポンプと、真空ポンプとを備え、
前記第１捕集工程では、前記ターボ分子ポンプ及び前記真空ポンプの両方で前記第１捕集部を減圧し、前記第１捕集部を１０ ^０～１０ ^－６Ｐａという真空環境にまで減圧する、気体捕集方法。 A step of storing the sample in the chamber;
a cooling step of cooling a first collection section communicating with the chamber;
a first collection step of, after the start of the cooling step, reducing the pressure of a flow path from the chamber through the first collection section to a pressure reduction section by the pressure reduction section, thereby transferring gas released from the sample in the chamber to the first collection section and collecting the gas by cooling;
a blocking step of blocking the first collection unit from the chamber and the decompression unit after the first collection step;
a second collection step of heating the first collection section to release the gas after the blocking step, and collecting the gas in a second collection section communicating with the first collection section ,
The pressure reducing unit includes a turbo molecular pump and a vacuum pump.
In the first collection step, the first collection section is depressurized by both the turbo molecular pump and the vacuum pump to reduce the pressure in the first collection section to a vacuum environment of 10 ⁰ to 10 ⁻⁶ Pa.

前記冷却工程において、前記第１捕集部の内壁及び当該内壁に設けられたフィルタを冷却する、請求項６に記載の気体捕集方法。 The gas collection method according to claim 6, wherein the cooling step cools the inner wall of the first collection section and a filter provided on the inner wall.

前記収納工程後、第１捕集工程が終了するまでの間、前記チャンバの内壁を加熱する、請求項６又は７に記載の気体捕集方法。 The gas collection method according to claim 6 or 7, wherein the inner wall of the chamber is heated after the storing step until the first collection step is completed.

前記第２捕集工程において、前記第１捕集部にキャリアガスを供給することで、当該キャリアガスと共に、前記第１捕集部に捕集した気体を第２捕集部に移送する、請求項６～８の何れか一項に記載の気体捕集方法。 The gas collection method according to any one of claims 6 to 8, wherein in the second collection step, a carrier gas is supplied to the first collection section, and the gas collected in the first collection section is transferred to the second collection section together with the carrier gas.